JPS61224332A - 半導体薄膜の製造法 - Google Patents
半導体薄膜の製造法Info
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- JPS61224332A JPS61224332A JP60064755A JP6475585A JPS61224332A JP S61224332 A JPS61224332 A JP S61224332A JP 60064755 A JP60064755 A JP 60064755A JP 6475585 A JP6475585 A JP 6475585A JP S61224332 A JPS61224332 A JP S61224332A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈発明の技術分野〉
本発明は短波長可視発光ダイオード、半導体レーザー及
び薄膜ＥＬ索子等の構成要素であるところの、亜鉛を含
むＩ−Ｗ族化合物半導体及びその混晶薄膜の製造法に関
する。
び薄膜ＥＬ索子等の構成要素であるところの、亜鉛を含
むＩ−Ｗ族化合物半導体及びその混晶薄膜の製造法に関
する。
〈発明の概要〉
本発明は亜鉛を構成元素に含むＩ−Ｗ族化合物半導体及
びその混晶薄膜の製造法において、ジアルキル亜鉛及び
ジアルキル硫黄を両者のうち低沸点成分の量を概ね過剰
に混合し、加熱によって反 ′応及び熟成を行なった後
、過剰成分を留出除去して得られるジアルキル亜鉛とジ
アルキル硫黄の付加体である有機亜鉛化合物を亜鉛ソー
スとする有機金属気相熱分解法（ＭＯＣＶ法）によって
前記璽−■族化合物半導体及びその混晶薄膜を形成し、
高品質な薄膜を再現性よく得ることを目的とじている。
びその混晶薄膜の製造法において、ジアルキル亜鉛及び
ジアルキル硫黄を両者のうち低沸点成分の量を概ね過剰
に混合し、加熱によって反 ′応及び熟成を行なった後
、過剰成分を留出除去して得られるジアルキル亜鉛とジ
アルキル硫黄の付加体である有機亜鉛化合物を亜鉛ソー
スとする有機金属気相熱分解法（ＭＯＣＶ法）によって
前記璽−■族化合物半導体及びその混晶薄膜を形成し、
高品質な薄膜を再現性よく得ることを目的とじている。
〈従来の技術〉
従来、亜鉛を構成元素に含むＩ−Ｖｆ族化合物半導体及
びその混晶薄膜のＭＯＣＶＤ法による製造においては、
原料として亜鉛ソースにはジメチル亜鉛： （ＣＨｓ
）１Ｚｎ、ジエチル亜鉛：（Ｃ！Ｈｓ）ｔＺｎ等のジア
ルキル亜鉛を用い、硫化水素：Ｈ，ｓ及びセレン化水素
：Ｈ＠８０などのＭ原水素化物と反応させるが通例であ
った。これらの原料を用いた場合の化学反応は次式で表
わされる。
びその混晶薄膜のＭＯＣＶＤ法による製造においては、
原料として亜鉛ソースにはジメチル亜鉛： （ＣＨｓ
）１Ｚｎ、ジエチル亜鉛：（Ｃ！Ｈｓ）ｔＺｎ等のジア
ルキル亜鉛を用い、硫化水素：Ｈ，ｓ及びセレン化水素
：Ｈ＠８０などのＭ原水素化物と反応させるが通例であ
った。これらの原料を用いた場合の化学反応は次式で表
わされる。
Ｒ１Ｚｎ＋ｌ１５Ｓ−＋Ｚｎ８＋Ｒ−Ｒ＝■Ｒ１Ｚ ｎ
＋Ｈ１Ｓ−＋Ｚ ｎ Ｓ ｅ＋Ｒ−Ｒ−■しかしこれら
の反応はＲ１Ｚ ｎが活性であるため■原水素化物との
混合と同時に室温近傍でも気相中で反応が進行し、基板
表面に原料が到達する以前に微粒子状の反応生成物が形
成されてしまう。
＋Ｈ１Ｓ−＋Ｚ ｎ Ｓ ｅ＋Ｒ−Ｒ−■しかしこれら
の反応はＲ１Ｚ ｎが活性であるため■原水素化物との
混合と同時に室温近傍でも気相中で反応が進行し、基板
表面に原料が到達する以前に微粒子状の反応生成物が形
成されてしまう。
この微粒子が基板表面に付着し、基板表面で進行する薄
膜成長プロセスに悪影響を及ぼすために、得られる結晶
の質はあまり良・くなく、半導体装置の製造に用いるこ
とは不可能であった。
膜成長プロセスに悪影響を及ぼすために、得られる結晶
の質はあまり良・くなく、半導体装置の製造に用いるこ
とは不可能であった。
従来これらの問題を解決する方法として、次の様な対策
がとられていた。
がとられていた。
リ 基板のごく近傍において原料ガスの混合を行なう。
（例えばＪ、ＣｒｙａｔａｔＧｖｏｗｔｈ ５９（１
９８２） Ｐ、１参照） ２）減圧にしてガスの線速度を大きくする。
９８２） Ｐ、１参照） ２）減圧にしてガスの線速度を大きくする。
（例えばＪａｐａｎ Ｊ、Ａ、Ｐ ２２（１９８３）Ｌ
５８３参照） しかしながら上述の様な手段を施しても良質な結晶は得
られていない０例えば、Ｅｘｔ＠ｎｄｅｄ Ａｂｓｔｒ
ａｃｔｓｏｆ ｔｈｅ １５ｔｈ Ｃａｎｔ＠ｒ
ｅｕｅ＠ ｏｎ ５ｏＡｌｄ ５ｔａｔｅＤ＠ｕｅ
ｉ＊ａ ａｎｄ Ｍａｔ＠ｒｌａｔｓ、 Ｔｏｋｙｏ、
１９８３． ＰＰ、３４９−３５２に記載されている様
に、上述の対策の半導体装置作製への応用としてＺｎＳ
の単結晶薄膜を発光層とする素子の試作が検討されてい
る。上記引用例においては、ｎ−型Ｇａｐ基板上にＡｔ
