JPS61291496A - 炭化ケイ素ホイスカ−の製造法 - Google Patents
炭化ケイ素ホイスカ−の製造法Info
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- JPS61291496A JPS61291496A JP60129125A JP12912585A JPS61291496A JP S61291496 A JPS61291496 A JP S61291496A JP 60129125 A JP60129125 A JP 60129125A JP 12912585 A JP12912585 A JP 12912585A JP S61291496 A JPS61291496 A JP S61291496A
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- whiskers
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は炭化ケイ素ボイスカーの製造法に関し、極めて
簡単な装置を用い、従来製造困難であった長いボイスカ
ーを容易に得ることができる方法に関する。得られた長
いホイスカーに引張強度が著しく高いので、ＦＲＭ等複
合材料のフィラーとして利用することができる。
簡単な装置を用い、従来製造困難であった長いボイスカ
ーを容易に得ることができる方法に関する。得られた長
いホイスカーに引張強度が著しく高いので、ＦＲＭ等複
合材料のフィラーとして利用することができる。
（従来の技術とその問題点）
炭化ケイ素ホイスカーの製造については従来から種々の
方法があり、例えば特開昭５８−４５１９５号に記載さ
れている如く炭化させた籾殻のような珪酸力を含んだ灰
化物とベレット状カーボンブラックの混合物を非酸化性
雰囲気下で加熱して炭化ケイ素ホイスカーとする方法が
ある。反応生成物の炭化ケイ素ホイスカーが未反応カー
ボンブラック中に分散していて、燃焼除去する必要があ
り、従ってホイスカー表面が酸化される可能性があり、
また得られたホイスカーも径α１〜α５μｍ、長さ１０
０〜４００μｍと短いものである。
方法があり、例えば特開昭５８−４５１９５号に記載さ
れている如く炭化させた籾殻のような珪酸力を含んだ灰
化物とベレット状カーボンブラックの混合物を非酸化性
雰囲気下で加熱して炭化ケイ素ホイスカーとする方法が
ある。反応生成物の炭化ケイ素ホイスカーが未反応カー
ボンブラック中に分散していて、燃焼除去する必要があ
り、従ってホイスカー表面が酸化される可能性があり、
また得られたホイスカーも径α１〜α５μｍ、長さ１０
０〜４００μｍと短いものである。
一方、特公昭５４−１７’７２０号に記載されている炭
化ケイ素ホイスカーの製造法はホイスカ−の径０１〜１
μｍ、長さ５０ｍｍ以下Ｃ平均３８ｍｍ）と極めて長い
ものではあるが、反応容器の入口側高温部で原料のＳｉ
Ｏを発生せしめ、出口側低温部でＳｉＯとＣＯ混合ガス
によりホイスカーを生長せしめるもので、従って炉内の
温度勾配、混合ガス組成、供給速度の適切なバランスを
保つ必要があり、製造に用いる装置が極めて複雑で、工
業化上難点がある。又、得られたホイスカーにはかなり
の量のシリカが付着しており、これを溶解除去すること
が必要となる。
化ケイ素ホイスカーの製造法はホイスカ−の径０１〜１
μｍ、長さ５０ｍｍ以下Ｃ平均３８ｍｍ）と極めて長い
ものではあるが、反応容器の入口側高温部で原料のＳｉ
Ｏを発生せしめ、出口側低温部でＳｉＯとＣＯ混合ガス
によりホイスカーを生長せしめるもので、従って炉内の
温度勾配、混合ガス組成、供給速度の適切なバランスを
保つ必要があり、製造に用いる装置が極めて複雑で、工
業化上難点がある。又、得られたホイスカーにはかなり
の量のシリカが付着しており、これを溶解除去すること
