JPS6126507A - 四塩化珪素の製法 - Google Patents
四塩化珪素の製法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
- C01B33/10715—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by reacting chlorine with silicon or a silicon-containing material
- C01B33/10721—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by reacting chlorine with silicon or a silicon-containing material with the preferential formation of tetrachloride
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- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素と触媒の存在下に5io2原料を塩素と反
応させる四塩化珪素の製法に関するー四塩化珪素は高度
に分散された二酸化珪素を製造するための原料として大
量に使用される。さらに、四塩化珪素は半導体用の高純
度珪素を製造するための原料として、場合によってはS
1HCJ5の製造を介して間接的に、役立つ。
応させる四塩化珪素の製法に関するー四塩化珪素は高度
に分散された二酸化珪素を製造するための原料として大
量に使用される。さらに、四塩化珪素は半導体用の高純
度珪素を製造するための原料として、場合によってはS
1HCJ5の製造を介して間接的に、役立つ。
四塩化珪素は有機珪素化合物を製造する際に、また5i
HCJδから高純度珪素を製造する際にも、自体望まし
くない副生物として得られる。従って、SiO2含有原
料から塩素との反応によって四塩化珪素を直接製造する
自体公知の方法によって行う四塩化珪素ならびにその二
次製品(高度に分散された二酸化珪素および高純度珪素
を含む)の合成法は工業的に全く注目さ扛なかった。
HCJδから高純度珪素を製造する際にも、自体望まし
くない副生物として得られる。従って、SiO2含有原
料から塩素との反応によって四塩化珪素を直接製造する
自体公知の方法によって行う四塩化珪素ならびにその二
次製品(高度に分散された二酸化珪素および高純度珪素
を含む)の合成法は工業的に全く注目さ扛なかった。
従来半導体珪素あるいは有機珪素化合物を得るために工
業的に実施されてきた合成法はSiO2含有原料を元素
状珪素あるいはフェロシリコンに還元する方法”c6る
。従って、四塩化珪素およびその二次製品を含む珪素を
基礎とする工業製品は常にこのエネルギーを消費し経費
のかかる合成工程を重荷としている。
業的に実施されてきた合成法はSiO2含有原料を元素
状珪素あるいはフェロシリコンに還元する方法”c6る
。従って、四塩化珪素およびその二次製品を含む珪素を
基礎とする工業製品は常にこのエネルギーを消費し経費
のかかる合成工程を重荷としている。
本発明の課題は、元素状珪素に変換する反応工程を径由
する上記合成法よシもエネルギー消費の少い四塩化珪素
の合成法、ならびにそれに伴う四塩化珪素の二次製品の
合成法、を見出すことであった。
する上記合成法よシもエネルギー消費の少い四塩化珪素
の合成法、ならびにそれに伴う四塩化珪素の二次製品の
合成法、を見出すことであった。
ヨーロツ・ぞ特許出動公開77.11号によって、炭素
および三塩化硼素の存在下に塩素と反応させることによ
ってSiO2含有原料から四塩化珪素を得ることは既に
知られている8との方法は比較的低温で行うことが1き
、したがって原則として比較的少いエネルギー消費フ四
塩化珪素を製造することを可能とする。この方法の欠点
灯得られた四塩化珪素中に硼素不純物がひきずシ込まれ
ていることである。従ってこの方法は半導体用の高純度
珪素を製造するための合成工程としては除外される。半
導体用の珪素には一単位の硼素含量も許容されないから
である。
および三塩化硼素の存在下に塩素と反応させることによ
ってSiO2含有原料から四塩化珪素を得ることは既に
知られている8との方法は比較的低温で行うことが1き
、したがって原則として比較的少いエネルギー消費フ四
塩化珪素を製造することを可能とする。この方法の欠点
灯得られた四塩化珪素中に硼素不純物がひきずシ込まれ
ていることである。従ってこの方法は半導体用の高純度
珪素を製造するための合成工程としては除外される。半
導体用の珪素には一単位の硼素含量も許容されないから
である。
本発明者は、大きい表面積を有する原料を使用し金属ハ
ロゲン化物、特に周期表の第V主族または第V副族の塩
化物を触媒として使用すると、炭素の存在下における8
02含有原料と塩素からの四塩化珪素の直接合成が比較
的低温でしかも好収率で進行することを見出した。
ロゲン化物、特に周期表の第V主族または第V副族の塩
化物を触媒として使用すると、炭素の存在下における8
02含有原料と塩素からの四塩化珪素の直接合成が比較
的低温でしかも好収率で進行することを見出した。
