JPS61266365A - ろう付け方法 - Google Patents

ろう付け方法

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JPS61266365A
JPS61266365A JP61069693A JP6969386A JPS61266365A JP S61266365 A JPS61266365 A JP S61266365A JP 61069693 A JP61069693 A JP 61069693A JP 6969386 A JP6969386 A JP 6969386A JP S61266365 A JPS61266365 A JP S61266365A
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スチユアート　ジエイムズ　トーヴイー
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、所定のセラミック部品を他のセラミックまた
は金属部品にろう付けすることおよび両部品の間に圧力
シール接合部を設けることに関する。特に本発明は高圧
電極およびそれらの製造方法に関する。
電極は、周辺材料の性質、例えばボイラー内の水の存在
または不存在を検出するのに使用できる。
かかる電極は、別の電極から絶縁でき、両電極の間でパ
ラメータ測定を行う。容器が導電体の場合、一方の電極
は容器から構成し、アース接続体とみなすことができる
。例えば容器内の種々の高さで抵抗を測定できるよう一
連の電極を配列すれば、容器内の水の高さを測定できる
。
適当な電極は、シールされた入口ポートを通って容器内
に進入するスチールロンドとして形成でき、ロンドを電
極として使用できるようシールは絶縁体を含む。この目
的のため使用される絶縁体は、あるセラミック材料、例
えば酸化アルミニウム（Ａ１２０３）を含む。
所定の電極の用途、例えば作動中のボイラー内の水の高
さを測定する場合、電極および特にそのシールは、高圧
に耐えなければならない。例えば、２００バールを越え
る圧力で作動するボイラーを測定するには電極が必要で
ある。
かかる圧力に耐えるには、電極をその絶縁体にシール状
態で接合しなければならない。接着剤または加熱金属部
品の焼きばめにより金属をセラミックに接合する従来の
方法は、本目的のためには不適当であることが判ってお
り、かかる接合部を設けるにはろう付けが使用されてお
り、４５０バールのテスト圧力に耐えることができるス
テンレススチール対セラミックシールを有する電極が使
用されている。
公知方法としては、接合すべきセラミック領域にモリブ
デンおよびマンガンを含むペーストを塗布し、ペースト
をセラミックのシリカ相に焼成するモリブデン／マンガ
ンろう付け法がある。平均粒径約３０ミクロンおよびシ
リカ公約０．５％のセラミックを用いると、良好な接合
部が得られる。
焼成が完了すれば、焼成されたセラミックに直接電気め
っきできるので、従来のハンダ合金によってハンダ付け
できる。
不幸なことにかかる電極の寿命は、期待する程長くなく
、多くの電極は電極と絶縁体の接合部の領域内で早期に
故障することが判っている。ろう付けされた接合部の領
域内のセラミック絶縁体中のある傷は、ろう付け中およ
び高圧スチームを含む過酷な使用中にセラミック材料に
加わった悪影響によるものであると調査が明らかにした
。
ある元素、例えばチタンおよびリチウムはある温度で酸
化セラミックと反応して分子接合することが判っている
。この方法は、セラミックと所定金属部品の間を極めて
高強度の接合部にできるが、本方法を使用するには金属
部品をチタンから構成しなければならないので、反応度
は不確定であり、そのため生じる接合部の性質および強
度に疑問が生じる。特に多量のチタンが存在しているこ
とにより、共晶内での移動が促進され、部品をろう付け
温度から冷却するときにセラミックの局所割れが生じる
。従ってかかる接合部を圧力シールに使用することは疑
問である。
本発明によれば、ろう付けすべきセラミック部品を平均
粒子が実質的に５と１５ミクロンの間にあり、純度が９
９％を越え、最大シリカ分が実質的に０．２％であるセ
ラミックで形成し、８０％〜９０％の銀 ５％〜６％の銅 ６％より少ないチタンなる組成を実質的に有し、部品間
のギャップを満すのに充分な量の共晶を部品の間に導入
