JPS61227921A - Ferromagnetic fine powder and its production - Google Patents

Ferromagnetic fine powder and its production

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JPS61227921A
JPS61227921A JP60068652A JP6865285A JPS61227921A JP S61227921 A JPS61227921 A JP S61227921A JP 60068652 A JP60068652 A JP 60068652A JP 6865285 A JP6865285 A JP 6865285A JP S61227921 A JPS61227921 A JP S61227921A
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ferromagnetic
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ferromagnetic fine
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Kenichi Masuyama
健一 増山
Toshimitsu Okutsu
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Abstract

PURPOSE:To obtain the ferromagnetic fine powder wherein the viscosity or a magnetic coating soln. becomes low level and the extremely excellent dispersion properties are exhibited by making the specific surface area a specified value and above and making the levigation retention a specified value and below. CONSTITUTION:The ferromagnetic fine powder having >=36m<2>/g (preferably <=150m<2>/g) specific surface area and <=2% levigation retention on 350 meshes is obtained. Herein the levigation retention on 50 meshes is shown as the percentage of retention of the coarse particles remaining on a 350 mesh-sieve after the ferromagnetic material of a specified amount is put on a sieve of 350 meshes and immersed in water or sufficiently washed inn the running water. As an example of a substance constituting the ferromagnetic fine powder, gamma-iron oxide, Co-modified iron oxide and an alloy contg. iron atom are shown and especially the Co-modified iron oxide is preferable. For example, the above-mentioned ferromagnetic fine powder can be produced by subjecting a dispersing soln. of the ferromagnetic fine powder which contains the secondary particles and has >=35m<2>/g specific surface area to the classifying operation and recovering the ferromagnetic fine powder of <=2% retention on 350 meshes.

Description

【発明の詳細な説明】 [発明の分野] 本発明は、強磁性微粉末とその製造法に関するものであ
り、更に詳しくは、磁気記録媒体に用いる磁気記録材料
として有用なコバルト変性酸化鉄微粉末などの強磁性微
粉末とそれを製造する方法に関するものである。
Detailed Description of the Invention [Field of the Invention] The present invention relates to a ferromagnetic fine powder and a method for producing the same, and more specifically, a cobalt-modified iron oxide fine powder useful as a magnetic recording material used in magnetic recording media. The present invention relates to ferromagnetic fine powders such as ferromagnetic powders and methods for producing the same.

[発明の背景] 近年、磁気記録媒体に対する高密度化、高SN比化の要
求がますます強くなっており、これに答えるため、種々
の改良がなされてきている。それらの特性は、なかでも
磁気記録機能を示す微粒子状磁性材料の特性に左右され
るため、特に磁性材料の改良が必要とされている。磁性
材料の特性の向上を目的として、これを従来にも増して
微粒子化する研究は既に多数行なわれており、それらの
微粒子化によってかなりの高SN比および高密度化が実
現した磁気記録媒体が既に得られている。
[Background of the Invention] In recent years, demands for higher density and higher signal-to-noise ratio for magnetic recording media have become increasingly strong, and in order to meet these demands, various improvements have been made. Their properties are particularly dependent on the properties of the particulate magnetic material that exhibits the magnetic recording function, so there is a particular need for improvements in the magnetic material. With the aim of improving the properties of magnetic materials, many studies have already been carried out on making the particles even finer than before, and magnetic recording media that have achieved significantly higher signal-to-noise ratios and higher densities have been achieved by making these particles finer. Already obtained.

上記のように磁気記録媒体に用いる磁性材料の微粒子化
を進めることにより、特にノイズ成分が減少するため、
これによって高SN比化が達成されてきた。しかしなが
ら、磁性材料の微粒子化が進むに従い、多くの問題が出
てきている。
As mentioned above, by making the magnetic materials used in magnetic recording media finer, noise components in particular are reduced.
As a result, a high signal-to-noise ratio has been achieved. However, as the particle size of magnetic materials progresses, many problems have arisen.

磁気記録媒体は、一般に、微粒子状の磁性材料(強磁性
微粉末)をバインダー溶液(バインダーと溶剤からなる
溶液)に均一に分散して磁性塗布液を調製し、これをプ
ラスチックシートなどの支持体に塗布し、次いで溶媒を
蒸発などの手段で除去する方法によって製造される。磁
性材料の微粒子化が進んだ場合、すなわち、用いる磁性
材料が従来にも増して微粒子のものとなった場合におい
て、この磁性塗布液の調製、保存および塗布操作などに
おいてトラブルが発生する傾向が顕著となる。
Generally, magnetic recording media are produced by uniformly dispersing fine particulate magnetic material (ferromagnetic fine powder) in a binder solution (a solution consisting of a binder and a solvent) to prepare a magnetic coating solution, and applying this to a support such as a plastic sheet. The solvent is then removed by evaporation or other means. When the particle size of magnetic materials progresses, that is, when the magnetic materials used become finer particles than before, there is a noticeable tendency for problems to occur in the preparation, storage, and coating operations of this magnetic coating liquid. becomes.

たとえば、そのような微粒子化が進んだ磁性材料を含む
磁性塗布液の粘度上昇が大きいこと、−次粒子への分散
が困難となること、一旦一次粒子にまで分散された後再
び凝集する傾向が強くなることなどが挙げられる。微粒
子状磁性材料は一次粒子とともに、複数個の一次粒子が
凝集して形成された二次粒子からなっており、従来の微
粒子状磁性材料から塗布液を調製する場合には、この二
次粒子のうちのかなりの部分は塗布液の調製時に凝集が
解けて、−次粒子として分散され、この状態にて塗布が
行なわれていた。しかしながら、磁性材料の微粒子化が
進むにつれて二次粒子の一次粒子への分散が困難になり
、また分散した場合でも塗布液中で再度凝集し二次粒子
を形成する傾向がある。一方、塗布液の粘度上昇は均一
な塗布液の調製を阻害し、また支持体に塗布する場合に
も均質な塗布層の形成および厚さの均一な塗布層の形成
を阻害するため望ましくない。
For example, there is a large increase in the viscosity of magnetic coating liquids containing magnetic materials that have become fine particles, difficulty in dispersing them into primary particles, and a tendency to reagglomerate once dispersed into primary particles. Examples include becoming stronger. Fine particulate magnetic materials consist of primary particles and secondary particles formed by agglomeration of multiple primary particles, and when preparing a coating liquid from conventional fine particulate magnetic materials, it is necessary to A considerable portion of the particles was deagglomerated and dispersed as secondary particles during the preparation of the coating solution, and coating was performed in this state. However, as the particle size of magnetic materials progresses, it becomes difficult to disperse secondary particles into primary particles, and even when dispersed, there is a tendency for them to aggregate again in the coating liquid to form secondary particles. On the other hand, an increase in the viscosity of the coating solution is undesirable because it hinders the preparation of a uniform coating solution and also inhibits the formation of a homogeneous coating layer and a coating layer with a uniform thickness when coating a support.

