JPS61197496A - 結晶成長方法 - Google Patents
結晶成長方法Info
- Publication number
- JPS61197496A JPS61197496A JP3383885A JP3383885A JPS61197496A JP S61197496 A JPS61197496 A JP S61197496A JP 3383885 A JP3383885 A JP 3383885A JP 3383885 A JP3383885 A JP 3383885A JP S61197496 A JPS61197496 A JP S61197496A
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- JP
- Japan
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- crystal
- compound
- seed crystal
- liquid crystal
- hydroxy
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は液晶の結晶化方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
有機物結晶の作成方法として、気相からの結晶成長、溶
液からの結晶成長、溶融状態からの結晶成長の３種のみ
が用いられてきた。（この３種の結晶作成方法について
は、丸善刊、新実験化学謂座、第１巻、基本操作ＩＩ、
ｐｐ、 ６３９−７５０．によくまとめられてい
る。）単結晶を作成しようとする場合気相からの結晶成
長には、熱に対して弱い化合物に対しては適用すること
ができないという問題点があり、ブリッジマン法を用い
る融解状態からの結晶成長は温度制御を正確に行なわな
ければならないという困難さが伴なう。ま几溶液からの
結晶成長は、大きい単結晶を得るＫは、肥大成長に非常
に時間がかかるという問題点があった。
液からの結晶成長、溶融状態からの結晶成長の３種のみ
が用いられてきた。（この３種の結晶作成方法について
は、丸善刊、新実験化学謂座、第１巻、基本操作ＩＩ、
ｐｐ、 ６３９−７５０．によくまとめられてい
る。）単結晶を作成しようとする場合気相からの結晶成
長には、熱に対して弱い化合物に対しては適用すること
ができないという問題点があり、ブリッジマン法を用い
る融解状態からの結晶成長は温度制御を正確に行なわな
ければならないという困難さが伴なう。ま几溶液からの
結晶成長は、大きい単結晶を得るＫは、肥大成長に非常
に時間がかかるという問題点があった。
また溶解しにくｂ化合物の結晶化に際しては、適当な溶
媒の選択が難かしいという点も問題であった。
媒の選択が難かしいという点も問題であった。
（発明の目的）
本発明の目的は、液晶状態にある化合物から、結晶を作
成するという結晶成長方法を提供することにある。
成するという結晶成長方法を提供することにある。
（発明の構成）
本発明によれば、外力によって配向させしかも過冷却状
態にした液晶Ｋ、同種あるいは異種の化合物の種結晶を
接触させてそこからエピタキシャル成長させることを特
徴とする結晶成長方法が得られる。
態にした液晶Ｋ、同種あるいは異種の化合物の種結晶を
接触させてそこからエピタキシャル成長させることを特
徴とする結晶成長方法が得られる。
（発明の原理）
本発明は、外力による液晶の配向性を利用して容易に単
結晶を得ようとするものであり、この外力による配向け
、液晶相に特有であって気相法、溶液法、溶融法のいず
れＫおりても利用できない。
結晶を得ようとするものであり、この外力による配向け
、液晶相に特有であって気相法、溶液法、溶融法のいず
れＫおりても利用できない。
一般に液晶、特にネマティック液晶は、磁場、電場、表
面力、あるいは機械力によって、構成分子が一様に一方
向に配列する傾向があり、本発明者は、かかる一様に配
向し次状態における結晶成長を行なえば、配向のない場
合に較べて大きな単結晶が得られることを見いだした。
面力、あるいは機械力によって、構成分子が一様に一方
向に配列する傾向があり、本発明者は、かかる一様に配
向し次状態における結晶成長を行なえば、配向のない場
合に較べて大きな単結晶が得られることを見いだした。
磁場、電場、表面力、機械力の加え方は通常の方法で十
分である。
分である。
（実施例）
２−ヒドロキシ−４−メトキシベンジリデン−４′−ブ
チルアニリン（エタノールより再結晶し結晶がネマティ
ック相を示す温度範囲：４４．５−６４．５℃、それ以
下では結晶、それ以上では等方性９体）、３ｍｌ１をカ