本発明の対象は、
(イl so、含有原料としてo、 1m/Iを超え
るBET表面積を有する5in2含有原料を使用するこ
と、 (ロ)炭素が少くとも0.5 m’ / I (7)
B E T表面積を有すること、 (ハ)触媒として金属ハロゲン化物、特に周期表の第V
主族または第V副族の塩化物を使用すること。
るBET表面積を有する5in2含有原料を使用するこ
と、 (ロ)炭素が少くとも0.5 m’ / I (7)
B E T表面積を有すること、 (ハ)触媒として金属ハロゲン化物、特に周期表の第V
主族または第V副族の塩化物を使用すること。
に)反応温度が500〜120oCであることを特徴と
する、炭素と触媒の存在下にS i O2含有原料を塩
素と反応させる四塩化珪素の製造法である。
する、炭素と触媒の存在下にS i O2含有原料を塩
素と反応させる四塩化珪素の製造法である。
本発明に使用するSiO2含有原料はSiO2含量が4
0〜100重景%、特に70〜100重量%のものであ
シ、そのBET法によって測定した比表面積は好ましく
は少くともS m’ / 11である。
0〜100重景%、特に70〜100重量%のものであ
シ、そのBET法によって測定した比表面積は好ましく
は少くともS m’ / 11である。
本発明に使用するSiO2含有原料の例としては珪藻土
、珪質白亜、二酸化珪素、ベントナイト、モンモリロナ
イト、珪酸マグネシウム、粘土、アルミニウム含量の小
いゼオライト、SiO□含有煙道塵等があげられる。
、珪質白亜、二酸化珪素、ベントナイト、モンモリロナ
イト、珪酸マグネシウム、粘土、アルミニウム含量の小
いゼオライト、SiO□含有煙道塵等があげられる。
本発明に使用する炭素株微細に分割された型で使用され
る一比表面積線好ましくは少くともBET法で5ty/
/9Qある。本発明1使用する炭素の例はカーゼンブラ
ンク、コークス末、活性炭等1ある。
る一比表面積線好ましくは少くともBET法で5ty/
/9Qある。本発明1使用する炭素の例はカーゼンブラ
ンク、コークス末、活性炭等1ある。
本発明の方法で触媒として有効な第V主族および第V副
族の塩化物は特K POCI、、PCl5、As C1
5、AsCl3、sbcg、、5bC15、Bi(u5
、vci、、vocg、、vcit、、NbCJ5、T
aCl5 および本発明方法の条件の下)前記の塩化
物に変換される物質である。好ましくはPOc113が
使用される。
族の塩化物は特K POCI、、PCl5、As C1
5、AsCl3、sbcg、、5bC15、Bi(u5
、vci、、vocg、、vcit、、NbCJ5、T
aCl5 および本発明方法の条件の下)前記の塩化
物に変換される物質である。好ましくはPOc113が
使用される。
金属ハロゲン化物としては特に遷移金属の塩化物および
弗化物、例えば塩化鉄、弗化銀、塩化コバルト、弗化コ
バルト、塩化ニッケル、弗化ニッケル、塩化クロム、塩
化マンガン、弗化マンガン、塩化銅、弗化銅、塩化銀、
弗化銀等が重要マある。
弗化物、例えば塩化鉄、弗化銀、塩化コバルト、弗化コ
バルト、塩化ニッケル、弗化ニッケル、塩化クロム、塩
化マンガン、弗化マンガン、塩化銅、弗化銅、塩化銀、
弗化銀等が重要マある。
S+02 :炭素のモル比は4:1ないし1:10、特
に1:1.5ないし1:2するる。
に1:1.5ないし1:2するる。
触媒と使用するS r 02iiとの重量比は1:6な
いし1:1000重量部、特に1:3ないし1:100
重葉部でおる。
いし1:1000重量部、特に1:3ないし1:100
重葉部でおる。
反応温度は500〜1200C,好ましくは700〜9
00Cである。
00Cである。
本発明の方法の実施はS i 02含有原料と炭素と、
場合によっては触媒とを上記の量的割合1緊密に混合す
ることによって行われる。場合によっては個々の成分ま
たはその混合物を研磨工程にかける。
場合によっては触媒とを上記の量的割合1緊密に混合す
ることによって行われる。場合によっては個々の成分ま
たはその混合物を研磨工程にかける。
混合物を粒状で反応させるのが好ましい。その為には、
場合により20重量%までの結合剤を含んでいることが
〒きる混合物を押出し可能な塊シとし成形体に加工する
。この調製は混合物を水でスラリー状にするかペースト
状にすることによって有効に行われる。
場合により20重量%までの結合剤を含んでいることが
〒きる混合物を押出し可能な塊シとし成形体に加工する
。この調製は混合物を水でスラリー状にするかペースト
状にすることによって有効に行われる。
結合剤としては例えば水ガラス、糖蜜、ベントナイト、
粘土、樹脂、ポリビニルアルコールーポリ酢酸ビニル、
セルロース、澱粉等が重要である。
粘土、樹脂、ポリビニルアルコールーポリ酢酸ビニル、
セルロース、澱粉等が重要である。
本発明によって反応させる混合物を反応させる形態は例
えば球、円筒、中空のロープ、環等−’etaる。
□ 混合物を最後に塩素気流中!、場合によっては不活性成
分例えば窒素を含有する塩素気流中で反応させて四塩化
珪素を生成させる。大男の場合、反応は管状の反応器の
中1行われる。連続操作には流動床装置が特に有用′t
%ある。
えば球、円筒、中空のロープ、環等−’etaる。
□ 混合物を最後に塩素気流中!、場合によっては不活性成
