JPS6119637A - 管状イオン交換膜の製造方法 - Google Patents
管状イオン交換膜の製造方法Info
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- JPS6119637A JPS6119637A JP59137949A JP13794984A JPS6119637A JP S6119637 A JPS6119637 A JP S6119637A JP 59137949 A JP59137949 A JP 59137949A JP 13794984 A JP13794984 A JP 13794984A JP S6119637 A JPS6119637 A JP S6119637A
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- JP
- Japan
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- tubular
- ion exchange
- exchange membrane
- monomer
- ion
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は管状イオン交換膜の製造方法に関し、特に半径
方向と長さ方向に継目がなく、且つ電気的性能９寸法安
定性および機械的強度に優れ、管状膜分離モジュールの
分離要素として好適な管状イオン交換膜の製造方法を提
供するものである。
方向と長さ方向に継目がなく、且つ電気的性能９寸法安
定性および機械的強度に優れ、管状膜分離モジュールの
分離要素として好適な管状イオン交換膜の製造方法を提
供するものである。
従来、管状のイオン交換膜（以下、単に管状イオン交換
膜と記す）を製造する方法としては、例えば■米国特許
第４０４５３３２号に記載のような管状多孔性膜の該細
孔内に微細なイオン交換物質を充填する方法 ０ポリプ
ロピレン、ポリエチレン等の熱可ｍ性ｅ脂とイオン交換
性物質とを分散、混合して押出機により管状に成形する
、いわゆる不均質膜の方法 ■二重管構造物の間隙内に
イオン交換性のモノマーを充填後、該モノマーを重合さ
せて管状膜とする方法 ■シート状のイオン交換膜を支
持管に巻き付け、重ね合せ部分を接着して管状膜とする
方法等がある。ところが、これらの方法によって得た管
状膜を実際に使用するに当っては、それぞれ次のような
問題がある。例えば■の方法では、充填するイオン交換
性物質の粒度を均一にすることが必要であり、製法がａ
ｍとなるばかりでなく、充填を均一にし難−ために得ら
れる管状イオン交換膜の電気的性能が不充分となる場合
がある。■の方法では、イオン交換性物質の粒径を均一
にする必要など操作の煩雑さや、押出機内が高温になる
ため耐熱性の低いイオン交換性物質の性能が低下するこ
と、或いはイオン交換性物質の割合を多くすると機械的
強度が弱く、また少なくすると電気的性能が低下する等
の問題がある。■の方法では基材を用いていないために
管状イオン交換膜の厚みを薄く、例えば１００〜２００
μ前後にする場合には寸法安定性１機械的強度に乏しく
なり、それを補うために膜厚を厚くすると電気抵抗が高
くなり得られる管状イオン交換膜の酸 アルカリに対
する拡散係数が低下する。
膜と記す）を製造する方法としては、例えば■米国特許
第４０４５３３２号に記載のような管状多孔性膜の該細
孔内に微細なイオン交換物質を充填する方法 ０ポリプ
ロピレン、ポリエチレン等の熱可ｍ性ｅ脂とイオン交換
性物質とを分散、混合して押出機により管状に成形する
、いわゆる不均質膜の方法 ■二重管構造物の間隙内に
イオン交換性のモノマーを充填後、該モノマーを重合さ
せて管状膜とする方法 ■シート状のイオン交換膜を支
持管に巻き付け、重ね合せ部分を接着して管状膜とする
方法等がある。ところが、これらの方法によって得た管
状膜を実際に使用するに当っては、それぞれ次のような
問題がある。例えば■の方法では、充填するイオン交換
