JPS61501835A - Ｓｉ↓３Ｎ↓４で金属ケイ素粒状体を機械切削する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ｓｉ３Ｎ４で金属ケイ素粒状体 を機械切削する方法 技術分野 本発明は低密度の金属ケイ素物体に対する切削工具として密度の高い窒化ケイ素 粉末を使用することに関高密度の窒化ケイ素は高温用の構造材料と１．で開発さ れたものであるが、ごく最近、もし組成をある第２の相（米国特許第４，３２３ ，３２３号明細書を参照）によって変成するならば、鋳鉄を切削するのに特に有 用であることが見出された。スピネル変成したＳｉ３Ｎ４工具を用いて鋳鉄以外 の金属（すなわちアルミニウム）を機械加工しようとする従来技術の一つの試み は比較的良くない結果を生じている（日本国特許昭４９＝１１３８０３号公報を 参照）。それゆえ明らかになったことは、十分に高密度のある金属を切削するよ うに変成した窒化ケイ素が他の十分に高密度の種々の金属あるいは材料を切削す るのに必ずしも適するわけではないということである。

従来技術における上記開発と共同作用して、セラミックスがつくられる低密度の 金属圧縮成形体（米国特許出願第４４４，９０１、発明の名称「高密度のセラミ ック物体の形成法」、本譲受人に譲渡されたもの、を参照）を効率的に切削する セラミックの処理技術が必要となってきた。従来技術ではケイ素の如き低密度の 金属圧縮成形体を切削するのに典型的には炭化タングステンるるいは高速度工具 鋼を用いる。シリコン粒子の摩耗性のためにこれらの工具の加工寿命は比較的短 い。

本発明は、後でセラミックに変える低密度の金属圧縮成形体を切削するためにセ ラミック処理加工技術においてめられている要件を満たすセラミック切削工具の 使用に係わる。従来技術においても試みられてきたのはセラミックス（Ａｔ２０ ３）から成る低密度の試料を切削するのに高密度の一般的に同じセラミックの切 削工具を用いることであった。そのような試みは相対的に低速度で、成功する場 合は限られ、それゆえセラミックスの切削特性が狭く、予測できないものとなっ た（ホルコム（Ｈｏｌｃｏｍｂ）とレイ（Ｒａｙ）　Ｋよる「酸化物セラミック スの未焼結圧縮成形体加工用のセラミック切削工具」、セラミック　ゾレテイン （Ｃｅｒａｍｉｃ　Ｂｕｌｌｅｔｉｎ）、６１巻、１２号、１９８２を参照）。

本発明の要約 本発明はケイ素から成る半高密度の粒状物体を、実質的に十分高密度の窒化ケイ 素切削工具を物体に対して相対的に動かして予定の道筋に沿って物体の一部分を 削り取ることによって、機械切削する方法である。

物体の機械切削は少なくとも０．０１平方インチの断面積を持つ道筋を削るよう に行うのが好ましい。削り取りは物体からケイ素を粉末かチップとして分離する のが好ましい。有利には、工具により相対的な切８１運動を行ってケイ素から成 る粒状物体に深い溝を切っていくつかの部分を定め、これらの部分の間で溝とし ないところを十分に残してそこの間につなぎ部を定めた。

深い溝は物体の約９０〜９５％の深さまで入り込む格子模様に切ってもよい。

用いる窒化ケイ素工具は３．２〜３．２９　Ｉｎ〆一の範囲の密度とロックフェ ル４５−Ｎ硬度スケールで８６〜９２の範囲の硬度を有することが好ましい。工 具はフライス盤、旋盤として、あるいは溝切り工具として都合よく成形すること ができる。もし窒化ケイ素工具とケイ素から成る字高密度物体の間の密度差が少 なくとも１．０　ｇｒｗ’ｃｍ３なら好都合である。

ケイ素から成る半高密度の粒状物体は１．０〜１．９＆−ｎ／ａｒｔ３の範囲の 密度を持つのが好ましい。この物体はケイ素粉末と酸素運搬剤粉末との未反応の 熱アグロメレーションからなり、酸素運搬剤は、アグロメレーションが、窒化さ れる場合は、実質的に窒化ケイ素とオキシ窒化物から成るような量だけ存在する ことが好ましい。この目的には酸素運搬剤は約４〜１２チのＹ２Ｏ３と約０．５ 〜５％のＡｔ２ｏ３から成るのが好ましい。酸素運搬剤は、反応すると、約２〜 １４チのオキシ窒化物を含む窒化ケイ素体を形成する。ケイ素から成る粒状物体 は約０．６〜０．８インチの厚みと約３〜１２インチの直径の対向面を持ち、本 発明の方法で該面の一つに溝を切っである円盤として成形するのが都合がよい。

