JPS6131381A - 化合物半導体結晶の引き上げ製造方法 - Google Patents
化合物半導体結晶の引き上げ製造方法Info
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- JPS6131381A JPS6131381A JP14967284A JP14967284A JPS6131381A JP S6131381 A JPS6131381 A JP S6131381A JP 14967284 A JP14967284 A JP 14967284A JP 14967284 A JP14967284 A JP 14967284A JP S6131381 A JPS6131381 A JP S6131381A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高速性能及び低消費電力の点において、 ５
ｉＬ１３１を凌駕する化合物半導体集積回路の基板に用
いられる半絶縁性結晶の無転位結晶製造方法に関するも
のである。
ｉＬ１３１を凌駕する化合物半導体集積回路の基板に用
いられる半絶縁性結晶の無転位結晶製造方法に関するも
のである。
（従来技術および発明が解決しようとする問題点）ｉｉ
−ｖ族化合物半導体集積回路、特にガリウムひ素（Ｇａ
Ａθ）集積回路社シリコン集積回路を凌駕する高速性、
低消費電力性を％徴として期待されている。ＧａＡθ集
積回路の形成には半絶縁性結晶基板にイオン注入して電
界効果トランジスタ（Ｐｌｏｌｃｌ −Ｅｆｆｅｃｔ
Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ ｉ ＦＥＴ ）を製作すること
でなされる。従って高品質な半絶縁性ＧａＡθ結晶が不
可欠である。このような半絶縁性ＧａＡｓ結晶は最近液
体封じ引き上り法（Ｌｉｑｕｉｄ Ｋｎｃａｐｓｕｌａ
ｔｅｄ ＣｚＯｃｈｒａｌｅｋｉ ； ＬＥＯ） Ｋよ
って製造されるのが一般的であるが、Ｖ族のＡｓの揮発
を防ぐために高圧容器内で結晶引上げが行なわれるため
、加圧雰囲気下に起因して炉内の温度勾配が１２０〜１
５００Ｃ／ｃｒｎと太きい。この為に製造される結晶中
に欠陥である転位が１０’〜１０５ｃｒｎ−２はど高密
度に存在する。この転位がＦＩＴのピンチオフ電圧を左
右することが本発明者の一人によシ明らかＫされ（例え
ばＳｏＭｉｙａｇａｗａ ｅｔ ａｌ、Ａｐｐｌｉｅｄ
Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ ’Ｖｏｌ、 ４
３ Ｎｏ、 ９ （１９８３） ｐｐ、 ８５３〜８５
５ 、 Ｄｉｒｅｃｔｏｂｓｅｒｖａｔｉｏｎ ｏｆ
ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃ’ｔｅ ｏｎ ｔ
ｈｒａｓｈｏｎ ｖｏｌｔａｇｅ ｏｆ ａ
ＧａＡｓ ｆｉｅｌｄ−ｅｆｆｅｃｔ ｔｒａｎｅ
ｉａｔｏｒ ） 、無転位結晶の製造が強く望まれてい
る。
−ｖ族化合物半導体集積回路、特にガリウムひ素（Ｇａ
Ａθ）集積回路社シリコン集積回路を凌駕する高速性、
低消費電力性を％徴として期待されている。ＧａＡθ集
積回路の形成には半絶縁性結晶基板にイオン注入して電
界効果トランジスタ（Ｐｌｏｌｃｌ −Ｅｆｆｅｃｔ
Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ ｉ ＦＥＴ ）を製作すること
でなされる。従って高品質な半絶縁性ＧａＡθ結晶が不
可欠である。このような半絶縁性ＧａＡｓ結晶は最近液
体封じ引き上り法（Ｌｉｑｕｉｄ Ｋｎｃａｐｓｕｌａ
ｔｅｄ ＣｚＯｃｈｒａｌｅｋｉ ； ＬＥＯ） Ｋよ
って製造されるのが一般的であるが、Ｖ族のＡｓの揮発
を防ぐために高圧容器内で結晶引上げが行なわれるため
、加圧雰囲気下に起因して炉内の温度勾配が１２０〜１
５００Ｃ／ｃｒｎと太きい。この為に製造される結晶中
に欠陥である転位が１０’〜１０５ｃｒｎ−２はど高密
度に存在する。この転位がＦＩＴのピンチオフ電圧を左
右することが本発明者の一人によシ明らかＫされ（例え
ばＳｏＭｉｙａｇａｗａ ｅｔ ａｌ、Ａｐｐｌｉｅｄ
Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ ’Ｖｏｌ、 ４
３ Ｎｏ、 ９ （１９８３） ｐｐ、 ８５３〜８５
５ 、 Ｄｉｒｅｃｔｏｂｓｅｒｖａｔｉｏｎ ｏｆ
ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃ’ｔｅ ｏｎ ｔ
ｈｒａｓｈｏｎ ｖｏｌｔａｇｅ ｏｆ ａ
ＧａＡｓ ｆｉｅｌｄ−ｅｆｆｅｃｔ ｔｒａｎｅ
ｉａｔｏｒ ） 、無転位結晶の製造が強く望まれてい
る。
これまでＬＫＣ−ＧａＡｓ 結晶の無転位化について
は、炉内の温度勾配を低減するためのるつば形態と熱し
ゃ新版を用いた結果約１０” １ｍ−”以下が得られた
例（応用電子物性研究報告Ｎ（１４０３、Ｐ２６福田他
）、結晶にＩｎ 、 Ｓｂ 、 Ｎ 、 Ｂなどの不純
物をドープして結晶を硬くすることＫよって無転位を得
た報告（Ｊｏｕｒ Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ Ｃｒｙｓｔａ
ｌ ｇｒｏｗｔｈ ６１ 。
は、炉内の温度勾配を低減するためのるつば形態と熱し
ゃ新版を用いた結果約１０” １ｍ−”以下が得られた
例（応用電子物性研究報告Ｎ（１４０３、Ｐ２６福田他
）、結晶にＩｎ 、 Ｓｂ 、 Ｎ 、 Ｂなどの不純
物をドープして結晶を硬くすることＫよって無転位を得
た報告（Ｊｏｕｒ Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ Ｃｒｙｓｔａ
ｌ ｇｒｏｗｔｈ ６１ 。
１９８３ 、 Ｂ４１７ Ｇ、、ｒａｃｏｂ他）がある
。しかし、いずれの場合も、例えば２インチ（５−０８
ｃｒｎ）径の結晶の結晶周辺部５〜１０１Ｂおよび結晶
中心部〜１０膳φでは転位が１０”〜５ ｘ １０”
ｃｒｎ−２はどもあり、いわゆる完全に無転位結晶は得
られていないのが現状である。このことは、低温度勾配
にした為に結晶表面からのＡｓの揮発が激しく生じた結
果、結晶表面近くに高転位密度領域が形成されたもので
、単に低温度勾配化では無転位は、たとえ不純物をドー
プしても実現できないことを意味している。
。しかし、いずれの場合も、例えば２インチ（５−０８
ｃｒｎ）径の結晶の結晶周辺部５〜１０１Ｂおよび結晶
中心部〜１０膳φでは転位が１０”〜５ ｘ １０”
ｃｒｎ−２はどもあり、いわゆる完全に無転位結晶は得
られていないのが現状である。このことは、低温度勾配
にした為に結晶表面からのＡｓの揮発が激しく生じた結
果、結晶表面近くに高転位密度領域が形成されたもので
、単に低温度勾配化では無転位は、たとえ不純物をドー
プしても実現できないことを意味している。
また、Ａｓの揮発を防ぐ為にＡθ正圧雰囲気下引上げる
方法もあるが無転位は得られておらず、かつ装置が複雑
である欠点がある。
方法もあるが無転位は得られておらず、かつ装置が複雑
である欠点がある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は以上に述べた結晶表面（ウエノ・周辺）の転位
発生の欠点を解決するために、 ＬＥＯ法での特徴であ
る液体封じ剤（主にＢ！Ｏ５）中に引上げ育成される結
晶を漬けておく方法を、基本とした無転位結晶製造法を
提供することを目的とするもので、さらに転位発生源を
極力少なくシ、結晶を硬くする第３元素を融液に加え、
かつ磁界印加により不均一性を最小限にする方法も提案
するものである。
発生の欠点を解決するために、 ＬＥＯ法での特徴であ
る液体封じ剤（主にＢ！Ｏ５）中に引上げ育成される結
晶を漬けておく方法を、基本とした無転位結晶製造法を
提供することを目的とするもので、さらに転位発生源を
極力少なくシ、結晶を硬くする第３元素を融液に加え、
かつ磁界印加により不均一性を最小限にする方法も提案
するものである。
上記の目的を達成するため本発明は（イ）所望の直径と
なる引き上げられる結晶インゴットの肩部より以下の直
胴部が、常に引き上げ育成過程を通じて、溶融した液体
封じ剤中にあるようにして育成引き上げる工程と、（ロ
）前記の溶融した液体封じ剤の、るつは内上面と、その