これらの問題の解決のため、たとえば、分散装置の高性
能化1分散助剤の使用、そして磁性材料の表面処理など
の改良手段が検討されてきた。
In order to solve these problems, improvement measures such as improving the performance of the dispersion device, using a dispersion aid, and surface treatment of the magnetic material have been investigated.

これらの手段を利用することによって、微粒子化が進ん
だ磁性材料の使用が可能となり、磁気記録媒体の高SN
比化および高密度化を達成されてきている。
By utilizing these methods, it is possible to use magnetic materials with advanced fine grains, and high SN of magnetic recording media can be achieved.
The ratio and density have been achieved.

ただし、上記のような改良手段を利用することにより使
用が可能となった微粒子状磁性材料は、3()m2/g
乃至35m″/g程度の比表面積を有するものである。
However, the particulate magnetic material that has become possible to use by using the above-mentioned improvement means has a particle size of 3 () m2/g.
It has a specific surface area of about 35 m''/g.

一方、今日では、高SN比化と高密度化がさらに要求さ
れており、40d1gないし50rrf/gといった比
表面積を持つ微粒子状磁性材料の実用化が必要となって
いる。磁気記録用として用いられる磁性材料としては、
γ−酸化鉄(γ−Fe2O3)、コバルト変性酸化鉄、
鉄原子含有合金などの強磁性体が代表的である。このよ
うな強磁性体から上記のような高い比表面積を有する微
粒子状磁性材料を製造することは、これまでに知られて
いる微粒子化技術を利用することによって可能であるが
、そのような高比表面積化にともなう問題がさらに大き
くなるため、実用化に至っていなかった。なかでも、分
散液(磁性塗布液)の粘度が高くなる点が重大な障害と
なっており、通常の分散装置では充分な分散が困難であ
る点が致命的であった。
On the other hand, today there is a growing demand for higher signal-to-noise ratios and higher density, and it is necessary to put into practical use fine particulate magnetic materials having a specific surface area of 40d1g to 50rrf/g. Magnetic materials used for magnetic recording include:
γ-iron oxide (γ-Fe2O3), cobalt modified iron oxide,
A typical example is a ferromagnetic material such as an alloy containing iron atoms. Although it is possible to produce fine particulate magnetic materials with such a high specific surface area from such ferromagnetic materials by using known atomization technology, It has not been put into practical use because the problems associated with increasing the specific surface area become even greater. Among these, the serious problem is that the viscosity of the dispersion liquid (magnetic coating liquid) becomes high, and the fact that it is difficult to achieve sufficient dispersion using ordinary dispersion equipment is fatal.

このような高比表面積の強磁性微粉末をバインダー溶液
に均一に分散させ、かつ粘度を下げることのみについて
は従来技術によっても不可能なわけではない。
It is not impossible to uniformly disperse such a ferromagnetic fine powder with a high specific surface area in a binder solution and to lower the viscosity using conventional techniques.

たとえば、分散助剤をより多く用いる方法がある。しか
しこの方法では磁性塗布液を支持体上に塗布乾燥するこ
とにより形成された磁性層の力学的強度が低下し、また
ブルーミングが発生する。
For example, there is a method of using more dispersion aid. However, in this method, the mechanical strength of the magnetic layer formed by coating and drying a magnetic coating liquid on a support decreases, and blooming occurs.

この結果十分な耐久力、経時特性を持つ磁気記録媒体が
得られにくいとの問題がある。
As a result, there is a problem in that it is difficult to obtain a magnetic recording medium with sufficient durability and aging characteristics.

また、バインダーを多く用いる方法もあり、この方法に
よれば、磁性層の力学的強度の低下は回避できるが、今
度は飽和磁束(B m )が低下し、高出力が得られな
いため、SN比の向上が不充分となる。
There is also a method of using a large amount of binder, and although this method avoids a decrease in the mechanical strength of the magnetic layer, it also reduces the saturation magnetic flux (B m ), making it impossible to obtain high output. The improvement in ratio becomes insufficient.

さらに粘度低下のためバインダー溶液に用いる溶剤を多
くする方法もある。しかし、この場合には分散に要する
時間が増加するという欠点が現われる。
Furthermore, there is a method of increasing the amount of solvent used in the binder solution in order to reduce the viscosity. However, this has the disadvantage that the time required for dispersion increases.

[発明の目的および要旨] 本発明は、上記のような問題を解決し、比表面積が36
rn”/gを越えるような強磁性微粉末、特にコバルト
変性酸化鉄強磁性微粉末、を磁気記録用磁性材料として
実用すること可能とするものである。
[Objective and summary of the invention] The present invention solves the above problems and has a specific surface area of 36
rn''/g, especially cobalt-modified iron oxide ferromagnetic powder, can be put to practical use as a magnetic material for magnetic recording.

すなわち、本発明の目的は、高い比表面積を持つ強磁性
微粉末からなる磁気記録用の磁性材料であって、それを
分散させて得た磁性塗布液の粘度が、該強磁性微粉末の
均一な分散を可能とし、かつ支持体への塗布操作におけ
る塗布層の均質性および塗布層厚みの均一性を妨げない
程度の低いレベルとなることを可能とする強磁性微粉末
を提供することにある。
That is, an object of the present invention is to provide a magnetic material for magnetic recording consisting of a ferromagnetic fine powder having a high specific surface area, in which the viscosity of a magnetic coating liquid obtained by dispersing the same is uniform in the ferromagnetic fine powder. An object of the present invention is to provide a ferromagnetic fine powder that can be dispersed at a low level that does not impede the uniformity of the coated layer and the uniformity of the thickness of the coated layer in the coating operation on a support. .

また本発明の別の目的は、高比表面積を有する強磁性微
粉末からなる磁気記録用磁性材料であって、高度の分散
性を示すものを提供することにある。
Another object of the present invention is to provide a magnetic material for magnetic recording comprising ferromagnetic fine powder having a high specific surface area and exhibiting a high degree of dispersibility.

また本発明の目的は、抗磁力分布のシャープな強磁性微
粉末を提供することにもある。
Another object of the present invention is to provide a fine ferromagnetic powder with a sharp coercive force distribution.

さらに本発明は、上記のような優れた磁性体微粉末から
なる強磁性微粉末を効率的に製造する方法を提供するこ
ともその目的とするものである。
A further object of the present invention is to provide a method for efficiently producing ferromagnetic fine powder made of the above-mentioned excellent magnetic substance fine powder.

本発明は、強磁性微粉末からなり、比表面積が38nf
/g以上(好ましくは150m2/g以、下、そして更
に好ましくは100m″/g以下)で、かつ350メツ
シュ水篩残率が2%以下であることを特徴とする強磁性
微粉末からなるものである。
The present invention is made of ferromagnetic fine powder and has a specific surface area of 38nf.
/g or more (preferably 150 m2/g or less, and more preferably 100 m''/g or less), and a 350 mesh water sieve residual rate of 2% or less. It is.

ここで350メツシュ水篩残率とは、一定量の強磁性体
を350メツシュの篩に取り、これを水に浸し、又は流
水下で十分洗ったのち、なお篩上に残った粗粒の残率を
言う。
Here, the 350 mesh water sieve retention rate refers to the coarse particles that remain on the sieve after a certain amount of ferromagnetic material is placed on a 350 mesh sieve, soaked in water, or thoroughly washed under running water. Say the rate.

