JPS61197474A - 短繊維強化セラミツク成形体の製法 - Google Patents

短繊維強化セラミツク成形体の製法

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JPS61197474A
JPS61197474A JP60278105A JP27810585A JPS61197474A JP S61197474 A JPS61197474 A JP S61197474A JP 60278105 A JP60278105 A JP 60278105A JP 27810585 A JP27810585 A JP 27810585A JP S61197474 A JPS61197474 A JP S61197474A
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whisker
sic
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アルヴイン・ナーゲル
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野： 本発明は短ｄ！維（ホイスカ）で強化したセラミック成
形体の製法に関する。
従来の技術： セラミック成形体を強化するため小直径（約ｏ、ｏ　ｉ
〜１０μｍ）の短繊維（ホイスカ）を導入することは現
在まで満足に解決されていない問題である。これはとく
に常用の粉末冶金法の場合繊維の不規則な分布（ホイス
カ束の形成）およびホイスカの統計的傾向が生ずること
による。さらにセラミックマトリックス粉末の比較的低
い生密度のため、製造中（たとえば焼結中）に高いマト
リックス張力またはマトリックス中に高い残留多孔性が
発生し、不利に作用する。
この理由から礒准強化セラミックを製造するため現在ま
で連続的ａＡ’を粉末スリンｆを通して引き、巻取り、
乾燥し、次に高温圧縮する方法が主として用いられた。
しかしこの方法および類似法はセラミック成形体の形が
非常に簡単でなければならない（または前型に過ぎない
）欠点を有する。さらに使用誠維はホイスカに比して大
きい直径（ｄ≧５μｍ）Ｌばしばｄｗ（１μｍ）、小さ
い弾性係数およびはるかに低い強度を有し、たとえばＳ
ｉＣ繊維（直径１０μｍ）は２０００ＭＰａの強度を有
するのに、直径０．４μｍのホイスカは２００００　Ｍ
Ｐａの強度を有する。
発明が解決しようとする問題点： それゆえ本発明の目的は前記欠点を避けうる短繊維（ホ
イスカ）で強化したセラミック成形体の製法を得ること
である。
問題点を解決するための手段： この目的は本発明によって解決される。
本発明による短繊維強化セラミック成形体製法の特徴は
セラミックマトリックス粉末およびホイスカから形成し
た微細な均質スリップを加速度ｇ≧１で型へ注型し、続
いて乾燥し、焼結し、高温アイソスタチツクに仕上圧縮
し、または焼結せずに直接高温アイソスタチック圧縮す
ることである。
作　　用　： 本発明の方法Ｋ［用するセラミックマトリックス粉末お
よび（または）ホイスカはとくに１μｍより小さい直径
を有する。本発明によれば１０〜１０４のｇ＋直（重力
加速度）すなわち重力加速度の１０〜１０４倍、とくに
ｇ−１０〜１０３で作業が実施される。ホイスカ対マト
リックスの容量比は０．０５〜０．５である。有利にホ
