JPS61246663A - 有機酸の分析方法およびその装置 - Google Patents
有機酸の分析方法およびその装置Info
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- JPS61246663A JPS61246663A JP8833385A JP8833385A JPS61246663A JP S61246663 A JPS61246663 A JP S61246663A JP 8833385 A JP8833385 A JP 8833385A JP 8833385 A JP8833385 A JP 8833385A JP S61246663 A JPS61246663 A JP S61246663A
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- B01J39/26—Cation exchangers for chromatographic processes
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
く産業上の利用分野〉
本発明は、被測定液中の有機酸をクロマトグラフィツク
に分析する方法およびその装置に関する。
に分析する方法およびその装置に関する。
〈従来の技術〉
このような有機酸分析方法やその装置としては、従来か
ら次のような分析方法や装置が広く知られている。第１
の例は、２０〜４０１Ｊ当量／ｇ程度の低イオン交換容
量の陰イオン交換体を充填した分離カラムに所定の溶離
液を流し、イオン交換モードで被測定液中の有機酸の分
離を行なってのち例えば導電率計等の検出器で検出する
ようにしていた（以下、この例を「第１従来例」という
）。第２の例は、４ミリ当ｉＩＬ／ｇ程度の強酸性陽イ
オン交換樹脂を充填した分離カラムに例えばリン酸のよ
うな酸でなる移動相を流し、イオン排除モード若しくは
吸着モードを用いた分離を行なってのち例えば導電計等
の検出器で検出するようにしていた（以下、この例を「
第２従来例」という）。第３の例は、第２従来例の移動
相として塩酸を用いると共に、カラム溶出後の液をＡｇ
Ｗ陽イオン交換樹脂を充填し九カラムに通してのち例え
ば導電率計等の検出器で検出するようにしていた（以下
、この例を「第３従来例」という）。
ら次のような分析方法や装置が広く知られている。第１
の例は、２０〜４０１Ｊ当量／ｇ程度の低イオン交換容
量の陰イオン交換体を充填した分離カラムに所定の溶離
液を流し、イオン交換モードで被測定液中の有機酸の分
離を行なってのち例えば導電率計等の検出器で検出する
ようにしていた（以下、この例を「第１従来例」という
）。第２の例は、４ミリ当ｉＩＬ／ｇ程度の強酸性陽イ
オン交換樹脂を充填した分離カラムに例えばリン酸のよ
うな酸でなる移動相を流し、イオン排除モード若しくは
吸着モードを用いた分離を行なってのち例えば導電計等
の検出器で検出するようにしていた（以下、この例を「
第２従来例」という）。第３の例は、第２従来例の移動
相として塩酸を用いると共に、カラム溶出後の液をＡｇ
Ｗ陽イオン交換樹脂を充填し九カラムに通してのち例え
ば導電率計等の検出器で検出するようにしていた（以下
、この例を「第３従来例」という）。
然し乍ら、上記第１従来例においては１分離カラムから
無機陰イオンと有機酸とが同−位置若しくは近接した位
置に溶出し、有機酸の定性や定量が正確にできないとい
う欠点があった。上記第２従来例においては、有機酸の
検出感度が低く、微量の有機酸を測定できないという欠
点があった。
無機陰イオンと有機酸とが同−位置若しくは近接した位
置に溶出し、有機酸の定性や定量が正確にできないとい
う欠点があった。上記第２従来例においては、有機酸の
検出感度が低く、微量の有機酸を測定できないという欠
点があった。
