JPS6129A - 二塩化エタン製造の方法 - Google Patents
二塩化エタン製造の方法Info
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- JPS6129A JPS6129A JP59119647A JP11964784A JPS6129A JP S6129 A JPS6129 A JP S6129A JP 59119647 A JP59119647 A JP 59119647A JP 11964784 A JP11964784 A JP 11964784A JP S6129 A JPS6129 A JP S6129A
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- chlorine
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、二塩化エタンを主成分とする液体反応媒質中
でエチレンと塩素を反応させて二塩化エタンを工業的に
有利に製造する方法に関するものである。
でエチレンと塩素を反応させて二塩化エタンを工業的に
有利に製造する方法に関するものである。
二塩化エタンは、塩化ビニルモノマー等の原料として工
業的に大量生産されており、エチレンや塩素の損失が少
なく二塩化エタンへの収率を高くすることが重要な課題
である。
業的に大量生産されており、エチレンや塩素の損失が少
なく二塩化エタンへの収率を高くすることが重要な課題
である。
工業的に二塩化エタンを製造する場合には、通常、エチ
レンと塩素をほぼ化学量論的な割合で反応器へ供給して
、その９０％以上もしくは９９％以上が反応するような
方式がとられている。従って、化学量論的な割合よりも
過剰に供給された成分は、未反応のまま排出されて原料
の損失となる。
レンと塩素をほぼ化学量論的な割合で反応器へ供給して
、その９０％以上もしくは９９％以上が反応するような
方式がとられている。従って、化学量論的な割合よりも
過剰に供給された成分は、未反応のまま排出されて原料
の損失となる。
また、塩素が過剰に供給された場合には高次塩素化物が
生成する副反応が増加すること、エチレンが過剰に供給
された場合にはエチルクロライドが生成する副反応が増
加することによって反応収率が低下することになる。ま
た過剰な塩素が二塩化エタンに溶解している場合には、
製品を洗浄して中和するのにアルカリを消費することに
なる。
生成する副反応が増加すること、エチレンが過剰に供給
された場合にはエチルクロライドが生成する副反応が増
加することによって反応収率が低下することになる。ま
た過剰な塩素が二塩化エタンに溶解している場合には、
製品を洗浄して中和するのにアルカリを消費することに
なる。
従来、エチレンと塩素の供給割合は、各々の供給流量を
検出して、その比率があらかじめ設定した適正値になる
ように比率制御する方法がとられているが、この方法で
はエチレン及び塩素の供給量検出の精度が±２％以下で
あるために過剰成分が未反応で排出されて２％程度の原
料損失になる他、塩素過剰でエチルクロライド等副生物
が増大するため、反応収率についても好ましくなかった
。
検出して、その比率があらかじめ設定した適正値になる
ように比率制御する方法がとられているが、この方法で
はエチレン及び塩素の供給量検出の精度が±２％以下で
あるために過剰成分が未反応で排出されて２％程度の原
料損失になる他、塩素過剰でエチルクロライド等副生物
が増大するため、反応収率についても好ましくなかった
。
また別の方法としては、過剰成分が損失にならないよう
に回収設備を設けたり、あるいは英国特許第１１８４５
７６号のように、エチレンを大過剰に供給して未反応で
排出されるエチレンを第二反応器で反応させる方法があ
るが、設備や操作が複雑になるという点が不利である。
に回収設備を設けたり、あるいは英国特許第１１８４５
７６号のように、エチレンを大過剰に供給して未反応で
排出されるエチレンを第二反応器で反応させる方法があ
るが、設備や操作が複雑になるという点が不利である。
エチレンと塩素の供給比率を精度良く調節する方法とし
て、特開昭５４−１０５１９４の方法では、液体反応媒
質中に溶存する塩素濃度を検出し、それにもとづいてエ