イスカとしてたとえば８１Ｃ−、８ｉ３Ｎ４−および（
または）　ＡＡ２０３ホイスカとくに５ｉＣ−または８
１３Ｎ４ホイスカが使用され、マトリックスとしてはコ
ージーライト、ムライト、８１３Ｎ４および（または）
　ＺｒＯ２含有セラミック材料が使用される。
ホイスカはとくに平均直径く１μｍおよび長さ対直径の
比〉１０でめる０′ 本発明の方法によればマトリックス粉末および微細なホ
イスカから公知の適当な方法たとえばプラスチックざ−
ルによるタンプリングによってスリップ注型に適するス
リップを製造し、その際ホイスカは一般にマトリックス
粉末と同じまたは少し高い沈降速度を有する。
第１図はセラコラ板上にある注型スリップ中のホイスカ
のＡ変曲線を示す。図示のように沈降速度の差の増大と
ともに急しゆんになる曖度勾配（ｖｌ　ｓ　ｖ２　ｐ　
ｖ３　）が発生する。濃度勾配ｖｏ　Ｈａ一定の場合ス
リップ中の粉末およびホイスカの沈降速度は同一である
。しかし多くの場合、構造部材の張力負＃ゾーンは表Ｉ
ｉ［Ｔ〈あるので、表面へ向って（図面ではセラコラ側
へ）増大するホイスカ濃度が有利である。しかし表面（
張力ゾーンンに対し垂直のホイスカ配向は機械的に好ま
しくなく、張力方向と平行のホイスカ整列に変えなげれ
ばならない。本発明により加速度（ｇ＝１：電力加速度
）の上昇忙よって（図示のように）張力方向と平行のホ
イスカの整列が達成される。半径１０ｃＩＩＬの実験室
遠心機の場合たとえば１００００　ｒｐｍの回転数で約
１００００１ｉの加速度が達成される。加速度の上昇に
より底面へ沈降または沈積する際のホイスカ間の摩擦力
が少ししか有効にならず、それゆえ平行配向がよりよく
保証されるものと推定される。遠心力（すなわち回転速
度）はとくくマトリックス粉末粒子のサイズ分、ｎｉが
適当な範囲に留まり、すなわちマトリックス粉末の粒子
サイズ分布が小さいほど高いｇ値を適用するよ５４Ｃ調
節される。
ホイスカたとえばＳｉＣまたはＳｉ３Ｎ４ホイスカとの
混合物による実験の結果高いｇ　ＩＩたとえばｇ　＝ａ
　ｉ　ｏ’の場合ホイスカ凝集体、粗いホイスカおよび
ホイスカ材料粒子の破片またはスリップ中に不純物とし
℃存在する摩擦工具の破片はきわめて短時間後（数分ま
で）にすでに完全に下側たとえば遠心機の底部または底
面たとえば第１図のセラコラ板に集まっていることが明
らかになった。残りのスリップの注出（傾しや）によっ
てこの方法で次の処理に適する精製すなわちセラミック
成形体の強度を低下する不所望の不純物およびクラスタ
の除去が達成される。
この方法で精製したスリップの引続くｇ≧１とくにｇ：
１０〜１００による注型忙よってすべてのホイスカのほ
ぼ完全な２次元的整列が達成される。それゆえとくＫは
ぼ完全なホイスカの２次元的整列を達成するため（もス
リップを注型前に高いｇ　ｌ１ｌＦたとえばｇ　−１０
’で処理し、発生した沈降物を除去するのが有利である
。
セラミック材料の効果的ホイスカ強化のため、マトリッ
クスとホイスカの膨張係数が適合し、すなわちできるだ
け少ししかＪ％ならず、かつ（または）ホイスカがマト
リックス材料に比して高い強度および（または）弾性係
ｗ！１１に有するマトリックス−ホイスカ組合せによっ
て作業するのがとくに有利である。下記のマトリックス
（ｍ）−ホイスカ（Ｗ）の組合せがとくに望ましい二８