土の不活性ガス空間との境界での温度を、少くとも９５
０ ’Ｏ以下となるように保つ工程と、０９結晶引き上
げ終了後、前記結晶の肩部以下を、液体封じ剤中に漬け
た状態で、少くとも液体封じ剤の融点直上の温度になる
まで冷却した後、結晶を取シ出す工程、とよりなること
を特徴とする化合物半導体結晶の引き上げ製造方法を発
明の要旨とするものである。
なる引き上げられる結晶インゴットの肩部より以下の直
胴部が、常に引き上げ育成過程を通じて、溶融した液体
封じ剤中にあるようにして育成引き上げる工程と、（ロ
）前記の溶融した液体封じ剤の、るつは内上面と、その
土の不活性ガス空間との境界での温度を、少くとも９５
０ ’Ｏ以下となるように保つ工程と、０９結晶引き上
げ終了後、前記結晶の肩部以下を、液体封じ剤中に漬け
た状態で、少くとも液体封じ剤の融点直上の温度になる
まで冷却した後、結晶を取シ出す工程、とよりなること
を特徴とする化合物半導体結晶の引き上げ製造方法を発
明の要旨とするものである。
次に本発明の詳細な説明する。なお実施例は一つの例示
であって、本発明の精神を逸脱しない範囲で、種々の変
更あるいは改良を行いうろことは云うまでもない。
であって、本発明の精神を逸脱しない範囲で、種々の変
更あるいは改良を行いうろことは云うまでもない。
本発明の詳細な説明する前に、 ＧａＡｓ結晶への転位
導入現象についての検討結果について述べ本発明に到っ
た経緯についてのべ、本製造方法の有効性、独創性につ
いて明らかにする。第５図はごく一般に行なわれるＩＪ
Ｏ成長の炉構成図を示すもので、図において１はＧａＡ
ｓ融液、２は液体封じ剤、３は結晶、４は種子結晶、５
はるつは、６は加熱ヒータ、７は圧力容器、８は不活性
ガス空間を示す。液体封じ剤のＢ２０．の厚さは１０−
１５ ｍ程度で、圧力容器内はＡｒ 、 Ｎ＠といった
不活性ガスで１０〜３０気圧程度に加圧されている。こ
れは主にＧａＡｓ Ｍｌ （〜１２５０℃）からのＡｓ
の蒸発を抑えるためである。この高圧下雰囲気では不活
性ガス空間に熱の乱流をひき起こし、Ｂ２０．上面での
温度差を大きくシ、かつＢ２０．から頭を出している成
長結晶表面温度を急激に冷やす為に結晶中に大きな熱歪
を導入する。この結果に結晶中に転位が多数導入され、
熱歪分布に対応した転位密度になることは熱応力解析か
らも説明されている（ Ｊｏｒｄａｎ ｅｔ ａｌ、Ｂ
ｅ１ｌ Ｓｙｓｔｅｍ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｊｏｕｒ
ｎａｌ Ｖｏｌ。
導入現象についての検討結果について述べ本発明に到っ
た経緯についてのべ、本製造方法の有効性、独創性につ
いて明らかにする。第５図はごく一般に行なわれるＩＪ
Ｏ成長の炉構成図を示すもので、図において１はＧａＡ
ｓ融液、２は液体封じ剤、３は結晶、４は種子結晶、５
はるつは、６は加熱ヒータ、７は圧力容器、８は不活性
ガス空間を示す。液体封じ剤のＢ２０．の厚さは１０−
１５ ｍ程度で、圧力容器内はＡｒ 、 Ｎ＠といった
不活性ガスで１０〜３０気圧程度に加圧されている。こ
れは主にＧａＡｓ Ｍｌ （〜１２５０℃）からのＡｓ
の蒸発を抑えるためである。この高圧下雰囲気では不活
性ガス空間に熱の乱流をひき起こし、Ｂ２０．上面での
温度差を大きくシ、かつＢ２０．から頭を出している成
長結晶表面温度を急激に冷やす為に結晶中に大きな熱歪
を導入する。この結果に結晶中に転位が多数導入され、
熱歪分布に対応した転位密度になることは熱応力解析か
らも説明されている（ Ｊｏｒｄａｎ ｅｔ ａｌ、Ｂ
ｅ１ｌ Ｓｙｓｔｅｍ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｊｏｕｒ
ｎａｌ Ｖｏｌ。
５９ （１９８０） ６１ ）。しかしこの解析では転
位発生源については触れていない。以上のことから、Ｂ
２０．中及び不活性ガス空間への温度勾配を低減しより
小さい温度勾配にすることで熱歪の低減が図れることに
なる。しかし、よシ小さな温度勾配下でｉｌ：Ｂ２０．
中及び不活性ガス璧間中の結晶表面は、１０００℃以上
の高温となり、この結果結晶表面からＡｓが蒸発し、結
晶表面が粗れて結晶欠陥がこれ迄以上に数多く形成され
る。この状態で熱歪が小さく抑えられても簡単に転位は
結晶表面で発生し、熱応力によって結晶内部まで転位は
伝播、増殖する。この結果、低温度勾配にしても結晶表
面の転位は低くならず、全体として低転位化は実現でき
ない。すなわち、低温度勾配下でいかに結晶表面からの
Ａ８解離を抑えるかが低転位化の鍵と云える。
位発生源については触れていない。以上のことから、Ｂ
２０．中及び不活性ガス空間への温度勾配を低減しより
小さい温度勾配にすることで熱歪の低減が図れることに
なる。しかし、よシ小さな温度勾配下でｉｌ：Ｂ２０．
中及び不活性ガス璧間中の結晶表面は、１０００℃以上
の高温となり、この結果結晶表面からＡｓが蒸発し、結
晶表面が粗れて結晶欠陥がこれ迄以上に数多く形成され
る。この状態で熱歪が小さく抑えられても簡単に転位は
結晶表面で発生し、熱応力によって結晶内部まで転位は
伝播、増殖する。この結果、低温度勾配にしても結晶表
面の転位は低くならず、全体として低転位化は実現でき
ない。すなわち、低温度勾配下でいかに結晶表面からの
Ａ８解離を抑えるかが低転位化の鍵と云える。
本発明の基本は低温度勾配下で結晶表面のＡＯ解離に起
因する欠陥を生じさせない成長法を提示するもので、基
本的製造方法にいくつかの技術を付与して完全無転位を
実現する総合技術に関する発明である。以下図面でもっ
て詳細に本発明の特徴をデータをもとに説明する。
因する欠陥を生じさせない成長法を提示するもので、基
本的製造方法にいくつかの技術を付与して完全無転位を
実現する総合技術に関する発明である。以下図面でもっ
て詳細に本発明の特徴をデータをもとに説明する。
引上げられつつあるＧａＡｓ結晶の表面から八〇の解離
を防ぐには、用いる液体封じ剤で結晶を包めばよい。こ
の目的の為に第１図（ａ）に示す基本的構成をとる。図
において１はＧａＡ３融液、２は液体封じ剤、３は引き
上げられつつある結晶、４は種子結晶、５はるつぼであ
る。６はヒータを示す。
を防ぐには、用いる液体封じ剤で結晶を包めばよい。こ
の目的の為に第１図（ａ）に示す基本的構成をとる。図
において１はＧａＡ３融液、２は液体封じ剤、３は引き
上げられつつある結晶、４は種子結晶、５はるつぼであ
る。６はヒータを示す。
図において圧力容器唸省略しである。ここで本発明の第
一の特徴は液体封じ剤２の厚さく深さ）ｉを育成する結
晶の直胴部の長さ１′より大きくすることにある。そし
て、液体封じ剤の上面の温度を第１図（ｂ） Ｋ示すよ
うに９５０℃以下になるようにする。ｆｂ１図の温度分
布を形成するには加熱用ヒータ６とるつは５との相対的
位置による。壕だ液体封じ剤２を加熱する補助ヒータを
設ける、などの方法があるが本発明ではこれらを規定す
るものではない。
一の特徴は液体封じ剤２の厚さく深さ）ｉを育成する結
晶の直胴部の長さ１′より大きくすることにある。そし
て、液体封じ剤の上面の温度を第１図（ｂ） Ｋ示すよ
うに９５０℃以下になるようにする。ｆｂ１図の温度分
布を形成するには加熱用ヒータ６とるつは５との相対的
位置による。壕だ液体封じ剤２を加熱する補助ヒータを
設ける、などの方法があるが本発明ではこれらを規定す
るものではない。
第２図ｆａ）〜（ｒ）社この基本構成で結晶引上げの過
イ゛ψを示したものである。（ａ）はＧａＡｓ融液１に
種子結晶４を接する為に種子結晶をＢ２０，２中へ漬け
ている過Ｔｈ、（１））は種子結晶４をＧａＡθ融液ｌ
へ接した過程、（Ｃ）は種子結晶４から謂ゆるネッキン
グをして一度細くした後に結晶を大きく広けて結晶肩部
を形成している過程、（ｄ）は結晶の直胴部を形成して
いる過程、（ｅ）は結晶をほぼ成長し終えた過程、（ｆ
）は残留融液ｌから結晶３を切離した過程を示す。
イ゛ψを示したものである。（ａ）はＧａＡｓ融液１に
種子結晶４を接する為に種子結晶をＢ２０，２中へ漬け
ている過Ｔｈ、（１））は種子結晶４をＧａＡθ融液ｌ
へ接した過程、（Ｃ）は種子結晶４から謂ゆるネッキン
グをして一度細くした後に結晶を大きく広けて結晶肩部
を形成している過程、（ｄ）は結晶の直胴部を形成して
いる過程、（ｅ）は結晶をほぼ成長し終えた過程、（ｆ
）は残留融液ｌから結晶３を切離した過程を示す。
ここでの特徴は結晶引上けの全工程を通して、結晶の直
胴部（ここから１０用基板ウエハが切断、採取される）
が液体封じ剤Ｂ、０３中に漬っていることである。第５
図の通常のＬＥＣ法と異なる点で本発明の第一の特徴で
あり、発明者らはこれをＦｕｌ、１ｙＫ１１ （！ Ｑ
ｐ ８ｕ １ａ ｔ （３ｄ ＣＹ ＯＣｈｒａ １Ｂ
ｋ ｉ （Ｆ Ｂ Ｃ）と称する。また第１（ｂ）図
で示したように液体封じ剤Ｂ２Ｏ３表面の温度を９００
’Ｏ以下にすることも本発明の強調すべき点である。こ
の温度が９５０ ”Ｃ以上では、たとえ第２図に示す工
程で無転位結晶が得られても、Ｂ２０、上に出た部分の
結晶表面からＡｓが解離して欠陥が形成され、わずかな
熱歪でもって転位が導入され、結晶本体に伝播してしま
うことが認められた。こうすることで結晶表面は不活性
ガス雰囲気に接しないばかシか、液体封じ削土からは不
活性ガスで加圧しているので、従来法のように結晶表面
からのＡｓの解離は完全に抑えられる。
胴部（ここから１０用基板ウエハが切断、採取される）
が液体封じ剤Ｂ、０３中に漬っていることである。第５
図の通常のＬＥＣ法と異なる点で本発明の第一の特徴で
あり、発明者らはこれをＦｕｌ、１ｙＫ１１ （！ Ｑ
ｐ ８ｕ １ａ ｔ （３ｄ ＣＹ ＯＣｈｒａ １Ｂ
ｋ ｉ （Ｆ Ｂ Ｃ）と称する。また第１（ｂ）図
で示したように液体封じ剤Ｂ２Ｏ３表面の温度を９００
’Ｏ以下にすることも本発明の強調すべき点である。こ
の温度が９５０ ”Ｃ以上では、たとえ第２図に示す工
程で無転位結晶が得られても、Ｂ２０、上に出た部分の
結晶表面からＡｓが解離して欠陥が形成され、わずかな
熱歪でもって転位が導入され、結晶本体に伝播してしま
うことが認められた。こうすることで結晶表面は不活性
ガス雰囲気に接しないばかシか、液体封じ削土からは不
活性ガスで加圧しているので、従来法のように結晶表面
からのＡｓの解離は完全に抑えられる。
上記本発明のＦＥＯ法における第２の特徴は、第２図の
過程（ｃ）において種子結晶の下のネッキング処理にお
いて、種子の引上速度を結晶直胴部を引上ける速度の１
．５倍以上にする点にある。一般には引上速度を毎時５
〜１０１＠程度で引上げを行うが、本発明ではネッキン
グ部を毎時８〜２０期とする。
過程（ｃ）において種子結晶の下のネッキング処理にお
いて、種子の引上速度を結晶直胴部を引上ける速度の１
．５倍以上にする点にある。一般には引上速度を毎時５
〜１０１＠程度で引上げを行うが、本発明ではネッキン
グ部を毎時８〜２０期とする。
これは種子結晶に内存する転位はネッキングをしても完
全に無くならず、通常の引上げ速度ではと）残された転
位が結晶肩部形成で径を広げている際に増殖して転位密
度の増加要因となっていることを発明者らは見出した。
全に無くならず、通常の引上げ速度ではと）残された転
位が結晶肩部形成で径を広げている際に増殖して転位密
度の増加要因となっていることを発明者らは見出した。
ネッキング時に引上げ速度を倍増することＫよりとり残
された転位は増殖することなく、シかも結晶直胴部にお
いても種子結晶直下の極めて狭い領域（３〜５襲φ）内
にとじ込１れて存在することが見出されている。これは
引上速度をネッキング時のみ倍増した為の効果で、本発
明であるＦ１３法の第２の特徴である。
された転位は増殖することなく、シかも結晶直胴部にお
いても種子結晶直下の極めて狭い領域（３〜５襲φ）内
にとじ込１れて存在することが見出されている。これは
引上速度をネッキング時のみ倍増した為の効果で、本発
明であるＦ１３法の第２の特徴である。
（実施例）
以上説明した本発明の基本的方法を実験的に行った結果
について述べる。直径１００１＄１．深さ６０ｍ５のパ
イロリチックＢＮ製るっ？”ＦＫ原材料のＧａとＡｓを
化学量論的組成ＧａＡｓに換算して約ｌを入れ、ついで
液体封じ剤Ｂ２０．を３．７５α厚になるように加え、
加熱溶融した。その後結晶方位＜１００＞の種子結晶を
Ｇａ Ａｓ融液に接した後、引上速度を毎時２０ ｍ
Ｋ： してネッキング処理を行い、次いで徐々に引上速
度を下けながら融液温度を調整して約５０ｍ直径の結晶
肩部を形成し、その後毎時約８藺、の引上げ速度で長さ
約４５ｓｍ（重量−８００ｇｒ）の単結晶を引上けた。
について述べる。直径１００１＄１．深さ６０ｍ５のパ
イロリチックＢＮ製るっ？”ＦＫ原材料のＧａとＡｓを
化学量論的組成ＧａＡｓに換算して約ｌを入れ、ついで
液体封じ剤Ｂ２０．を３．７５α厚になるように加え、
加熱溶融した。その後結晶方位＜１００＞の種子結晶を
Ｇａ Ａｓ融液に接した後、引上速度を毎時２０ ｍ
Ｋ： してネッキング処理を行い、次いで徐々に引上速
度を下けながら融液温度を調整して約５０ｍ直径の結晶
肩部を形成し、その後毎時約８藺、の引上げ速度で長さ
約４５ｓｍ（重量−８００ｇｒ）の単結晶を引上けた。
このとき液体封じ剤Ｂ、Ｏ，の厚さはるつけ内残留融液
の上に約５ｏ賜の厚さとなシ、該単結晶を融液から切シ
はなしても結晶肩部迄はＢ、０．中に漬っていた。約５
００’Ｏ位迄Ｂ２０．中で該単結晶を徐冷し、その後不
活性ガス内に引き出してから室温迄冷却した。この単結
晶の直胴部から２インチ（Ｓ、０Ｓｃｒｎ）径のウェハ
を切り出し、転位ビットを調べたのが第３図で、従来の
ＬＥＯ法に比べ転位は１桁以上低くなっていた。この事
は転位の発生源である結晶表面の粗れを最小限におさえ
た本発明の基本的効果である。
の上に約５ｏ賜の厚さとなシ、該単結晶を融液から切シ
はなしても結晶肩部迄はＢ、０．中に漬っていた。約５
００’Ｏ位迄Ｂ２０．中で該単結晶を徐冷し、その後不
活性ガス内に引き出してから室温迄冷却した。この単結
晶の直胴部から２インチ（Ｓ、０Ｓｃｒｎ）径のウェハ
を切り出し、転位ビットを調べたのが第３図で、従来の
ＬＥＯ法に比べ転位は１桁以上低くなっていた。この事
は転位の発生源である結晶表面の粗れを最小限におさえ
た本発明の基本的効果である。
さて、次に上記の結晶を少し硬くしてやることによシ転
位の発生を防ぐことで無転位結晶が得られることになる
。これには■族に属するＡｊ 、 Ｉｎなどを添加する
と結晶臨界せん断応力が大きくなシ転位の発生が抑えら
れることが知られているが、これら不純物を加えた結果
ストリエーションと称される引上軸に垂直な不均一性が
顕著に生じ、電気的特性の不均一性の要因となる最大の
欠点が存在する。そこで不純物Ｉｎを融液中に５ｘｌＯ
〜ｒ３の濃度になるように加えて約ＩＫＦの融液を作シ
、前記したＦＥＯ法によシ約５０ｍ５直径、長さ５ｏ鵡
の単結晶を得た。この際、結晶引上げ中に該融液Ｋ １
２００エルステツドの垂直磁場を加えた。なおＩｎの他
に、価電子帯と伝導帯間の禁粘帯の中に電子構造準位（
いわゆる不純物準位）を形成しない不純物であればよい
。なお、種子結晶下のネッキング部は引上速度ｌＯ鵡／
時間、結晶直胴部の引上速度は８斯／時間とした。磁場
印加ＦＢＯ法で得た結晶のウェハの転位をエツチング観
察した結果、第４図ｆａ）Ｋ示すようにウェハ中心部の
約５ｇφの領域内に約５０ケ（約５ ｘ ｌ ｏ”ｔ−
Ｉｎ−２）の転位ビットがあるのみで、それ以外は無転
位であった。更に、引上速度に平行な（ｏｏｉ）面をエ
ツチングで観察した結果、磁界を加えないときにみられ
た不規則なストリエーションは検出されない＃１ど弱い
ことを舟た。
位の発生を防ぐことで無転位結晶が得られることになる
。これには■族に属するＡｊ 、 Ｉｎなどを添加する
と結晶臨界せん断応力が大きくなシ転位の発生が抑えら
れることが知られているが、これら不純物を加えた結果
ストリエーションと称される引上軸に垂直な不均一性が
顕著に生じ、電気的特性の不均一性の要因となる最大の
欠点が存在する。そこで不純物Ｉｎを融液中に５ｘｌＯ
〜ｒ３の濃度になるように加えて約ＩＫＦの融液を作シ
、前記したＦＥＯ法によシ約５０ｍ５直径、長さ５ｏ鵡
の単結晶を得た。この際、結晶引上げ中に該融液Ｋ １
２００エルステツドの垂直磁場を加えた。なおＩｎの他
に、価電子帯と伝導帯間の禁粘帯の中に電子構造準位（
いわゆる不純物準位）を形成しない不純物であればよい
。なお、種子結晶下のネッキング部は引上速度ｌＯ鵡／
時間、結晶直胴部の引上速度は８斯／時間とした。磁場
印加ＦＢＯ法で得た結晶のウェハの転位をエツチング観
察した結果、第４図ｆａ）Ｋ示すようにウェハ中心部の
約５ｇφの領域内に約５０ケ（約５ ｘ ｌ ｏ”ｔ−