チレン供給量を精密に調節することによって、塩素をエ
チレンを基にして常に化学量論的に５〜５０ ｏｐｐｍ
（重量）過剰になるように供給する方法を提案してい
る。しかしながら、溶存塩素の濃度とエチレン／塩素供
給比率との関係は明確でないので経験によって試行錯誤
的に適切な条件を探さなければならないこと、エチレン
／塩素供給比率が一定であってもエチレンと塩素の全体
量が変動すると溶存塩素濃度も変化すること、また反応
器の型式が変わったり、内部の混合状態が変わると溶存
塩素濃度が変化する等のように溶存塩素濃度からエチレ
ンと塩素の供給比率について判断して調節する方法は多
くの問題点がある。
て、特開昭５４−１０５１９４の方法では、液体反応媒
質中に溶存する塩素濃度を検出し、それにもとづいてエ
チレン供給量を精密に調節することによって、塩素をエ
チレンを基にして常に化学量論的に５〜５０ ｏｐｐｍ
（重量）過剰になるように供給する方法を提案してい
る。しかしながら、溶存塩素の濃度とエチレン／塩素供
給比率との関係は明確でないので経験によって試行錯誤
的に適切な条件を探さなければならないこと、エチレン
／塩素供給比率が一定であってもエチレンと塩素の全体
量が変動すると溶存塩素濃度も変化すること、また反応
器の型式が変わったり、内部の混合状態が変わると溶存
塩素濃度が変化する等のように溶存塩素濃度からエチレ
ンと塩素の供給比率について判断して調節する方法は多
くの問題点がある。
本発明は、エチレンと塩素の供給比率を精度良く、しか
も簡明に制御することができて従来法の問題点を解決す
る方法について鋭意検討した結果、反応器から未反応で
排出されるエチレン量を測定することによってエチレン
と塩素のいずれかの過剰量を精度高く判断できるという
知見を得て本発明を完成した。
も簡明に制御することができて従来法の問題点を解決す
る方法について鋭意検討した結果、反応器から未反応で
排出されるエチレン量を測定することによってエチレン
と塩素のいずれかの過剰量を精度高く判断できるという
知見を得て本発明を完成した。
すなわち本発明は、エチレンと塩素を、二塩化エタンを
主成分とする液体反応媒質中で反応させて二塩化エタン
を製造する方法において、反応器から未反応で排出され
るエチレン量を検出、モニター（監視）しながら、反応
器へ供給するエチレンと塩素の量を調節することを特徴
とする二塩化エタン製造の方法である。以下に詳細説明
する。
主成分とする液体反応媒質中で反応させて二塩化エタン
を製造する方法において、反応器から未反応で排出され
るエチレン量を検出、モニター（監視）しながら、反応
器へ供給するエチレンと塩素の量を調節することを特徴
とする二塩化エタン製造の方法である。以下に詳細説明
する。
排出される未反応エチレン量は、反応器排ガス中のエチ
レン濃度を測定して、電気信号としてとり出される。こ
れをエチレンと塩素の供給量を精密に調節する装置と結
びつけて伝えることにより目的を達することができる。
レン濃度を測定して、電気信号としてとり出される。こ
れをエチレンと塩素の供給量を精密に調節する装置と結
びつけて伝えることにより目的を達することができる。
反応器からの排ガスは、液体反応媒質中に原料として導
入されたエチレンや塩素のうち未反応のまま排出される
成分と、原料中に含まれている微量の酸素・水素・窒素
ガス等と、液体反応媒質である二塩化エタン蒸気や副反
応で生成したエチルクロライド・塩酸などの混合ガスで
ある。これらのうち二塩化エタンは、熱交換器によって
凝縮し製品として回収する。冷媒ヲ使って一２０℃程度
に冷却すれば排ガス中の二塩化エタン濃度を１％以下に
することができる。
入されたエチレンや塩素のうち未反応のまま排出される
成分と、原料中に含まれている微量の酸素・水素・窒素
ガス等と、液体反応媒質である二塩化エタン蒸気や副反
応で生成したエチルクロライド・塩酸などの混合ガスで
ある。これらのうち二塩化エタンは、熱交換器によって
凝縮し製品として回収する。冷媒ヲ使って一２０℃程度
に冷却すれば排ガス中の二塩化エタン濃度を１％以下に
することができる。
酸素は、原料塩素中に含まれていることが多いが、塩素
に対して０．１％未満の少量の場合と０．１〜３．０％
の比較的大量の場合がある。酸素は、反応器の中におい
