JPS61268200A - 非糖分と糖分の分離方法 - Google Patents

非糖分と糖分の分離方法

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JPS61268200A
JPS61268200A JP11017385A JP11017385A JPS61268200A JP S61268200 A JPS61268200 A JP S61268200A JP 11017385 A JP11017385 A JP 11017385A JP 11017385 A JP11017385 A JP 11017385A JP S61268200 A JPS61268200 A JP S61268200A
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sugar
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exchange resin
separation
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大曲 隆昭
古藤 信義
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は非糖分を多量に含有する糖蜜を用いてカラムク
ロマトグラフ法によって糖分を回収する方法に関するも
のである。
〈従来の技術〉 甘蔗あるいは甜菜を原料として蔗糖を生産する製糖工場
においては、種々の工程により精製した糖液を濃縮する
ことにより蔗糖を結晶化させており、また結晶を回収し
た後の糖蜜を再び濃縮して蔗糖を結晶化させるというよ
うに、当該結晶化工程を複数回繰り返すのが普通である
当該結晶化工程を経るにしたがって得られる糖蜜は非糖
分が濃縮され、最終的には製糖工場から廃棄されるいわ
ゆる廃糖蜜となる。当該廃糖蜜は総固形物濃度約80%
のもので、35%前後の蔗糖分を含有するもののブドウ
糖、果糖等の還元糖や多量の非糖分すなわち無機塩類や
色素成分、蛋白質、アミノ酸あるいは多糖類等の有機不
純物が含まれており、従来では醗酵原料などに利用する
のが現状であった。
しかしながら省資源の観点から最近になって、カラムク
ロマトグラフ法を用いて工業的に前記糖蜜から糖分を回
収することが検討されている。
カラムクロマトグラフ法そのものはかなり古くから実験
室的規模で研究されており、塩形、たとえばNa形の強
酸性カチオン交換樹脂の充填層に、一定量の前記糖蜜を
通液した後一定量の置換水を通液するもので、このよう
な通液により第2図に示したように非糖分、蔗糖分、還
元糖分の順にクロマト的濃度分布を呈して流出する。
したがって第2図における区分Cと区分Eを系外に取り
出tことにより、比較的純度の高い蔗糖液あるいは還元
糖液を回収することができる。
なお当該分離を効率よく行うために、第2図における区
分B、区分りを循環液として回収し、次回以降の通液に
おいては、区分B、lJ!蜜、区分D、置換水の順に通
液し、再び流出する区分C1区分Eを系外に取り出すと
ともに、再度区分B、区分りを回収して前回と同じ順序
で通液するいわゆる再循環方式が採用されるのが普通で
ある。なお第2図における区分Aは非糖分部分であり、
系外に廃棄する。
く解決しようとする問題点〉 本発明者等は前述のカラムクロマトグラフ法を用いて廃
糖蜜から糖分を工業的に回収する検討を行ったところ以
下のような問題点が生じた。
すなわち製糖工場の最終の結晶化工程から得られる蔗糖
公約34%、還元糖公約7%、無機塩類公約16%、有
機非糖公約23%、総固形分約80%(BX約80)の
廃糖蜜を原液とし、これに種々の前処理工程を施してB
x40、p H7,0に調整し、この希釈した糖蜜を用
い前述の再循環方式のカラムクロマトグラフ法で非糖分
と糖分の分離を試みたところ比較的早期に分離性能が低
下する現象が生じた。この原因を種々検討したところp
H低下に伴うカチオン交換樹脂の汚染がその主な理由で
あろうと推察された。
第2図は再循環方式における2サイクル目と3サイクル
目の流出液中の非糖分と蔗糖分と還元糖分の濃度分布を
示したものであるが、流入糖蜜のpHが7.0であり、
かつ置換水として純水を用いたにもかかわらず、第2図
に示したように流出液のpHは4〜7.5ぐらいまで変
化し、特に非糖分が多量に含まれる部分(区分A、B)
のpHが顕著に低いことが認められた。
何故このようにpHが変化するのか明確ではないが糖蜜
中に含まれている無機塩類のカチオン成分およびアニオ
ン成分自体もクロマト分離され、先にアニオン成分が流
出するためにこのような現象が生じるのではないかと考
えられる。たとえば純水に酢酸ナトリウムを4%(重量
%)の濃度に?容解し、当該溶液を酸を用いてpH7゜
0に調整した後、Na形形成酸性カチオン交換樹脂充填
層に当該溶液の一定量を通液し次いで純水で置換したと
ころ充填層にもともと存在していた水が流出した後に、
やはり同じように最初にp H5,7の酸性液が流出し
、次いでpHが徐々に上昇し後半流出液のpHが7.5
ぐらいになるという本発明者等が行った他の実験結果か
らも上記理由は裏付けされていると言えよう。
いずれにしてもカチオン交換樹脂に接触する液のpHが
上述したごとく酸性になると、糖蜜中には酸性側でフロ
ック化する有機不純物が存在するため、これがカチオン
交換樹脂を汚染し、比較的早期に分離性能を低下させる
のではないかと考えられる。なおりチオン交換樹脂が汚
染された場合、アルカリ・酸・食塩等の溶液で回生処理
することも考えられるが、このような薬剤による回生処
理を度々行うようではコスト的に問題である。
本発明はこれらの点に鑑みてなされたもので、カチオン
交換樹脂が汚染を受けない条件下で、かつ低コストでカ
ラムクロマトグラフ法を用いて非糖分を多量に含有する
糖蜜から糖分を回収することを目的とする。
〈問題点を解決する手段および作用〉 上記本発明の目的は、強酸性カチオン交換樹脂に接触す
る液のpHを6.0以上に維持して前述のカラムクロマ
トグラフ分離を行うことにより達成できる。
以下に本発明を再循環方式を用いるカラムクロマト分離
操作を例にして説明する。
前述したごとく第2図における流出液の区分Aを廃棄し
、区分Cおよび区分Eをそれぞれ蔗糖液および還元糖液
として系外に取り出すとともに、区分Bおよび区分りを
回収して循環液とし、流入側において区分B、IJ!蜜
、区分り、置換水、区分B1糖蜜、区分D1置換水・・
・・・・・・・の順に通液すると、第2図に見られるご
とく区分Eを含む後半流出液から区分Aおよび区分Bを
含む前半流出液のpHが異常に低下していることが解る
。よって置換水および区分Bにあらかじめアルカリを添
加することにより前記接触帯のpH低下を防止すること
ができ、結果としてカチオン交換樹脂の汚染を防止でき
る。
すなわち循環液として回収した区分Bにアルカリを添加
してカチオン交換樹脂の流入液とするとともに、置換水
にもアルカリを添加して同様に流入液とするもので、ア
ルカリを添加した区分Bおよび置換水をそれぞれ用いて
区分B、#!蜜、区分D、置換水・・・・・・・・・の
順にカチオン交換樹脂に流入するのである。
本発明者等の検討によれば、カチオン交換樹脂に接触す
る液のpHを6.0以上、好ましくは7.0前後に維持
しておけばカチオン交換樹脂の汚染を効果的に防止でき
ることを知見し、そのためには循環液として回収した区
分Bにアルカリを添加して少なくともp H6,0以上
、好ましくは7.0前後に調整するとともに、置換水に
もアルカリを添加して置換水のpHを9.0前後とすれ
ばよいことが判明した。なおりチオン交換樹脂に接触す
る液があまりアルカリ性になると今度は糖蜜中に含まれ
ている糖類が変質し、色素成分が生成して好ましくない
ので、アルカリを添加するとしても前記区分Bおよび置
換水ともpHを9.5以上にしないようにする必要があ
る。
次に使用するアルカリについて説明すると、アルカリと
しては水酸化ナトリウムなどの強アルカリを用いても差
し支えないが、当該強アルカリを用いると添加量に対す
るpH変化が鋭敏すぎ、pH調整に困難が伴うので炭酸
ナトリウムや水酸化アンモニウムなどの弱アルカリを用
いることが望ましい。
く効果〉 以上説明したごとく本発明はpHが低い循環液である区
分Bをそのまま用いることなくここにアルカリを添加し
て当該循環液のpHを上昇させるとともに、アルカリを
添加した置換水を用いるので・カチオン交換樹脂に接触