１３Ｎ４　（ｍ）　−ＳｉＣ（Ｗ）　：　８１ＢＮ４　
（ｍ）−８１３Ｎ４（Ｗ３；Ｚｒ０ａ（ＴＺＰ）　（ｍ
）　−ＡＡ２０ｓ　（ｖｒ）　；ムライト（ｍ）−ｓｔ
ｃ　（ｗ）　；コージーライト（ｍ）　−８１５Ｎａ　
（ｖ）およ゛び（または）　ＳｉＣ（Ｉｎ）　−８１Ｃ
（Ｗ）　：さら＆Ｃｓｔｃ　（ｍ）　−８１３Ｎ、　（
ｗ）　；　ＺｒＯ２（ｍ）　−８ｉｌｋ）；ＺｒＯ２（
Ｉｎ）　　−８１３Ｎ４　　（ｖ）　　。
発明の効果： 本発明の方法によれば現在までの短繊維強化セラミック
成形体の製法に伴５欠点（とくにホイスカの不規則な分
布、統計的配置、高いマトリックス張力および低い生密
度によるマトリックスの高い残留多孔性）を避げること
ができる。
ホイスカ（または短繊維すなわち長さ対直径の比〉１０
の繊維）をセラミック材料へ導入する公矧法に比する本
発明の方法の主要な利点はとくにホイスカの２次元的（
平面的）配向、成形体内の制御下に調節しうるホイスカ
濃度（容量比）たとえば複合成形体の張力負荷範囲の濃
度上昇、ホイスカ間のマトリックス粉末の高い生密度で
ある。
得られる成形体の方法手段および特性から本発明の方法
はとくにたとえばタービンミータ、ターーンステータ、
シリンダ、ディスク等の回転対称複合成形体およびセラ
ミックエンジンの製造に適する。
実施例： 次に本発明の詳細な説明する。
例　　１　： コージーライト５０３ｔｔ％（−６４容量ｑｋ）、Ｙ２
Ｏ３５％　ｋ　％　ヲ含むＺｒＯ２（３Ｙ　−ＴＺＰ　
）　３０重量％（−１６容量チ）および８１３Ｎ、ホイ
スカ（タテホ化学、５ＮＷｉ、直径０．２〜０．５龍）
２０重量％（２０容＊Ｓ＞かうなる混合物１００ｇをド
ラムミクサ内のプロパツール中でプラスチックボール（
直径２〜４〃溝）により２４時間混合した。この混合比
によりコーターライト−Ｚｒ０２マトリツクスはＳｉ３
Ｎ４ホイスカと同じ平均膨張係数（α−２，５・１０〜
’／Ｋ　）を有する結果となる。（コージーライトおよ
びＹ　−ＴＺＰはあらかじめアットリタミルで６時間摩
砕した。）次にスリップｔ　１００００　ｒｐｍの遠心
機内でセラコラ基材へ加圧注型した。乾燥した板を次に
１２００℃で高温圧縮した。セラコラ板に面する表面ｔ
　１１１１１削除し、ここに堆積したホイスカクラスタ
、Ｓｉ３Ｎ４粗粒子（〉３μｍ）およびアットリタ処理
からくる他の砕片を除去した。張力負荷側がセラコラ板
に面する側と同一であるように試料を試験した場合、曲
げ強度は４１０ＭＰａでろった。金相学的試験から８１
ｒ５Ｎ、ホイスカはセラコラ板へ向って上昇する濃度（
早い沈降のため）および２次元的すなわち張力方向と平
行の配向（第１図参照）の両方の特性を備えることが明
らかになった。セラコラ板に対し垂直のボイス力（遠心
力と平行）は認められなかつた。
例　　２　： Ｙ２Ｏ３４モルチおよびＡｔａｃｔｓ　４モルチを含む
焼結性Ｓｉ３Ｎ４粉末に例１記載のようにＳｉＣホイス
カ（タテホ化学、５ＣＷＩ、直径０．０５〜０．２μｍ
）６０容ｔチを混合し、スリップに分散剤（ドラピツク
スＤｏｌａｐｉｘ　）　１重ｔチを添加し、１０００　
ｒｐｍでスリップを注型した。この場合例１のようなホ
イスカの配向および濃度が示された。Ｎ２中１７００℃
、２時間の焼結により約８５−の奇麗が得られたので、
遠心力で製造したホイスカ強化した生成形体のガラス粉
末カプセル法による高温アイソスタチック仕上圧縮また