性物質の粒度を均一にすることが必要であり、製法がａ
ｍとなるばかりでなく、充填を均一にし難−ために得ら
れる管状イオン交換膜の電気的性能が不充分となる場合
がある。■の方法では、イオン交換性物質の粒径を均一
にする必要など操作の煩雑さや、押出機内が高温になる
ため耐熱性の低いイオン交換性物質の性能が低下するこ
と、或いはイオン交換性物質の割合を多くすると機械的
強度が弱く、また少なくすると電気的性能が低下する等
の問題がある。■の方法では基材を用いていないために
管状イオン交換膜の厚みを薄く、例えば１００〜２００
μ前後にする場合には寸法安定性１機械的強度に乏しく
なり、それを補うために膜厚を厚くすると電気抵抗が高
くなり得られる管状イオン交換膜の酸 アルカリに対
する拡散係数が低下する。
■の方法では、イオン交換膜の接着部と他の部分との伸
縮度合が異なることにより均一な膜ができ難いこと、或
いはイオン交換膜を接着するに適する適当な接着な接着
剤がなく、接着部の強度が弱く、シかも該部分がイオン
交換膜の機能性に乏しくなるため、管状イオン交換膜の
有効利用率が低下する。
縮度合が異なることにより均一な膜ができ難いこと、或
いはイオン交換膜を接着するに適する適当な接着な接着
剤がなく、接着部の強度が弱く、シかも該部分がイオン
交換膜の機能性に乏しくなるため、管状イオン交換膜の
有効利用率が低下する。
本発明者等は上記問題について鋭意検討した結果、編組
管を基材とし、該基材上にイオン交換膜を重合成形させ
ることにより、寸法安定性及び機械的強度に優れた管状
イオン交換膜が容易に得られることを見出し、本発明′
を完成するに至った。
管を基材とし、該基材上にイオン交換膜を重合成形させ
ることにより、寸法安定性及び機械的強度に優れた管状
イオン交換膜が容易に得られることを見出し、本発明′
を完成するに至った。
即ち、本発明は棒状の支持体の外側に編組管を装着した
後、該編組管の表面にイオン交換基またはイオン交換基
の導入に適した官能基を有する七ツマ−を塗布し、次い
で重合した後、前記支持体を脱着することを特徴とする
管状イオン交換膜の製造方法である。
後、該編組管の表面にイオン交換基またはイオン交換基
の導入に適した官能基を有する七ツマ−を塗布し、次い
で重合した後、前記支持体を脱着することを特徴とする
管状イオン交換膜の製造方法である。
本発明方法によって得られた管状イオン交換膜は、管内
に基材（編組管）が均一に充填されるために、膜の厚み
が薄くなっても寸法安定性１機械的強度、および柔軟性
に優れ、且つ均質なイオン交換膜が形成できるために電
気化学的性能に優れ、更に継目がないため管全体がイオ
ン交換膜として有効に利用され府 る。従って、本発明により得られる管状イオン交換膜は
管状膜分離モジュールの分離要素として好適である。
に基材（編組管）が均一に充填されるために、膜の厚み
が薄くなっても寸法安定性１機械的強度、および柔軟性
に優れ、且つ均質なイオン交換膜が形成できるために電
気化学的性能に優れ、更に継目がないため管全体がイオ
ン交換膜として有効に利用され府 る。従って、本発明により得られる管状イオン交換膜は
管状膜分離モジュールの分離要素として好適である。
本発明の製造方法における最大の特徴は、編組管を管状
イオン交換膜の基材として使用することにあり、上述し
た如く機械的強度や寸法安定性に優れた管状イオン交換
膜を得るために極めて重要である。これに対して、単に
シート状の基材を支持管に装着し、これにイオン交換基
またはイオン交換基を導入するに適した官能基を有する
モノマー等の七ツマー混合液を塗布し、次いで重合する
方法では、シート状基材の重なり部分が生じることが避
けられず、紋型なり部分の強度が弱く、重なり部分と他
の部分で膜厚が異なるため均一な管状イオン交換膜がで
きない。なお、本明細書における編組管とは継目のない
管状編物の総称で、公知の編機を用いることにより、例
斉ば該編機や編針を円筒状に配列して平編み。
イオン交換膜の基材として使用することにあり、上述し
