JPS6147887B2 - - Google Patents
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Description
この発明は一方向性けい素鋼板の焼鈍分離剤に
関する。 一方向性けい素鋼板はトランスなどの鉄心材料
として広く使用されており、磁化容易軸の＜001
＞方位の集積度が非常に高い磁性材料である。こ
の一方向性けい素鋼板は通常製鋼−熱延−冷延−
脱炭焼鈍−仕上焼鈍からなる工程を経て製造され
る。 上記仕上焼鈍において、けい素鋼板は1100〜
1300℃の還元性雰囲気で焼鈍され、この焼鈍で鋼
板同志が焼付くのを防止するために焼鈍分離剤が
使用される。 焼鈍分離剤としては耐熱性がある酸化マグネシ
ウムが一般に使用されているが、焼鈍分離剤は焼
付防止だけでなく、仕上焼鈍での２次再結晶や絶
縁被膜の生成に大きな影響を与えるので、厳密な
管理が必要である。 ところで、焼鈍分離剤として使用する酸化マグ
ネシウムは水酸化マグネシウムを焼成して得てい
るが、けい素鋼板の品質の上から塩素、いおうな
どの不純物をできるだけ含まぬものが望ましい。
したがつて、従来では精製した水酸化マグネシウ
ムを焼成して使用しており、このため焼鈍分離剤
は著しく高価なものとなつている。 また、従来の焼鈍分離剤では酸化マグネシウム
が水に可溶で、徐々に水酸化マグネシウムに変化
し、安定したコロイドを生じる。焼鈍分離剤を鋼
板表面に塗布するためには、この溶解した水酸化
マグネシウムによるスラリーの安定化が必要であ
り、この水酸化マグネシウムが焼鈍分離剤の鋼板
への付着に大きく寄与している。したがつて、焼
付防止だけを考えれば、水酸化マグネシウム溶液
を鋼板に塗布するのはよいが、水酸化マグネシウ
ムは仕上焼鈍中に分解して多量の水を発生し、磁
性を劣化するという問題がある。そこで、従来で
は水酸化マグネシウムを800〜900℃の温度で焼成
し、得られた酸化マグネシウムを水に溶解たとき
に、一部分が水酸化マグネシウムに変化して仕上
焼鈍に水分を多く持ち込まないようにしている。
しかし、このような低温（800〜900℃）で焼成し
た酸化マグネシウムは水に溶解すると、時間とと
もに水酸化マグネシウムに変化し、数時間ですべ
て水酸化マグネシウムになつてしまう。このた
め、仕上焼鈍中の水分量が時間とともに変化し、
安定した磁性が得られない。従来ではこの対策の
ため焼鈍分離剤のスラリーを10〜20℃の一定温度
に保持しながら塗布し、水酸化マグネシウムの増
加を抑えるようにしている。このように焼鈍分離
剤のスラリー溶液を作業中に一定の温度に保持す
ることは、塗布作業を煩雑にし、作業能率低下の
一因となつていた。 そこで、この発明は、従来の焼鈍分離剤の有す
る上記のような問題を解決したもので、安価であ
り、安定した磁性のけい素鋼板を得ることがで
き、しかも、塗布作業が簡便なけい素鋼板焼鈍分
離剤を提供することを目的としている。 即ち本発明は、1100℃以上で焼成した非水和の
酸化マグネシウム50〜99重量％に、水酸化マグネ
シウムに１〜50重量％または水酸化マグネシウム
１〜50重量％とアルミ化合物0.1〜0.5重量％を配
合して、上記非水和の酸化マグネシウムに吸着せ
しめたことを特徴とするけい素鋼板焼鈍分離剤で
ある。 以下、この発明を詳細に説明する。 以下、1100℃以上で焼成したものを非水和の酸
化マグネシウムという。 この発明の焼鈍分離剤は、非水和酸化マグネシ
ウム50％以上、99％以下、水酸化マグネシウム１
％以上、50％以下の混合物のスラリー状水溶液よ
りなつている。 まず、非水和酸化マグネシウムについて述べる
と、50％以下では残部の水酸化マグネシウムによ
る水の持込量が多くなつて、磁性を劣化するので
好ましくない。 一方、99％以上では非水和酸化マグネシウムが
安定したスラリー状水溶液を形成せず、鋼板へ塗
布できない。 この為には、１％以上の水酸化マグネシウムを
加え、非水和酸化マグネシウムを安定に分散させ
る必要がある。 この場合、水酸化マグネシウムの代りに、従
来、900℃以下の温度で焼成した酸化マグネシウ
ムを水に溶解して水酸化マグネシウムにしたもの
を用いてもよい。 この発明は、上記非水和酸化マグネシウムが水
酸化マグネシウムを1100℃以上好ましくは1500℃
以上の高温で焼成して得たものであることを一つ
の特徴としている。上記のような高温で焼成する
と塩素などはガスとなつて放散されるので、比較
的多くの不純物を含む安価な水酸化マグネシウム
を材料として使用することができる。また、高温
焼成では非水和の酸化マグネシウムが得られると
いう大きな利点がある。 第１図は水酸化マグネシウムの焼成温度と生成
した酸化マグネシウムの水への溶解性との関係を
示すグラフである。このグラフから明らかなよう
に従来の900℃で焼成した酸化マグネシウムは、