は高温アイソスタチック圧縮が有利である。
例３： ゴージ−ライト４５容′１に％、安定化していなイＺｒ
Ｏ２３５容量チおよびＳｉＣホイスカ（タテホ化学、ｓ
ｃｗｘ　、直径０．０５〜０．２　ｔｔｍ　）　２０容
量チからなる組成物１００ｙを次のとおり混合した：ま
ずコージーライトをＺｒＯ２と６時間ノロパノール中で
アットワタ４砕し、次にスリップにＳＩＣホイスカを添
加し、例１のように２４時間プラスチックボールで混合
した。スリップを次に１０００　Ｏｒｐｍで１分遠心処
理し、続いて頌しゃした。それによって粗いホイスカ、
ホイスカ凝集体および他の粗い砕片（〉３μｍ）がスリ
ップから除去された。このようにｓｎしたスリップを次
に例１のように１０　Ｏｒｐｍでセラコラ板へ遠心注型
し、乾燥した。このように得た円面形ディスク（直径１
５ン：冨、高さ５　ｒｘｔｘ　）を次に１３５０℃の空
気中で１時間焼結した。
金相学的試１倹により例１のように遠心力方向と垂直（
セラコク板と平行）のホイスカのほぼ完全な２次元的確
列が明らかになった。９％の多孔度にも拘らずビッカー
ス押込法による破壊抵抗に工。は約９　ＭＰａＣであっ
た。ホイスカなしの同じ材料の圧縮試料でこの櫃は４　
ＭＰａｉより低かった。
例　　４　： 例３により製造したスリップに分散剤（ドラビツクス）
１重量ｑ／ｂを添加し、さらに高い遠心力（１００００
ｒｐｍ　）でスリップを注型した。
例３のような焼結および引続く金相学的試験により同様
ホイスカの２次元的（層状）整列が明らかになり、ホイ
スカの濃度は表面（スリップ注型の際のセラコラ面）に
向って著しく上昇した。反対側の厚さ約ＩＪＩＩＩの層
はほとんどホイスカを含まなかった（はば第１図の一度
曲ｊｌＶｓに相当）。
例　　５　： 例１のように製造したコージーライト（６４容量５）−
３ＹＴｚｐ（１６容量％）混合物に例３と同様８ｉＣホ
イスカ２０容ｆ％を混合し、精製し、次に円筒形セラコ
ラ型（直径３５　ｒｔｒｘ　）へスリップを注型した。
乾燥後高さ６朋の試料を１２００℃で２０分高温圧縮し
た。これから実速した棒（２，５ｘ２．５Ｘ２５ｉｍ）
で４点曲げ強度（受台２０　／　７　ｍ　）を測定した
。その直は室温で４８０　ＭＰａ　ｓ　１０００℃で５
９５　ＭＰａであった。同様に製造したホイスカなしの
試料の強夏は１８５　ＭＰａ　（室温）または１７０　
ＭＰａ（１０００’Ｏ）であった。
例　　６　： ＹＡＧ　（５Ｙ２Ｏ３・３　ＡＡ２０ｓ　）　１０　Ｔ
Ｌｆｊｋチを有するＳ　ｉ　３Ｎ４粉末（シュタルク社
、Ｆａ　ｅ　８ｔａｒｃｋのＬＣ１０）　１００　＆に
例１のように２０容ｉｔｓのＳｉＣホイスカを混合した
。スリップ例４と同様のセラコラ型へ注型し、乾燥し、
１７００℃で５０分高温圧縮した。この場合もホイスカ
はほぼ完全にセラコク下面と平行（遠心力方向と垂直）
ＪＣｉ列していた。ビッカース押込法によるに工。値は
８１０ホイスカなしの試料の約５　ＭＰａｆｉに比して
７．５　ＭＰａｆｉであった。
例　　７　： Ｚｒ０ｇ　１０容量−を含むアットリタ処理したムライ
ト粉末１００１に例２のよ５　［ＳｉＣホイスカ３０容
ｔチを添加した。スリップを例３に示すように遠心力ｆ
ｌ製し、次にセラコラ型へ例６のようＫ　１００　ｒｐ
ｍで注型し、乾燥し、１５００′Ｃで６０分高温圧縮し
た。ホイスカ濃度面−はほぼ第１図のＶＩ　Ｉｃ相当し
