JPS6122353A - 静電荷像現像用トナ−の製造方法 - Google Patents
静電荷像現像用トナ−の製造方法Info
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- JPS6122353A JPS6122353A JP59142422A JP14242284A JPS6122353A JP S6122353 A JPS6122353 A JP S6122353A JP 59142422 A JP59142422 A JP 59142422A JP 14242284 A JP14242284 A JP 14242284A JP S6122353 A JPS6122353 A JP S6122353A
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- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は静電荷像現像用トナーの製造方法に関する。
従来から、重合性単量体、重合開始剤、顔料（着色剤）
などの混合物を水中に懸濁し、重合して、トナーを製造
するＰＩｒ謂ｍ濁１合法によるトナーの製法について各
種提案されてお夛、顔料としてのカーボンブラック（以
下ＣＢという）の種類を規定した特許もある（％開昭５
６−１１６２５０号公報）。しかし二成分系トナーを懸
濁重合法で製造する場合、普通に、１合性単量体、電荷
調整剤、重合開始剤、ＣＢ及びその他添加剤を単に混合
したのでは、そのＣＢの種類によっては、得られたトナ
ーがいわゆるザラカーボールの様に、ＯＢがトナー中に
不安定に点在するものしか得られ難い。そこで、特開昭
５５−１７７５６号及び同５３−１７７３７号公報では
、ＣＢをトリエトキシシランのような沈殿シランで処理
し、ＣＢのトナー中での分散性の向上を図ったり、ある
いは特開昭５６−１１６０４４号公報の様にグラフト化
されたＯＢを使用し、懸濁重合の前にＯＢを安定分散さ
せるために塊状重合工程を設けてクラフト化を計ってい
る。
などの混合物を水中に懸濁し、重合して、トナーを製造
するＰＩｒ謂ｍ濁１合法によるトナーの製法について各
種提案されてお夛、顔料としてのカーボンブラック（以
下ＣＢという）の種類を規定した特許もある（％開昭５
６−１１６２５０号公報）。しかし二成分系トナーを懸
濁重合法で製造する場合、普通に、１合性単量体、電荷
調整剤、重合開始剤、ＣＢ及びその他添加剤を単に混合
したのでは、そのＣＢの種類によっては、得られたトナ
ーがいわゆるザラカーボールの様に、ＯＢがトナー中に
不安定に点在するものしか得られ難い。そこで、特開昭
５５−１７７５６号及び同５３−１７７３７号公報では
、ＣＢをトリエトキシシランのような沈殿シランで処理
し、ＣＢのトナー中での分散性の向上を図ったり、ある
いは特開昭５６−１１６０４４号公報の様にグラフト化
されたＯＢを使用し、懸濁重合の前にＯＢを安定分散さ
せるために塊状重合工程を設けてクラフト化を計ってい
る。
しかしながら、これらの方法においては、ＯＢのトナー
中への分散が不完全であったシあるいはコストアップに
つながシ実用的でない。
中への分散が不完全であったシあるいはコストアップに
つながシ実用的でない。
本発明者等は懸濁重合法で静電荷像現像用トナーを製造
する場合のトナー中へのＣＢの均一安定分散化を達成し
、その結果帯電性が均一で画像も鮮明でカプリの発生が
ない等優れた特性を有するトナーとし、上記した従来法
の有する欠点を解消したトナーを得ることを目的として
鋭意検ｅ・１シた結果、本発明に到達した。
する場合のトナー中へのＣＢの均一安定分散化を達成し
、その結果帯電性が均一で画像も鮮明でカプリの発生が
ない等優れた特性を有するトナーとし、上記した従来法
の有する欠点を解消したトナーを得ることを目的として
鋭意検ｅ・１シた結果、本発明に到達した。
本発明は、９５０ｊ；’、７分間加熱乾燥下の揮発分が
１〜２％であり、かつ、ｐＨが３〜４であるＯＢの存在
下で、懸濁重合法により静電荷像現像用トナーを得るこ
とを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法に係る
ものである。
１〜２％であり、かつ、ｐＨが３〜４であるＯＢの存在
下で、懸濁重合法により静電荷像現像用トナーを得るこ
とを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法に係る
ものである。
ＣＢをトナー中に均一に安定分散させ、ＯＢがトナー中
に不安定に点在しないようにし、得られたトナーの帯電
性が均一で画像の鮮明度が高くカブリの発生がないよう