するpHを上昇させることができ、これにより低pHに
起因する有機不純物によるカチオン交換樹脂の汚染を効
果的に防止することができ、カラムクロマトグラフ法に
よる非糖分と糖分の分離を安定して行うことができる。
また本発明は上述した再循環方式によるカラムクロマト
グラフ法にかぎらず、擬似移動床方式によるカラムクロ
マトグラフ法にも適用できる。なお擬似移動床方式の場
合は循環液はないが、しかし単に原液と置換水を供給す
るのみでは前述したごと<pHが低下する接触帯が必ず
生ずるので、したがって、あらかじめアルカリを添加し
た原液あるいは置換水を用いることによりカチオン交換
樹脂に接触する液のpi−iを6.0以上に維持すれば
よい。
以下に本発明の効果をより明確とするために実施例を説
明する。
〔実施例〕
製糖工場より得られる糖蜜を希釈、リン酸清澄、超濾過
膜処理などの前処理を施し、p H7,0、蔗糖分16
%、還元糖分6%、非糖分18%の糖蜜を調整し、充填
層高6mのNa形形成酸性カチオン交換樹脂用い、以下
の順序でカラムクロマトグラフ分離を行った。
すなわち樹脂充填層に初サイクルとしてあらかじめ0,
31/1.−樹脂の濃度20meq/ I!のアンモニ
ア水(pH9,5)を流入した後、0.317j2−樹
脂の前記糖蜜(pH7,0)を流入し、次いで置換水と
して0.3N#2−樹脂の20meq/ lのアンモニ
ア水(p H9,5)を流入した。上述した各派の流入
により、非糖分、蔗糖分、還元糖分の順にクロマト的濃
度分布を呈して分離液が流出するが、最初に流出する0
、 4β/I!−樹脂の水(区分Aに相当する)は系外
に取り出し、次いで非糖分、蔗糖分、還元糖分の順にク
ロマト的濃度分布を呈して流出する0、6A#!−樹脂
の流出液を2サイクル目のみ流出順に再び樹脂充填層に
流入し、次いで置換水として0.2β/β−樹脂の20
meq/ 1のアンモニア水(pH9,5)を流入した
なお当該2サイクル目の流入において、樹脂充填層に最
初に流入する液(区分−Bに相当する)のpHが6.5
と低下していたので、最初に流入する部分(0,1β/
l−樹脂)のみにIN水酸化アンモニウムを加えてp 
Hを7.5に調整した。
当該2サイクル目の流入により、非糖分を含む液(区分
A) 0.15β/l−樹脂を系外に廃棄し、非糖分と
蔗糖骨を含む液(区分B)0.36/f−樹脂を循環液
として回収し、蔗糖骨を含む液(区分C)0.1A/6
−樹脂を蔗糖液として系外に回収し、蔗糖骨と還元糖分
を含む液(区分D)0.117i=樹脂を循環液として
回収し、また還元糖分を含む液(区分E)0.16/j
l!−樹脂を還元糖液として系外に回収した。
また3サイクル目から0.3β/1−樹脂の循環液(区
分B)のpHが6.5と低下していたので、これにIN
水酸化アンモニウムを加えてpHを7゜5とし、当該循
環液を先に流入し、次いで0.11/l−樹脂の糖蜜を
流入し、次いで0.11/l−樹脂の循環液(区分D)
を流入し、さらに置換水として0.2β/7!−樹脂の
20meq/ eのアンモニア水(pH9,5)を流入
した。
このようにして以後は同しように樹脂充填層に、水酸化
アンモニウムの添加によりpHを7.5に上昇させた区
分B、$1蜜、区分D、置換水としてのアンモニア水の
順に流入し、また流出側の区分Aを系外に廃棄、区分C
および区分Eを蔗糖液および還元糖液として系外に回収
し、さらに前サイクルと同様にして区分Bおよび区分り
を循環液として回収するというような再循環方式のカラ
ムクロマトグラフ分離を行ったところ、第1図に示した
ような各成分の濃度分布を呈する流出液が得られ、また
流出液のpHは6.0以下とはならず、200サイクル
を経てもカチオン交換樹脂が汚染することなく安定して
クロマト分離を行うことができた。
一方比較のために、再循環液として回収した区分Bにア
ルカリを添加することなく、かつ置換水として純水を用
い、他は同様の条件でカラムクロマトグラフ分離を行っ
たところ第2図に示したような各成分の濃度分布を呈す
る流出液が得られたが、特に区分Aおよび区分Bの部分
で流出液のpHが異常に低下し、僅か3サイクルで分離
性能が低下した。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例におけるカラムクロマトグラフ
