JPS6155118A - 熱可塑性ポリカーボネートをその溶液から分離する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 二相間の界面重合法により熱可塑性の芳香族ポリカーボ
ネートを製造する従来公知の方法においては、ポリカー
ボネートを有機相中でつくり、これからポリカーボネー
トを分離精製しなければならない、［水元ばニューヨー
ク、ロンドン、シトニーツインターサイエンス（Ｉｎｔ
ｅｒｓｃ　１ｅｎｃｅ）出版社１９８４年発行、エイチ
・シュネル（Ｈ−５ｃｈｎｅｌｌ）Ｊ「ポリカーボネー
トの化学と物理（Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄＰｈｙｇ
ｉｃｓ　ａｆ　Ｐｏ１ｙｃａｒｂｏｎａｔｅＳ）　」４
１〜４４頁参照］。

工業的に最も重要なポリカーボネートであるビスフェノ
ールＡをベースにしたポリカーボネートに対しては、次
のような二種の可能な分離法がある。その一つはポリカ
ーボネートをその溶液から非溶媒を用いて沈澱させる方
法である（例えば米国特許第３，２８４，２８２号、第
３，２８４，２８３号及びＪ＠３゜２８４．２８４号参
照）、非溶媒としては特にトルエンを挙げることができ
る。

沈ｉＳ！７法は、得られた粉末を乾燥し自由流動性の粒
状物にしなければならないが、沈澱が適切に行われてい
ない場合には困難を伴なうという欠点をもっている。ポ
リカーボネートから溶媒を回収しなければならないこと
、及び沈澱が定量的に行われないために生じるポリカー
ボネートの損失も工業的な欠点である。

上記方法とは原理的に異った分離法として、溶媒を蒸発
させて直接ポリカーボネートの熔融物を得る方法がある
（例えば米国特許第３，０２２，２７１号、ドイツ特許
公開明細書簡１，４０４，９８４号及びドイツ特許公告
明ｍ書簡１．２０９，７４１号参照）、この場合には溶
媒の最後の残液は比較的高い温度で除去されるから、ポ
リカーボネートを損傷する危険がある。

ポリカーボネート溶液の溶媒の含量は水を用いて低下さ
せることができる（例えば米国特許第３゜５０５．２７
３号参照）。

ポリカーボネートにモノクロロベンゼン、または多価ア
ルコール、またはこれらの多価アルコールの水溶液を０
．１〜１０重量％加えた後抽出を行うと、ポリカーボネ
ートから溶媒残渣を除去することができる（例えばドイ
ツ特許公開明１ｉｌＩＩ書第２，９１？、３９８号参照
）。

ポリカーボネートを分離する他の方法はその溶液からポ
リカーボネートを晶出させる方法であり、晶出は高温及
び／又は低圧で溶液を濃縮するか、または非溶媒を加え
ることで促進される（米国特許第３，１１２，２９２号
、特に第３欄、第３文節参照）、この場合に推奨される
溶媒は特にベンゼン、トルエン、及びキシレンであるが
、この方法はビスフェノールＡをベースにしたポリカー
ボネートには適用されず、塩素化ビスフェノールから得
られたポリカーボネートに適用される方法である（例え
ば米国特許第３，１１２，２９２号参照）。

同様な方法はミツビシ・ガスの特許第７８−１３７，２
９７号及び７Ｂ−１３７，２９８号に記載されており、
この場合には非溶媒を加えてポリカーボネート溶液を変
性し固化させる。勿論非溶媒としてはベンゼン、トルエ
ン及びキシレンが挙げられているが、トルエンが特に適
した非溶媒として効果的である。

ドイツ特許公開明ｉＢ書簡２，８２５，８５７号には、
溶媒を蒸発させ、直接ポリカーボネートを粉末として得
られるポリカーボネート溶液からポリカーボネートをつ
くる方法が記載されている。ポリカーボネートに対する
適当な溶媒は塩素化された脂肪属炭化水素及びピリジン
である。芳香族炭化水票、例えばベンゼン、クロロベン
ゼン及びトルエンを混合しポリカーボネートの粉末化を
容易にすることができる。実施例にはトルエンが一緒に
用いられている。

