JPS61228331A - 分光々度計試料測定装置 - Google Patents

分光々度計試料測定装置

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JPS61228331A
JPS61228331A JP6900685A JP6900685A JPS61228331A JP S61228331 A JPS61228331 A JP S61228331A JP 6900685 A JP6900685 A JP 6900685A JP 6900685 A JP6900685 A JP 6900685A JP S61228331 A JPS61228331 A JP S61228331A
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JP
Japan
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sample
light
spectrophotometer
measuring device
specimen
Prior art date
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Pending
Application number
JP6900685A
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English (en)
Inventor
Takeo Murakoshi
村越 武雄
Yoshio Toyama
遠山 恵夫
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Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Publication date
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Publication of JPS61228331A publication Critical patent/JPS61228331A/ja
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/255Details, e.g. use of specially adapted sources, lighting or optical systems

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectrometry And Color Measurement (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は分光々度計の大形試料測定及び危険物質の測定
に関する。
〔発明の背景〕
従来の装置は、特許出願公開昭57−175426号に
記載のようにセルホールダが取外し可能なユニット内に
配置され、検知器が同様に取外し可能なユニット内に配
置され、かつ試料ビーム及び対照ビームが光源及びモノ
クロメータユニットから光導管によって取外し可能なユ
ニットの試料ホールダ内の試料セルおよび対照セルに導
かれるように構成されているとなっていた。本発明は、
分光々度計の試料室で測定できない試料、例えば、分光
々度計の試料室以外の大きな試料又は試料が放射線等の
危険物質を含んでいるなどの場合を対称としたものであ
る。
前記特許出願公開昭57−175246との違いは、検
出部と試料セル及び対照セル部が分離していることであ
る。又出願公開昭57−175246は放射性試料を測
定する場合、検出部とセル部が接近しているため検出部
が放射線によって被ばくされる危険性が大で放射線物質
の測定は適していない。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、分光々度計を用いて分光々度計の試料
室内で測定できない試料の測定を可能にすること及び光
エネルギー損失を最小にすることにある。
〔発明の概要〕
分光々変針側の検出器を使用すると検出器にいたるまで
に複数のミラーを介入しなければならないのでミラーに
よるエネルギー損失が起る。
この対策として試料より透過した光を外置きの検出器に
入射させる本発明が生れる。
[発明の実施例〕 以下、本発明の一実施例を第1図により説明する。1は
分光々度計で光源1分光器、試料室2検出器及びデータ
処理部を有する。
光源より発する白色光は、分光器で単色光化しチョッピ
ング機構により試料光3と対照光4に分は試料室2に導
く。試料光3は幅約5mm高さ811ILI+の光束で
ある。この光束をレンズ5を用いて光ファイバ6の入射
端面7で幅約2ffI11高さ4mmのスポットになる
ようにしている。−力対照光4は試料光3同様にレンズ
19で光ファイバの入射端16で入射端面16で幅約2
mm高さ4mmのスポットに絞る。光ファイバ6により
試料光3は分光々度計より独立した別置き試料室8に導
かれ出射するが全反射を伝導原理とする光ファイバ6か
らの光束は広がりを持っている。したがって、光ファイ
バ6の出射端面9付近に光を平行光線にするための光学
素子10を置く。
平行光、1lllは試料12に照射し集光素子13によ
り光束は集光し約3+amφのスポットとし光ファイバ
14の入射端面15に照射する。同様にして対照光も分
光々度計1の試料室外にある対照側試料室92に導かれ
る。詳細は試料側と同じなので省略する。
′試料側光ファイバ14の入射端15に照射した光は分
光々度計1の検出器とは別の外置き検知器90に光ファ
イバ14によって導く。そして検出器90の受光部に照
射し光エネルギーを電気信号に変換する。変換された電
気信号は、コード91により本体側の信号処理装置を利
用しディスプレー又は記録計などに表示される。
検知器としては、第16図〜第17図に示すように直接