を添加したＺｎＢ単結晶膜を形成し、これを発光層に用
いようとしているが、 Ｚ ｎ ８ ：ムｔ′薄膜の比
抵抗がＩＯＫΩ・個を高いために電流注入ができず。
５８３参照） しかしながら上述の様な手段を施しても良質な結晶は得
られていない０例えば、Ｅｘｔ＠ｎｄｅｄ Ａｂｓｔｒ
ａｃｔｓｏｆ ｔｈｅ １５ｔｈ Ｃａｎｔ＠ｒ
ｅｕｅ＠ ｏｎ ５ｏＡｌｄ ５ｔａｔｅＤ＠ｕｅ
ｉ＊ａ ａｎｄ Ｍａｔ＠ｒｌａｔｓ、 Ｔｏｋｙｏ、
１９８３． ＰＰ、３４９−３５２に記載されている様
に、上述の対策の半導体装置作製への応用としてＺｎＳ
の単結晶薄膜を発光層とする素子の試作が検討されてい
る。上記引用例においては、ｎ−型Ｇａｐ基板上にＡｔ
を添加したＺｎＢ単結晶膜を形成し、これを発光層に用
いようとしているが、 Ｚ ｎ ８ ：ムｔ′薄膜の比
抵抗がＩＯＫΩ・個を高いために電流注入ができず。
青色発光を得るには至っていない＊ Ｚ ｎ Ｓ ：
Ａ Ｚ薄膜が高抵抗であるのは、ＭＯＣＶＤにおまる２
３ソースにジメチル亜鉛を用いているために、得られた
ＺｎＳ：Ａｔ薄膜の結晶品位が低いことに起因している
ものと思われる。
Ａ Ｚ薄膜が高抵抗であるのは、ＭＯＣＶＤにおまる２
３ソースにジメチル亜鉛を用いているために、得られた
ＺｎＳ：Ａｔ薄膜の結晶品位が低いことに起因している
ものと思われる。
Ｒ１Ｚｎを亜鉛ソースとする上述のＭＯＣＶＤ法の欠点
を改良し、良質の単結晶薄膜を得る方法として、第４５
回応用物理学会講演予稿集ＰＰ、６３３講演番号１２Ｐ
−８−４に記載されるごとく、Ｒ３ＺｎとＲ，Ｓ の
等モル混合によって得られる付加体をＺｎソースとして
用いる方法が提案されている。これはＲ２ＺｎをＲ，Ｓ
との間で付加体形成を行なわせる事により、ＪＺｎの■
族水素化物式対する反応性を低下させることを目的とし
ている。
を改良し、良質の単結晶薄膜を得る方法として、第４５
回応用物理学会講演予稿集ＰＰ、６３３講演番号１２Ｐ
−８−４に記載されるごとく、Ｒ３ＺｎとＲ，Ｓ の
等モル混合によって得られる付加体をＺｎソースとして
用いる方法が提案されている。これはＲ２ＺｎをＲ，Ｓ
との間で付加体形成を行なわせる事により、ＪＺｎの■
族水素化物式対する反応性を低下させることを目的とし
ている。
Ｒ１ＺｎとＲ，Ｓの結合はさはど強固でないため、基板
近傍の加熱帯において付加体は容易に解離し、生じ九Ｒ
１２ｎが薯族水素化物と反応することにより基板上での
薄膜成長がおこる。Ｒ，８は熱分解しにくいため薄膜成
長に関与せず、単にＪＺｎの反応抑制剤として作用する
だけである。
近傍の加熱帯において付加体は容易に解離し、生じ九Ｒ
１２ｎが薯族水素化物と反応することにより基板上での
薄膜成長がおこる。Ｒ，８は熱分解しにくいため薄膜成
長に関与せず、単にＪＺｎの反応抑制剤として作用する
だけである。
付加体をＺｎソースとするＭＯＣＶＤ法においては、Ａ
ｔをドーピングすることにより、ａａ−ｇｒｏｔｌｎで
数Ω−ａａ以下の比抵抗を呈する低抵抗Ｚ ｎ Ｓ ａ
Ａ を単結晶薄膜が得られている。さらにこの低抵抗
Ｚｕ８：Ａｔ上に絶縁膜、電極を積層しＭＩＳ型構造を
作製することにより、順方向バイアス時に発光ヌベクト
ルピーク４７０ａｍを呈する青色発光が確認されている
。この様にＭＯＣＶＤ法において付加体をＺｎソースと
することによりＪ ＺｎをＺｎソースとするＭＯＣＶＤ
法では得られなかったａｓ−ｇｒ６ｕｔｔで低抵抗のＺ
ｎＳ、Ａｔ単結晶薄膜の作製及びそれを発光層とする半
導体装置の製造が実現したのは、付加体を用いることに
よってＪＺｎとη放水素化合物の室温における気相中で
の反応が抑制でき、得られる単結晶薄膜の結晶品位が著
しく向上したためであると考えられる。
ｔをドーピングすることにより、ａａ−ｇｒｏｔｌｎで
数Ω−ａａ以下の比抵抗を呈する低抵抗Ｚ ｎ Ｓ ａ
Ａ を単結晶薄膜が得られている。さらにこの低抵抗
Ｚｕ８：Ａｔ上に絶縁膜、電極を積層しＭＩＳ型構造を
作製することにより、順方向バイアス時に発光ヌベクト
ルピーク４７０ａｍを呈する青色発光が確認されている
。この様にＭＯＣＶＤ法において付加体をＺｎソースと
することによりＪ ＺｎをＺｎソースとするＭＯＣＶＤ
法では得られなかったａｓ−ｇｒ６ｕｔｔで低抵抗のＺ
ｎＳ、Ａｔ単結晶薄膜の作製及びそれを発光層とする半
導体装置の製造が実現したのは、付加体を用いることに
よってＪＺｎとη放水素化合物の室温における気相中で
の反応が抑制でき、得られる単結晶薄膜の結晶品位が著
しく向上したためであると考えられる。
〈発明が解決し、ようとする問題点及び目的〉しかし、
前述の従来技術においては、ＪＺｎとＲｌＳの等モル量
を混合しただけであるために、付加体形成反応が完結し
ておらず、次の様な問題点を生じていた。
前述の従来技術においては、ＪＺｎとＲｌＳの等モル量
を混合しただけであるために、付加体形成反応が完結し
ておらず、次の様な問題点を生じていた。
