JPS6121165B2 - - Google Patents
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- JPS6121165B2 JPS6121165B2 JP56194605A JP19460581A JPS6121165B2 JP S6121165 B2 JPS6121165 B2 JP S6121165B2 JP 56194605 A JP56194605 A JP 56194605A JP 19460581 A JP19460581 A JP 19460581A JP S6121165 B2 JPS6121165 B2 JP S6121165B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B60/00—Obtaining metals of atomic number 87 or higher, i.e. radioactive metals
- C22B60/02—Obtaining thorium, uranium, or other actinides
- C22B60/0204—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium
- C22B60/0217—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes
- C22B60/0252—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes treatment or purification of solutions or of liquors or of slurries
- C22B60/0278—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes treatment or purification of solutions or of liquors or of slurries by chemical methods
- C22B60/0282—Solutions containing P ions, e.g. treatment of solutions resulting from the leaching of phosphate ores or recovery of uranium from wet-process phosphoric acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B25/238—Cationic impurities, e.g. arsenic compounds
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- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はリン酸溶液中とくに湿式法リン酸中で
鉄を還元剤により３価の酸化段階から２価の酸化
段階へ還元する方法に関する。 種々の理由からしばしばリン酸を処理および精
製する際、酸中に高い鉄（）含量が必要であ
る。たとえば湿式法リン酸の中和精製の際のバナ
ジウムの定量的沈殿は多量のリン酸鉄（）の同
時沈殿のもとにのみ可能である。さらに湿式法リ
ン酸からウランを液一液抽出で回収する場合、
種々の方法でウラン（）を鉄（）イオンによ
つてウラン（）に還元しなければならない。 工業的湿式リン酸中に通常比較的高濃度で存在
する鉄（）イオンを還元するため、すでに種々
の方法が提案されている。 西独特許第1065388号明細書によれば還元剤と
して金属の鉄または亜鉛が使用される。この方法
の欠点は添加した金属によつて多量のP2O5が結
合され、P2O5収率が著しく低下することであ
る。反応の際発生した水素はさらに付加的に安全
手段を必要とする。 さらにオーストリア特許第151948号および西独
特許第1567619号明細書によればFe（）イオン
の還元に硫化水素および亜２チオン酸塩が使用さ
れる。H2Sの使用はガス吹込装置および圧力容器
のような高価な装置を必要とする。毒性の強い硫
化水素および亜２チオン酸塩使用の際発生する
SO2のため特殊な安全手段が必要である。さらに
亜２チオン酸塩は吸水性の強い分解しやすい塩で
あるため、その工業的使用は非常に制限される。 本発明の目的は公知還元法の欠点を避け、リン
酸溶液中にとくに湿式リン酸中で鉄を酸化段階
からへ簡単に還元する方法を提案することであ
る。 意外にもこの目的は還元剤として赤リンを使用
し、還元を銅の存在下に実施することによつて解
決され、その際銅はリン酸溶液中に溶解して存在
し、または還元反応の前に溶液の形で添加され
る。 多量でも害はないけれど、本発明の方法実施の
ためには銅量は溶液に対し５〜100重量ppmで十
分である。それは銅が触媒のように挙動するから
である。 還元は10〜90℃とくに60〜80℃の温度で実施す
るのが望ましい。鉄含有リン酸溶液は赤リンと１
〜30分間接触させるのが適当であり、この接触時
間は温度上昇および（または）リン酸濃度減少と
ともに短く、逆に温度低下および（または）リン
酸濃度上昇とともに長く選ばれる。出発生成物と
してはとくに鉄および場合により銅を含有する湿
式法リン酸が適し、このリン酸は鉄および銅をす
でに不純物として含む。還元すべき溶液はとくに
粒度0.3〜２mmに摩砕した赤リンの固定床を通し
て導くのが有利である。 本発明の方法は赤リンの量を還元の際発生する
消耗に応じて連続的に補充し、赤リン床を通る溶
液の流速を溶液とリンの間の鉄の還元に必要な接
触時間が少なくとも達成されるように調節するこ
とによつて、きわめて容易に連続的に形成するこ
ともできる。 “Gmelins Handbuch der anorganischen
Chemie”Band Phosphor、Teil Ｂ第８版、328
ページから塩酸溶液中のFe（）を赤リンとと
もに煮沸してFe（）に還元することが公知で
あるけれど、当業者はこの方法から本発明の方法