に光電子増倍管93に照射しても、積分球97を用いて
もよい。なお、直接光電子増倍管93に照射するときは
、光ファイバ96の端面にレンズを付けて光ファイバか
らの光が拡散しないようにする必要がある。積分球97
を使用する場合は積分球97の入口に光が入射すれば、
積分球97の内壁での反射が繰返され平均化した光が検
出器93で電気信号に変換されるので光ファイバからの
光の状態を無視することができる利点がある。
対照光についても試料光とほぼ同じ方法で前述の外置き
検知器90に導かれる。
対照光側を試料光側と同じように光ファイバの長さ試料
ホールダの間隔、検知器への照射位置を合せれば、バラ
ンスのとれた状態にすることができ、対照側の光量調整
用スリット等は必要ない。
このような構成になるので別置き試料室8及び別置き検
出器90は、必要に応じ自由に寸法を変えることができ
る。また、光ファイバの長さを変え分光々変針の設置し
た室とは別室に置き分光々変針1よりの遠隔操作による
危険物の測定も可能である。
第2図〜第4図は別置き試料室に大形ガラス測定用ガラ
スホールダを設置した実施した例を示したものである。
22は、光ファイバ6の端面をリードする金属管でケー
ス23に取付けたワリカン24とボス25によってサポ
ートされ光ファイバ6の出射位置のamもこの金属管2
2の固定位置を変えて行うことができる。26は金属管
をボス24内のワリカン25を締付けて固定するねじで
ある。
27は、大形ガラス29をバネ28ではさみサポートす
るサポータである。
ばね28は大形ガラス29の厚さに応じ位置可変ができ
るようになっている。
30は大形ガラス29を上下及び左右に移動できる機構
でその一例を第3図〜第4図に示す。
31はカバーでケース23にチョーバン32で固定して
あり開閉できるようにしである。
第3図及び第4図において33は大形ガラス22をセッ
トするベースA34を左右に移動するレールで固定機構
35を有し測定すべき任意の位置で固定できる。36は
レール33とローラ機構37及びナツト機構38を取付
けるベースBでハンドル39を回転し、送りねじ40を
回転することによりナツト機構38が上下しナツト機構
38と連結しているベースB36が上下する。ローラ機
構37は、レール41上をベースB36の上下の運転に
伴って回転する。42は送りねじ40の軸受で両サイド
にベアリング43を有し回転を円滑にしている。44は
全体のベース、45はレール41をサポートするサポー
タでありベース44にねじ46で固定しである。このよ
うな構成なので分光々変針、1の試料室2にセットでき
ない大形ガラス29も外置き試料室8で自由に任意の位
置の透過率測定ができる。
他の応用例して第5図〜第9図に示す。
第5図は、放射線物質等の危険物試料の測定をするため
に分光4廣計1より遠く離れた別室に置いた別置き試料
室8にブローセル50をセットした実施例である。又光
ファイバ6の出射端付近に置き平行光線にする光学素子
10は金属管22内に固定しである。
第6図は角セル51を外置き試料室にセットした実施例
で52はセル台、53は遮光フタである。
第5図のフローセルを試料側に第6凹角セルセットを対
照側にし分光々変針1により光ファイバ6で別置き試料
室8にセットすることも容易であね。又、第5図フロー
セルセットと第6凹角セルセットを別々に分離させて使
用することもできる。
第7図は試料53の拡散反射を測定するアタチメント5
4をセットした外置き試料室8で入射用光ファイバ55
と出射用光ファイバ56は同軸にした例を示す。
第8図は、試料57の正反射光の相対反射率を測定する
アタチメントを外置き試料室8にセットした実施例で5
8.59はミラである。100%ベースライン補正を行
うときは試料57と同位置に基準ミラ60又は基準試料
61をセットする。
第9図は試料61の正反射光の絶対反射率を測定するア
タチメントを外置き試料室8にセットした実施例で62
.65はミラ、63は基準ミラである。
100%ベースライン補正時は実線の光学系、すなわち
入射光はミラ62 (Ml)、基準ミラ63 (M2)
 、ミラー65(M3)を介し光ファイバ14の入射端
面に取付けた集光素子13により照射する。また、試料
61を測定するときは、P、の位置に試料61をセット
し基準ミータ63をP3の位置にセットミラM3を点線
のように切替で行う。以上述べたように分光々度計1の
試料室2以外の所に測定サンプルの大きさと測定内容に
応じたアタチメントをセットすることによって従来のよ
うに試料室の大きさに合せてサンプルの大きさを決める
のではなく、試料の原寸の状態で測定ができる。したが
って製造ラインの品質管理たとえば、窓ガラスの透過率
の測定などができる。
また、ガラスフィルタ等の透過率が放射線を照射しどの
ように変化するか等の経時変化測定も分光4度1より遠
く離して行うことができるので安全性の点からも優れて
いる。
本発明を生かすキーポイントは、分光々度計で分光した
光を損失なく検知器へ導き光エネルギーを電気信号に変
換する技術にある。
以下本件について第10図〜第15図を用いて詳細に説
明する。
第10図は光ファイバによる光伝送損失の模型図を示し
たもので入射端面70での面反射損失71コア81材質
による吸収損失72、コア81材質の内部気泡、異物に
よる散乱による損失73、ファイバの曲り74による曲
り損失75、出射端面76における面反射損失77、そ
して試料ホールダ部の空間78による光フアイバ出力端
76により出射した光の広がりにより次の光ファイバ7
9の入射端8oに入るまでの損失79がある。
以上述べた個々の損失の中で特に他と比較し損失の多い
のは、最後に述べた光ファイバ79の入射端8oに入る
までの損失79である。
この損失79の実測データ第11図に示す。
光フアイバ間の距離2を長くするにつれて急激に損失も
増大する。
この原因は、第12図に示すように光フアイバ出力光の
広がりと、光ファイバの持つ伝送可能な光の入射角θに
起因する。一般に光ファイバーは全反射を起す最大の角
