JPS61179897A - 構造体を作るためのアルミニウムシート - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はアルミニウムシートから構造体を製造する方法
およびアルミニウム部品を含む構造体に関するものでら
る。

この明細書で使用する「アルミニワム」という用語はア
ルミニウム部品も含めるものとするものでろる◇ 〔従来の技術およびその問題点〕 部品の表面を前処理した後で、それらの部品を一緒に接
合することによりアルミニワム構造体ｔ−製造すること
が良く知られている。そのような前処理の１つは、航空
機工業とくにボーイング（Ｂｏｅｉｎｇ）により使用で
れている直流りん酸陽極酸化（英国特許第１　、５５５
　、９４０号）であり、この種の前処理は、構造的な用
途において長期間の耐久性を最も良く得ることができる
ものの１つと考えられている。

その耐久性は、記述されているボーイングの諸条件の下
においては、直流りん酸陽極酸化により付着された酸化
物層の構成に依存するものと考えられ、その点について
は多くの論文が書かれている（たとえば、ベナプルス（
Ｊ　Ｄ　Ｖｅｎａｂｌｅａ　）他の「応用表面科学（Ａ
ｐｐｌ、５ｕｒｆａｃｅ　５ｃｉｅｎｃａ　）　Ｊ　１
９７９年３．８８〜９８ページ）。しかし、ボーイング
法は１０〜３０℃の温度のりん酸電解液において５〜６
０分の陽極酸化時間を要する。実際には、２０〜３０分
の陽極酸化時間が通常用いられ、しかもこれはアルミニ
ウムシートの連続処理としてではなく、部品の一括処理
に適当でしかないことが明らかでおる。前記英国特許明
細書には酸化物層の厚さは記載でれていないが、希望の
特性を達成するためには実際には３００〜４００　ｎｍ
の最低厚嘔が必要なようである。

ボーイング法により形成される酸化物層は、他の工業が
望む基準となる程度まで、接着性基板としての優れた性
質を有する。

アルミニウム構造体を「溶接−接合」させる、すなわち
、接着剤によシ接合するが、点溶接もすることも提案さ
れている。

〔発明の概要〕

本発明の第１の面に従って、酸性電解液中でアルミニウ
ムシートを２分間またはそれ以下の時間だけ陽極酸化し
て、そのアルミニウムシートの表面に陽極酸化物層を形
成する工程と、そのアルミニウムシートから希望の形の
部品を作る工程と、接着剤および局限てれた機械的な固
着手段により２つの部品を一緒に固着する工程とを備え
るアルミニウムシートから構造体を作る方法が得られる
。

本発明の第２の面に従って、接着剤および局限された機
械的な固着手段により一緒に固着されており、酸性電解
液中で２分間またはそれより短い時間の陽極酸化により
表面に形成された陽極酸化物層を有しているアルミニウ
ム部品を構成する構造体が得られる。

本発明により、迅速な前処理によって、ボーイング法を
用いて達成てれるものに匹敵する強度および耐久性を併
せもつ構造体をアルミニウム部品から作ることができる
。

本発明の好適な態様は、コイル状のアルミニウムシート
に対して陽極酸化を行うことができるという利点も有す
る。本発明の好適な態様は点溶接できるという利点も有
する。