分離の各成分の濃度分布と流出液のpHを表すグラフで
、縦軸に流出液のpHと流出液の濃度を示し、横軸に通
液量を示す。第2図は従来法の再循環方式によるカラム
クロマト分離の各成分の濃度分布と流出液のpHを表す
グラフで、縦軸に流出液のp Hと流出液の濃度を示し
、横軸に通液量を示す。 第1図 □通弐量 第2 図 2寸イクル目            3づイブ11日
□ 這 λ廻 1E 手続補正書(自発) 昭和60年6り/7日 特許庁長官  志 賀  学 殿 1、事件の表示 昭和60年特許願第110173号 2、発明の名称 非糖分と糖分の分離方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所  東京都文京区本郷5丁目5番16号名 称 
 (440)  オルガノ株式会社代表者   永  
井  邦  夫 4、代理人〒113 住 所  東京都文京区本郷5丁目5番16号−、−1
・−−一・−1オ ル ガ ノ 株 式 会 社内;;
1□  :;・、・・   −・ 氏名 (6376)弁理士高橋 章し一=−:’ 、、
Q−j置、  812−5151 明細書中の下記事項を訂正願います。 1、第10頁1行目に「超濾過膜処理など」とあるのを
「超濾過膜処理、そして膜硬度成分を行う軟化処理など
」と訂正する。 2、第10頁6行目に「樹脂充填層に」とあるのを「樹
脂充填層内の水を」と訂正する。 3、第10頁8行目に「を流入した後、」とあるのを「
で置換した後、」と訂正する。 4、第10頁14行目〜15行目に「(区分A相当する
)」とあるのを削除する。 5、第10頁下から2行目および第12頁1行目に「o
、21/(1−樹脂」とあるのをrO,25I!/ I
!−樹脂」と訂正する。 6、第11頁2行目に「(区分−Bに相当する)」とあ
るのを「(区分−A、Bに相当する)」と訂正する。 7、第11真下から4行目にrIN水酸化アンモニウム
」とあるのをrlN水酸化アンモニウム」と訂正する。 以上

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 塩形の強酸性カチオン交換樹脂充填層に非糖分を多量に
    含有する糖蜜および置換水を通液してカラムクロマトグ
    ラフ法により非糖分と糖分を分離するにあたり、当該カ
    チオン交換樹脂の流入液にアルカリを添加することによ
    り、当該カチオン交換樹脂に接触する液のpHを6.0
    以上に維持して前記分離を行うことを特徴とする非糖分
    と糖分の分離方法。
JP11017385A 1985-05-24 1985-05-24 非糖分と糖分の分離方法 Granted JPS61268200A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8697145B2 (en) 2005-06-03 2014-04-15 Horizon Science Pty. Ltd. Substances having body mass redistribution properties
US9364016B2 (en) 2006-09-19 2016-06-14 The Product Makers (Australia) Pty Ltd Extracts derived from sugar cane and a process for their manufacture
US9572852B2 (en) 2011-02-08 2017-02-21 The Product Makers (Australia) Pty Ltd Sugar extracts
US10350259B2 (en) 2013-08-16 2019-07-16 The Product Makers (Australia) Pty Ltd Sugar cane derived extracts and methods of treatment
US11730178B2 (en) 2012-08-28 2023-08-22 Poly Gain Pte Ltd Extraction method

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