し、 部品を眞空内に維持しながら部品を共晶液相温度を越え
る温度にする諸工程から成る、セラミック部品を他の部
品にろう付けするための方法が提供される。
本発明の別の特徴によれば、両部品の間にろう付けされ
た接合部を含む、セラミック部品と別の部品の間に形成
された圧力シールが提供され、接合部は実質的に上記組
成の共晶で形成される。かかるシールは、高圧電極内で
使用できる。
更に本発明は、セラミックスペース部材によって金属本
体から絶縁され、上記のように圧力シールされた金属電
極先端を有するセンサ電極を提供する。
確実な接合をするには、特に圧力シールとして接合部を
使用するには、利用するチタンに余分なチタンがないこ
とが重要である。過剰なチタンがあると、冷却時に金属
移動が生じ、接合部に損傷を与えるからである。従って
、本発明によれば、セラミック中のシリカ分に応じて共
晶中のチタン量を制限する。
更に接合部近傍にろう付け材料を閉じ込めかつ過剰なろ
う付け材料を回避するよう良好なろう付けをしなければ
ならない。共晶の閉じ込めは、液相の毛細管現象を利用
することによって直接達成できるが、過剰なろう付け材
料の回避は、圧力シールに好ましい部品間のスペースが
狭い（１０ミクロンの大きさ）ときに特に達成が困難で
ある。
不幸なことに表面上の過剰分は、シール性態を劇的に劣
化し、本発明の別の特徴によれば、表面から過剰な材料
を離間するためのチャンネルが形成される。
実質的に環状の部品を接合すべき場合、エレメントの状
態で共晶を導入でき、銀およびチタンのワッシャまたは
環状体によって材料を導入できネ。
本発明の特徴および利点をより明らかとするため、次に
添附した図面を参照して実施態様および実施例について
説明する。
ボイラー１０内の水の高さをモニタするためのセンサ（
第１図）において、ステンレススチールのロッド電極１
１は、ロッド端にねじ込まれたスタンド１４を介して取
付けられた先端部分を有する。このロッドは、ステンレ
ススチールのシース１５によって囲まれ、絶縁カラー１
６によってシールから離間されている。ロッドは、ねじ
型電気接続体１７内で終端し、この接続体に電気接続で
きるようになっている。使用の際には、センサはボイラ
ーの壁１０内の孔を通してボイラ一本体内に挿入され、
ボイラー壁内の円形溝１８、センサシース上のフランジ
１９およびクランププレート１００の協働により所定場
所に固定される。シールはガスケット１０２によって行
なわれる。
先端部分１２は、スタッド１４にろう付けされ、シース
部分１５の延長部分として構成されるが、セラミックス
ペーサ１０１によってシース部分から離間されている。
スペーサは、電極ロッド１１から分離かつ絶縁するよう
に働く。従って使用時には、シース１５は、シリンダ壁
１０との接触によってアース電位に維持され、ロッド１
１および電極の先端１４はシース１５から絶縁されるの
で、測定、例えば英国特許第１６０５１４５号に記載さ
れているような水の高さを検出するための電極／アース
パラメータ測定ができる。
セラミックスペーサ１０１は、分離および絶縁機能の他
にシリンダの外側と内側の間をシールし、例えば２００
バールのボイラーの全作動圧を受けることができる。ス
ペーサ１０１のシール性能は、スペーサ１０１とステン
レススチールシース１５との間およびスペーサ１０１と
電極先端１２との間の接合部１０３および１０４の質に
よって大部分決定される。
過去において、接合部１０３，１０４は、ステンレスス
チールのろう付けに通した従来のろう付け用共晶、例え
ば活性組成物である９２．５％の銀と６％の銅の共晶を
利用してろう付けされていたが、不幸なことに、これら
接合部の寿命は期待するほど長くなく、このため使用す
るろう付けの検査を行っていた。
本発明に係るセンサでは、純度９９．５％、平均粒径８
〜１０ミクロン、最大シリカ量０．２％、密度少なくと
も３．８ｇ／ｃｊｌのＡｌ２Ｏ２でセラミックスペーサ
１０１を形成する。接合部１０３゜１０４用のろう付け
用共晶は、８８％の銀、５．６％の銅、１％のチタン、
約１．５％の残部不純物から構成され、先端部分１２と
電極ロッドスタッド１４との間のジヨイント１０５は、
従来のスチールとスチールとのろう付けである。
センサの組立てにあたっては、スタンド１４をまず電極
ロッド１１にねじ込み、スペーサ１６および固定ナツト
１０６によってシース１５を所定位置に保持する。電極
ロンドｌｌ上にスペーサ１０１を置き、スペーサ１６お