１． 末反応のまま混在しているＲＩＺｎが■原水素化
物との混合により反応し、反応生成物の微粒子を生じる
ため、成長膜の結晶性を低下させる。
物との混合により反応し、反応生成物の微粒子を生じる
ため、成長膜の結晶性を低下させる。
Ｚ 末反応のまま混在しているＲ、 Ｓがドーパントと
して導入した有機金属化合物と安定な付加体を形成する
ために、ドーピング量の制御性が悪い。
して導入した有機金属化合物と安定な付加体を形成する
ために、ドーピング量の制御性が悪い。
工 付加体形成の程度がロット間で異なるため、ロット
の異なる付加体をソースとして成長を行なうと、同じ条
件で成長を行なっても薄膜の成長速度や結晶品位が異な
ってしまう。
の異なる付加体をソースとして成長を行なうと、同じ条
件で成長を行なっても薄膜の成長速度や結晶品位が異な
ってしまう。
そこで、本発明はこのような問題点を解決するもので、
その目的とするところは、特性のバラツキが少なく、か
つ再現性にすぐれた半導体薄膜の製造法を提供すること
にある。
その目的とするところは、特性のバラツキが少なく、か
つ再現性にすぐれた半導体薄膜の製造法を提供すること
にある。
く問題点を解決するための手段〉
本発明に係る半導体薄膜の製造法においては、亜鉛を構
成元素に含むｌ−１１族化合物半４棉汲び七の混晶薄膜
の製造法において、ＲＩＺｎ及びＲ，Ｓを両者のうち低
沸点成分の量を概ね過剰に混合し。
成元素に含むｌ−１１族化合物半４棉汲び七の混晶薄膜
の製造法において、ＲＩＺｎ及びＲ，Ｓを両者のうち低
沸点成分の量を概ね過剰に混合し。
加熱によって反応及び熟成を行なった後、過剰成分な留
出除去して得られるＪＺｎとＲ，Ｓの付加体である有機
亜鉛化合物を亜鉛ソースとする有機金属気相熱分解法（
ＭＯＣＶＤ法）によって前記１−Ｗ族化合物半導体及び
その混晶薄膜を形成することを特徴としている。
出除去して得られるＪＺｎとＲ，Ｓの付加体である有機
亜鉛化合物を亜鉛ソースとする有機金属気相熱分解法（
ＭＯＣＶＤ法）によって前記１−Ｗ族化合物半導体及び
その混晶薄膜を形成することを特徴としている。
〈実施例〉
本発明において用いる付加体からなる有機亜鉛化合物の
製法について説明する。
製法について説明する。
ＲＩＺｎとＲ，Ｓの付加体形成の反応は、電子受容体と
してのＲ＠ Ｚ ｎ と電子供与体としてのＲ，Ｓとが
Ｒ１Ｚｎ ＳＲＩ型の付加体を形成するものである。
してのＲ＠ Ｚ ｎ と電子供与体としてのＲ，Ｓとが
Ｒ１Ｚｎ ＳＲＩ型の付加体を形成するものである。
付加体の製造にあたっては以下の工程が必要である。
Ｒ１ＺｎとＲ，Ｓとを、両者のうち低沸点成分を概ね過
剰に、好ましくは、低沸点成分対高沸点成分の比率を１
．１〜１．２当量比として混合し、両者を低沸点成分の
沸点以下で、概そ０℃〜４０Ｃで１ａ分〜５時間、好ま
しくは１０〜３５Ｃで１〜２時間、充分に反応させる。
剰に、好ましくは、低沸点成分対高沸点成分の比率を１
．１〜１．２当量比として混合し、両者を低沸点成分の
沸点以下で、概そ０℃〜４０Ｃで１ａ分〜５時間、好ま
しくは１０〜３５Ｃで１〜２時間、充分に反応させる。
その後反応を完結するために、徐々に昇温し、３０〜８
０℃で１０分〜２時間、好ましくけ１０〜１５Ｃ／時間
の割で昇温し、３０〜７υＣで３０分〜１時間熟成させ
る。
０℃で１０分〜２時間、好ましくけ１０〜１５Ｃ／時間
の割で昇温し、３０〜７υＣで３０分〜１時間熟成させ
る。
最後に過剰成分を蒸留により除去する。
付加体の生成は以下の事実により確認できる。
（１）両者の混合により発熱する。
（２）生成した付刀口体の蒸気圧一温度曲線は、出発原
料のＲ１Ｚｎ及びＲ，Ｓのいずれとも異なる。
料のＲ１Ｚｎ及びＲ，Ｓのいずれとも異なる。
（５） ７ＪＫ科の仕込み量から留出過剰成分を差し
引いた残量けＲ２ＺｎとＲ，Ｓが１：１で付加体を形成
していると仮定した重量に一致する。
引いた残量けＲ２ＺｎとＲ，Ｓが１：１で付加体を形成
していると仮定した重量に一致する。
具体的な製造例として（ＣＨ３、）！ Ｚｎと（ＣｔＨ
ｓ）ｚＳからなる付加体（ＣＨｓ）＊Ｚｎ ５（Ｃｔ
Ｈｓ）ｔについて述べる。
ｓ）ｚＳからなる付加体（ＣＨｓ）＊Ｚｎ ５（Ｃｔ
Ｈｓ）ｔについて述べる。
５００ｍｔ丸底フラスコにＳ（Ｃ，Ｈ，）、１０９．５
？（１，２１６６モル）を仕込み、攪拌しながら（ＣＨ
ｓ）＊Ｚ ｏ １２２．０ｆ（１，２７９モル）を滴下
ロートにより滴下して反応させた。反応は発熱反応で発
熱量は大であった。
？（１，２１６６モル）を仕込み、攪拌しながら（ＣＨ
ｓ）＊Ｚ ｏ １２２．０ｆ（１，２７９モル）を滴下
ロートにより滴下して反応させた。反応は発熱反応で発
熱量は大であった。
反応温度を１０〜１５Ｃに制御し、１時間反応を行った
。その後１０Ｃ／時間の割で徐々に昇温し、３８℃で３
０分熟成した。その後蒸留により不要な過剰分を留出し
た。生成物は２２７ｆであった。
。その後１０Ｃ／時間の割で徐々に昇温し、３８℃で３
