JPS6119667A - 流動カーボンブラツクをガスで処理する方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、流動カーボンブラックを、流動床でガスで好
ましくは高温度で処理する方法及びそ′の装置に関する
。

従来の技術 カーボンブラックは、屡々種々の目的に対して一定の性
質の変化を生ぜしめ、不純物を駆出するか又はカーボン
ブラックを目的によって分解するために後処理する。こ
のようにして、カーボンブラックは、例えば結合剤への
湿潤を容易にするために液状又はガス状試薬での酸化後
処理を施こし、その際、非極性のカーボンブラックの表
面は１部分極性表面に変換する。

更にカーボンブラックは、その製造の種類及び粒径によ
ってその表面に多環式炭化水素を吸着して含有し、この
炭化水素は溶剤で抽出し、量的に測定することができる
。余りにも大きいこの抽出性物質の含量は多くの使用で
著しい障害となるので、予め抽出成分の含量の減少を行
なう必要がある。これは、例えばドイツ特許公開筒３１
１８９０７号明細書によれば、熱空気及び／又は水蒸気
で処理して行なう。

カーボンブラックの内面の増大が所望の場合には、高温
度で反応ガス、例えば酸素、水素又二酸化炭素と反応さ
せることができ、これによって目的の導電性の増大を有
する分解物が得られる。か瓦る方法は、ドイツ特許願Ｐ
３４１１１８２．４に記載されている。

ガス状処理剤で後処理するためには、一般にいわゆる流
動床法が特に有利であることが立証された。それという
のもこの場合原料の粉末状の状態が存在し、流動床法に
よって最適の物質交換が保証されるからである。

このようにして、例えば英国特許第８９５９９０号明細
書にはカーボンブラックの酸化法が記載されており、こ
の方法では原料を、窒素酸化物と空気との混合物で反応
帯域中で平行流で反応させる。しかしながらこの方法の
欠点は、カーボンブラックが過熱の危険にさらされ、こ
れは発火及び燃焼を生せしめ得ることである。これは、
新しい反応性カーボンブラックが直接に新しい酸化剤と
接触することに基づく。他の欠点は、反応帯域の端で十
分に反応したカーボンブラックは、酸化剤が既に減少し
た雰囲気と接触するのに過ぎないことである。それ故反
応帯域にわたって、初めは余りにも高く終りは余りにも
低い活性度のこう配が生じる。

向流の作業が有利である。それというのもこの場合新し
いカーボンブラックはなお低下したガスと接触するのに
過ぎないが、既に反応した反応に不活性のカーボンブラ
ックは新しい反応性ガス混合物と接触するからである。

それ故、この反応は全反応帯域にわたって均一に進行す
る。

この利点にも拘らず、流動床中のカーボンブラックの向
流処理は実際に従来は実現しなかった。それというのも
高温度で存在するカーボンブラックの流動床に適し゛た
水準の調節が使用されなかったからである。このために
、が匁る流動床を全体的に向流で操作することのできる
絶射的に必要な必要条件が欠けている。即ち向流は、カ
ーボンブラックを上部で搬入し、下部で搬出すること停
前提とする。それというのも処理ガスは、流動床を維持
するためには常に下方から上方に流動しなげればならな
いからである。

これは溢流してもならず、からになってもならない。即
ち反応室が常に均一に充填されていなければならない場
合に、流動床の充填状態の適当な測定及び調節が絶対的
に必要である。この方法は流動カーボンブラックでは、
特に実施するのが難かしい。それというのも第１に流動
床の密度は、この場合１０〜２０ｔ／ｌで極めて低く存
在し、第２には少くとも多くはカーボンブラックの後処
理法で必要な高温度に対して適当な測定探子を使用しな
いがらである。

提起された問題は、カーボンブラックの酸化後処理法に
関してだけではなく、カーボンブラックで行なうべき化
学反応に関しても存在する。

原則としては、酸化法で提案された考慮は、脱着法又は
分解法にもあてはまる。この場合平行流では処理カーボ
ンブラックは高成分の脱着物質を負荷している処理ガス
と接触し、これによって再吸収の危険が存在する。しか
しながら脱着性成分を特に容易に脱離する新しいカーボ
ンブラックは、この場合新しい処理ガスと不必要に接触
する。

これに反して、向流原理を使用する場合には、同じガス
量を使用して著しく大きい作用効果か又は灯かい滞憎時
間で同じ作用効果を得ることができた。しかしながら、
この場合にも適当な水準の調節が必要条件である。