な優れたトナーとするにはＯＢの揮発分、声の選定が必
要である。
に不安定に点在しないようにし、得られたトナーの帯電
性が均一で画像の鮮明度が高くカブリの発生がないよう
な優れたトナーとするにはＯＢの揮発分、声の選定が必
要である。
本発明に使用される（ＥＢの揮発分は１〜２％であり、
かつ、−１は５〜４であることが必要であり、これら範
囲を逸脱するときは後述する比較例にも示す様にＣＢの
トナー中の分散や得られたトナーの特性において問題を
生じる。
かつ、−１は５〜４であることが必要であり、これら範
囲を逸脱するときは後述する比較例にも示す様にＣＢの
トナー中の分散や得られたトナーの特性において問題を
生じる。
本発明に使用されるＣＢの選定において、ＯＢを重合性
単量体を含有して成るトナー組成物中に添加混合し、高
速撹拌したときの溶液粘度もトナー中へＣＢを均一に分
散安定させ、そして、その結果、帯電性が均一でｉｌ！
ＩＩ像特性の良い優れたトナーとする上で重要なファク
ターとなシ得ることを見い出した。
単量体を含有して成るトナー組成物中に添加混合し、高
速撹拌したときの溶液粘度もトナー中へＣＢを均一に分
散安定させ、そして、その結果、帯電性が均一でｉｌ！
ＩＩ像特性の良い優れたトナーとする上で重要なファク
ターとなシ得ることを見い出した。
即ち、ＣＢを含む溶液の特定０ＢＩＩ！１度での溶液粘
度が一定粘度範囲以上であるようにすることによ、ｉｐ
、ｃａの粒子を微細化し、良好な分散状態とし、トナー
としても良好となし得ることを知った。
度が一定粘度範囲以上であるようにすることによ、ｉｐ
、ｃａの粒子を微細化し、良好な分散状態とし、トナー
としても良好となし得ることを知った。
本発明に使用されるＣＢは揮発分１〜２％（９７０Ｃ，
７分間）でｐＨ５〜４であるほか、スチレン等の重合性
単量体を含むトナー組成物中にＯＢを混合し、これを１
分間の高速攪拌（８０００〜１００００ ｒｐｍ ）後
の溶液の粘度が、５％ＯＢ濃度で５０ ｃ、ｐ （セン
チボイズ）以上、１０％ＯＢ濃度で１００ ｃ、ｐ以上
であることが適尚である。
７分間）でｐＨ５〜４であるほか、スチレン等の重合性
単量体を含むトナー組成物中にＯＢを混合し、これを１
分間の高速攪拌（８０００〜１００００ ｒｐｍ ）後
の溶液の粘度が、５％ＯＢ濃度で５０ ｃ、ｐ （セン
チボイズ）以上、１０％ＯＢ濃度で１００ ｃ、ｐ以上
であることが適尚である。
トナー組成物の組成は、例えば、１合性単量体、電荷調
整剤、重合開始剤、その他の添加剤よシ成シ、上記Ｃｉ
Ｂ濃度、溶液粘度は殆んど重合性単量体へのＣｉＢの添
加濃度、その溶液粘度に一致する。
整剤、重合開始剤、その他の添加剤よシ成シ、上記Ｃｉ
Ｂ濃度、溶液粘度は殆んど重合性単量体へのＣｉＢの添
加濃度、その溶液粘度に一致する。
重合性単量体の例としては、次のものが挙げられ、これ
らを単ａあるいは共重合の組合せで用いることができる
。
らを単ａあるいは共重合の組合せで用いることができる
。
スチレン、０−メチルスチレン、ｒａ−メチルスチレン
、ｐ−メチルスチレン、α−メチルスチレン、ｐ−メト
キシスチレン、ｐ −ｔｅｒｔ ブチルスチレン、ｐ
−フェニルスチレン、ｏ＋ クロルスチレン、＋ｎ−ク
ロルススチレンｐ−クロルスチレン等のスチレン糸上ツ
マーニアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル
酸ｎ−プチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸トチ デシル、アクリル酸スｔアリル、アクリル酸２−エチル
ヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、
メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタ
クリル酸イソブチル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタク
リル酸ドデシル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メ
タクリル酸ステアリル等のアクリル酸あるいはメタクリ
ル酸系モノマー；エチレン、プロピレン、ブチレン、塩
化ビニル、酢酸ビニル、アクリ日ニトリル 電荷調整の目的で使用される電荷調整剤には当分野で電
荷調整剤と呼ばれている染料を用いることができ、目的
に応じての極性あるいはｅ極性用の染料を使い分けるこ
とができる。
、ｐ−メチルスチレン、α−メチルスチレン、ｐ−メト
キシスチレン、ｐ −ｔｅｒｔ ブチルスチレン、ｐ
−フェニルスチレン、ｏ＋ クロルスチレン、＋ｎ−ク