０分熟成した。その後蒸留により不要な過剰分を留出し
た。生成物は２２７ｆであった。
第１図は得られた付加体の蒸気圧一温度特性を示す、横
軸■が温度、縦軸■が蒸気圧である。
軸■が温度、縦軸■が蒸気圧である。
実線■が付加体の、又破線■■が各々、原料であるＳ
（Ｃｍ Ｈｓ ）！及び（ＣＨ！ ）１ ｚ ｎの蒸気
圧特性を示す。
（Ｃｍ Ｈｓ ）！及び（ＣＨ！ ）１ ｚ ｎの蒸気
圧特性を示す。
上記の製造例と同様にして表Ｉに示す様なＲ１Ｚｎ及び
Ｒ，Ｓの組合せに対し付加体の製造が可能である。
Ｒ，Ｓの組合せに対し付加体の製造が可能である。
（表１）
表２にＲ！ Ｚ ｎとＲ，Ｓの付加体からなる有機亜鉛
化合物の蒸気圧を代表的温度に対し例示中る。
化合物の蒸気圧を代表的温度に対し例示中る。
（表２）
上述の製造法によって形成される付加体は表１に示すも
ののみならず、他のＪＺｎ、ＪＳの組み合せにおいても
付加体の製造が可能なことは明らかである。
ののみならず、他のＪＺｎ、ＪＳの組み合せにおいても
付加体の製造が可能なことは明らかである。
〈実施例１〉
上記実施例によって得られた付加体を亜鉛ソースとする
ＭＯＣＶＤ法によって半導体薄膜を製造する実施例とし
てＺｎＳをとりあげ、本発明の内容を詳細に説明する。
ＭＯＣＶＤ法によって半導体薄膜を製造する実施例とし
てＺｎＳをとりあげ、本発明の内容を詳細に説明する。
第２図には本発明において用いるＭＯＣＶＤ装置の概略
図である。
図である。
石英ガラス製の横型反応管■の内部にけＳｌｃコーティ
ングを施したグラファイト裂サセプター■が置かれ、さ
らにその上には基板■が１１１：ρ）れている。
ングを施したグラファイト裂サセプター■が置かれ、さ
らにその上には基板■が１１１：ρ）れている。
反応炉の側面から高周波加熱炉、赤外線炉、または抵抗
加熱炉■などにより基板加熱を行なう。
加熱炉■などにより基板加熱を行なう。
基板温度はグラファイト裏すセグタ−■の中に埋め込ん
だ熱電対［相］によりモニターする。反応管は排気系■
及び廃ガス処理系＠とパルプ０．０を介して接続されて
いる。ｚｎソースである付加体はバブラー＠に封入され
ている。またｈｔのソースとなるトリエチルアルミニウ
ム（ＴＥＡｔ）はバブラー［相］に封入されている。キ
ャリアーガス及び硫化水素はそれぞれボンベ◎、＠に充
填されている。純化装置０によって精製されたキャリア
ーガス及び硫化水素はマスクローコントローラ［相］に
より流量制御される。バブラー■、０に封入された付加
体及び、Ｔｌ２Ａｔは恒温槽Ｏにより所定温度に維持さ
れている。バブラーの中に適尚菫のキャリアーガスを導
入しバブリングを行なうことにより所望の量の付加体及
びＴＫＡｔが供給される。
だ熱電対［相］によりモニターする。反応管は排気系■
及び廃ガス処理系＠とパルプ０．０を介して接続されて
いる。ｚｎソースである付加体はバブラー＠に封入され
ている。またｈｔのソースとなるトリエチルアルミニウ
ム（ＴＥＡｔ）はバブラー［相］に封入されている。キ
ャリアーガス及び硫化水素はそれぞれボンベ◎、＠に充
填されている。純化装置０によって精製されたキャリア
ーガス及び硫化水素はマスクローコントローラ［相］に
より流量制御される。バブラー■、０に封入された付加
体及び、Ｔｌ２Ａｔは恒温槽Ｏにより所定温度に維持さ
れている。バブラーの中に適尚菫のキャリアーガスを導
入しバブリングを行なうことにより所望の量の付加体及
びＴＫＡｔが供給される。
バブラー［相］、０及びボンベ＠より供給された付加体
、ＴＥＡＬ、硫化水素はそれぞれキャリアーガスによっ
て希釈された後に合流し三方パルプＯを経て反応管■へ
導入される。三方パルプＯは原料ガスの反応管■への導
入及び廃ガス処理系＠への廃業の切り換えを行なう。第
２図には横型反応炉を示したが縦型反応炉においても基
本的構成は同じである。但し基板の回転機構を設けるこ
とにより得られる膜の均一性を確得する必要がある。
、ＴＥＡＬ、硫化水素はそれぞれキャリアーガスによっ
て希釈された後に合流し三方パルプＯを経て反応管■へ
導入される。三方パルプＯは原料ガスの反応管■への導
入及び廃ガス処理系＠への廃業の切り換えを行なう。第
２図には横型反応炉を示したが縦型反応炉においても基
本的構成は同じである。但し基板の回転機構を設けるこ
とにより得られる膜の均一性を確得する必要がある。
（１００）面、（１００）面から（１１０）面の方向に
５°あるいは２°のずれを有する面においてスライスし
、焼面研磨した低抵抗ｎ−型のヒ化ガリウム（ＧａＡｓ
）、リン化ガリウム（Ｇａｐ）及びシリコン（Ｓ （
！ ）ヲ）リクロルエチレン、アセトン、メタノールに
よる超音波洗浄を施した後にエツチングをする。エツチ
ング条件は、以下の通りである。
５°あるいは２°のずれを有する面においてスライスし
、焼面研磨した低抵抗ｎ−型のヒ化ガリウム（ＧａＡｓ
）、リン化ガリウム（Ｇａｐ）及びシリコン（Ｓ （
