JPS6158490B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は壁面にて外気と遮断された空間部に反
応物質をノズル又は回転円盤等の噴霧機構にて分
散させた後反応を生ぜしめ、生成物として固体又
はゲル化として得られる物質を空間部気相で生成
した形状を維持したまま反応系外へ取り出す造粒
機構をともなつた反応装置に関する。 更に詳細に述べれば、特願昭50−66796及び該
特願を更に詳細に述べた特願昭51−106042の凝固
ラテツクスの製造方法、すなわち以下に記述する
凝固ラテツクスの製造本方法を実現させる為の装
置及びこれと類似目的を実現させる為の装置に関
する。 上記凝固ラテツクスの製造方法は以下の如きも
のである。 乳化重合法又は懸濁重合法より製造された高分
子ラテツクスであつて、樹脂状に凝固回収し得る
ラテツクスを該ラテツクスを凝固しうる凝固性気
体及び又はラテツクス凝固性溶液の煙霧体を含む
凝固性雰囲気相中に、その外径が数μから数mmの
範囲内の液滴として分散し、それ自体の有する表
面張力により略球形になつたまま該気相中で凝固
せしめた凝固液滴を水相又は有機溶媒相中にその
形状を維持したまま落下又は投入させ回収するこ
とを特徴とする凝固ラテツクスの製造方法であ
る。 該製造方法の装置に関しては、特願昭51−
108491がある。その要旨は下記の如きものであ
る。 上方又は側方より高分子ラテツクスを高圧又は
低圧の１種又は２種以上のノズル又は回転円盤を
用いて、数μから数mmの所望の平均粒径の液滴と
して分散させる噴霧機構、及び該液滴を凝固させ
うる凝固性気体又は凝固性物質を含む溶液を煙霧
状の微小粒子として筒内に生成させて凝固性雰囲
気を作成する機構、及び該ラテツクス液滴が該凝
固性雰囲気中を落下または飛翔する間に凝固し、
下方又は側方に設けた水相又は有機溶媒相中に突
入する時の衝撃でその略球形の形状を破壊しない
程度に固く凝固するための凝固筒及び水相又は有
機溶媒相を保有する受槽及びこの受槽から該凝固
粒子を取り出す機構からなる凝固ラテツクスの製
造装置である。 上記装置の要旨は、凝固筒は凝固目的に限定
し、凝固ラテツクスの回収は水相又は有機溶媒相
を保有する受槽に限定した思想にもとづいてい
る。 本発明者らは反応装置を小さくし、安価にする
為に研究を進めた結果、反応と反応生成物の回収
とを目的とする合理的で且つ経済的な新規な高分
子ラテツクスの凝固粒子の取得方法及び装置を提
供するにいたつた。 即ち本発明は、 １ 水または有機溶媒がその内面を流下している
壁面に囲まれ且つ下部が逆錐状に絞られ、その
下端に気液接触部が設けられており、前記内壁
面を流下する液がよどむことなく気液接触部を
経て流下排出されている反応室の空間で高分子
ラテツクスの液滴と該高分子ラテツクスを凝固
せしめる凝固剤のミスト又はガスとを反応さ
せ、高分子ラテツクス液滴を凝固粒子とし、該
凝固粒子を前記内壁面を流下する液中に捕集さ
せ、該流下液とともにスラリーとして気液接触
部を経て取り出すと共に、前記反応室中の過剰
の凝固剤をスラリー中に回収し、前記逆錐状部
の下部に隣接する気液分離室で前記スラリーと
排気とを分離し排出させることを特徴とする高
分子ラテツクスの凝固粒子の取得方法。 ２ 反応室内に高分子ラテツクスを液滴として分
散させるためのラテツクス噴霧手段及び該高分
子ラテツクス液滴を凝固させる為の凝固剤を霧
状に分散させる凝固剤噴霧手段とを内部に設け
且つ反応室内で生成した高分子ラテツクスの凝
固粒子を捕集する為の水または有機溶媒を反応
室内壁上を流下させるための流下液分配手段を
反応室内上部に設け、下部が逆錐状に絞られ、
その下端に前記流下液と排気とを排出させる気
液接触部を有する反応室と、前記逆錐状部の下
方に隣接し、反応室の水平断面積より小さな水
平断面積を有し、且つ前記気液接触部からの凝
固粒子を含む流下液と排気とを分離し、別個に