水と混合して50℃で60分間撹拌すると78％が水酸
化マグネシウムに変つている。酸化マグネシウム
を水に溶解した直後では水酸化マグネシウムは10
％前後であるので、焼鈍分離剤中の水酸化マグネ
シウムは約10〜80％の範囲で変化することにな
る。焼鈍分離剤による仕上焼鈍への水分の持込量
は上記水酸化マグネシウムの変化に応じて変化す
るので、従来の焼鈍分離剤の場合には磁気特性が
大きく変動する。 これに対して、この発明の焼鈍分離剤では、上
述のように1100℃以上で焼成した非水和酸化マグ
ネシウムを用いるので、第１図に示すように長時
間水溶液でおいても水酸化マグネシウムの量は２
％以下と非常に少ない。ところが、この特性のた
めに1100℃以上で焼成した酸化マグネシウムは水
溶液にすると直ぐに沈降し、鋼板１塗布できず実
用できなかつた。 本発明はこの非水和の酸化マグネシウムを安定
なスラリー溶液にし、且つ磁性をも劣化しない焼
鈍分離剤を見出したものである。 この目的に一番良い組成が非水和酸化マグネシ
ウムに水酸化マグネシウムを添加したものであ
る。 この組成で添加する水酸化マグネシウムは非水
和の酸化マグネシウム粒の表面に吸着し、これら
吸着した水酸化マグネシウムの電気的反ぱつ力に
よつて、非水和酸化マグネシウムは沈降せず、分
散している。従つて、１％以下の水酸化マグネシ
ウムでは、非水和酸化マグネシウムを安定に分散
させる添加量として不足する。また、50％を超え
ると仕上焼鈍への水分の持込量が多くなり、磁性
の点から好ましくない。 この他スラリー安定剤としては硝酸マグネシウ
ムでもよいが、塩化マグネシウム、硫酸マグネシ
ウムは絶縁被膜の生成を阻害するので使用するこ
とはできない。硝酸マグネシウムの成分範囲は水
酸化マグネシウムのものと同様である。なお、ス
ラリー安定剤としての上記マグネシウム化合物の
成分範囲は５％以上、20％以下が最適である。 上記のようにこの発明の焼鈍分離剤は非水和酸
化マグネシウムにスラリー安定化剤として水酸化
マグネシウムを用いるのが一番好ましいが、水酸
化マグネシウムのほかに水酸化アルミニウムもス
ラリー安定化剤として使用できる。 しかし、水酸化アルミニウムは多過すぎると磁
性を劣化するので、水酸化マグネシウムと併用し
た方がよい。 スラリー安定化剤として添加するアルミ化合物
の量は0.05％以上、５％以下好ましくは0.1％〜
0.5％である。 このアルミ化合物のスラリー安定化効果は、水
酸化マグネシウムと同じく、非水和の酸化マグネ
シウムの表面に吸着し、電気的反ぱつ力によつて
スラリーを安定化している。スラリー安定化効果
は、水酸化アルミの方が水酸化マグネシウムより
大きいので添加量は少量でよい。 この目的のアルミ化合物として、水酸化アルミ
ニウム、硝酸アルミのように水に可溶の化合物で
もよく、ベントナイト、粘土のように水に不溶な
微粒子のけい酸アルミ化合物でもよい。 添加量が0.05％未満ではスラリー安定化の効果
が少い。添加量が５％を越えると、二次再結晶の
成長促進剤にAlNを用いる一方向性けい素鋼板の
場合、二次再結晶を劣化するので磁性の点から好
ましくない。 前述のようにこの発明の焼鈍分離剤は、非水和
の酸化マグネシウムとスラリー安定化剤との混合
物を、水に溶解してスラリー状で使用する。市販
されている高温焼成した非水和の酸化マグネシウ
ムは、粒径が平均40μであり、この大きさでは沈
降が速い。 非水和の酸化マグネシウムのスラリーを安定化
させるには、粒径は小さくすることが好ましくた
とえば５μ以下が70％以上にする方が望ましい。
この粒径の非水和の酸化マグネシウムをつくるた
めに空気中で粉砕すると、粉砕に長時間を要する
と同時に、粉砕した表面に酸素などの気体が吸着
し、その後スラリー安定化剤と一緒にして撹拌し
ても安全なスラリーが得にくい。 本発明の組成のスラリーを安定させる好ましい
方法は、非水和の酸化マグネシウムとスラリー安
定化剤とを、水に溶かした状態で粉砕する湿式粉
砕法がよい。 この方法によると、粉砕が短時間でできると同
時に、粉砕された非水和の酸化マグネシウムの表
面に水酸化マグネシウムや水酸化アルミのような
スラリー安定剤が吸着し、粉砕と同時に安定なス
ラリー溶液ができる。 第２図は湿式粉砕時間とスラリーの安定性との
関係を示すグラフで、スラリーの安定性は酸化マ
グネシウムの沈降量で表示している。このグラフ
によれば湿式粉砕時間が30分以上であると安定し
たスラリーが得られることがわかる。 また、この他に磁性向上及びスラリー安定化の
助剤として酸化チタン20％以下（Tiとして）酸
化けい素20％以下（Siとして）などの酸化物及び
ほう素化合物１％以下（Ｂとして）などが添加さ
れる。 つぎに、この発明の実施例について説明する。 実施例 １ C0.03、Si3.1、Mn0.080、P0.010、S0.025、残
