JPS61245842A - 細孔の狭い触媒支持体の製造方法 - Google Patents

細孔の狭い触媒支持体の製造方法

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JPS61245842A
JPS61245842A JP61085194A JP8519486A JPS61245842A JP S61245842 A JPS61245842 A JP S61245842A JP 61085194 A JP61085194 A JP 61085194A JP 8519486 A JP8519486 A JP 8519486A JP S61245842 A JPS61245842 A JP S61245842A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、大きな表面積を有し、かつ５ナノメ一ター未
満の直径を有する細孔中に細孔容積の大部分を有する多
孔質アルミナ支持体に関するものである。
〔発明の背景〕
石油張込原料油の接触処理においては、種々の型の張込
油を受は入れるために、触媒支持体の細孔構造を変える
のが屡々望ましい０例えば、金属含有■の高い張込原料
油を処理するときには、金属の沈着によって細孔が閉塞
するのを防止するために孔の大きい支持体が使用される
。他方、金属を含まないか、または金属含有量の低い張
込原料油を処理するときには、孔の小さい触媒支持体を
使用するのが技術的にも、また経済的にも望ましい、脱
窒素のために、孔の小さい触媒は、速やかに脱活性化し
易い大きい孔を含む触媒よりも高い活性と長い寿命を有
する。
〔発明の構成１ 本発明は、３００ｒ＋（／ｇ以上の表面積、約５ｎｍ未
満の細孔直径を少なくとも８０％、８８Ｎよりも大きい
破砕強さを有し、かつ０．１〜４．５重量％の範囲の量
の燐を含む、細孔の狭いアルミナ支持体の製造方法にお
いて、この方法が、ａ）塩基性アルミニウム化合物との
接触によって、燐含有化合物の存在下に水溶液中で酸性
アルミニウム塩を沈澱させ、ｂ）その沈澱を、９．０〜
１１．０の範囲のｐＨにおいて、少なくとも１５分間２
０〜９０℃の範囲の温度で熟成し、Ｃ）その沈澱を洗浄
し、ｄ）乾燥し、そしてｅ）この沈澱を３００℃〜９０
０℃の範囲の温度で辺境することからなる、前記製造方
法に関するものである。
〔発明の詳細な説明〕
沈澱段階において燐を使用することによって、支持体の
細孔寸法分布について都合よく制御できることが発見さ
れた。
本発明方法においては、垣焼によって、５ｎｍ未満の細
孔中に細孔容積の少なくとも８０％、好ましくは少なく
とも９０％を有し、かつ３００ｒｄ／ｇよりも大きい表
面積および約０．３５ｃｊ／ｇ〜約０、６５　ｃｊ　／
　ｇの窒素細孔容積を有する燐酸化したアルミナヒドロ
ゲルを製造するために、燐含有化合物と組み合わせて酸
性アルミニウム塩と塩基性アルミニウム化合物が使用さ
れる。
アルミナヒドロゲルの沈澱は、沈澱のために十分に限定
され、かつ一定の環境をつくり出すために、同時発生の
滴定方法（ｃｏｎｃｕｒｒｅｎｔ　Ｌｉｔｒａｔｉｏｎ
ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ）によって遂行しなければならない
、Ｍ性基を塩基性化合物に加えるか、あるいはその逆に
塩基性化合物を酸性塩に加えて、沈澱を連続的に遂行す
る場合には、ρ１１は絶えず変化して、得られた支持体
は同時発生の滴定法を使用するときに得られる細孔寸法
分布と同じ細孔寸法分布をもたない。
本発明においては、アルカリ金属アルミン酸塩の水溶液
と酸性アルミニウム塩の水溶液とを同時に加えることに
よってヒドロゲルが調製され、そのうちの少なくとも１
つはアルミナゲルの沈澱を引き起すために、その中に溶
解した燐含有化合物を含んでいる。硫酸アルミニウム、
硝酸アルミニウムまたは塩化アルミニウムが酸性アルミ
ニウム塩の好適な例であり、塩化アルミニウムが好まし
い、塩基性の沈澱溶液中ではアルカリ金属アルミン酸塩
が使用され、アルミン酸ナトリウムまたはアルミン酸カ
リウムが好ましい。