また、上記第３従来例においては、Ａｇ型イオン交換樹
脂と被測定液中の塩素イオンとが反応して固体の塩化銀
（ＡｇＣＬ）を生ずるため、Ａｇ型イオン交換樹脂が目
詰りし易く、このカラムの流路抵抗が上昇しすぎて使い
難いという欠点があった。
脂と被測定液中の塩素イオンとが反応して固体の塩化銀
（ＡｇＣＬ）を生ずるため、Ａｇ型イオン交換樹脂が目
詰りし易く、このカラムの流路抵抗が上昇しすぎて使い
難いという欠点があった。
〈発明が解決しようとする問題点〉
本発明は上述のような従来例の欠点に鑑みてなされたも
のであシ、その目的は、被測定液中に無機陰イオンが混
在している場合でも被測定液中の有機酸を高感度に分析
できる方法およびその装置を提供することにある。
のであシ、その目的は、被測定液中に無機陰イオンが混
在している場合でも被測定液中の有機酸を高感度に分析
できる方法およびその装置を提供することにある。
く問題点を解決するための手段〉
上述のような問題点を解決する本発明の特徴は。
有機酸分析方法およびその装置において、無機陰イオン
と有機酸を分別すると共に該有機酸をクロマトグラフィ
ツクに分離し、その後、陽イオン交換膜を用いて陽イオ
ン交換させてのち導電率を検出して、被測定液中の有機
酸を測定するようにしたことにある。
と有機酸を分別すると共に該有機酸をクロマトグラフィ
ツクに分離し、その後、陽イオン交換膜を用いて陽イオ
ン交換させてのち導電率を検出して、被測定液中の有機
酸を測定するようにしたことにある。
〈実施例〉
以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第１
−は本発明実施例の構成説明図であシ、図中、ｌａは例
えば２ｍＮ−Ｈ２８０４でなる溶離液が貯留されている
槽、ｌｂは例えＩｄ ３ＧｍＮ−Ｈ２ＳＯ４でなる除去
液（以下「第１除共液」という）若しくは例えは１０ｍ
Ｎ−ＫＯＨでなる除去液（以下「第２除去液」という）
が貯留されている檜、】Ｃは被測定液が貯留されている
槽、 ２ａ〜２ｃは送液ポンプ、１ｄ〜１ｆは廃液槽、
３は溶離液の脈動を防止するダンパー、４は圧力計、５
は第１〜第６の接続口５３〜５ｆおよび例えば内容積１
００１Ｊｊの計量管５ｇを有しその内部流路が実線接続
状態と破線接続状態に交互に切換えられる試料採取弁、
６，７は例えば４〜５ミリ当量／ｇのイオン交換容量を
もつ強酸性陽イオン交換樹脂が充填されたプレカラムお
よび分離カラム。
−は本発明実施例の構成説明図であシ、図中、ｌａは例
えば２ｍＮ−Ｈ２８０４でなる溶離液が貯留されている
槽、ｌｂは例えＩｄ ３ＧｍＮ−Ｈ２ＳＯ４でなる除去
液（以下「第１除共液」という）若しくは例えは１０ｍ
Ｎ−ＫＯＨでなる除去液（以下「第２除去液」という）
が貯留されている檜、】Ｃは被測定液が貯留されている
槽、 ２ａ〜２ｃは送液ポンプ、１ｄ〜１ｆは廃液槽、
３は溶離液の脈動を防止するダンパー、４は圧力計、５
は第１〜第６の接続口５３〜５ｆおよび例えば内容積１
００１Ｊｊの計量管５ｇを有しその内部流路が実線接続
状態と破線接続状態に交互に切換えられる試料採取弁、
６，７は例えば４〜５ミリ当量／ｇのイオン交換容量を
もつ強酸性陽イオン交換樹脂が充填されたプレカラムお
よび分離カラム。
８は例えば陽イオン交換膜でなるチューブ８ａによりて
内部が内室８ｂと外室８Ｃに区分けされてなる二重管構
造のサプレッサ、９は例えば導電率計でなる検出器、
１Ｇはプレカラム６、分離カラム７、サプレッサ８．お
よび検出器９を収容しこれらを所定温度（例えば４０℃
）に保つ恒温槽である。尚、プレカラム６は必ずしも必
要でなく、分離カラム７だけで十分な場合には除去して
もよいものとする。
内部が内室８ｂと外室８Ｃに区分けされてなる二重管構
造のサプレッサ、９は例えば導電率計でなる検出器、
１Ｇはプレカラム６、分離カラム７、サプレッサ８．お
よび検出器９を収容しこれらを所定温度（例えば４０℃