本発明の諸特徴に影響を及ぼす諸要因、および本発明の
好適な態様に対するそれらの要因の影響を以下に例示的
に説明する。

アルミニワム条を連続陽極酸化する装置は良く知られて
おり、たとえば１９７３年３月にシカゴで開催されたア
ルミニウム部品（Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ　Ａｓ５ｏｃｉａ
ｔｉｏｎ）のアルミニワム仕上シンボジワム（Ａｌｕｍ
ｉｎｉｕｍＦｉｎｉｊｈｉｎｇ　Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ　
）におけるタンク（ｗｇ（：ＯＯｋ＠　）による［陽極
酸化の自動化（Ａｕｔｏｍａｔｌｏｎｉｎ　Ａｎｏｄｉ
ａｉｎｇ）　Ｊに記載てれている。適当な装置は細長い
浴を有する。この浴は、電解液を通す入ロボートおよび
出口ボートと、必要があれば、アルミニウムの連続条が
通るシール付の向き合う端面を有する。この装置は、電
解液がアルミニウム条が動く向きとは逆の向きに流れる
ように構成するとよい。動いているアルミニウム条に近
接して、るるいはそれを囲むようにして１個またはそれ
以上の電極が位置させられ、それらの電極はアルミニウ
ム条が動く方向に隔てられている。電解液の導電度が金
属の導電度よりはるかに低いから、電解液を通る漏れ電
流は少い。

本発明の好適な態様においては、迅速に陽極酸化し、か
つ保管および輸送の便宜のために、アルミニウムシート
はコイル状である。陽極酸化を連続して行うために、ア
ルミニウムシートを浴の中に連続して通すように、１つ
の１イルの終端部を次のコイルの先端部に結合できる。

従来のアルミニウム処理工場のラインの速では少くとも
５０ｍ／分で、しばしば１５０〜２５０ｍ／分　でるる
。したがって、非常に長い！解液浴を必要とすることを
避けるために、陽極酸化を迅速に行う必要がある。

アルミニウムシートと電解液の間の接触時間が１５秒と
いうのが、既存の工場で実施できそうな最長の接触時間
である。１〜６秒、なるべく２〜３秒の電解液接触時間
が都合が良いようであり、０．５秒という短い接触時間
も可能でおる。任意の特定のライン速度における電解液
接触時間を工場の不変の特徴と見なすことができ、かつ
他のプロセス変量を調整する対象と見なすことができる
。ある種の工場でははるかに低速のラインを使用でき、
したがって陽極酸化時間が長い。

陽極酸化中は、アルミニウムシート表面への陽極酸化物
の付着と、酸性電解液中への酸化物の溶解とを満足でき
るように平衡ゴせねばならない。

酸化物層に適切な構造強度を持たせ、接着剤のための良
い基板を与えるのに適切な表面積を与えるためには、十
分な陽極酸化物を成長てせねばならない。同様に、多孔
質壁構造の侵蝕によシ表面積が実効的に拡張されるよう
に、陽極酸化物層の溶解が起る。しかし、酸化物層の崩
壊と粉末化を起させてしまうほどその侵蝕が大きくては
ならない。

陽極酸化物の形成は、使用される陽極酸化電流の密度に
より本質的に制御される。単位時間当りの陽極酸化物の
成長は陽極酸化電流の密度にほぼ比例する。利用できる
接触時間が短い場合は、十分に厚い酸化物層を得るため
に電流密度を高くする必要がる小。電流密度はなるべく
少くとも２５０Ａ／ｍ　　にする。

希望の厚さの酸化物を得るためには、電流密度を電解液
への接触時間と関連させると便利である。

このことは、全陽極酸化入力が通常２×１０　〜１２Ｘ
ＩＯ０７ｍ　　、　　とくに３Ｘ１０〜６Ｘ１００／ｍ
２の範囲である、ということにより表すことができる。

陽極酸化物層の侵蝕は、電解液の性質、濃度および温度
によ９本質的に制御式れるが、温度が最も重要な要因で
るる。この侵蝕の性質を考察するに際しては、陽極酸化
物層は金属と酸化物の境界面、すなわち、酸化物層の電
解液から離れた方の内面に発生でれることを憶えておく
必要がある。

酸化物層の外面において化学的な溶解が起るから、侵蝕
を受けるのは最も古い残っている酸化物でめる。

アルミニウムシートが陽極分極（この陽極分極中は酸化
物の成長が優勢である）と、陰極分極（この陰極分極中
は酸化物の化学的溶解が優勢である）とを交互に受ける
ように、陽極酸化電流はなるべく交流を使用する。酸化
物層の陽極成長と化学的溶解を希望通りに平衡させるた
めに、バイアスされた交流波形を採用でき、そうすると
有利でろる。交流の周波数は商用電源の５０Ｈｚ周波数
より高くも、低くもできるが、低い方がよいようである
。あるいは、酸化物層の成長に対して化学的溶解（パル
スとパルスの間）の程度を増すために直流を連続電流と
して、またはパルス状電流として採用できる。

