JPH0479572B2 - - Google Patents
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- JPH0479572B2 JPH0479572B2 JP61195419A JP19541986A JPH0479572B2 JP H0479572 B2 JPH0479572 B2 JP H0479572B2 JP 61195419 A JP61195419 A JP 61195419A JP 19541986 A JP19541986 A JP 19541986A JP H0479572 B2 JPH0479572 B2 JP H0479572B2
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Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、液体試料のけい光分析装置に係り、
特に、核燃料再処理溶液中の核燃料物質の分析の
ように、分析物質が微量な場合に好適なけい光分
析装置に関する。
特に、核燃料再処理溶液中の核燃料物質の分析の
ように、分析物質が微量な場合に好適なけい光分
析装置に関する。
けい光分析法は微量物質の高感度分析法として
広く利用されている。この分析法は光を入出力に
利用するため、光学窓を通してin−situ分析が可
能であり、また、光フアイバを用いて分析器本体
と離れた箇所の遠隔分析もできる利点を有する。
広く利用されている。この分析法は光を入出力に
利用するため、光学窓を通してin−situ分析が可
能であり、また、光フアイバを用いて分析器本体
と離れた箇所の遠隔分析もできる利点を有する。
高感度であり、in−situ分析可能なことから、
各種化学プラント等のプロセスモニタとして利用
できる。さらに、遠隔分析が可能なことから、分
析個所に人間が近づけない、又は分析器本体を設
置できない場合でもプロセスモニタとして利用で
きる利点を併せ持つている。これは光を入出力に
使つているための利点である。このため、核燃料
再処理工場において溶液中にインライン分析装置
としての利用の可能性が検討されている。（「フユ
エル サイクルズ フオー ジ 80′ズ」（Fuel
Cycles for the 80′s，DOE CONF−800943））。
各種化学プラント等のプロセスモニタとして利用
できる。さらに、遠隔分析が可能なことから、分
析個所に人間が近づけない、又は分析器本体を設
置できない場合でもプロセスモニタとして利用で
きる利点を併せ持つている。これは光を入出力に
使つているための利点である。このため、核燃料
再処理工場において溶液中にインライン分析装置
としての利用の可能性が検討されている。（「フユ
エル サイクルズ フオー ジ 80′ズ」（Fuel
Cycles for the 80′s，DOE CONF−800943））。
特に再処理においては、現在のバツチ運転から
連続溶解運転へ移行して高稼動率化、低コスト化
することが不可欠の状態にあるが、その場合、プ
ロセスモニタとしてのインライン分析装置は必須
の技術である。中でも、共除染工程後のEP（核分
裂生成物）側の溶液などの廃液側においては、保
証措置の面からも、インライン分析技術の確率が
必要である。
連続溶解運転へ移行して高稼動率化、低コスト化
することが不可欠の状態にあるが、その場合、プ
ロセスモニタとしてのインライン分析装置は必須
の技術である。中でも、共除染工程後のEP（核分
裂生成物）側の溶液などの廃液側においては、保
証措置の面からも、インライン分析技術の確率が
必要である。
しかし、けい光分析は、本来、きれいな溶媒中
の分析物質を分析する手法であり、不純物濃度が
高く、分析物質濃度が低い場合には、より高感度
なけい光分析が必要である。その方法の一つとし
て、分析物質のけい光強度が温度が下がると共に
増加することを利用できる可能性があることが指
摘されていたが、定性的な議論にとどまり、定量
的な検討はなされていなかつた。
の分析物質を分析する手法であり、不純物濃度が
高く、分析物質濃度が低い場合には、より高感度
なけい光分析が必要である。その方法の一つとし