本発明の強磁性微粉末を構成する物質の例としては、γ
−酸化鉄(γ−Fe20z)、コバルト変性酸化鉄、お
よび鉄原子含有合金を挙げることができる0本発明にお
いては、特にコバルト変性酸化鉄強磁性微粉末が好まし
い。
Examples of substances constituting the ferromagnetic fine powder of the present invention include γ
- Iron oxide (γ-Fe20z), cobalt-modified iron oxide, and iron atom-containing alloys may be mentioned. In the present invention, cobalt-modified iron oxide ferromagnetic fine powder is particularly preferred.

上記の強磁性微粉末は、たとえば、二次粒子を含み、比
表面積が36m″/g以上の強磁性微粉末の分散液を分
級操作にかけることにより、350メツシュ残率が2%
以下の強磁性微粉末を回収することを特徴とする磁性微
粉末の製造法により製造することができる。
The above-mentioned ferromagnetic fine powder can be obtained by subjecting a dispersion of ferromagnetic fine powder containing secondary particles and having a specific surface area of 36 m''/g or more to a classification operation to achieve a 350 mesh residual rate of 2%.
It can be produced by the method for producing magnetic fine powder characterized by collecting the following ferromagnetic fine powder.

また、強磁性微粉末がコバルト変性酸化鉄強磁性微粉末
である場合には、二次粒子を含み比表面積が36m″/
g以上の強磁性酸化鉄微粉末の分散液から350メツシ
ュ残率が2%以下の強磁性酸化鉄微粉末を回収したのち
、その強磁性微粉末をコバルト変性することからなる方
法によっても目的の強磁性微粉末を効率的に得ることが
できる。
In addition, when the ferromagnetic fine powder is a cobalt-modified iron oxide ferromagnetic fine powder, the specific surface area including secondary particles is 36 m''/
The desired ferromagnetic iron oxide fine powder can also be obtained by a method consisting of recovering a ferromagnetic iron oxide fine powder with a 350 mesh residual rate of 2% or less from a dispersion of ferromagnetic iron oxide fine powder weighing more than 30 g, and then modifying the ferromagnetic fine powder with cobalt. Ferromagnetic fine powder can be obtained efficiently.

[発明の詳細な記述] 以下においては本発明の好ましい態様であるコバルト変
性酸化鉄強磁性微粉末を例に挙げて説明するが、特にコ
バルト変性の操作に関する操作以外は、はとんど他のγ
−酸化鉄強磁性微粉末およびおよび鉄原子含有合金強磁
性微粉末についても適用することができるものである。
[Detailed Description of the Invention] In the following, cobalt-modified iron oxide ferromagnetic fine powder, which is a preferred embodiment of the present invention, will be explained as an example. γ
- It can also be applied to iron oxide ferromagnetic fine powder and iron atom-containing alloy ferromagnetic fine powder.

比表面積が36rr?/g以上で、かつ350メツシュ
水篩残率が2%以下のコバルト変性酸化鉄磁性体微粉末
は、比表面積が約36d/g以上の微粒子状の強磁性酸
化鉄(例、Fe2O3,Fe50 a 、 F e O
x (4/ 3 < x < 3 / 2 )など)か
ら調製することできる。そして、この比表面積が約36
m″/g以上の微粒子状の強磁性酸化鉄は、比表面積が
約60m″/g以上の微粒子状の水利酸化鉄を焼成する
ことによって製造することができる。この比表面積が約
60rrf/g以上の微粒子状の水和酸化鉄の調製およ
び焼成は公知の方法を利用することにより容易に実施す
ることが可能であるため、これらの点についての詳しい
記述は省略する。
Specific surface area is 36rr? Cobalt-modified iron oxide magnetic fine powder with a content of 350 mesh water sieve retention of 2% or more and a 350 mesh water sieve retention rate of 2% or less is a fine powder of ferromagnetic iron oxide in the form of fine particles with a specific surface area of about 36 d/g or more (e.g., Fe2O3, Fe50a , F e O
x (4/3 < x < 3/2), etc.). And this specific surface area is about 36
The fine particulate ferromagnetic iron oxide having a specific surface area of about 60 m''/g or more can be produced by firing the fine particulate ferromagnetic iron oxide having a specific surface area of about 60 m''/g or more. The preparation and firing of fine particulate hydrated iron oxide having a specific surface area of about 60 rrf/g or more can be easily carried out using known methods, so a detailed description of these points will be omitted. do.

比表面積が約36rrf/g以上の強磁性酸化鉄微粉末
から特定の粒度分布を有するコバルト変性酸化鉄磁性体
微粉末を調製する方法の代表例としては、予めコバルト
変性を行なったのち粒度分布を調整する方法、そして粒
度分布を調整したのちコバルト変性を行なう方法の二つ
の方法を挙げることができる。
A typical example of a method for preparing a cobalt-modified iron oxide magnetic fine powder having a specific particle size distribution from a ferromagnetic iron oxide fine powder having a specific surface area of about 36rrf/g or more is to carry out cobalt modification in advance and then change the particle size distribution. There are two methods: one in which the particle size distribution is adjusted, and the other in which cobalt modification is carried out after adjusting the particle size distribution.

強磁性酸化鉄微粉末もしくはそのコバルト変性物の粒度
分布の調整は分散液の状態にて行なわれる。すなわち、
微粒子状酸化鉄を、酸化鉄に対して不活性な溶媒に分散
させたのち、その分散液から、粒度分布を調整した強磁
性微粉末を回収し、次いでその強磁性微粉末をコバルト
変性するか、あるいは分散液中で粒度未調整の強磁性微
粉末をコバルト変性したのち、そのコバルト変性物の粒
度調整を行なう方法などが利用される。
The particle size distribution of the ferromagnetic iron oxide fine powder or its cobalt-modified product is adjusted in the state of a dispersion. That is,
After dispersing fine particulate iron oxide in a solvent inert to iron oxide, a fine ferromagnetic powder with an adjusted particle size distribution is recovered from the dispersion, and then the fine ferromagnetic powder is modified with cobalt. Alternatively, a method is used in which fine ferromagnetic powder whose particle size has not been adjusted is modified with cobalt in a dispersion liquid, and then the particle size of the cobalt-modified product is adjusted.

上記の酸化鉄に対して不活性な溶媒の例としては、水、
アルコール類(例、メタノール、エタノール、プロパツ
ール、ブタノール)、ケトン類(例、アセトン、メチル
エチルケトン、メチルインブチルケトン)、エステル類
(例、酢酸エチル、酢酸ブチル)、パラフィン類(例、
ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、2−エチルヘキサン)
、脂環族化合物類(例、シクロへ午サン)、芳香族化合
物類(例、ベンゼン、トルエン、キシレン)などを挙げ
ることができる。これらの溶媒は単独でも混合物として
も用いることができる。
Examples of solvents that are inert to the iron oxides mentioned above include water,
Alcohols (e.g. methanol, ethanol, propatool, butanol), ketones (e.g. acetone, methyl ethyl ketone, methyl imbutyl ketone), esters (e.g. ethyl acetate, butyl acetate), paraffins (e.g.
pentane, hexane, heptane, 2-ethylhexane)
, alicyclic compounds (eg, cyclohexane), aromatic compounds (eg, benzene, toluene, xylene), and the like. These solvents can be used alone or as a mixture.