陽極酸化を行うために選択された電流密度の値により電
圧が決定てれる。したがって、電流密度および温度に従
って電圧レベルを定める（一定電流密度においては、電
圧は温度の影響を極めて著るしく受ける）。たとえば、
温度範囲の低い方の端、たとえば３５℃、においては、
電圧は６００Ａ７ｍに対して約４０Ｖである。温度が上
昇するにつれて電圧は低下する。

陽極酸化時間が短い場合は、電解液の温度はなるべく少
くとも２５℃にする。電解液の温度が低すぎると、電解
液との（限られた）接触時間の間には酸化物の大きな化
学的溶解が起らず、それの表面積は増加しない。電解液
の温度が高すぎると、酸化物が形成されるやいなや全て
の酸化物が再び溶解でれる程度まで、化学的溶解が酸化
物の成長を追いこすことがある。好適な温度範囲は電解
液中に使用する酸に依存する。一般に、アルミニウム酸
化物を容易に侵蝕する酸では、アルミニウム酸化物をろ
まシ容易には侵蝕しない酸が必要とする温度よりも低い
温度を必要とする。

酸化物膜の化学的溶解の速度に対する影響の点では、電
解液の濃度の方が温度よりはるかに小てい。化学的溶解
速度は電解液の濃度とともに上昇し、陽極酸化を迅速に
行うためには、酸の濃度が少くとも５重ｆ％が好ましい
ことが見出されている。

陽極酸化によシアルミニウムシート上に形成された酸化
物層は、ボーイング法で形成される酸化物層よシなるべ
く薄くする。部品を点溶接（後で詳しく説明する）する
ものとすると、酸化物層の浮式はなるべ（５０Ｑｎｍま
たはそれよシ薄くする。

式もないと、酸化物層の抵抗値が非常に高くなって、満
足な点溶接を容易に行えないようになる。

また、酸化物層の厚さはなるべく少くとも１５℃ｍにす
る。というのは、その厚で以下では、酸化物層の化学的
溶解を制御することが困難だからである。

陽極酸化は、りん酸および硫酸のような酸、または多孔
質アルミニウム酸化物を生ずるクロム酸おるいはしゆう
酸のような他の酸を基にした何種類かの電解液中で行う
ことができる。電解液はそれらの酸を混合したもので構
成することもできる。

好適な電解液はりん酸を５〜１５重量％含む。

りん酸は陽極酸化物層を強力に侵蝕するから、陽極酸化
作業中、とくに既存の陽極酸化ラインに適合するために
必要な短い陽極酸化時間中に、酸化物形成と酸化物溶解
を平衡式せることは困難である。１５秒またはそれより
短い陽極酸化時間では、使用する電流密度はなるべく少
くとも２５０νｍ２にすべきで、１）、使用される装置
で達成できるほど高く（たとえば３０００Ａ／ｍ　　ま
で）できる。好適な醒流密度範囲は３００〜１５００　
Ａ／ｍでめる。

プん酸はアルミニウム酸化物を非常に容易に侵蝕するか
ら、高い温度で酸化物を十分に成長式せることは困難で
ある。９０℃のりん酸電解液中で交流により陽極酸化す
る場合には、１２５０Ａ／ｍという高い電流密度でも陽
極酸化物を生じさせることが可能でめることは壕だ証明
式れていない。交流陽極酸化が採用でれる場合には、最
適な温度範囲は３０〜７０℃のようである。直流陽極酸
化の場合には、８０℃までの多少高い温度が有用でるる
。