よび固定ナツトによってシース１５を所定位置に保持す
る。スペーサ１０１を電極ロンド上に置き、次に先端部
分１２上に置く。接合部１０３，１０４．１０５にろう
付け用共晶を導入するが、接合部１０３゜１０４用の共
晶は上記共晶であり、ステンレススチール対ステンレス
スチール間のろう付け接合部１０５は従来のろう付け共
晶である。次にこの組立体を直空炉内へ入れ、ろう付け
を行う。ろう付けが完了すると、すべての部品は共に固
定され、圧力上安全なシール接合部が得られる。
次に本発明に係るろう付け法の特徴についてより詳細に
述べる。
セラミック部品２０（第２図）はステンレススチールの
シリンダ２１にろう付けすべきものである。これら部品
を合体させるとき、これら部品の間に共晶２２を入れる
。ろう付け中部品は必要な関係に保持し、方向Ｕに沿っ
て押圧しなければならない。例えば、部品を治具（図示
せず）内に垂直に保持し、シリンダ２１にかかる部品２
０の重さにより共に押圧するようにしてもよい。
部品を合体させるときろう付け共晶は、これら部品の間
に軽く把持された環状体として入れる。
この環状体は、当接ワイヤを一回転させたものとして形
成できる。ろう付けを行う方法は、次のとおりである。
部品を合体させる前に、例えばアルクロンまたはフレオ
ンを使ってこれら部品を完全に溶剤洗浄する。これら部
品を直空炉内に入れ、少なくとも１０−’）ルの直空と
する。７５０℃の温度となるまで毎分３０℃の速度で昇
温し、約５分間７５０℃に維持する。更に同じ速度で９
８５℃まで昇温し、この温度も５分間維持する。次のチ
ャンバを７５０℃までゆっくりと冷却し、７５０℃で直
空を放出し、冷却剤としてアルゴンガスを導入する。
ろう付けされた部品は１００℃より低い温度で除去でき
る。
ろう付け共晶は、最終共晶ワイヤが約１重量％のチタン
を有するようチタンワイヤ上に設けた９２．５％の銀お
よび６％の銅の組成を有する実質的に従来の共晶のコー
ティングとして形成できる。
上記新規なろう付け法のメカニズムは完全に調査されて
いないが、温度が上がり、共晶の流動性が増すにつれて
、酸素親和度の結果セラミック表面またはその近傍にて
チタンおよびアルミニウム酸化物化合物が形成される。
表面から遠くでは、チタン−銀の金属化合物が形成°さ
れるが、これら化合物はステンレススチールに接合でき
る。形成された層は、セラミックとステンレススチール
の接合ができる程度に互いに接合力を有する。
チタンは密な六方晶構造（α相）を有するものとして知
られており、この構造は８８２℃の結晶変換温度で体心
立方晶構造（β相）に変化する。
商業的に「純粋」なチタン中の固有の不純物は、この温
度を約９００〜９５０℃に変化させ、融点を１６６０℃
±１０％変化させる。このβ相では、チタン結晶は、酸
化セラミックに対し、親和性を呈し、適当な共晶の存在
下でセラミックの表面に移動し、上記のような金属酸化
物の層状化合物を形成するが、この化合物は共晶物がセ
ラミックの表面を湿潤化させ分子結合できるようにする
。
しかしながら本発明によれば、互いに接合力のある累積
層は、セラミックを他の金属、例えばステンレススチー
ルおよび実質的に同じ組成の他のセラミックに接合でき
る。
共晶を凝集すなわちアマルガム状態で導入することは重
要ではなく、銀とチタンの融点の差から好ましくない。
これら材料は、ろう付けサイクル中必要な組成物を形成
する先駆物質として導入できる。例えば、上記センサの
うちのセラミックセパレータ１０１をろう付けするため
、薄いシートから打抜きしたワッシャ状の銀、銅および
チタンのセパレート式環状体を導入できる。他の用途で
は、銀、銅およびチタンのエレメント状のワイヤから構
成された織物またはプレーティラドブレードを使用でき
る。
良好なろう付け法に従えば、接合すべき部品の間に導入
されるろう付け材料に過剰な材料がないことが重要であ
る。特に圧力シールでは、シール表面に材料が残らない
ことが重要である。これを防止するため本発明はセラミ
ック部材２０と金属部材２１との間に形成された発散チ
ャンネル２３を設けているが、このチャンネルは両部材
の間で延長すると共に（セラミック部材２０の）相補的
プロフィル表面２４と（金属部材２１の）プロフィル表
面２５との間に形成される接合部から離間して延長する
。
接合に成功するにはチャンネル２１内の共晶材料は不要
であり、その存在は余分な材料がシール表面２６が害を