ロルススチレンｐ−クロルスチレン等のスチレン糸上ツ
マーニアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル
酸ｎ−プチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸トチ デシル、アクリル酸スｔアリル、アクリル酸２−エチル
ヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、
メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタ
クリル酸イソブチル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタク
リル酸ドデシル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メ
タクリル酸ステアリル等のアクリル酸あるいはメタクリ
ル酸系モノマー；エチレン、プロピレン、ブチレン、塩
化ビニル、酢酸ビニル、アクリ日ニトリル 電荷調整の目的で使用される電荷調整剤には当分野で電
荷調整剤と呼ばれている染料を用いることができ、目的
に応じての極性あるいはｅ極性用の染料を使い分けるこ
とができる。
重合開始剤（ラジカル開始剤）としては、例えば、ベン
ゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、ス
テアリルパーオキサイドのようなパーオキサイド系開始
剤や２，２′−７ゾビスイソプチｐニトリル、２．２′
−アゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル）のよ
うなアゾビス系開始剤が用いられる。
ゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、ス
テアリルパーオキサイドのようなパーオキサイド系開始
剤や２，２′−７ゾビスイソプチｐニトリル、２．２′
−アゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル）のよ
うなアゾビス系開始剤が用いられる。
その他の添加剤として、例えば離型剤として知られてい
る低分子量オレフィン重合体や磁性着色剤などを用いる
ことができる。
る低分子量オレフィン重合体や磁性着色剤などを用いる
ことができる。
本発明トナーは例えば次のようにして得ることができる
。上記した如き特定のＯＢを選択し、これを重合性単量
体等よシ成るトナー組成物中に混合し、高速攪拌下にＯ
Ｂを分散させる。次いで、懸濁分散剤を含む水溶液中に
添加し、さらに、ＯＢを分散させ、微粒子化し、懸濁重
合する。
。上記した如き特定のＯＢを選択し、これを重合性単量
体等よシ成るトナー組成物中に混合し、高速攪拌下にＯ
Ｂを分散させる。次いで、懸濁分散剤を含む水溶液中に
添加し、さらに、ＯＢを分散させ、微粒子化し、懸濁重
合する。
好適なトナーを得るには懸濁分散剤（以下単に分散剤と
いう）の役割も重要である。例えば、一般に知られてい
るポリビニルアルコール、ゼラチン等の水溶性高分子物
質は懸濁粒子の分散安定化に対する効果は優れておシ本
発明においても使用は可能であるが、後工程で行われる
残留分散剤の除去が困難で、得られたトナーについての
画像の汚れ、不鮮明さなどの原因となる。
いう）の役割も重要である。例えば、一般に知られてい
るポリビニルアルコール、ゼラチン等の水溶性高分子物
質は懸濁粒子の分散安定化に対する効果は優れておシ本
発明においても使用は可能であるが、後工程で行われる
残留分散剤の除去が困難で、得られたトナーについての
画像の汚れ、不鮮明さなどの原因となる。
従って、懸濁分散能力に優れ、かつ、後工程で除去しや
すい分散剤の選択が重要であシ、本発明ではリン酸カル
シウム塩と界面活性剤例えばアルキルベンゼンスルフォ
ン酸ンーダの組合せがすぐれていることが判った。
すい分散剤の選択が重要であシ、本発明ではリン酸カル
シウム塩と界面活性剤例えばアルキルベンゼンスルフォ
ン酸ンーダの組合せがすぐれていることが判った。
この系で行えば酸洗浄、水洗浄によって残留分散剤の悪
要因をさけることができ、流動性の良いトナーが得られ
る。
要因をさけることができ、流動性の良いトナーが得られ
る。
上記懸濁後の懸濁液を、次いで、周知の方法に従い懸濁
重合する。
重合する。
懸濁重合は重合開始剤の分解温度以上の任意の温度で行
えばよいが、４０〜１５０°が好ましい。
えばよいが、４０〜１５０°が好ましい。
次に、本発明を実施例及び比較例により説明する。
実施例１
スチレン７０部、ｎ−ブチルメタアクリレ−）５０３９
、アゾビスイソブチロニトリル２部、電荷胸整剤として
保土谷化学工業社製Ｔ Ｖ Ｈ２部、揮発分１．５％、
ｐＨ３，５の０Ｂ１０部をビーカーにとシ、次に、８０
００ ｒｐｍの高速攪拌を行った。その時の溶液粘度は
５０Ｃにおいて１１０ ｃｐ であった。その分散５
Ｉ４１ｏｏ部を、水３００部、第三リン酸カルシウム２
０部、ドデシルベンゼンスルフオン酸ソーダ０．１部カ
ラなる分散媒に添加し、Ｔ、にホモミキサー（％殊機化
工業社製）で５００ Ｏｒｐｍ激しく分散した。
、アゾビスイソブチロニトリル２部、電荷胸整剤として
保土谷化学工業社製Ｔ Ｖ Ｈ２部、揮発分１．５％、
ｐＨ３，５の０Ｂ１０部をビーカーにとシ、次に、８０
００ ｒｐｍの高速攪拌を行った。その時の溶液粘度は
５０Ｃにおいて１１０ ｃｐ であった。その分散５
Ｉ４１ｏｏ部を、水３００部、第三リン酸カルシウム２
０部、ドデシルベンゼンスルフオン酸ソーダ０．１部カ
ラなる分散媒に添加し、Ｔ、にホモミキサー（％殊機化
工業社製）で５００ Ｏｒｐｍ激しく分散した。
これを攪拌機付オートクレーブに移し、６０Ｃ３時間、
次に９０Ｃ１時間反応させ、重合を完結させた。冷却後
、系外にとり出し、第三リン酸カルシウムの２倍モル量
のＨｃｔを添加し、第三リン酸カルシウムを分解した。
次に９０Ｃ１時間反応させ、重合を完結させた。冷却後
、系外にとり出し、第三リン酸カルシウムの２倍モル量
のＨｃｔを添加し、第三リン酸カルシウムを分解した。
口過、水洗、乾燥後、平均粒径１２μｍ の球形トナー
を得た。
を得た。
このトナーはほぼ球状で色むらは全くなく、均一にＯＢ
が安定に分散されていた。このトナー４部、日本鉄粉製
キャリアＥ Ｆ Ｕ−２００／３００１００部を混合し
、現像剤とし、この現像剤を用い、東芝レオドライ４５
１５複写機を使用し、画像評価を行なったところ、カプ
リがなく、鮮明度も高く、安定な画像が得られた。
が安定に分散されていた。このトナー４部、日本鉄粉製
キャリアＥ Ｆ Ｕ−２００／３００１００部を混合し
、現像剤とし、この現像剤を用い、東芝レオドライ４５
１５複写機を使用し、画像評価を行なったところ、カプ
リがなく、鮮明度も高く、安定な画像が得られた。
比較例１
揮発分５．０％、ｐｉｆ３．０のＯＢを１０部使用した
以外は実施例１と同様にしてトナーを得たが、８０００
ｒｐｍの高速攪拌で得られた分散質の粘度は３０ｔ？
において２０ ｃ、ｐであ勺、又、得られたトナーはい
わゆるサッカーボールで２１、ＯＢがトナー中に不安定
に点在していた。
以外は実施例１と同様にしてトナーを得たが、８０００
ｒｐｍの高速攪拌で得られた分散質の粘度は３０ｔ？
において２０ ｃ、ｐであ勺、又、得られたトナーはい
わゆるサッカーボールで２１、ＯＢがトナー中に不安定
に点在していた。
このトナー４部、日本鉄粉製キャリアＥＦＵ−２００１
５００１００部を混合し、現像剤とし、東芝レオドライ
４５１５複写機を使用し、画像評価を行なったところ、
カプリが甚だ多く、画像は極めて再現性を欠いていた。
５００１００部を混合し、現像剤とし、東芝レオドライ
４５１５複写機を使用し、画像評価を行なったところ、
カプリが甚だ多く、画像は極めて再現性を欠いていた。
実施例２
揮発分２．０％、ｐＨ５，２の０Ｂ１０部を使用した以
外は実施例１と同様にしてトナーを得た。
外は実施例１と同様にしてトナーを得た。
８０００ ｒｐｍの高速攪拌で得られた分散質の粘度は
３０Ｃにおいて１２５ ｃ、ｐであった。
３０Ｃにおいて１２５ ｃ、ｐであった。
得られたトナーは均一に黒色であり、色むらはほとんど
無かった。このトナー４部と日本鉄粉社製キャリアＥＦ
Ｕ−２００／３００ １００部を混合し、現像剤とし、
東芝レオドライ４５１５複写機を使用し、画像評価を行
なったところ、カプリがなく、鮮明度も高い安定な画像
が得られた。
無かった。このトナー４部と日本鉄粉社製キャリアＥＦ
Ｕ−２００／３００ １００部を混合し、現像剤とし、
東芝レオドライ４５１５複写機を使用し、画像評価を行
なったところ、カプリがなく、鮮明度も高い安定な画像
が得られた。
比較例２
揮発分８．５％、ｐｎ ２．０の０Ｂ１０部を使用した
以外は実施例１と同様にしてトナーを得たが、８０００
ｒｐｍの高速攪拌で得られた分散質の粘度は５０Ｃに
おいて５０ ｃ；ｐであった。
以外は実施例１と同様にしてトナーを得たが、８０００
ｒｐｍの高速攪拌で得られた分散質の粘度は５０Ｃに
おいて５０ ｃ；ｐであった。
得られたトナーはいわゆるサッカーボールであｐ、ａＢ
がトナー中に不安定に点在していた。
がトナー中に不安定に点在していた。
このトナー４部と日本鉄粉社製キャリアＥＦＵ−２００
／３００ １００部を混合し、現像剤とし、東芝レオド
ライ４５１５複写機を使用し、画像評価を行なったとこ