バーグラス上で７０℃Ｋまで加熱して等方性液体とした
のち、約１℃−の速度で４０℃まで冷却して、過冷却ネ
マティック状ｙＡ４．ｔｌｃシ友。
チルアニリン（エタノールより再結晶し結晶がネマティ
ック相を示す温度範囲：４４．５−６４．５℃、それ以
下では結晶、それ以上では等方性９体）、３ｍｌ１をカ
バーグラス上で７０℃Ｋまで加熱して等方性液体とした
のち、約１℃−の速度で４０℃まで冷却して、過冷却ネ
マティック状ｙＡ４．ｔｌｃシ友。
このネマティック状態に同化合物の種結晶（エタノール
よル再結晶したもの）１片を静かに接触させること罠よ
り、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンジリデン−４′
ブチルアニリンは檻結晶の周囲よりゆるやかに結晶／ｉ
Ｅ長を始め、途中で成長方向を何度も変えながら結晶化
して行き、数分後には、全体が結晶化し多結晶が得られ
た生成しｔ結晶のネマティック相を示す温度範囲は４４
．５−６４．５℃であり％種結晶と全く一致した。別に
、ティッシュペーパーを用いて一方向に何度もこすった
カバーグラス上で全く同じ実験を行なったところ、檻結
晶の周囲エフ結晶化しはじめ、途中で結晶成長方向を変
えることなく、全体が一様に、単結晶として結晶化した
。一方向に摩擦されたガラスの表面力による配向がより
大きな結晶の成長に寄与しているものと考えられる。
よル再結晶したもの）１片を静かに接触させること罠よ
り、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンジリデン−４′
ブチルアニリンは檻結晶の周囲よりゆるやかに結晶／ｉ
Ｅ長を始め、途中で成長方向を何度も変えながら結晶化
して行き、数分後には、全体が結晶化し多結晶が得られ
た生成しｔ結晶のネマティック相を示す温度範囲は４４
．５−６４．５℃であり％種結晶と全く一致した。別に
、ティッシュペーパーを用いて一方向に何度もこすった
カバーグラス上で全く同じ実験を行なったところ、檻結
晶の周囲エフ結晶化しはじめ、途中で結晶成長方向を変
えることなく、全体が一様に、単結晶として結晶化した
。一方向に摩擦されたガラスの表面力による配向がより
大きな結晶の成長に寄与しているものと考えられる。
また、同液晶を４０℃まで冷却して過冷却ネマティック
状態にしたのち、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンジ
リデン−４′−ブロモアニリン（融点１５２℃、 メタ
ノールより再結晶し友もの）１片を種結晶として靜かに
接触させ、０．５℃／Ｍｉｘ以下の速度で室温（２３℃
）まで徐冷したところ、３３．５℃付近で種結晶の周囲
よりゆるやかに結晶成長をはじめ、数分後には全体が多
結晶となった。
状態にしたのち、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンジ
リデン−４′−ブロモアニリン（融点１５２℃、 メタ
ノールより再結晶し友もの）１片を種結晶として靜かに
接触させ、０．５℃／Ｍｉｘ以下の速度で室温（２３℃
）まで徐冷したところ、３３．５℃付近で種結晶の周囲
よりゆるやかに結晶成長をはじめ、数分後には全体が多
結晶となった。
生成した結晶は、ネマティック相を示す温度範囲３６．
５−６４．５℃であった。 さらに、同実験を、ティッ
シュペーパーを用いて何度も一方向にこナク几カバーグ
ラス上で行なったところ、全体が一様な単結晶となった
。結晶成長開始温度（約３３．５℃）、得られ次結晶の
ネマティック範囲（３６，５−６４，５℃）は、ティッ
シュペーパーでこすっ九ガラス上でも、こすらないガラ
ス上でも不変であったＯ 以上４つの結晶成長実験において生成した結晶に３６５
ｎｍの紫外光を照射すると、＠２者（２−ヒドロキシ
−４−メトキシベンジリデン−４′−ブチルアニリン金
種結晶としたもの）は、クイ光を発し、後２者（２−ヒ
ドロキシ−４−メトキシペンジリデンーイ、−グロモア
ニリンを種結晶とし友もの）はクイ光を発しなかった。
５−６４．５℃であった。 さらに、同実験を、ティッ
シュペーパーを用いて何度も一方向にこナク几カバーグ
ラス上で行なったところ、全体が一様な単結晶となった
。結晶成長開始温度（約３３．５℃）、得られ次結晶の
ネマティック範囲（３６，５−６４，５℃）は、ティッ
シュペーパーでこすっ九ガラス上でも、こすらないガラ
ス上でも不変であったＯ 以上４つの結晶成長実験において生成した結晶に３６５
ｎｍの紫外光を照射すると、＠２者（２−ヒドロキシ
−４−メトキシベンジリデン−４′−ブチルアニリン金
種結晶としたもの）は、クイ光を発し、後２者（２−ヒ