酸化鉄をコバルト変性させる方法は既に公知であり、本
発明におけるコバルト変性もそれらの方法から任意に選
択した方法により実施することができる。その代表的な
方法の例としては、γ−酸化鉄の粒子をアルカリ性水溶
液中にてコバルト塩(例、硫酸コバルト、塩化コバルト
、硝酸コバルト)で処理する方法を挙げることができ、
る。
Methods for modifying iron oxide with cobalt are already known, and the cobalt modification in the present invention can be carried out by any method selected from these methods. A typical example of this method is a method in which γ-iron oxide particles are treated with a cobalt salt (e.g., cobalt sulfate, cobalt chloride, cobalt nitrate) in an alkaline aqueous solution.
Ru.

また、所望により第一鉄、第二鉄、マンガン、亜鉛、ニ
ッケル、クロムなどの金属の塩を一種以上併用するコバ
ルト変性を行なってもよい。
Further, if desired, cobalt modification may be carried out using one or more salts of metals such as ferrous iron, ferric iron, manganese, zinc, nickel, and chromium.

コバルト変性された微粒子状酸化鉄は、粒径分布が調整
済のものはそのまま、また粒径分布未調整のものはその
調整を行なったのち、溶媒から分離、乾燥されて本発明
の強磁性微粉末となる。
The cobalt-modified fine particulate iron oxide is used as it is if the particle size distribution has been adjusted, or after adjusting the particle size distribution if the particle size distribution is not adjusted, it is separated from the solvent and dried to produce the ferromagnetic fine particles of the present invention. It becomes a powder.

本発明における微粉末の粒度分布の調整は分散液の状態
にて粗粒(−次粒子の凝集体で比較的大きな塊状物の状
態にあるもの)を一定置上除去することにより行なわれ
る。その具体的な方法としては、 (1)分散液を激しく攪拌する。ことにより原料中の二
次粒子の分離を促進させて粗粒を減少させる方法。
In the present invention, the particle size distribution of the fine powder is adjusted by removing coarse particles (agglomerates of secondary particles in the form of relatively large lumps) from the dispersion liquid at certain intervals. The specific method is as follows: (1) Vigorously stir the dispersion. A method of reducing coarse particles by promoting the separation of secondary particles in raw materials.

(2)分散液を静置して粗粒を沈澱させることにより粗
粒を除去する方法、この際、必要に応じて分散液の濃度
の調整が行なわれる。
(2) A method of removing coarse particles by allowing the dispersion to stand still to precipitate the coarse particles. At this time, the concentration of the dispersion is adjusted as necessary.

(3)分散液を適当な濾過装置を利用して濾過して粗粒
を濾別する方法、この際、必要に応じて分散液の濃度の
調整が行なわれる。濾過装置としては、たとえば、35
0メツシュのストレーナ−が利用される。
(3) A method of filtering the dispersion liquid using an appropriate filtration device to remove coarse particles. At this time, the concentration of the dispersion liquid is adjusted as necessary. As a filtration device, for example, 35
A zero mesh strainer is utilized.

なお、これらの方法は単独でも組合わせても利用するこ
とができる。ただし、工業的な粗粒減少方法としては上
記(3)の濾過操作を利用する方法が有利である。
Note that these methods can be used alone or in combination. However, as an industrial method for reducing coarse particles, the method using the filtration operation described in (3) above is advantageous.

上記のような粒径分布の調整が行なわれた強磁性微粉末
は、液体から分離され、次いで乾燥される。なお、液体
からの分離操作と乾燥操作は一工程により行なってもよ
い。
The ferromagnetic fine powder whose particle size distribution has been adjusted as described above is separated from the liquid and then dried. Note that the separation operation from the liquid and the drying operation may be performed in one step.

乾燥工程を終えた強磁性微粉末は、一般に塊状物として
得られることが多く、従ってその後、取扱を容易にする
目的で軽い粉砕工程を通すことがある。このような目的
に用いる粉砕装置の例としては、ショークラッシャー、
ロール粉砕機などを挙げることができる。
The ferromagnetic fine powder that has undergone the drying process is generally obtained in the form of lumps, and therefore may be subsequently subjected to a light grinding process for the purpose of facilitating handling. Examples of crushing equipment used for this purpose include show crushers,
Examples include a roll crusher.

上記の工程を経て得られる強磁性微粉末は、コバルト変
性酸化鉄粒子からなり、比表面積が36m″/g以上で
、かつ350メツシュ水篩残率が2%以下の強磁性微粉
末であり、この規定に従う強磁性微粉末は、バインダー
溶液への分散性が優れており、また二次粒子の形成も抑
制されるため。
The ferromagnetic fine powder obtained through the above process is composed of cobalt-modified iron oxide particles, has a specific surface area of 36 m''/g or more, and has a 350 mesh water sieve retention rate of 2% or less, Ferromagnetic fine powder that conforms to this regulation has excellent dispersibility in binder solutions and also suppresses the formation of secondary particles.

生成する磁性塗布液は均質で、かつ低粘度のものとなる
傾向がある。従って、この磁性塗布液を用いて製造した
磁気記録媒体は均質で、かつ表面の平滑性の高い磁性層
を有するようミなる。そしてその結果、抗磁力(Hc)
の分布がシャープになり、また転写効果の改善も達成さ
れる。
The resulting magnetic coating liquid tends to be homogeneous and of low viscosity. Therefore, a magnetic recording medium manufactured using this magnetic coating liquid has a magnetic layer that is homogeneous and has a highly smooth surface. And as a result, the coercive force (Hc)
The distribution becomes sharper, and the transfer effect is also improved.

すなわち、本発明者の研究によれば、従来より知られて
いる強磁性微粉末のうち20rrf/gないし30tn
’/gまでのものでは、それらを含む磁性塗布液の粘度
の上昇および作業性の低下などを引き起し、また磁気記
録媒体中にあっては磁気記録特性を低下を引き起しやす
い粗粒は、たかだか0.1%程度しか含まれていない、
従って、この程度の比表面積を有する微粉末を用いてい
る限り、実際の磁性塗布液の調整工程と塗布工程におい
て特に支障は発生せず、また磁気記録媒体においても特
に特性の低下は問題とならなかった。しかし、強磁性微
粉末の比表面積が35rrf/g程度になると、粗粒の
含有率(重量比)は2%程度となり、またさらに比表面
積が40rrf/gにおいては、粗粒の含有率は約2%
を越え3〜4%となることもまれではないことが判明し
た。
That is, according to the research of the present inventor, among the conventionally known ferromagnetic fine powders, 20rrf/g to 30tn
'/g, they cause an increase in the viscosity of the magnetic coating liquid containing them and a decrease in workability, and in magnetic recording media, coarse particles tend to deteriorate the magnetic recording properties. contains only about 0.1% at most.
Therefore, as long as a fine powder with a specific surface area of this level is used, there will be no particular problem in the actual preparation process and coating process of the magnetic coating liquid, and there will be no problem with deterioration of the characteristics of the magnetic recording medium. There wasn't. However, when the specific surface area of the ferromagnetic fine powder is about 35rrf/g, the content of coarse particles (weight ratio) is about 2%, and when the specific surface area is 40rrf/g, the content of coarse particles is about 2%. 2%
It turns out that it is not uncommon for the percentage to exceed 3% to 4%.