燐含有化合物は好ましくは燐酸であり、そして好ましく
は沈澱に先立って酸性アルミニウム化合物と混声される
。別法として、燐含有化合物を燐酸ナトリウムまたは燐
酸アンモニウムとして、結果に重大な悪影響を及ぼさず
に、沈澱に先立つて塩基性アルミニウム化合物と混合し
てもよい、好ましい具体例においては、商業的に人手で
きる８５％燐酸を使用して燐含有化合物を調製できるが
、その他の材料を使用することもできる。酸性アルミニ
ウム塩または塩基性アルミニウム化合物に加えられる燐
含有化合物の量は、最後の黒焼されたアルミヂ支持体中
に存在する燐の量が０．１〜４．５ｉＩｉ量％、好まし
くは０．５〜４重量％、そして最も好ましくは１〜３重
量％となるような量である。ｉ後の■焼された製品中に
これよりも多量の燐が存在すると、受は入れることがで
きないほど低い密度と破砕強さをもたらす。
沈澱の温度とｐＨ値は、本アルミナの製造において望ま
しい物理的性質と狭い細孔寸法分布を生ずるのに必要な
重要な変数である。沈澱温度とｐＨの変化は多孔率の変
化をもたらす、所望の結果に応して、当業者は最小限の
実験によって後記の範囲内で必要な沈澱温度とｐＨを決
めることができる６本発明においては、沈澱温度は典型
的には２０℃〜９０℃、そして好ましくは５０℃〜８５
℃の範囲にあり、そして沈ＲｐＨは典型的には５．５〜
１０．０好ましくは５．５〜８．０、そしてより好まし
くは６．０〜７．５の範囲にある。沈澱段階に必要な時
間の長さは臨界的でないが、酸性アルミニウム塩と塩基
性アルミニウム化合物の最大の添加速度は、２つの流れ
を混合し、かつ系のｐＨと温度を効果的に制御できる効
率によって決まる。
沈澱段階が完了した後、スラリーのｐｏは、塩基性アル
ミン酸塩溶液の添加によって９．０〜１１．０゜好まし
くは９．５〜１Ｏ０５の範囲内に入るように調整され、
そして少なくとも１５分間２０℃〜９０℃、好ましくは
５０℃〜８５℃の範囲の温度で熟成される。熟成に要す
る時間の長さの上限は臨界的でな（、通常経済的な配慮
によって決められる。
熟成時間は典型的には０．１〜ｌＯ時間、好ましくは０
．２５〜５時間、そしてより好ましくは０．２５〜１時
間の範囲にある。一般に、この熟成温度を沈澱温度に等
しく維持することによって、所望の特性を有するアルミ
ナが製造されるが、この熟成用のｐＨは臨界的でない、
所望の細孔寸法分布を有する製品は、熟成用のｐｉが９
．０〜１１．０、そして好ましくは９．５〜１１．５で
あるときに限って製造される。低いｐＨ値において製造
された化合物は主として巨大な孔を含んでいる。生成し
た、主として巨大な孔を含む生成物は受は入れることが
できないほど低い破砕強さを有する。ｉ！度に高いｐＨ
において熟成すると、過度に高い塩含有量を有する材料
を生成する。
熟成後、スラリーは、ヒドロゲルの沈澱中に生成した実
質的にすべての塩を除去するために、常法にしたがって
洗浄、そしてデ過される。洗浄用に好ましい溶剤は水で
あるが、低級アルカノールのようなその他の溶剤を使用
することができる。
デ過後、材料を乾燥し、水を加えてごちゃごちゃに混ぜ
、押出成形するか、またはペレット化し、そして黒焼す
るか、あるいは別法として、一部乾燥し、押出成形する
か、またはペレット化し、より完全に乾燥し、そして黒
焼する。乾燥は慣用手段によって成し遂げられ、強制的
な通風乾燥、真空乾燥、空気乾燥または同様な手段によ
って遂行することができる。乾燥温度は臨界的でな（、
乾燥に使用される特定の手段によって左右される。
乾燥温度は典型的には５０℃〜１５０℃の範囲にある。
−ｍに、材料は適当な燃焼減り（ＬＯＩ）まで乾燥した
後、押出成形されるが、押出成形を容易にするために、
有機結合剤および／または潤滑剤を押出成形の前に加え
ることができる。
乾燥後、材料はγ−アルミナへの転化を起すために黒焼
される。材料は、空気が好ましいけれども、還元性、酸
化性または中性のあらゆる雰囲気の中で黒焼することが
できる。しかしながら、結合剤および／または潤滑剤を
使用する場合は、その結合剤および潤滑剤を焼き尽くす
ために、酸素含有雰囲気中、好ましくは空気中で加熱さ
