JPS6158600A - 糖混合液の分離方法 - Google Patents
糖混合液の分離方法Info
- Publication number
- JPS6158600A JPS6158600A JP18123184A JP18123184A JPS6158600A JP S6158600 A JPS6158600 A JP S6158600A JP 18123184 A JP18123184 A JP 18123184A JP 18123184 A JP18123184 A JP 18123184A JP S6158600 A JPS6158600 A JP S6158600A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sodium
- separation
- exchange resin
- cation exchange
- sugar
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Saccharide Compounds (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は二糖類、三糖類、四糖類等のオリゴ糖を含有す
る糖混合液をクロマト分離する方法に関するものであり
、＃ｐ糖化液からのマルトースの分離、廃糖蜜からの蔗
糖の回収、オリゴ糖相互の分離等に適用することができ
る。
る糖混合液をクロマト分離する方法に関するものであり
、＃ｐ糖化液からのマルトースの分離、廃糖蜜からの蔗
糖の回収、オリゴ糖相互の分離等に適用することができ
る。
一般にクロマト分離においては、適切な分離剤を選択す
ることにより、二釉以上の混合液または混合溶液から各
成分を分画することができる。
ることにより、二釉以上の混合液または混合溶液から各
成分を分画することができる。
クロマト分離の手法については、擬似移動床方式と呼ば
れる連続的分離法（特公昭４ｔ、２＋。
れる連続的分離法（特公昭４ｔ、２＋。
／夕ｔｚ／）と回分法（％公昭りＪ−−，２Ｑ／θ２゜
特開昭ｔに一３７ｑＯ？等）が種々提案されておシ、澱
粉糖化液からのマルトースの分離法に関しては特公昭！
７−グ３．２ダ０１％開昭！２−−〇９θθθ、特開昭
Ｊ−ｒ−、２３７９２等にＮａ型陽イオン交換樹脂を分
離剤として使用するクロマト分離法が開示されている。
特開昭ｔに一３７ｑＯ？等）が種々提案されておシ、澱
粉糖化液からのマルトースの分離法に関しては特公昭！
７−グ３．２ダ０１％開昭！２−−〇９θθθ、特開昭
Ｊ−ｒ−、２３７９２等にＮａ型陽イオン交換樹脂を分
離剤として使用するクロマト分離法が開示されている。
糖混合液は通常ｐＨが３〜！、！程度の弱い酸性を呈し
、且つクロマト分離条件下で糖類が一部熱分解して酸性
物質が生成するため１分離剤としてＮａ型陽イオン交換
樹脂を使用して長期間クロマト分離を行なう場合、イオ
ン交換樹脂のナトリウムイオンが徐々に脱離し、樹脂は
Ｈ型陽イオン交換樹脂に変化する。このような変化は極
めて徐々に進行するため、これまでかかる事実は全く認
識されていなかった。しかし。
、且つクロマト分離条件下で糖類が一部熱分解して酸性
物質が生成するため１分離剤としてＮａ型陽イオン交換
樹脂を使用して長期間クロマト分離を行なう場合、イオ
ン交換樹脂のナトリウムイオンが徐々に脱離し、樹脂は
Ｈ型陽イオン交換樹脂に変化する。このような変化は極
めて徐々に進行するため、これまでかかる事実は全く認
識されていなかった。しかし。
陽イオン交換樹脂のＮａ型からＨ型への移行に伴ない１
分離性能が低下するだけではなく、オリゴ糖が接触的に
加水分解されてオリゴ糖の回収率が低下し、また、三糖
類、三糖類の精製を目的とする場合には、加水分解によ
り生成する単糖類が製品中に混入して純度が欽下する。
分離性能が低下するだけではなく、オリゴ糖が接触的に
加水分解されてオリゴ糖の回収率が低下し、また、三糖
類、三糖類の精製を目的とする場合には、加水分解によ