分例えば窒素を含有する塩素気流中で反応させて四塩化
珪素を生成させる。大男の場合、反応は管状の反応器の
中1行われる。連続操作には流動床装置が特に有用′t
%ある。
周期表の第V主族または第V副族の塩化物を反応させる
場合には、触媒をガス状で反応器に導入するのが有効で
ある。これは任意の適切な方法1、例えば塩素気流に触
媒を負荷させるか或いはまた触媒を反応器の入口f別に
添加することによって行うことがフきる。本発明に従っ
て触媒として使用される金属ハライドを用いる場合には
、触媒を前記のSiO2含有原料と炭素の塊りに混合す
るのが最上′tl!ある。
場合には、触媒をガス状で反応器に導入するのが有効で
ある。これは任意の適切な方法1、例えば塩素気流に触
媒を負荷させるか或いはまた触媒を反応器の入口f別に
添加することによって行うことがフきる。本発明に従っ
て触媒として使用される金属ハライドを用いる場合には
、触媒を前記のSiO2含有原料と炭素の塊りに混合す
るのが最上′tl!ある。
目的物の5iCJ4は反応器からガス状で出てくるのf
常法によって濃縮し、蒸留して仕上げる。その際−緒に
運び出された触媒を回収し、反応域に戻す。
常法によって濃縮し、蒸留して仕上げる。その際−緒に
運び出された触媒を回収し、反応域に戻す。
本発明の方法によシ四塩化珪素を比較的低温の下f、し
たがってエネルギーと経費を節約して、製造することに
成功した。
たがってエネルギーと経費を節約して、製造することに
成功した。
以下実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明する。
実施例1
BET表面積が5 m”/ 11の珪藻±100gをB
ET表面積が20 m’/ 11のカーIンブラック1
00gとともに、ベントナイト4g添加の下〒塩化ニッ
ケル2gを含有する水溶液を使ってペースト化し粘稠な
流動性の塊りにしたうこの混合物を直径0.5 cRの
ペレットに加工し、乾燥し、そして石英管中〒窒素気流
下に500C−’l’爛焼した。
ET表面積が20 m’/ 11のカーIンブラック1
00gとともに、ベントナイト4g添加の下〒塩化ニッ
ケル2gを含有する水溶液を使ってペースト化し粘稠な
流動性の塊りにしたうこの混合物を直径0.5 cRの
ペレットに加工し、乾燥し、そして石英管中〒窒素気流
下に500C−’l’爛焼した。
次いf温度を7500に上げながら塩素を導入した。反
応は7600M四塩化珪素を生成しながら激しく起った
。
応は7600M四塩化珪素を生成しながら激しく起った
。
比較例1
珪藻±100gの代シに比表面積がrLOltnVIの
海砂を用いて実施例1の操作法を繰り返した。
海砂を用いて実施例1の操作法を繰り返した。
四塩化珪素の生成は温度が129Orに至ってはじめて
起った。
起った。
実施例2
BETfi面積が0.5rrl/lで鉄およびチタンの
天然含量が5重量%(酸化物として測定)の陶土100
11を比表面積が1.6 rl / 9の粉砕したコー
クス50gと緊密に混和し、そして糖蜜の水性調製物を
使ってペースト化し粘稠な流動性の塊シにした。この混
合物を直径0.8鋼のペレットに成形し、乾燥し、そし
て石英管中で窒素気流下に500Cで燻焼した。温度を
720Cに上げながら塩素を導入した。反応は720C
で四塩化珪素を生成しながら激しく起った・ 実施例6 珪藻土(BET表面積2rrl/11) 5重量部とコ
ークス末(BET表面積3m71 ) 2 N :68
部の混合物を直径3間、長さ10t+aの円筒体に成形
し、400Cフ■焼した。
天然含量が5重量%(酸化物として測定)の陶土100
11を比表面積が1.6 rl / 9の粉砕したコー
クス50gと緊密に混和し、そして糖蜜の水性調製物を
使ってペースト化し粘稠な流動性の塊シにした。この混
合物を直径0.8鋼のペレットに成形し、乾燥し、そし
て石英管中で窒素気流下に500Cで燻焼した。温度を
720Cに上げながら塩素を導入した。反応は720C
で四塩化珪素を生成しながら激しく起った・ 実施例6 珪藻土(BET表面積2rrl/11) 5重量部とコ
ークス末(BET表面積3m71 ) 2 N :68
部の混合物を直径3間、長さ10t+aの円筒体に成形
し、400Cフ■焼した。
この■焼物を2に9/hの景マ管状の反応器に導入し、
800Cの温度−1’25ON7/hの塩素流に曝露し
た。塩素流は反応器に入る前に、PO(J&を充填した
容器を通して導入し、そのさい5容量%のPOCl2を
負荷されていた。
800Cの温度−1’25ON7/hの塩素流に曝露し
た。塩素流は反応器に入る前に、PO(J&を充填した
容器を通して導入し、そのさい5容量%のPOCl2を
負荷されていた。
反応器から出てくる混合物を先ず90cに冷却して、運
び出されてきたPO(Jsを凝縮させて前記容器に戻し
た。残りのガス流を20Cに冷却すると4Kp/hのS
i C14が得られた。
び出されてきたPO(Jsを凝縮させて前記容器に戻し
た。残りのガス流を20Cに冷却すると4Kp/hのS
i C14が得られた。
Claims (2)
- (1)(イ)SiO_2含有原料として0.1m^2/
gを超えるBET表面積を有するSiO_2含有原料を