このような粗粒を相出量含む強磁性微粉末を分散しても
、その粗粒内の微粒子の結合が強いため、均質な分散が
困難となり、このような均質性の低い磁性塗布液を使用
して磁性層を形成させた場合には、その磁気記録媒体の
各種の特性は当然低下する。また、本発明者の研究によ
ると、添付した第1図に模式的に示されているように、
粗粒を相対的に多量含有する磁性塗布液(分散液)Aは
分散初期の時期における粘度は低いが、分散が進むにつ
れて、急速に粘度が上昇することがわかった。これに対
して本発明が提供する粒度分布が調整された強磁性微粉
末を用いて磁性塗布液Bを調製した場合には分散初期の
粘度については比較的高い傾向にあるが、その粘度は時
間の経過後も殆ど変動せず1分散操作を一定時間実施し
たのちにおいては、後者の磁性塗布液Bは、前者の粗粒
を相対的に多く含有する磁性塗布液Aに比較して明らか
に低い粘度を示すようになる。また、これらの磁性塗布
液を用いて調製した磁気記録媒体の磁性層の表面性(表
面の平滑度)についても、第1図に模式的に示されてい
るように、本発明の強磁性微粉末を用いた磁性塗布液B
は良好な表面性を示す磁性層を与えるのに対して、粗粒
を多く含む磁性塗布液Aは不充分な表面性を与える。
Even if such fine ferromagnetic powder containing coarse particles is dispersed, it is difficult to achieve homogeneous dispersion due to strong bonding between the fine particles within the coarse particles. When a magnetic layer is formed by using such a material, various characteristics of the magnetic recording medium naturally deteriorate. Furthermore, according to the research of the present inventor, as schematically shown in the attached FIG. 1,
It was found that the magnetic coating liquid (dispersion liquid) A containing a relatively large amount of coarse particles had a low viscosity at the initial stage of dispersion, but as the dispersion proceeded, the viscosity increased rapidly. On the other hand, when magnetic coating liquid B is prepared using the ferromagnetic fine powder with an adjusted particle size distribution provided by the present invention, the viscosity at the initial stage of dispersion tends to be relatively high, but the viscosity increases over time. After carrying out the 1-dispersion operation for a certain period of time with almost no change even after the elapse of It begins to show viscosity. In addition, the surface properties (surface smoothness) of the magnetic layer of the magnetic recording medium prepared using these magnetic coating liquids are as shown schematically in FIG. Magnetic coating liquid B using powder
provides a magnetic layer exhibiting good surface properties, whereas magnetic coating liquid A containing many coarse particles provides insufficient surface properties.

次に本発明を実施例と比較例により更に詳しく説明する
Next, the present invention will be explained in more detail with reference to Examples and Comparative Examples.

[実施例1] 20ILステンレスビーカーに水8fLを入れ、羽根径
150mmのディパーにて攪拌しつつ比表面a 40m
2/ g (7)y  F e 203を2kg投入し
、30分間分散した。スラリー(総量10kg)は非常
に高粘度の状態となり、そのまま静置しても上澄みはで
きなかった。
[Example 1] 8 fL of water was put into a 20IL stainless steel beaker, and while stirring with a dipper with a blade diameter of 150 mm, the specific surface a was 40 m.
2/g (7)y 2 kg of Fe 203 was added and dispersed for 30 minutes. The slurry (total amount: 10 kg) had a very high viscosity, and no supernatant could be formed even if it was allowed to stand still.

このスラリーを水で稀釈し、全体を501とすると流動
性の高い液状となった。攪拌後5分経過後、サイホンに
より液状物を別のビーカーに抜きとった。このとき底部
の近くの粗い粉散物を吸い出さぬように、吸い込み口は
液面近くにおき、液面が下がるにしたがって順次吸込み
口を下げるように調整を行なった。液状物を抜き出また
ビーカーには最後に粗い未分散粒子を含むスラリーが残
った0以上の分級操作における未分散固形分の量は57
gであった。従って、抜き取った液状物にはγ−Fe 
20.が1943g含まれていることになる。
This slurry was diluted with water to give a total concentration of 501%, resulting in a highly fluid liquid. After 5 minutes of stirring, the liquid was drawn out into another beaker using a siphon. At this time, in order to avoid sucking out the coarse powder near the bottom, the suction port was placed near the liquid level, and the suction port was adjusted to be lowered sequentially as the liquid level decreased. After extracting the liquid, a slurry containing coarse undispersed particles remained in the beaker.The amount of undispersed solids in a classification operation of 0 or more was 57.
It was g. Therefore, the extracted liquid contains γ-Fe.
20. This means that it contains 1943g.

抜き取った液状物は次いで静置して上澄みを形成させ、
この上澄みを除去することによりスラリー全量を10k
gとして、20文の反応容器に移した。これに硫酸コバ
ルト七水塩300gを投入し、得られたスラリーに窒素
ガスを11/分にて吹き込みながら激しく攪拌した0次
いで30分後に水酸化ナトリウム水溶液(NaOH1,
Okg/2fL水)を加えた。そして更に窒素ガスを吹
き込みながら該スラリーを95℃に加熱し、その温度に
5時間保った0次いで、スラリーを水洗してアルカリ等
を除去したのち、脱水し、70℃にて24時間乾燥した
。乾燥により生成した塊状体を直径2mm以下となる程
度に砕き微粒子状のコバルト変性酸化鉄(磁性粉)を得
た。これを試料lとした。
The extracted liquid is then allowed to stand still to form a supernatant,
By removing this supernatant, the total amount of slurry can be reduced to 10k.
g, and transferred to a 20-gram reaction vessel. To this was added 300 g of cobalt sulfate heptahydrate, and the resulting slurry was vigorously stirred while blowing nitrogen gas at a rate of 11/min. After 30 minutes, a sodium hydroxide aqueous solution (NaOH1,
Okg/2fL water) was added. Then, the slurry was heated to 95° C. while blowing nitrogen gas and kept at that temperature for 5 hours.Then, the slurry was washed with water to remove alkali and the like, dehydrated, and dried at 70° C. for 24 hours. The lumps produced by drying were crushed to a size of 2 mm or less in diameter to obtain cobalt-modified iron oxide (magnetic powder) in the form of fine particles. This was designated as sample 1.

[比較例1] 実施例1と同じ条件で40m2/gのγ−Fe2O3を
分散して総量10kgのスラリーを得た。
[Comparative Example 1] 40 m2/g of γ-Fe2O3 was dispersed under the same conditions as in Example 1 to obtain a slurry with a total amount of 10 kg.