！ ）ヲ）リクロルエチレン、アセトン、メタノールに
よる超音波洗浄を施した後にエツチングをする。エツチ
ング条件は、以下の通りである。
ＧａＡａ基板、Ｈ，ＳＯ２：Ｈ，Ｏ，：Ｈ，Ｏ＝３：１
：１（体積比） 室温で２ ｍ１ｎ Ｇａｐ基板ｌｅｅ：ＨＮＯＩ ＝５ ： １ （体積比
）室温で５０ｓｅｃ８１基板 ＨＦ：Ｈ，Ｏ＝１：１（
体積比）室温で２ｍ１ｎ純水を用いてエツチングを停止
し、純水、メタノールにて洗浄した後、グイフロン中に
保存した。
：１（体積比） 室温で２ ｍ１ｎ Ｇａｐ基板ｌｅｅ：ＨＮＯＩ ＝５ ： １ （体積比
）室温で５０ｓｅｃ８１基板 ＨＦ：Ｈ，Ｏ＝１：１（
体積比）室温で２ｍ１ｎ純水を用いてエツチングを停止
し、純水、メタノールにて洗浄した後、グイフロン中に
保存した。
基板は反応管へのセットを行なう直前に夕゛イフロンよ
り取り出し、乾燥密業ブローにより夕゛イフロンな乾燥
除去する。４板セツトの後反応炉内を１０ ’Ｔｏｒ
ｒ程度まで真空引きし、系内に残留するガスを除く。キ
ャリアーガスを導入して系内を常圧に戻した後１〜２ｔ
／ｍｉｎ程度の千ヤリアーガスを流しりつ昇温を開始す
る。加熱には赤外線加熱炉を用いた。キャリアーガスと
しては、純度９９、９９９９ ％のＨｅまたは純化装置
を通過させたＨｌを用いた。基板温度か所定温度に到達
し、安定した後原料ガスの供給を開始し、低抵抗ＺｎＳ
膜の成長を行なう、但しＳｉ基板の場合には、
水素気流中９００Ｃ１１０分間程度の熱処理による基板
表面の清浄化を行なう必要がある。用いた付加体はジメ
チル亜鉛とジエチル硫黄によって形成される付刀口体（
ＣＨｓ）ｚＺｎ ５（ＣｔＨｓ）ｚ である。
り取り出し、乾燥密業ブローにより夕゛イフロンな乾燥
除去する。４板セツトの後反応炉内を１０ ’Ｔｏｒ
ｒ程度まで真空引きし、系内に残留するガスを除く。キ
ャリアーガスを導入して系内を常圧に戻した後１〜２ｔ
／ｍｉｎ程度の千ヤリアーガスを流しりつ昇温を開始す
る。加熱には赤外線加熱炉を用いた。キャリアーガスと
しては、純度９９、９９９９ ％のＨｅまたは純化装置
を通過させたＨｌを用いた。基板温度か所定温度に到達
し、安定した後原料ガスの供給を開始し、低抵抗ＺｎＳ
膜の成長を行なう、但しＳｉ基板の場合には、
水素気流中９００Ｃ１１０分間程度の熱処理による基板
表面の清浄化を行なう必要がある。用いた付加体はジメ
チル亜鉛とジエチル硫黄によって形成される付刀口体（
ＣＨｓ）ｚＺｎ ５（ＣｔＨｓ）ｚ である。
下記に示す成長条件により約３μｍのＺｎＳ：Ａｔ単結
晶膜が形成される。
晶膜が形成される。
基板温度３００〜５ｓｏｃ 、原料導入口から基板まで
の距＠ ２０ ｃｐｎ、付加体バブリングｔ−１５Ｃに
おいて３０ｍｔ／ｍｉｎ、ＴＥＡｔバブリング量−１０
０において２０ｍｔ／ｒｎｉｎ％Ｈｅで希釈した２チの
Ｈ，Ｓの供給ｉ１２００ｍｔ／ｍ ｌ ｎ、キャリアー
ガスを含む全ガス流ｉ１４．５ｔ／ｍｌｎ、 成長時
間１９０ｍ１ｎ・ 以上のプロセスにより製造したＺ ｎ Ｓ ａ Ａ Ｌ
単結晶薄膜は室温において比抵抗は約ｃＬ１〜１０Ω・
１程度の値を再現性よく示した。
の距＠ ２０ ｃｐｎ、付加体バブリングｔ−１５Ｃに
おいて３０ｍｔ／ｍｉｎ、ＴＥＡｔバブリング量−１０
０において２０ｍｔ／ｒｎｉｎ％Ｈｅで希釈した２チの
Ｈ，Ｓの供給ｉ１２００ｍｔ／ｍ ｌ ｎ、キャリアー
ガスを含む全ガス流ｉ１４．５ｔ／ｍｌｎ、 成長時
間１９０ｍ１ｎ・ 以上のプロセスにより製造したＺ ｎ Ｓ ａ Ａ Ｌ
単結晶薄膜は室温において比抵抗は約ｃＬ１〜１０Ω・
１程度の値を再現性よく示した。
得られた低抵抗ＺｎＳ膜をＨ・−Ｃａレーザー（発根波
長３２５０Ａ）で励起した時に、室温において強い青色
発光（発光波長４６０〜４７０ｎｍ）を示した。
長３２５０Ａ）で励起した時に、室温において強い青色
発光（発光波長４６０〜４７０ｎｍ）を示した。
低抵抗Ｚｔ＋８膜の室温におけるフォトルミネッセンス
スペクトルの１例を第５図に示す、キャノンランプを用
いて励起波長を２５０ａｍから４００ｎｍまで変化させ
ても４６０〜４７０ｎｍ付近の発光以外は観測されなか
った０以上の事Ｉ！’ｄ：本発明で作製されるＺｐＳ：
Ａｔが極めて＾品ａであることを示している。
スペクトルの１例を第５図に示す、キャノンランプを用
いて励起波長を２５０ａｍから４００ｎｍまで変化させ
ても４６０〜４７０ｎｍ付近の発光以外は観測されなか
った０以上の事Ｉ！’ｄ：本発明で作製されるＺｐＳ：
Ａｔが極めて＾品ａであることを示している。
上述の実施例に示した様な工程な経て製造された付加体
を亜鉛ソースとすることにより、次の様な効果が得られ
た。
を亜鉛ソースとすることにより、次の様な効果が得られ
た。
１、 同一バプラ−内に封入した付カロ体を用いて薄膜
製造を続けた場合同一製造条件で得られたＺｎ８：ｋＬ
の比抵抗、フォトルミネッセンスのピーク波長及び強度
結晶品位、薄膜の成長速度については、製造回数によっ