た。ビッカースに工。
値は下面で６．２ＭＰａＶ１−１上面（ボイス力の少な
い）で４，３　ｕｐａｖ”ｉｉ−であった。ボイス力の
整列は同様遠心力忙対し完全Ｋａｔ直であった。
【図面の簡単な説明】
第１図は注型したスリップ中の厚さ方向のホイスカ製置
分布曲線を示す図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、セラミックマトリックス粉末およびホイスカからな
    る微細な均質スリップをｇ≧１の加速度で型へ注型し、
    乾燥し、焼結し、高温アイソスタチツクに仕上圧縮し、
    または焼結せずに直接アイソスタチツクに圧縮すること
    を特徴とする短繊維強化セラミック成形体の製法。 ２、セラミックマトリックス粉末の粒子およびホイスカ
    の直径が１μｍより小さい特許請求の範囲第１項記載の
    製法。 ３、ｇ値が１０〜１０＾４である特許請求の範囲第１項
    または第２項記載の製法。 ４、ホイスカ対マトリックスの容量比が０．０５〜０．
    ５である特許請求の範囲第１項から第３項までのいずれ
    か１項に記載の製法。 ５、ホイスカとしてＳｉＣ−、Ｓｉ＿３Ｎ＿４−および
    （または）Ａｌ＿２Ｏ＿３ホイスカを使用する特許請求
    の範囲第１項から第４項までのいずれか１項に記載の製
    法。 ６、ホイスカとして平均直径＜１μｍおよび長さ対直径
    の比＞１０のものを使用する特許請求の範囲第１項から
    第５項までのいずれか１項に記載の製法。 ７、マトリックスがコージーライト、ムライト、Ｓｉ＿
    ３Ｎ＿４および（または）ＺｒＯ＿２含有セラミック材
    料からなる特許請求の範囲第１項から第６項までのいず
    れか１項に記載の製法。 ８、マトリックスとホイスカの膨張係数が適合し、ホイ
    スカがマトリックス材料に比して高い強度および（また
    は）弾性係数を有するマトリックス−ホイスカ組合せを
    使用する特許請求の範囲第１項から第７項までのいずれ
    か１項に記載の製法。 ９、マトリックス（ｍ）−ホイスカ（ｗ）組合せとして
    Ｓｉ＿３Ｎ＿４（ｍ）−ＳｉＣ（ｗ）；Ｓｉ＿３Ｎ＿４
    （ｍ）−Ｓｉ＿３Ｎ＿４（ｗ）；ＺｒＯ＿２（ＴＺＰ）
    （ｍ）−Ａｌ＿２Ｏ＿３（Ｗ）；ムライト（ｍ）−Ｓｉ
    Ｃ（ｗ）；コージーライト（ｍ）−ＳｉＣ（ｗ）；コー
    ジーライト（ｍ）−Ｓｉ＿３Ｎ＿４（ｗ）またはＳｉＣ
    （ｍ）−ＳｉＣ（ｗ）を使用する特許請求の範囲第８項
    記載の製法。 １０、スリップを注型前に高いｇ値で処理し、沈降物を
    分離する特許請求の範囲第１項から第９項までのいずれ
    か１項に記載の製法。 １１、スリップをｇ＝１０＾４で処理し、沈降物を分離
    し、注型をｇ＝１０〜１００で実施する特許請求の範囲
    第１０項記載の製法。 １２、回転対称セラミック成形体を製造する特許請求の
    範囲第１項から第１１項までのいずれか１項に記載の製
    法。
JP60278105A 1984-12-14 1985-12-12 短繊維強化セラミツク成形体の製法 Pending JPS61197474A (ja)

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