度、即ち受光角を開口数(Numerical Ape
rture) N Aと呼ぶ式(1)で表わされる。
NA=sinθ= W      (1)ここでnl:
コ781の屈折率 n2:クラッド82の屈折率 このときの入射角が最大角度でありこれ以上の角度の光
はファイバ内に伝わることができず損失となる。石英フ
ァイバの場合NA−=0.21でθ==12’ となり
、2θ=24°以内の光しか伝送できない。これらの損
失をできるだけ少くするために第13図〜第15図に示
すように光フアイバ端面の工夫と光フアイバ出射光を平
行光線とした。
本工夫について第13図〜第15図により詳細に説明す
る。第1図において分光4慶計1で分光した試料光3は
前述したように光ファイバ6の入射端面7で幅2II1
m高さ4mmのスポットに集束しである。
この光を有効に光ファイバ6の入射端面7に入射させる
ため第13図に示すように受光部83の形状を幅約31
高さ5m+*とじ出力端面9の形状84を試料透過窓径
4mmφに合せ約3111mφとし出力端部に焦点距離
の長いレンズ86をv!置し近似平行光線とした。
試料を透過した光を受光する光ファイバ14の端面87
の寸法を第14図に示すように試料透過窓径4mmφよ
り少し大きい5mmφとした。光ファイバ14の出力端
は約3mmφとし外置き検知器にミラー等を介せず直接
に照射した。これらの工夫によって光損失115oにし
ノイズ115の少い安定した測定を可能とした。
〔発明の効果〕
本発明によれば、試料の寸法に制限されず、又、放射線
等の危険物質の測定も遠隔操作によって測定できる効果
がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の構成図、第2図は大形ガラス測定用ガ
ラスホールダの側面図、第3図は第2図の平面図、第4
図は第2図の正面図、第5図はフロセルをセットした外
置き試料室の断面図、第6図は角セルをセットした外置
き試料室の断面図、第7図は試料の拡散反射測定アタチ
メントをセットした外置き試料室の断面図、第8図は試
料の正反射光の相対反射率を示す図、第9図は絶対反射
率を測定するアタチメントをセットした外置き試料室の
平面図、第10図は光ファイバによる光伝送損失の模型
図、第11図は損失の実測データを′示す図、第12図
は損失の増大原因の説明図、第13図、第14図、第1
5図は本発明実施例の説明図、第16図、第17図は従
来の検知器を示す図である。 1・・・分光々度計、2・・・試料室、5,19.18
゜21・・・集光素子、6,14・・・光導管(光ファ
イバ)、8・・・外置き試料室、外置き検知器、10・
・・光学素子、13・・・集光素子。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、分光々度計の試料室より光導管を用いて前記の分光
    々度計試料室外の別試験料室に光束を導き試料を透温度
    、前記分光々度計以外の検出部で光信号を電気信号に変
    換することを特徴とする分光光度計試料測定装置。 2、特許請求の範囲第1項において、光導管を光ファイ
    バであることを特徴とする分光々度計試料測定装置。 3、特許請求の範囲第1項において、検出部として積分
    球を用いたことを特徴とする分光々度計試料測定装置。 4、特許請求の範囲第1項において、分光々度計の別試
    料室に固体試料ホールダを設置したことを特とする分光
    々度計試料測定装置。 5、特許請求の範囲第4項において、固定及びX−Y−
    Z方向の1方向以上移動可能としたことを特徴とする分
    光々度計試料測定装置。 6、特許請求の範囲第1項において、光導管の出力端付
    近に光学素子を用い試料に照射する光束を平行光線にし
    たことを特徴とする分光々度計試料測定装置。 7、特許請求の範囲第1項において、光導管の出力端付
    近に光学素子を用い試料に照射する光束を平行光線とし
    かつ試料透過後の光を集光する集光素子を光ファイバの
    前方付近に設置したことを特徴とする分光々度計試料測
    定装置。 8、特許請求の範囲第7項において、平行光線とする光
    学素子及び集光する集光素子を光導管の一部に取付けた
    ことを特徴とする分光々度計試料測定装置。 9、特許請求の範囲第1項において、分光々度計の試料
    室外に試料室にフローセル及び角セルを設置可能にした
    ことを特徴とする分光々度計試料測定装置。 10、特許請求の範囲第1項において、分光々度計の試
    料室外の試料室に拡散反射測定ホールダを取付けたこと
    を特徴とする分光々度計試料測定装置。 11、特許請求の範囲第1項において、分光々度計の試
    料室外の試料室に正反射(相対反射)アタチメントを取
    付けたことを特徴とする分光々度計試料測定装置。 12、特許請求の範囲第1項において、分光々度計の試
    料室外の試料室に絶対反射測定アタチメントを取付けた
    ことを特徴とする分光々度計試料測定装置。 13、特許請求の範囲第2項において、光ファイバの入
    射端面・出射端面の形状を光束の大きさに合せたことを
    特徴とする分光々度計試料測定装置。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02115749A (ja) * 1988-10-25 1990-04-27 Shimadzu Corp 分光光度計
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JPH08110302A (ja) * 1993-12-22 1996-04-30 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd スペクトロフォトメータ及びライトガイドを有する装置

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