）に保つ恒温槽である。尚、プレカラム６は必ずしも必
要でなく、分離カラム７だけで十分な場合には除去して
もよいものとする。
このような構成からなる本発明の実施例において、ポン
プ２ａが駆動し例えは１ｍ４／ｍｉ ｎ、の流量で、槽
ｌａ内の溶離液が、ポンプ２ａ→ダンパー３→圧力計４
→試料採取弁５の第１および第２接続口５ａ。
プ２ａが駆動し例えは１ｍ４／ｍｉ ｎ、の流量で、槽
ｌａ内の溶離液が、ポンプ２ａ→ダンパー３→圧力計４
→試料採取弁５の第１および第２接続口５ａ。
た、ポンプ２Ｃが駆動し例えば１ｍνｍｌｎ、の流量で
、槽ｌａ内の被測定液が、ポンプ２ｃ→試料採取弁５の
第４接続ロ５ｄ→第３接続ロ５ｃ→計量管５ｇ→第６接
続ロ５ｆ→第５接続口５ｅ→廃液槽１ｆの流路で流れる
。
、槽ｌａ内の被測定液が、ポンプ２ｃ→試料採取弁５の
第４接続ロ５ｄ→第３接続ロ５ｃ→計量管５ｇ→第６接
続ロ５ｆ→第５接続口５ｅ→廃液槽１ｆの流路で流れる
。
一方、ポンプ２ｂが駆動し例えば２ｍνｍｌｎ、の流量
で、槽ｌｂ内の除去液が、ポンプ２ｂ→サプレツサ８の
外室８ｃ→廃液槽１ｄの流路で流れ、サプレッサ８のチ
ュー７’８ａ中のイオン交換基はＨ型になっている。
で、槽ｌｂ内の除去液が、ポンプ２ｂ→サプレツサ８の
外室８ｃ→廃液槽１ｄの流路で流れ、サプレッサ８のチ
ュー７’８ａ中のイオン交換基はＨ型になっている。
その後、槽１ｂ内の除去液を水に代え、サプレッサ８の
外室８ｃに水を満たしたのち、ポンプ２ｂを止める。こ
の状態で、検出器９の出力は例えば１，２００ＩＪｓ／
ｃｍを示し、この値がバックグランド値となっている。
外室８ｃに水を満たしたのち、ポンプ２ｂを止める。こ
の状態で、検出器９の出力は例えば１，２００ＩＪｓ／
ｃｍを示し、この値がバックグランド値となっている。
ところで、上記被測定液として、５０ｐｐｍの”ｆＯン
酸、 １０ｐｐｍＯＦ−、５０ｐｐｍの蟻酸、 ｓｏ
ｏｐｐｍの酢酸、および１１０００ｐｐのプロピオン酸
を含む試料（以下「標準試料」という）が上記計量管５
ｇ内に供給されている状態で、試料採取弁５をオンにし
その内部流路を実線接続状態から破線接続状態に切換え
る。計量管５ｇ内の標準試料は溶離液によってプレカラ
ム６および分離カラム７内に搬送され、無機陰イオンと
有機酸が分離され且つ該有機酸がクロマトグラフィツク
に分離されて溶出する０即ち、プレカラム６や分離カラ
ム７において、強イオン性の陰イオンはイオン排除され
て（即ち、これらのカラムに保持されずに）溶出し弱イ
オン性の陰イオンはこれらカラムに保持されながら溶出
するようになっている。また無機陰イオンが強イオン性
で有機酸イオンが弱イオン性であることから、これら両
イオンが分離され且つ有機酸イオンがクロマトグラフィ
ツクに溶出する。このようにして分離カラム７から溶出
した液は、サプレッサ８の内室８ｂに導ひかれ、ここで
チューブ８ａを介して外室８ｃ内の除去液等と接液し轡
吻曽陽イオン交換が行なわれる。この場合は、溶離液が
Ｈ２８０４の酸で、陽イオン交換膜のイオン交換基がＨ
＋型になっているので、溶離液は、サプレッサに入った
ままの状態で、サプレッサを通過する。その後、ない配
置計等に導びかれてクロマトグラムを描くようになる。
酸、 １０ｐｐｍＯＦ−、５０ｐｐｍの蟻酸、 ｓｏ
ｏｐｐｍの酢酸、および１１０００ｐｐのプロピオン酸
を含む試料（以下「標準試料」という）が上記計量管５
ｇ内に供給されている状態で、試料採取弁５をオンにし
その内部流路を実線接続状態から破線接続状態に切換え
る。計量管５ｇ内の標準試料は溶離液によってプレカラ
ム６および分離カラム７内に搬送され、無機陰イオンと
有機酸が分離され且つ該有機酸がクロマトグラフィツク
に分離されて溶出する０即ち、プレカラム６や分離カラ
ム７において、強イオン性の陰イオンはイオン排除され
て（即ち、これらのカラムに保持されずに）溶出し弱イ