部分的に熱融解したケイ素から成る粒状物体の化学成分としては、物体を部分ア ルビン焼結にかける場合には、本質的に３％までの５ｉ０２を含むケイ素粉末か らつくられる。物体を部分窒化にかける際、それは１５チまでの窒化ケイ素と３ 重量％までの５ｉ０２とから成セラミックの製造において、粉末成形体は典型的 には、セラミックの成分となる（ケイ素の如き）研摩剤金属からつくられる。次 に圧縮成形体はガス状の反応性雰囲気あるいは非反応性雰囲気での限定した予熱 処よって、取り扱いのできるるる程度の剛性が付与される。得られる半高密度の 圧縮成形体は１．０〜１．９ｆｉｔｔｙ’ｏｒ？の範囲の密度を持つまだ金属の あるいは金属ベースの材料である。この条件においては、材料をセラミックに変 えてその最終的な形にする前に圧縮成形体の寸法法めを容易にするために溝を切 るか表面の一部分を除かして材料の形をつくることが技術上望ましくなった。

圧縮成形体の金属ケイ素が切削工具の性能に影響するだげでなく、金属粒子とと もに存在する化学物質が工具の成否を決める役割を果たす。

特に、窒化ケイ素セラミックをつくるのに使用される半高密度のケイ素圧縮成形 体の製造においては、次の方法を用いてもよい。

（ａ）　混合 粉末にしたケイ素と反応性の酸素運搬剤粉末の混合物を用意して粉砕する。反応 性の酸素運搬剤粉末はここでは、加熱窒素雰囲気下でケイ素と反応する際に、第 ２相微結晶、特にオキシ窒化物を形成するのに有効である粉末成分を意味するも のと定義する。粉末物質は５ｉ０２．　Ｙ２Ｏ３，ＣｅＯ２＋　ＺｒＯ２，Ｈｆ Ｏ２＋　Ａｔ２０３＋お′よび他の酸化物あるいは希土類から都合よく選ぶこと ができる。Ａｔ２０３は微結晶すなわちオキシ窒化物をコーティングする少量の 保護非晶質ケイ酸塩を形成するのに有効である。

ケイ素は９８％以上の純度と約８〜９．２ミクロンの出発平均粒径を持つよ５に 選ぶことが好ましい。粉末物質（たとえばイツトリア）は少なくとも９９．９％ の純度と約０．０４５８ミクロンの平均結晶径を持つように選ぶことが好ましく 、アルミナは少なくとも９９．５−の純度と約０．３〜０．５ミクロンの平均粒 径を有するように選ぶことが好ましい。

混合物は細かく砕き、円柱形をした粉砕媒体（Ａｔ２０３８５％１ｓｉ０２１１ Ｌ　Ｍｇ０２１　ＣａＯ１，２％、（Ｔｔｏ２゜Ｆｅ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏおよびに ２０〕の組み合わせ０．８チから構成）とともに不活性粉砕容器に入れることに より混練りする。円柱が摩擦作用（ａｔｔｒｉｔｉｏｎ）によって混合物にＡｔ ２ｏ３を加える。粉砕は６４　ｒｐｍで４８時間行い、次に混合物は１０メツシ ユの網を使って粉砕媒体から分離する。粉砕は乾式が好ましいが、いくつか不都 合を伴って構わなければ湿式で行うこともできる。

（ｂ）　圧縮成形 粉砕した混合物の測った量を冷間ゾレスダイス型装置に入れ、１４００〜１５０ ０　ｐｓｉを用いて周囲条件でプレスして直径約６インチ、厚み０．６インチの 大きさで、約１．０〜１．７　ｆ！ｒｒｖ’ｃｍ３、好ましくは１．４　ｉｔｐ １ｃｍ３の密度の円柱状圧縮成形体を形成させる。ここで作った圧縮成形体は金 属ケイ素粉末が存在するので黒色の丸い円盤である。円盤は約０．６〜０．８イ 、ンチの厚みと約３〜１２インチの直径の対向面を持つのが好ましい。

（Ｃ）　部分焼結 冷間圧縮成形物体を炉内に置き、不活性雰囲気（アルゴンの如き）内で約２００ ０〜２２００’Ｆの温度で約１〜４時間、密度の変化は起こさずに、部分的に融 解する。この温度の高さでは粉末にした混合物の構成物の間である反応が起こり 、物体の粒子間で非常に少量のネック成長（ｎｅｅｋｉｎｇ）が生じ、それによ って強度が付与される。また別に、物体は加熱した窒素雰囲気下でごく部分的忙 窒化して圧縮成形の密度を保持してもよい。また頁別法として、所望のケイ素粉 末混合物をスリップ鋳込みすることによって物体を形成して１．５〜１．９ト一 の範囲の密度を有する物体を作ってもよい。