た如く機械的強度や寸法安定性に優れた管状イオン交換
膜を得るために極めて重要である。これに対して、単に
シート状の基材を支持管に装着し、これにイオン交換基
またはイオン交換基を導入するに適した官能基を有する
モノマー等の七ツマー混合液を塗布し、次いで重合する
方法では、シート状基材の重なり部分が生じることが避
けられず、紋型なり部分の強度が弱く、重なり部分と他
の部分で膜厚が異なるため均一な管状イオン交換膜がで
きない。なお、本明細書における編組管とは継目のない
管状編物の総称で、公知の編機を用いることにより、例
斉ば該編機や編針を円筒状に配列して平編み。
ゴム編み、パール編み等の方法゛で管状に編むことで得
られる。かかる編組管を構成する基材としては、イオン
交換樹脂との親和性、化学的安定性、熱的安定性および
寸法安定性等を考慮して選定され、例えば硝子、ポリ塩
化ビニール、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピ
レン、ビニリデン−ビニール共重合体等の各種の有機も
しくは無機の繊維等が用いられ、就中、ポリ塩化ビニー
ルが好ましく用いられる。これらに使用する繊維の単糸
太さは、管状膜の膜厚と比例するため、所望とするイオ
ン交換膜の膜厚により適宜選定すればよく、一般には２
０〜２００デニールのものが好ましく用いられる。また
、上記編組管の編目の大きさは、大きすぎると得られる
管状イオン交換膜の機械的強度が低下し、割れ、ひびが
入り易−ため、できるだゆ小さくすることが好ましく、
一般には２０〜１００ゲ一ジ程度が好ましい。また、編
組管の管径は目的とする管状膜の管径により適宜選定す
ればよく、一般には０．１ ｍ〜、５０ ｉｎ程度であ
る。
られる。かかる編組管を構成する基材としては、イオン
交換樹脂との親和性、化学的安定性、熱的安定性および
寸法安定性等を考慮して選定され、例えば硝子、ポリ塩
化ビニール、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピ
レン、ビニリデン−ビニール共重合体等の各種の有機も
しくは無機の繊維等が用いられ、就中、ポリ塩化ビニー
ルが好ましく用いられる。これらに使用する繊維の単糸
太さは、管状膜の膜厚と比例するため、所望とするイオ
ン交換膜の膜厚により適宜選定すればよく、一般には２
０〜２００デニールのものが好ましく用いられる。また
、上記編組管の編目の大きさは、大きすぎると得られる
管状イオン交換膜の機械的強度が低下し、割れ、ひびが
入り易−ため、できるだゆ小さくすることが好ましく、
一般には２０〜１００ゲ一ジ程度が好ましい。また、編
組管の管径は目的とする管状膜の管径により適宜選定す
ればよく、一般には０．１ ｍ〜、５０ ｉｎ程度であ
る。
本発明に用いられる棒状の支持体は、前述した編組管を
支持できる材質、形状であればよく該支持体の材質とし
ては、例えばガラスやテフロン等の耐熱性、耐モノマー
性に優れたものが用いられる。又、該支持体の断面形状
は特に制限されず、管状イオン交換膜の形状により適宜
選定されるが、一般には編組管よりも若干小さい管状形
状である。
支持できる材質、形状であればよく該支持体の材質とし
ては、例えばガラスやテフロン等の耐熱性、耐モノマー
性に優れたものが用いられる。又、該支持体の断面形状
は特に制限されず、管状イオン交換膜の形状により適宜
選定されるが、一般には編組管よりも若干小さい管状形
状である。
本発明の製造方法の１列を第ｘｖ！Ｊにより説明する。
最初に支持台１に設けられた１乃至複数の棒状の支持体
２．（ｌ及びτ′）に編組管３を装着する。
２．（ｌ及びτ′）に編組管３を装着する。
棒状の支持体に対する編組管の装着としては例えば、該
編組管内に内接する如く該編組管の内径とハに同じ径の
棒状の支持体を挿入した後、上下面の１１１組管を縛る
ことにより封止する方法等が採用 られる。
編組管内に内接する如く該編組管の内径とハに同じ径の
棒状の支持体を挿入した後、上下面の１１１組管を縛る
ことにより封止する方法等が採用 られる。
その後、編組管の表面にイオン交換基またはイオン交換
基を導入するに適した官能基を有するモノマー等のモノ
マー混合液４を塗布し、次いで重合した後、前記した支
持体を脱着する。尚、前記した七ツマー混合液を塗布し
、次いで重合した徒、陰イオン基又は鵡イオン交換基を
導入する場合には、重合後、支持体を脱着した後に行う
こと或いは支持体を脱着しないでそのままイオン交換基
を導入しその後、支持体を脱着する方法のりずれでもよ
い。上記モノマー混合液は特に制限なく公知のイオン交
換膜を製造するための組成物が適宜用いられる。例えば ａ）イオン交換基またはイオン交換基の導入に適した官
能基を有するモノマー；例えばスチレン、スチレンスル
ホン酸及びビニルスルホン酸のアミド又はエステル誘導
体、ビニルピリジン及びその誘導体、無水マレイン酸、
メチルビニルケトン等 ｂ）架橋剤としてのジビニルベンゼン Ｃ）上記ａ）ｌ ｂ）と共重合可能なモノマー；例えば
スチレン、アクリロニトリル、無水マレイン酸、アクリ
ル酸エステル、メタアクリル酸エステル等 ｄ）重合後イオン交換樹脂構造の成員とならない他の物
質；例えばポリ塩化ビニル微粉末。
基を導入するに適した官能基を有するモノマー等のモノ
マー混合液４を塗布し、次いで重合した後、前記した支
持体を脱着する。尚、前記した七ツマー混合液を塗布し
、次いで重合した徒、陰イオン基又は鵡イオン交換基を
導入する場合には、重合後、支持体を脱着した後に行う
こと或いは支持体を脱着しないでそのままイオン交換基
を導入しその後、支持体を脱着する方法のりずれでもよ
い。上記モノマー混合液は特に制限なく公知のイオン交
換膜を製造するための組成物が適宜用いられる。例えば ａ）イオン交換基またはイオン交換基の導入に適した官
能基を有するモノマー；例えばスチレン、スチレンスル
ホン酸及びビニルスルホン酸のアミド又はエステル誘導
体、ビニルピリジン及びその誘導体、無水マレイン酸、
メチルビニルケトン等 ｂ）架橋剤としてのジビニルベンゼン Ｃ）上記ａ）ｌ ｂ）と共重合可能なモノマー；例えば
スチレン、アクリロニトリル、無水マレイン酸、アクリ
ル酸エステル、メタアクリル酸エステル等 ｄ）重合後イオン交換樹脂構造の成員とならない他の物
質；例えばポリ塩化ビニル微粉末。
ジオクチル７タレート、ジブチル７タレート等の可塑剤
、モノマーを稀釈するための溶媒。
、モノマーを稀釈するための溶媒。
ａ）〜Ｃ）のモノマー混合液中で可溶性の線状高分子物
質（ポリスチレン、ポリブタジェン、天然ゴム等）等 ｅ）通常のラジカル重合触媒 以上の＆）〜ｅ）の内少なくとも＆）ｌｂ）ｅ）を含も
溶液又はペースト状物等がある。
質（ポリスチレン、ポリブタジェン、天然ゴム等）等 ｅ）通常のラジカル重合触媒 以上の＆）〜ｅ）の内少なくとも＆）ｌｂ）ｅ）を含も
溶液又はペースト状物等がある。
かかるモノマー混合液を編組管の表面に塗布する方法は
、例えば編組管を挿入した際に該細管が内接する程度′
の容器中にモノマー混合液を入れ、該容器中に編組管を
挿入した後、上部を封止する方法、或いは七ツマー混合
液を満たした容器中へ編組管を浸漬し、該編組管表面に
七ツマー混合液を塗布した後、容器から取出しモノマー
表面をフィルムで完全に被覆する方法等がある。上記し
た編組管を挿入する容器としては、ガラス、アルミ製の
もツカ、又、フィルムとしては、例えばセｏ７アン、ビ
ニロンフィルム、ビニルアルコール等の耐熱、耐モノマ
ー性のものが用いられ、七ツマ−の消散の防止に役立つ
。これらは重合後には取り除かれる。重合は公知の条件
、例えば４０〜１２０℃の温度で３０分〜２４時間程度
で行なわれる。また重合によって得たベース膜をイオン
交換膜とする方法も、例えば従来公知のスルホン化、ク
ロロメチル化及びアミノ化、第４級アンモニウム塩基化
、第４ピリジニウム塩基化、加水分解などをベース膜膜
中の官能基に応じて適宜行うことができる。
、例えば編組管を挿入した際に該細管が内接する程度′
の容器中にモノマー混合液を入れ、該容器中に編組管を
挿入した後、上部を封止する方法、或いは七ツマー混合
液を満たした容器中へ編組管を浸漬し、該編組管表面に
七ツマー混合液を塗布した後、容器から取出しモノマー
表面をフィルムで完全に被覆する方法等がある。上記し
た編組管を挿入する容器としては、ガラス、アルミ製の
もツカ、又、フィルムとしては、例えばセｏ７アン、ビ
ニロンフィルム、ビニルアルコール等の耐熱、耐モノマ
ー性のものが用いられ、七ツマ−の消散の防止に役立つ
。これらは重合後には取り除かれる。重合は公知の条件
、例えば４０〜１２０℃の温度で３０分〜２４時間程度
で行なわれる。また重合によって得たベース膜をイオン
交換膜とする方法も、例えば従来公知のスルホン化、ク
ロロメチル化及びアミノ化、第４級アンモニウム塩基化
、第４ピリジニウム塩基化、加水分解などをベース膜膜
中の官能基に応じて適宜行うことができる。
以下、本発明の実施例を示す。
実施例１
ガラス管（外径１０ｍ）を支持体とし、該ガラス管外面
にポリ塩化ビニール繊維の編組管（単糸の太さ５０デニ
ール、ゲージ数３２゜平編）を装着せしめた後、スチレ
ン９５部。
にポリ塩化ビニール繊維の編組管（単糸の太さ５０デニ
ール、ゲージ数３２゜平編）を装着せしめた後、スチレ
ン９５部。
ジビニルベンゼン５部、ポリ塩化ビニール微粉末１００
部、ジオクチル７タレート２５部。
部、ジオクチル７タレート２５部。
ベンゾイルパーオキサイド１．５部を均一に分散したペ
ーストを編組管表面に塗布し、外面を上田ファンで覆い
、１００℃、４時間で加熱重合′し外面のセロファンを
除いて得られる膜状物質と９８％硫酸中にて６０℃で１
０時間処理する。
ーストを編組管表面に塗布し、外面を上田ファンで覆い
、１００℃、４時間で加熱重合′し外面のセロファンを
除いて得られる膜状物質と９８％硫酸中にて６０℃で１
０時間処理する。
得られた管状膜の厚みは２５０μｍであり、また寸法安
定性はよく割れやピンポールのない均一な膜が得られた
。本例で得られたイオン交換膜の性質は、破裂強度２．
５５抵抗４Ω／ａＩＩ、輸率０，９２であった。
定性はよく割れやピンポールのない均一な膜が得られた
。本例で得られたイオン交換膜の性質は、破裂強度２．
５５抵抗４Ω／ａＩＩ、輸率０，９２であった。
実施例２
実施例１と同様の編組管をガラス管に装着し、スチレン
１００部２メチルビニルピリジン８４ ｍ ｌ ジビニ
ルベンゼンｉｏｇ、 ポリ塩化ビニール粉末２００部
、過酸化ベンゾイル６部、ジオクチルフタレート６０部
よりなるモノマー混合液を編組管に塗布して、外面をセ
ロファン紙で被覆した後、１１０℃に加熱重合してペー
ス膜と作った。これをヨウ化メチルによって４級化を行
なって陰イオン交換膜を得た。本例で得られたイオン交
換膜の性質は破裂強度４驚、抵抗４．５Ω／ｄで輸率が
０．９１であった。
１００部２メチルビニルピリジン８４ ｍ ｌ ジビニ
ルベンゼンｉｏｇ、 ポリ塩化ビニール粉末２００部
、過酸化ベンゾイル６部、ジオクチルフタレート６０部
よりなるモノマー混合液を編組管に塗布して、外面をセ
ロファン紙で被覆した後、１１０℃に加熱重合してペー
ス膜と作った。これをヨウ化メチルによって４級化を行
なって陰イオン交換膜を得た。本例で得られたイオン交
換膜の性質は破裂強度４驚、抵抗４．５Ω／ｄで輸率が
０．９１であった。
比較例１
編組管を用いないで二重管構造の内部に実施例１と同じ
ガラス管を挿入し、実施例１と同じモノマーを間隙内に
充填後、実施例１と同じ条件で重合させて管状膜を得た
。
ガラス管を挿入し、実施例１と同じモノマーを間隙内に
充填後、実施例１と同じ条件で重合させて管状膜を得た
。
得られた管状膜の膜厚は２５０μｍであったが、破裂強
度０．２製で機械的強度２寸法安定性ともに低いものて
あった。
度０．２製で機械的強度２寸法安定性ともに低いものて
あった。
比較例２
実施例１と同じガラス管に幅４０ｍのテビロン布（商品
名）を重なり部の幅は１０ｍになる様にらせん状にまき
、実施例１と同じモノマーに浸漬後取り出し外面をセロ
ファンで覆い、実施例１と同じ条件で重合スルホン化を
行なった。
名）を重なり部の幅は１０ｍになる様にらせん状にまき
、実施例１と同じモノマーに浸漬後取り出し外面をセロ
ファンで覆い、実施例１と同じ条件で重合スルホン化を
行なった。
得られた管状膜の破裂強度は０．３製と弱く重なり部が
ハクリした。また、重なり部とそうてなψ部分との膜厚
が異なる為にストレートな膜にならなかった。
ハクリした。また、重なり部とそうてなψ部分との膜厚
が異なる為にストレートな膜にならなかった。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法の１例を示す図である。
図中１は支持台、２は棒状の支持体、３は編組管、４は
モノマー混合液である。
モノマー混合液である。
Claims (1)
- １）棒状の支持体の外側に編組管を装着した後、該編組
管の表面にイオン交換基またはイオン交換基の導入に適
した官能基を有するモノマーを塗布し、次いで重合した
後、前記支持体を脱着することを特徴とする管状イオン
交換膜の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59137949A JPS6119637A (ja) | 1984-07-05 | 1984-07-05 | 管状イオン交換膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59137949A JPS6119637A (ja) | 1984-07-05 | 1984-07-05 | 管状イオン交換膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6119637A true JPS6119637A (ja) | 1986-01-28 |
| JPH039934B2 JPH039934B2 (ja) | 1991-02-12 |
Family
ID=15210473
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59137949A Granted JPS6119637A (ja) | 1984-07-05 | 1984-07-05 | 管状イオン交換膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6119637A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8061531B2 (en) * | 2007-05-18 | 2011-11-22 | De Vlaamse Instelling voor Technologisch Onderrzoek (VITO) N.V. | Membrane bags with seamless membrane substance, uses thereof and filtration units therewith |
-
1984
- 1984-07-05 JP JP59137949A patent/JPS6119637A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8061531B2 (en) * | 2007-05-18 | 2011-11-22 | De Vlaamse Instelling voor Technologisch Onderrzoek (VITO) N.V. | Membrane bags with seamless membrane substance, uses thereof and filtration units therewith |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH039934B2 (ja) | 1991-02-12 |
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