り生成する単糖類が製品中に混入して純度が欽下する。
〔問題点を解決するための手段〕
Ｈ型姉変化した陽イオン交換樹脂は、水酸什ナトリウム
水溶液と接触させることにより Ｎａ型に再生すること
ができるが、再生サイクルにおいては操業を停止する必
要がある。
水溶液と接触させることにより Ｎａ型に再生すること
ができるが、再生サイクルにおいては操業を停止する必
要がある。
本発明はクロマト分離の操作を停止することなく１分離
剤として使用されるＮａ Ｗ陽イオン交換樹脂のＨｆＪ
への移行を防止しつつオリゴ糖を含有する糖混合液をク
ロマト分離する方法を提供することを目的としておシ、
この目的は。
剤として使用されるＮａ Ｗ陽イオン交換樹脂のＨｆＪ
への移行を防止しつつオリゴ糖を含有する糖混合液をク
ロマト分離する方法を提供することを目的としておシ、
この目的は。
Ｎａ型陽イオン交換樹脂を用いてオリゴ糖を含有する糖
撰合液をクロマト分離する方法において、該Ｎａ型陽イ
オン交換樹脂をナトリウムイオンと接触させつつ前記り
四マド分離を行なうことにより達成される。
撰合液をクロマト分離する方法において、該Ｎａ型陽イ
オン交換樹脂をナトリウムイオンと接触させつつ前記り
四マド分離を行なうことにより達成される。
以下に本発明の詳細な説明する。
Ｎａ 型陽イオン交換樹脂としては、スチレン−ジビニ
ルベンゼン架橋共重合体にスルホン酸基が導入された強
酸性陽イオン交換樹脂をＮａ型にイオン交換したものが
使用される。
ルベンゼン架橋共重合体にスルホン酸基が導入された強
酸性陽イオン交換樹脂をＮａ型にイオン交換したものが
使用される。
オリゴ糖を含有する糖混合液としては、マルトース、イ
ソマルトース、蔗糖などの三糖類。
ソマルトース、蔗糖などの三糖類。
マルトトリオース、ラフィノースなどの三糖類。
マルトテトラオースなどの四糖類以上のオリゴ糖を含有
する糖混合液が挙げられ、具体的には精糖工業で副生す
る廃糖蜜、＃ｉ粉粉糖液液るいは澱粉糖化液から単糖類
、三糖類を分離して得られる三糖類以上のオリゴ糖を含
有する糖混合液などが使用される。
する糖混合液が挙げられ、具体的には精糖工業で副生す
る廃糖蜜、＃ｉ粉粉糖液液るいは澱粉糖化液から単糖類
、三糖類を分離して得られる三糖類以上のオリゴ糖を含
有する糖混合液などが使用される。
クロマト分離の方法としては例えば「化学工学」第４ｔ
ｊ巻、３９／頁（／９／／）に解説されており１本発明
においては−ずれの方法も適用することができるが、特
に擬傳、移動床として知られている連続分離法或は特開
昭！に一３７θＯ♂号公報に開示されている回分式分離
法が好適である。
ｊ巻、３９／頁（／９／／）に解説されており１本発明
においては−ずれの方法も適用することができるが、特
に擬傳、移動床として知られている連続分離法或は特開
昭！に一３７θＯ♂号公報に開示されている回分式分離
法が好適である。
Ｎａ型陽イオン交換樹脂は分離塔内に充填されておシ、
この陽イオン交換樹脂をナトリウムイオンと接触させつ
つクロマト分離を行なうには、原料の糖混合液または糖
混合物のうちＨａ型陽イオン交換樹脂により吸着されや
すい両分を脱着するために使用される溶離水にナトリウ
ムイオンを添加してもよく、また、原料及び溶離水とは
全く別個にナトリウムイオンを含む水溶液を分離塔に供
給してもよい。
この陽イオン交換樹脂をナトリウムイオンと接触させつ
つクロマト分離を行なうには、原料の糖混合液または糖
混合物のうちＨａ型陽イオン交換樹脂により吸着されや
すい両分を脱着するために使用される溶離水にナトリウ
ムイオンを添加してもよく、また、原料及び溶離水とは
全く別個にナトリウムイオンを含む水溶液を分離塔に供
給してもよい。
分離塔に供給すべきナトリウムイオンの量はその供給形
態によって異なるが、Ｎａ型陽イオン交換樹脂がＨ型に
移行するのを効果的に防止するためには１分離塔内の糖
液中の水素イオン濃度（［Ｈ＋〕、単位ｍｏｌ／Ｊ）と
ナトリウムイオン濃度（［Ｎａ”）、単位ｍｏｌ／Ｊ
