JPS6151543A

JPS6151543A - 電熱アトマイザ

Info

Publication number: JPS6151543A
Application number: JP60124416A
Authority: JP
Inventors: デイビツド・シドニー・ウイドマー; ジヨン・エドワード・チヤーチル
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1984-06-11
Filing date: 1985-06-10
Publication date: 1986-03-14
Also published as: EP0164805B1; DE3565318D1; AU4344785A; AU584338B2; GB2160397A; EP0164805A1; US4647200A; GB8414813D0

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は導電材料から成り両端を開放した管体と、この
管体の一端をクランプするよう配置した１対の第１接触
部材と、前記管体の他端をタランブするうよ配置した１
対の第２接触部材とを具え、前記管体の縦軸線に垂直な
方向に前記第１接触部材と第２接触部材とを互に作用さ
せ、前記第１接触部材と第２接触部材とを介して前記管
体を横切って電位を加える装置を設けた原子分光分析の
電熱アトイザに関するものである。

このような電熱アトマイザは「パイ・ユニカム・リミテ
ッド」によって製造販売されている。この装置では、管
体の両端にフランジを設け、これにより銅電極として形
成した接触部材に剛強な部分を与えている。また、この
フランジは溶融しないよう水冷する銅電極と、管体の高
温（３０００℃まで）の中心部との間にグラハイトイン
タフェイスを生ずる。この構成は成る欠点がある。即ち
銅電極と管体のフランジとの間の電気的接触は点接触に
なり、せいぜい線接触であるから、この状態では、製造
公差に起因し、フランジの表面が電極の表面に正確に整
合するのは不可能である。その結果、電極とフランジと
の間にアーキングを時々生じ、遂には電極を破壊し、フ
ランジを腐食する。更に、フランジの無い管よりもフラ
ンジ付き管は高価である。電流を管体に供給する代わり
の方法では管体をその縦方向にクランプする電極を設け
る必要がある。このようにすればフランジが無くても管
体を使用することかできるが、依然として電気的な接触
が悪いという問題は残っており、これは接触の通常の形
は円錐面を介して行なわれ、この円錐面は管体の両端に
圧着しており線接触になるためである。

本発明の目的は上述の従来技術の欠点を除去した電熱ア
トマイザを得るにある。

本発明電熱アトマイザは前記第１接触部材と第２接触部
材とによってクランプされる前記管体の区域を可撓性に
構成し、前記管体の区域の外面の形状を前記接触部材の
整合部分の形状に順応させるよう前記管体を前記接触部
材によって撓ませる装置を設けたことを特徴とする。

本発明電熱アトマイザは接触部材と管体との間の電気的
な接触が著しく大きくなる利点があり、これは管体の両
端の可撓性によって構成部材の製造公差が補われるから
である。更に、管体の両端のフランジを省略することが
できるから管体の製造コストが安価になる。管体全部を
熱分解グラハイトで構成する時、このととは特に重要で
ある。

各対の接触部材により管体に通る電流の一部を搬送する
。これにより、管体に一層均一な電流を流すことができ
有利である。

接触部材を管体同様、グラハイトで構成することができ
る。これにより、通常水冷される銅電極を管体の両端か
ら一層遠くに位置させることができ、管体による輻射熱
に対し、また管体内に堆積した試料の腐食性生成物に対
し銅電極を遮蔽するように接触部材を構成することがで
きる。

管体を全体として熱分解グラハイトで構成することがで
き、円形断面にすることができる。円形断面の管体は製
造が容易であり、管体の周縁の主要部に電圧を半径方向
に加えることによって、管体の周りに予測できする電流
密度を生ぜしめることができる。

図面につき本発明を説明する。

第１．２及び３図に本発明電熱アトマイザを示し、作動
中、グラハイト管である管体ｌの両端を上部グラハイト
接触部材２，３と下部グラハイト接触部材４，５との間
にクランプし、このグラハイト管１を高温に加熱する時
、保護雰囲気ガスを収容する包囲体６をこれ等接触部材
で構成する。

管体１に接近する必要があるため、この包囲体６は完全
にシールせず、投入孔７を通して、また溝孔８を通して
試料を管体１内に挿入する。溝孔８は管体１の壁に探針
管を挿入すためのもので、英国特許出願第８３０５７４
５号（ＰＨ８３２９６２）に記載されている。

第４．５及び６図に示すグラハイト接触管２゜４及び３
．５はほぼ同一形状で、左右対称に相違するだけである
。第４図に示すグライ／Ｓト接触部材４はほぼＬ字状で
、水平リム１０の傾斜上面に半円形溝１２を形成する。

