JPS61247664A - セラミツクスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野］ 本発明はセラミックスの製造方法に係り、特に反応焼結
法とＣＶＤ法の利点を合せたセラミックスの製造方法に
関する。

［従来の技術］ セラミックスの中でも窒化珪素等の非酸化物系セラミッ
クスは特に優れた耐熱性を有することから、近年、高温
強度材料として注目されている。

しかし、Ａ　ｌ　２０３やＹ２Ｏ３等の焼結助剤を用い
て得られる窒化珪素又は炭化珪素の焼結体は、高温にお
いて強度が低下する。反応焼結法により得られる焼結体
は、焼結助剤を用いないため、高温においても強度が低
下しないという利点を有する。

［発明が解決しようとする問題点］ しかるに反応焼結では、通常の焼成による焼結晶よりも
気孔率が大きくなり易く、そのため、■　高強度としに
くい、 ■　耐酸化性に劣る、 ■　ガスが通り抜は易い。

などの問題があった。

一方、ＣＶＤ法によれば極めて緻密で高強度なセラミッ
クスが得られるものの、ＣＶＤ法では生産効率が悪いと
いう問題点がある。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は従来の反応焼結法及びＣＶＤ法の欠点を補い、
工業的に極めて有利なセラミックスの製造方法を提供す
るものであり、まず反応焼結法により連続気孔を有する
多孔質体を製造し、この多孔質体の気孔をＣＶＤ法で充
填して緻密化するようにしたものである。

以下に本発明につき図面を参照して詳細に説明する。

第１図（ａ）〜（ｅ）は本発明の一実施例に係るセラミ
ックス２の製造方法を説明する概略的な断面図である。

本発明においては、第１図（ａ）に示す如く、Ｓｔ又は
Ｃを含む泥漿ｌを溶解除去可能な多孔化材２に含浸させ
て鋳込む（泥漿鋳込み）。含浸に際しては、通常、多孔
化材２を石膏等の型３内に配して、泥漿を注入する。

含浸させる泥漿としては、Ｓｉ又はＣを適当な解膠剤、
結合剤、ｐＨ調整剤とともに水で泥漿としたものが用い
られる。

多孔化材２は溶解除去可能な材質からなるものであれば
良く、また、その構造は多孔化材を除去して得られる多
孔質体が連続気孔を有するものとなるようなものであれ
ば良い。

溶解除去可能なものとしては、酸、アルカリ、有機溶剤
等により溶解されるもの、例えば酸に溶解するものとし
てＡｎ、Ｎｉ等のメツシュ等が挙げられる。（ＡＵはア
ルカリにも溶解可能である。）なお、泥漿がＳｉを含む
ものである場合は、溶解液としてアルカリ又は有機溶剤
を用いる。多孔化材は繊維状のものに限られず、球状物
の集合体であっても良い。

なお、石膏型３内の多孔化材２に泥漿１を含浸させる際
に、Ｓｉ等の極めて微細な粒子は石膏型３の穴の中に入
るので、アルギン酸ソーダ水溶液を石膏型３に入れて数
分保って付着させる等の方法により、予めアルギン酸塩
の被膜で石膏型３の内壁面を覆っておくのが好ましい。

泥漿を含浸させた多孔化材２は石膏型３より脱型しく第
１図（ｂ））、得られた成形体４を乾燥させた後、多孔
化材２の除去並びに反応焼結を行なう。

多孔化材２を溶解する場合、多孔化材２の露出部より酸
、アルカリ、有機溶剤等の溶解液を注入するかあるいは
全体を溶解液中に浸漬する等の方法により、多孔化材２
を溶解除去する。

本発明の方法においては、多孔化材を除去した後、乾燥
を行ない、次いで反応焼結を行なう。泥漿がＳｉを含む
ものである場合には、成形体４を乾燥した後、窒素を含
むガス雰囲気中又は−酸化炭素等のＣを含むガス雰囲気
中で、Ｓｔの反応焼結を行なう。反応焼結によりＳｔは
Ｓｉ３Ｎ４又はＳｉＣとなる。

一方、泥漿がＣを含むものである場合には、成形体を乾
燥した後、Ｓｉ蒸気中でＣの反応焼結を行なう。反応焼
結によりＣはＳｉＣとなる。

成形体４の多孔化材の除去及び反応焼結により、第１図
（Ｃ）の如き、多孔化材２の存在した箇所に連続気孔５
を有する多孔質体６が得られる。

本発明においては、この多孔質体６の連続気孔５を経由
してＣＶＤ反応ガスを送給し、連続気孔５をＣＶＤ反応
析出物で充填する。

ＣＶＤ反応を生起させるには、まず多孔質体６をＣＶＤ
反応の析出温度域に加熱する。加熱はＣＶＤ反応析出物
により気孔５がより完全に充填されるように、例えば、
多孔質体６のＣＶＤ反応ガス供給側の反対側の端面６ａ
から加熱し、徐々に加熱部をＣＶＤ反応ガス供給側に向
けて移動させてゆくようにするのが好ましい。このよう
にすることにより、第１図（ｄ）の如く、ＣＶＤ反応析
出物７は、多孔質体６の端面６ａから徐々に析出し、連
続気孔５を充填し、第１図（ｅ）の如き、極めて緻密な
セラミックス８が得られる。

ＣＶＤ反応により析出させる析出物７としては、ＭｇＯ
，Ｓ　ｉ　Ｃ，Ｓ　ｉ３Ｎ４．Ａ文２０３等が挙げられ
るが、多孔質体６と析出物７との熱膨張率の差による熱
応力割れ等の問題を解消するために、好ましくは多孔質
体６と同一のものあるいは熱膨張率の差の小さいものと
するのが良い。

なお、上記説明においては、本発明の方法により容器状
セラミックスを製造する例について説明したが、本発明
においては、多孔化材２及び石膏３を選定することによ
り任意の形状のセラミックスを製造することができる。

［作用コ 多孔化材を用いた泥漿鋳込み及び反応焼結により、連続
気孔を有する多孔質体を製造し、しかる後に気孔をＣＶ
Ｄ反応析出物により充填するので、全体として極めて緻
密なセラミックスを製造することができる。しかも、Ｃ
ＶＤ反応析出物のみでセラミックスを製造する場合に比
し、効率的に製造することが可能である。

［実施例］ 以下に本発明を実施例により更に具体的に説明するが本
発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定さ
れるものではない。

実施例１ 第１図に示す方法に従って、セラミックスの製造を行な
った。

多孔化材２としてはＮｉ製メツシュ（凹部内径ｒ、＝４
０ｍｍ、四部の深さｕ＋＝９５ｍｍ、外径ｒ２＝５０ｍ
ｍ、高さ３１．＝１００ｍｍの円筒体）を用い、第１図
（ａ）の如く、石膏型３内に多孔化材２を配し、泥漿ｌ
を注入した。泥漿としては５ｉ２００重量部、　Ｎ　ａ
　−ＣＭ　Ｃ（ｃａｌｂｏｘｙｍｅ’ｔｈｙ！　ｃｅｌ
ｌｕｌｏｓｅ）　　１重量部、水１００重量部からなる
ものを用いた。

Ｓｔ泥漿を含浸させた成形体４を取り出しＨ２ＳＯ４溶
液により多孔化材２の除去を行なった後、乾燥し、窒素
雰囲気中、約１３００℃の温度で焼成し、Ｓｔの反応焼
結を行なった。

得られた多孔質体６の端面６ａを炭素粉末により導電処
理し、この導電処理面に鉄芯入すパンケーキ型コイルを
近接させると共に、該コイルに５００ＫＨｚの高周波電
流を流し加熱した。端部にセットした熱電対により温度
を検出し、加熱部の温度を１３００〜１４００℃に保持
した。

次いで多孔質体６に上方より連続気孔５を経由１．４Ｃ
ＶＤガス、ＳｉＣｌ　４　／　Ｎ　２　／　Ｈ２を供給
し、ＣＶＤ反応析出物（Ｓｉ２Ｎ３）７を析出させ、気
孔を充填した後、ガス供給を停止にした。

得られたセラミックス８を切断し、その断面を観察した
ところ、５ｉａＮ４の極めて緻密で均一な組織を有し、
このものは極めて高強度であることが判明した。

実施例２ 水５０重量部にアルギン酸ソーダ０．１２５重量部、ポ
リアクリル酸ソーダ０．１２５重量部を加えて媒液とし
、これにシリコン粉末を７０重量部添加して泥漿とした
。

泥漿としてこの泥漿を用いたこと以外は実施例１と同様
にしてＳｉ３Ｎ４セラミックスを得た。

このものは、実施例１で得られたものと同様に極めて高
強度であった。

［効果］ 以」二詳述した通り、セラミックスの製造方法によれば
、極めて高純度の一体物のセラミックスを容易に量産す
ることができる。製造されるセラミックスは極めて緻密
で高強度であり、しかも、任意の形状、厚さのものとし
得る。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）〜（ｅ）は本発明のセラミックスの製造過
程を説明する概略的な断面図である。 １・・・・・・泥漿、　　　　　２・・・・・・多孔化
材、４・・・・・・成形体、　　　　５・・・・・・連
続気孔、６・・・・・・多孔質体、　７・・・・・・Ｃ
ＶＤ反応析出物、８・・・・・・セラミックス。 代理人　　弁理士　　重　野　　剛 （ｄ） （ρ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｓｉ又はＣを含む泥漿を、溶解除去可能な多孔化
   材に含浸させた後、該多孔化材の溶解除去と含浸させた
   泥漿の乾燥及び反応焼結とを行ない連続気孔を有する多
   孔質体を得、該多孔質体にＣＶＤガスを供給してＣＶＤ
   反応析出物により気孔を埋めることを特徴とするセラミ
   ックスの製造方法。