て、高次塩素化物が生成する副反応を抑制する効果があ
るので、この目的に使われることがあるが、この場合に
は排ガス中の酸素濃度が高くなって水素やエチレンとと
もに爆発混合組成を形成するので安全対策として窒素ガ
スを投入して希釈まる方法がある。
に対して０．１％未満の少量の場合と０．１〜３．０％
の比較的大量の場合がある。酸素は、反応器の中におい
て、高次塩素化物が生成する副反応を抑制する効果があ
るので、この目的に使われることがあるが、この場合に
は排ガス中の酸素濃度が高くなって水素やエチレンとと
もに爆発混合組成を形成するので安全対策として窒素ガ
スを投入して希釈まる方法がある。
以上のようにして二塩化エタンを回収し、窒素ガスで希
釈した反応器の排ガス中のエチレン濃度を測定すること
によって未反応排出エチレン量が得られる。エチレン濃
度はガスクロマトグラフィーあるいは赤外吸光分析など
の方法によって測定することができ、連続的な電気信号
としてとり出すことができる。
釈した反応器の排ガス中のエチレン濃度を測定すること
によって未反応排出エチレン量が得られる。エチレン濃
度はガスクロマトグラフィーあるいは赤外吸光分析など
の方法によって測定することができ、連続的な電気信号
としてとり出すことができる。
エチレンと塩素の供給量は、通常、いずれか一方が生産
計画に従って決定され、他方はその化学量論的割合に応
じて調節することができる。塩素の供給量があらかじめ
決まっている場合には、塩素の流量を検出するとともに
エチレンの流量についても検出して、エチレン流量が塩
素の流量に対して化学量論的な割合になるようにエチレ
ンの流量調節弁を調節することができる。従来法によっ
て±２％程度の精度でエチレン供給量を設定してから、
本発明の方法によってさらにエチレン供給量の微調整を
行なうことが好ましい。精度の高い調節を行なうために
は、微調整専用の少流量の副流配管を設け、全供給量の
９０％以上の主流配管は、流量を検出して比率制御する
方式とし、残りり副流については反応器排ガス中のエチ
レン検出信号と連結した流量調節弁で調節することがで
きる。
計画に従って決定され、他方はその化学量論的割合に応
じて調節することができる。塩素の供給量があらかじめ
決まっている場合には、塩素の流量を検出するとともに
エチレンの流量についても検出して、エチレン流量が塩
素の流量に対して化学量論的な割合になるようにエチレ
ンの流量調節弁を調節することができる。従来法によっ
て±２％程度の精度でエチレン供給量を設定してから、
本発明の方法によってさらにエチレン供給量の微調整を
行なうことが好ましい。精度の高い調節を行なうために
は、微調整専用の少流量の副流配管を設け、全供給量の
９０％以上の主流配管は、流量を検出して比率制御する
方式とし、残りり副流については反応器排ガス中のエチ
レン検出信号と連結した流量調節弁で調節することがで
きる。
この反応を工業的に行なう場合には通常９９％程度の収
率であり、排ガスへの未反応エチレン損失は少ない程良
いが、未反応排出エチレンが少な過ぎる場合には未反応
塩素が排出する量が増えるので、この両方の点から適切
な未反応排出エチレン量を決めることが有利である。未
反応排出エチレンの量は、供給エチレン量に対して０．
０１〜１％の範囲が好ましい。
率であり、排ガスへの未反応エチレン損失は少ない程良
いが、未反応排出エチレンが少な過ぎる場合には未反応
塩素が排出する量が増えるので、この両方の点から適切
な未反応排出エチレン量を決めることが有利である。未
反応排出エチレンの量は、供給エチレン量に対して０．
０１〜１％の範囲が好ましい。
このようにして設定した未反応排出エチレン量に比べて
、排ガス中のエチレン濃度から求めた実際の未反応排出
エチレン量が多すぎる場合には、エチレン供給量を減少
させる、逆の場合にはエチレン供給量を増大させる、よ
うに調節することによって未反応排出エチレン量が希望
する値にすることができ、有利に反応を行なうことがで
きる。
、排ガス中のエチレン濃度から求めた実際の未反応排出
エチレン量が多すぎる場合には、エチレン供給量を減少
させる、逆の場合にはエチレン供給量を増大させる、よ
うに調節することによって未反応排出エチレン量が希望