部Feからなる珪素鋼板を板厚0.30mmに冷延した
のち、水分を含むH2（75）＋N2（25）雰囲気中で
脱炭焼鈍をした。 この珪素鋼板を室温まで冷却したのち、下記の
組成の焼鈍分離剤をボールミルで湿式粉砕したの
ち、鋼板に15ｇ/cm2塗布した。 焼鈍分離剤組成 1700℃で高温焼成した非水和酸化マグネシウム
80gr 水酸化マグネシウム 20gr 水 700gr 焼鈍分離剤を塗布した珪素鋼板は250℃で乾燥
して水分を除去したのち、仕上焼鈍を行い、一方
向性珪素鋼板とした。 実施例 ２ 実施例１と同じ方法で製造した板厚0.3mmの珪
素鋼板を脱炭焼鈍後、下記の組成の焼鈍分離剤を
ボールミルで湿式粉砕したのち、鋼板に13ｇ/m2
塗布した。 焼鈍分離剤組成 1500℃で高温焼成した非水和酸化マグネシウム
96gr 硝酸アルミニウム 4gr 水 600gr 焼鈍分離剤を塗布した珪素鋼板は250℃で乾燥
したのち、仕上焼鈍を行い、一方向性珪素鋼板と
した。 実施例 ３ 実施例１と同じ方法で製造した板厚0.3mmの珪
素鋼板を脱炭焼鈍後、下記の組成の焼鈍分離剤を
ボールミルで湿式粉砕したのち、鋼板に10ｇ/m2
塗布した。 焼鈍分離剤組成 1400℃で高温焼成した非水和酸化マグネシウム
90 gr 水酸化マグネシウム 10 gr ほう酸ソーダ 0.3gr 水 700 gr 焼鈍分離剤を塗布した珪素鋼板は250℃で乾燥
後、仕上焼鈍を行い、一方向性珪素鋼板とした。 実施例 ４ 実施例１と同じ方法で製造した板厚0.3mmの珪
素鋼板を脱炭焼鈍後、下記の組成の焼鈍分離剤を
ボールミルで湿式粉砕したのち、鋼板に12ｇ/m2
塗布した。 焼鈍分離剤組成 2000℃で高温焼成した非水和酸化マグネシウム
95 gr 水酸化マグネシウム ５ gr 硝酸アルミニウム 0.5gr 水 800 gr 焼鈍分離剤を塗布した珪素鋼板は250℃で乾燥
後、仕上焼鈍を行い、一方向性珪素鋼板とした。 実施例 ５ 実施例１と同じ方法で製造した板厚0.3mmの珪
素鋼板を脱炭焼鈍後、下記の組成の焼鈍分離剤を
ボールミルで湿式粉砕したのち、鋼板に15ｇ/m2
塗布した。 焼鈍分離剤組成 1700℃で高温焼成した非水和酸化マグネシウム
90gr 水酸化マグネシウム 5gr 酸化チタン 5gr 水 800gr 焼鈍分離剤を塗布した鋼板は250℃で乾燥した
のち、仕上焼鈍を行い、一方向性珪素鋼板とし
た。 実施例 ６ C0.04、Si2.9、Mn0.08、P0.010、S0.025、Al
0.027、N0.080残部Feからなる珪素鋼板を板厚
0.30mmに冷延したのち、水分を含むH2（75）＋N2
（25）雰囲気中で脱炭焼鈍をした。 脱炭後、下記の組成の焼鈍分離剤をボールミル
で湿式粉砕したのち、鋼板に15ｇ/cm2塗布した。 焼鈍分離剤組成 1700℃で高温焼成した非水和酸化マグネシウム
90 gr 水酸化マグネシウム 10 gr ほう酸ソーダ 0.4gr ベントナイト（Al2O3・SiO2） 0.2gr 水 700 gr 焼鈍分離剤を塗布した珪素鋼板は250℃で乾燥
したのち、仕上焼鈍を行い、一方向性珪素鋼板と
した。 実施例 ７ 実施例６と同じ方法で製造した板厚0.3mmの珪
素鋼板を脱炭焼鈍後、下記の組成の焼鈍分離剤を
ボールミルで湿式粉砕したのち、鋼板に12ｇ/m2
塗布した。 焼鈍分離剤組成 2000℃で焼成した非水和酸化マグネシウム 80 gr 水酸化マグネシウム 20 gr ほう酸 0.5gr 硝酸アルミニウム 0.3gr 酸化チタン ５ gr 水 700 gr 焼鈍分離剤を塗布した珪素鋼板は250℃で乾燥
したのち、仕上焼鈍を行い、一方向性珪素鋼板と
した。 実施例 ８ 実施例６と同じ方法で製造した板厚0.3mmの珪
素鋼板を脱炭焼鈍後、下記の組成の焼鈍分離剤を
ボールミルで湿式粉砕したのち、鋼板に13ｇ/m2
塗布した。 焼鈍分離剤 1700℃で焼成した非水和酸化マグネシウム 80 gr 水酸化マグネシウム 20 gr ほう酸ソーダ 0.5gr 酸化チタン 10 gr 水 700 gr 焼鈍分離剤を塗布した珪素鋼板は250℃で乾燥
したのち、仕上焼鈍を行い、一方向性珪素鋼板と
した。 実施例 ９ 実施例１と同じ方法で製造した板厚0.3mmの珪
素鋼板を脱炭焼鈍後、1700℃で高温焼成した非水
和酸化マグネシウム単味の水溶液を鋼板に10ｇ/
m2塗布した。 焼鈍分離剤を塗布した珪素鋼板は250℃で乾燥
し、仕上焼鈍を行い、一方向性珪素鋼板とした。 実施例 10 実施例６と同じ方法で製造した板厚0.3mmの珪
素鋼板を脱炭焼鈍後、1700℃で高温焼成した非水
和酸化マグネシウム単味の水溶液を鋼板に10ｇ/
m2塗布した。 焼鈍分離剤を塗布した珪素鋼板は250℃で乾燥
し、仕上焼鈍を行い、一方向性珪素鋼板とした。 第１表に実施例１〜10で製造した一方向性けい
素鋼板の磁性および層間抵抗を示す。なお、上記
実施例の対照として、従来の焼鈍分離剤を用いて
仕上焼鈍したけい素鋼板の磁性および層間抵抗を
実施例11に示している。実施例11は酸化マグネシ
ウムが完全に水和して水酸化マグネシウムになつ
たスラリーを実施例６と同じ方法で製造したけい
素鋼板に塗布したのち、仕上焼鈍したものであ
る。
関する。 一方向性けい素鋼板はトランスなどの鉄心材料
として広く使用されており、磁化容易軸の＜001
＞方位の集積度が非常に高い磁性材料である。こ
の一方向性けい素鋼板は通常製鋼−熱延−冷延−
脱炭焼鈍−仕上焼鈍からなる工程を経て製造され
る。 上記仕上焼鈍において、けい素鋼板は1100〜
1300℃の還元性雰囲気で焼鈍され、この焼鈍で鋼
板同志が焼付くのを防止するために焼鈍分離剤が
使用される。 焼鈍分離剤としては耐熱性がある酸化マグネシ
ウムが一般に使用されているが、焼鈍分離剤は焼
付防止だけでなく、仕上焼鈍での２次再結晶や絶
縁被膜の生成に大きな影響を与えるので、厳密な
管理が必要である。 ところで、焼鈍分離剤として使用する酸化マグ
ネシウムは水酸化マグネシウムを焼成して得てい
るが、けい素鋼板の品質の上から塩素、いおうな
どの不純物をできるだけ含まぬものが望ましい。
したがつて、従来では精製した水酸化マグネシウ
ムを焼成して使用しており、このため焼鈍分離剤
は著しく高価なものとなつている。 また、従来の焼鈍分離剤では酸化マグネシウム
が水に可溶で、徐々に水酸化マグネシウムに変化
し、安定したコロイドを生じる。焼鈍分離剤を鋼
板表面に塗布するためには、この溶解した水酸化
マグネシウムによるスラリーの安定化が必要であ
り、この水酸化マグネシウムが焼鈍分離剤の鋼板
への付着に大きく寄与している。したがつて、焼
付防止だけを考えれば、水酸化マグネシウム溶液
を鋼板に塗布するのはよいが、水酸化マグネシウ
ムは仕上焼鈍中に分解して多量の水を発生し、磁
性を劣化するという問題がある。そこで、従来で
は水酸化マグネシウムを800〜900℃の温度で焼成
し、得られた酸化マグネシウムを水に溶解たとき
に、一部分が水酸化マグネシウムに変化して仕上
焼鈍に水分を多く持ち込まないようにしている。
しかし、このような低温（800〜900℃）で焼成し
た酸化マグネシウムは水に溶解すると、時間とと
もに水酸化マグネシウムに変化し、数時間ですべ
て水酸化マグネシウムになつてしまう。このた
め、仕上焼鈍中の水分量が時間とともに変化し、
安定した磁性が得られない。従来ではこの対策の
ため焼鈍分離剤のスラリーを10〜20℃の一定温度
に保持しながら塗布し、水酸化マグネシウムの増
加を抑えるようにしている。このように焼鈍分離
剤のスラリー溶液を作業中に一定の温度に保持す
ることは、塗布作業を煩雑にし、作業能率低下の
一因となつていた。 そこで、この発明は、従来の焼鈍分離剤の有す
る上記のような問題を解決したもので、安価であ
り、安定した磁性のけい素鋼板を得ることがで
き、しかも、塗布作業が簡便なけい素鋼板焼鈍分
離剤を提供することを目的としている。 即ち本発明は、1100℃以上で焼成した非水和の
酸化マグネシウム50〜99重量％に、水酸化マグネ
シウムに１〜50重量％または水酸化マグネシウム
１〜50重量％とアルミ化合物0.1〜0.5重量％を配
合して、上記非水和の酸化マグネシウムに吸着せ
しめたことを特徴とするけい素鋼板焼鈍分離剤で
ある。 以下、この発明を詳細に説明する。 以下、1100℃以上で焼成したものを非水和の酸
化マグネシウムという。 この発明の焼鈍分離剤は、非水和酸化マグネシ
ウム50％以上、99％以下、水酸化マグネシウム１
％以上、50％以下の混合物のスラリー状水溶液よ
りなつている。 まず、非水和酸化マグネシウムについて述べる
と、50％以下では残部の水酸化マグネシウムによ
る水の持込量が多くなつて、磁性を劣化するので
好ましくない。 一方、99％以上では非水和酸化マグネシウムが
安定したスラリー状水溶液を形成せず、鋼板へ塗
布できない。 この為には、１％以上の水酸化マグネシウムを
加え、非水和酸化マグネシウムを安定に分散させ
る必要がある。 この場合、水酸化マグネシウムの代りに、従
来、900℃以下の温度で焼成した酸化マグネシウ
ムを水に溶解して水酸化マグネシウムにしたもの
を用いてもよい。 この発明は、上記非水和酸化マグネシウムが水
酸化マグネシウムを1100℃以上好ましくは1500℃
以上の高温で焼成して得たものであることを一つ
の特徴としている。上記のような高温で焼成する
と塩素などはガスとなつて放散されるので、比較
的多くの不純物を含む安価な水酸化マグネシウム
を材料として使用することができる。また、高温
焼成では非水和の酸化マグネシウムが得られると
いう大きな利点がある。 第１図は水酸化マグネシウムの焼成温度と生成
した酸化マグネシウムの水への溶解性との関係を
示すグラフである。このグラフから明らかなよう
に従来の900℃で焼成した酸化マグネシウムは、
水と混合して50℃で60分間撹拌すると78％が水酸
化マグネシウムに変つている。酸化マグネシウム
を水に溶解した直後では水酸化マグネシウムは10
％前後であるので、焼鈍分離剤中の水酸化マグネ
シウムは約10〜80％の範囲で変化することにな
る。焼鈍分離剤による仕上焼鈍への水分の持込量
は上記水酸化マグネシウムの変化に応じて変化す
るので、従来の焼鈍分離剤の場合には磁気特性が
大きく変動する。 これに対して、この発明の焼鈍分離剤では、上
述のように1100℃以上で焼成した非水和酸化マグ
ネシウムを用いるので、第１図に示すように長時
間水溶液でおいても水酸化マグネシウムの量は２
％以下と非常に少ない。ところが、この特性のた
めに1100℃以上で焼成した酸化マグネシウムは水
溶液にすると直ぐに沈降し、鋼板１塗布できず実
用できなかつた。 本発明はこの非水和の酸化マグネシウムを安定
なスラリー溶液にし、且つ磁性をも劣化しない焼
鈍分離剤を見出したものである。 この目的に一番良い組成が非水和酸化マグネシ
ウムに水酸化マグネシウムを添加したものであ
る。 この組成で添加する水酸化マグネシウムは非水
和の酸化マグネシウム粒の表面に吸着し、これら
吸着した水酸化マグネシウムの電気的反ぱつ力に
よつて、非水和酸化マグネシウムは沈降せず、分
散している。従つて、１％以下の水酸化マグネシ
ウムでは、非水和酸化マグネシウムを安定に分散
させる添加量として不足する。また、50％を超え
ると仕上焼鈍への水分の持込量が多くなり、磁性
の点から好ましくない。 この他スラリー安定剤としては硝酸マグネシウ
ムでもよいが、塩化マグネシウム、硫酸マグネシ
ウムは絶縁被膜の生成を阻害するので使用するこ
とはできない。硝酸マグネシウムの成分範囲は水
酸化マグネシウムのものと同様である。なお、ス
ラリー安定剤としての上記マグネシウム化合物の
成分範囲は５％以上、20％以下が最適である。 上記のようにこの発明の焼鈍分離剤は非水和酸
化マグネシウムにスラリー安定化剤として水酸化
マグネシウムを用いるのが一番好ましいが、水酸
化マグネシウムのほかに水酸化アルミニウムもス
ラリー安定化剤として使用できる。 しかし、水酸化アルミニウムは多過すぎると磁
性を劣化するので、水酸化マグネシウムと併用し
た方がよい。 スラリー安定化剤として添加するアルミ化合物
の量は0.05％以上、５％以下好ましくは0.1％〜
0.5％である。 このアルミ化合物のスラリー安定化効果は、水
酸化マグネシウムと同じく、非水和の酸化マグネ
シウムの表面に吸着し、電気的反ぱつ力によつて
スラリーを安定化している。スラリー安定化効果
は、水酸化アルミの方が水酸化マグネシウムより
大きいので添加量は少量でよい。 この目的のアルミ化合物として、水酸化アルミ
ニウム、硝酸アルミのように水に可溶の化合物で
もよく、ベントナイト、粘土のように水に不溶な
微粒子のけい酸アルミ化合物でもよい。 添加量が0.05％未満ではスラリー安定化の効果
が少い。添加量が５％を越えると、二次再結晶の
成長促進剤にAlNを用いる一方向性けい素鋼板の
場合、二次再結晶を劣化するので磁性の点から好
ましくない。 前述のようにこの発明の焼鈍分離剤は、非水和
の酸化マグネシウムとスラリー安定化剤との混合
物を、水に溶解してスラリー状で使用する。市販
されている高温焼成した非水和の酸化マグネシウ
ムは、粒径が平均40μであり、この大きさでは沈
降が速い。 非水和の酸化マグネシウムのスラリーを安定化
させるには、粒径は小さくすることが好ましくた
とえば５μ以下が70％以上にする方が望ましい。
この粒径の非水和の酸化マグネシウムをつくるた
めに空気中で粉砕すると、粉砕に長時間を要する
と同時に、粉砕した表面に酸素などの気体が吸着
し、その後スラリー安定化剤と一緒にして撹拌し
ても安全なスラリーが得にくい。 本発明の組成のスラリーを安定させる好ましい
方法は、非水和の酸化マグネシウムとスラリー安
定化剤とを、水に溶かした状態で粉砕する湿式粉
砕法がよい。 この方法によると、粉砕が短時間でできると同
時に、粉砕された非水和の酸化マグネシウムの表
面に水酸化マグネシウムや水酸化アルミのような
スラリー安定剤が吸着し、粉砕と同時に安定なス
ラリー溶液ができる。 第２図は湿式粉砕時間とスラリーの安定性との
関係を示すグラフで、スラリーの安定性は酸化マ
グネシウムの沈降量で表示している。このグラフ
によれば湿式粉砕時間が30分以上であると安定し
たスラリーが得られることがわかる。 また、この他に磁性向上及びスラリー安定化の
助剤として酸化チタン20％以下（Tiとして）酸
化けい素20％以下（Siとして）などの酸化物及び
ほう素化合物１％以下（Ｂとして）などが添加さ
れる。 つぎに、この発明の実施例について説明する。 実施例 １ C0.03、Si3.1、Mn0.080、P0.010、S0.025、残
部Feからなる珪素鋼板を板厚0.30mmに冷延した
のち、水分を含むH2（75）＋N2（25）雰囲気中で
脱炭焼鈍をした。 この珪素鋼板を室温まで冷却したのち、下記の
組成の焼鈍分離剤をボールミルで湿式粉砕したの
ち、鋼板に15ｇ/cm2塗布した。 焼鈍分離剤組成 1700℃で高温焼成した非水和酸化マグネシウム
80gr 水酸化マグネシウム 20gr 水 700gr 焼鈍分離剤を塗布した珪素鋼板は250℃で乾燥
して水分を除去したのち、仕上焼鈍を行い、一方
向性珪素鋼板とした。 実施例 ２ 実施例１と同じ方法で製造した板厚0.3mmの珪
素鋼板を脱炭焼鈍後、下記の組成の焼鈍分離剤を
ボールミルで湿式粉砕したのち、鋼板に13ｇ/m2
塗布した。 焼鈍分離剤組成 1500℃で高温焼成した非水和酸化マグネシウム
96gr 硝酸アルミニウム 4gr 水 600gr 焼鈍分離剤を塗布した珪素鋼板は250℃で乾燥
したのち、仕上焼鈍を行い、一方向性珪素鋼板と
した。 実施例 ３ 実施例１と同じ方法で製造した板厚0.3mmの珪
素鋼板を脱炭焼鈍後、下記の組成の焼鈍分離剤を
ボールミルで湿式粉砕したのち、鋼板に10ｇ/m2
塗布した。 焼鈍分離剤組成 1400℃で高温焼成した非水和酸化マグネシウム
90 gr 水酸化マグネシウム 10 gr ほう酸ソーダ 0.3gr 水 700 gr 焼鈍分離剤を塗布した珪素鋼板は250℃で乾燥
後、仕上焼鈍を行い、一方向性珪素鋼板とした。 実施例 ４ 実施例１と同じ方法で製造した板厚0.3mmの珪
素鋼板を脱炭焼鈍後、下記の組成の焼鈍分離剤を
ボールミルで湿式粉砕したのち、鋼板に12ｇ/m2
塗布した。 焼鈍分離剤組成 2000℃で高温焼成した非水和酸化マグネシウム
95 gr 水酸化マグネシウム ５ gr 硝酸アルミニウム 0.5gr 水 800 gr 焼鈍分離剤を塗布した珪素鋼板は250℃で乾燥
後、仕上焼鈍を行い、一方向性珪素鋼板とした。 実施例 ５ 実施例１と同じ方法で製造した板厚0.3mmの珪
素鋼板を脱炭焼鈍後、下記の組成の焼鈍分離剤を
ボールミルで湿式粉砕したのち、鋼板に15ｇ/m2
塗布した。 焼鈍分離剤組成 1700℃で高温焼成した非水和酸化マグネシウム
90gr 水酸化マグネシウム 5gr 酸化チタン 5gr 水 800gr 焼鈍分離剤を塗布した鋼板は250℃で乾燥した
のち、仕上焼鈍を行い、一方向性珪素鋼板とし
た。 実施例 ６ C0.04、Si2.9、Mn0.08、P0.010、S0.025、Al
0.027、N0.080残部Feからなる珪素鋼板を板厚
0.30mmに冷延したのち、水分を含むH2（75）＋N2
（25）雰囲気中で脱炭焼鈍をした。 脱炭後、下記の組成の焼鈍分離剤をボールミル
で湿式粉砕したのち、鋼板に15ｇ/cm2塗布した。 焼鈍分離剤組成 1700℃で高温焼成した非水和酸化マグネシウム
90 gr 水酸化マグネシウム 10 gr ほう酸ソーダ 0.4gr ベントナイト（Al2O3・SiO2） 0.2gr 水 700 gr 焼鈍分離剤を塗布した珪素鋼板は250℃で乾燥
したのち、仕上焼鈍を行い、一方向性珪素鋼板と
した。 実施例 ７ 実施例６と同じ方法で製造した板厚0.3mmの珪
素鋼板を脱炭焼鈍後、下記の組成の焼鈍分離剤を
ボールミルで湿式粉砕したのち、鋼板に12ｇ/m2
塗布した。 焼鈍分離剤組成 2000℃で焼成した非水和酸化マグネシウム 80 gr 水酸化マグネシウム 20 gr ほう酸 0.5gr 硝酸アルミニウム 0.3gr 酸化チタン ５ gr 水 700 gr 焼鈍分離剤を塗布した珪素鋼板は250℃で乾燥
したのち、仕上焼鈍を行い、一方向性珪素鋼板と
した。 実施例 ８ 実施例６と同じ方法で製造した板厚0.3mmの珪
素鋼板を脱炭焼鈍後、下記の組成の焼鈍分離剤を
ボールミルで湿式粉砕したのち、鋼板に13ｇ/m2
塗布した。 焼鈍分離剤 1700℃で焼成した非水和酸化マグネシウム 80 gr 水酸化マグネシウム 20 gr ほう酸ソーダ 0.5gr 酸化チタン 10 gr 水 700 gr 焼鈍分離剤を塗布した珪素鋼板は250℃で乾燥
したのち、仕上焼鈍を行い、一方向性珪素鋼板と
した。 実施例 ９ 実施例１と同じ方法で製造した板厚0.3mmの珪
素鋼板を脱炭焼鈍後、1700℃で高温焼成した非水
和酸化マグネシウム単味の水溶液を鋼板に10ｇ/
m2塗布した。 焼鈍分離剤を塗布した珪素鋼板は250℃で乾燥
し、仕上焼鈍を行い、一方向性珪素鋼板とした。 実施例 10 実施例６と同じ方法で製造した板厚0.3mmの珪
素鋼板を脱炭焼鈍後、1700℃で高温焼成した非水
和酸化マグネシウム単味の水溶液を鋼板に10ｇ/
m2塗布した。 焼鈍分離剤を塗布した珪素鋼板は250℃で乾燥
し、仕上焼鈍を行い、一方向性珪素鋼板とした。 第１表に実施例１〜10で製造した一方向性けい
素鋼板の磁性および層間抵抗を示す。なお、上記
実施例の対照として、従来の焼鈍分離剤を用いて
仕上焼鈍したけい素鋼板の磁性および層間抵抗を
実施例11に示している。実施例11は酸化マグネシ
ウムが完全に水和して水酸化マグネシウムになつ
たスラリーを実施例６と同じ方法で製造したけい
素鋼板に塗布したのち、仕上焼鈍したものであ
る。
【表】
【表】
第１表で実施例１〜５及び９は、２次再結晶成
長促進剤にMnSを用いた一方向性珪素鋼板の結
果であり、実施例６〜８及び10、11は、２次再結
晶成長促進剤にAlNを用いた一方向性珪素鋼板の
結果である。このうち、実施例９、10は、スラリ
ー安定化剤を含まない非水和の酸化マグネシウム
だけの焼鈍分離剤による結果である。 第１表から明らかなように、発明の焼鈍分離剤
は完全に水和した場合（例11）に比べて、良好な
磁性が得られ、更にスラリー安定化剤と併用する
と非常に優れた磁性になることが分る。 また、焼鈍分離剤のコストの点から従来のもの
とこの発明のものとを比較してみると、前者は前
述のように精製した水酸化マグネシウムを使用す
るため高価であり、これに対してこの発明のもの
は著しく安価である。 さらに第３図は従来の低温焼成によつて得た酸
化マグネシウムとこの発明の高温焼成によつて得
た酸化マグネシウムについて作業時間と水和の変
化との関係を表わすグラフを示している。このグ
ラフから明らかなように、この発明の場合、酸化
マグネシウムは室温で24時間作業しても水和は低
い水準で全く変化しないが、従来のものでは完全
に水和し、水和量は30％に達している。したがつ
て、従来の焼鈍分離剤を用いる場合、水和を低い
水準に保つために焼鈍分離剤を15℃以下に冷却す
る必要があり、作業上面倒であり、また能率も低
下する。 以上、詳細に述べたようにこの発明の焼鈍分離
剤は安価であり、鋼板の仕上焼鈍において焼鈍の
磁性を損うことなく、しかも塗布作業中に焼鈍分
離剤を冷却する必要がないという利点を有してい
る。
長促進剤にMnSを用いた一方向性珪素鋼板の結
果であり、実施例６〜８及び10、11は、２次再結
晶成長促進剤にAlNを用いた一方向性珪素鋼板の
結果である。このうち、実施例９、10は、スラリ
ー安定化剤を含まない非水和の酸化マグネシウム
だけの焼鈍分離剤による結果である。 第１表から明らかなように、発明の焼鈍分離剤
は完全に水和した場合（例11）に比べて、良好な
磁性が得られ、更にスラリー安定化剤と併用する
と非常に優れた磁性になることが分る。 また、焼鈍分離剤のコストの点から従来のもの
とこの発明のものとを比較してみると、前者は前
述のように精製した水酸化マグネシウムを使用す
るため高価であり、これに対してこの発明のもの
は著しく安価である。 さらに第３図は従来の低温焼成によつて得た酸
化マグネシウムとこの発明の高温焼成によつて得
た酸化マグネシウムについて作業時間と水和の変
化との関係を表わすグラフを示している。このグ
ラフから明らかなように、この発明の場合、酸化
マグネシウムは室温で24時間作業しても水和は低
い水準で全く変化しないが、従来のものでは完全
に水和し、水和量は30％に達している。したがつ
て、従来の焼鈍分離剤を用いる場合、水和を低い
水準に保つために焼鈍分離剤を15℃以下に冷却す
る必要があり、作業上面倒であり、また能率も低
下する。 以上、詳細に述べたようにこの発明の焼鈍分離
剤は安価であり、鋼板の仕上焼鈍において焼鈍の
磁性を損うことなく、しかも塗布作業中に焼鈍分
離剤を冷却する必要がないという利点を有してい
る。
第１図は水酸化マグネシウムの焼成温度と生成
した酸化マグネシウムの水への溶解性との関係を
示すグラフ、第２図は酸化マグネシウムの湿式粉
砕時間とスラリーの安定性との関係を示すグラ
フ、および第３図は作業時間と酸化マグネシウム
水和の変化との関係を示すグラフである。
した酸化マグネシウムの水への溶解性との関係を
示すグラフ、第２図は酸化マグネシウムの湿式粉
砕時間とスラリーの安定性との関係を示すグラ
フ、および第３図は作業時間と酸化マグネシウム
水和の変化との関係を示すグラフである。
Claims (1)
- １ 1100℃以上で焼成した非水和の酸化マグネシ
ウム50〜99重量％に、水酸化マグネシウムに１〜
50重量％または水酸化マグネシウム１〜50重量％
とアルミ化合物0.1〜0.5重量％を配合して、上記
非水和の酸化マグネシウムに吸着せしめたことを
特徴とするけい素鋼板焼鈍分離剤。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14610178A JPS5573823A (en) | 1978-11-28 | 1978-11-28 | Annealing release material for electrical steel sheet |
| IT27566/79A IT1127263B (it) | 1978-11-28 | 1979-11-26 | Sostanza di separazione da utilizzare nella fase di ricottura di strisce di acciaio al silicio a grani orientati |
| GB7940971A GB2041343B (en) | 1978-11-28 | 1979-11-27 | Mg o-basd annealing separator for grain oriented silicon steel strips |
| US06/098,118 US4287006A (en) | 1978-11-28 | 1979-11-27 | Annealing separator for grain oriented silicon steel strips |
| DE2947945A DE2947945C2 (de) | 1978-11-28 | 1979-11-28 | Glühseparator für kornorientiertes Siliciumstahlband |
| FR7929711A FR2442892B1 (fr) | 1978-11-28 | 1979-11-28 | Separateur de recuit pour lames d'acier au silicium a grain oriente |
| BE2/58233A BE880287A (fr) | 1978-11-28 | 1979-11-28 | Separateur de recuit pour feuillards d'acier au silicium a grains orientes |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14610178A JPS5573823A (en) | 1978-11-28 | 1978-11-28 | Annealing release material for electrical steel sheet |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5573823A JPS5573823A (en) | 1980-06-03 |
| JPS6147887B2 true JPS6147887B2 (ja) | 1986-10-21 |
Family
ID=15400159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14610178A Granted JPS5573823A (en) | 1978-11-28 | 1978-11-28 | Annealing release material for electrical steel sheet |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5573823A (ja) |
| BE (1) | BE880287A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005054523A1 (ja) * | 2003-12-03 | 2005-06-16 | Jfe Steel Corporation | 方向性電磁鋼板の焼鈍方法および方向性電磁鋼板の製造方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62156226A (ja) * | 1985-12-27 | 1987-07-11 | Nippon Steel Corp | 均一なグラス皮膜を有し磁気特性が優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
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| KR101944901B1 (ko) * | 2016-12-21 | 2019-02-01 | 주식회사 포스코 | 방향성 전기강판용 소둔 분리제 조성물, 방향성 전기강판 및 방향성 전기강판의 제조방법 |
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| JPS4854119A (ja) * | 1971-11-02 | 1973-07-30 | ||
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5573823A (en) | 1980-06-03 |
| BE880287A (fr) | 1980-03-17 |
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