上記の最適条件では、０．５秒という短い陽極酸化時間
を達成できる。

りん酸電解液を用いることの別の利点は、形成された陽
極酸化物層が多量のりん酸塩を含んでいることでるる。

りん酸塩は酸化物表面の水和作用抑制剤でおることが知
られており、前処理された表面が酸化物の水和作用によ
りしばしば劣化するので、少くともそれの表面に、水和
作用抑制剤が存在することは有利である。

酸化物は高温のりん酸電解液によシ容易に侵蝕されるか
ら、陽極酸化の後では酸化物層の表面を迅速に水洗いし
なければならないが、その水洗いは連続コイル法におい
て容易に行える。

りん酸陽極酸化法により多孔質陽極酸化物層を付着てれ
たアルミニウムシートが得られる。その多孔質陽極酸化
物層にはりん酸塩イオンが含まれ、酸化物層の実効表面
積が広くなるように、多孔質陽極酸化物層の孔が大きく
きれる。その酸化物層の厚さは全体として１５〜２００
ｎｍでおる。電解液との接触時間が１５秒をこえないと
、２００ｎｍをこえる浮式の酸化物層を得ることは困難
である。

別の好適な電解液は硫酸を１０〜３０重量％含む。

硫酸はりん酸はど容易にはアルミニウム酸化物を侵てな
いから、酸化物の十分な溶解速度を維持するために、電
解液の濃度は、りん酸を使用する場合よシも一般に濃度
および温度を高くできる。硫酸電解液では陽極酸化をな
るべく低くとも５０℃の温度で行うようにする。電解液
の最適温度は７０〜９５℃である。

電流密度が少くとも２５０Ａ／ｍ　　で、電解液の接触
時間が０．５〜１５秒であると、形成でれる酸化物層の
厚さは全体として３００ｎｍまたはそれ以下である。

ラッカーを付着するだめの用意に、硫酸電解液中でアル
ミニウムシートを陽極酸化する方法を開示している英国
特許明細書簡１　、２３５　、６６１号に記載嘔れてい
る諸条件に類似する条件も適当である。

陽極酸化の後で、使用している陽極酸化法に適合させて
選択されたプレス潤滑剤を付け、その後で接着剤、たと
えばエドガー・ポーン社（ＩＥｄｇａｒＶａｕｇｈａｎ
　Ｌｉｍ１ｔｅｄ　）により製造されたＨｏｕｇｈｔｏ
ｄｒａｗ７００２　（商標）、を酸化物層に塗布する。

それから貯蔵に容易なように、そのアルミニウムシート
を個々の長さに切断し、または再びコイル状に巻く。あ
るいは、プレス潤滑剤を付着する前にアルミニウムシー
トを個々の要式に切断できる。陽極酸化の後で貯蔵のた
めにアルミニウムシートを再びコイル状に巻き、そのア
ルミニウムシートを再び巻きほぐした後でプレス潤滑剤
を付着することも可能である。プレス潤滑剤を付着する
前、または付着した後に、アルミニウムシートを個々９
長さに切断できる。プレス潤滑剤の一様な被覆が形成さ
れるように、プレス潤滑剤はなるべく機械、たとえば吹
付けまたはローラー付着により行うようにする。満足で
きる成型を行うためには必要最少限、通常は２０ｇ／ｍ
以下、なるべく５ｇ／ｍ　　、のプレス潤滑剤を使用す
る。軽油、またはアルミニウム条をコイル状に巻く前に
使用てれるジオクチル・セパケイト（ｄｌｏｃｔｙｌ　
５ｅｂａｃａｔｅ）　、またはかん詰産業において使用
されるラッカーのような分離剤は、プレス潤滑剤として
は適当ではない。