て変化することなく同一の特性を示し、再現性は極めて
よかった。このとき、比抵抗、フォトルミネッセンス強
度、ｆｆ長速度のバラツキは従来技術の数分の１以下で
あった。
製造を続けた場合同一製造条件で得られたＺｎ８：ｋＬ
の比抵抗、フォトルミネッセンスのピーク波長及び強度
結晶品位、薄膜の成長速度については、製造回数によっ
て変化することなく同一の特性を示し、再現性は極めて
よかった。このとき、比抵抗、フォトルミネッセンス強
度、ｆｆ長速度のバラツキは従来技術の数分の１以下で
あった。
２ ロットの異なる付加体をソースとしてＺｎＳ：Ａｔ
の製造を行なった時、特性のバラツキは全くなかった。
の製造を行なった時、特性のバラツキは全くなかった。
以上の説明から容易に類推できる如く、ＺｎＳへのＡｔ
の添加と同様にして、Ｑａ、ｊｎの添加も、対応する有
機金属化合物、例えばトリエチルガリウム（沸点＝＝１
４３０）、トリエチルインジウム（沸点＝＝１８４ｔｌ
：）を用いることにより可能である。バブリング温度に
おける蒸気圧とノミプリングガスの流電から計算される
供給量がトリエチルアルミニウムのそれと等しいとき、
得られたＺｎＳ：Ｇａ、ＺｎＳ：Ｉｎは、ＺｎＳ：Ａｔ
と同様な鑞気的特性を示した。
の添加と同様にして、Ｑａ、ｊｎの添加も、対応する有
機金属化合物、例えばトリエチルガリウム（沸点＝＝１
４３０）、トリエチルインジウム（沸点＝＝１８４ｔｌ
：）を用いることにより可能である。バブリング温度に
おける蒸気圧とノミプリングガスの流電から計算される
供給量がトリエチルアルミニウムのそれと等しいとき、
得られたＺｎＳ：Ｇａ、ＺｎＳ：Ｉｎは、ＺｎＳ：Ａｔ
と同様な鑞気的特性を示した。
以下、本発明で製造された低抵抗ＺｎＳのデバイス応用
例として、青色発光素子の作製について述べる。
例として、青色発光素子の作製について述べる。
１、（１００）面でスライダしたｎ−型ＧａＡ＠基板上
に、上述のＭＯＣＶＤプロセスに従って人ｔドープの低
抵抗２２１８層を約３μｍ成長させる。
に、上述のＭＯＣＶＤプロセスに従って人ｔドープの低
抵抗２２１８層を約３μｍ成長させる。
Ｚ 基板裏面にＡ ｕ Ｇ ｅ （Ｇ ｅ ＝１２ｗ
ｔ ’４）を約２０００λ程度蒸着後、不活性雰囲気
中３５００において５〜Ｉ Ｑｍｉ ｎの熱処理を施し
て、ＧａＡａ基板へのオーム性接触を形成する。
ｔ ’４）を約２０００λ程度蒸着後、不活性雰囲気
中３５００において５〜Ｉ Ｑｍｉ ｎの熱処理を施し
て、ＧａＡａ基板へのオーム性接触を形成する。
Δ スパッタにより約１ａａＸの８口りをＺｎＳ上に積
層する。
層する。
４ ８１０、上に厚さ５００〜５００Ｘ程度の人Ｕ半透
明電極を積層する。
明電極を積層する。
以上の様にして作製されたＭＩＳ構造を有する素子の表
面Ａｕ１ｊ極と、ＧａＡａ基板に設けたオーム性接触の
間に順方向のバイアス電圧を印〃口すると、１〜２ｖ付
近から発光が観測された。発光スペクトルは室温におい
て４６０〜４７０ｎｍ付近にピークを有し１発光強度は
素子を流れる底流に比例して増大した。を子効率は約１
０−３であった。
面Ａｕ１ｊ極と、ＧａＡａ基板に設けたオーム性接触の
間に順方向のバイアス電圧を印〃口すると、１〜２ｖ付
近から発光が観測された。発光スペクトルは室温におい
て４６０〜４７０ｎｍ付近にピークを有し１発光強度は
素子を流れる底流に比例して増大した。を子効率は約１
０−３であった。
薄膜の特性に対する効果と同様に、〈実施例１〉に示し
た付加体を亜鉛ソースとすることにより、発光素子の閾
値成田、′電流及び量子効率等の特性のバラツキが大幅
に低減でき、従来技術の数分の１以下になった。
た付加体を亜鉛ソースとすることにより、発光素子の閾
値成田、′電流及び量子効率等の特性のバラツキが大幅
に低減でき、従来技術の数分の１以下になった。
η族元素の有機金属化合物の代りに、塩素、塩化水素あ
るいはハロゲン元素を含む有機化合物を上述の実施例に
おけるｚｎＳ成長時に導入することにより、Ｚ ｎ Ｓ
： Ａ Ｌと同陳の４気的特性を呈するＺｎＳ：Ｘ（
Ｘ＝Ｃｅ、 ｒ＋ Ｉ）なろ単結晶薄膜が製造で
きる。これを発光ｆＷｉとするＭＩＳ型青型光色発光素
子製できた。得られた素子の特性はＺ ｎ Ｓ ： Ａ
ｔを発光層とする素子と同様であった。
るいはハロゲン元素を含む有機化合物を上述の実施例に
おけるｚｎＳ成長時に導入することにより、Ｚ ｎ Ｓ
： Ａ Ｌと同陳の４気的特性を呈するＺｎＳ：Ｘ（
Ｘ＝Ｃｅ、 ｒ＋ Ｉ）なろ単結晶薄膜が製造で
きる。これを発光ｆＷｉとするＭＩＳ型青型光色発光素
子製できた。得られた素子の特性はＺ ｎ Ｓ ： Ａ
ｔを発光層とする素子と同様であった。
本実施例においては（ＣＨＩ）２Ｚｎと（Ｃ意Ｈｓ）ｔ
８から得られる付加体を用いたが、表−２Ｆ′−示す
付加体及び同様にして形成される他の付加体をＺｎソー
スとしても供給前や製造条件が本実施列と同じであれば
（ＣＨｓ）＊Ｚ ｎ Ｓ （ＣｚＨａ）ｔを用いて得