この半円形溝１２をリム１０の自由端から他方のリム１
３に向は延在するが、これ等リムの接合点の手前で止め
る。半円形溝１２の半径より小さい半径の半円形溝１４
によって半円形溝１２の延長部を形成し、部材４の他の
リム１３まで延長する。溝１４の半径を適切に選択して
、部材４と管体ｌの端部との間が良好に電気的に接触す
るようにすると共に、溝１２の半径を適切に選択して、
管体１との間が電気的に離間するようにすると共に、管
体１を容易に取外し、交換できるようにする。溝１４の
長さを適切に選択し、必要な接触面積が得られるように
して、電流が管体ｌに有効に流れるうにする。リム１３
の表面１６における管体１の内径にほぼ等しい直径の孔
１５をリム１３に形成し、この孔１５をリム１３に貫通
し、表面１６で最小径の截頭円錐形になるよう孔１５を
形成する。他の半円形溝１７をリム１０の自由端に隣接
して溝１２内に半径方向に進入させる。

グラハイト接触部材２を第５図の斜視図に示し、第６図
には側面図で示す。部材２を構成する矩形ブロックの傾
斜下面２０に半円形溝２１を形成し、その長さと直径と
を部材４の半円形溝１２の長さと直径とに等しくする。

溝１２の端部と、第５図にはかくれて見えない部材２０
表面との間に他の半円形溝２２を形成し、その長さと直
径とを部材４の溝１４の長さと直径とに等しくする。逆
り字状の部分２３を部材２の上面２４の上方に突出する
。止め２７によって分離する２個の平行な面２５．２６
から成る端部から溝２１を開始する。

第１〜３図において、グラハイト接触部材４゜５を銅電
極４６．４７上に取付け、これ等電極を絶縁材料から成
るブロック４８によって分離する。ブロック４８の直立
リブ４９によって部材４．５が電気的に互に接触するの
を防止する。電極４６．４７の間に管体１を挿入した時
、リブ４９と電極４６．４７との間に間隙が通常存在す
るようにして、管体１の両端を電極４６．４７に確実に
シールし得るようにする。

電極４６．４７の上面を研削仕上げし、通常１尋られる
最良の公差で同一平面に保持し、最良の電気的接触が得
られるようにする。部材４．５と部材２゜３とによって
銅電極をカバーし、試料によって腐食しないようにし、
管体ｌと電極４６．４７との間に着座した良好な電気的
接触が得られるようにし、ブライハト管である管体ｌの
内部に保護ガスを導入する手段になるようにする。

第１ガス人ロブロック３０を部材４に軽くシールし、こ
のブロック３０に室３１を設け、部材４の孔１５にこの
室３１を開口し、この室３１にガス導入孔３２と、補給
孔３３と、石英窓３４とを設ける。第２ガス人ロブロッ
ク３５を部材５に軽くシールし、このブロック３５に室
３６を設け、部材５の孔１５にこの室３６を開口し、こ
の室３６にガス導入孔３７と、補給孔３８と、石英窓３
９とを設ける。

このようにして、石英窓３４から、室３１、部材４の孔
１５、管体ｌの内部、部材５の孔１５及び室３６を経て
、石英窓３９に達する光学通路を生ぜしめる。

更に、保護ガスの流れを停止した時、補給孔３３゜３８
を経て、また管体ｌの投入孔７を経る送出口を有する空
間が形成される。微細化すべき試料をグラハイト管ｌに
挿入するため投入ロアを設ける。

探針上のグラハイトの管体ｌ内に試料を導入しなければ
ならない場合には、管体ｌ内に縦方向に延びる溝孔８を
設けてもよい。　。

ガス入口ブロック３０．３５、グラハイトｌ触部材４．
５、及びグラハイトの管体ｌの組立体は電極４６に取付
けた止め４１と電極４７に取付けた板ばね４２との間に
位置する。電極４６．４７と絶縁ブロック４８とを互に
ボルト締めして、剛強組立体を形成する。

第１図のＡ−Ａ線上の断面図である第２図から明らかな
ように、上部グラハイト接触部材２．３を銅棒５１によ
、て担持し、この銅棒５１の他端を軸５２に枢着し、こ
の軸５２を端部材５３に取付ける。上部グラハイト接触
部材３をその上昇位置に第２図に示し、この位置では、
グラハイトの管体ｌを取外し又は交換のため、このグラ
ハイトの管体に接近することができる。絶縁ブロック４
８に温度センサを担持し、グラハイトの管体１の温度を
測定する。この温度センサの管部材６０内にレンズ６１
を取付け、グラハイトの管体１から出る輻射線をこのレ
ンズにより光ファイバ６２の端部に焦点合せする。