使用すること、 (ロ)炭素が少くとも0.5m2/gのBET表面積を
有すること、 (ハ)触媒として金属ハロゲン化物、特に周期表の第V
主族または第V副族の塩化物を使用すること、 (ニ)反応温度が500〜1200℃であることを特徴
とする、炭素と触媒の存在下にSiO_2含有原料を塩
素と反応させる四塩化珪素の製法。 - (2)触媒としてPOCl_3を使用する特許請求の範
囲第1項記載の製法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19843424978 DE3424978A1 (de) | 1984-07-06 | 1984-07-06 | Verfahren zur herstellung von siliciumtetrachlorid |
DE3424978.8 | 1984-07-06 | ||
DE3438444.8 | 1984-10-19 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6126507A true JPS6126507A (ja) | 1986-02-05 |
JPS6227006B2 JPS6227006B2 (ja) | 1987-06-11 |
Family
ID=6240033
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13212285A Granted JPS6126507A (ja) | 1984-07-06 | 1985-06-19 | 四塩化珪素の製法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6126507A (ja) |
DE (1) | DE3424978A1 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007330687A (ja) * | 2006-06-19 | 2007-12-27 | Hitachi Medical Corp | パノラマ断層像生成装置及びパノラマ断層像生成プログラム |
JP2010155761A (ja) * | 2008-12-29 | 2010-07-15 | Akita Univ | 微細炭化珪素、微細窒化珪素、金属シリコン、塩化珪素の製造方法 |
WO2011078225A1 (ja) * | 2009-12-22 | 2011-06-30 | Jnc株式会社 | ポリシリコンの製造方法および四塩化ケイ素の製造方法 |
JP2014193810A (ja) * | 2007-12-05 | 2014-10-09 | Institut National De La Recherche Scientifique | 光ファイバーまたはガラス質残分からのGeCl4および/またはSiCl4回収プロセスおよびSiO2に富む材料からSiCl4を製造するプロセス |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3041010U (ja) * | 1997-02-28 | 1997-09-05 | 崇男 嘉村 | 静電気帯電防止用靴 |
-
1984
- 1984-07-06 DE DE19843424978 patent/DE3424978A1/de not_active Withdrawn
-
1985
- 1985-06-19 JP JP13212285A patent/JPS6126507A/ja active Granted
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007330687A (ja) * | 2006-06-19 | 2007-12-27 | Hitachi Medical Corp | パノラマ断層像生成装置及びパノラマ断層像生成プログラム |
JP2014193810A (ja) * | 2007-12-05 | 2014-10-09 | Institut National De La Recherche Scientifique | 光ファイバーまたはガラス質残分からのGeCl4および/またはSiCl4回収プロセスおよびSiO2に富む材料からSiCl4を製造するプロセス |
JP2010155761A (ja) * | 2008-12-29 | 2010-07-15 | Akita Univ | 微細炭化珪素、微細窒化珪素、金属シリコン、塩化珪素の製造方法 |
WO2011078225A1 (ja) * | 2009-12-22 | 2011-06-30 | Jnc株式会社 | ポリシリコンの製造方法および四塩化ケイ素の製造方法 |
JP5755150B2 (ja) * | 2009-12-22 | 2015-07-29 | 東邦チタニウム株式会社 | ポリシリコンの製造方法および四塩化ケイ素の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3424978A1 (de) | 1986-01-16 |
JPS6227006B2 (ja) | 1987-06-11 |
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