を推考することはできなかつた。すなわち鉄は他
の鉱酸中で赤リンによつて容易に還元されるけれ
ど、これは普通の条件下のリン酸溶液中では該当
しない。 すなわち純粋の乾式法リン酸にFe（）イオ
ンおよび赤リンを添加すると、鉄の還元は小範囲
にしか行われない。少量の銅イオンの存在によつ
て初めて還元は接触的に促進される。この場合リ
ンはリン酸または亜リン酸イオンに酸化され、
P1モル当り鉄（）イオン３〜５モルが生成す
る。 本発明の方法の利点は次のとおりである。 (a) 高い還元能力（P1モル当り平均４モルのFe
（）が還元される。）； (b) 高い反応性（したがつて短い接触時間、比較
的小さい装置および低温が可能である。）； (c) 還元剤の純度（酸の汚染がない。酸化生成物
としてリン酸および亜リン酸イオンが発生す
る。後者は無害であり、または後の酸の処理で
たとえばトリポリリニ酸ナトリウムに酸化され
法剤工業に供給される。） 次に本発明を実施例により説明する。量を示す
ppmおよび％はそれぞれ重量ppmおよび重量％
を表わす。 種々のP2O5およびFe（）濃度のモロツコ産
リン酸塩原料からろ過した銅を含有する湿式法リ
ン酸および銅を除去した湿式法リン酸（比較例
６）ならびに硫酸鉄（）を少量添加した乾式法
リン酸（比較例７および８）および硫酸鉄（）
とともに溶液の形の銅を添加した乾式法リン酸
を、赤リン（粒度0.3〜0.5mm）を充てんした加熱
可能の塔（0.3mmφ、Ｐ床容積200ml）を連続的に
通過させる。通過量および温度に応じて達成され
る還元率を次表に示す。 例５では処理した酸中のウラン（）含量も付
加的に求めた。この値はウラン全量185ppmの場
合、赤リンで還元する前のウラン（）60ppm
に対し処理した酸では170ppmであつた。 【表】
鉄を還元剤により３価の酸化段階から２価の酸化
段階へ還元する方法に関する。 種々の理由からしばしばリン酸を処理および精
製する際、酸中に高い鉄（）含量が必要であ
る。たとえば湿式法リン酸の中和精製の際のバナ
ジウムの定量的沈殿は多量のリン酸鉄（）の同
時沈殿のもとにのみ可能である。さらに湿式法リ
ン酸からウランを液一液抽出で回収する場合、
種々の方法でウラン（）を鉄（）イオンによ
つてウラン（）に還元しなければならない。 工業的湿式リン酸中に通常比較的高濃度で存在
する鉄（）イオンを還元するため、すでに種々
の方法が提案されている。 西独特許第1065388号明細書によれば還元剤と
して金属の鉄または亜鉛が使用される。この方法
の欠点は添加した金属によつて多量のP2O5が結
合され、P2O5収率が著しく低下することであ
る。反応の際発生した水素はさらに付加的に安全
手段を必要とする。 さらにオーストリア特許第151948号および西独
特許第1567619号明細書によればFe（）イオン
の還元に硫化水素および亜２チオン酸塩が使用さ
れる。H2Sの使用はガス吹込装置および圧力容器
のような高価な装置を必要とする。毒性の強い硫
化水素および亜２チオン酸塩使用の際発生する
SO2のため特殊な安全手段が必要である。さらに
亜２チオン酸塩は吸水性の強い分解しやすい塩で
あるため、その工業的使用は非常に制限される。 本発明の目的は公知還元法の欠点を避け、リン
酸溶液中にとくに湿式リン酸中で鉄を酸化段階
からへ簡単に還元する方法を提案することであ
る。 意外にもこの目的は還元剤として赤リンを使用
し、還元を銅の存在下に実施することによつて解
決され、その際銅はリン酸溶液中に溶解して存在
し、または還元反応の前に溶液の形で添加され
る。 多量でも害はないけれど、本発明の方法実施の
ためには銅量は溶液に対し５〜100重量ppmで十
分である。それは銅が触媒のように挙動するから
である。 還元は10〜90℃とくに60〜80℃の温度で実施す
るのが望ましい。鉄含有リン酸溶液は赤リンと１
〜30分間接触させるのが適当であり、この接触時
間は温度上昇および（または）リン酸濃度減少と
ともに短く、逆に温度低下および（または）リン
酸濃度上昇とともに長く選ばれる。出発生成物と
してはとくに鉄および場合により銅を含有する湿
式法リン酸が適し、このリン酸は鉄および銅をす
でに不純物として含む。還元すべき溶液はとくに
粒度0.3〜２mmに摩砕した赤リンの固定床を通し
て導くのが有利である。 本発明の方法は赤リンの量を還元の際発生する
消耗に応じて連続的に補充し、赤リン床を通る溶
液の流速を溶液とリンの間の鉄の還元に必要な接
触時間が少なくとも達成されるように調節するこ
とによつて、きわめて容易に連続的に形成するこ
ともできる。 “Gmelins Handbuch der anorganischen
Chemie”Band Phosphor、Teil Ｂ第８版、328
ページから塩酸溶液中のFe（）を赤リンとと
もに煮沸してFe（）に還元することが公知で
あるけれど、当業者はこの方法から本発明の方法
を推考することはできなかつた。すなわち鉄は他
の鉱酸中で赤リンによつて容易に還元されるけれ
ど、これは普通の条件下のリン酸溶液中では該当
しない。 すなわち純粋の乾式法リン酸にFe（）イオ
ンおよび赤リンを添加すると、鉄の還元は小範囲
にしか行われない。少量の銅イオンの存在によつ
て初めて還元は接触的に促進される。この場合リ
ンはリン酸または亜リン酸イオンに酸化され、
P1モル当り鉄（）イオン３〜５モルが生成す
る。 本発明の方法の利点は次のとおりである。 (a) 高い還元能力（P1モル当り平均４モルのFe
（）が還元される。）； (b) 高い反応性（したがつて短い接触時間、比較
的小さい装置および低温が可能である。）； (c) 還元剤の純度（酸の汚染がない。酸化生成物
としてリン酸および亜リン酸イオンが発生す
る。後者は無害であり、または後の酸の処理で
たとえばトリポリリニ酸ナトリウムに酸化され
法剤工業に供給される。） 次に本発明を実施例により説明する。量を示す
ppmおよび％はそれぞれ重量ppmおよび重量％
を表わす。 種々のP2O5およびFe（）濃度のモロツコ産
リン酸塩原料からろ過した銅を含有する湿式法リ
ン酸および銅を除去した湿式法リン酸（比較例
６）ならびに硫酸鉄（）を少量添加した乾式法
リン酸（比較例７および８）および硫酸鉄（）
とともに溶液の形の銅を添加した乾式法リン酸
を、赤リン（粒度0.3〜0.5mm）を充てんした加熱
可能の塔（0.3mmφ、Ｐ床容積200ml）を連続的に
通過させる。通過量および温度に応じて達成され
る還元率を次表に示す。 例５では処理した酸中のウラン（）含量も付
加的に求めた。この値はウラン全量185ppmの場
合、赤リンで還元する前のウラン（）60ppm
に対し処理した酸では170ppmであつた。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ リン酸溶液中で還元剤により鉄を３価から２
価の酸化段階へ還元する方法において、還元剤と
して赤リンを使用し、還元を銅イオンの存在のも
とに実施することを特徴とするリン酸溶液中で鉄
を還元する方法。 ２ 銅が溶液に対し５〜100重量ppmの量で存在
する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 還元を10〜90℃の温度で実施する特許請求の
範囲第１項または第２項記載の方法。 ４ 還元を60〜80℃の温度で実施する特許請求の
範囲第３項記載の方法。 ５ 鉄含有リン酸溶液を赤リンと１〜30分間接触
させ、溶液の温度が高い場合または溶液中のリン
酸濃度が低い場合接触時間を短く選び、逆に温度
が低い場合およびリン酸濃度が高い場合長い接触
時間を選ぶ特許請求の範囲第１項から第４項まで
のいずれか１項に記載の方法。 ６ 出発生成物として鉄および銅を含有する湿式
法リン酸を使用する特許請求の範囲第１項から第
５項までのいずれか１項に記載の方法。 ７ リン酸溶液を摩砕した赤リンからなる固定床
を介して導く特許請求の範囲第１項から第６項ま
でのいずれか１項に記載の方法。 ８ 粒度0.3〜２mmの摩砕した赤リンを使用する
特許請求の範囲第７項記載の方法。 ９ 方法を連続的に実施するため、赤リンの量を
還元の際の消耗に応じて連続的に補充し、赤リン
床を通る溶液の流速を少なくとも鉄の還元に必要
な、溶液とリンの接触時間に達するように調節す
る特許請求の範囲第１項から第７項までのいずれ
か１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19803045645 DE3045645A1 (de) | 1980-12-04 | 1980-12-04 | Verfahren zur reduktion von eisen in phospharsaurer loesung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57123807A JPS57123807A (en) | 1982-08-02 |
| JPS6121165B2 true JPS6121165B2 (ja) | 1986-05-26 |
Family
ID=6118240
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56194605A Granted JPS57123807A (en) | 1980-12-04 | 1981-12-04 | Reduction of iron in phosphoric acid solution |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4394360A (ja) |
| EP (1) | EP0053694B1 (ja) |
| JP (1) | JPS57123807A (ja) |
| AT (1) | ATE6623T1 (ja) |
| CA (1) | CA1171636A (ja) |
| DE (2) | DE3045645A1 (ja) |
| ES (1) | ES8206388A1 (ja) |
| IL (1) | IL64145A (ja) |
| MA (1) | MA19347A1 (ja) |
| NO (1) | NO814122L (ja) |
| ZA (1) | ZA818369B (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4816241A (en) * | 1982-02-16 | 1989-03-28 | J. R. Simplot Co. | Gaseous reduction of phosphoric acid |
| FR2557090B1 (fr) * | 1983-12-23 | 1986-04-11 | Pechiney Uranium | Procede de purification de l'acide phosphorique de voie humide par elimination du cadmium |
| DE3437689A1 (de) * | 1984-10-15 | 1986-04-17 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Vorrichtung zur reduktion von eisen und vanadium in phosphorsaurer loesung |
| DE3437684C1 (de) * | 1984-10-15 | 1986-06-05 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur Reduktion von Eisen und Vanadium in phosphorsaurer Lösung |
| DE3437686C2 (de) * | 1984-10-15 | 1986-10-02 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur Reduktion von Metallionen in wäßrigen Lösungen |
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