排出させる排出口を有する気液分離室とよりな
る高分子ラテツクスの凝固粒子の取得装置であ
る。 一般に噴霧造粒法では、外気と壁にて遮断され
た空間部気相に液状又はスラリー状又はペースト
状の分散滴をつくり、乾燥、冷却或は反応により
粒状生成物を得るが、周辺壁への浮遊生成物の付
着の問題をともなつている。壁付着物は生成物の
損失となるだけでなく、製品へ混入し製品品質を
劣化させる原因になる為、壁付着防止対策または
壁付着物の除去対策が必要になる。その一例とし
て、壁周辺に空気等を吹込み生成物の壁付着を少
なくしたり、装置内の気流に工夫を試みる実例が
ある。しかしながら生成物の壁付着防止の為に操
作目的に対し必要以上に装置は大きくなり装置生
産性は悪くなる。 本発明は従来の考え方とは逆に生成物の壁付着
現象を故意に利用し、壁面に液体を流下させるこ
とにより該壁面の流下液中に生成物を回収すると
ともに、該流下液とともに同伴排出される反応空
間部気流中のガス、煙霧体、浮遊反応生成物を該
流下液で吸収又は捕集する機構を備えたことに特
徴がある。 図は、本発明の反応装置の一実施例を図式的に
示した略図である。 反応を行うべき空間１の中に反応物をノズル又
は回転円盤等の噴霧器２で分散させる。反応物が
２種以上である場合噴霧器は複数セツトする必要
があるが、噴霧液滴が目的に応じて反応空間部１
で反応が完結するように配置することが出来る。
反応空間部１で生成した反応物は、反応空間部１
をつくる周壁３に到達するが、装置上部の周壁に
そつて設置された流下液分配装置４によつて流下
している液流中に回収される。 図では流下液分配装置４はリング状のパイプに
壁に向つて開孔したノズルにて行う如く示した
が、液を壁面にそつてオーバーフローして流下さ
せる方法等も採用することが出来る。 反応室の空間部の下部を逆錐状に絞ることによ
り周壁３を流下してきた液はこの逆錐状部で下方
ほど流路巾が狭くなるので流下液の流れは勢い良
く流れ流下液の滞溜もなく、又反応室の空間中を
落下して来る凝固粒子の逆錐状部への堆積もなく
凝固粒子を流下液中に回収することが可能であ
る。 流下液中に回収された生成物は流下液流ととも
に装置下部に設置した気液接触部５を経て液取出
口６より反応系外へ取り出される。 気液接触部５は流下液が反応生成物を含むスラ
リー状になつている為、閉塞が発生しない程度の
ぬれ壁式多孔管と、その多孔管中へ流下液が均一
に分散されるような分散板とで構成されるような
簡単な機構を有しておればよく、充填材を用いる
等一般にガス吸収操作で用いられる方法も採用す
ることが出来る。更には、逆錐状に絞つた先端部
の流下液の流れは上述の如く激しいので、気液接
触部は単に空筒状態でも、その目的を達成するこ
とができる。 該気液接触部５の設置は次の如き効果を生む。
噴霧分散媒として空気又はスチームを反応空間部
へ投入する場合、又は反応空間雰囲気調整の為に
故意に反応空間部に空気等反応に直接関係のない
ガスを投入する場合があり、これらで構成される
反応空間部気流が該気液接触部に流下液とともに
搬送される。従つて気流中のガス、煙霧体、浮遊
反応生成物は、流下液で吸収又は捕集され、排気
口７より排出される気流が洗浄されるとともに、
生成物の排気気流への同伴防止による収得率低下
がさまたげられる。 気液接触部５の下方には、図示した如く、反応
室下部の逆錐状部８の外面に隣接し、気液接触部
から排出される気液混合物を分離する気液分離室
９が設けられる。該気液分離室９の水平断面積
は、図示される如く、反応室の水平断面積より小
さくすることにより設備費の低減を図りながら分
離の効率を何ら損うことなくその目的を達成する
ことができる。 尚図示した本発明の一実施例は反応生成物の流
下液中への全量回収に関する例であるが、一部分
回収への応用にも効果的に採用され得る。 実施例 １ 内径600φ、全高約2.5ｍの図示実施例と同様の