て、分析物質のけい光強度が温度が下がると共に
増加することを利用できる可能性があることが指
摘されていたが、定性的な議論にとどまり、定量
的な検討はなされていなかつた。
なお、この種の議論を示す例としては、モーシ
ヤン，コーシエテイエ，グリソン（Ｐ MAUC
−HIEN，Ph CAUCHETIER，and
JGRISON）の「ニユークリア セーフガーズ
テクノロジー」（Nucl，Safeguards
Technol.1982，Vo．Ｉ，279（1983））がある。
ヤン，コーシエテイエ，グリソン（Ｐ MAUC
−HIEN，Ph CAUCHETIER，and
JGRISON）の「ニユークリア セーフガーズ
テクノロジー」（Nucl，Safeguards
Technol.1982，Vo．Ｉ，279（1983））がある。
本発明の目的は、分析試料が微量でも高感度な
定量分析が可能で、同時に温度もモニタ可能なけ
い光分析装置を提供することである。
定量分析が可能で、同時に温度もモニタ可能なけ
い光分析装置を提供することである。
本発明は、分析物質のけい光強度が、温度低下
に伴い指数関数的に増加することを利用して、高
感度な定量分析を行い、又、溶媒のラマン光強度
が、分析物質濃度に依存せず、温度依存性を持つ
ことを利用して、試料溶液の温度をモニタするこ
とにより、上記目的を達成するものである。
に伴い指数関数的に増加することを利用して、高
感度な定量分析を行い、又、溶媒のラマン光強度
が、分析物質濃度に依存せず、温度依存性を持つ
ことを利用して、試料溶液の温度をモニタするこ
とにより、上記目的を達成するものである。
本発明においては、分析試料を冷却してけい光
測定するので、けい光強度が増加し、高感度な微
量分析ができる。また、試料温度は、溶媒のラマ
ン光により測定できるので、特別な温度測定装置
を要しない。
測定するので、けい光強度が増加し、高感度な微
量分析ができる。また、試料温度は、溶媒のラマ
ン光により測定できるので、特別な温度測定装置
を要しない。
本発明の一実施例を以下に説明する。
第１図は本実施例の側面図、第２図は立面図を
示している。これらの図を用いて、装置構成を説
明する。
示している。これらの図を用いて、装置構成を説
明する。
まず、第１図において、励起光源であるレーザ
１、試料からのけい光を分光する分光器２、分光
された光を検出する光検出器３、及び光検出強度
から分析物質濃度を定量するデータ処理装置４な
どの分析器本体は分析室内に配置され、壁５によ
り分析個所周辺の環境から隔離されている。分析
箇所が核燃料再処理プラントのように高放射線場
である場合には、壁５は分析作業者及び分析器本
体を保護する役目を持つ。レーザ１及び分光器２
は、それぞれ送光フアイバ６及び受光フアイバ７
と接続し、フアイバコネクタ８を介して暗箱９と
連結される。
１、試料からのけい光を分光する分光器２、分光
された光を検出する光検出器３、及び光検出強度
から分析物質濃度を定量するデータ処理装置４な
どの分析器本体は分析室内に配置され、壁５によ
り分析個所周辺の環境から隔離されている。分析
箇所が核燃料再処理プラントのように高放射線場
である場合には、壁５は分析作業者及び分析器本
体を保護する役目を持つ。レーザ１及び分光器２
は、それぞれ送光フアイバ６及び受光フアイバ７
と接続し、フアイバコネクタ８を介して暗箱９と
連結される。
ここで、第２図に示すように暗箱９の内部に
は、試料１０の入つた石英セル１１があり、送光
フアイバ６で電送される励起光１２は反射鏡１３
で反射され、石英セル１１の石英を透過して試料
１０中の分析物質を励起し、発生したけい光１３
を集光鏡２０で受光フアイバ７の端面へ集光す
る。フアイバ６，７の暗箱９側の端面近傍にはし
やへい材２１が配置され、迷光や、試料１０が放
射線を出す場合には放射線をしやへいする。
は、試料１０の入つた石英セル１１があり、送光
フアイバ６で電送される励起光１２は反射鏡１３
で反射され、石英セル１１の石英を透過して試料
１０中の分析物質を励起し、発生したけい光１３
を集光鏡２０で受光フアイバ７の端面へ集光す
る。フアイバ６，７の暗箱９側の端面近傍にはし
やへい材２１が配置され、迷光や、試料１０が放