オン性の陰イオンはこれらカラムに保持されながら溶出
するようになっている。また無機陰イオンが強イオン性
で有機酸イオンが弱イオン性であることから、これら両
イオンが分離され且つ有機酸イオンがクロマトグラフィ
ツクに溶出する。このようにして分離カラム７から溶出
した液は、サプレッサ８の内室８ｂに導ひかれ、ここで
チューブ８ａを介して外室８ｃ内の除去液等と接液し轡
吻曽陽イオン交換が行なわれる。この場合は、溶離液が
Ｈ２８０４の酸で、陽イオン交換膜のイオン交換基がＨ
＋型になっているので、溶離液は、サプレッサに入った
ままの状態で、サプレッサを通過する。その後、ない配
置計等に導びかれてクロマトグラムを描くようになる。
第２図はこのようにして作成されたクロマトグラムであ
る。このクロマトグラムは、仮に上記サブレツー！７８
をバイパスさせて作成するト、ベースラインの値は同一
のままで各イオンのピーク高さが２０〜３０嗟高く、ま
た各イオンの保持時間が約１公租度ずつ早くなる。
る。このクロマトグラムは、仮に上記サブレツー！７８
をバイパスさせて作成するト、ベースラインの値は同一
のままで各イオンのピーク高さが２０〜３０嗟高く、ま
た各イオンの保持時間が約１公租度ずつ早くなる。
一方、槽ｌｂ内の除去液を前記第２除去液に代え、該除
去液を２ｍｊ／ｍ ｉ ｎ、の流量で約３０分程流す。
去液を２ｍｊ／ｍ ｉ ｎ、の流量で約３０分程流す。
その後、上述の場合と同様にして上記標準試料を分析す
ると、第３図のクロマトグラムが得られる。このように
して得られた第２図と第３図のクロマトグラムを比較す
れは、第３図のクロマトグラムの方がベースラインの絶
対値は０．４倍減少し、各有機酸のピーク高さは２〜８
０倍大きくなっていることが分る。また、Ｆ−イオンは
無機陰イオンであるにも拘らず完全にイオン排除されず
上記分離カラム７等に保持されて溶出する。また、ＣＬ
−、ＮＯ３−。
ると、第３図のクロマトグラムが得られる。このように
して得られた第２図と第３図のクロマトグラムを比較す
れは、第３図のクロマトグラムの方がベースラインの絶
対値は０．４倍減少し、各有機酸のピーク高さは２〜８
０倍大きくなっていることが分る。また、Ｆ−イオンは
無機陰イオンであるにも拘らず完全にイオン排除されず
上記分離カラム７等に保持されて溶出する。また、ＣＬ
−、ＮＯ３−。
３− ２− ＋
ＰＯ４、８０４、Ｂｒ は完全にイオン排除され、ウ
ォータディップの位置に溶出する。表１は第２図および
第３図の各クロマトグラムを解析した結果を示すもので
ある。即ち、槽１ｂ内の除去液、検出器９で検出された
バックグランド絶対値、移動相のｐＨ，および各イオン
のピーク高さを比較すると共に、パックグランド絶対値
の変化からベースライン減少率を求め、且つ、各イオン
のピーク高さ変化からピーク高さ増大率と８７Ｎ増幅率
を求めたものである。この表から、第３図のクロマトグ
ラム作成を行なった上述の方法の方が、第２図のクロマ
トグラム作成の場合に比して、マロン酸イオンで４．６
倍、Ｆ−イオンで８．１倍、蟻酸で１５倍、酢酸で１４
０倍、プロピオン酸で２００倍、夫々のＳ／Ｎ比が増大
することが分る。このようにＳ／Ｎ比が増大するのは次
の理由によるものである。即ち、移動相として２ｍＮ
ＬＤＨ２８０４、除去液として１０ｍＨのＫＯＨが用い
られ、被測定液中の酢酢（ＣＨ３ＣＯ０Ｈ″）が測定さ
れる場合について説明すると、上記分離カラム７から溶
出するＨ２ＳＯ４とＣＨ３ＣＯ０Ｈはサプレッサ８内で
陽イオン交換されてに２ＳＯ４とＣＨ３ＣＯ０Ｋ Ｋ変
わる。
ォータディップの位置に溶出する。表１は第２図および
第３図の各クロマトグラムを解析した結果を示すもので
ある。即ち、槽１ｂ内の除去液、検出器９で検出された
バックグランド絶対値、移動相のｐＨ，および各イオン
のピーク高さを比較すると共に、パックグランド絶対値