このスラリーを285g取り、これに水285gを加え
た。そしてこの希釈スラリーを用い実施例1に記載した
方法によりγ−Fe20..のコバルト変性反応を行な
った。
285 g of this slurry was taken and 285 g of water was added thereto. Using this diluted slurry, γ-Fe20. .. A cobalt modification reaction was carried out.

反応終了後、反応液を二分して、一方を同様に水洗、脱
水したのち、乾燥させた。乾燥により生成した塊状体を
直径2mm以下となる程度に砕きコバルト変性酸化鉄微
粉末を得た。これを比較試料lとした。
After the reaction was completed, the reaction solution was divided into two parts, and one part was similarly washed with water, dehydrated, and then dried. The lumps produced by drying were crushed to a size of 2 mm or less in diameter to obtain cobalt-modified iron oxide fine powder. This was designated as comparative sample 1.

[実施例2] 比較例1において二分した反応液の他の一方を350メ
ツシュの篩(直径300mm)に通した。篩は目詰りし
がちであったため1反応液は一度に通さず、少量ずつ水
を篩上に補給しながら分級処理を行なった。篩通過分の
スラリーを同様に濾過、水洗、脱水したのち、乾燥させ
た。乾燥により生成した塊状体を直径2mm以下となる
程度に砕きコバルト変性酸化鉄微粉末を得た。これを試
料2とした。
[Example 2] The other half of the reaction solution divided into two in Comparative Example 1 was passed through a 350 mesh sieve (diameter 300 mm). Since the sieve was prone to clogging, one reaction solution was not passed through it all at once, but the classification process was carried out while replenishing water little by little onto the sieve. The slurry that passed through the sieve was similarly filtered, washed with water, dehydrated, and then dried. The lumps produced by drying were crushed to a size of 2 mm or less in diameter to obtain cobalt-modified iron oxide fine powder. This was designated as sample 2.

[実施例3] 酸化鉄として比表面積60rtf/にのγ−Fe2O3
を用いた以外は実施例1と同様な方法によりコバルト変
性酸化鉄微粉末を得て、これを試料3とした。
[Example 3] γ-Fe2O3 with a specific surface area of 60 rtf/ as iron oxide
Cobalt-modified iron oxide fine powder was obtained in the same manner as in Example 1, except that sample 3 was used.

[比較例2] 分級操作を行なわなかった以外は実施例3と同様な方法
によりコバルト変性酸化鉄微粉末を得て、これを比較試
料2とした。
[Comparative Example 2] Cobalt-modified iron oxide fine powder was obtained in the same manner as in Example 3, except that the classification operation was not performed, and this was designated as Comparative Sample 2.

[実施例4] 実施例1と同じ条件で40m″/gのγ−Fe2O3を
分散して総量10kgのスラリーを得た。
[Example 4] 40 m''/g of γ-Fe2O3 was dispersed under the same conditions as in Example 1 to obtain a slurry with a total amount of 10 kg.

このスラリーにガラスピーズ(直径1mm)5kgを投
入し、さらに60分間攪拌した。得られたスラリーを1
6メツシュの篩を通してガラスピーズを分離したのち、
その癌液(スラリー)に対して同様にコバルト変性を行
なった。コバルト変性後のスラリーに特に粗粒の存在が
認められなかったため、これをそのまま試料4とした。
5 kg of glass peas (diameter 1 mm) were added to this slurry, and the slurry was further stirred for 60 minutes. 1 of the obtained slurry
After separating the glass peas through a 6-mesh sieve,
The cancer fluid (slurry) was similarly denatured with cobalt. Since no coarse particles were observed in the slurry after cobalt modification, this slurry was used as sample 4.

[実施例5] 実施例1において、硫酸コバルト七水塩300gによる
変性に代えて硫酸コバルト七水塩200gと硫酸第−鉄
七水塩500gとによる変性を行なった以外は同様に処
理を行ない、コバルト変性酸化鉄微粉末を得て、これを
試料5とした。
[Example 5] The same treatment as in Example 1 was carried out except that instead of the modification with 300 g of cobalt sulfate heptahydrate, modification was performed with 200 g of cobalt sulfate heptahydrate and 500 g of ferrous sulfate heptahydrate. A cobalt-modified iron oxide fine powder was obtained, which was designated as Sample 5.

[コバルト変性酸化鉄微粉末の評価] 上記の実施例および比較例において得られた各試料を下
記の方法により評価した。
[Evaluation of cobalt-modified iron oxide fine powder] Each sample obtained in the above Examples and Comparative Examples was evaluated by the following method.

1)比表面積: BET法により測定した。1) Specific surface area: Measured by BET method.

単位:m2/g 2)350メツシュ水篩残率: 試料100gを350
メツシュ水筒(直径300mm)にとり、これをヘキサ
メタリン酸0.1%水溶液に浸し、その状態にて篩に充
分に振動を与えて試料をできるだけ濾過し、さらに篩を
流水にさらして濾過分に粒子が見られなくなるまでこの
分級操作を行なったのち、篩に残った粗粒の重量を測定
し、試験に供した試料に対する残留粗粒の重量比を求め
、これを350メツシュ水篩残率(第1〜3表では水篩
残率と記載した)とした。
Unit: m2/g 2) 350 mesh water sieve residual rate: 350 g of sample
Place it in a mesh water bottle (diameter 300 mm), immerse it in a 0.1% hexametaphosphoric acid aqueous solution, and in that state, give the sieve sufficient vibration to filter as much of the sample as possible, and then expose the sieve to running water to remove particles from the filtrate. After carrying out this classification operation until no particles can be seen, the weight of the coarse particles remaining on the sieve is determined, and the weight ratio of the remaining coarse particles to the sample subjected to the test is determined. ~ In Table 3, it was described as water sieve residual rate).

3〕磁性塗布液の粘度および磁気記録材料としての特性 試料(磁性粉末)を下記の処方に従い配合した組成物と
し、回分式ニーグーで2時間混練した。
3] Viscosity of magnetic coating liquid and characteristics as a magnetic recording material Samples (magnetic powder) were mixed into a composition according to the following recipe, and kneaded for 2 hours in a batch-type Ni-Goo.

得られた混線物にメチルエチルケトンおよび酢酸ブチル
を加えて希釈し、この希釈スラリーをサンドミルにかけ
て4時間分散処理を行なって磁性塗布液を得た。
The resulting mixture was diluted with methyl ethyl ketone and butyl acetate, and the diluted slurry was applied to a sand mill for dispersion treatment for 4 hours to obtain a magnetic coating liquid.