られる薄膜と同様の特性を有するものが得られた。また
上記薄膜を用いて製造した素子の特性もＤＭＺ−ＤＢＳ
を用いて製造した薄膜からなる素子と同様であった。
８から得られる付加体を用いたが、表−２Ｆ′−示す
付加体及び同様にして形成される他の付加体をＺｎソー
スとしても供給前や製造条件が本実施列と同じであれば
（ＣＨｓ）＊Ｚ ｎ Ｓ （ＣｚＨａ）ｔを用いて得
られる薄膜と同様の特性を有するものが得られた。また
上記薄膜を用いて製造した素子の特性もＤＭＺ−ＤＢＳ
を用いて製造した薄膜からなる素子と同様であった。
く実施例２〉
く実施例１〉において、硫化水素の代りにセレンイヒ水
素又は、ジアルキル亜鉛ル（以下Ｒ＊ Ｔ ｅ ト略す
）を導入することによりＺｎ８・、ＺｕＴ・単結晶薄膜
がＧａＡｓ、Ｇ・などの単結晶基板上に形成できる。
素又は、ジアルキル亜鉛ル（以下Ｒ＊ Ｔ ｅ ト略す
）を導入することによりＺｎ８・、ＺｕＴ・単結晶薄膜
がＧａＡｓ、Ｇ・などの単結晶基板上に形成できる。
さらに、複数の■族元素ソースを同時に供給することに
より、Ｚｎ５ｘＳｅ １−ｘ、Ｚｎ５ｘＴａ １−ｘ。
より、Ｚｎ５ｘＳｅ １−ｘ、Ｚｎ５ｘＴａ １−ｘ。
Ｚｎ５ｘＳｅ１−ｘ（０＜ｘ＜１ ）などの混晶の単結
晶薄膜の成長も可能である。
晶薄膜の成長も可能である。
これらの単結晶薄膜にＭ族元素又はハロゲン元素をドー
ピングして得られる発光層の上にアンド−１の絶縁性Ｚ
ｎＳ及び電極層を積層してＭＩＳ構造とすることにより
、発光層のバンドギャップで決まる発光を呈するＭｉｓ
型ＬＥＤの製作が可能である。
ピングして得られる発光層の上にアンド−１の絶縁性Ｚ
ｎＳ及び電極層を積層してＭＩＳ構造とすることにより
、発光層のバンドギャップで決まる発光を呈するＭｉｓ
型ＬＥＤの製作が可能である。
また、ＧａＡＡ上に形成したｎ−型ＺｎＳ・又はａ−型
ＺｎＳｘＳｅ１−ｘ上にＰ−型Ｚｎ５ａ又けＰ−型Ｚｎ
８ｘＢ・１−Ｘを積層することにより、Ｐ−ｎ接合型の
発光ダイオードへの応用も可能である。
ＺｎＳｘＳｅ１−ｘ上にＰ−型Ｚｎ５ａ又けＰ−型Ｚｎ
８ｘＢ・１−Ｘを積層することにより、Ｐ−ｎ接合型の
発光ダイオードへの応用も可能である。
さらに、上述の混晶薄膜を積層することによりＧａＡｓ
％Ｇ・、ＩｕＡｓなどの単結晶基板上に次の様な材料系
からなるダブル・ペテロ構造又は超格子構造を有する発
光素子への応用も可能である。
％Ｇ・、ＩｕＡｓなどの単結晶基板上に次の様な材料系
からなるダブル・ペテロ構造又は超格子構造を有する発
光素子への応用も可能である。
Ｚｎ（ＳＴ ）／Ｚｎ（ＳＳ＊Ｔｓ ）／ＧａＡａ、Ｇ
ｏ 。
ｏ 。
ＺｎＳα６Ｔｅα４ ／ Ｚ ｎ Ｓ ｅ ／ Ｇ ａ
Ａ ５ＺｎＳｅＴｅ／Ｚｎ（ＳＳ＠Ｔｏ）／ＧａＡｓ
、Ｇｏ、ＩｎＡｓ以上の説明から明らかな様に、本発明
に係る半導体薄膜の製造法は、Ｚｎを構成元素とするＩ
” −■族化合物半導体及びその混晶薄膜の製造に上述
□ の実施例で示した効果と同等の効果を発揮す
るものである。容易に類推できる様に、成長基板の選゛
択により、本発明は多結晶薄膜への応用も可能
である。
Ａ ５ＺｎＳｅＴｅ／Ｚｎ（ＳＳ＠Ｔｏ）／ＧａＡｓ
、Ｇｏ、ＩｎＡｓ以上の説明から明らかな様に、本発明
に係る半導体薄膜の製造法は、Ｚｎを構成元素とするＩ
” −■族化合物半導体及びその混晶薄膜の製造に上述
□ の実施例で示した効果と同等の効果を発揮す
るものである。容易に類推できる様に、成長基板の選゛
択により、本発明は多結晶薄膜への応用も可能
である。
〈発明の効果〉
以上説明した様に、本発明によれば亜鉛を構成元素に含
む１−ｖｔ族化合物半導体及びその混晶薄膜の製造法に
おいて、ジアルキル亜鉛及びジアルキル硫黄を両者のう
ち低沸点成分の量を概ね過剰に混合し、加熱によって反
応及び熟成を行なった後、過剰成分を留出除去して得ら
れるジアルキル亜鉛とジアルキル硫黄の付加体である有
機亜鉛化合物を亜鉛ソースとする有機金属気相熱分解法
（ＭＯＣＶＤ法）によってｍ起重」族化合物半導体及び
その混晶薄膜を形成することにより、高品質な薄膜を、
きわめて優れた再現性で製造できる様になった。
む１−ｖｔ族化合物半導体及びその混晶薄膜の製造法に
おいて、ジアルキル亜鉛及びジアルキル硫黄を両者のう
ち低沸点成分の量を概ね過剰に混合し、加熱によって反
応及び熟成を行なった後、過剰成分を留出除去して得ら
れるジアルキル亜鉛とジアルキル硫黄の付加体である有
機亜鉛化合物を亜鉛ソースとする有機金属気相熱分解法
（ＭＯＣＶＤ法）によってｍ起重」族化合物半導体及び
その混晶薄膜を形成することにより、高品質な薄膜を、
きわめて優れた再現性で製造できる様になった。
本発明が可視発光ダイオード、半導体レーザー、及び薄
ｄｆｆｉＬ素子等の製造に対して寄与するところ極めて
大きいと確信する。
ｄｆｆｉＬ素子等の製造に対して寄与するところ極めて
大きいと確信する。
第１図はＣＣＨｓ）ｔＺｎ ８（ＣｚＨａ）ｔの蒸気