の変化からベースライン減少率を求め、且つ、各イオン
のピーク高さ変化からピーク高さ増大率と８７Ｎ増幅率
を求めたものである。この表から、第３図のクロマトグ
ラム作成を行なった上述の方法の方が、第２図のクロマ
トグラム作成の場合に比して、マロン酸イオンで４．６
倍、Ｆ−イオンで８．１倍、蟻酸で１５倍、酢酸で１４
０倍、プロピオン酸で２００倍、夫々のＳ／Ｎ比が増大
することが分る。このようにＳ／Ｎ比が増大するのは次
の理由によるものである。即ち、移動相として２ｍＮ
ＬＤＨ２８０４、除去液として１０ｍＨのＫＯＨが用い
られ、被測定液中の酢酢（ＣＨ３ＣＯ０Ｈ″）が測定さ
れる場合について説明すると、上記分離カラム７から溶
出するＨ２ＳＯ４とＣＨ３ＣＯ０Ｈはサプレッサ８内で
陽イオン交換されてに２ＳＯ４とＣＨ３ＣＯ０Ｋ Ｋ変
わる。
このため、ベースラインの絶対値は１２００μｓ／ｃｍ
から４８０ｐｓ／ｃｒｉ’＋に減少し、移動相のｐｆｌ
も２．７から８．５に上昇する。このようなｐＨの上昇
により酢酸の解離度も大きくな夛、究極的に上述のよう
な８７Ｎ比向上が達成される。
から４８０ｐｓ／ｃｒｉ’＋に減少し、移動相のｐｆｌ
も２．７から８．５に上昇する。このようなｐＨの上昇
により酢酸の解離度も大きくな夛、究極的に上述のよう
な８７Ｎ比向上が達成される。
〈発明の効果〉
以上詳しく説明したような本発明によれば、有機酸と無
機陰イオンを分別し且つ該有機酸をイオンクロマトグラ
フィツクに分離して検出するような構成である丸め、被
測定液中に無機陰イオンが混在している場合でも被測定
液中の有機酸を高感度に分析できる利点がある。また、
解離定数の小さい（ｐＫａ値の大きい）弱イオン性のイ
オン種も、移動相のｐＨ上昇によって容易に解離するた
め、前記従来例に比して高感度に測定される利点もある
。
機陰イオンを分別し且つ該有機酸をイオンクロマトグラ
フィツクに分離して検出するような構成である丸め、被
測定液中に無機陰イオンが混在している場合でも被測定
液中の有機酸を高感度に分析できる利点がある。また、
解離定数の小さい（ｐＫａ値の大きい）弱イオン性のイ
オン種も、移動相のｐＨ上昇によって容易に解離するた
め、前記従来例に比して高感度に測定される利点もある
。
第１図は本発明実施例の構成説明図、第２図および第３
図は本発明実施例を用いて作成したクロマトグラムであ
る。 １３〜・１ｆ・・・槽ＳＺａ〜２ｃ・−送液ポンプ、３
・・・ダンパー、４・・・圧力針、５・・・試料採取弁
、６，７・・・カラム、８・・・サグレッサ、９・・・
検出器、 １Ｇ・・・恒温槽。 第２図 艮
図は本発明実施例を用いて作成したクロマトグラムであ
る。 １３〜・１ｆ・・・槽ＳＺａ〜２ｃ・−送液ポンプ、３
・・・ダンパー、４・・・圧力針、５・・・試料採取弁
、６，７・・・カラム、８・・・サグレッサ、９・・・
検出器、 １Ｇ・・・恒温槽。 第２図 艮
Claims (3)
- （１）強酸性陽イオン交換樹脂が充填された分離カラム
に、酸性溶液でなる移動相により被測定液を搬送して、
無機陰イオンと有機酸を分別すると共に該有機酸をクロ
マトグラフイックに分離し、その後、陽イオン交換膜を
用いて陽イオン交換させてのち導電率を検出することに
より、前記被測定液中の有機酸を測定することを特徴と
する有機酸の分析方法。 - （２）被測定液を所定量採取する試料採取弁と、強酸性
陽イオン交換樹脂が充填され採取され走被測定液が搬入
されると該被測定液中の無機陰イオンと有機酸を分別す
ると共に該有機酸をクロマトグラフイックに分離するカ
ラムと、陽イオン交換膜チューブによって内部が内室と
外室に仕切られた二重管構造からなり該内室に導びかれ
る前記カラム溶出液と該外室内を流れる所定の除去液と
の間で陽イオン交換を行なわせるサプレッサと、該サプ
レッサの内室から導びかれる液体の導電率を検出する検