構造をもつ反応器で、上部を一部開放させ下部排
気口に接続するブロワーで150Nm³/Hrの外気を吸
引させた。反応器上部には周壁に添わせた内径約
16mmのパイプに２φの穴を複数個周壁に向けてあ
けた壁面液流下装置を設置し約70℃の温水を750
/Hr流し、壁面に均一に流下させた。 反応器下部には13φの穴を８ケあけた分散板
と、内径13φ長さ50mmのパイプを40個並列になら
べた濡れ壁式多孔管とで構成される気液接触部を
設置した。 反応器中央上部に塩化水素ガス投入ノズルと加
圧ノズルの一種である旋回流式空錐ノズルでノズ
ル径0.6mmφのラテツクス噴霧ノズルを設置し塩
化水素ガスは常温、常圧で２/min、高分子ラ
テツクスを噴霧圧力４Kg/cm²Gで投入した。高分
子ラテツクスは、スチレンとメチルメタクリレー
トの混合物をポリブタジエン上にグラフト重合し
た共重合体ラテツクスで、スチレン40％メチルメ
タクリレート15％、ブタジエン45％より成り固型
分含有量30％のラテツクスを用いた。 以上の装置と条件で得られた凝固粒子を含む回
収流下液を80℃10分間熱処理した後、脱水、乾燥
を行い、取得生成物の量の測定及び生成物の光学
顕微鏡による観察を行つた。また排ガスについて
は、含有塩化水素量の測定、浮遊凝固粒子同伴状
態の観察を行つた。また、反応装置周壁について
は、凝固粒子の付着状態の観察を行つた。 尚比較例１として上部は実施例１と同じで、流
下液を用いず反応装置下部に反応装置内径と同じ
大きさの撹拌機付の約70℃の温水を入れた受槽が
設置され、受槽のすぐ上に排気口を設けた装置
で、受槽中の温水中に回収された凝固粒子を実施
例１と同じ後処理を行い取得した生成物について
の結果を示した。 実施例 ２ 実施例１と同じ反応器で、かつ同じ条件にて生
成物を得るが、下部の気液接触部を150φの空筒
にした場合の結果を示した。 【表】

【図面の簡単な説明】

図は本発明装置の断面説明図である。 １……反応室空間部、２……噴霧器、３……周
壁、４……流下液分配装置、５……気液接触部、
６……排液孔、７……排気孔、８……逆錐状部、
９……気液分離室。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 水または有機溶媒がその内面を流下している
   壁面に囲まれ且つ下部が逆錐状に絞られ、その下
   端に気液接触部が設けられており、前記内壁面を
   流下する液がよどむことなく気液接触部を経て流
   下排出されている反応室の空間で高分子ラテツク
   スの液滴と該高分子ラテツクスを凝固せしめる凝
   固剤のミスト又はガスとを反応させ、高分子ラテ
   ツクス液滴を凝固粒子とし、該凝固粒子を前記内
   壁面を流下する液中に捕集させ、該流下液ととも
   にスラリーとして気液接触部を経て取り出すと共
   に、前記反応室中の過剰の凝固剤をスラリー中に
   回収し、前記逆錐状部の下部に隣接する気液分離
   室で前記スラリーと排気とを分離し排出させるこ
   とを特徴とする高分子ラテツクスの凝固粒子の取
   得方法。 ２ 反応室内に高分子ラテツクスを液滴として分
   散させるためのラテツクス噴霧手段及び該高分子
   ラテツクス液滴を凝固させる為の凝固剤を霧状に
   分散させる凝固剤噴霧手段とを内部に設け、且つ
   反応室内で生成した高分子ラテツクスの凝固粒子
   を捕集する為の水または有機溶媒を反応室内壁上
   を流下させるための流下液分配手段を反応室内上
   部に設け、下部が逆錐状に絞られ、その下端に前
   記流下液と排気とを排出させる気液接触部を有す
   る反応室と、前記逆錐状部の下方に隣接し、反応
   室の水平断面積より小さな水平断面積を有し、且
   つ前記気液接触部からの凝固粒子を含む流下液と
   排気とを分離し、別個に排出させる排出口を有す
   る気液分離室とよりなる高分子ラテツクスの凝固
   粒子の取得装置。