射線を出す場合には放射線をしやへいする。
第１図のセンプリング配管１６はプロセス配管
１８に接続され、石英セル１１へ試料を流入させ
る。暗箱９はバルブ１５より交換できるようにな
つている。サンプリングされたプロセス溶液は冷
却器１４により冷却され、石英セル１０へ送られ
る。ここで、太い白矢印はプロセル溶液、細い白
矢印はサンプリングされたプロセス溶液を表わし
ている。プロセス溶液が放射線を出す場合には、
フアイバ保持のため、プロセス配管１８にしやへ
い１７を設置する。
１８に接続され、石英セル１１へ試料を流入させ
る。暗箱９はバルブ１５より交換できるようにな
つている。サンプリングされたプロセス溶液は冷
却器１４により冷却され、石英セル１０へ送られ
る。ここで、太い白矢印はプロセル溶液、細い白
矢印はサンプリングされたプロセス溶液を表わし
ている。プロセス溶液が放射線を出す場合には、
フアイバ保持のため、プロセス配管１８にしやへ
い１７を設置する。
次に分析手順を説明する。
まずサンプリング配管１６からプロセス溶液を
冷却器１４に取り込む。冷却器１４では、プロセ
ス溶液を一定温度に冷却後、石英セル１１内へ導
く。次に、試料１０へ、レーザ１から励磁光１２
を照射し、発生したけい光１３を分光、検出し、
データ処理して分析物質濃度を求める。ここで、
プロセス溶液を冷却するのは、分析物質のけい光
強度が負の温度依存性を持つ場合、冷却より高感
度化を達成することが可能だからである。その一
例を以下に示す。
冷却器１４に取り込む。冷却器１４では、プロセ
ス溶液を一定温度に冷却後、石英セル１１内へ導
く。次に、試料１０へ、レーザ１から励磁光１２
を照射し、発生したけい光１３を分光、検出し、
データ処理して分析物質濃度を求める。ここで、
プロセス溶液を冷却するのは、分析物質のけい光
強度が負の温度依存性を持つ場合、冷却より高感
度化を達成することが可能だからである。その一
例を以下に示す。
核燃料再処理溶液中のウランのけい光及び溶媒
のラマン光の測定結果の一例を第３図に示してあ
る。ウランのけい光は510nmにピークを持つ。こ
のウランのけい光強度Ifの温度依存性を調べた結
果次式で与えられることがわかつた。
のラマン光の測定結果の一例を第３図に示してあ
る。ウランのけい光は510nmにピークを持つ。こ
のウランのけい光強度Ifの温度依存性を調べた結
果次式で与えられることがわかつた。
If ccＣ・exp（Ｅ／RT） ……(1)
Ｃ：ウラン濃度
Ｅ：活性化エネルギ（35.7KJ／mo）
Ｒ：気体定数
Ｔ：温度（Ｋ）
ここで、ある温度Ｔにおけるけい光強度をIf
（Ｔ）とすると、基準温度Tpの時のけい光強度If
（To）との比Riは次式となる。
（Ｔ）とすると、基準温度Tpの時のけい光強度If
（To）との比Riは次式となる。
Ri＝Ｃ・exp（Ｅ／RT）／Ｃ・exp（Ｅ／RTp）
＝exp｛Ｅ／Ｒ（１／Ｔ−１／Tp）｝ ……(2)
したがつて、Riはウラン濃度に無関係で、温度
のみの関数となる。核燃料再処理プロセス共除去
染工程の液温は30〜40℃である。
のみの関数となる。核燃料再処理プロセス共除去
染工程の液温は30〜40℃である。
ここで、基準温度Tpを30℃とした場合のRiの
温度変化を第４図に示してある。第４図からわか
る様に、温度が低くなるに従つて、Riは増加し、
すなわち、けい光強度が増加している。０℃にお
けるRiの値は4.73で液温を30℃から０℃へ下げる
ことにより、4.73倍高感度になる。又、感度が高
くなると同時に、分析物質の定量下限も約１／Ri
倍向上する。
温度変化を第４図に示してある。第４図からわか
る様に、温度が低くなるに従つて、Riは増加し、
すなわち、けい光強度が増加している。０℃にお
けるRiの値は4.73で液温を30℃から０℃へ下げる
ことにより、4.73倍高感度になる。又、感度が高
くなると同時に、分析物質の定量下限も約１／Ri
倍向上する。
以上のようにして、プロセス溶液を冷却する
と、高感度なけい光分析が可能となる。本装置に
おいては、温度の制御性能が重要な要素となる
が、プロセス溶液の温度変動、冷却器１４の性
能、及び測定時間に依存する。十分な性能を有す
る冷却器１４を用いることにより、プロセス溶液