以下余白 試料(磁性粉)       100  100カルボ
キシル基含有塩化ビニル・ 酢酸ビニル共重合体   12  .12ウレタン樹脂
        77 ステアリン酸ブチル    0.3  0.3メチルエ
チルケトン    35  45酢酸ブチル     
   15  25魚JQ色基 メチルエチルケトン   100   25酢酸ブチル
        50  60注)P:試料1.2.4
.5および比較試料1.3に適用 Q:試料3および比較試料2に適用 得られた磁性塗布液の粘度を、B型粘度計により測定し
た。その粘度を第1〜3表に示す。
Below are blank samples (magnetic powder) 100 100 Carboxyl group-containing vinyl chloride/vinyl acetate copolymer 12. 12 Urethane resin 77 Butyl stearate 0.3 0.3 Methyl ethyl ketone 35 45 Butyl acetate
15 25 Fish JQ Color Base Methyl Ethyl Ketone 100 25 Butyl Acetate 50 60 Note) P: Sample 1.2.4
.. 5 and Comparative Sample 1.3 Q: Applied to Sample 3 and Comparative Sample 2 The viscosity of the obtained magnetic coating liquid was measured using a B-type viscometer. The viscosities are shown in Tables 1-3.

上記の磁性塗布液をギャップ50ILmのドクターブレ
ードによりポリエチレンテレフタレート支持体(厚み2
0gm)上に塗布したのち、3000ガウスの磁界を用
いて磁性粉を配向させ、溶媒を蒸発させて磁性層を形成
させて、磁気記録媒体試料を調製した。
The above magnetic coating solution was applied to a polyethylene terephthalate support (thickness: 2 mm) using a doctor blade with a gap of 50 ILm.
A magnetic recording medium sample was prepared by coating the magnetic powder on a 3000 Gauss magnetic field and evaporating the solvent to form a magnetic layer.

この磁気記録媒体試料について光沢および各種の磁気特
性[抗磁力(Hc)、角型比(SQ)。
Regarding this magnetic recording medium sample, gloss and various magnetic properties [coercive force (Hc), squareness ratio (SQ).

5FDIを測定した。光沢はJIS−Z−8741に従
い、磁性層の表面に45度の角度にて白色光を入射させ
た時の反射光の強度を測定することにより評価した。測
定値はガラス表面光沢を100%とした相対値である。
5FDI was measured. Gloss was evaluated in accordance with JIS-Z-8741 by measuring the intensity of reflected light when white light was incident on the surface of the magnetic layer at an angle of 45 degrees. The measured value is a relative value with the glass surface gloss as 100%.

また磁気特性はVSM(振動型試料磁力計)を用いて測
定した。
Further, the magnetic properties were measured using a VSM (vibrating sample magnetometer).

以下余白 第1表 試料     試料l  比較試料l  試料2比表面
ta   39.8  39.5  39.8水篩残率
   1.1   5.7  0.01光沢     
95    71   102粘度     51  
 105    48Hc     645   63
7   650SQ     O,820,770,8
1SFD    O,430,470,41以下余白 第2表 試料     試料3  比較試料2  試料4比表面
績  59.7  59.8  40.0水篩残率  
 1.8   8.3   (ml光沢     85
    49    96粘度     71   2
09    48He     630   612 
  648SQ     O,690,640,81S
FD    O,590,650,43以下余白 第3表 試料       試料5   比較試料3比表面積 
   38.0   3g、0水篩残率    0.7
1    4.1光沢       90    65 粘度       50    115Hc     
  674    660SQ       O,80
0,78 SFD      O,440,49 [参考例1] 粒径の異なるゲータイト(γ−FeOOH)を原料とし
て比表面積の異なるγ−Fe20.を調製し、比較例1
と同様に処理してコバルト変性酸化鉄微粉末を製造した
。得られたコバルト変性酸化鉄微粉末の比表面積と35
0メツシュ水篩残率(前記の方法により測定)を第4表
に示す。
Margin below Table 1 Sample Sample 1 Comparative sample 1 Sample 2 Specific surface ta 39.8 39.5 39.8 Water sieve retention rate 1.1 5.7 0.01 Gloss
95 71 102 Viscosity 51
105 48Hc 645 63
7 650SQ O,820,770,8
1SFD O, 430, 470, 41 or less Margin Table 2 Sample Sample 3 Comparative sample 2 Sample 4 Specific surface roughness 59.7 59.8 40.0 Water sieve retention rate
1.8 8.3 (ml gloss 85
49 96 Viscosity 71 2
09 48He 630 612
648SQ O, 690, 640, 81S
FD O, 590, 650, 43 or less margin Table 3 Sample Sample 5 Comparative sample 3 Specific surface area
38.0 3g, 0 water sieve residual rate 0.7
1 4.1 Gloss 90 65 Viscosity 50 115Hc
674 660SQ O,80
0,78 SFD O,440,49 [Reference Example 1] γ-Fe20. Comparative Example 1
Cobalt-modified iron oxide fine powder was produced in the same manner as above. The specific surface area of the obtained cobalt-modified iron oxide fine powder and 35
Table 4 shows the 0 mesh water sieve retention rate (measured by the method described above).

第4表 比表面積    350メツシュ水篩残率20.2  
m2/g   O,01%25.0      0.0
2 30.1      0.05 32.3      0.38 34.9      0.97 36.7      2.2 38.1      4.3 39.5      5.7 59.5      8.7 以上の結果から比表面積が小さいコバルト変性酸化鉄微
粉末では特に分級操作を行なわなくとも粗粒の生成量は
少ないが、比表面積が約36rrf/gを越えたあたり
から粗粒の生成が顕著であることがわかる。
Table 4 Specific surface area 350 mesh water sieve residual rate 20.2
m2/g O, 01%25.0 0.0
2 30.1 0.05 32.3 0.38 34.9 0.97 36.7 2.2 38.1 4.3 39.5 5.7 59.5 8.7 From the above results, the specific surface area is It can be seen that with small cobalt-modified iron oxide fine powders, the amount of coarse particles produced is small even without a particular classification operation, but when the specific surface area exceeds about 36 rrf/g, the production of coarse particles becomes noticeable.

[参考例2] 前記の試料2(比表面積39.8m″/g)と比較試料
l(比表面積39.5ば/g)とを量比を変えて混合し
、各種の350メツシュ水篩残率のコバルト変性酸化鉄
微粉末を調製した。このコバルト変性酸化鉄微粉末を用
いて前述と同様な磁性塗布液を調製し、この磁性塗布液
をポリエチレンテレフタレートの表面に同様に塗布し、
配向処理を行ない磁性層を形成させた。この磁性層の光
沢を同様な方法により測定した。用いたコバルト変性酸
化鉄微粉末の350メー、シュ水篩残率、およびその磁
性粉末を用いて製造した磁性塗布液の粘度、そして磁性
層の光沢を第5表に示す。なお、第5表における各測定
項目の単位は前述と同じである。
[Reference Example 2] Sample 2 (specific surface area: 39.8 m″/g) and Comparative Sample I (specific surface area: 39.5 m″/g) were mixed at different quantitative ratios, and various 350 mesh water sieve residues were mixed. Cobalt-modified iron oxide fine powder of 10% was prepared.A magnetic coating liquid similar to that described above was prepared using this cobalt-modified iron oxide fine powder, and this magnetic coating liquid was similarly applied to the surface of polyethylene terephthalate.
An orientation treatment was performed to form a magnetic layer. The gloss of this magnetic layer was measured by the same method. Table 5 shows the cobalt-modified iron oxide fine powder used at 350 m, the residual ratio on a sieve water sieve, the viscosity of a magnetic coating liquid prepared using the magnetic powder, and the gloss of the magnetic layer. Note that the units of each measurement item in Table 5 are the same as described above.