米国特許第３．１１２，２９２号の方法をさらに発展さ
せた方法が米国特許第３，３２２，７２４号に記載され
てイ　　　　　　　おり、この場合には非溶媒の代りに
固体のポリカーボネートをポリカーボネート溶液に加え
てポリカーボネートを晶出させる。ここに記載されてい
るポリカーボネートの溶媒は特にベンゼン、トルエン及
びキシレンであるが、この方法もビスフェノールＡをベ
ースにしたポリカーボネートには適していない（例えば
米国特許第３，３２２，７２４号の具体化側参照）。

ドイツ特許公告明細書簡１．１００，９４９号にはすで
に分離したポリカーボネートを少量の有機溶媒で膨潤さ
せることにより粉末化し得るポリカーボネートを製造す
る方法が記載されている。ここに挙げられた有機溶媒は
特にベンゼン、トルエン及びキシレンであるが、この場
合これらの溶媒はビスフェノールＡのポリカーボネート
に対する非溶媒として提案されただけであり、ドイツ特
許公開明細書簡１，１００．８４８号の方法によっては
ビスフェノールＡのポリカーボネートは粉末に変えられ
るに過ぎない。

ポリカーボネートをその溶液から分離する他の方法とし
ては、ポリカーボネート溶液を水蒸気で処理し、水蒸気
により溶媒を実質的に完全に蒸発させる方法がある（例
えば米国特許第３，４２７，３７０号及びヨーロッパ特
許第０．００３，９９８号参照）。

最後に、反応をフォスゲン、及び芳香族の随時塩素化さ
れた炭化本妻１表面活性剤、及びアルカリ水溶液の存在
下において行えば、ポリカーボネートを直接固体の形で
製造することもできる（コノシマ化学の１９５９年５月
２５日付は特許出願第１８９０７１５９号、１９Ｐ’年
１２月１６日付は公開番号第２１４７２／６６号参照）
。

これらのすべての分離法はなお何等かの工業的欠点を有
し、従って現在もビスフェノールＡをベースにしたポリ
カーボネートを分離ししかも良好な袈品の品質を保持で
きる改良法が必要とされている。

従って本発明は有機溶媒、好ましくは塩素化された脂肪
属炭化水素中において界面重合により公知方法でつくら
れ精製されたポリカーボネート溶液ヲ、ベンゼン、また
はビスフェノールＡをベースにした熱可塑性のポリカー
ボネートが室温においてほとんどまたは全く溶解せず且
つ界面重合法で得られたポリカーボネート溶液から蒸発
させるべき溶媒よりも高い沸点をもったアルキルベンゼ
ンの蒸気で処理し、蒸発させるべき溶媒の残留量が得ら
れたポリカーボネート／ベンゼンまたはアルキルベンゼ
ン混合物の全重量に関し０．５重量％、好ましくは０．
１重量％より少なくなるまで蒸気による処理を続け、公
知装置中において圧力をかけてベンゼンまたはアルキル
ベンゼンを蒸発させ得られた混合物から熔融物としてポ
リカーボネートを分離するビスフェノールＡをベースに
した熱可塑性ポリカーボネートをその溶液から分離する
方法に関する。

本発明に適したアルキルベンゼンの例はトルエン、エチ
ルベンゼン、及び種々のキシレンである。ベンゼンとア
ルキルベンゼンとの混合物も適している。トルエンが特
に好適である。

本明細書において「熱可塑性のポリカーボネートが室温
においてほとんどまたは全く溶解しない」という言葉は
ビスフェノールＡをベースにした熱虹・塑性ポリカーボ
ネートが室温（２０℃）における溶解度がベンゼンまた
はアルキルベンゼンの屯量に関し３重量％より少ないこ
とを意味する。

本明細書において「高い沸点をもつ」という言葉はベン
ゼンまたは選ばれたアルキルベンゼンが界面重合に使用
される特定の溶媒より常圧において少なくとも２０℃高
い沸点をもっていることを意味する。

本発明により得られるポリカーボネート／芳香族化合物
の混合物はポリカーボネートまたは装置に損傷を与える
ことなく高温で蒸発させることにより完全に回収するこ
とができる。得られたポリカーボネートはその明るい色
で特徴付けられる。