）の和に対する［Ｈ”］ ノ比［Ｈａ／（［Ｈ”］−＋
（ＭＥ ）が０．／以下、好ましくは０８０３以下にな
るように供給量が調整される。従って、ナトリウムを、
［Ｈ”〕を低下させるような塩基性物質として供給
する場合には比軟的少量でよ＜、［Ｈ”）に殆ど影響を
及ぼさないような中性塩の形態で供給する場合には比較
的多量であることが要求される。
態によって異なるが、Ｎａ型陽イオン交換樹脂がＨ型に
移行するのを効果的に防止するためには１分離塔内の糖
液中の水素イオン濃度（［Ｈ＋〕、単位ｍｏｌ／Ｊ）と
ナトリウムイオン濃度（［Ｎａ”）、単位ｍｏｌ／Ｊ
）の和に対する［Ｈ”］ ノ比［Ｈａ／（［Ｈ”］−＋
（ＭＥ ）が０．／以下、好ましくは０８０３以下にな
るように供給量が調整される。従って、ナトリウムを、
［Ｈ”〕を低下させるような塩基性物質として供給
する場合には比軟的少量でよ＜、［Ｈ”）に殆ど影響を
及ぼさないような中性塩の形態で供給する場合には比較
的多量であることが要求される。
ナトリウムイオンの供給形態としては、水酸化ナトリウ
ム、強酸のナトリウム塩、多塩基酸または有機酸のナト
リウム塩などが挙げられる、水酸化ナトリウムを使用す
る場合には、糖液のｐＨが必要以上に上昇することがあ
シ、過度のｐＨ上昇は糖液の着色を生起しやすいため。
ム、強酸のナトリウム塩、多塩基酸または有機酸のナト
リウム塩などが挙げられる、水酸化ナトリウムを使用す
る場合には、糖液のｐＨが必要以上に上昇することがあ
シ、過度のｐＨ上昇は糖液の着色を生起しやすいため。
好ましい。
強酸のナトリウム塩としてはＮａ１ｌ 、 Ｎａ２５
ｏ。
ｏ。
などが挙げられるが、 Ｎａ型陽イオン交換樹脂のＨ
型への移行を効果的に防止するためには強酸のナトリウ
ム塩の使用量を多くすることが必要であり、りｉマド分
離で得られた製品を精製する際の脱塩負荷が増大する。
型への移行を効果的に防止するためには強酸のナトリウ
ム塩の使用量を多くすることが必要であり、りｉマド分
離で得られた製品を精製する際の脱塩負荷が増大する。
しかしながら。
どれらの塩を使用した場合には、低いｐＨで分離操作が
可能であシ、糖液の着色が非常に少いきいう長所がある
。
可能であシ、糖液の着色が非常に少いきいう長所がある
。
多塩基酸または有機酸のナトリウム塩としては、燐酸水
素ナトリウム、燐酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、
炭酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム
、蓚酸ナトリウムなどが誉げられる。これらのナトリウ
ム塩は糖液のｐＨを適度に上昇させ、且つ系内では緩衝
作用を示すので少量の添加で十分な効果が期待できる。
素ナトリウム、燐酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、
炭酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム
、蓚酸ナトリウムなどが誉げられる。これらのナトリウ
ム塩は糖液のｐＨを適度に上昇させ、且つ系内では緩衝
作用を示すので少量の添加で十分な効果が期待できる。
次に本発明を実施例によジ更に具体的に説明するが１本
発明はその要旨を逸脱しない限シ以下の実施例に限定さ
れるものではない。
発明はその要旨を逸脱しない限シ以下の実施例に限定さ
れるものではない。
比較例／
第１図に示される擬似移動床式クロマト分離装置により
表−／に示す組成の糖混合物の分離表−１ 分離塔の内容量は／塔あ九１）１０１１であシ。
表−／に示す組成の糖混合物の分離表−１ 分離塔の内容量は／塔あ九１）１０１１であシ。
それぞれＮａ ｆｊＪ強酸性陽イオン交換樹脂（ダイヤ
イオン＠ ＦＲＫ／／／ ；三菱化成工業＠製）が充填
されている。
イオン＠ ＦＲＫ／／／ ；三菱化成工業＠製）が充填
されている。
第１図の装置では循環流体が太−実線を示したラインを
通って矢印の方向に分離塔を循環してお）、ある時点に