する値にすることができ、有利に反応を行なうことがで
きる。
排ガス中のエチレン濃度に対応する電気信号を信号変換
器に連結して、比例動作、積分動作、微分動作を働かせ
て変換した信号によって、エチレン供給の流量調節弁を
操作する方式を用いれば自動制御を行なうことができる
。
器に連結して、比例動作、積分動作、微分動作を働かせ
て変換した信号によって、エチレン供給の流量調節弁を
操作する方式を用いれば自動制御を行なうことができる
。
本発明を実施する為の反応器は、気泡塔型、槽室、液循
環型などの形式のものを使うことができる。反応器には
二塩化エタンを主成分とする液体反応媒質を満たして、
この中にエチレンと塩素を導入して反応させ二塩化エタ
ンを製造する。液体反応媒質中には、通常、触媒として
塩化第二鉄を存在させる。反応温度は、常温から１６０
℃の範囲にすることができるが、低温法と高温法に大別
され、高温法は８３℃以上で反応を行なって二塩化エタ
ンを蒸気としてとり出すことができる。
環型などの形式のものを使うことができる。反応器には
二塩化エタンを主成分とする液体反応媒質を満たして、
この中にエチレンと塩素を導入して反応させ二塩化エタ
ンを製造する。液体反応媒質中には、通常、触媒として
塩化第二鉄を存在させる。反応温度は、常温から１６０
℃の範囲にすることができるが、低温法と高温法に大別
され、高温法は８３℃以上で反応を行なって二塩化エタ
ンを蒸気としてとり出すことができる。
反応器へのエチレンと塩素の供給量はほぼ化学量論的割
合であるが、通常エチレン：塩素の供給比率は０．９〜
１．２、好ましくは１．０〜１．０１の範囲で操作する
。特に高温法においては、エチレンを少量だけ過剰にす
ることが好ましい。
合であるが、通常エチレン：塩素の供給比率は０．９〜
１．２、好ましくは１．０〜１．０１の範囲で操作する
。特に高温法においては、エチレンを少量だけ過剰にす
ることが好ましい。
塩素、エチレンの供給箇所は、通常、反応器の底部付近
であるが、例えば液循環型式の反応器の場合などは塩素
を複数の導入口より分割して供給することもできる。
であるが、例えば液循環型式の反応器の場合などは塩素
を複数の導入口より分割して供給することもできる。
本発明の具体的な実施態様の例を第１図を使って更に詳
細に説明する。二塩化エタンを液体反応媒質として満し
た反応器Ａに、導管（１）を通して塩素を供給するとと
もに、塩素と化学量論的に等しい量のエチレンを導管（
２）を通して供給する。反応器Ａは高温法によって液体
反応媒質の沸騰状態で反応を行ない、導管（４）を通じ
て排出されるガスはその大部分が二塩化エタンの蒸気で
ある。二塩化エタン蒸気は熱交換器Ｃにおいて液化して
受器Ｂから反応器へ還流されるとともに一部は二塩化エ
タン製品としてとり出される。熱交換器Ｃにおいて凝縮
しない成分は、更に深冷器りにおいて一２０°Ｃまで深
冷して二塩化エタンを凝縮し回収する。
細に説明する。二塩化エタンを液体反応媒質として満し
た反応器Ａに、導管（１）を通して塩素を供給するとと
もに、塩素と化学量論的に等しい量のエチレンを導管（
２）を通して供給する。反応器Ａは高温法によって液体
反応媒質の沸騰状態で反応を行ない、導管（４）を通じ
て排出されるガスはその大部分が二塩化エタンの蒸気で
ある。二塩化エタン蒸気は熱交換器Ｃにおいて液化して
受器Ｂから反応器へ還流されるとともに一部は二塩化エ
タン製品としてとり出される。熱交換器Ｃにおいて凝縮
しない成分は、更に深冷器りにおいて一２０°Ｃまで深
冷して二塩化エタンを凝縮し回収する。
深冷器りにおいても凝縮しないガスに対して、導管（８
）を通して供給塩素量に対してモル比で４に相当する窒
素を加えて爆発混合組成を回避する。
）を通して供給塩素量に対してモル比で４に相当する窒
素を加えて爆発混合組成を回避する。
導管（７）を通して排出されるガス中のエチレン濃度を
測定濃度範囲０〜０．５％の赤外ガス分析計によって測
定して連続的な電気信号としてとり出し、比例動作、積
分動作、微分動作を備えた自動制御の信号変換器へ信号
を送る。排ガス中のエチレン濃度の目標値を０，２５％
と設定してこれに応じた制御信号を信号変換器で発生し
導管（３）のエチレン副流量を調節する弁をこの信号に
よって自動的に操作することにより排ガス中のエチレン
濃度を０．２５％付近にすることができる。
測定濃度範囲０〜０．５％の赤外ガス分析計によって測
定して連続的な電気信号としてとり出し、比例動作、積
分動作、微分動作を備えた自動制御の信号変換器へ信号
を送る。排ガス中のエチレン濃度の目標値を０，２５％
と設定してこれに応じた制御信号を信号変換器で発生し
導管（３）のエチレン副流量を調節する弁をこの信号に
よって自動的に操作することにより排ガス中のエチレン
濃度を０．２５％付近にすることができる。
この時の赤外ガス分析計の測定精度はフルスケールの±
１％であり、排ガス中のエチレン濃度は、目標値に対し
て±１０％以内で制御することができるので０．２２〜
０．２８％の範囲に維持することができる。排ガスの全
量はほぼ希釈用窒素ガス量に等しいと考えることができ
るので、供給エチレン量に対する未反応排出エチレン量
の比率は０．０４４〜０．０５６％の範囲である。また
、この時の供給エチレン量設定の精度は±０．００６％
であることがわかる。これは、従来の流量比率制御の精
度±２．０％と比べて著しく精度の高い制御であるとと
もに、これによって未反応排出原料の損失が少なく、有
利に二塩化エタンを製造する方法 、であるといえる
。
１％であり、排ガス中のエチレン濃度は、目標値に対し
て±１０％以内で制御することができるので０．２２〜
０．２８％の範囲に維持することができる。排ガスの全
量はほぼ希釈用窒素ガス量に等しいと考えることができ
るので、供給エチレン量に対する未反応排出エチレン量
の比率は０．０４４〜０．０５６％の範囲である。また
、この時の供給エチレン量設定の精度は±０．００６％
であることがわかる。これは、従来の流量比率制御の精
度±２．０％と比べて著しく精度の高い制御であるとと
もに、これによって未反応排出原料の損失が少なく、有
利に二塩化エタンを製造する方法 、であるといえる
。
本発明によると、設定した未反応排出エチレン量に対応
する排ガス中のエチレン濃度として、排ガスの希釈倍率
等によって異るが、普通０６１〜０．５％の間で適当な
目標値を定め、これを精度よく検出し、モニター（監視
）しながら、供給エチレン量を調節して未反応エチレン
の濃度を制御する。その結果、未反応エチレンの供給エ
チレンに対する比率は、０．０１〜１％の濃度で、高い
精度で制御することが可能である。これによって、エチ
レンの対塩素の供給比率を０．９〜１．２、好ましくは
１．０〜１．０１の間できわめて精度よく制御し、エチ
レン、塩素の無駄をなくシ、対エチレン反応収率をさら
に高いレベルに保つことができる。
する排ガス中のエチレン濃度として、排ガスの希釈倍率
等によって異るが、普通０６１〜０．５％の間で適当な
目標値を定め、これを精度よく検出し、モニター（監視
）しながら、供給エチレン量を調節して未反応エチレン
の濃度を制御する。その結果、未反応エチレンの供給エ
チレンに対する比率は、０．０１〜１％の濃度で、高い
精度で制御することが可能である。これによって、エチ
レンの対塩素の供給比率を０．９〜１．２、好ましくは
１．０〜１．０１の間できわめて精度よく制御し、エチ
レン、塩素の無駄をなくシ、対エチレン反応収率をさら
に高いレベルに保つことができる。
Claims (4)
- （１）エチレンと塩素を、二塩化エタンを主成分とする
液体反応媒質中で反応させて二塩化エタンを製造する方
法において、反応器から未反応で排出されるエチレン量
を検出、監視しながら、反応器へ供給するエチレンと塩
素の量を調節することを特徴とする二塩化エタン製造の
方法。 - （２）反応器から未反応で排出されるガスを既知流量の
窒素ガスで希釈し、この中に含まれているエチレンの濃
度を測定することによつて未反応で排出されるエチレン
量を検出する特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）エチレンと塩素の全供給量の９０％以上を主流と
して、主流のエチレンと塩素の流量については、そのエ
チレン／塩素比率が一定になるように制御し、主流以外
のエチレンと塩素を副流として副流の流量を操作するこ
とによつてエチレンと塩素の供給量を調節する特許請求
の範囲第１項記載の方法。 - （４）反応器から未反応で排出されるエチレン量を希望
する値に制御するに当つて、比例動作、積分動作、微分
動作によつて反応器へ供給するエチレンと塩素の量を調
節する特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59119647A JPS6129A (ja) | 1984-06-11 | 1984-06-11 | 二塩化エタン製造の方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59119647A JPS6129A (ja) | 1984-06-11 | 1984-06-11 | 二塩化エタン製造の方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6129A true JPS6129A (ja) | 1986-01-06 |
| JPH0585534B2 JPH0585534B2 (ja) | 1993-12-07 |
Family
ID=14766624
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59119647A Granted JPS6129A (ja) | 1984-06-11 | 1984-06-11 | 二塩化エタン製造の方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6129A (ja) |
Cited By (1)
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| US10231378B2 (en) | 2014-03-27 | 2019-03-19 | Honda Motor Co., Ltd. | Blade mounting structure of lawn mower |
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| JPS4928180U (ja) * | 1972-06-16 | 1974-03-11 | ||
| JPS5170706A (ja) * | 1974-12-14 | 1976-06-18 | Kanegafuchi Chemical Ind | Ekichugataechirenjikuroridoseizohannokino bakuhatsuboshihoho |
| JPS52208A (en) * | 1975-06-17 | 1977-01-05 | Allied Chem | Method of recycling type oxyyhydrochlorination of ethylene having less releasement of hydrocarbon |
| JPS52102209A (en) * | 1976-02-23 | 1977-08-27 | Lummus Co | Controlling method of oxidation of fused salt in preparing chlorinated hydrocarbon |
| JPS54105194A (en) * | 1978-01-26 | 1979-08-17 | Wacker Chemie Gmbh | Method of continvously chlorinating olefin in liquid phase* apparatus for measuring and arranging chlorine concentration as element of apparatus for practicing its method |
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-
1984
- 1984-06-11 JP JP59119647A patent/JPS6129A/ja active Granted
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0585534B2 (ja) | 1993-12-07 |
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