の温度を制御すれば、石英セル１１に送り込み時
間が終了するまでの時間は数秒であり、まず問題
はない。必要ならば、石英セル１１に温度制御装
置を設置することにより、より精度よく恒温に保
持することも可能である。
と、高感度なけい光分析が可能となる。本装置に
おいては、温度の制御性能が重要な要素となる
が、プロセス溶液の温度変動、冷却器１４の性
能、及び測定時間に依存する。十分な性能を有す
る冷却器１４を用いることにより、プロセス溶液
の温度を制御すれば、石英セル１１に送り込み時
間が終了するまでの時間は数秒であり、まず問題
はない。必要ならば、石英セル１１に温度制御装
置を設置することにより、より精度よく恒温に保
持することも可能である。
上記の様にして精度よく恒温に保持されるが、
石英セル１１中の試料１０の温度をモニタしてお
く必要はある。温度モニタの方法としては、石英
セル１０に温度センサを取りつける方法もある
が、分析物質のけい光と同時に観測される溶媒の
ラマン光（第３図）を測定することで、簡便に温
度をモニタできる。すなわち、溶媒のラマン光の
温度依存性を調べた結果、ラマン光強度IRは、次
式となることがわかつた。
石英セル１１中の試料１０の温度をモニタしてお
く必要はある。温度モニタの方法としては、石英
セル１０に温度センサを取りつける方法もある
が、分析物質のけい光と同時に観測される溶媒の
ラマン光（第３図）を測定することで、簡便に温
度をモニタできる。すなわち、溶媒のラマン光の
温度依存性を調べた結果、ラマン光強度IRは、次
式となることがわかつた。
IR＝−AT＋Ｂ ……(3)
Ａ：傾き（0.11℃-1）
Ｂ：切片（19.9）
(3)式より、溶媒のラマン光強度IRを測定でき
る。温度測定誤差は装置の分光特性によるが、±
１℃程度で測定可能であるので、IRモニタすれ
ば、石英セル１１中の試料１０の温度の変動を観
測できる。
る。温度測定誤差は装置の分光特性によるが、±
１℃程度で測定可能であるので、IRモニタすれ
ば、石英セル１１中の試料１０の温度の変動を観
測できる。
なお、試料１０の温度が室温より低い場合、石
英セル１１表面に水滴が生じ、光を散乱させる可
能性がある。その対策としては、石英セル１１表
面に、乾燥ガス（N2ガス等）を吹きつけるノズ
ルを設置することが考えられる。
英セル１１表面に水滴が生じ、光を散乱させる可
能性がある。その対策としては、石英セル１１表
面に、乾燥ガス（N2ガス等）を吹きつけるノズ
ルを設置することが考えられる。
本発明によれば、分析試料を冷却してけい光を
測定するので、けい光強度が増加し、高感度な微
量分析ができる。また試料温度は、溶媒のラマン
光により測定するので、特別な温度測定装置を要
せず、簡便な測定が可能である。
測定するので、けい光強度が増加し、高感度な微
量分析ができる。また試料温度は、溶媒のラマン
光により測定するので、特別な温度測定装置を要
せず、簡便な測定が可能である。
第１図は本発明によるけい光分析装置の一実施
例を示す側面図、第２図はその立面図、第３図は
ウランのけい光スペクトル測定結果の一例を示す
図、第４図はウランのけい光強度比の温度依存性
を示す図である。 １……レーザ、２……分光器、３……光検出
器、４……データ処理装置、５……壁、６……送
光フアイバ、７……受光フアイバ、８……コネク
タ、９……暗箱、１０……試料、１１……石英セ
ル、１２……励起光、１３……けい光、１４……
冷却器、１５……バルブ、１６……サンプリング
配管、１７……しやへい、１８……プロセス配
管、１９……反射鏡、２０……集光鏡、２１……
しやへい材。
例を示す側面図、第２図はその立面図、第３図は
ウランのけい光スペクトル測定結果の一例を示す
図、第４図はウランのけい光強度比の温度依存性
を示す図である。 １……レーザ、２……分光器、３……光検出
器、４……データ処理装置、５……壁、６……送
光フアイバ、７……受光フアイバ、８……コネク
タ、９……暗箱、１０……試料、１１……石英セ
ル、１２……励起光、１３……けい光、１４……
冷却器、１５……バルブ、１６……サンプリング
配管、１７……しやへい、１８……プロセス配
管、１９……反射鏡、２０……集光鏡、２１……