これはついで窒化ケイ素切削工具によって機械切削すべき材料である。最も重要 なことだが本材料は多結晶であることが特徴である、すなわちそれは−緒にアグ ロメレーションされて半高密度の粒状物体を形成する別々の粉末粒子から成るこ と。密度は約１．０〜１．９１１ｍ／ｃｍ３の範囲である。

■１機械切削プロセス 好ましい様式においては、部分窒化したおるいは予備焼結したあるいはスリップ 鋳込みした物体を、丸い円盤の形状で、窒化ケイ素切削工具を用いることによっ て平削り工程において機械切削する。工具を物体に対して相対的に動かして円盤 物体の一つの面あるいは表面に格子模様に沿って深い溝を作る。格子模様の溝は その間に矩形の複数の部分るるいは構造体を定める。

溝は円盤の厚みの９０〜９５チの深さに切り込み、上記部分の間で円盤の反対側 につなぎ部あるいは残留膜を約０．０５０インチ残す。つなぎ部は円盤が十分高 密度になった後で切断するかこわすことができる。つなぎ部は十分な構造強度が あってそのような引続き行う高密度化およびそのような最後の切断ができるよう 釦なっているべきである。

切削工具はベータ窒化ケイ素と２〜１０オングストロームの厚さで微小孔がほと んどないか全くないケイ酸塩相によって包まれた２、９〜１４．４重量％のオキ シ窒化ケイ素を含む十分に高密度のホットプレスした窒化ケイ素物体から構成さ れることが好ましい。工具は４点折り曲げ試験において１２００’Ｃで約８５， ０００ｐｓｉの破断強度を有する。十分に高密度のホットプレスした窒化ケイ素 工具をいかにして作るかに関する詳細は、本発明の譲受人に譲渡された同時係属 の米国特許出願筒４４４，２５１号明細書に開示されており、ここに参考として 記載する。

溝ｔ−作った物体は次に炉内に置いて窒化雰囲気下約２２００〜２６００’Ｆの 温度で９６時間窒化した。窒化の好ましい方法の詳細は本発明の譲受人に譲渡さ れた米国特許出願筒４４８，８８９号明細書において説明されており、こ＼に参 考として記載する。

（１））　十分な密度へのホットプレス加工窒化された物体は、炉中で約１７２ ５℃のホットプレス温度に約４０００　ｐｓｉの圧力下でそのような材料の密度 を約３．２〜３．２９１ｎｖ’ｔｙｕ３にするのに十分な時間加熱することによ って、次に十分高密度化する。ホットプレスした物体の冷却時に、溝を切った部 分の間の膜部分を破断分離して切削工具としての大きさの完成したホットプレス 製品とすることもできる。

実施例 十分高密度の窒化ケイ素切削工具で元素ケイ素を切削する利点は切削工具寿命が 劇的に増加することである。本切削工具はこれまでケイ素を切削するのに使われ てきた比較しうる切削工具よりも通常１０倍長持ちする。例えば、低密度の金属 ケイ素粒状物体を切削する際に炭化タングステンの切削工具よりも１０倍耐久性 の増加が得られた。

この優れた態様において使用する切削工具の耐摩耗性を容易に例示するために、 上記第１項に説明したように直径６インチ高さ６インチの円柱を作った。特に２ ０００グラムのケイ素（混合物の８６．６重量％）、２７８グラムのＹ２Ｏ，（ 混合物の１２重量％、ケイ素の１５．９　％　）および３２グラムのＡｔ２０３ 　（混合物の１．４重量％、ケイ素の１．６チ）を入れた均一な粉末混合物を含 むものでめった。酸素運搬剤の使用可能な範囲は混合物の０．４〜２．３モルパ ーセント、ケイ素の０．４〜２．４モルパーセントでめった。Ｙ２Ｏ３は普通ケ イ素の３〜１９重量％、混合物の６．２〜１５．６重量％の範囲で使用される。

酸化アルミニウムはケイ素の０．４〜５重量％、混合物の０．４〜４．０重量％ の範囲で使用される。５ｉ０２は通常ケイ素粉末上に酸化物として存在でき、粉 砕によってケイ素の１〜３重量％に増加する。

円柱は１−５　ｇｗｖ’ｃｍ”の部分的に融解した密度を有した。

この円柱を旋盤のチャック（ｃｈｕｃｋ）　Ｋ取り付けて１２６ｒｐｍ　（これ は従来の工具を用いて通常行う速度の一般的に２倍で６る）で回転させた。

初めに、高密度にした窒化ケイ素切削工具（前に言及した米国特許出願筒４４４ ，２５１号明細書に開示の化学的性質を持って作った）を用いて円柱を１回転当 たりの送り速度０．０１３インチで０．１０インチの切削深さにフライス削りし た。゛円柱表面の線状２３．２５　フィートフライス削りした後でＳｉ３Ｎ４工 具は約０．００４インチの深さの平均摩耗（円柱表面との接触点で接線に直角方 向に工具上で測定して）でめった。

第二に、市販数の従来の炭化タングステン切削工具を使用して、Ｓｉ３Ｎ４工具 に用いたのと同じ切削条件下で円柱の線状２０．５フイートを切削した。Ｗｃ工 具は０．０２インチの工具摩耗があった。

第３に、従来の高速度工具鋼切削工具を用いて、やはり同じ切削条件下で、線状 ２０．２フイートを除去して０．０３１の平均摩耗であった。Ｓｉ３Ｎ４工具は 相当もつと少ない摩耗でめった。

国際調査報告 ｌｎｂｍａｌｌａｎ−＾”””””’　！’Ｃ？／ＩＩｓ８４１００５８３

Claims (15)

【特許請求の範囲】
1. １．半高密度のケイ素から成る粒状物体に対して実質的に十分高密度の窒化ケイ 素切削工具を相対的に動かして予定した道筋に沿って該物体の一部分を削り取る ことによって該半高密度のケイ素から成る粒状物体を機械切削する方法。
2. ２．該半高密度のケイ素から成る粒状物体の密度が１．０〜１．９ｇｍ／ｃｍ３ の範囲にあり切削工具が３．２０〜３．２９ｇｍ／ｃｍ３の範囲の密度を有する 、請求の範囲第１項に記載の機械切削の方法。
3. ３．該工具によって削り取られた道筋が少なくとも０．０１インチの断面積を有 する、請求の範囲第１項に記載の機械切削の方法。
4. ４．該工具を用いて該ケイ素から成る粒状物体に深い溝を切って複数部分を定め 、該部分の間に完全に溝切りしなかつたところを残してそこの間に十分な構造強 度のあるつなぎ部を定めて引続いての高密度化と最後の切断を行うことによって 、該切削工具の該相対的運動を行う、請求の範囲第１項に記載の機械切削の方法 。
5. ５．該深い溝を格子模様に切り、該物体の９０〜９５％の深さに入り込ませる、 請求の範囲第４項に記載の機械切削の方法。
6. ６．該削り取りにより該物体からケイ素を粉末あるいはチップとして分離する、 請求の範囲第１項に記載の機械切削の方法。
7. ７．該窒化ケイ素工具が４５−Ｎスクールで８６〜９２の硬度を持つ材料から成 りしかも３．２〜３．２９ｇｍ／ｃｍ３の密度を有する、請求の範囲第１項に記 載の機械切削の方法。
8. ８．該ケイ素から成る粒状物体と該窒化ケイ素切削工具の間の密度の差が少くと も１．０ｇｍ／ｃｍ３である、請求の範囲第１項に記載の機械切削の方法。
9. ９．該切削工具をフライス盤、旋盤、あるいは溝切り工具として成形する、請求 の範囲第１項に記載の機械切削の方法。
10. １０．該ケイ素から成る粒状物体を約０．３〜０．８インチの厚みと約３〜１２ インチ直径の対向する面を持ち該物体の該面の一つに該溝を切った円盤として成 形する、請求の範囲第４項に記載の機械切削の方法。
11. １１．半高密度のケイ素から成る粒状物体が一緒にアグロメレーシヨンした別々 のケイ素粒子を持つ多結晶体である、請求の範囲第１項に記載の機械切削の方法 。
12. １２．該ケイ素から成る粒状物体が未反応の熟アグロメレーションしたケイ素粉 末と酸素運搬剤粉末から構成され、酸素運搬剤粉末が、窒化の際、混合物が本質 的に窒化ケイ素どオキシ窒化物から成るような量存在する、請求の範囲第１項に 記載の機械切削の方法。
13. １３．酸素運搬剤が４〜１２％のＹ２０３および０．５〜５．０％のＡｌ２Ｏ３ から成り、酸素運搬剤が、反応の際、約２〜１４％のオキシ窒化物を有するＳｉ ３Ｎ４物体を形成する、請求の範囲第１２項に記載の機械切削の方法。
14. １４．切削すべき該物体を予備焼結し３重量％までのＳｉＯ２を含むケイ素粉末 から本質的になる、請求の範囲第１項に記載の機械切削の方法。
15. １５．切削すべき該物体を予備窒化し、本質的に、重量％で、約１５％のＳｉ３ Ｎ４，３％までのＳｉＯ２，２０％までのクイ素化合物、および残部ケイ素から 成る、請求の範囲第１項に記載の機械切削の方法。