本発明方法に適した装置の例は蒸留塔（ｃｏｌｕｍｎ）
、バブル蒸留塔またはカスケード状に連結された攪拌容
器である。

本発明方法は芳香族化合物の蒸気を底から吹込み、界面
重合法で得られたポリカーボネート溶液を頂部に導入す
る蒸留塔の中で連続的に行うことが特に有利である。ポ
リカーボネート／ベンゼンまたはアルキルベンゼン混合
物を蒸留塔の底から連続的に抜取る。界面重合に使用さ
れる特定の有機溶媒は蒸留塔の頂部において連続的に蒸
気の形で取り出される。蒸留塔の中の温度プログラムは
界面重合法に使用される特定の有機溶媒と使用される特
定の芳香族化合物との相平衡図から導くことができる。

供給されるポリカーボネート溶液の温度範囲は２０〜１
００℃であり、芳香族化合物の蒸気の温度範囲は８０〜
２００℃であることができる。

特定の温度は異った増加圧をかけることにより変化させ
ることができる。

僅かに圧力を増加させてゆくことは有利であり、工場の
中における操作条件は混合物の不安定区域の限界近くに
選ばれることはない。

塩化メチレンの代りにトルエンを用いたビスフェノール
Ａをベースにしたポリカーボネートの場合には、１〜５
バール絶対圧の圧力で十分である。温度はポリカーボネ
ート／塩化メチレン溶液の入口点において約４１−１０
０℃であり、トルエン蒸気の入口点において約１１２〜
１９５℃である。好ましくは１．５〜３バール絶対圧の
圧力をつくる。

供給するポリカーボネート溶液の濃度は３〜３０駕、好
ましくは１０〜２５％である。これらの濃度は本発明方
法の芳香族化合物による蒸気処理によりポリカーボネー
ト／ベンゼンまたはアルキルベンゼン混合物に変えても
通常はとんど変化しない。

エネルギー會バランスによって濃度は僅かに低下するか
、同じであるか、或いは僅かに増加する。

必要に応じ余分のエネルギーを加えてポリカーボネート
／ベンゼンまたはアルキルベンゼン混合物中のポリカー
ボネート濃度を高くすることもできる。

蒸発させてポリカーボネートを分離するから。

得られたベンゼンまたはアルキルベンゼンの蒸気を界面
重合に使用された有機溶媒を蒸発させるのに直接利用す
ることができる。

本明細書におけるビスフェノールＡをベースにした熱可
ＷＩ佳ポリカーボネートはＭｙがｔｏ、ｏｏｏ〜２０ｏ
、ｏｏｏ　、好ましくは２０，０００〜８０．０００の
ポリカーボネートである（Ｍｙは光散乱法で測定される
）。

ビスフェノールＡをベースにしたポリカーボネートはビ
スフェノールＡの均質ポリカーボネートであるか、或い
はビスフェノールＡのポリカーボネート共重合体である
が、この際他の二官能性成分を一緒に使用しているにも
かかわらず、ベンゼンまたはアルキルベンゼン中の室温
における溶解度は３重量％よりも低い。

他の適当な二官能性成分はビスフェノールＡ以外のビス
フェノール、例えば２．２−ビス−（３，５−ジブロモ
−４−ヒドロキシフェニル）−プロパンである。

他の二官能性成分は例えば界面重合によるポリカーボネ
ート合成の条件下において重合反応を行い得る２個の末
端基をもったオリゴマーまたは重合体である。このよう
な末端基の例はフェノールＯＨｇ、クロロ炭酸エステル
基、及びカルボン酸堪化物基である。その製造の際に既
に上記反応基をもっているか、または適当な後処理によ
りこのような基をつくることができる前景ってつくられ
たオリゴマーまたは重合体ブロックは例えば脂肪民ジオ
ールと飽和脂肪属ジカルボン酸とをペースにした縮重合
物１例えば脂肪酸二量体をベースにした飽和脂肪層ポリ
エステル（例えば米国特許第４゜４３０．４９２号また
はドイツ特許公開明細書簡２，９３５゜３１７号参照）
、或いはポリシロキサン（例えば米国特許＠３，４１９
，８３４号、第３．８２１，３２５号及び第３゜８３２
．４１９号参照）である。

本発明方法で分離すべき熱可塑性芳香族ポリカーボネー
トをつくるための界面重合は文献に公知である。

−本発明の分離法に特に適し°たポリカーボネート溶液
を与える界面重合用の特に適した溶媒は、脂肪属ハロゲ
ン化炭化水素、例えばＣｌ２ＣＩ２または１．１−ジク
ロロエタンである。　Ｃｌ２ＣＩ２が特に好適である。