ドロキシ−４−メトキシペンジリデンーイ、−グロモア
ニリンを種結晶とし友もの）はクイ光を発しなかった。
この照射特性は、種結晶のそれとよく一致している。
コーエン（Ｃｏｈｅｎ）らの研究（ジャーナル・オプ・
ケミカル・ソサエテ４ ＋、 ｔｒ、 Ｃｈｅｍ、８ｏ
ｃ、。
ケミカル・ソサエテ４ ＋、 ｔｒ、 Ｃｈｅｍ、８ｏ
ｃ、。
１９６４年２０４１ページ）によって、２−ヒドロキシ
ベンジリデンアニリン骨格を持つものの結晶のうち、ク
イ光を発するものは結晶が分子の平行配列にもとづくフ
ェイス・トウ・フェイス屋の密な構造となっており、ク
イ光を発しないものは、平行配列しておらず、ルーズな
結晶構造となっていることが明らかにされているので、
前記液晶相からの結晶成長は、種結晶の結晶構造を反映
していることが明らかである。また、種結晶によらず表
面力による配向が、より大きな結晶を生成しやスくシて
いることは明らかである。
ベンジリデンアニリン骨格を持つものの結晶のうち、ク
イ光を発するものは結晶が分子の平行配列にもとづくフ
ェイス・トウ・フェイス屋の密な構造となっており、ク
イ光を発しないものは、平行配列しておらず、ルーズな
結晶構造となっていることが明らかにされているので、
前記液晶相からの結晶成長は、種結晶の結晶構造を反映
していることが明らかである。また、種結晶によらず表
面力による配向が、より大きな結晶を生成しやスくシて
いることは明らかである。
（発明の効果）
本発明によって液晶の配向性を利用し次結＊％ＩｉＺ長
方法が得られた。実施例ではシック塩基系液晶を表面力
によって配向させた場合を述べたが、かかる実施例は本
発明の適用範囲を何ら限定するものではない。
方法が得られた。実施例ではシック塩基系液晶を表面力
によって配向させた場合を述べたが、かかる実施例は本
発明の適用範囲を何ら限定するものではない。
＋＼
Claims (1)
- 外力によって配向させしかも過冷却状態にした液晶に、
同種あるいは異種の化合物の種結晶を接触させ、そこか
らエピタキシャル成長させることを特徴とする結晶成長
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3383885A JPS61197496A (ja) | 1985-02-22 | 1985-02-22 | 結晶成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3383885A JPS61197496A (ja) | 1985-02-22 | 1985-02-22 | 結晶成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61197496A true JPS61197496A (ja) | 1986-09-01 |
Family
ID=12397627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3383885A Pending JPS61197496A (ja) | 1985-02-22 | 1985-02-22 | 結晶成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61197496A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6982104B2 (en) | 1999-08-31 | 2006-01-03 | Canon Kabushiki Kaisha | Single-crystalline film and process for production thereof |
-
1985
- 1985-02-22 JP JP3383885A patent/JPS61197496A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6982104B2 (en) | 1999-08-31 | 2006-01-03 | Canon Kabushiki Kaisha | Single-crystalline film and process for production thereof |
| US7153551B2 (en) | 1999-08-31 | 2006-12-26 | Canon Kabushiki Kaisha | Single-crystalline film and process for production thereof |
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