しやへい材。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 励起光源と、液体試料を流通させ励起光源か
らのレーザが照射される分析セル部と、試料から
のけい光を分析する分光器と、分光された光を検
出する光検出器と、検出された光強度から分析物
質濃度を定量するデータ処理装置とからなるけい
光分析装置において、 分析セル部の前段に液体試料を冷却する冷却器
を配置し、けい光とともに観測される溶媒のラマ
ン光から温度を測定する手段と、前記測定された
温度に基づいて前記冷却器を制御する手段とを有
することを特徴とするけい光分析装置。 ２ 特許請求の範囲第１項に記載のけい光分析装
置において、分析物質が核燃料物質であることを
特徴であるけい光分析装置。 ３ 特許請求の範囲第１項に記載のけい光分析装
置において、分析物質が核燃料再処理溶液である
ことを特徴とするけい光分析装置。 ４ 特許請求の範囲第１項，第２項または第３項
に記載のけい光分析装置において、前記励起光源
と分光器と光検出器とデータ処理装置とからなる
分光器本体部と、前記分析セル部とを離して設置
し、前記分光器本体部と分析セル部を光フアイバ
ーで接続することを特徴とするけい光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19541986A JPS6352041A (ja) | 1986-08-22 | 1986-08-22 | けい光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19541986A JPS6352041A (ja) | 1986-08-22 | 1986-08-22 | けい光分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6352041A JPS6352041A (ja) | 1988-03-05 |
| JPH0479572B2 true JPH0479572B2 (ja) | 1992-12-16 |
Family
ID=16340768
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19541986A Granted JPS6352041A (ja) | 1986-08-22 | 1986-08-22 | けい光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6352041A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR3007139B1 (fr) * | 2013-06-14 | 2016-11-11 | Axens | Dispositif et methode d'analyse associee pour la conduite des unites de separation de xylenes en lit mobile simule utilisant un spectrometre raman |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5570739A (en) * | 1978-11-21 | 1980-05-28 | Shimadzu Corp | Analysis method for sugar and its unit |
-
1986
- 1986-08-22 JP JP19541986A patent/JPS6352041A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5570739A (en) * | 1978-11-21 | 1980-05-28 | Shimadzu Corp | Analysis method for sugar and its unit |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6352041A (ja) | 1988-03-05 |
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