Ｉｎ−２）の転位ビットがあるのみで、それ以外は無転
位であった。更に、引上速度に平行な（ｏｏｉ）面をエ
ツチングで観察した結果、磁界を加えないときにみられ
た不規則なストリエーションは検出されない＃１ど弱い
ことを舟た。
以上詳細に述べたように、磁界印加ＦＦ１Ｃ法は無転位
結晶を得る唯一の結晶成長法で、本発明の特徴は、（イ
）結晶長にみあうＢ２０．の厚さを用いたＢ、０３中育
成、（ロ）Ｂ、Ｏ８液面の温度を９００００以下とする
、（ハ）Ｉ族不純物を融液に対して１０５１１以上加え
て垂直磁界を１２００工ルステツド以上印加すること、
の基本的な３過程の複合技術で無転位化が図れることに
ある。なお、本発明で得た結晶は２インチウェハの中心
部約５ｍ径内に転位が存在するが、これは種子結晶と融
液が接した時点で種子結晶中の転位が原因となって形成
されたものである。種子結晶に無転位の結晶を用いて前
記の実施例と同じ（５０ｓｍ径結晶を本発明の磁界印加
ＦＥＯ法によシ得た結果ウェハ中心の転位もない蛸ゆる
完全無転位を得た（第４図（ｂ））。
結晶を得る唯一の結晶成長法で、本発明の特徴は、（イ
）結晶長にみあうＢ２０．の厚さを用いたＢ、０３中育
成、（ロ）Ｂ、Ｏ８液面の温度を９００００以下とする
、（ハ）Ｉ族不純物を融液に対して１０５１１以上加え
て垂直磁界を１２００工ルステツド以上印加すること、
の基本的な３過程の複合技術で無転位化が図れることに
ある。なお、本発明で得た結晶は２インチウェハの中心
部約５ｍ径内に転位が存在するが、これは種子結晶と融
液が接した時点で種子結晶中の転位が原因となって形成
されたものである。種子結晶に無転位の結晶を用いて前
記の実施例と同じ（５０ｓｍ径結晶を本発明の磁界印加
ＦＥＯ法によシ得た結果ウェハ中心の転位もない蛸ゆる
完全無転位を得た（第４図（ｂ））。
以上の本発明の基本原理及び実施例では半絶縁性ＧａＡ
ｓの無転位結晶育成についてであったが、他のＩ−Ｖ化
合物半導体であるＧａＰ 、 ＩｎＰ 、 ＩｎＡｓ等
においても同様に適用することが可能で、また導電性Ｇ
ａＡｓの無転位結晶引上げにも適用できることは明らか
で、結晶種を規定するものではない。
ｓの無転位結晶育成についてであったが、他のＩ−Ｖ化
合物半導体であるＧａＰ 、 ＩｎＰ 、 ＩｎＡｓ等
においても同様に適用することが可能で、また導電性Ｇ
ａＡｓの無転位結晶引上げにも適用できることは明らか
で、結晶種を規定するものではない。
また、ｌ−４族化合物、 Ｉｔ／−Ｖｌ族化合物更には
■−■族化合物といった、揮発性元素を含む化合物半導
体結晶の無転位化育成にも有効であることは本発明の原
理からも容易に推察できる。
■−■族化合物といった、揮発性元素を含む化合物半導
体結晶の無転位化育成にも有効であることは本発明の原
理からも容易に推察できる。
第１図（ａ）は本発明の方法に用いられる炉構成の断面
図、（ｂ）は温度分布、第２図（ａ）〜（ｒ）は本発明
の製造方法の各工程、第３図及び第４図はウェハ中心か
らの距離と転位密度との関係、第５図は従来の製造方法
を示す。 ｌ・・・ＧａＡｓ融液、２・・・液体封じ剤Ｂ！Ｏ，，
３・・・結晶、４・・種子結晶、５・・・るつぼ、６・
・・加熱ヒータ、７・・・圧力容器、８・・・不活性ガ
ス空間、９・・垂直磁界発生用マグネットコイル（図で
は片側のみ示しである）
図、（ｂ）は温度分布、第２図（ａ）〜（ｒ）は本発明
の製造方法の各工程、第３図及び第４図はウェハ中心か
らの距離と転位密度との関係、第５図は従来の製造方法
を示す。 ｌ・・・ＧａＡｓ融液、２・・・液体封じ剤Ｂ！Ｏ，，
３・・・結晶、４・・種子結晶、５・・・るつぼ、６・
・・加熱ヒータ、７・・・圧力容器、８・・・不活性ガ
ス空間、９・・垂直磁界発生用マグネットコイル（図で
は片側のみ示しである）
Claims (3)
- （１）（イ）所望の直径となる引き上げられる結晶イン
ゴットの肩部より以下の直胴部が、常に引き上げ育成過
程を通じて、溶融した液体封じ剤中にあるようにして育
成引き上げる工程と （ロ）前記の溶融した液体封じ剤の、るつぼ内上面と、
その上の不活性ガス空間との境界での温度と、少くとも