ベンゼンまたはアルキルベンゼンを蒸発させる公知の装
置は例えば薄層蒸発器及び不揮発性押出機である。

本発明方法で分離されたポリカーボネートは明るい色の
生成物であり、従ってポリカーボネートのすべての分野
の用途に有利に用いられる。

本発明方法で分離されたポリカーボネートは公知方法で
つくられたポリカーボネートの化学に対する公知の安定
剤、添加剤及び充填剤を含むことができる。

本発明方法で分離されたポリカーボネートは公知方法に
より通常のポリカーボネート成形品１例えば半仕上品、
シート、フィルム及びｍ維に成形することができる。

実施例１ 界面重合によりつくられた濃度１８．４％のポリカーボ
ネー）／Ｉｆ！化メチジメチレン溶液１０７ｋｇの割合
で直径２００ｍｍ　、高さ３，０００ｍｍの蒸留塔に導
入する。毎時１０８ｋｇの割合で底にトルエンを通す。

蒸留塔を常圧で操作する。温度測定値は塔頂部で４１℃
、塔底部で１１３℃であった。蒸留液は０．４２％のト
ルエンを含み、ポリカーボネート／トルエン混合物の中
には２５０ｐＰ■の塩化メチレンが見出だされた。

ポリカーボネート／トルエン混合物を圧力を１゜２パー
ルに上げて操作されたＳ層蒸発器の中に圧入し、毎時８
５．５ｋｇの割合でトルエンを放出させる。濃縮された
混合物は不揮発性押出機の中ではトルエンを含んでいな
かった。

下記の特性パラメータをもったポリカーボネートを得た
。

相対粘度　ηｒｅｌ　　　　　　　　　１．３０７（塩
化メチレン１００１中０．５ｇ） 加水分解性塩化物　（ｐｐｍ）　　　　　＜　２７、／
　−Ｊｌｚ性ＯＨ（Ｘ）　　　　　　ｏ、ｏｔ無ｖ１．
塩化物　　　　（ｐｐｍ）　　　　　＜　２全塩化物　
　　　　（ｐｐｍ）　　　　　＜　２色度数１　　　　
　　　　　　　０・０５零色度数とは経験的な相対特性
を示す数字である。これは厚さ４ｍｍの試験棒に光を当
てた時、目で識別し得る一段階が０．０５単位になるよ
うに定義される。

実施例２ 本実施例においては高温において／＼ロゲン化炭化水素
によりポリカーボネートが損傷を受ける程度を示す。

種々の溶媒中の濃度２０％の溶液をオートクレブの中で
１．４５７１の試料を用い４時間高温において加熱する
０次にオートクレブから溶液を取り出し、真空乾燥器の
中で溶媒を除去し、ポリカーボネートフィルムを溶解し
て純塩化メチレン中の濃度５ｚの溶液をつくり、溶液の
色度数により差を検出する。

溶媒　　　　　　　　温度　　ハゼン（Ｈａｚｅｎ）℃
１ 塩化メチレン　　　　２２５　　　　）　３００クロロ
ベンゼン　　　３２０８０〜９０トルエン　　　　　３
１５　　　２０〜３０本発明方法の有利な変形法として
、得られたポリカーボネート／ベンゼンまたはアルキル
ベンゼン混合物を冷却して固化させ、これからベンゼン
またはアルキルベンゼンを乾燥することにより実質的に
定器的に除去し得ることが見出だされた。

従って本発明はまた精製されたポリカーボネート溶液、
好ましくは有機溶媒、好ましくは墳素化された脂肪属炭
化水素中において界面重合により公知方法でつくられ精
製されたポリカーボネート溶液をベンゼン、またはビス
フェノールＡをベースにした熱可塑性のポリカーボネー
トが室温においてほとんどまたは全く溶解せず且つ界面
重合法で得られたポリカーボネート溶液から蒸発させる
べき溶媒よりも高い沸点をもったアルキルベンゼンの蒸
気で処理し、蒸発させるべき溶媒の残留量が得られたポ
リカーボネート／ベンゼンまたはフルキルベンゼン混合
物の全重量に関し０．５重量％、好ましくは０．１重量
％より少なくなるまで蒸気による処理を続け、得られた
混合物を好ましくはｅ縮した後に固化させ、次にベンゼ
ンまたはアルキルベンゼンを乾燥により除去するビスフ
ェノールＡをベースにした熱可塑性ポリカーボネートを
その溶液から分離する方法に関する。