出器とを具備してなる有機酸の分析装置。 - （３）前記カラムはプレカラムおよび分離カラムが直列
的に結合されてなる特許請求範囲第（２）項記載の分析
装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8833385A JPS61246663A (ja) | 1985-04-24 | 1985-04-24 | 有機酸の分析方法およびその装置 |
| GB8609130A GB2174616B (en) | 1985-04-24 | 1986-04-15 | Method for analysis of organic acids and apparatus therefor |
| FR8605853A FR2581193B1 (fr) | 1985-04-24 | 1986-04-23 | Procede d'analyse des acides organiques en solution et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procede. |
| DE19863613948 DE3613948A1 (de) | 1985-04-24 | 1986-04-24 | Analysenverfahren fuer organische saeuren und dazu geeignete vorrichtung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8833385A JPS61246663A (ja) | 1985-04-24 | 1985-04-24 | 有機酸の分析方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61246663A true JPS61246663A (ja) | 1986-11-01 |
Family
ID=13939944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8833385A Pending JPS61246663A (ja) | 1985-04-24 | 1985-04-24 | 有機酸の分析方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61246663A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03246465A (ja) * | 1990-02-26 | 1991-11-01 | Kawasaki Steel Corp | 高沸点含酸素有機物を含有するガスのオンライン分析方法及びその装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61114162A (ja) * | 1984-11-09 | 1986-05-31 | Showa Denko Kk | 有機酸の分析方法 |
-
1985
- 1985-04-24 JP JP8833385A patent/JPS61246663A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61114162A (ja) * | 1984-11-09 | 1986-05-31 | Showa Denko Kk | 有機酸の分析方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03246465A (ja) * | 1990-02-26 | 1991-11-01 | Kawasaki Steel Corp | 高沸点含酸素有機物を含有するガスのオンライン分析方法及びその装置 |
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