以下余白 第5表 水篩残率    粘度    光沢 0.01    48   102  *0 、5  
   49   100 1.0     51    97 1 、5     53    95 2.0     55    94 2 、5     60    92 3.0     64    90 5.0     81    81 5.7    105    71  本本註)木は試
料2のデータ、そして木本は比較試料1のデータを示す
Below margin No. 5 Water sieve residue ratio Viscosity Gloss 0.01 48 102 *0, 5
49 100 1.0 51 97 1 , 5 53 95 2.0 55 94 2 , 5 60 92 3.0 64 90 5.0 81 81 5.7 105 71 Note) Trees are the data of sample 2, and woody indicates data for comparative sample 1.

第5表の結果から、350メツシュ水篩残率が2.0%
を越えたあたりから粘度が加速度的に上昇することがわ
かる。また光沢は350メツシュ水篩残率の増大に反比
例して低下することも明らかである。
From the results in Table 5, the residual rate on the 350 mesh water sieve is 2.0%.
It can be seen that the viscosity increases at an accelerating rate from around the point where . It is also clear that the gloss decreases in inverse proportion to the increase in the percentage remaining on the 350 mesh water sieve.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は、粗粒を相対的に多量含有する磁性塗布液(分
散液)Aと本発明が提供する粒度分布が調整された磁性
粉を用いて調製した磁性塗布液Bとにおける分散時間と
塗布液の粘度および分散時間と表面性〔当該磁性塗布液
を用いて得られる磁性層の表面平滑度〕との関係を模式
的に示すグラフである。
Figure 1 shows the dispersion time and the dispersion time in magnetic coating liquid (dispersion liquid) A containing a relatively large amount of coarse particles and magnetic coating liquid B prepared using magnetic powder with adjusted particle size distribution provided by the present invention. 1 is a graph schematically showing the relationship between the viscosity and dispersion time of a coating liquid and the surface property [surface smoothness of a magnetic layer obtained using the magnetic coating liquid].

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1、比表面積が36m^2/g以上で、かつ350メッ
シュ水篩残率が2%以下であることを特徴とするの強磁
性微粉末。 2、比表面積が150m^2/g以下であることを特徴
とする特許請求の範囲第1項記載の強磁性微粉末。 3、350メッシュ水篩残率が1.5%以下であること
を特徴とする特許請求の範囲第1項記載の強磁性微粉末
。 4、350メッシュ水篩残率が1%以下であることを特
徴とする特許請求の範囲第1項記載の強磁性微粉末。 5、主成分がコバルト変性酸化鉄であることを特徴とす
る特許請求の範囲第1項乃至第4項のいずれかの項記載
の強磁性微粉末。 6、二次粒子を含み、比表面積が36m^2/g以上の
強磁性微粉末の分散液を分級操作にかけることにより、
350メッシュ残率が2%以下の強磁性微粉末を回収す
ることを特徴とする磁性微粉末の製造法。 7、原料の強磁性微粉末の比表面積が150m^2/g
以下であることを特徴とする特許請求の範囲第6項記載
の強磁性微粉末の製造法。 8、上記分散液から回収する強磁性微粉末の350メッ
シュ水篩残率を1%以下とすることを特徴とする特許請
求の範囲第第6項記載の強磁性微粉末の製造法。 9、強磁性微粉末の主成分がコバルト変性酸化鉄である
ことを特徴とする特許請求の範囲第6項乃至第8項のい
ずれかの項記載の強磁性微粉末の製造法。 10、二次粒子を含み比表面積が36m^2/g以上の
強磁性酸化鉄微粉末の分散液から350メッシュ残率が
2%以下の強磁性酸化鉄微粉末を回収したのち、その微
粉末をコバルト変性することを特徴とする強磁性微粉末
の製造法。 11、強磁性酸化鉄微粉末の分散液を分級操作にかける
ことにより、350メッシュ残率が2%以下の強磁性酸
化鉄微粉末を回収したのち、その微粉末をコバルト変性
することを特徴とする特許請求の範囲第10項記載の強
磁性微粉末の製造法。 12、原料の強磁性酸化鉄微粉末の比表面積が150m
^2/g以下であることを特徴とする特許請求の範囲第
10項もしくは第11項記載の強磁性微粉末の製造法。 13、上記分散液から回収する強磁性酸化鉄微粉末の3
50メッシュ水篩残率を1%以下とすることを特徴とす
る特許請求の範囲第10項もしくは第11項記載の強磁
性微粉末の製造法。
[Scope of Claims] 1. A ferromagnetic fine powder having a specific surface area of 36 m^2/g or more and a 350 mesh water sieve retention rate of 2% or less. 2. The ferromagnetic fine powder according to claim 1, which has a specific surface area of 150 m^2/g or less. 3. The ferromagnetic fine powder according to claim 1, wherein the ferromagnetic fine powder has a residual rate on a 350-mesh water sieve of 1.5% or less. The ferromagnetic fine powder according to claim 1, wherein the ferromagnetic fine powder has a residual rate on a 4,350 mesh water sieve of 1% or less. 5. The ferromagnetic fine powder according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the main component is cobalt-modified iron oxide. 6. By subjecting a dispersion of ferromagnetic fine powder containing secondary particles and having a specific surface area of 36 m^2/g or more to a classification operation,
A method for producing magnetic fine powder, which comprises recovering ferromagnetic fine powder having a 350 mesh residual ratio of 2% or less. 7. The specific surface area of the raw material ferromagnetic fine powder is 150 m^2/g
A method for producing ferromagnetic fine powder according to claim 6, characterized in that: 8. The method for producing ferromagnetic fine powder according to claim 6, characterized in that the ferromagnetic fine powder recovered from the dispersion has a 350 mesh water sieve retention rate of 1% or less. 9. The method for producing ferromagnetic fine powder according to any one of claims 6 to 8, wherein the main component of the ferromagnetic fine powder is cobalt-modified iron oxide. 10. After collecting ferromagnetic iron oxide fine powder with a 350 mesh residual ratio of 2% or less from a dispersion of ferromagnetic iron oxide fine powder containing secondary particles and having a specific surface area of 36 m^2/g or more, the fine powder A method for producing fine ferromagnetic powder characterized by modifying it with cobalt. 11. A dispersion of ferromagnetic iron oxide fine powder is subjected to a classification operation to collect ferromagnetic iron oxide fine powder with a 350 mesh residual ratio of 2% or less, and then the fine powder is modified with cobalt. A method for producing ferromagnetic fine powder according to claim 10. 12. The specific surface area of the raw material ferromagnetic iron oxide fine powder is 150 m
12. The method for producing a ferromagnetic fine powder according to claim 10 or 11, characterized in that the ferromagnetic fine powder is ^2/g or less. 13. 3 of the ferromagnetic iron oxide fine powder recovered from the above dispersion
12. The method for producing ferromagnetic fine powder according to claim 10 or 11, characterized in that the residual rate on a 50 mesh water sieve is 1% or less.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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