光ファイバ６２の他端によって光学高温計を照射し、グ
ラハイトの管体１の温度を測定する。ブロック４８内の
管部材６３内に管部材６０を取付け、この管部材６３０
両端を開放し、その壁に孔６４を設け、ブロツク４８の
通路６５にこの孔６４を連通ずる。部材４゜５の下ブロ
ック４８にセラミック材料の板６６を挿入し、グラハイ
トの管体１から来る高温に対し、絶縁ブロック４８の材
料を遮蔽する。セラミック板６６の孔６７を部材４．５
の溝１７に一線にし、グラハイトの管体ｌからの輻射線
をレンズ６１に通し得るようにする。通路６５と孔６４
とを経て、管部材６０．６３間の環状室６８に保護ガス
を達せしめ、次にレンズ６１を覆い、さらに接触部材４
，５の溝１７によって形成した通路に沿い孔６７に通り
、グラハイトの管体１の外側の周りに流れる。

作動に当り、投入孔７を経て試料をグラハイ上の管体１
内に堆積する。次にグラハイトの管体ｌの温度を上げ、
試料を乾燥し、試料の組成に応じて更に温度を上昇し、
試料を灰化する。試料の性質に応じて、導入孔３２．３
７及び通路６５を通じて空気又は保護ガスのいずれかを
流してこの乾燥及び灰化を行なう。いずれの場合でも、
管体１の温度が微細化温度に上昇する以前に１１．保護
ガスの流れを生ぜしめ、管体ｌに保護ガスを収容し、ま
た管体ｌを保護ガスで包囲する。微細化工程中、管体ｌ
の内部へのガスの流れを停止するのが普通である。この
アトマイザに補給孔３３．３８がないと、測定された化
学的感受性が減少することがわかった。

この現象は管体ｌの温度が迅速に上昇すると、室３１、
３６、孔１５及び管体１によって形成された空所内に含
まれるガスが膨張し、強制的に投入孔７から押し出され
、試料の一部が随伴されるためと信じられている。補給
孔３３．３８によって膨張ガスのための代わりの逸出通
路を設けることによって、投入孔を通ずる膨張ガスの逸
出を実質的に減らすことができ、これにつれて試料の損
失も対応して減少する。投入孔の直径にほぼ等しい直径
を有する補給孔を設けた場合、感受性の倍増は達成され
る。補給孔の直径を増大すれば、投入孔から逸出するガ
スの割合が減少すること明らかである。しかし、補給孔
の直径には限度があり、これはグラハイトの管体１の内
部をガスにより充填できることが必要なためであり、ま
た灰化工程中止じた組成物を運び去るよう若干の清掃作
用を有することも望ましい。

ここに説明したアトマイザについては、部材２゜４及び
３．５間の水平な分割によってグラハイトの管体ｌへの
接近を容易にしている。これは上部のグラハイト接触部
材２．３を上方に回動した時、下部グラハイト接触部材
４．５の表面１６間で溝１４内に管体１が保持されてい
るからである。次に管体１を容易に取外し、交換するこ
とができ、投入孔７及びもし設けていれば探針入口孔の
方向を調整する。所要に応じ、管体ｌを取外す前に、板
ばね４２による管体ｌの両端に加わる軽い圧力は機械的
に釈放される。また、この構成は接触部材４゜５を容易
に取外し得る利点があり、これは接触部材２，３を上方
に回動した時、接触部材４，５に圧力が加わらないから
である。実際上、例えばばねクリップによって部材４，
５を電極４６．４７に緩く嵌着する。上部グラハイト接
触部材２．３の下降によって生じたクランプ力は良好な
電気的接触を生ずるのに十分である。

第７及び８図は管体１の両端と、接触部材２゜４及び３
．５との間の電気的接触がどのようにして生ずるかを示
す。管体ｌの各端部を上部グラハイト接触部材２．３と
下部グラハイト接触部材４゜５との間に位置させる。管
体ｌの両端を撓ませるのに十分な力でこれ等接触部材を
互にクランプし、管体１の表面を接触部材の溝１４．２
２の内面に順応させる。このことを第７及び８図に示し
、クランプ力を加える前及び後の管体１の断面を示す。

第８図から明らかなように、クランプ力を加えた後は、
グラハイト接触部材に接触する管体１の面積は相当増大
し、一層電気的に良好に接触する。管体ｌは通常グラハ
イトで造られるが、それはこの材料が必要な化学的及び
物理的性質を有するからである。しかし、成る場合には
他の材料、例えば耐火材にしてもよい。エレクトログラ
バイトで造った時、管体１の代表的寸法は孔径５ＩＩＩ
ＩＴｌ、壁厚６００μｍである。熱分解グラハイトで全
体を造った時は、壁厚を役３００　μｍに減少させるこ
とができる。

これ等の寸法は単なる例示的なもので、例えば探針サン
プリングを使用する時は変更することができる。管体１
の外径と溝１４．２２の直径とを次のように造るのが有
利であることがわかった。即ち、管体１の外径を製造公
差の厳密な側にとり、ｌ待１４゜２２を製造公差の低い
側にとる。グラハイト接触部材の端部間のクランプ力を
４〜５ｋｇにとる。即ち管体１に加わる全体のクランプ
力を８〜１０ｋｇにとれば、接触面積が管の２１Ｔｌｆ
ｆｌ長さにわたっている時、上述の寸法の管体について
良好な電気的接触が得られることがわかった。

グラハイト接触部材２．４及び３．５の間に希望するク
ランプ力を生ぜしめるため、銅棒５０．５１を下側から
引張るか、上側から押出す機構が必要である。そのよう
な機構の設計は当業者にはよく知られている。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明電熱アトマイザの正面図、第２図は第１
図のＡ−Ａ線上の断面図第３図は第２図のＢ−Ｂ線上の断面図、第４図は下部グ
ラハイト接触部、材の斜視図、第５図は上部グラハイト
接触部材の斜視図、第６図は上部グラハイト接触部材の
側面図、第７図は締付ける前のグラハイトの管体とグラ
ハイト接触部材との関係を示す断面図、第８図は締付け
た後のグラハイトの管体とグラハイト接触部材との関係
を示す断面図である。１・・・管体又はグラハイト管２．３・・・上部グラハイト接触部材４．５・・・下部グラハイト接触部材６・・・包囲体　　　　　７・・・投入孔８・・・溝孔
　　　　　　１０・・・水平リム１１・・・傾斜上面　
　　　１２・・・半円形溝１３・・・リム　　　　　　
１４・・・半円形溝１５・・・孔　　　　　　　１６・
・・表面１７・・・半円形溝　　　　２０・・・傾斜下
面２１・・・半円形溝　　　　２２・・・半円形溝２３
・・・逆り字状の部分　２４・・・上面２７・・・止め
面　　　　　３０・・・第１ガス人ロブロック３１・・
・室　　　　　　　３２・・・ガス導入孔３３・・・補
給孔　　　　　３４・・・石英窓３５・・・第２ガス入
ロブロツク３６・・・室　　　　　　　３７・・・ガス導入孔３８
・・・補給孔　　　　　３９・・・石英窓４１・・・止
め　　　　　　４２・・・板ばね４６、４７・・・銅電
極　　　４８・・・絶縁ブロック４９・・・直立リブ　
　　　５０，５１・・・銅棒５２・・・軸　　　　　　
　５３・・・端部材６０・・・管部材　　　　　６１・
・・レンズ６２・・・光ファイバ　　　６３・・・管部
材６４・・・孔　　　　　　　６５・・・通路６６・・
・セラミック板　　６７・・・孔６８・・・環状室 −２］手　　続　　補　　正　　書昭和６０年９月６日特許庁長官　　宇　　賀　　道　　部　殿１、事件の表
示昭和６０年特　許　願第１２４４１６号２、発明の名称電熱アトマイザ３、補正をする者事件との関係　特許出廓人４、代理人

Claims

【特許請求の範囲】１、導電材料から成り両端を開放した管体と、この管体
の一端をクランプするよう配置した１対の第１接触部材
と、前記管体の他端をクランプするよう配置した１対の
第２接触部材とを具え、前記管体の縦軸線に垂直な方向
に前記第１接触部材と第２接触部材とを互に作用させ、
前記第１接触部材と第２接触部材とを介して前記管体を
横切って電位を加える装置を設けた原子分光分析の電熱
アトマイザにおいて、前記第１接触部材と第２接触部材
とによってクランプされる前記管体の区域を可撓性に構
成し、前記管体の区域の外面の形状を前記接触部材の整
合部分の形状に順応させるよう前記管体を前記接触部材
によって撓ませる装置を設けたことを特徴とする電熱ア
トマイザ。２、各対の前記接触部材によって前記管体に流れる電流
の一部を搬送する特許請求の範囲第１項に記載の電熱ア
トマイザ。３、前記接触部材をグラハイトで形成した特許請求の範
囲第１項に記載の電熱アトマイザ。４、前記管体をグラハイトで形成した特許請求の範囲第
１〜３項のいずれか１項に記載の電熱アトマイザ。５、前記管体全体を熱分解グラハイトで形成した特許請
求の範囲第４項に記載の電熱アトマイザ。６、前記管体の断面を円形断面にした前記特許請求の範
囲第１〜５項のいずれか１項に記載の電熱アトマイザ。７、前記管体の各端部のクランプ力を４〜５ｋｇにした
前記特許請求の範囲第１〜６項のいずれか１項に記載の
電熱アトマイザ。