ある種の成型作業ではプレス潤滑剤は不要である。ある
構造体は成型作業なしで作ることもできる。

以上説明したいくつかのやυ方のいずれかにより酸化物
層とプレス潤滑剤を付着てれたアルミニウムシートを個
々の長さに切断した後で、それらのアルミニウムシート
を希望の形に形成する。自動車の車体用の部品の場合に
は、その製造作業には、型と求められる任意の穴のポン
チの間でシートをプレスすることを含む。それから、た
とえばパーマボンド社（Ｐｅｒｍａｂｏｎｄ　Ｉｎｃ　
）によシ製造されているｇｓｐｘｏｓ　（商標）のよう
なエポキシ系接着剤を、ジグの中で一緒に組立てられる
部品に塗布する。次に、接着剤がまだ硬化しないうちに
、局限された機械的固着手段、たとえば点溶接により部
品を一緒に固定する。したがって、接着剤が硬化する前
に構造体をジグから取出すことができる。その接着剤は
１５０〜１８０℃の温度で１０〜３０分間で硬化するが
、使用する特定の接着剤に応じて変る類似の温度および
時間で硬化する。エポキシ系接着剤の代りにフェノール
系接着剤またはアクリル系接着剤も使用できる。

陽極酸化されたアルミニウムシートまたは切断されたア
ルミニウムシートは、酸化物層が大幅に劣化することな
しに、多くの典型的な貯蔵条件の下で６個月間まで貯蔵
できる。したがって、陽極酸化でれてから接着剤が塗布
されるまでに長い期間が経過したとしても、酸化物層は
強固で耐久性のめる接合のための信頼できる基礎を構成
できる。

実際には、１つの場所たとえばアルミニウム条場におけ
る陽極酸化と、別の場所たとえば自動車工場におけるア
ルミニウムシートの成凰作業との間に、少くとも４８時
間（２日間）、通常は１６８時間（７日間）以上の期間
をおいて、陽極酸化されたアルミニウムシートを貯蔵に
より安定させることが重要である。陽極酸比重れたアル
ミニウムシートの貯蔵による安定性は、貯蔵の前にプレ
ス潤滑剤を塗布すれば高められることはもちろんである
。

陽極酸化の前にアルミニウムシートを脱脂するが、交流
陽極酸化の１つの利点はシートの表面が周期的に陽極お
よび陰極にでれて、表面に水素が発生てれるという利点
がろる。そのためにシートの表面から脂肪その他の汚染
物質が分離されて、シートの表面から汚染物質が除去さ
れる。汚染物質の除去を助長するために空気攪拌も使用
できる。

前記したように、アルミニウムシートが電解液から出て
くる電解液浴の領域から電解液浴の中の汚染物質が一掃
されるように、アルミニウムシートが進められる向きと
は逆の向きに電解液を電解液浴の中で流すこともできる
。

酸化物層に付着てれるプレス潤滑剤は油脂または水をベ
ースとしたものとすることができる。接着剤を塗布する
前に、形成された部品に残っている適切に選択てれたプ
レス潤滑剤の除去することは不要である。実際に、接着
剤の塗布前にプレス潤滑剤を完全に除去することは大量
生産においてはできない。プレス潤滑剤は、後で塗布さ
れる接着剤により押しのけることもできるが、プレス潤
滑剤が接着剤に混じることがある。したがって、接合の
強度と耐久性に悪影響を及ぼさないように、プレス潤滑
剤は陽極酸化石れたアルミニウムおよび接着剤に適合す
るものでなければならない。また、プレス潤滑剤は、接
着剤を硬化させるために高い温度で加熱された後でも、
塗装前に容易に除去できるものでなくてはならない。

接合に使用される接着剤は、広範囲の温度および湿度の
ような条件の下において、強度を保つことができるもの
でなければならない。接着剤はそれが付着てれる表面を
ぬら嘔なければならないが、垂直な表面に付着式れた時
に垂れたシ、ぼた落ちしないようにしなければならない
。したがって、チキン）ｏビー物質が好適でるる。接着
剤は適当な任意の方法で付着でき、接合部の形態に応じ
て、最終的な接合部の浮式が約０．１〜３．０１１１の
層を形成するように付着できる。点溶接用の器具により
圧力が加えられる接合場所から搾シ出されるように、接
着剤は十分な流動性を持たなければならない。

