JPS61234921A - 疎水性粉体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、疎水性粉体の製造方法に関する。

さらに詳しくは粉体の表面に疎水性シリカを混合摩砕に
より被覆する事により疎水性粉体を製造する方法に関す
る。

［従来の技術］ 従来より粉体の疎水化に関しては多くの方法があり、特
にシリコーン油の疎水性を活用する技術は既に良く知ら
れているところである。

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明者等は、先に、各種親水性粉体に、反応性シリコ
ーン油の架橋重合開始触媒である金属水酸化物を均一混
合摩砕させ、その後所定の反応活性量を有するメチル水
素ポリシロキサンをメカノケミカル的に粉体表面上で架
橋重合形成させ、疎水性粉体を製造する方法を見い出し
た（特公昭５６−４３２６４　）。

上記の方法で得た粉体は変色もなく、シリコーン単独樹
脂塊を含まない、即ち、出発原料粉体の粒子径とほぼ同
じの、疎水性を持つ優れた疎水性粉体であったが、粉体
上のオルガノ水素ポリシロキサンの反応が充分でなく、
経時でさらに反応が進行するので物性が変化して硬化し
たり、粉体によっては特異臭を出すようになったり、赤
変したりし、又、脱水素反応であるので取扱い上危険性
もともなう等の欠点があった。

本発明者等は、これらの欠点を改良すべく鋭意研究の結
果、疎水性シリカを混合摩砕により粉体表面に吸着させ
て疎水化粧体を製造する方法を見い出しこの知見をもっ
て本発明を完成するに至った。

［問題点を解決するための手段］ すなわち本発明は、無機粉体又は有機粉体から選ばれる
１種又は２種以上の粉体表面に疎水性シリカを混合摩砕
により被覆する事を特徴とする疎水性粉体の製造方法で
ある。

以下、本発明の構成について述べる。

本発明の疎水化対象粉体は、無機粉体としては、二酸化
チタン、酸化鉄、群青、紺青等の白色又は有色粉体であ
る。有機粉体としては、ポリアミド、ポリエステル、ポ
リエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン等である。

又本発明に使用する疎水性シリカは通常シリカの表面を
覆っている親水性の水酸基をオルガノシラン、例えばト
リメチルシロキシル基等に置き換えて製造されたもので
ある。

疎水性シリカの添加量はその出発粉体に対して１％〜１
０％でよく、好ましくは出発粉体の比表面積によって決
定される。

本発明に使用する混合摩砕機は振動ボールミル、ボール
ミル、ロッドミル、パンミル、播潰器等であるが、好ま
しくは振動ボールミル、ボールミルである。処理時間と
しては３０分ないし１２０分で充分である。

以上の如く本発明は加熱不要で、従来の技術のように経
時での物性変化、水素発生のない、安定で安全性に優れ
た疎水性粉体の製造方法である。

本発明の製造方法によって得られた疎水性粉体は、化粧
品用粉末、プラスチック用無機添加剤（１強剤、着色剤
等）ゴム用無機添加剤（主に着色剤）、塗料、インク用
等に広く利用される。

［実施例］ つぎに実施例および比較例をあげて、本発明を具体的に
明らかにする。

実施例１ 比表面積７．７＋ｙｒ／ｇの雲母体９８部と疎水性シリ
カ２部を振動ボールミル中にて１時間処理した。

得られた処理雲母粉体は無臭で強い疎水性を示し、経時
で硬化せず、異臭や赤変などの変化もなく、又取扱い上
の危険のない安全なものであった。比較例１ 実施例１と同様の雲母粉末９８部と５ｉｌｌ当量７７の
メチル水素ポリシロキサン２部をベンゼン３０部に溶解
混合し外温２００℃にて加熱攪拌する。この時蒸発する
ベンゼン及び発生水素は反応系外に除去する。

この製造方法は取り扱い上非常に危険であり、得られた
処理粉体は経時で物性が変化し硬化するとともに特異臭
を放った。実施例と比較例を示すと表１のようになる。

（以下余白） 表−１ （注）（１）木表における比表面積は表面積測定２置（
島津制作所）ツーブトグラフＡＤＳ−ＩＢ）により測定
した。

（２）　　木表における疎水化度は試料粉末を成型した
物の上にイオン交換水を０．５ｃｃ滴下してそのしみ込
む時間を測定した。

■　５時間以上しみ込まない ×　１時間以内にしみ込む （３）　　硬化度（５０’Ｃ加湿条件）処理粉体を中皿
に成型し、５０ｔ’加湿条件下に放置し以下の式によっ
て示す。

（以下余白） ：　　実施例２ 比表面積７．２ｒｄ／ｇの黒色酸化鉄９５部と疎水性シ
リカ５部をボールミル中にて２時間処理した。

得られた処理黒色酸化鉄は無臭で強い疎水性を示し、実
施例Ｉと同様物性上安定しており、又取り扱い上安定な
ものであった。

比較例２ 実施例２と同様の黒色酸化鉄９５部を水酸化カルシウム
０．９部と共にボールミル中にて１時間混合摩砕後、Ｓ
ｉＨ当量１５０メチル水素ポリシロキサン油　４゜１部
添加し、３時間混合摩砕攪拌を行い架橋重合反応進行と
共に発生する水素ガスを系外に流失除去させる。得られ
た処理粉体は経時で硬化した。

実施例３ 比表面積１２ｎｆ／ｇの黄色酸化鉄−タルクの混合粉末
９６．５部と疎水性シリカ３．５部を振動ボールミルに
て１時間処理した。

得られた処理黄色酸化鉄−タルク混合粉体は無臭で変色
もなく強い疎水性を示し実施例１と同様物性上安定なも
のであった。

比較例３ 実施例３と同様の親水性黄色酸化鉄−タルク混合粉体９
６．５部５ｔ）Ｉ当量７７のメチル水素ポリシロキサン
油２．５部、ＳｉＨ当量５５０のメチル水素ポリシロキ
サン油１部を２０部の四塩化炭素に溶解混合し、１２０
℃３０分間加熱攪拌後ロ紙ロ過を行い溶剤除去後２５０
℃３０分間焼付は処理を行う。得られた反応処理黄色酸
化鉄タルク混合粉体は赤変がひどく実用に適さなかった
。又疎水化はほとんど行われておらず、全てシリコーン
樹脂膜被覆品であった。

これはメチル水素ポリシロキサン油が、有機溶剤を介し
ても粉体に付着されないことを示すに他ならない。

比較例４ 比表面積１４ｎ？／ｇの二酸化チタン９７部と疎水性シ
リカを３部ブレンダーにて１時間混合攪拌した。

得られた処理粉体は無臭であったが疎水性を示さなかっ
た。

〔発明の効果］ 本発明の製造方法によって得られた疎水性粉体は、経時
による物性の変化、即ち、硬化、異臭、赤変なとないも
のである。また、本発明の製造方法は、製造取り扱い上
、危険性のない安全なものである。

出瀬人　株式会社　資　生　堂

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）無機粉体、又は有機粉体から選ばれる１種又は２
   種以上の粉体表面に、疎水性シリカを混合摩砕により被
   覆する事を特徴とする疎水性粉体の製造方法。
2. （２）混合摩砕の方法がボールミル処理又は振動ミル処
   理である特許請求範囲第１項記載の方法。