流動床の充填状態の信号発信器としては、例えば該当す
る探子を流動床に浸漬する場合励起して振動させる電気
金属ヨークの減衰又は誘電体の性質の変化を把握する装
置が市販されていた。最初に挙げた装置は、カーボンブ
ラックの流動床のわずかな密度で、既に低温度で屡々信
頼できないことが判明した；高温度ではこの装置は、材
料の理由から一般に使用することができない。

誘電体の測定工程に基づ（装置は、カーボンブラックの
導電性及び電極の絶縁体への避けられない付着によって
使用することができない。

発明が解決しようとする問題点 それ故、本発明の目的は流動カーボンブラックを流動床
中でガスで好ましくは高温度で向流原理によって処理す
る適当な方法及びこの方法を、水準の調節に利用するこ
とができる信号／調節装置で実施する装置を得ることで
ある。

この方法は、本発明によればカーボンブラック及び処理
ガスを、所望の作用効果を得るためにできるだけ均一な
反応速度及び温度分配で処理帯域中で向流で通じ、カー
ボンブラックと処理ガスとの質量の流れを一定に維持し
、原料カーボンブラック又は処理カーボンブラックの質
量の流れを光電充填水準信号によって調節して、流動床
の高さを与えられた水準で維持することを特徴とする。

本発明方法で考慮される光電充填水準指示器は、電気信
号を生ぜしめるために流動カーボンブラックを通る光の
吸収を利用′する。新規方法によって、２つの有利な作
業法が可能になる。

第１の作業法は、処理カーボンブラックを時間的に一定
の質量の流れで搬出し、原料カーボンブラックを、流動
床の水準が一定に維持される量で供給することを考慮す
る。

第２の作業法は、原料カーボンブラックを時間的に一定
の質量の流れで搬入し、処理カーボンブラックを、−流
動床の水準が一定に維持される量で搬出することである
。

両作業法のうち、最初に挙げたものが故障の場合に好ま
しい挙動の利点を有する。即ちこの方法ではカーボンブ
ラックの搬出が故障すると、処理タンクの過充填が確実
にさけられ、それ数位置の安全性のリスクが遮断される
。

本発明のもう１つの目的は、本発明による方法を実施す
る装置を得ることである。この装置は、直立円筒状処理
タンク、その下端に配置され円筒輪郭から下方にのびる
円錐台状ジャケットからなる流動部、円錐台中に配置さ
れ上方に向いた円錐状排除部、少くとも流動部の最低個
所で主として接線でつながる処理ガスの導入管並びに処
理タンクの上方に配置され廃ガスの排気管を有する鎮め
部からなり、軸上で排除部中に配置され、その先細の末
端につながり、気閘と結合したカーボンブラックの搬出
管、鎮め部の頭部につながり、気閘と結合したカーボン
ブラックの供給管並びに処理タンクと鎮め部との間の移
転部に設けられ、流動床の上部水準を両気閘の１つによ
って調節する光電限界値発信器を有することを特徴とす
る。

本発明の装置で好ましく使用することができるが、その
他は一般的に熱流動床の一定の水準を指示するために光
を吸収する粒子から利用することのできる限界値発信器
が、本発明のもう１つの課題である。これによって、剤
種の向流法を実施する工業的必要条件が得られる。新規
限界値発信器は、測定帯域によって中断され、１方Ｏ脚
端で光源と結合し、他方の脚端で電気信号を発生させる
光受信機と結合するヘヤピン状光導体を有し、その際流
動床に対して測定帯域を示すその部分は流動床中に突出
するが、その後方脚部は流動床から光源又は光受信機に
通じるように設けられている。

測定帯域の光導体の端への固体の場合による付着物を除
去し得るためには、限界値発信器は、本発明の好ましい
構成によれば測定帯域に通じる導管を備えており、この
導管は少くとも光導体の端で測定帯域に向いた洗浄ガス
の出口を有している。

更に付着物の抑制は、測定帯域の光導体の端のできるだ
け平滑な形成が好ましい。これは、例えば研摩、みがき
仕上げ又は平滑溶錬の方法によって作製することができ
る。

本発明による限界値発信器の特に有効な別法は、光を通
じるべき光導体の脚が、光を集束するために測定帯域で
先細になり、及び／又はその光の出口面が凸面に形成さ
れていることを考慮する。これによって、放出する光流
は著しく集束し、光のロスが減少する。

光導体としては、耐熱性で腐蝕に安定なガラス、例えば
石英グラス又は化学装置用グラスからなるロンドを使用
することができる。

光源としては、光がそれぞれ使用した光に鋭敏な装置、
例えば光抵抗器、光電池又はフォトトランジスタに応答
するランプを使用することができる。

場合により光に敏感な装置の前に、一定の波長の光を透
過するのに過ぎないフィルターを設けることができる。

ヘヤピン状光導体の脚は、その後部で流動床から出て、
測定頭の室に終る。測定頭は処理タンクの外に配置され
ており、光源及び光受信機を各々室中に収容する。画室
は相対して気密に構成されている。光受信機の室中には
、更に信号を処理するのに役立つ装置が取付けられてい
てもよい。

測定頭部から気密に突出した光導体の脚並びに場合によ
り洗浄ガス導管は保護管で取囲まれており、こ、れはそ
れ自体所望の個所で処理タンクに気密に固定され、タン
クにつながっている。

次に添付図面につき本発明を説明する。

第１図による流動床装置は、直立円筒状処理タンク１か
らなっている。この処理タンクはその下端に流動部を有
し、これは円筒輪郭から下方にのびる円錐台状ジャケッ
ト２、円錐台中に配置され上方に向いた円錐状排除部３
及び少くとも流動部の最低個所で主として接線でつなが
る処理ガスの導入管４からなっている。処理タンク１の
上方には、廃ガスの排気管６を有する鎮め部５が配置さ
れている。鎮め部５は、好ましくは維持ガスの流動速度
を流動カーボンブラック粒子の沈下速度以下に下げるた
めに、処理タンク１よりも若干大きい横断面を有する。

この装置を向流で操作することができるためには、次の
特徴を有している：排除部３中に軸上で気温７と結合し
たカーボンブラックの排出管８を配置する。これは、排
除部３の先細の末端につながる。鎮め部５の頭部には、
配量気閘９と結合したカーボンブラックの供給管１０が
つながる。気閘９は、この上に配置された容器からカー
ボンブラックを装入する。低く存在するカーボンブラッ
クの容器からの装入の場合には、カーボンブラックを、
気閘９によって空気による供給装置中に配量し、カーボ
ンブラックの供給管１０と結合した分離装置、例えばサ
イクロン中で供給の流れから分離し、装置の鎮め部５中
に供給する。

流動床を一定の水準に維持し得るためには、処理タンク
１と鎮め部５との間の移転部に光電探子１１が配置され
ており、これは光学密度を測定個所で電圧で反応させる
。

限界値発信器として接続したこの探子１１は、配量気閘
９を調節する。

原則として、本発明によって装置に使用すべき限界値発
信器には、請求される原理の範囲内で種々の実施形式が
可能である。特に有利で作業が安全な限界値発信器の実
施形式は、第２図によればヘヤピン状光導体１２からな
り、これは脚に測定帯域として役立つ中断部１３を有し
ている。中断された光導体の両脚は、２つの光がもれな
い室からなる測定頭１４に終る。室の１方は光源１５を
有し、これから光導体１２の１方Ｏ脚端に光を作用させ
る。他方の室には光受信機１６が存在し、これは光導体
の第２Ｏ脚端と連結している。光受信機としては、例え
ば光抵抗器、フォトトランジスタ又は光電池を使用する
ことができる。好ま、シ＜は光受信機の光による電気信
号を増幅するために測定増幅器を測定頭に配置する。

光導体１２０両脚は、案内管１７及び１８中に存在する
。パツキン１９によって光導体の脚を止め、案内管を気
密に密閉する。光導体１２及び案内管１７及び１８ば、
共有の保護管２゜によって取囲まれており、この保護管
はフランジ２１又は類似装置を備えており、測定ゾンデ
によって測定帯域１３はタンクの内部に存在するが、測
定頭１４はタンクの外部に存在する方法でタンクの壁に
気密に固定する。測定帯域の境をなす光導体の端にダス
トが堆積するのを避けるだめには、その表面を、例えば
みがき仕上げか又は平滑溶錬によって特に平滑に形成す
る。

付加的に測定帯域のダストの堆積を避けるために、限界
値発信器は洗浄導管２２を有することができる。この導
管はその末端に少くとも測定帯域１３に向いた出口２３
を有し、これによって測定帯域は定期的に洗浄ガスの衝
撃で作用することができる。

流動カーボンブラックをガスで向流で処理する方法は、
流動床から処理カーボンブラックを時間的に一定の質量
の流れで搬出し、原料カーボンブラックを、流動床の水
準を一定に維持する量で供給する方法で行なうことがで
きる。

第１図に図示された装置では、この方法は搬出管８と結
合した気閘７を一定の回転数で作動　　・させる方法で
行なう。流動床の表面が限界値発信器１１によって決め
られた水準以下に下ると、限界値発信器は配量気閘９を
、限界値発信器の測定帯域が再び流動床中に浸漬するま
で接続する。この方法で、配量気閘９によって気閘７の
時間的に一定の搬出で常に大量のカーボンブラックを供
給するので、流動床は限界値発信器１１によって決めら
れる水準を維持する。

第２の別法によれば、原料がカーボンブラックを、気閘
９によって時間的に一定の質量の流れで流動床に搬入す
ることができる。この場合には、気閘７によるカーボン
ブラックの搬出を限界値発信器１１によって調節し、限
界値発信器１１が流動床中に浸漬する場合には気′閘７
が動き、流動床の水準が限界値発信器によって決められ
た高さ以下に下る場合には、止まるか又は減速する。

故障の場合の作業の安全性及び反応の運転持続を考慮し
て、最初に記載した方法が好ましい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の流動床装置の概略図であり、第２図は
流動床装置に所属する限界値発信器の縦断面図である。 １・・・処理タンク、２・・・ジャケット、３・・・排
除部、４・・・処理ガスの導入管、５・・・鎮め部、６
・・・排気管、７・・・気閘、８・・・搬出管、９・・
・配量気閘、１０・・・供給管、１１・・・光電限界値
発信器、１２・・・光導体、１３・・・測定帯域、１４
・・・測定頭、１５・・・光源、１６・・・光受信機、
１７及び１８・・・案内管、１９・・・パツキン、２ｏ
・・・保護管、２１・・・７ランジ、２２・・・洗浄導
管、２３・・・出口。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、流動カーボンブラックをガスで、流動床で高温度で
   処理する方法において、カーボンブラック及び処理ガス
   を、均一な作用効果を得るために処理帯域中で向流で通
   じ、カーボンブラックと処理ガスとの質量の流れを一定
   に維持し、原料カーボンブラック又は処理カーボンブラ
   ックの質量の流れを光電充填水準信号によって調節して
   、流動床の高さを与えられた水準で維持することを特徴
   とする、流動カーボンブラックをガスで処理する方法。 ２、処理カーボンブラックを時間的に一定の質量の流れ
   で搬出し、原料カーボンブラックを、流動床の水準が一
   定に維持される量で供給する、特許請求の範囲第１項記
   載の方法。 ３、原料カーボンブラックを時間的に一定の質量の流れ
   で搬入し、処理カーボンブラックを、流動床の水準が一
   定に維持される量で搬出する、特許請求の範囲第１項記
   載の方法。 ４、直立円筒状処理タンク、その下端に配置され円筒輪
   郭から下方にのびる円錐台状ジャケットからなる流動部
   、円錐台中に配置され上方に向いた円錐状排除部、少く
   とも流動部の最低個所で主として接線でつながる処理ガ
   スの導入管並びに処理タンクの上方に配置され廃ガスの
   排気管を有する鎮め部からなる流動カーボンブラックを
   ガスで処理する装置において、軸上で排除部中に配置さ
   れ、その先細の末端につながり、気閘と結合したカーボ
   ンブラックの搬出管、鎮め部の頭部につながり、気閘と
   結合したカーボンブラックの供給管並びに処理タンクと
   鎮め部との間の移転部に設けられ、流動床の上部水準を
   両気閘の１つによって調節する光電限界値発信器を有す
   る、流動カーボンブラックをガスで処理する装置。 ５、光電限界値発信器は、測定帯域によって中断され、
   １方の脚端で光源と結合し、他方の脚端で電気信号を発
   生させる光受信機と結合するヘヤピン状光導体を有し、
   その際流動床に対して測定帯域を示すその部分は流動床
   中に突出するが、その後方脚部は流動床から光源又は光
   受信機に通じるように設けられている、特許請求の範囲
   第４項記載の装置。 ６、光電限界値発信器は、少くとも光導体の端で測定帯
   域に向いた洗浄ガスの出口を有する測定帯域に通じる導
   管を有する、特許請求の範囲第４項記載の装置。 ７、光電限界値発信器は、光導体の端が測定帯域で平滑
   に形成されている、特許請求の範囲第４項記載の装置。 ８、光電限界値発信器は、光を通じるべき光導体の脚が
   光を集束するために測定帯域で先細であり、及び／又は
   その光の出口の面は凸面に形成されている、特許請求の
   範囲第４項記載の装置。