粉末状またはテープ状の接着剤を使用することも可能で
おる。粉末状接着剤を使用する場合にはそれを部品の全
面に塗布することかり利ではめるが、通常は部品の全面
に接着剤を塗布することはない。

５１１ＩＩの円錐台形電極を用いて、まだのシ状の接着
剤を通じて抵抗点溶接が行われる。２３．０００　アン
ペアの電流で３ｖイクルの電気溶接に先立って、約２２
　ＫＮ　（５００ポンド）の電極圧力を１０−ｙ″イク
ル等しい時間だけ加え、それから融けたアルミニウムス
ラグが凝固するための時間を与えるために１０ｖイクル
の保持時間をとる。隣接する溶接部分は約１５〜３０ｍ
（約６インチ〜１フィート）だけ離でれる。

以上説明したようにして作られた構造体は、荷重を支持
できるほど十分に強く、かつその強度を長期間はぼ保つ
耐久性のめる接合部を有する。構造体をジグから取出し
た時にその構造体を一緒に保持する外に、点溶接または
その他の局限てれた機械的固着は、接合された部品の間
の接合の強度を高め、とくに接合部の引きはがし強度も
高めることもわかるでろろう。

接着剤が塗布でれていない場所で点溶接を行うことが可
能でるるが、接着剤が存在する場所で点溶接することが
望ましいことも見出されている。

接着剤が硬化する前に点溶接は接着剤を通して行われる
。

点溶接の代りに、部品の間のシールが破られないように
、両方の部品を貫通しないリベットをなるべく用いて部
品を一緒にリベット止めできる。

部品を一緒に固着するために、部品の局限された機械的
歪、たとえばビー・ティー・エム社（ＢＴＭＣｏｒｐｏ
ｒａｔｉｏｎ　）のＴｏｇ−Ｌ−Ｌｏｋ　（商標）、を
含む機械的固着手段のような他の種類の機械的固着手段
を使用することもできる。

アルミニウムシートとしてはアルミニウム・アソシエー
ション・インコーボレーテンド°レジスタ（Ａｌｕｍｉ
ｎｉｕｍ　Ａｓ５ｏｃｉａｔｉｏｎ　Ｉｎｃｏｒｐｏｒ
ａｔｅｄＲｅｇｉｓｔｅｒ）の２０００　、３０００　
、５０００　、または６０００シリーズのようなアルミ
ニウム合金を使用できる。

最適な陽極酸化条件は一般に各合金ごとに異なり、２０
００シリーズでは満足できる酸化物層を生じさせるため
に、他のシリーズのアルミニウム合金よりも諸条件を厳
密に制御する必要がある。ｓｏｏ。

シリーズのようなマグネシウムに富んだ合金は、マグネ
シウム酸化物（ＭｇＯ）を含む酸化物層を形成すること
にも注意すべきである。酸化マグネシラムは酸性電解液
に溶解しやすいから、そのような合金の場所には低い温
度を用いる必要がある。

〔実施例〕

以下、陽極酸化において用いられる諸条件の例を実施例
について説明する。

実施例　１ ４５℃の温度の１０重量％りん酸電解液中で６００Ａ／
ｍ　　の電流密度において、５２５１合金板を１０秒間
交流陽極酸化した。陽極酸化の直後にその合金板を水洗
いした。−ｆ：れから、パーマボンド社（、Ｐｅｒｍａ
ｂｏｎｄ　Ｉｎｃ、）製の強化エポキシ接着剤ｇｓＰ１
０５（商標）を用いて、穴あき重ね−シエア接合（Ｐｅ
ｒｆｏｒａｔｅｄ　ｌａｐ　−５ｈｅａｒ　ｊｏｉｎｔ
）で接合した。初期接合強度を測定し、穴めき接合部に
中性塩を２，４および８週間吹きつけた。それらの期間
中に標本を抽出して、初期接合強度を保持しているかど
うかを調べた。対照のために、英国特許第１，５５５，
９４０号に開示されているや９方で処理した材料を接合
して、試験した。その材料は５２５１合金でろって、１
０重量％りん酸電解液中で１２Ｖの電圧によ９３０分間
直流陽極酸化したものである。