圧一温度特性図、′ １．７１度 ２蒸気圧 ＆付加体 ４、 （Ｃ２Ｈ５）１ Ｓ ！５．（ＣＨｌ ）！
Ｚ ａ第２図は本発明において用いるＭＯＣＶＤ装置の
概略図。 ＆石英ガラス製反応ｆ ７．ｓｔｃコーティングを施し
たグラファイト製すセクター ＆基板θ高周波加熱炉又
は赤外線炉又は抵抗加熱炉１α熱電対 １１、排気系
１２．廃ガス処理系１１．１４．パルプ １５．付加体
の入ったバブラー １＆トリエチルアルミニウムなどの
■族元素の有機金属化合物の入ったバブラー １７．キ
ャリアーガスの入ったポンベ １ａ硫化水素の入ったボ
ンベ １９ガスＭ化ｓｔ ２［Ｌマス７０コントロー
ラ２１．恒温［２２，三方パルプ ２五パルプ 第３図は本発明において作製された低抵抗ＺｎＳ：Ａｔ
のフォトルミネッセンススペクトル。 以上 −Ｈ％ （ＣＨｓ）ｚＲｎ−５（Ｃ２Ｈ５への 藁、１（７１−ラ駄特ヤＩンＵ凸 第１図 第２図 信柩硫ＸｎＳ ；Ａ７の フォトルミネン゛ヒ〉スス吋りＨし 向背 ｒｌ ＩＴ＋
圧一温度特性図、′ １．７１度 ２蒸気圧 ＆付加体 ４、 （Ｃ２Ｈ５）１ Ｓ ！５．（ＣＨｌ ）！
Ｚ ａ第２図は本発明において用いるＭＯＣＶＤ装置の
概略図。 ＆石英ガラス製反応ｆ ７．ｓｔｃコーティングを施し
たグラファイト製すセクター ＆基板θ高周波加熱炉又
は赤外線炉又は抵抗加熱炉１α熱電対 １１、排気系
１２．廃ガス処理系１１．１４．パルプ １５．付加体
の入ったバブラー １＆トリエチルアルミニウムなどの
■族元素の有機金属化合物の入ったバブラー １７．キ
ャリアーガスの入ったポンベ １ａ硫化水素の入ったボ
ンベ １９ガスＭ化ｓｔ ２［Ｌマス７０コントロー
ラ２１．恒温［２２，三方パルプ ２五パルプ 第３図は本発明において作製された低抵抗ＺｎＳ：Ａｔ
のフォトルミネッセンススペクトル。 以上 −Ｈ％ （ＣＨｓ）ｚＲｎ−５（Ｃ２Ｈ５への 藁、１（７１−ラ駄特ヤＩンＵ凸 第１図 第２図 信柩硫ＸｎＳ ；Ａ７の フォトルミネン゛ヒ〉スス吋りＨし 向背 ｒｌ ＩＴ＋
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）亜鉛を構成元素に含むII−VI族化合物半導体及びそ
の混液薄膜の製造法において、ジアルキル亜鉛及びジア
ルキル硫黄を両者のうち低沸点成分の量を概ね過剰に混
合し、加熱によつて反応及び熟成を行なつた後、過剰成
分を留出除去して得られるジアルキル亜鉛とジアルキル
硫黄の付加体である有機亜鉛化合物を亜鉛ソースとする
有機金属気相熱分解法（ＭＯＣＤ法）によつて前記II−
VI族化合物半導体及びその混晶薄膜を形成することを特
徴とした半導体薄膜の製造法。 ２）特許請求の範囲第１）項において、亜鉛ソースとし
て用いる有機金属化合物が、０℃〜４０℃に保持する工
程、除々に昇温する工程、しかる後に３０℃〜８０℃に
保持する工程を含む加熱処理によつて、ジアルキル亜鉛
とジアルキル硫黄から形成される付加体であることを特
徴とした半導体薄膜の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6475585A JPH06101431B2 (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | 半導体薄膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6475585A JPH06101431B2 (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | 半導体薄膜の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61224332A true JPS61224332A (ja) | 1986-10-06 |
| JPH06101431B2 JPH06101431B2 (ja) | 1994-12-12 |
Family
ID=13267306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6475585A Expired - Lifetime JPH06101431B2 (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | 半導体薄膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06101431B2 (ja) |
-
1985
- 1985-03-28 JP JP6475585A patent/JPH06101431B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06101431B2 (ja) | 1994-12-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |