JPS61209990A - ダイヤモンドの気相合成法 - Google Patents
ダイヤモンドの気相合成法Info
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- JPS61209990A JPS61209990A JP5093885A JP5093885A JPS61209990A JP S61209990 A JPS61209990 A JP S61209990A JP 5093885 A JP5093885 A JP 5093885A JP 5093885 A JP5093885 A JP 5093885A JP S61209990 A JPS61209990 A JP S61209990A
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- Japan
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- diamond
- substrate
- ionized
- methyl
- neutral
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、気相からダイヤモンドを基板上に析出させる
方法に関する。
方法に関する。
（従来技術とその問題点）
炭素化合物気体の熱分解によってダイヤモンドを合成す
る方法として、従来数種の方法が知られている。例えば
、１９８２年発行のジャパニーズ令ジャーナル・オブ・
アプライド・フイジクス誌（Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕ
ｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ）第
２１巻第Ｌ１８３ページ記載の論文には、約２０００℃
に加熱したタングステン・ヒーターに水素をキャリア・
ガスとして、メタンガスを接触加熱し、熱分解させ、シ
リコン、モリブデン、ないしは石英ガラス基板上にダイ
ヤモンドを析出させる方法が述べられている。この方法
は、ダイヤモンド以外の物質上にダイヤモンドを析出さ
せることができる点で優れた方法であるが、タングステ
ン・ヒーターが約２０００℃という高温に加熱されてい
るために、タングステン自体の蒸気圧も高くなり、短時
間で消耗したり、蒸発したタングステンが、ダイヤモン
ド表面に付着したりする問題もある。また、一度加熱し
たタングステン・ヒーターはタングステンとカーボンの
反応やガス分子の吸蔵等により、極めてもろくなり、簡
単に切断されやすくなるため頻繁にタングステン・ヒー
ターを交換せ帆 ねばならず、長時間装置を運動するのが困難である。ま
た、タングステン・ヒーター線の経時変化は、反応ガス
の熱分解条件の変動を招き、広い面積に均一に、膜状ダ
イヤモンドを析出させるのは困難である。更に、ダイヤ
モン≧析出温度は高く、室温付近での合成は不可能であ
る欠点を有している。
る方法として、従来数種の方法が知られている。例えば
、１９８２年発行のジャパニーズ令ジャーナル・オブ・
アプライド・フイジクス誌（Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕ
ｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ）第
２１巻第Ｌ１８３ページ記載の論文には、約２０００℃
に加熱したタングステン・ヒーターに水素をキャリア・
ガスとして、メタンガスを接触加熱し、熱分解させ、シ
リコン、モリブデン、ないしは石英ガラス基板上にダイ
ヤモンドを析出させる方法が述べられている。この方法
は、ダイヤモンド以外の物質上にダイヤモンドを析出さ
せることができる点で優れた方法であるが、タングステ
ン・ヒーターが約２０００℃という高温に加熱されてい
るために、タングステン自体の蒸気圧も高くなり、短時
間で消耗したり、蒸発したタングステンが、ダイヤモン
ド表面に付着したりする問題もある。また、一度加熱し
たタングステン・ヒーターはタングステンとカーボンの
反応やガス分子の吸蔵等により、極めてもろくなり、簡
単に切断されやすくなるため頻繁にタングステン・ヒー
ターを交換せ帆 ねばならず、長時間装置を運動するのが困難である。ま
た、タングステン・ヒーター線の経時変化は、反応ガス
の熱分解条件の変動を招き、広い面積に均一に、膜状ダ
イヤモンドを析出させるのは困難である。更に、ダイヤ
モン≧析出温度は高く、室温付近での合成は不可能であ
る欠点を有している。
（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎｏｎ −Ｃｒｙｓｔａｌｌ
ｉｎｅ ５ｏｌｉｄｓ）第３５＆３６巻第４３５ページ
記載の論文には、ガラスないしは、モリブデンをガラス
上に蒸着したものを基板に用い、圧力０．９トール、ガ
ス流量毎分０．５〜１、Ｑｃｃ、基板温度２５〜３７５
°Ｃ５放電電流０．８〜２ｍＡ放電電圧３００〜４００
■ の条件下で、アセチレンを直流グロー放電により分
解し、アモルファス・カーボン膜を得たことを述べてい
る。前記のアモルファス・カーボン膜の電気抵抗率は、
最大１０′°Ω１であり、絶縁性のカーボン膜が得られ
ている点では優れているが、膜厚が１μｍを越えたり、
熱処理したりすると、カーボン膜が基板からはがれる欠
点があろうまた、基板温度が高い場合には、カーボン膜
は黒色になり、グラファイト状になる欠点がある。更に
結晶性のダイヤモンド膜を合成できない欠点を有してい
る。
ｉｎｅ ５ｏｌｉｄｓ）第３５＆３６巻第４３５ページ
記載の論文には、ガラスないしは、モリブデンをガラス
上に蒸着したものを基板に用い、圧力０．９トール、ガ
ス流量毎分０．５〜１、Ｑｃｃ、基板温度２５〜３７５
°Ｃ５放電電流０．８〜２ｍＡ放電電圧３００〜４００
■ の条件下で、アセチレンを直流グロー放電により分
解し、アモルファス・カーボン膜を得たことを述べてい
る。前記のアモルファス・カーボン膜の電気抵抗率は、
最大１０′°Ω１であり、絶縁性のカーボン膜が得られ
ている点では優れているが、膜厚が１μｍを越えたり、
熱処理したりすると、カーボン膜が基板からはがれる欠
点があろうまた、基板温度が高い場合には、カーボン膜
は黒色になり、グラファイト状になる欠点がある。更に
結晶性のダイヤモンド膜を合成できない欠点を有してい
る。
更に、別な方法として、減圧状態の反応気体をマイクロ
波放電ないしは高周波放電によってプラズマを発生せし
め、直接プラズマ中にないしは、プラズマのアフターグ
ロー中に基板を設置し、基板上にダイヤモンドを析出さ
せる方法や、イオン化した炭素を基板に衝突させること
によって膜状ダイヤモンドを合成する方法もあるが、前
者の方法は、ダイヤモンド相を得るには基板を高温にし
なければならない欠点を有している。更に、プラズマ中
に基板を設置する為、基板のプラズマ損傷が避けられな
い。後者の方法は、常温付近でダイヤモンドを合成でき
る方法で、優れた方法であるが、装置が高価である欠点
を有している。更にイオンのみを用いている為、ダイヤ
モンド合成に必要な活性種であるメチルラジカル、原子
状水素を利用できず、非ダイヤモンド状炭素が混在する
欠点を有している。
波放電ないしは高周波放電によってプラズマを発生せし
め、直接プラズマ中にないしは、プラズマのアフターグ
ロー中に基板を設置し、基板上にダイヤモンドを析出さ
せる方法や、イオン化した炭素を基板に衝突させること
によって膜状ダイヤモンドを合成する方法もあるが、前
者の方法は、ダイヤモンド相を得るには基板を高温にし
なければならない欠点を有している。更に、プラズマ中
に基板を設置する為、基板のプラズマ損傷が避けられな
い。後者の方法は、常温付近でダイヤモンドを合成でき
る方法で、優れた方法であるが、装置が高価である欠点
を有している。更にイオンのみを用いている為、ダイヤ
モンド合成に必要な活性種であるメチルラジカル、原子
状水素を利用できず、非ダイヤモンド状炭素が混在する
欠点を有している。
（発明の目的）
本発明の目的は、このような従来の欠点を除去せしめて
、低温でダイヤモンドだけを選択的に析出させ、基板上
に薄膜として付着させるダイヤモンドの合成法を提供す
ることにある。
、低温でダイヤモンドだけを選択的に析出させ、基板上
に薄膜として付着させるダイヤモンドの合成法を提供す
ることにある。
（発明の構成）
本発明によれば、炭素化合物の中性及びイオン化したラ
ジカルの混合流を作り、これを基板に照射することによ
っ罎号〜９気相合成法と、炭素化合物の中性及びイオン
化したラジカルの混合流に加えて、中性及びイオン化し
た原子状水素ビームを同時に基板に照射し、ダイヤモン
ドを析出させるダイヤモンドの気相合成法が得られる。
ジカルの混合流を作り、これを基板に照射することによ
っ罎号〜９気相合成法と、炭素化合物の中性及びイオン
化したラジカルの混合流に加えて、中性及びイオン化し
た原子状水素ビームを同時に基板に照射し、ダイヤモン
ドを析出させるダイヤモンドの気相合成法が得られる。
（構成の詳細な説明）
本発明は、上述の構成をとることにより、従来技術の問
題点を解決した。
題点を解決した。
気相からのダイヤモンド析出プロセスは、熱力学的に準
安定な相を安定化せしめる人工的操作を要求されるが、
反応ガスの熱分解からだけ遊離炭素原子を得ようとする
と、基板上に非ダイヤモンド炭素が析出するのは自明で
ある。また、プラズマを利用する方法においても、プラ
ズマの内部エネルギー範囲は広く、ダイヤモンドとなる
べき活性種だけを作るのは困難で、非ダイヤモンド炭素
が析出しやすくなるのも自明であろう。
安定な相を安定化せしめる人工的操作を要求されるが、
反応ガスの熱分解からだけ遊離炭素原子を得ようとする
と、基板上に非ダイヤモンド炭素が析出するのは自明で
ある。また、プラズマを利用する方法においても、プラ
ズマの内部エネルギー範囲は広く、ダイヤモンドとなる
べき活性種だけを作るのは困難で、非ダイヤモンド炭素
が析出しやすくなるのも自明であろう。
本発明においては、ダイヤモンド生成に有効なメチルラ
ジカル、メチル陽イオン、原子状水素のみを質量分離後
のイオンビームに電子を供給することによって作り、非
ダイヤモンド炭素の析出を完全に除去できるダイヤモン
ドの合成法を提供している。
ジカル、メチル陽イオン、原子状水素のみを質量分離後
のイオンビームに電子を供給することによって作り、非
ダイヤモンド炭素の析出を完全に除去できるダイヤモン
ドの合成法を提供している。
メチルラジカル、メチル陽イオン、原子状水素のビーム
を作り出す為には、これらの活性種の陽イオンを作らな
ければならない。本発明では、ソースとして炭化水素及
び水素ガスを用い、これを電子衝撃してイオン化してい
る。また、メチルラジカル、メチル陽イオン、原子状水
素を同時に基板に照射できる様に、二つのビーム系を採
用し、一方で、水素イオンビームに加熱したタングステ
ン線から放射される電子を浴びせて原子状水素ビームを
作り、他の一つでまずメチル陽イオンビームを作り、こ
れに加熱したタングステン線から放射される電子を浴び
せて中性化して、メチルラジカルとメチル陽イオンの混
合ビームを作った。またタングステンの温度を制御する
ことによりメチルラジカルとメチル陽イオンの比を制御
できるよういることができる。また電子の供給はタング
ステン線以外にもホウ化ランタンや電界放出型電子供給
源を用いることもできる。
を作り出す為には、これらの活性種の陽イオンを作らな
ければならない。本発明では、ソースとして炭化水素及
び水素ガスを用い、これを電子衝撃してイオン化してい
る。また、メチルラジカル、メチル陽イオン、原子状水
素を同時に基板に照射できる様に、二つのビーム系を採
用し、一方で、水素イオンビームに加熱したタングステ
ン線から放射される電子を浴びせて原子状水素ビームを
作り、他の一つでまずメチル陽イオンビームを作り、こ
れに加熱したタングステン線から放射される電子を浴び
せて中性化して、メチルラジカルとメチル陽イオンの混
合ビームを作った。またタングステンの温度を制御する
ことによりメチルラジカルとメチル陽イオンの比を制御
できるよういることができる。また電子の供給はタング
ステン線以外にもホウ化ランタンや電界放出型電子供給
源を用いることもできる。
以下図面を用いて、本発明に使用した装置の例及び製造
工程を説明する。
工程を説明する。
バリアプルリークバルブ８，９を閉じて、高真空排気装
！２．１７を用いて、イオン源１０．１１質量分離器１
２．１３及び真空槽１内を１０−’ トール以下に予備
真空後、バリアプルリークバルブを調整し、メタンボン
ベ６、水素ボンベ７より反応ガスを所定の圧力でイオン
源１０．１１衾ヴ１１−一断ジ質量分離器１２．１３￥
Ｘ空槽１はオリフィ刈６を用いることによって差動排気
されている。反応ガス導入後の圧力は、イオン源１０
、１１要ヒ誉舎→者者４中ｉｉ側は約１０ ’ ）−ル
、真空槽側は約１０ トールであった。メタンは、イ
オン源１１により分解及びイオン化し、質量分離器１３
により、メチル陽イオンのみが分離され、タングステン
線１５から放射された電子が付着して、メチルラジカル
の中性及び陽イオンの混合ビームとなり、基板４に照射
される。
！２．１７を用いて、イオン源１０．１１質量分離器１
２．１３及び真空槽１内を１０−’ トール以下に予備
真空後、バリアプルリークバルブを調整し、メタンボン
ベ６、水素ボンベ７より反応ガスを所定の圧力でイオン
源１０．１１衾ヴ１１−一断ジ質量分離器１２．１３￥
Ｘ空槽１はオリフィ刈６を用いることによって差動排気
されている。反応ガス導入後の圧力は、イオン源１０
、１１要ヒ誉舎→者者４中ｉｉ側は約１０ ’ ）−ル
、真空槽側は約１０ トールであった。メタンは、イ
オン源１１により分解及びイオン化し、質量分離器１３
により、メチル陽イオンのみが分離され、タングステン
線１５から放射された電子が付着して、メチルラジカル
の中性及び陽イオンの混合ビームとなり、基板４に照射
される。
一方、水素は、イオン源１０により分解及びイオン化し
、質量分離器１２により、プロトンのみが分離され、タ
ングステン線１４から放射された電子を付着することに
より、原子状水素ビームとなり基板４にメチルラジカル
の中性及び陽イオンの混合ビームと共に照射される。基
板４は、基板支持台３上に設置され、基板加熱ヒーター
５により加熱できる様になっている。
、質量分離器１２により、プロトンのみが分離され、タ
ングステン線１４から放射された電子を付着することに
より、原子状水素ビームとなり基板４にメチルラジカル
の中性及び陽イオンの混合ビームと共に照射される。基
板４は、基板支持台３上に設置され、基板加熱ヒーター
５により加熱できる様になっている。
実施例
基板は、シリコン、モリブデン、石英ガラスを用い、１
００℃〜５００℃まで加熱した。ビーム照射時間は３０
分とし、基板温度とタングステン線の温度を変化させ析
出した膜の評価を透過型電子顕微鏡で調べた。タングス
テン線の温度を放射温度計を用いて測定し、析出した膜
との相関を調ネると、メチルラジカルの中性及び陽イオ
ンの混合ビームだけを基板に照射する場合、タングステ
ン線１５の温度が１６００℃程度でダイヤモンドが得ら
れた。
００℃〜５００℃まで加熱した。ビーム照射時間は３０
分とし、基板温度とタングステン線の温度を変化させ析
出した膜の評価を透過型電子顕微鏡で調べた。タングス
テン線の温度を放射温度計を用いて測定し、析出した膜
との相関を調ネると、メチルラジカルの中性及び陽イオ
ンの混合ビームだけを基板に照射する場合、タングステ
ン線１５の温度が１６００℃程度でダイヤモンドが得ら
れた。
また原子状水素ビームを同時に照射する場合タングステ
ン線１４の温度が約１７００℃ 、タングステン＃１５
の温度が約１５００℃の場合、ダイヤモンド膜が析出し
た。タングステン線の温度が低い場合にはグラファイト
ないしはアモルファスカーボンがダイヤモンドに混合し
た膜が得られた。基板温度と析出した膜との相関はみら
れず、基板温度が１００℃でも均質なダイヤモンドが得
られた。また３種類の基板の間に差はなかった。この膜
の膜厚をエリプソメーターで測定すると最大１ミクロン
で、成長速度は、毎分３３０オングストロームであった
。またここで用いたタングステン線は真空度の高い付態
で使用され、また温度も低いため長時間消耗することは
ない。
ン線１４の温度が約１７００℃ 、タングステン＃１５
の温度が約１５００℃の場合、ダイヤモンド膜が析出し
た。タングステン線の温度が低い場合にはグラファイト
ないしはアモルファスカーボンがダイヤモンドに混合し
た膜が得られた。基板温度と析出した膜との相関はみら
れず、基板温度が１００℃でも均質なダイヤモンドが得
られた。また３種類の基板の間に差はなかった。この膜
の膜厚をエリプソメーターで測定すると最大１ミクロン
で、成長速度は、毎分３３０オングストロームであった
。またここで用いたタングステン線は真空度の高い付態
で使用され、また温度も低いため長時間消耗することは
ない。
（発明の効果）
本発明により、ダイヤモンド単−相の薄膜を基板上に析
出させることができる。成長速度も毎分３３０オングス
トロームと実用上問題のない速さである。しかも従来技
術では、６００℃程度と高い基板温度を必要とするが、
本発明による方法では、１００℃に温度を低下すること
ができ、半導体装置セスの処理温度に比べ低いため、デ
バイスを作製した後、パッシベーション膜としても析出
させることが可能となった。その他、耐摩耗用コーティ
ング、ＩＣ基板用放熱材としても用いることができ、実
用上極めて有益である。
出させることができる。成長速度も毎分３３０オングス
トロームと実用上問題のない速さである。しかも従来技
術では、６００℃程度と高い基板温度を必要とするが、
本発明による方法では、１００℃に温度を低下すること
ができ、半導体装置セスの処理温度に比べ低いため、デ
バイスを作製した後、パッシベーション膜としても析出
させることが可能となった。その他、耐摩耗用コーティ
ング、ＩＣ基板用放熱材としても用いることができ、実
用上極めて有益である。
第１図は、本発明の方法に直接使用する装置の概略図。
１・・・真空槽、２・・・高真空排気装置、３・・・基
板支持台、４・」・基板、５・・・基板加熱ヒーター、
６・・・メタンボンベ、７・・・水素ボンベ、８，９・
・・バリアプルリークバルブ、１０．１１・・・イオン
源、１２．１３・・・質量分離器、１４．１５・・・タ
ングステン線、１６・・・オリフィス、１７・・・高真
空排気装置。 ７１図
板支持台、４・」・基板、５・・・基板加熱ヒーター、
６・・・メタンボンベ、７・・・水素ボンベ、８，９・
・・バリアプルリークバルブ、１０．１１・・・イオン
源、１２．１３・・・質量分離器、１４．１５・・・タ
ングステン線、１６・・・オリフィス、１７・・・高真
空排気装置。 ７１図
Claims (4)
- （１）炭素化合物の中性及びイオン化したラジカルの混
合流を基板にあてることによって該基板上にダイヤモン
ドを析出させることを特徴とするダイヤモンドの気相合
成法。 - （２）炭素化合物の中性及びイオン化したラジカルはメ
チルラジカル及びメチル陽イオンである特許請求の範囲
第１項記載のダイヤモンドの気相合成法。 - （３）炭素化合物の中性及びイオン化したラジカルの混
合流と、中性及びイオン化した原子状水素ビームを同時
に基板にあてて、該基板上にダイヤモンドを析出させる
ことを特徴とするダイヤモンドの気相合成法。 - （４）炭素化合物の中性及びイオン化したラジカルはメ
チルラジカル及びメチル陽イオンである特許請求の範囲
第３項記載のダイヤモンドの気相合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5093885A JPS61209990A (ja) | 1985-03-14 | 1985-03-14 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5093885A JPS61209990A (ja) | 1985-03-14 | 1985-03-14 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61209990A true JPS61209990A (ja) | 1986-09-18 |
| JPH0518800B2 JPH0518800B2 (ja) | 1993-03-12 |
Family
ID=12872762
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5093885A Granted JPS61209990A (ja) | 1985-03-14 | 1985-03-14 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61209990A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62223096A (ja) * | 1986-03-25 | 1987-10-01 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | ダイヤモンドの低圧気相合成法 |
| US5127983A (en) * | 1989-05-22 | 1992-07-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of producing single crystal of high-pressure phase material |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5891100A (ja) * | 1981-11-25 | 1983-05-30 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ダイヤモンドの合成法 |
| JPS58110494A (ja) * | 1981-12-17 | 1983-07-01 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ダイヤモンドの合成法 |
-
1985
- 1985-03-14 JP JP5093885A patent/JPS61209990A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5891100A (ja) * | 1981-11-25 | 1983-05-30 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ダイヤモンドの合成法 |
| JPS58110494A (ja) * | 1981-12-17 | 1983-07-01 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ダイヤモンドの合成法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62223096A (ja) * | 1986-03-25 | 1987-10-01 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | ダイヤモンドの低圧気相合成法 |
| US5127983A (en) * | 1989-05-22 | 1992-07-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of producing single crystal of high-pressure phase material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0518800B2 (ja) | 1993-03-12 |
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