９５０℃以下となるように保つ工程と、 （ハ）結晶引き上げ終了後、前記結晶の肩部以下を、液
体封じ剤中に漬けた状態で、少くとも液体封じ剤の融点
直上の温度になるまで冷却した後、結晶を取り出す工程 とよりなることを特徴とする化合物半導体結晶の引き上
げ製造方法。 - （２）結晶育成引き上げ工程において、ネッキング形成
時の引き上げ速度を、直胴部の引き上げ速度の少くとも
１．５倍以上で、ネッキングを形成することを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の化合物半導体結晶の引き
上げ製造方法。 - （３）化合物半導体の融液に結晶の半導体的性質である
価電子帯と伝導帯間の禁制帯の中に電子構造準位（いわ
ゆる不純物準位）を形成しない不純物を５×１０＾１＾
９〜１０＾２＾１ｃｍ＾−＾３ほど加え、かつ前記の融
液に少なくとも１０００エルステッド以上の磁界を印加
することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の化合
物半導体結晶の引き上げ製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14967284A JPS6131381A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | 化合物半導体結晶の引き上げ製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14967284A JPS6131381A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | 化合物半導体結晶の引き上げ製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6131381A true JPS6131381A (ja) | 1986-02-13 |
Family
ID=15480306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14967284A Pending JPS6131381A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | 化合物半導体結晶の引き上げ製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6131381A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01145395A (ja) * | 1987-11-30 | 1989-06-07 | Nippon Mining Co Ltd | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58135626A (ja) * | 1982-02-08 | 1983-08-12 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 化合物半導体単結晶の製造方法及び製造装置 |
-
1984
- 1984-07-20 JP JP14967284A patent/JPS6131381A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58135626A (ja) * | 1982-02-08 | 1983-08-12 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 化合物半導体単結晶の製造方法及び製造装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01145395A (ja) * | 1987-11-30 | 1989-06-07 | Nippon Mining Co Ltd | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
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