が必要となる。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは、以上の問題点を解決Ｔるため、ＳｉＯと
ＣＯにょるＳｉＣホイスカーの製造法について研究を重
ね、ＳｉＯの合成反応と、ＳｉＯとＣＯからＳｉＣホイ
スカーを成長せしめる反応とを、反応容器内における圧
力を変更することにより、それぞれ効果的に進行せしめ
ることができ、従って、この２つの工程を交互に繰返す
ことにより、炉内の炭素質面上に長繊維状のＳｉＣホイ
スカーが得られることを見出し、反応条件について検討
を重ね本発明を完成するに至った。
ＣＯにょるＳｉＣホイスカーの製造法について研究を重
ね、ＳｉＯの合成反応と、ＳｉＯとＣＯからＳｉＣホイ
スカーを成長せしめる反応とを、反応容器内における圧
力を変更することにより、それぞれ効果的に進行せしめ
ることができ、従って、この２つの工程を交互に繰返す
ことにより、炉内の炭素質面上に長繊維状のＳｉＣホイ
スカーが得られることを見出し、反応条件について検討
を重ね本発明を完成するに至った。
本発明方法は、二酸化ケイ素を還元して炭化ケイ素ボイ
スカーを製造する方法において、（イ）炉内に置かれた
二酸化ケイ素と一酸化炭素ガスを１１００°Ｃ以上、常
圧以下で接触させ、一酸化ケイ素ガスと炭酸ガスの混合
ガスを発生させ。
スカーを製造する方法において、（イ）炉内に置かれた
二酸化ケイ素と一酸化炭素ガスを１１００°Ｃ以上、常
圧以下で接触させ、一酸化ケイ素ガスと炭酸ガスの混合
ガスを発生させ。
Ｃ口）次に、上記炉内に発生した混合ガスに一酸化炭素
ガスを添加し、１１００℃以上、常圧以上に保持して炉
内の炭素質面上にホイスカーを生成させる工程。
ガスを添加し、１１００℃以上、常圧以上に保持して炉
内の炭素質面上にホイスカーを生成させる工程。
とからなり、上記（イ）と（ロ）の工程を少なくとも数
回交互に繰返すことを特徴とするものである。
回交互に繰返すことを特徴とするものである。
このようにして、炉内の反応条件を変えることによって
極めて容易に長繊維状のＳｉＣホイスカーを製造するこ
とができる。
極めて容易に長繊維状のＳｉＣホイスカーを製造するこ
とができる。
次に、上記ＳｉＣホイスカーの生成Ｔる反応機構の概略
は以下のように考えられる。
は以下のように考えられる。
炉内の容器に充填された５ｉ０２粉末はＣＯガス雰囲気
で加熱される。１１００”Ｃ以上に加熱したとき、Ｃｏ
ガス圧力を常圧より低くすると、次式によりＳｉＯが気
化する。
で加熱される。１１００”Ｃ以上に加熱したとき、Ｃｏ
ガス圧力を常圧より低くすると、次式によりＳｉＯが気
化する。
ＳｉＯ□十ＣＯ−＞５ｉｏ（ガス）十ｃｏ２（ガス］（
１）このＳｉＯガスは以下の反応でＳｉＣホイスカーを
生成する。
１）このＳｉＯガスは以下の反応でＳｉＣホイスカーを
生成する。
５ｉＯ（ガ、Ｕ＋２０−＋５ｉＯ（［ｍ体１＋ＯＯ（ガ
ス）（２）ＳｉＯｆカス）＋３Ｃ！Ｏ＋５ｉＯ（＋ｆｆ
１体）＋２００４ガス）（３） 上記（１）の反応の自由エネルギーは ΔＧ＝ΔＧ”＋ＲＴｔｎｐＥ−１Ｏ°ｐＣｏ、 、ノ
ＣＯ で示され、反応を進行させるためには減圧状態が望まし
い。
ス）（２）ＳｉＯｆカス）＋３Ｃ！Ｏ＋５ｉＯ（＋ｆｆ
１体）＋２００４ガス）（３） 上記（１）の反応の自由エネルギーは ΔＧ＝ΔＧ”＋ＲＴｔｎｐＥ−１Ｏ°ｐＣｏ、 、ノ
ＣＯ で示され、反応を進行させるためには減圧状態が望まし
い。
上記（１）式の反応で充分なＳｉＯが容器内に生成され
ると、炉内のＣ、（ＳｔＯ２の充填に用いた炭素質容器
、炉壁又は炉内に設けた炭素質面等） と反応し、（２
］式の反応でＳｉＣホイスカーの結晶核が生成する。所
定の温度範囲に維持することで生成該の上（こ上記（３
１式の反応で同時にＳｉＣホイスカーが成長しはじめる
と考えられる。しかし上記（３）式に相当する反応の自
由エネルギーΔＧは であり、反応を進行させるためには常圧より加圧状態の
方が、ＳｉＣホイスカーの成長が早いと考えられる。
ると、炉内のＣ、（ＳｔＯ２の充填に用いた炭素質容器
、炉壁又は炉内に設けた炭素質面等） と反応し、（２
］式の反応でＳｉＣホイスカーの結晶核が生成する。所
定の温度範囲に維持することで生成該の上（こ上記（３
１式の反応で同時にＳｉＣホイスカーが成長しはじめる
と考えられる。しかし上記（３）式に相当する反応の自
由エネルギーΔＧは であり、反応を進行させるためには常圧より加圧状態の
方が、ＳｉＣホイスカーの成長が早いと考えられる。
次にさらに詳しく述べると、反応に使用されるＳ ｉＯ
２粉末は特に純度を規定する必要ｃハないが、８１０２
分として９９％以上が好ましい。粒度は２００μｍ以下
がよい。ＳｉＯ用Ｓｉ源として０、より高純度が必要な
場合には、金属ケイ素粉末を使用することができる。
２粉末は特に純度を規定する必要ｃハないが、８１０２
分として９９％以上が好ましい。粒度は２００μｍ以下
がよい。ＳｉＯ用Ｓｉ源として０、より高純度が必要な
場合には、金属ケイ素粉末を使用することができる。
反応炉及びＳｉＯ□粉末の静置容器ξしては、１１００
℃以上の高温になるので、１６００℃以上で、好ましく
は２０００°Ｃ以上で焼成した、例えば黒鉛質のものが
よい。これは、高温で揮発分が揮発して、上記反応温度
で炉内の雰囲気を汚染するものが生じないためである。
℃以上の高温になるので、１６００℃以上で、好ましく
は２０００°Ｃ以上で焼成した、例えば黒鉛質のものが
よい。これは、高温で揮発分が揮発して、上記反応温度
で炉内の雰囲気を汚染するものが生じないためである。
８１０２粉末は反応炉の底に載置しても、充填用容器の
中に入れて反炉中に挿入してもよく、炉材や前記ＳｔＯ
２粉末容器（若し必要ならば）はＳｉＣやＳｉ３Ｎ４等
の焼結晶でもよい。
中に入れて反炉中に挿入してもよく、炉材や前記ＳｔＯ
２粉末容器（若し必要ならば）はＳｉＣやＳｉ３Ｎ４等
の焼結晶でもよい。
次に、ＳｉＯホイスカー生成生成炭素質面としては、反
応炉炉壁面自体でも、炉壁上にさらに炭素質材料で被覆
し、あるいは炭素質材を炉内に垂下せしめたものでもよ
い。但し、 ＳｉＣホイスカーの長繊維状のものが伸長
するための炉内空間は必要であり、炉の内側の大きさと
しては、角形炉の場合、縦１０〜５０ｃｍ、覆１０〜５
０ｃｍ、長さ２０〜２００ ｃｍの範囲が目安であるが
、もちろん、それに限られた寸法のものではなく、また
円筒状でもよい。
応炉炉壁面自体でも、炉壁上にさらに炭素質材料で被覆
し、あるいは炭素質材を炉内に垂下せしめたものでもよ
い。但し、 ＳｉＣホイスカーの長繊維状のものが伸長
するための炉内空間は必要であり、炉の内側の大きさと
しては、角形炉の場合、縦１０〜５０ｃｍ、覆１０〜５
０ｃｍ、長さ２０〜２００ ｃｍの範囲が目安であるが
、もちろん、それに限られた寸法のものではなく、また
円筒状でもよい。
反応炉内の雰囲気の温度範囲については、１１ｏｏ’ｃ
以上、好ましくは１２００〜１６００°Ｃがよ＜、１１
００°Ｃ以下では前記（１１式の反応が起り難く、１６
００°Ｃを超えるとβ−８ｉＣホイスカーからα−８ｉ
Ｃに結晶構造が変化し易くなるため前記温度範囲に維持
する必要がある。この温度範囲において、炉内は２０〜
５０°Ｃ以内の温度差に保つことが好ましい。
以上、好ましくは１２００〜１６００°Ｃがよ＜、１１
００°Ｃ以下では前記（１１式の反応が起り難く、１６
００°Ｃを超えるとβ−８ｉＣホイスカーからα−８ｉ
Ｃに結晶構造が変化し易くなるため前記温度範囲に維持
する必要がある。この温度範囲において、炉内は２０〜
５０°Ｃ以内の温度差に保つことが好ましい。
また、前記１１００℃以上の温度範囲で、ガス組成を変
え、雰囲気圧力を交互に常圧（１気圧）以下と常圧以上
に操作することでＳｉＣホイスカーの長ａ維状のものを
得るのであるが、常圧以下とは０２気圧以下、好ましく
は０４気圧以下がよい。
え、雰囲気圧力を交互に常圧（１気圧）以下と常圧以上
に操作することでＳｉＣホイスカーの長ａ維状のものを
得るのであるが、常圧以下とは０２気圧以下、好ましく
は０４気圧以下がよい。
α２気圧℃下では（１）式の反応を促進するが、炉内に
気化したＳｉＯガスを無駄に排出してしまうからである
。また、常圧以上とは、１．１気圧以上好ましくは１．
２〜ｚＯ気圧がよ＜、２０気圧以上では炉のシールや耐
圧に問題がある。しかし、その心配がなければそれ以上
でもよい。
気化したＳｉＯガスを無駄に排出してしまうからである
。また、常圧以上とは、１．１気圧以上好ましくは１．
２〜ｚＯ気圧がよ＜、２０気圧以上では炉のシールや耐
圧に問題がある。しかし、その心配がなければそれ以上
でもよい。
また、常圧以下に保持する時間及び常圧以上に保持する
時間は、それぞれ５分〜３時間程度で良く、各工程を各
々数回以上繰返してＳｉＣホイスカーを成長させる。な
お、反応はＳ ｓ Ｏ２粉末がほとんど無くなるまで行
なってもよいが、途中で止めても良いことは勿論のこと
である。
時間は、それぞれ５分〜３時間程度で良く、各工程を各
々数回以上繰返してＳｉＣホイスカーを成長させる。な
お、反応はＳ ｓ Ｏ２粉末がほとんど無くなるまで行
なってもよいが、途中で止めても良いことは勿論のこと
である。
（実施例）
以下に実施例により、本発明をさらに具体的に説明Ｔる
。
。
実力例
純度９９．８％以上の平均粒径２μｍの金属ケイ素粉を
αＩＮ希塩酸で酸化処理した。脱水乾燥後、高純度黒鉛
製国体に前記処理粉体を入れ、雰囲気中にセットした。
αＩＮ希塩酸で酸化処理した。脱水乾燥後、高純度黒鉛
製国体に前記処理粉体を入れ、雰囲気中にセットした。
減圧ＣＯガス雰囲気のもとで昇温し、１５００℃に達し
てから１時間後に、ＣＯガスを導入し、１．５気圧とし
、２時間保持した。以降２時間毎に減圧（０１気圧）、
加圧（１，５気圧）を繰返し、２０時間保持した。冷却
後、黒鉛容器内壁に生成した繊維の特性を調べた。結果
を次の第１表に示す。
てから１時間後に、ＣＯガスを導入し、１．５気圧とし
、２時間保持した。以降２時間毎に減圧（０１気圧）、
加圧（１，５気圧）を繰返し、２０時間保持した。冷却
後、黒鉛容器内壁に生成した繊維の特性を調べた。結果
を次の第１表に示す。
第１表
注 ※痕跡のα−石英を含む。
試各１〜４は上記実施例で得られた同反応生成物から得
たもので、かなりの分布のあることを示している。
たもので、かなりの分布のあることを示している。
（発明の効果）
本発明方法によって得られたＳｉＣホイスカーの特徴を
以下に述べる。 。
以下に述べる。 。
（ａｌ平均直径は１μｍ以上、平均長さは４０ｍｍ以上
の長繊維状のものである。アスペクト比（長さくμｌ／
直径（μｍＮ で６０．０００〜７．０００と従来品
より極めて大きい。比較のため、市販品の特性を次の第
２表に示す。
の長繊維状のものである。アスペクト比（長さくμｌ／
直径（μｍＮ で６０．０００〜７．０００と従来品
より極めて大きい。比較のため、市販品の特性を次の第
２表に示す。
第 ２ 表
（ｂｌＸ線回折により調べた結果、構造はほとんどβ−
３ｉＣホイスカーである。痕跡として石英の結晶が認め
られる場合もある。籾殻等の原料を用いた場合、ホイス
カーと不純物（ＡＩ ２０３． ＭｇＯ、ＣａＯ。
３ｉＣホイスカーである。痕跡として石英の結晶が認め
られる場合もある。籾殻等の原料を用いた場合、ホイス
カーと不純物（ＡＩ ２０３． ＭｇＯ、ＣａＯ。
に２０．Ｐ２Ｏ５その他】ないしは残存原料との分離工
程を必要とするが、このＸ線回折試料は炉から取出され
たままのホイスカーである。分離工程なしで、若し必要
としても痕跡の石英除去工程のみで、極めて高純度なＳ
ｉＯホイスカーが得られる。
程を必要とするが、このＸ線回折試料は炉から取出され
たままのホイスカーである。分離工程なしで、若し必要
としても痕跡の石英除去工程のみで、極めて高純度なＳ
ｉＯホイスカーが得られる。
（Ｃ）引張強度は３５０〜２，０００ｋｇ／ｒｒｍ２の
値を示した。
値を示した。
以上の如く、本発明方法によれば極めて簡単な装置を用
い長いホイスカーを容易に得ることができ、得られた長
いホイスカーは引張強度が著しく高いものである。
い長いホイスカーを容易に得ることができ、得られた長
いホイスカーは引張強度が著しく高いものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、二酸化ケイ素を還元して炭化ケイ素ホイスカーを製
造する方法において、 （イ）炉内に置かれた二酸化ケイ素に一酸化炭素ガスを
１１００℃以上、常圧以下で接触させ、一酸化ケイ素ガ
スと炭酸ガスの混合ガスを発生させ、 （ロ）次に、上記炉内に発生した混合ガスに一酸化炭素
ガスを添加し、１１００℃以上、常圧以上に保持して炉
内の炭素質面上にホイスカーを生成させる工程。 とからなり、上記（イ）と（ロ）の工程を少なくとも数
回交互に繰返すことを特徴とする炭化ケイ素ホイスカー
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60129125A JPS61291496A (ja) | 1985-06-15 | 1985-06-15 | 炭化ケイ素ホイスカ−の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60129125A JPS61291496A (ja) | 1985-06-15 | 1985-06-15 | 炭化ケイ素ホイスカ−の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61291496A true JPS61291496A (ja) | 1986-12-22 |
Family
ID=15001701
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60129125A Pending JPS61291496A (ja) | 1985-06-15 | 1985-06-15 | 炭化ケイ素ホイスカ−の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61291496A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01239100A (ja) * | 1987-06-04 | 1989-09-25 | Ind Res Inst Japan | 単結晶ウイスカ−の製造方法 |
| JPH01287000A (ja) * | 1988-05-13 | 1989-11-17 | Honda Motor Co Ltd | 炭化ケイ素ウィスカの生成方法 |
| US5055276A (en) * | 1989-11-15 | 1991-10-08 | Huckins Harold A | Ceramic whisker growing system |
-
1985
- 1985-06-15 JP JP60129125A patent/JPS61291496A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01239100A (ja) * | 1987-06-04 | 1989-09-25 | Ind Res Inst Japan | 単結晶ウイスカ−の製造方法 |
| JPH01287000A (ja) * | 1988-05-13 | 1989-11-17 | Honda Motor Co Ltd | 炭化ケイ素ウィスカの生成方法 |
| US5055276A (en) * | 1989-11-15 | 1991-10-08 | Huckins Harold A | Ceramic whisker growing system |
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