JPS61281950A - けい光分析法及び装置 - Google Patents
けい光分析法及び装置Info
- Publication number
- JPS61281950A JPS61281950A JP12247385A JP12247385A JPS61281950A JP S61281950 A JPS61281950 A JP S61281950A JP 12247385 A JP12247385 A JP 12247385A JP 12247385 A JP12247385 A JP 12247385A JP S61281950 A JPS61281950 A JP S61281950A
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- JP
- Japan
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- light
- fluorescence
- intensity
- sample
- raman
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- Granted
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は液体又は気体試料のけい光分析に係シ、特に核
燃料再処理溶液中の核燃料物質の分析のように、不純物
を多量に含み、光透過率が低い分析条件に好適なけい光
分析装置に関する。
燃料再処理溶液中の核燃料物質の分析のように、不純物
を多量に含み、光透過率が低い分析条件に好適なけい光
分析装置に関する。
けい光分析法は微量物質の高感度分析法として広く利用
されている。従来例えばＷ、ギヤ／ベン。
されている。従来例えばＷ、ギヤ／ベン。
Ｋ。ベックマン ミクロキミカアクタ（Ｗ、 Ｃａｍｐ
ｅｎ 。
ｅｎ 。
Ｋ、Ｂ′ｉｃｈｍａｎ ： Ｍｉｋｒｏｃｈｉｍｆｃａ
Ａｃｔａ ）１９７９■。
Ａｃｔａ ）１９７９■。
１５９−１７０がレーザを励起光源として用いて海水中
のウランのけい光強度を測定し、ウランの検出限界とし
て１０−１”ｔ−／―の値を得ている。この分析法は光
を入出力に利用する几め、光学窓を通してその場分析が
可能であシ、ま九、光ファイバを用いて分析器本体と離
れた箇所の遠隔分析もできる利点を有する。
のウランのけい光強度を測定し、ウランの検出限界とし
て１０−１”ｔ−／―の値を得ている。この分析法は光
を入出力に利用する几め、光学窓を通してその場分析が
可能であシ、ま九、光ファイバを用いて分析器本体と離
れた箇所の遠隔分析もできる利点を有する。
しかし、けい光分析は、本来、きれいな溶媒中の分析物
質を分析する手法でアシ、不純物濃度が高くてこれによ
シ励起光やけい光そのものが減衰される場合には定量が
困難になってくる。特に再処理溶液のように、ＰＰやク
ラッドのために液透明度が悪く、さらに試料セルの透明
度がＦＰによる放射線損傷やクラッド付着のために低下
する可能性があるので、従来のけい光分析方法では対応
できなかった。
質を分析する手法でアシ、不純物濃度が高くてこれによ
シ励起光やけい光そのものが減衰される場合には定量が
困難になってくる。特に再処理溶液のように、ＰＰやク
ラッドのために液透明度が悪く、さらに試料セルの透明
度がＦＰによる放射線損傷やクラッド付着のために低下
する可能性があるので、従来のけい光分析方法では対応
できなかった。
以上のように、従来の一般的けい光分析手法では、試料
、試料セルの透明度が低い、不純物濃度が高い、らるい
は、これらが経時変化する場合などの条件下では適用不
可能であり、前述した利点を生かすことができなかった
。
、試料セルの透明度が低い、不純物濃度が高い、らるい
は、これらが経時変化する場合などの条件下では適用不
可能であり、前述した利点を生かすことができなかった
。
本発明の目的は、試料透明度及び試料セル透明度が低い
又は経時変化する条件下でも定量分析可能なけい光分析