初期接合強度は同一でらった。８週間経過後における実
施例１で得た材料の接合強度は初期接合強度の７１．９
％でるり、直流陽極酸化した材料のそれは初期接合強度
の７０．１％であった。これは、極めて短い前処理時間
を用いた陽極酸化によシ得た表面の潜在的な性能を示す
ものでるる。

実施例　２ 第２の実施例においては、トリクロロエチレン蒸気を用
いてアルミニツムシート５２５１合金を脱脂する。それ
から、５０℃に保った１０容量チの０ａｋｉｔａ　ＮＳ
Ｔ　　（商標）の水溶液を用いて、そのアルミニウムシ
ートをアルカリ洗浄する。その水溶液中にアルミニウム
シートを５分間浸してから、流水で５分間洗う。この処
理によシ水がしみこむことがない表面（ｗａｔｅｒ　ｂ
ｒｅａｋ　ｆｒｅｅ　５ｕｒｆａｃｅ）が得られる。次
に、重クロム酸カリクム２５ｇ／ｌ、硫酸５０ｇ／ｌ　
、および少量の沸化物、アンモニア、アルミニウム、カ
ルシラム、りん酸塩などのイオンを含む溶液を用いて脱
酸する。この目的に適当な溶液は、アイ・シー・アイ（
ＩＣＩ　　ｐｉｅ）製のＤｅｏｘｏｄｉｓｅｒ　Ｎｏｔ
　　（商標）である。そのアルミニウムシートをこの脱
酸溶液中に３分間浸し、それから流水中で１０分間洗う
。これにより、空気によって生じた既存の酸化物層が除
去でれる。次に、２０℃に保った正りん酸塩の１０重量
％の水溶液中で８　ＯＡ／ｍの電流密度で１分間交流陽
極酸化する。そのアルミニウムシートを最後に流水中で
５分間洗う。

陽極酸化時間が１分間であるから、この実施例は比較的
ゆっくり動くラインに応用できる。

実施例３ 実施例３は実施例２に類似するが、９０℃に保った硫酸
の１０重量％の水溶液中で１２００に／ｍ”の電流密度
で１０秒間交流陽極酸化した。

実施例２，３において形成された接着剤接合部の耐久性
を評価するために、試験片を前処理してから、前記パー
マボンド製のＥＳＰ１０５を用いて一緒に接合した。第
１の試験片群（Ｄ）を、実施例２において述べたりん酸
中で１分間交流陽極酸化前処理を行い、第２の試験片群
（ｇ）に対して同じ前処理を２分間行った。第３の試験
片群（Ｆ）に対して、実施例３において述べた硫酸（よ
る交流陽極酸化前処理を１０秒間行った。１組の対照試
験片群（Ｃ）に対しても試験を行った。対照試験片を、
実施例２において述べたように蒸気で脱脂し、アルカリ
で洗浄してから、重クロム酸ナトリクムと硫酸を含む溶
液中でボーイング５５５５仕様に従って脱酸した。その
仕様には、２０〜２５℃に保った止りん酸電解液の１２
重ｔチの正りん酸電解液中での１０ボルトにおける２０
分間の直流陽極酸化法が含まれている。

各試験片群Ｃ，Ｄ、ｇ、Ｆ　　の試験片を前記したよう
にして接着剤ＥＳＰ１０５　（商標）により一緒に接合
した。それらの穴がろけられていない接合の重ねせん断
強度を、試験片に４３℃の塩を２．４゜８．１４，２７
．４８週間吹きつけた後で試験した。

その試験により得られた結果を図に示す。その図のグラ
フは各試験片群ごとに、穴のろけられていない接合の破
壊強度と時間の関係を示すものである。４８週間経過後
に保持てれていた強度は第１表にも示でれている。