れる。
燃焼温度は燃焼雰囲気中の酸素濃度ばかりでなく、それ
に関係する燃焼時間によっても左右される。
典型的には、燃焼温度は３００℃〜９００℃の範囲にあ
る。乾燥、黒焼および燃焼は１段階または２段階に組み
合わせてもよい、最も頻繁には、焔焼段階と燃焼段階は
酸素含有雰囲気全使用して合体される。
本発明の範囲と目的を逸脱しないで、その他の成極の処
理段階を上記の手順に組み入れることが！きる０例えば
ヒドロゲルや完全な乾燥に先立って、ヒドロゲルを押出
成形し、ついでより完全に乾燥し、そして溶焼を続ける
ことができる。
本発明の多孔質アルミナは触媒支持体として、または触
媒自体として使用することができる。触媒として、この
多孔質アルミナは、アルミナによって典型的に触媒作用
を受けることができる反応において使用できる０例えば
、アルミナは水添分解反応および異性化反応において特
に有用である。
本発明の多孔質アルミナは触媒として活性な第ＶＩＡ族
金属（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ）および第■族金属の支持体とし
て使用するとき特に役立つ、これらの触媒作用を与えら
れた材料は、例えば水素処理および水素添加のような炭
化水素転化プロセスに好適に適用することができる。
〔実施例および発明の効果〕
叉施■土 試薬級のアルミン酸アトリウム７４０ｇを１０００ｇの
水に加え、ついでこの材料を溶解するために６０℃に加
熱した。塩化アルミニウム六水和物５４２ｇを７６０ｇ
の水に加えた。１１２ｇの水とともに８５％燐酸１１２
ｇを上記の塩化アルミニウム水溶液に加えてから、これ
を６０℃に加熱した。これらの両溶液を６０℃よりも若
干低い温度まで冷却し、そして滴下デ斗の中に入れた。
ヒール（ｈｅｅｌ）として役立たせるために、ｐＨメー
ター、温度計および攪拌機を備えた１０１のステンレス
鋼製バケツに５０００ｇの水を加えた。アルミン酸ナト
リウムの溶液を使用してヒールのｐＨを７．０に調整し
た後、滴下ｒ耳中の２種の溶液を十分に攪拌されている
バケツに同時に加えて、沈澱をｐＨ７に維持した。アル
ミン酸ナトリウム溶液約２００ｍｊ！が残っているとき
に塩化アルミニウム溶液の添加を停止し、そしてアルミ
ン酸ナトリウムの溶液のみを加えて溶液のρ１１を１０
に調整し、この溶液を６０℃において１時間熟成した。
生成した材料をｙ遇し、そして２個の大きなブフナーデ
耳中約５０Ｉｌの水で洗浄した。湿ったフィルターケー
キから過剰の水を真空によって除去した。
ついでこのヒドロゲルを手で保持される小さな押出機を
使用して押出し、１２０℃において一晩乾燥し、そして
空気中５６５℃で烟焼した。この支持体の特性を第１表
に示した。
几笠大鼠人 材料をｐＨ８で熟成したことを除き、実施例１に従って
支持体を製造し、その実験結果を第１表に示した。
此ｌし口Ｌ１ 燐含有化合物を加えなかったことを除き、実施例１に従
って支持体を製造し、その結果を第１表に示した。
支」Ｌ孫−ＩＬ社 １　　　　−　　　　Ａ　　　　　　　＝Ｂ熟成用ｐ１
ｍｌ　　　１０．０　　　　８．０　　　　１０．０密
度ｇ／ａＪ”　　　０．７３　　　　０．１４　　　　
０．７９収縮率％’　　　５８　　　　１９　　　　５
６表面積　ｒｄ／ｇ”　　　　３６５　　　　　　　２
７９　　　　　　　２５１Ｗ厖稍−／ｇ”　　　　　０
．４９　　　　　　　１．１９　　　　　　　０．４５
％ｗｔ、　ｖ？）２．０　　　　　　　４．８　　　　
　　　０．０Ｈ％”　　　　　　　　　　Ｉ　　　　　
　　　　　Ａ　　　　　　　　　　Ｂ５　ｎｍ　　　　
　　９２．５　　　　　　　　０．４　　　　　　　　
３０．１５−　７Ｂｍ　　　　　　　２．３　　　　　
　　　　０．４　　　　　　　　６４．００７−１Ｏｎ
　　　　　　　１．６　　　　　　　　　０．４　　　
　　　　　　１．９１０−１５ｎｍ　　　　　　　１．
７　　　　　　　　０．４　　　　　　　　１．７１５
−３５ｎｍ　　　　　　　１．５　　　　　　　　　０
．２　　　　　　　　　１．６３５　ｎｍ　　　　　　
　０．４　　　　　　　　９Ｂ、２　　　　　　　　０