装置を提供することにある。
又は経時変化する条件下でも定量分析可能なけい光分析
装置を提供することにある。
本発明のけい光分析法は、試料液体に励起光を照射して
２マン光及びけい光を発生させ、発生したラマン光とけ
い光とを分別し、かつそれぞれの強度を検出し、次に、
けい光強度に対するラマン光強度の最大値を求め、その
比から試料液体中の分析物質を分析することを特徴とす
る。
２マン光及びけい光を発生させ、発生したラマン光とけ
い光とを分別し、かつそれぞれの強度を検出し、次に、
けい光強度に対するラマン光強度の最大値を求め、その
比から試料液体中の分析物質を分析することを特徴とす
る。
又、本発明のけい光分析装置は、励起光源、試料セル、
試料セルから発生するラマン光及びけい光とを分別する
分光器、ラマン光及びけい光の強度を測定する光強度検
出器及びラマン光強度とけい光強度との比を求め、かつ
該強度比から分析物質の濃度又は含有量を算出するデー
タ処理装置とを含むことを特徴とする。
試料セルから発生するラマン光及びけい光とを分別する
分光器、ラマン光及びけい光の強度を測定する光強度検
出器及びラマン光強度とけい光強度との比を求め、かつ
該強度比から分析物質の濃度又は含有量を算出するデー
タ処理装置とを含むことを特徴とする。
ＬＡ粍例〕
以下、本発明の一実施例を、図を用いて説明する。
第１図に本実施例の装置構成を示す。この装置の分析器
本体は励起光源であるレーザ１１分光器２、光強度検出
器３、及びデータ処理装置４から構成され、操作人員が
分析操作又は保守のための作業を行う室内に設置され、
その壁５は、再処理プラントにおいては、放射線しやへ
い能力を有するものでらる。励起光源としては、必ずし
もレーザである必要はなく、白色光源を分光器を通して
単色化してもよいし、分光器のかわりにフィルタを使っ
て単色化することができる。しかしながら、ラマン光の
観測のためには、充分に単色化された強い励起光が望ま
しいので、この面からは、レーザが励起光源として最適
である。レーザの種類は、分析物質のけい光収率が大き
くなる励起光波長を持つものを選ぶ。分光器２は迷光の
少ないもの、光強度検出器３としては高感度なものが必
要である。この点から、光電子増倍管が最適であるが、
同時分光のためにはインテンシファイア付マルチチャネ
ル検出器が利用できる。データ処理装置４は、積算処理
、スムージング等の他、バンクグラウンド平坦化のため
の微分処理機能を有するものである。
本体は励起光源であるレーザ１１分光器２、光強度検出
器３、及びデータ処理装置４から構成され、操作人員が
分析操作又は保守のための作業を行う室内に設置され、
その壁５は、再処理プラントにおいては、放射線しやへ
い能力を有するものでらる。励起光源としては、必ずし
もレーザである必要はなく、白色光源を分光器を通して
単色化してもよいし、分光器のかわりにフィルタを使っ
て単色化することができる。しかしながら、ラマン光の
観測のためには、充分に単色化された強い励起光が望ま
しいので、この面からは、レーザが励起光源として最適
である。レーザの種類は、分析物質のけい光収率が大き
くなる励起光波長を持つものを選ぶ。分光器２は迷光の
少ないもの、光強度検出器３としては高感度なものが必
要である。この点から、光電子増倍管が最適であるが、
同時分光のためにはインテンシファイア付マルチチャネ
ル検出器が利用できる。データ処理装置４は、積算処理
、スムージング等の他、バンクグラウンド平坦化のため
の微分処理機能を有するものである。
分析器本体部と試料セル部とは送光ファイバ６及び受光
ファイバ７とで接続されている。分析セル部はファイバ
コネクタ８．セルカバー９．照射ミラー１０．集光ミラ
ー１１．試料セル１２、及びファイバしゃへい１３よシ
構成され、ブ２ントの分析箇所に設置される。レーザ１
から送光ファイバ６を通って導かれた励起光１４は照射
ミラー１０で反射され、集光ミラー１１の穴を通って試
料セル１２に入射し、試料１５を励起する。それによっ
て試料より発生する分析物質のけい光１６と溶媒のラマ
ン光１７とを集光ミラー１１で集光して受光ファイバに
送る。ファイノ（シやへい１３は試料１５からの放射線
をじゃへいし、送光ファイバ６と受光ファイバ７′ｆｔ
保護する役目を持つ。
ファイバ７とで接続されている。分析セル部はファイバ
コネクタ８．セルカバー９．照射ミラー１０．集光ミラ
ー１１．試料セル１２、及びファイバしゃへい１３よシ
構成され、ブ２ントの分析箇所に設置される。レーザ１
から送光ファイバ６を通って導かれた励起光１４は照射
ミラー１０で反射され、集光ミラー１１の穴を通って試
料セル１２に入射し、試料１５を励起する。それによっ
て試料より発生する分析物質のけい光１６と溶媒のラマ
ン光１７とを集光ミラー１１で集光して受光ファイバに
送る。ファイノ（シやへい１３は試料１５からの放射線
をじゃへいし、送光ファイバ６と受光ファイバ７′ｆｔ
保護する役目を持つ。
−ｆｌ ｌＶカバー９けしや光の機能を有するものであ
る。
る。
試料セル部と分析箇所との取シ合いを第１図の側面から
見ると、第２図のようになる。
見ると、第２図のようになる。
プロセス配管１８にサンプリング配管１９を接続してプ
ラント流体（図中矢印）を試料セル１２内に導き、試料
１５とする。分析時は必要に応じプロセス配管に設置し
、放射線強度を減少させる。
ラント流体（図中矢印）を試料セル１２内に導き、試料
１５とする。分析時は必要に応じプロセス配管に設置し
、放射線強度を減少させる。
セルカバー９は、万一試料セル１２（無けい光石英製）
が破損した場合に、試料が外部にもれるのを防ぐ機能も
ある。
が破損した場合に、試料が外部にもれるのを防ぐ機能も
ある。
本実施例の分析手順上まとめると、まずサンプリングバ
ルブ２０を開けてサンブリング配管１９内にプラント流
体を導き、その後サンプリングバルブ２０を閉じてサン
プリング配管内の流体を静止させる。これらの操作は遠
隔で行われる。次に、レーザ１よシ送光ファイバ６、照
射ミラー１（１介して励起光１４１ｃ試料セル１２内の
試料１５へ入射する。このとき試料１５よシ発生する分
析物質のけい光１６及びラマン光１７を集光ミラー１１
、送光ファイバ７を介して分光器２へ導き、分光した光
を光強度検出器３で検出する。検出した光スペクトルは
データ処理装置４で微分処理等を必要に応じて施し、分
析物質濃度を定量する。
ルブ２０を開けてサンブリング配管１９内にプラント流
体を導き、その後サンプリングバルブ２０を閉じてサン
プリング配管内の流体を静止させる。これらの操作は遠
隔で行われる。次に、レーザ１よシ送光ファイバ６、照
射ミラー１（１介して励起光１４１ｃ試料セル１２内の
試料１５へ入射する。このとき試料１５よシ発生する分
析物質のけい光１６及びラマン光１７を集光ミラー１１
、送光ファイバ７を介して分光器２へ導き、分光した光
を光強度検出器３で検出する。検出した光スペクトルは
データ処理装置４で微分処理等を必要に応じて施し、分
析物質濃度を定量する。
１回の分析が完了すると、再びサンプリングバルブ２０
を開けて次のす／ブリングに入る。
を開けて次のす／ブリングに入る。
なお、第１図に明示しなかったが、送光側のファイバコ
ネクタには、ファイバ端部での光の発散をもどすための
レンズを装着する。また、受光側においても、必要があ
れば、集光し次光が効率よくファイバ内に入るようレン
ズを装着する。
ネクタには、ファイバ端部での光の発散をもどすための
レンズを装着する。また、受光側においても、必要があ
れば、集光し次光が効率よくファイバ内に入るようレン
ズを装着する。
次に１本実施例の測定原理を第３図を用いて説明する。
第３図のように励起光入射側からけい光及びラマン光を
観測する場合を１次元で考えると、励起光残置をＩ＋と
すると、分析物質のけい光強度Ｉ ｙ ｓ溶媒のラマン
光強度１１％及び透過光強度工０はそれぞれ次式で与え
られる。
観測する場合を１次元で考えると、励起光残置をＩ＋と
すると、分析物質のけい光強度Ｉ ｙ ｓ溶媒のラマン
光強度１１％及び透過光強度工０はそれぞれ次式で与え
られる。
Ｉｒ＝Ｌφｒ（λ罵）ε、（λｚ ）Ｃ，ｅｘｐ（（Ａ
’ｗｓ（λｆ）十μ０．（λ？か）×（１−ｅｘｐ（−
μ、（λｒ）ｔ））／μ、（λＦ）
・・・・・・（１）Ｉ ｎ ＝Ｉ ｔφ３（λｘ
）Ｃｓｅｔｃｘｐ（（μｍｍ （λ冨）十μ６．（λ凰
） ） ｔ ）Ｘ（１−ｅｘｐ （−μｍ（λ舊）ｔ）
）／μ、（λ耐 ・・・・・・
（２）１ｏ＝Ｉ Ｉｅ ｘ ｐ（−２μ１．（λ）ｉ−
μ、（λｚ ） ｔ ）−・・・（３）ここで μ１．（λ）を−μ、（λＮｑ十μｓｒ（λ）ｊａｒ
・・・・・・（４）μ、（λ）”Ｃｍ ＊ ｔ＜ε１
．ｔ（λ鳶）＋６１．ｔ（λ））ア＋Ｃ，，（ε、バλ
震）＋１．、（λ））ｆ＋Ｃｙｔ （ｔ ＦＦ （２ｇ
）＋１１ｙｐ（λ））ｌ＋Ｃ，（ε、（λ鵞）＋ε、（
λ））・・・・・・（５）μ：減衰係数 ｅ：吸光係数 Ｃ：濃度 ｔ：試料セル光路長 ｔ＝ｔ、＋ｔ＊ｒ ｔ、：石英厚さ ｔ、、：付着汚れ（クラッド厚さ） φｒ：けい光収率 φ翼ニラマン光収率 λ：波長 添字：Ｃｅ：試料セル、Ｓ：試料、 ＦＰ：不純物（ＦＰ）、Ｃｒ ：汚れ（クラッド）、ｑ：石 英、ｓｏｔ：溶媒、ｍ：分析物 質、Ｆ：けい光、Ｒニラマン 光、Ｅ：励起光 （５）式よシ μ、（λＦ）＝μ、（１ｍ）＋Ｃ−ｔ（ε１．ｔ（λｒ
）−ε８．Ｌ（λ！１３）＋Ｃ，，（ｇ、、（λｒ）−
εｓｒ（λ暑））＋ＣＦ？ （εＦＦ（λｖ） ｇｙ
ｐ（１ｍ））＋Ｃ，（ｇ、（λＦ） ＃−（λ鳳））
＝μ、（λ、）＋Δμ、、１． ・
・・・・・（６）ここで Δμ＠、ｔ、−μ、（λｔ）−μ、（λ、）同様にして
、 μ、（λ富）＝μ、（λ凰）＋Δμ、１．ｔ
・・・・・・（７）μ１．（λＦ）＝μ１．（λ、）＋
Δμ、２．ｒ ・・・・・・（８）μ１．（１重）＝
μ、（λ翼）＋Δμｍｍｐ＠Ｗ ・・・・・・（
９）したがって（１）、 （２）、 （６）〜（９）式
よシよって ｕｓ−＞＞’μ０．．μ、）Δμ、 ・・・・
・・Ｉであれば、１１式は （ｋ：定数） すなわち１分析物質のけい光強度工？と溶媒のラマン光
強度Ｉｎとの比Ｉ ｙ ／ Ｉ Ｒは１分析物質製度Ｃ
情に比例する。
’ｗｓ（λｆ）十μ０．（λ？か）×（１−ｅｘｐ（−
μ、（λｒ）ｔ））／μ、（λＦ）
・・・・・・（１）Ｉ ｎ ＝Ｉ ｔφ３（λｘ
）Ｃｓｅｔｃｘｐ（（μｍｍ （λ冨）十μ６．（λ凰
） ） ｔ ）Ｘ（１−ｅｘｐ （−μｍ（λ舊）ｔ）
）／μ、（λ耐 ・・・・・・
（２）１ｏ＝Ｉ Ｉｅ ｘ ｐ（−２μ１．（λ）ｉ−
μ、（λｚ ） ｔ ）−・・・（３）ここで μ１．（λ）を−μ、（λＮｑ十μｓｒ（λ）ｊａｒ
・・・・・・（４）μ、（λ）”Ｃｍ ＊ ｔ＜ε１
．ｔ（λ鳶）＋６１．ｔ（λ））ア＋Ｃ，，（ε、バλ
震）＋１．、（λ））ｆ＋Ｃｙｔ （ｔ ＦＦ （２ｇ
）＋１１ｙｐ（λ））ｌ＋Ｃ，（ε、（λ鵞）＋ε、（
λ））・・・・・・（５）μ：減衰係数 ｅ：吸光係数 Ｃ：濃度 ｔ：試料セル光路長 ｔ＝ｔ、＋ｔ＊ｒ ｔ、：石英厚さ ｔ、、：付着汚れ（クラッド厚さ） φｒ：けい光収率 φ翼ニラマン光収率 λ：波長 添字：Ｃｅ：試料セル、Ｓ：試料、 ＦＰ：不純物（ＦＰ）、Ｃｒ ：汚れ（クラッド）、ｑ：石 英、ｓｏｔ：溶媒、ｍ：分析物 質、Ｆ：けい光、Ｒニラマン 光、Ｅ：励起光 （５）式よシ μ、（λＦ）＝μ、（１ｍ）＋Ｃ−ｔ（ε１．ｔ（λｒ
）−ε８．Ｌ（λ！１３）＋Ｃ，，（ｇ、、（λｒ）−
εｓｒ（λ暑））＋ＣＦ？ （εＦＦ（λｖ） ｇｙ
ｐ（１ｍ））＋Ｃ，（ｇ、（λＦ） ＃−（λ鳳））
＝μ、（λ、）＋Δμ、、１． ・
・・・・・（６）ここで Δμ＠、ｔ、−μ、（λｔ）−μ、（λ、）同様にして
、 μ、（λ富）＝μ、（λ凰）＋Δμ、１．ｔ
・・・・・・（７）μ１．（λＦ）＝μ１．（λ、）＋
Δμ、２．ｒ ・・・・・・（８）μ１．（１重）＝
μ、（λ翼）＋Δμｍｍｐ＠Ｗ ・・・・・・（
９）したがって（１）、 （２）、 （６）〜（９）式
よシよって ｕｓ−＞＞’μ０．．μ、）Δμ、 ・・・・
・・Ｉであれば、１１式は （ｋ：定数） すなわち１分析物質のけい光強度工？と溶媒のラマン光
強度Ｉｎとの比Ｉ ｙ ／ Ｉ Ｒは１分析物質製度Ｃ
情に比例する。
以上説明したように、試料中の不純物等のために試料セ
ル及び試料の透明度が低い条件下ではαυ式の条件が成
シ立つので、Ｉ Ｐ ／ Ｉ 虱の測定値よＦ） Ｃ，
４を求めることができる。
ル及び試料の透明度が低い条件下ではαυ式の条件が成
シ立つので、Ｉ Ｐ ／ Ｉ 虱の測定値よＦ） Ｃ，
４を求めることができる。
αり式の誤差にはΔμ４．翫及びΔμ＞” 効イテくる
。すがわち、けい光波長とラマン光波長とが近い方がよ
い。けい光がラマン光のすそに乗る場合、前述した微分
処理をデータ処理装置を用いて施せばよい。けい光強度
そのものは、励起スペクトルの強い波長で励起すると大
きくなるので、これらの兼ね合いから、最適な励起光波
長を決定すればよい。第４図に、ＵＯ＊”の硝酸溶液の
スペクトル例を示す。
。すがわち、けい光波長とラマン光波長とが近い方がよ
い。けい光がラマン光のすそに乗る場合、前述した微分
処理をデータ処理装置を用いて施せばよい。けい光強度
そのものは、励起スペクトルの強い波長で励起すると大
きくなるので、これらの兼ね合いから、最適な励起光波
長を決定すればよい。第４図に、ＵＯ＊”の硝酸溶液の
スペクトル例を示す。
以上説明したように、本実施例によれば、再処理溶液の
ように不純物のために液の透明度が低く、さらに試料セ
ルの透明度も不純物（クラッド）の付着や放射線損傷で
低下してしまう条件下においても１分析物質のけい光強
度と溶媒のラマン光強度との強度比をとることにより１
分析物質の濃度を知ることができる利点を持つ。また、
光ファイバを介して、放射線じゃへい壁内の分析器本体
と。
ように不純物のために液の透明度が低く、さらに試料セ
ルの透明度も不純物（クラッド）の付着や放射線損傷で
低下してしまう条件下においても１分析物質のけい光強
度と溶媒のラマン光強度との強度比をとることにより１
分析物質の濃度を知ることができる利点を持つ。また、
光ファイバを介して、放射線じゃへい壁内の分析器本体
と。
分析箇所に設置した試料セル部を接続することによ！１
１％安全に１分析機器の操作、及び保守点検が可能であ
り、また、放射線の強い場所に設置されるのは試料セル
部のみであるから、通常の保守は不要であシ、万一破損
、劣化等が生じた場合でも遠隔交換が簡単に行える利点
がある。
１％安全に１分析機器の操作、及び保守点検が可能であ
り、また、放射線の強い場所に設置されるのは試料セル
部のみであるから、通常の保守は不要であシ、万一破損
、劣化等が生じた場合でも遠隔交換が簡単に行える利点
がある。
また、けい光とラマン光との強度比をとる方法は、いわ
ゆる内部標準を用いて補正することになるから、けい光
やラマン光を集光する光学系の配置や、試料セルの放射
線損傷及びクラッド付着等の不均一性にも何ら依存する
ことなく利用できる利点がある。さらに、強度比をとる
ことによって、光ファイバによる励起光強度の減衰や、
励起光強度の変動にも影響されない。
ゆる内部標準を用いて補正することになるから、けい光
やラマン光を集光する光学系の配置や、試料セルの放射
線損傷及びクラッド付着等の不均一性にも何ら依存する
ことなく利用できる利点がある。さらに、強度比をとる
ことによって、光ファイバによる励起光強度の減衰や、
励起光強度の変動にも影響されない。
なお、上記においては分析物質が溶媒中に溶存する条件
で説明したが、分析物質は必ずしも溶存状態にある必要
はなく、液中の分散している状態にあっても同様の分析
手法を適用して、分析物質の含有量を知ることができる
。その場合、溶存状態とのけい光強度の違いをデータ処
理において補正する。
で説明したが、分析物質は必ずしも溶存状態にある必要
はなく、液中の分散している状態にあっても同様の分析
手法を適用して、分析物質の含有量を知ることができる
。その場合、溶存状態とのけい光強度の違いをデータ処
理において補正する。
本発明の他の実施例を以下に示す。
第５図は本実施例の装置構成を示すものである。
分析器本体の構成は前記実施例（第１図ンと同じである
。本実施例では、励起光１４はファイバを使わず、直接
試料セル１２へ導かれる。この光路には迷光を防ぐため
、しや光管２２が設置され、しや光管コネクタ２３で分
析カバー９に接続される。
。本実施例では、励起光１４はファイバを使わず、直接
試料セル１２へ導かれる。この光路には迷光を防ぐため
、しや光管２２が設置され、しや光管コネクタ２３で分
析カバー９に接続される。
試料１５よυ発生するけい光１６及びラマン光１７は球
面ミラー２４によシ反射・集光され、レンズ２５を介し
て送光ファイバ７へ導かれる。
面ミラー２４によシ反射・集光され、レンズ２５を介し
て送光ファイバ７へ導かれる。
本実施例では１球面ミラーを用いてけい光及びラマン光
を集光するので、試料セルの励起光入射点から全方位的
に放出される光を効率よく集光。
を集光するので、試料セルの励起光入射点から全方位的
に放出される光を効率よく集光。
観測できる利点がある。また、励起光をファイバに通さ
ないため、途中での減衰が生じない利点も併せ持ってい
る。
ないため、途中での減衰が生じない利点も併せ持ってい
る。
本発明のさらに別な実施例を以下説明する。
試料セル部の装程構成を第６図と第７図に示す。
第７図は、第６図の正面図である。
励起光１４は送光ファイバ６を通ってセルカバー９内に
導かれ、ハーフミラ−２４を介して、試料セル１２用の
光と、参照セル２５用の光とに分割され、後者はさらに
ハーフミラ−２４により放射線じゃへい２６の前後に分
けられる。参照セル２５は下部で連結されており、内部
には精製溶媒２６が満たされている。試料セル１２より
発生するけい光及びラマン光、並びに参照セル２５の、
放射線じゃへい２６前後より発生するラマン光は、それ
ぞれ励起光を通す細孔を有する集光ミラー１１により集
光され、受光ファイバ７を通って分析器本体部の分光器
へ送られる。第６，７図には示していないが、このよう
にして送られる光は、自動的光学素子切換機構を用いて
、分光器へ分割して取り込み、データ処理に用いる。も
ちろん、３本の受光ファイバそれぞれに分光器と検出器
を用意してもかまわない。
導かれ、ハーフミラ−２４を介して、試料セル１２用の
光と、参照セル２５用の光とに分割され、後者はさらに
ハーフミラ−２４により放射線じゃへい２６の前後に分
けられる。参照セル２５は下部で連結されており、内部
には精製溶媒２６が満たされている。試料セル１２より
発生するけい光及びラマン光、並びに参照セル２５の、
放射線じゃへい２６前後より発生するラマン光は、それ
ぞれ励起光を通す細孔を有する集光ミラー１１により集
光され、受光ファイバ７を通って分析器本体部の分光器
へ送られる。第６，７図には示していないが、このよう
にして送られる光は、自動的光学素子切換機構を用いて
、分光器へ分割して取り込み、データ処理に用いる。も
ちろん、３本の受光ファイバそれぞれに分光器と検出器
を用意してもかまわない。
ここで、試料セルから取り出される情報は他の実施例と
同じである。一方、参照セルからのラマン光強度には不
純物の効果が入らないから、試料セルからのラマン光強
度、及び参照セルからの２種のラマン光強度を比較して
、プロセス中のＦＰ濃度、クラッド量、及び放射能量を
推定できる。
同じである。一方、参照セルからのラマン光強度には不
純物の効果が入らないから、試料セルからのラマン光強
度、及び参照セルからの２種のラマン光強度を比較して
、プロセス中のＦＰ濃度、クラッド量、及び放射能量を
推定できる。
したがって、プロセス中のＵ、Ｐｕｎ以外の情報を入手
できるのでプラント運転制御に活用できる。
できるのでプラント運転制御に活用できる。
さらに、試料セルの放射線損傷及びクラッド付着量の進
行状況をモニターできるので、試料セル部の遠隔保守・
交換すべき時期を知ることができる。
行状況をモニターできるので、試料セル部の遠隔保守・
交換すべき時期を知ることができる。
参照セルからの情報の取出し方としては、ラマン光のか
わりに透過光を利用してもよい。試料セルと異なり、精
製溶媒のみが入った参照セルの場合、途中の吸収・減衰
が大きすぎて透過光強度が微弱になる恐れはない。尚、
本発明においては、光強度検出器の精度の違いにより、
ピーク強度に差が生じることもあるが、実質的に何らさ
しつかえない。
わりに透過光を利用してもよい。試料セルと異なり、精
製溶媒のみが入った参照セルの場合、途中の吸収・減衰
が大きすぎて透過光強度が微弱になる恐れはない。尚、
本発明においては、光強度検出器の精度の違いにより、
ピーク強度に差が生じることもあるが、実質的に何らさ
しつかえない。
本発明によれば、分析物質のけい光と溶媒とのラマン光
との強度比を求めることにより、試料セルや試料の透明
度が悪い分析条件下において、微量な分析物質の濃度を
、その場分析できる利点を持つ。
との強度比を求めることにより、試料セルや試料の透明
度が悪い分析条件下において、微量な分析物質の濃度を
、その場分析できる利点を持つ。
第１図及び第２図は本発明の一実施例のけい光分析装置
構成を示す概略図、第３図は原理を説明するための試料
セルの平断面図、第４図はスペクトル測定例になる波長
と光強度との関係を示すグラフ、第５〜７図は他の実施
例になる装置を示す概略図。 １・・・レーザ、２・・・分光器、３・・・光強度検出
器、４・・・データ処理装置、６・・・送光ファイバ、
７・・・受光ファイバ、１０・・・照射ミラー、１１・
・・集光ミラー、１２・・・試料セル、１４・・・励起
光、１４・・・試料液体、１６・・・分析物質のけい光
、１７・・・溶媒のラマン光、１８・・・プロセス配管
、１９・・・サンプリング配管。 ７ｚ 図 第 ７図
構成を示す概略図、第３図は原理を説明するための試料
セルの平断面図、第４図はスペクトル測定例になる波長
と光強度との関係を示すグラフ、第５〜７図は他の実施
例になる装置を示す概略図。 １・・・レーザ、２・・・分光器、３・・・光強度検出
器、４・・・データ処理装置、６・・・送光ファイバ、
７・・・受光ファイバ、１０・・・照射ミラー、１１・
・・集光ミラー、１２・・・試料セル、１４・・・励起
光、１４・・・試料液体、１６・・・分析物質のけい光
、１７・・・溶媒のラマン光、１８・・・プロセス配管
、１９・・・サンプリング配管。 ７ｚ 図 第 ７図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、試料液体に励起光を照射してラマン光及びけい光を
発生させ、発生したラマン光とけい光とを分別し、かつ
それぞれの強度を検出し、次に、けい光強度に対するラ
マン光強度の最大値を求め、その比から試料液体中の分
析物質を分析することを特徴とするけい光分析法。 ２、分析物質が核燃料物質であることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載のけい光分析方法。 ３、励起光源、試料セル、試料セルから発生するラマン
光及びけい光とを分別する分光器、ラマン光及びけい光
の強度を測定する光強度検出器及びラマン光強度とけい
光強度との比を求め、かつ該強度比から分析物質の濃度
又は含有量を算出するデータ処理装置とを含むことを特
徴とするけい光分析装置。 ４、励起光源、励起光を反射してこれを試料セルに照射
する照射ミラー、試料セル、試料セルから発生するラマ
ン光及びけい光を集束し、かつ分光器へ送光する集光ミ
ラー、集光ミラーから来たラマン光及びけい光を分別す
る分光器、ラマン光及びけい光の強度を測定する光強度
検出器及びラマン光強度及びけい光強度との比を求め、
かつ該強度比から分析物質の濃度又は含有量を算出する
データ処理装置とを含むことを特徴とするけい光分析装
置。 ５、照射ミラー及び集光ミラーは金属ミラーであること
を特徴とする特許請求の範囲第４項記載のけい光分析装
置。 ６、励起光源、分光器、光強度検出器及びデータ処理装
置を含む機器群と照射ミラー、試料セル及び集光ミラー
を含む機器群とを放射線遮へい壁を介して別々に設置し
たことを特徴とする特許請求の範囲第５項記載のけい光
分析装置。 ７、励起光源から照射ミラーへの送光及び集光ミラーか
ら分光器への送光を光ファイバにより行うよう構成した
ことを特徴とする特許請求の範囲第４項又は第６項記載
のけい光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12247385A JPS61281950A (ja) | 1985-06-07 | 1985-06-07 | けい光分析法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12247385A JPS61281950A (ja) | 1985-06-07 | 1985-06-07 | けい光分析法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61281950A true JPS61281950A (ja) | 1986-12-12 |
| JPH0319503B2 JPH0319503B2 (ja) | 1991-03-15 |
Family
ID=14836715
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12247385A Granted JPS61281950A (ja) | 1985-06-07 | 1985-06-07 | けい光分析法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61281950A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011080768A (ja) * | 2009-10-02 | 2011-04-21 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | ガス分析装置 |
| JP2013170873A (ja) * | 2012-02-20 | 2013-09-02 | Tokyo Gas Co Ltd | ラマン分光分析によって液体の組成を測定するシステム |
| JP2015038493A (ja) * | 2014-10-01 | 2015-02-26 | 三菱重工業株式会社 | ガス分析装置 |
| CN109901279A (zh) * | 2019-02-25 | 2019-06-18 | 桂林电子科技大学 | 基于同轴三波导光纤的微球自组装激光器 |
-
1985
- 1985-06-07 JP JP12247385A patent/JPS61281950A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011080768A (ja) * | 2009-10-02 | 2011-04-21 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | ガス分析装置 |
| JP2013170873A (ja) * | 2012-02-20 | 2013-09-02 | Tokyo Gas Co Ltd | ラマン分光分析によって液体の組成を測定するシステム |
| JP2015038493A (ja) * | 2014-10-01 | 2015-02-26 | 三菱重工業株式会社 | ガス分析装置 |
| CN109901279A (zh) * | 2019-02-25 | 2019-06-18 | 桂林电子科技大学 | 基于同轴三波导光纤的微球自组装激光器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0319503B2 (ja) | 1991-03-15 |
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