おいて、原料糖液はパルプ２／から供給され、ラフィネ
ート画分はパルプ７！ａから抜き出され、溶離水はパル
プ２３から供給され、プロダクト画分はパルプ２４ｔか
ら抜き出され、一定の時間間隔で前記ダ種の流体の供給
及び抜出しはそれぞれ一つ下流のパルプから行なわれる
ように制御される。
通って矢印の方向に分離塔を循環してお）、ある時点に
おいて、原料糖液はパルプ２／から供給され、ラフィネ
ート画分はパルプ７！ａから抜き出され、溶離水はパル
プ２３から供給され、プロダクト画分はパルプ２４ｔか
ら抜き出され、一定の時間間隔で前記ダ種の流体の供給
及び抜出しはそれぞれ一つ下流のパルプから行なわれる
ように制御される。
本例においては、原料糖液の供給量を２．（１７４１／
ｂｒ、溶離水（純水）の供給量をｊ、♂７ Ｊ、／ｈｒ
とし、ラフィネート画分及びプロダクト画分の抜出し量
をそれぞれ、ｔ、／７１−／ｈｒ及びコ、７ｉＳＪ−／
ｈｒとしてに！日間連続運転を行なった。
ｂｒ、溶離水（純水）の供給量をｊ、♂７ Ｊ、／ｈｒ
とし、ラフィネート画分及びプロダクト画分の抜出し量
をそれぞれ、ｔ、／７１−／ｈｒ及びコ、７ｉＳＪ−／
ｈｒとしてに！日間連続運転を行なった。
運転を開始して！８目に得られたプロダクト画分のマル
トース純度はタグ、ｔｗｔ％であシ糖濃度は３／、７ｗ
ｔチであった。
トース純度はタグ、ｔｗｔ％であシ糖濃度は３／、７ｗ
ｔチであった。
運転期間中の供給されたグルコースに対するプロダクト
画分及びラフィネート画分に含有されるグルコースの割
合の変化する様子を第一図に線／として表示したが、運
転終了時にはオリゴ糖の加水分解によりグルコースが約
−倍に増゛加していた。
画分及びラフィネート画分に含有されるグルコースの割
合の変化する様子を第一図に線／として表示したが、運
転終了時にはオリゴ糖の加水分解によりグルコースが約
−倍に増゛加していた。
また、運転終了時の陽イオン交換樹脂中のＵ型の含有率
は０．７チから八にチに増加してお）。
は０．７チから八にチに増加してお）。
プロダクト画分及びラフィネート画分のｐＨ１Ｎａ＋濃
度及び［ｎ”） ／ （［Ｈ”：） 十〇Ｊａ＋ｌ ）
は表−コに示すとおシであった。
度及び［ｎ”） ／ （［Ｈ”：） 十〇Ｊａ＋ｌ ）
は表−コに示すとおシであった。
表−２
実施例／
比較例／で使用した原料糖液に、表−３に示す各種ナト
リウム化合物を添加し、７！℃の水浴中に７０時間保持
し、ｐＨの変化と［Ｈ”：］ ／（〔Ｈ＋〕十〔Ｎａ＋
〕）の変化を調べた、結果は表−３上記結果に従って、
原料糖液／Ｌに対して７ｍ ｍｏｌの水酸化ナトリウム
を添加しつつ原料糖液を分離塔に供給したこと以外は比
較例／と同様の連続クロマト分離を！θ日間実施した。
リウム化合物を添加し、７！℃の水浴中に７０時間保持
し、ｐＨの変化と［Ｈ”：］ ／（〔Ｈ＋〕十〔Ｎａ＋
〕）の変化を調べた、結果は表−３上記結果に従って、
原料糖液／Ｌに対して７ｍ ｍｏｌの水酸化ナトリウム
を添加しつつ原料糖液を分離塔に供給したこと以外は比
較例／と同様の連続クロマト分離を！θ日間実施した。
得られたプロダクト画分のマル）−ス紳度及び糖濃度は
比較例／の場合とほぼ同等であったが、第２図のＩ％！
コで示されるように加水分解によるグルコースの増加は
殆どなく１表−りに示されるように運転終了時の〔Ｈ＋
〕／（〔Ｈ＋〕十〔Ｎａ＋〕）も低いレベルに保たれて
いた。
比較例／の場合とほぼ同等であったが、第２図のＩ％！
コで示されるように加水分解によるグルコースの増加は
殆どなく１表−りに示されるように運転終了時の〔Ｈ＋
〕／（〔Ｈ＋〕十〔Ｎａ＋〕）も低いレベルに保たれて
いた。
表−グ
実施例コ
水酸化ナトリウムのかわシに燐酸−水素二ナトリウムを
原料糖液／Ｊ−あたり０．６ ｍｍｏ’ｌ添加しつつ原
料糖液を分離塔に供給したこと以外は実施例／と同様に
連続クロマト分離を！！日間実施した。
原料糖液／Ｊ−あたり０．６ ｍｍｏ’ｌ添加しつつ原
料糖液を分離塔に供給したこと以外は実施例／と同様に