本明細書において「固化」という言葉は蒸気翅理によっ
て得られる液体ポリカーボネート／ベンゼンまたはアル
キルベンゼン混合物を温度を低下させて「半固体の分散
体」にし、必要に応じ、圧力を低下させてベンゼンまた
はアルキルベンゼンを蒸発させて除去し、これらの分散
体をボロボロの粉末になる塊に変えることを意味する。

この固化操作中混合物の温度は夫々の場合特定の圧力下
におけるベンゼンまたはアルキルベンゼンの沸点より低
くする。

ポリカーボネート／ベンゼンまたはアルキルベンゼン しては、冷却押出機、冷却ニーグー、冷却ローラ、及び
冷却ベルトがある．冷却押出機及び冷却ニーグーが好適
である。

「固化」に適した液体ポリカーボネート／ベンゼンまた
はアルキルベンゼン混合物は混合物中に３〜７０重量％
、好ましくは３０〜７０重量％の濃度でポリカーボネー
トを含んでいなければならない。

必要に応じ、このような濃度は粘稠な液体用の通常の蒸
発装置，例えば薄層蒸発器、多相１！！線管、及び落下
フィルム蒸発器を用い，ベンゼンまたはアルキルベンゼ
ンを蒸留することにより得ることができる．この場合に
かける圧力は１〜５バール絶対圧である．この場合の温
度はベンゼンまたはアルキルベンゼンのノに気圧曲線か
ら得ることができる。

ボロボロの半固体のポリカーボネート／ベンゼンまたは
アルキルベンゼン混合物を乾燥器，例えばプレート乾燥
器、娠盪乾燥器、及びパドル乾燥器中に入れてベンゼン
またはアルキルベンゼンを除去する．かける温度は５０
〜２２０℃，好ましくは１００〜２００℃である．乾燥
時間は常圧において３０〜！８０分、好ましくは８０〜
１２０分である．乾燥速度は真空をかけることにより促
進することができる。

乾燥は温度プログラムに従って行うことが有利である．
このことは最初５Ｇ−１４０℃、好ましくは１００〜１
３０℃の低温において乾燥を行い，次に１４０〜２２０
℃，好ましくは１８０〜２００　’０の高温において乾
燥を行うことを意味する。

ボロボロの半固体のポリカーボネート／ベンゼンまたは
アルキルベンゼン混合物の濃度が３〜３０重品°％，好
ましくは３〜２０重量％である時には。

ベンゼンまたはアルキルベンゼンの一部をフィルター・
プレス中で分離した後に乾燥を行う．例えば１０〜４５
重量％、好ましくは３０〜４０重量％の濃度はこの方法
で得ることができる。

溶媒１例えば塩化メチレン、クロロベンゼン。

等を含む半固体のポリカーボネート／溶媒浬合物は、そ
れ自身で或いはベンゼンまたはアルキルベ・２ゼンを加
えても、簡単な乾燥方法では実質的に定量的に溶媒を除
去することはできない、本発明で得られる半固体のポリ
カーボネート／ベンゼン１！たはアルキルベンゼン混合
物はこの場合に決定的な利点をもっている。ベンゼンま
たはアルキルベンゼンの残留量は検出限界以下にするこ
とができる。

本発明方法で得られるポリカーボネートは乾燥すると外
観が白色のボロボロの塊になり、程度の差こそあれ粉末
状であり、塩素及びバエンゼンまたはアルキルベンゼン
を実質的に含んでいない。

本発明方法で得られるポリカーボネートはポリカーボネ
ートのすべての用途分野に有利に用いられる。

本発明方法で分離されたポリカーボネートは公知方法で
つくられたポリカーボネートの化学に対する公知の安定
剤、添加剤及び充填剤を含むことができる０本発明方法
で分離されたポリカーボネートは公知方法により通常の
ポリカーボネート成形品、例えば半仕上量、シート、フ
ィルム及びＦａｍに成形することができる。

実施例３ 実施例！でつくり薄層蒸発器で３８重量％に濃縮したポ
リカーボネート／トルエン混合物を水で冷却したニーグ
ーに導入する。数秒後、混合物の固化が始まり、８０秒
後にはボロボロの塊になる。この生成物を次に常圧にお
いて１２０℃の温度で１時間乾燥し、さらに１時間２０
０℃で乾燥する。ポリカーボネート中のトルエンの検出
量は＜１０ｐｐｍであった。押出機中でポリカーボネー
トを熔融し。