与えることなく発散してしまったことを単に表示するだ
けである。
金属部品用にチタンを使用する従来のプロセスは、反応
度を制御する余地はない。これは、一旦酸化物の表面上
にチタンの連続膜が形成されると、チタン結晶は共晶内
で浮上し、銅または他の利用できる不純物と結合して金
属間化合物を形成するとみられるからである。
使用するセラミックの構造は、仕上った接合部の一体性
に大きく影響する。ろう付け組立体用の酸化アルミニウ
ムセラミックのほとんどすべては、微粉砕され、従来の
モリブデン／マンガン法に合致するよう配合されるが、
この方法では、モリブデン／マンガンを焼成して表面を
適当なガラス状態にするようシリカ分が１．３から１．
５％の３ｏｊ＞−ら５０ミクロンの粒径が必要である。
このセラミック組成は、本発明の方法には一般に良好で
ない。公称３０ミクロンまで微粉砕された９９．５％の
結晶純度の酸゛化アルミニウムは、約１７００℃で焼成
した後に長期間の焼成中の粒子成長により７０ミクロン
の大きさの粒子を含むことが判っている。このことは、
隣接する大きな粒子の間にシリカ分に豊んだ領域が生じ
ることを意味する。ろう付けすべき領域でこれらの現象
が住じると、シリカが浸出して共晶内にケイ化銀が形成
される。セラミックのうちのシリカ相がこのように浸出
すると、支持されていないアルミナ粒子が残るので、セ
ラミック表面の構造は弱くなる。このため冷却中の共晶
および金属部品の膨張（および収縮）の熱係数の差によ
り破壊しゃすい。
更にろう付け反応に良好な酸化アルミニウムは、９９．
５％の結晶純度、２０ミクロンの最大粒径、０．１８％
以下のシリカ分を有し、１立方ＣＩＩ＋あたり最小３．
８０　ｇの均一な密度となるよう等圧的に圧縮しなけれ
ばならないことが判った。焼成状態では、このセラミッ
クは一平方インチあたり２０トンを越える曲げ強さ、ロ
ックウェル４５Ｎスケールで８４の硬度を有し、ヤング
率は５２．７　ｘ　１０ポンドＦ／インチである。
本発明に従いＡ　ｇ　／　Ｃｕ　＋　１％のＴｔ共晶を
含むセラミック材料および熱−機械的歪を広げるような
径に基づく接合部の形状を使用すると、セラミック対セ
ラミック接合部およびセラミック対ステンレススチール
接合部の双方で極めて良好なろう付け接合部が得られる
。
【図面の簡単な説明】
第１図は高圧用電極の断面図、第２図はシール状態に接
合すべきセラミックー金属部品の図である。 ２０・・・・・・セラミック部品、 ２１・・・・・・ステンレススチールシリンダ、２２・
・・・・・ろう付け共晶。 Ｆｔａ、２ 手続補正書く方式） ％式％ ■、事件の表示　　　昭和６１年特許頼第６９６９３号
２、発明の名称　　　　ろう付け方法 ３、補正をする者 事件との関係　　出顆人 ４、代理人

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ろう付けすべきセラミック部品を平均粒径が実質
    的に５と１５ミクロンの間にあり、純度が９９％を越え
    、最大シリカ分が実質的に０．２％であるセラミックで
    形成し、 ８０％〜９０％の銀 ５％〜６％の銅 ６％より少ないチタンなる組成を実質的に有し、部品間
    のギャップを満たのに充分な量の共晶を部品の間に導入
    し、 部品を眞空内に維持しながら部品を共晶液相温度を越え
    る温度にする諸工程から成る、セラミック部品を他の部
    品にろう付けするための方法。
  2. （２）部品の間にろう付け接合部を形成してセラミック
    部品と他の部品の間を圧力シールする特許請求の範囲第
    １項記載の方法。
  3. （３）圧力シールされた高圧電極を形成する特許請求の
    範囲第２項記載の方法。
  4. （４）電極先端と金属体との間にシール状態で配置され
    たセラミック部材によって金属体から絶縁された金属電
    極先端を有する高圧電極を形成する特許請求の範囲第３
    項記載の方法。
  5. （５）過剰な材料を表面から離すよう部品の間にチャン
    ネルを設ける工程を含む特許請求の範囲第１項記載の方
    法。
  6. （６）環状の共晶を部品の間に導入する工程を含む部品
    の環状部を接合する特許請求の範囲第１項または第５項
    記載の方法。
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