．８平曝鼾匹　　　　　　４．０　　　　　　　（３）
、９　　　　　　　５．２ａ）オリオン（Ｏｒｉｏｎ）
　２３１　ｐＨメーターとオリオン電極を使用して測定
した。
ｂ）目盛付きコツプの中で２０９０−の体積を完全に沈
澱させて重量を計った。
Ｃ）百分率で表わした 押出機のダイス寸法 の形で定義した。
ｄ）マイクロメリテイツクス　ディジソルダ２５００イ
ンストルメント（Ｍ　ｉｃｒｏｍｅｒ　Ｉ　Ｌ　１ｃｓ
ＤｉＨｉｓｏｒｂ　２５００　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ）
の窒素吸着／脱着によるＢＥＴ。
ｅ）マイク、ロメリテイツクス　デイジソルプ２５００
インストルメントの窒素吸着による。
ｆ）フラットプレート、シングルペレット、長さ約５ｍ
ｍの押出成形体。
ｇ）中性子活性化分析によって測定した重量百分率。
ｈ）マイクロメリテイツクス　オートボア（ＡｕＬｏｐ
ｏｒｅ）　９２００を使用し、１３０’Ｃの接触角を使
用し、そして水銀の表面張力０．４７３Ｎ／ｍを使用し
、４２８５ｋｇ／−まで水銀を押し込んで測定した０表
に示した数値は、ナノメーターで表わされている平均細
孔直径を除き、細孔容積百分率である。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）３００ｍ＾２／ｇ以上の表面積、５ｎｍ未満の細
    孔直径を少なくとも８０％、８８Ｎよりも大きい破砕強
    さを有し、かつ０．１〜４．５重量％の範囲の量の燐を
    含む、細孔の狭いアルミナ支持体の製造方法において、
    この方法が、 ａ）塩基性アルミニウム化合物との接触によって、燐含
    有化合物の存在下に水溶液中で酸性アルミニウム塩を沈
    澱させ、 ｂ）その沈澱を、９．０〜１１．０の範囲のｐＨにおい
    て、少なくとも１５分間２０〜９０℃の範囲の温度で熟
    成し、 ｃ）その沈澱を洗浄し、 ｄ）乾燥し、そして ｅ）この沈澱を３００〜９００℃の範囲の温度で■焼す
    ることからなる、前記製造方法。
  2. （２）沈澱に先立って、酸性アルミニウム塩溶液中に燐
    酸が存在する、特許請求の範囲第（１）項記載の製造方
    法。
  3. （３）沈澱に先立って、塩基性アルミニウム化合物溶液
    中に燐酸ナトリウムまたは燐酸アンモニウムが存在する
    、特許請求の範囲第（１）項記載の製造方法。
  4. （４）最後の■焼された担体中の燐の量が１〜３重量％
    の範囲にある、特許請求の範囲第（１）項〜第（３）項
    のいずれか一つに記載の製造方法。
  5. （５）５．５〜１０．０の範囲のｐＨにおいて沈澱を遂
    行する、特許請求の範囲第（１）項〜第（４）項のいず
    れか一つに記載の製造方法。
  6. （６）５．５〜８．０の範囲のｐＨにおいて沈澱を遂行
    する、特許請求の範囲第（５）項記載の製造方法。
  7. （７）２０〜９０℃の温度において沈澱を遂行する、特
    許請求の範囲第（１）項〜第（６）項のいずれか一つに
    記載の製造方法。
  8. （８）５０〜８５℃の温度において沈澱を遂行する、特
    許請求の範囲第（７）項記載の製造方法。
  9. （９）熟成用のｐＨが９．５〜１０．５の範囲にある、
    特許請求の範囲第（１）項〜第（８）項のいずれか一つ
    に記載の製造方法。
  10. （１０）塩基性アルミニウム化合物がアルカリ金属アル
    ミン酸塩である、特許請求の範囲第（１）項〜第（９）
    項のいずれか一つに記載の製造方法。
  11. （１１）酸性アルミニウム塩が硫酸アルミニウム、硝酸
    アルミニウムまたは塩化アルミニウムである、特許請求
    の範囲第（１）項〜第（１０）項のいずれか一つに記載
    の製造方法。
JP61085194A 1985-04-15 1986-04-15 細孔の狭い触媒支持体の製造方法 Granted JPS61245842A (ja)

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