連続クロマト分離を！！日間実施した。
得られたプロダクト画分のマルトース純度及び糖濃度は
実施例／とほぼ同等であシ、第λ図の線３で示すとおシ
運転期間中のグルコースの増加も殆ｊどなかった。
実施例／とほぼ同等であシ、第λ図の線３で示すとおシ
運転期間中のグルコースの増加も殆ｊどなかった。
連続運転終了時の各画分の液組成を表−！に示したが、
ＣＭ”）／（［Ｈ”：）＋［Ｎａ”］ ）は低いレ
ベルに保持されていたことが判る。
ＣＭ”）／（［Ｈ”：）＋［Ｎａ”］ ）は低いレ
ベルに保持されていたことが判る。
表−！
第１図は比較例及び実施例で用いた擬似移動床式連続ク
ロマト分離装置の略図であシ、第コ図は比較例及び実施
例におけるグルコースのマスバランスを示す図である。 出 願 人 三菱什成工業株式会社 代 理 人 弁理士 長谷用 − ほか／名
ロマト分離装置の略図であシ、第コ図は比較例及び実施
例におけるグルコースのマスバランスを示す図である。 出 願 人 三菱什成工業株式会社 代 理 人 弁理士 長谷用 − ほか／名
Claims (4)
- （１）Ｎａ型陽イオン交換樹脂を用いてオリゴ糖を含有
する糖混合液をクロマト分離する方法において、該Ｎａ
型陽イオン交換樹脂をナトリウムイオンと接触させつつ
前記クロマト分離を行なうことを特徴とする糖混合液の
分離方法。 - （２）ナトリウムイオンが多塩基酸または有機酸のナト
リウム塩として供給されることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の方法。 - （３）多塩基酸のナトリウム塩がリン酸水素二ナトリウ
ムおよび炭酸水素ナトリウムより選択される少くとも一
種である特許請求の範囲第一項記載の方法。 - （４）Ｎａ型陽イオン交換樹脂と接触させる液中の水素
イオン濃度とナトリウムイオン濃度の和に対する水素イ
オン濃度の比を０．１以下に調整することを特徴とする
特許請求の範囲第１項〜第３項いずれかに記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18123184A JPS6158600A (ja) | 1984-08-30 | 1984-08-30 | 糖混合液の分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18123184A JPS6158600A (ja) | 1984-08-30 | 1984-08-30 | 糖混合液の分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6158600A true JPS6158600A (ja) | 1986-03-25 |
| JPH052320B2 JPH052320B2 (ja) | 1993-01-12 |
Family
ID=16097092
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18123184A Granted JPS6158600A (ja) | 1984-08-30 | 1984-08-30 | 糖混合液の分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6158600A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3624672B2 (ja) * | 1998-01-27 | 2005-03-02 | 株式会社林原生物化学研究所 | 無水結晶マルチトールの連続的製造方法及び製造装置 |
-
1984
- 1984-08-30 JP JP18123184A patent/JPS6158600A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH052320B2 (ja) | 1993-01-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |