JPS6140816A - ゼオライノトｚｓｍ―５の製造法 - Google Patents

ゼオライノトｚｓｍ―５の製造法

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JPS6140816A
JPS6140816A JP16423285A JP16423285A JPS6140816A JP S6140816 A JPS6140816 A JP S6140816A JP 16423285 A JP16423285 A JP 16423285A JP 16423285 A JP16423285 A JP 16423285A JP S6140816 A JPS6140816 A JP S6140816A
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JP
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zeolite
zsm
mixture
silica
zeolites
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JP16423285A
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ポーチエン　チユウ
レン　ベルナード　ラピエル
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ExxonMobil Oil Corp
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Mobil Oil Corp
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
    • C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
    • C01B39/36—Pentasil type, e.g. types ZSM-5, ZSM-8 or ZSM-11
    • C01B39/38—Type ZSM-5
    • C01B39/40—Type ZSM-5 using at least one organic template directing agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B37/00—Compounds having molecular sieve properties but not having base-exchange properties
    • C01B37/02—Crystalline silica-polymorphs, e.g. silicalites dealuminated aluminosilicate zeolites
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S423/00—Chemistry of inorganic compounds
    • Y10S423/22—MFI, e.g. ZSM-5. silicalite, LZ-241

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は結晶性ゼオライトＺＳＭ−５の製造法に関する
０〈従来の技術〉 ＺＳＭ−５として知られている結晶性ゼオライトは米国
特許第３，７０２，８８６号に詳しく記載されている。
ＺＳＭ−５結晶性アルミノシリケートは５よシ大きいア
ルミナに対するシリカのモル比（一般にシリカ／アルξ
す比と称している〕を有することを特徴とし、よシ正確
に言うと合成したま＼で、無水の状態で、一般式： ％式％］ 〔但し、Ｍはアルカリ金属カチオン及び有機アンモニウ
ムカチオンから選ばれたものであシ、特にはナトリウム
とアルキル基が好ましくは２乃至５個の炭素原子を含有
するテトラアルキルアンモニウムカチオンの混合物であ
る〕を有することを特徴とする。上の文章中で使用する
用語“無水の″とは分子状の水が式中に含まれていない
ことを意味する〇 一般に、ＺＳＭ−５ゼオライトについてはシリカ／アル
ミナ比（即ちＳｉ　（％　／　Ａｔ２０ｘモル比〕を人
混に変えることができる。例えば不純物のアルミニウム
だけを含有するシリカのアルカリ混合物からＺＳＭ−５
を形成した場合けＺＳＭ−５ゼオライトをアルミニウム
が無いものに出来る。
然し、ゼオライトのアルミニウム含量に関係無く、ＺＳ
Ｍ−５として特徴付けられたすべてのゼオライトは米国
特許第３，７０２，８８６号に記載された個有のＸ線回
折パターンを実質上有する。
結晶化を引き起す手段としてシード（ａｅｅｄ、　＠種
晶”と以下で称する〕を添加することは極めて古くから
ある方法である。ゼオライト製造の分野では、ゼオライ
トの急速結晶化を引き起すために種晶添加を用いること
が多くの特許に記載されている。ゼオライトを用いる種
晶添加によるゼオライト結晶の製造を記載しているさま
ざまの特許には；ＺＫ−５製造テノ英国特許ｓ　１，２
９７，２５６号；　７オーシヤサイト製造での米国特許
第３，７３３，３９１号；フォージャサイト製造での米
国特許第４，００７，２５３号、本特許では種晶は生成
物と同一で祉無い、が包含されろう別のアルミノシリケ
ートを用いる種晶添加によるゼオライトの形成を開示し
ている特許には、ＺＳＭ−４製造での英国特許第１．１
１７，５６８号：フォージャサイト製造での英国特許第
１．１６０，４６３号；オフレタイトに類似したゼオラ
イト製造での米国特許第３，５７８，３９８号：及び様
々のゼオライトの製造での米国特許第３，９４７，４８
２号が包含される。
米国特許第４，２７５，０４７号（ホウィッタムＷｈ　
ｉ　ｔｔ　ａｍ）は、目的とするゼオライトの細孔径と
ｔ”ｃ’ｘ等しい細孔径を持っているゼオライトの種晶
量の存在下でアルミナ源、シリカ源及びアルカリ金属イ
オンを含有するアルカリ混合物を反応させることを特徴
とするＺＳＭ−５族のゼオライトの製造方法を開示して
いる。種晶として使用することが出来るゼオライトには
ＺＳＭ−５族のものが包含され、ゼオライトｎｕ−１が
米国特許第４，０６０，５９０号に記載されておシ、そ
してゼオライトＦＵ−１が米国特許第４，２０９゜４９
８号に記載されている。
米国特許第４，２７５，０４７号に示された様なその他
の有効なゼオライトの例には、プリューステライト、ク
リノプチロライト、ダチアルダイト、準輝沸石、フェリ
エライト、輝沸石及び束沸石、並びにＺＳＭ−３５及び
ＺＳＭ−３８がある。
〈発明の構成〉 本発明によれば、シリカ源を含有し、アルミナ源を有し
　□又は有してい力いアルカリ性混合物を、目的とする
ゼオライトが形成される迄、反応きせるゼオライト　Ｚ
ＳＭ−５の製造方法に於て、該混合物を（本明細書の表
１に示したＸ線回折パターンを実質上有する）ＺＳＭ−
５０及びゼオライト−ベータから選ばれた種晶（シード
）量の結晶性ゼオライトの存在下で反応させることを特
徴とするＺＳＭ−５の製造方法が提供される。
上記種晶（シード）の結晶の使用はＺＳＭ−５の結晶化
を促進することが見出された。収着データはＺＳＭ−５
０及びゼオライト−ベータがＺＳＭ−５の細孔サイズよ
シもはつきシと（有意的に〕よシ大きな細孔サイズを有
しているが、それにも拘らずなおこれらがＺＳＭ−５の
結晶化を促進するという事実は全く予想外のものである
。この急速な結晶化は核生成期を無くすることによって
達成される。
予想外なことに、本発明による種晶添加は、種晶が存在
し力い場合に得られるものに比して、よシ小さなサイズ
のＺＳＭ−５結晶を形成させることにもなる。
ＺＳＭ−５は、アルミナ源を用いて製造したか、アルミ
ニウム源を添加せずに製造したかにかかわらず、又はア
ルミニウムの一部又は全部をガリウム、鉄、硼素、燐、
クロム又はその混合物で置換したかどうかにも拘らず、
米国特許第３，７０２，８８６号の表１に示した特徴的
な（固有の〕Ｘ線回折パターンを有する。
一般に、ＺＳＭ−５は次の範囲に該当する酸化物のモル
比を用いて示した組成： 広　義　　好　適　　特に好適 ０Ｈ７Ｓｉｆｔ　　　　Ｏ，０７１，００，１−０，８
０，２−０，７５Ｒ４Ｎ”／（Ｒ４Ｎ”十Ｎ１１Ｌ”）
０．４−０．９　　０．２−０．９５　０．３−０．９
Ｈ２０１０Ｈ−１０−３００１０−３００１Ｏ−３００
ＳｉＯ□／Ａ／、Ｏｓ　　　　　５　　　　　５−３０
０　１５−３００〔但し、Ｒはプロピルである〕を有す
るテトラアルキルアンモニウムハイドロオキサイド、水
酸化ナトリウム、アルミニウムの酸化物及び珪素の酸化
物の水性反応混合物から製造される。別の方法として、
アミン好ましくはトリーｎ−プロピルアミン：第四級ア
ルキルアンモニウム塩例えばテトラ−ｎ−プロピルアン
モニウムブロマイド又Ｕ　）　＋７−ｎ−プロピルアミ
ンとｎ−プロピルプロマイ１．ドの混合物を適切な溶媒
例えばメチルエチルケトンに溶解させて使用することも
出来る。結晶化期間に維持される典型的な条件には７５
℃乃至２５０℃、好ましくは９０℃乃至１６０℃の範囲
内の温度が包含されている。
本発明の方法によって種晶として使用出来るゼオライト
はＺＳＭ−５０とゼオライト−ベータである。ゼオライ
ト−ベータとその製造法は米国特許第３，３０８，０６
９号に記載されている。
従来法によるゼオライトＺＳＭ−５０は次式：％式％）
（ 〔但し、Ｍｉｌ原子価ｎを持った少なくとも−のカチオ
ンである〕の様な無水物基準でシリカ１００モル当シの
酸化物のモルを用いて示した式を有することを特徴とし
、且つ該ゼオライトは下の表１に示す様なＸ線回折パタ
ーンを実質上有することを特徴とする。
表　１ ２０．１　±。３　　　　　　　　　　　　　Ｗｌｌ、
１　±、１７　　　　　　　　　　　　Ｓ１０．１　±
、１６　　　　　　　　　　　　Ｍ９．７　　±６１４
　　　　　　　　　　　　Ｗ５．７７±、０９　　　　
　　　　　　　　Ｗ５．６１±、０９　　　　　　　　
　　　　Ｗ４．６４±、０７　　　　　　　　　　　　
Ｍ４．３５±、０７　　　　　　　　　　　　Ｍ４．３
０±、０７　　　　　　　　　　　　　ＶＳ４．００±
、０６　　　　　　　　　　　　Ｓ３．８５±、０６　
　　　　　　　　　　　Ｍ３．７０±、０６　　　　　
　　　　　　　Ｍ３ｏ４２±、０５　　　　　　　　　
　　　　Ｗ３．３５±、０５　　　　　　　　　　　Ｗ
３．２７±、０５　　　　　　　　　　　　Ｍ３．２４
±、０５　　　　　　　　　　　　Ｗ２．９４±、０４
　　　　　　　　　　　　Ｗ２．５３±、０４　　　　
　　　　　　　　Ｗこれらの値は標準的方法によって決
定した。照射線は銅のに一αダブレットであり、シンチ
レーション計数管及び付属コンピュータを備えた回折計
を使用した。ピークの高さ工、及び２θ（但しθはブラ
ッグ角〕の関数としてのその位置を分光計付属のコンピ
ュータのアルゴリズムを用いて決定した。これらから相
対強度、１００　　Ｉ／Ｉ。（但しＩｏは最強の線又は
ピークの強度である）、及びｄ（実測〕、記録された線
に対応するオングストローム単位（Ａ）の格子面間隔を
求めた。表１では、相対強度をＷ＝弱い、Ｍ＝中位、Ｓ
＝強い、及び■Ｓ＝極めて強い、と記号を用いて表わし
た。相対強度については一般的に次のとおシになってい
る。
Ｗ＝　　０−　２０ Ｍ＝２０−４０ Ｓ＝４０−６０ ＶＳ　＝　６０−１００ 従来の方法で合成した形態で、ゼオライトＺＳＭ−５０
は次式： ％式％ 〔但し、Ｍはアルカリ又はアルカリ土類金属であり、ｎ
はＭの原子価であり、そしてＲは一般的に次式：％式％
） （但し、Ｘはアニオン例えばハライドたとえばアイオダ
イドである）によって示されるジ第四級指向剤化合物の
有機カチオンである〕の様なシリカ１００モル当シの酸
化物のモルで示した、無水物基準の式を有する。
従来法によるゼオライトＺＳＭ−５０は、アルカリ又は
アルカリ土類金属酸化物、アルミニウム酸化物、珪素の
酸化物及び有機カチオンの語源及び水を含有し、且つ次
の範囲： 反応物　　　有用　　好適 −５ｔ０２／ＡｔｚＯａ　　　２０−１００　３０−９
００Ｈ”’／Ｓｉ　Ｏｘ　　　　０１１−０．６　０．
１−０．３Ｒ／ＳｉＯ２Ｏ，０５−０，６０，１−０，
３Ｍ／Ｓｉ　０２　　　０．０１−１．０　０．１−０
．６（但し、Ｍはアルカリ又はアルカリ土類金属であシ
、そしてＲは上で定義されたジ第四級指向剤化合物から
誘導されたカチオンである〕の範囲に該当する酸化物の
モル比を用いて示した組成を有する反応混合物から製造
出来る。
従来法によるゼオライトＺＳＭ−５０の結晶化は適切々
反応器容器、例えばポリプロピレン製ジャー又はテフロ
ンライニングした又はステンレス鋼製のオートクレーブ
中で静置又は攪拌条件で実施出来る。結晶化の温度は通
常、４８時間乃至１５日間で１００１？：乃至２ｏｏ℃
である。その後、結晶を液体から分離して回収する。
最近、ＺＳＭ−５０がアルカリ金属酸化物、有機窒素含
有カチオン、珪素の酸化物の語源と水を含有し、場合に
よってはアルミニウムの酸化物の源を含有し、且つ酸化
物のモル比を用いて示して次の範囲： Ｓ　ｉ　Ｏｘ／に１２０ｓ　　　　　　　ン２５０　　
　　　ン２５０馬０／　Ｓｉ　Ｏｘ　　　　　　　５．
６−１５０　　　７．２−８００Ｈ”／　Ｓ　ｉ　Ｏａ
　　　　　　Ｏ，０８−０，３０，０９−０，２Ｍ／　
Ｓ　ｉ　Ｏｘ　　　　　　　　Ｏ，０８０，３０，０９
０，２Ｒ／５ｉＯｚ　　　　　　　　Ｏ，０５１，００
，０８０，６７〔但し、Ｒはジベンジルジメチルアンモ
ニウムであシ、そしてＭはアルカリ金属カチオンである
〕に該当する組成を有する反応混合物から高いシリカ／
アルミナ比を持って結晶化された。反応混合物のシリカ
／アルミナの比は無限大することが可能であるか又は可
能な限シ無限大に近付けることができる。反応条件は前
述の反応混合物を８０℃乃至１７５℃の温度に２４時間
乃至１２０日間加熱することを伴う。よシ好ましい温度
範囲は１５０℃乃至１６０℃であり、温度がか＼る範囲
であれば時間は２４時間乃至８日間である。
使用される濃度で合成反応を妨害する可能性ある多価イ
オンの様な構成成分を含んでいなければ、種晶ゼオライ
トは如何なる便宜的形態でも導入することが出来る。種
晶は、合成したま＼の固体生成物、それからアルカリ金
属イオンをイオン交換によって除去しである型、合成に
使用することができる有機化合物を化学的処理例えば酸
化によって除去しである型、又はアンモニウム又は水素
型であっても良い。勿論カチオンの再交換が合成混合物
中で起こシ、そして種晶が脱水した形態ではじめあれば
、再水和が起こる。
ＺＳＭ−５ゼオライトがアルミノシリケートの形態とし
て望まれる場合には、反応混合物のアルミニウム源は最
も好都合にはアルミン酸ナトリウムである、しかしアル
ミニウム塩、例えば塩化物又は硫酸塩、又はアルミナ自
身でもよく、アルミナは水和した又は水和し得る形態例
えばコロイダルアルミナ、プソイドベーマイト、ベーマ
イト、γ−アルミナ又はα又はβ三水和物であると良い
。所望ならば一種以上の源を使用出来るっ シリカ源は適宜の速度でゼオライト合成に関与するに充
分な反応性を有している如何なる種類のものであっても
良い。好ましくは、水に可溶の又は溶解したシリケート
例えば水ガラス又は所謂“活性”型であると否とに拘ら
ず、ナトリウムメタシリケート水和物、セスキシリケー
ト又はジシリケートである。また、コロイダルシリカ、
例えば商品名ルドツクス［ＬＵＤＯＸ］、ナルコーグ（
ＮＡＬＣＯＡＧ：１又はシントン（ＳＹＴＯＮ）として
販売されていて、水性懸濁液中に２０乃至５０　”／、
、　％のシリカを含有するものも用いうる。
種晶ゼオライトは結晶化が始まる前ならば、如何なる段
階でもＺＳＭ−５形成混合物に添加することが出来る、
しかしその後に好ましからざる生成物が結晶化し始める
可能性のある誘導期間中に好ましくは添加する。
種晶ゼオライトを使用した結果として、反応の時間及び
／又は温度をゼオライトＺＳＭ−５の製造について従来
公表されていたものよシも少く又は低く出来る。例えば
米国特許第３，７０２，８８６号の実施例に記載された
方法ではゼオライトＺＳＭ−５の製造で、１４９℃乃至
１７０℃で反応が５乃至８日か＼るのに対し、本発明の
方法については１００℃で８乃至２４時間の反応時間が
代表的万ものである。
ゼオライト合成反応後、生成物は有効な吸着剤及び／又
は触媒を製造するために使用されている様な、洗浄、乾
燥、か焼及びイオン交換の通常の工程のいずれを行うこ
とも出来る。
以下の実施例で本発明の方法を示す。
実施例 ５３８２の水に２８８ｆのルドツクス（ＬＵＤＯＸ）Ａ
ｓ−４０，１２ｆのＮａＯＨ，３０ｔのテトラプロピル
アンモニウムブロマイドを混合してゲルを調製した。種
々のゼオライトの種結晶をゲルに添加して、均質なスラ
リーにブレンドした。次に混合物を１００℃（２１２下
）に加熱した。試料を周期的に採取し、濾過、乾燥して
、Ｘ線によって結晶化度測定を行った。結果は表２に要
約されている。
表２を見ると、試験したゼオライトがすべてＺＳＭ−５
の急速な結晶化に有効ではないことが明かとなる。例え
ば、ＺＳＭ−２３はＺＳＭ−５型のゼオライトと考えら
れているにも拘らず、ＺＳＭ−５の急速々結晶化促進に
有効でなかったことが明かである。ｌまた大細孔ナトリ
ウムＹは別の大細孔ゼオライト、ゼオライト−ベータの
様に結晶化時間の短縮化に有効で力かったことに更に注
目されたい。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、シリカ源を含有し、アルミナ源を有し又は有してい
    ないアルカリ性混合物を、目的とするゼオライトが形成
    される迄、反応させるゼオライトＺＳＭ−５の製造方法
    に於て、該混合物を本明細書の表１に示したＸ線回折パ
    ターンを実質上有するＺＳＭ−５０、及びゼオライト−
    ベータから選ばれた種晶量の結晶性ゼオライトの存在下
    で反応させることを特徴とするゼオライトＺＳＭ−５の
    製造方法。 ２、混合物が混合物のシリカ含量に対して０．１乃至５
    ０重量％の種晶ゼオライトを含有する特許請求の範囲第
    １項記載の方法。 ３、混合物が混合物のシリカ含量に対して１．０乃至１
    ０重量％の種晶ゼオライトを含有する特許請求の範囲第
    １項記載の方法。 ４、該種晶ゼオライトがゼオライト−ベータである特許
    請求の範囲第１項乃至第３項のいずれかに記載の方法。 ５、該種晶ゼオライトが本明細書の表１に示したＸ線回
    折パターンを実質上有するＺＳＭ−５０である特許請求
    の範囲第１項乃至第３項のいずれかに記載の方法。
JP16423285A 1984-07-26 1985-07-26 ゼオライノトｚｓｍ―５の製造法 Pending JPS6140816A (ja)

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