ろ、カプリが甚だ多く、画像は極めて悪く、再現性を欠
いていた。
／３００ １００部を混合し、現像剤とし、東芝レオド
ライ４５１５複写機を使用し、画像評価を行なったとこ
ろ、カプリが甚だ多く、画像は極めて悪く、再現性を欠
いていた。
Claims (1)
- ９５０℃、７分間加熱乾燥下の揮発分が１〜２％であり
、かつ、そのｐＨが３〜４であるカーボンブラックの存
在下で、懸濁重合法により静電荷像現像用トナーを得る
ことを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59142422A JPS6122353A (ja) | 1984-07-11 | 1984-07-11 | 静電荷像現像用トナ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59142422A JPS6122353A (ja) | 1984-07-11 | 1984-07-11 | 静電荷像現像用トナ−の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6122353A true JPS6122353A (ja) | 1986-01-30 |
Family
ID=15314959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59142422A Pending JPS6122353A (ja) | 1984-07-11 | 1984-07-11 | 静電荷像現像用トナ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6122353A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63210849A (ja) * | 1987-02-27 | 1988-09-01 | Mita Ind Co Ltd | 静電荷像現像用トナ−及びその製造方法 |
| JPH02219063A (ja) * | 1989-02-21 | 1990-08-31 | Tomoegawa Paper Co Ltd | 電子写真用乾式二成分現像剤 |
| US6440628B1 (en) | 1997-08-29 | 2002-08-27 | Nippon Zeon Co., Ltd. | Tones for development of electrostatic image and production process thereof |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56106250A (en) * | 1980-01-29 | 1981-08-24 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | Toner for developing electrostatic charge image and its manufacture |
-
1984
- 1984-07-11 JP JP59142422A patent/JPS6122353A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56106250A (en) * | 1980-01-29 | 1981-08-24 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | Toner for developing electrostatic charge image and its manufacture |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63210849A (ja) * | 1987-02-27 | 1988-09-01 | Mita Ind Co Ltd | 静電荷像現像用トナ−及びその製造方法 |
| JPH02219063A (ja) * | 1989-02-21 | 1990-08-31 | Tomoegawa Paper Co Ltd | 電子写真用乾式二成分現像剤 |
| US6440628B1 (en) | 1997-08-29 | 2002-08-27 | Nippon Zeon Co., Ltd. | Tones for development of electrostatic image and production process thereof |
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