DD152201A1

DD152201A1 - Vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung einer analysenprobe

Info

Publication number: DD152201A1
Application number: DD22271480A
Authority: DD
Inventors: Heinz Falk
Original assignee: Heinz Falk
Priority date: 1980-07-18
Filing date: 1980-07-18
Publication date: 1981-11-18
Also published as: DE3118613A1

Abstract

Das Ziel der Erfindung besteht darin, mit moeglichst geringen Anforderungen an die Fertigungstoleranzen der Bauteile der Vorrichtung zur elektrothermischen Atomisierung reproduzierbare Messungen zu ermoeglichen.Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Atomisatorkoerper und die Kontaktelektroden so auszubilden, dass waehrend des Betriebes und nach einem Wechsel des Atomisatorkoerpers ein weitgehend konstanter elektrischer und Waermewiderstand zwischen dem Atomisatorkoerper und den Kontaktelektroden gegeben ist.Die Vorrichtung,die im wesentlichen aus einem zylindrischen Atomisatorkoerper mit Kontaktflaechen an beiden Enden zur Aufnahme in zum Atomisatorkoerper gleichachsige Elektroden mit zu den Kontaktflaechen des Atomisatorkoerpers komplementaeren Kontaktflaechen besteht,ist dadurch gekennzeichnet, dass die Kontaktflaechen Kugelzonen sind, wobei die Kruemmungsmittelpunkte der Kugelzonen auf der Achse des Atomisatorkoerpers zwischen dessen Mittelebene und den Schnittebenen der Kugelzonen und der aeusseren Zylinderflaeche des Atomisatorkoerpers liegen und der Kruemmungsradius der Kugelzonen groesser als der Aussendurchmesser des Atomisatorkoerpers und kleiner als dessen halbe Laenge ist.

Description

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Vorrichtung zur elektrothermiachen Atomisierung einer Analysenprobe '-*

.Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur elektrothermisch en Atomisierung einer Analysenprobe. Die Vorrichtung ist in der Atomspektrometrie anwendbar.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Vorrichtungen zur flammenlosen Atomisierung sind seit langem bekannt. Sie bestehen im wesentlichen aus einem Atomisatorkörper, der in einer Schutzgasatmosphäre innerhalb eines elektrothermischen Atomisators angeordnet ist. Mit Hilfe der elektrothermischen Erhitzung wird die Analysenprobe atomisiert. Die Atome können anschließend optisch nachgewiesen werden.

Als Atomisatorkörper werden hauptsächlich Rohre, vorzugsweise aus Graphit,* benutzt (B.7/. L'vov, Atomabsorptionsspektralanalyse, Verlag Nauka, Moskau 1966). Für die Rohrgeometrie werden verschiedene Varianten vorgeschlagen. Da der Atomisatorkörper in Kontakt mit gekühlten Stromzuführungen steht, tritt an seinen Enden stets eine Wärmeableitung auf, so daß ein Temperaturgefälle von der Mitte zu den Enden des Rohres entsteht. Dieses Temperaturgefälle kann infolge einer Kondensation des Analyeenmaterials zu Störsignalen führen und muß deshalb soweit als möglich eingeschränkt werden,. Das allgemeine Problem besteht nun darin, daß bei möglichst geringer Wärmeableitung gleichzeitig ein guter elektrischer Kontakt zu den gekühlten Stromzuführungen bestehen muß. Zur Lösung des Problems sind bei einer bekannten Vorrichtung die Enden eines zylindrischen Atomisatorkörpers aus Graphit konisch ausgebildet. Der Atomisatorkörper wird von dazu komplementären konischen Flächen ringförmig ausgebildeter und gleichachsig zu dem Atomisatorkörper angeordneter Elektroden gehalten (BRD-AS 2 005 032; G 01 N, 21/54)

Weiterhin ist bekannt, einen zylindrischen Atomisatorkörper mit· planen Stirnflächen in gleichachsige Elektroden mit konischen oder planen Kontaktflächen aufzunehmen (BRD-OS 2 413 782;' G 01 H, 21/54). Beide Varianten v/eisen !lachteile auf _$ Die erstgenannte gewährleistet nur dann eine fü'r guten elektrischen Kontakt erforderliche fl'ächenhafte Berührung, wenn die Elektroden exakt gleichachsig sind. Eine geringe Heigung der Achsen der Elektrodenkonen gegeneinander oder eine, nicht exakt fluchtende Anordnung derselben führen bereits zu einer Veränderung des Übergangswiderstandes' zwischen dem Atomisatorkörper und den Elektroden, infolge aer Verringerung der Kontakt.flache im Vergleich mit deren Betrag bei exakter Positionierung. Reproduzierbare Messungen sind mit einer derartigen· Vorrichtung nur dann möglich, wenn sehr hohe Fertigungsgenauigkeiten für die Atomisatorteile, die Kontaktkonen und den Atomisatorkörper realisiert werden. Darüber hinaus sind Änderungen der Kontakt fläche zwischen dem Atomisatorkörper und den Kontaktkonen der Elektroden unvermeidlich, wenn während der Aufheizung des Atomisatorkörpers eine thermische Ausdehnung auftritt und eine der beiden Kontaktelektroden um eine außerhalb der Atomisatorachse liegende Drehachse geschwenkt wird (BRD-OS 2 710 864, G 01 N, 21/54). B-ei einer Längenänderung des Atomisatorkörpers um den. Betrag A 1 tritt eine Verkippung seiner Achse gegenüber der Achse der Kontaktkonen um etwa /\ l/r (im Bogenmaß) auf, wobei r der Abstand des Drehpunktes von der Atomisatorachse ist. Bei gebräuchlichen Anordnungen mit konischen Kontaktflächen treten während des Aufheizvorganges infolge der Verkippung zwischen dem Atomisatorkorperkonus und .dem komplementären Konus

der Elektrode Abstände bis zu 0,01 mm auf.. Die zweite Variante weist neben den genannten Nachteilen zusätzlich einen beträchtlichen Verschleiß der Anlagekante des Atomisatorkörpers infolge des hohen Anpreßdruckes auf.

Weiterhin ist bekannt, daß der Ausgleich von Verkippungen der Eontaktelektroden mittels zweier Kontaktstücke zur Aufnahme des Atomisatorkörpers erreicht wird. Die Kontaktstücke weisen kugelförmige Enden auf, welche in komplementären Kontaktelektroden gehalten werden (WP G 01 J/212 628).

Nachteilig bei dieser Lösung sind die erhöhte Wärmeableitung über die großflächigen Kontaktstücke, die fehlende Fixierung des Atomisatorkörpers gegenüber den Kontaktelektroden infolge von Drehung um den gemeinsamen Krüinmungsmittelpunkt der Kugelkalotten und der zusätzliche Herstellungsaufwand.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, mit möglichst geringen Anforderungen an die Fertigungstoleranzen der Bauteile der Vorrichtung zur elektrothermischen Atomisierung reproduzierbare Messungen zu ermöglichen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Atomisatorkörper und die Kontaktelektroden so auszubilden, daß während des Betriebes und nach einem Wechsel des Atomisatorkörpers ein weitgehend konstanter elektrischer und Wärmewiderstand zwischen dem Atomisatorkörper

und den Kontaktelektroden gegeben ist. Die Aufgabe ,«wird bei einer Vorrichtung, .die im wesentlichen· aus < .einem zylindrischen Atomisatorkörper mit einer Kontaktfläche an beiden Enden zur Aufnahme in zum Atomisatorkörper gleichachsige Elektroden, die zu den Kontaktflächen¹ des Atomisatorkörp'ers komplementäre kontaktflächen aufweisen, besteht, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Kontaktflächen Kugelzonen sind, wobei' die Krümmungsmittelpunkte aer Kugelzonen auf der Achse des Atomisatorkörpers zwischen dessen Mittelebene und der Schnittebene der Kugelzonen und der äußeren Zylinderfläche des Atomisatorkörpers liegen und der Krümmungsradius der Kugelzonen größer als der "Außendurchmesser des Atomisatorkörpers und kleiner als dessen halbe Länge ist«

Die Kugelzone an den Enden des Atomisatorkörpers ist wenig schmaler als die komplementäre Kugelzone aer Elektroden, Dadurch ist gewährleistet, daß eine zum Ausgleich von Längenänderungen des Atomisatorkörpers bzw. von nicht exaKter mechanischer Führung der* Halterung der Kontaktelektroden erforderliche Drehung aer Kontaktelektrode um den Krümmungsmittelpunkt der jeweiligen Kugelzonen nicht zu einer Veränderung'der Größe der wirksamen Kontaktfläche führt. An die Kugelzone in den Kontaktelektroden schließt eich auf der Seite des Kleinkreises mit dem größeren Durchmesser eine Kegelfläche an, um das Einsetzen des Atomisatoricörpers zu erleichtern.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. In der zugehörigen Zeichnung ist die erfindungsgemäße Vorrichtung im Schnitt dargestellt.

Der zylindrische Atomisatorkö'rper 1 weist an seinen Enden, am äußeren Umfang beginnend, eine Kugelzone 2 auf» Der Krümmungsradius ry der Kugelzonen ist etwas größer, ca 10 %, als der äußere Radius r₂ des Atomisatorkörpers. Die Krümmungsmittelpunkte M der Kugelzonen -liegen auf der Achse 3 des Atomisatorkörpers zwischen den Schnittebenen 4 der Kugelzone und der äußeren Zylinderfläche des Atomisatorkörpers und der Mittelebene 5 des Atomisatorkörpers vorteilhaft in einem Abstand b.. von ca 3/4 des Krümmungsradius rj, vom Ende des Atomisatorkörpers« Die Kontaktelektroden 6 v/eisen zum Atomisatorkörper komplementäre Kugelzonen auf, wobei deren Breite ca 10 % über die der an dem Atomisatorkörper befindlichen Kugelzonen hinausgeht,, um auch im Palle einer Verkippung der Kontaktelektroden 6 eine vollständige Flächenberührung zwischen aem Atomisatorkörper und den Kontaktelektroden zu gewährleisten, An die Kugelzone 2 in den Kontaktelektroden schließt sich auf der Seite des Kleinkreises 7 mit dem größeren Durchmesser ein kegelförmiger Bereich 8 an, um das Einsetzen des Atomi-satorkörpers zu erleichtern. Soll die Breite der streifenförraigen Kontaktfläche zwischen dem Atomisatorkörper und.den Kontaktelektroden, d. h_e die Breite der Kugelzonen am Atomisatorkörper, welche die Wärmeableitung vom Atomisatorkörper zu den Kontaktelektroden und damit die Temperaturverteilung.über die Atomisatorlän™

ge bestimmt,, gleich a sein, so ist es zweckmäßig, folgende Dimensionierung zu wählen:

|- mit b =

2r_o - ^a

und b«, 4r -L-4. a -l· , *_K

Die Kontaktelektroden Werden von den" axial mechanisch vorgespannten gekühlten Halterungen 9 aufgenommen, über welche die Stromzuführung erfolgt«, Die erfindungsgemäße Geometrie der Enden des Atomisatorkörpers gewährleistet eine geringe Wärmeableitung bei gutem elektrischen Kontakt, auch bei einer Wärmeausdehnung des Atomisatorkörpers im Betrieb, eine koaxiale Lage des Atomisatorkörpers zu den Kontaktelektroden sowie eine Durchführung reproduzierbarer Messungen.

Claims

Erfindungsanspruch

1» Vorrichtung zur elektrothermischen Atomisierung einer Analysenprobe, im wesentlichen bestehend aus einem zylindrischen Atomisatorkörper mit einer Kontaktfläche an beiden Enden zur Aufnahme in zum Atomisatorkörper gleichachsige Elektroden, die zu den Kontaktflächen des Atomisatorkörpers komplementäre Kontaktflächen aufweisen, gekennzeichnet dadurch, daß die Kontaktflächen Kugelzonen sind, wobei die Krümmungsmittelpunkte der Kugelzonen auf der Achse des Atomisatorkörpers zwischen dessen Mittelebene und der Schnittebene der Kugelzonen und der äußeren Zylinderfläche des Atomisatorkörpers liegen und der Krümmungsradius der Kugelzonen größer als der Außendurchmesser des Atomisatorkörpers und kleiner als dessen halbe Länge ist.

Vorrichtung nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Kugelzone an den Enden des Atomisatorkörpers wenig schmaler als die komplementären Kugelzonen der Elektroden ist und sich an die Kugelzone der Elektroden auf der Seite des Kleinkreises mit dem größeren Durchmesser eine Kegelfläche anschließt·

-Hiexzu A §^eite Zeichnungen