ボロボロの塊として取り出し、粒状化する。透明な粒状
物を射出成形して試験片にした。

実施例４ 実施例３と同様にして濃縮したポリカーボネート／トル
エン混合物を水冷式の二重スクリュー押出機に導入し、
スクリューを同じ方向に回転させる。３０秒の滞在時間
の後、生成物をボロボロの塊として押出機から取り出す
、実施例３と同様にして乾燥した後、トルエンの検出値
は＜１０ｐｐｍ以下であった。粉末を加工して試験棒に
する。

実施例５（対照例） ポリカーボネート３５重量％、トルエン４５重量％、及
び塩化メチレン２０重量％から成る液体ポリカーボネー
ト／廖化メチレン混合物を水で冷却したニーグーに導入
する。約１２０秒後、混合物は固化し始め、さらに約１
２０秒後ボロボロの塊になる。実施例３と同様にして乾
燥後、２５５ｐｐｍのトルエンと＜　ｌ０ＰＰＷの塩化
メチレンが検出された。生成物を加工して試験棒にした
。

実施例８（対照例） 濃度３０重量％の液体ポリカーボネート／クロロベンゼ
ン溶液を水で冷却したニーグーに導入する。約１５分後
、混合物は因化し始め、さらに約５分後ボロボロの塊に
なる。実施例３と同様にして乾燥後、　７３０ｐｐ層の
クロロベンゼンが検出された。

生成物を加工して試験棒にした。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、界面重合によりつくられ精製されたポリカーボネー
   トの有機溶媒溶液を、ベンゼン、またはビスフェノール
   Ａをベースにした熱可塑性のポリカーボネートが室温に
   おいてほとんどまたは全く溶解せず（明細書中に定義）
   且つ蒸発させるべき溶媒よりも高い沸点をもった（明細
   書中に定義）一種またはそれ以上のアルキルベンゼンの
   蒸気で処理し、この際該アルキルベンゼンはベンゼンを
   一部含むことができ、蒸発させるべき溶媒の残留量が得
   られたポリカーボネート／ベンゼンまたはポリカーボネ
   ート／アルキルベンゼン混合物の全重量に関し０．５重
   量％より少なくなるまで蒸気による処理を続け、次に圧
   力をかけてベンゼンまたはアルキルベンゼンを蒸発させ
   得られた混合物から熔融物としてポリカーボネートを分
   離するか、またはポリカーボネート／ベンゼンまたはポ
   リカーボネート／アルキルベンゼン混合物を固化させ、
   次に乾燥してベンゼンまたはアルキルベンゼンを除去す
   ることによりポリカーボネートを分離することを特徴と
   するビスフェノールＡをベースにした熱可塑性ポリカー
   ボネートをその溶液から分離する方法。 ２、溶媒の残留量が得られたポリカーボネート／ベンゼ
   ンまたはポリカーボネート／アルキルベンゼン混合物の
   全重量に関し０．１重量％より少なくなるまで有機溶媒
   を蒸発させる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、トルエン、エチルベンゼン、またはキシレン、或い
   はこれらの一種またはそれ以上とベンゼンとの混合物の
   蒸気を使用する特許請求の範囲第１または２項記載の方
   法。 ４、トルエンの蒸気を用いる特許請求の範囲第３項記載
   の方法。 ５、有機溶媒が脂肪属塩素化炭化水素である特許請求の
   範囲第１〜４項記載の方法。 ６、有機溶媒は塩化メチレンである特許請求の範囲第５
   項記載の方法。 ７、蒸気による処理を蒸留塔中で連続的に行う特許請求
   の範囲第１〜６項記載の方法。 ８、蒸気により処理の後にポリカーボネート／ベンゼン
   またはポリカーボネート／アルキルベンゼン混合物を固
   化させ、乾燥させてベンゼンまたはアルキルベンゼンを
   除去する特許請求の範囲第１〜７項記載の方法。 ９、濃度３０〜７０重量％に濃縮した後ポリカーボネー
   ト／ベンゼンまたはポリカーボネート／アルキルベンゼ
   ン混合物を固化させる特許請求の範囲第８項記載の方法
   。 １０、実質的に実施例１〜４に記載された特許請求の範
   囲第１項記載の方法。 １１、特許請求の範囲第１〜１０項記載の方法で分離さ
   れたビスフェノールＡをベースにした熱可塑性ポリカー
   ボネート。