第１表 硫酸中で前処理した試験片は、ＢＡＣ５５５５法で前処
理した試験片と非常に良く匹敵することがわかるであろ
う。りん酸中で前処理した試験片の４８週間経過後の保
持強度も、ボーイング５５５５法で前処理した試験片の
それよシ僅かしか低くないことも示されている。これを
、前処理が全く行われず、数週間以内で全ての強度を失
う試験片と対比すべきでおる。ボーイング５５５５法と
比較して交流陽極酸化法の大きな利点は、良好な強度保
持を行い、かつそれを通して点溶接できる酸化物層を形
成することである。ボーイング５５５５法で得られる酸
化物層を通じて点溶接することは可能ではない。

実施例　４ この実施例４においては、厚ざが０．７〜２．０ｍの５
２５１アルミニウム合金シートを、８０℃に保った硫酸
を１５重量％含む電解液中で交流陽極酸化する。シート
の表面における電荷入力は１２０００ク一ロン／ｍ　と
なるように構成される。その電荷入力は、１２００Ａ／
ｍ　　の電流密度で１０秒間電流を流すことにより達成
される。この陽極酸化により、アルミニウム合金シート
の表面に厚ざが０．１５μの多孔質酸化物層が形成でれ
る。

このようにして陽極酸化されたアルミニウム合金シート
の表面に形成てれた接合部の耐久性を評価し、かつ他の
陽極酸化法で陽極酸化されたアルミニウム合金シートの
表面に形成された接合部の耐久性と比較するために、い
くつかの試験を行った。

第１の試験においては、実施例４において述べたように
して陽極酸化した５２５１アルミニウム合金クートから
切断てれた試験片を一緒に接合して、中性塩をある期間
吹きつけた後で、接合部のせん断強度を穴おき重ねせん
新法（ｐｅｒｆｏｒａｔｅｄ　１ａｐｓｈｅａｒ　ｍｅ
ｔｈｏｄ）により測定した。測定には種々の４百の酸化
物層を用い、かつ前記ｇｓＰ１０５接着剤と、スリーエ
ム社（３Ｍ　Ｃｏｍｐａｎｙ　）によりＥＣ２２１４（
商標）の下に製造でれている接着剤を用いた。

従来のボイング９ん酸陽極酸化前処理（ＦＡＡ）を３０
分間行ったアルミニウムシートから得られた同様な試験
片に対して同様な試験を行った。その結果を第２表に示
す。この表かられかるように、交流陽極酸化前処理によ
り、ボーイング法による直流りん酸陽極酸化を用いて得
られる結果に類似する結果が得られる。

前記陽極酸化法によシ前処理され、かつ−緒に接合され
る前に種々の条件で貯蔵された試験片についても試験し
た。貯蔵条件としては次の３種類を用いた。

００−　屋内条件（乾燥して比較的暖かい）ＣＷ−深い
シェルタ−内で露出（低温で比較的湿っている） ＨＷ−湿気のめる戸棚（高温で比較的湿っている） それらの試験の結果を第３表に示す。第３表は、交流陽
極酸化により前処理１れた表面は、妥当な条件において
は接合強度に悪影響を及ぼすことなしに、少くとも６個
月の貯蔵に耐えられるが、高温条件の下では容易に劣化
することを示す。これは従来のりん酸陽極酸化（説明せ
ず）を用いて見出される結果に類似する。

最後に、応力を加えて、湿った雰囲気ｖｃすらした接合
済みの試験片について試験を行った。それらの試験は、
ボーイングりん酸陽極酸化法（ＦＡＡ）により前処理し
た試験片についても行った。それらの試験の結果を第４
表に示す。交流陽極酸化により得られた０、０５μ厚の
酸化物層を付着された試験片と、０．１５μおよび０．
３μの厚さの試験片とについて行った試験の結果は、ボ
ーイングりん酸陽極酸化により得られた酸化物層を付着
された試験片について行った試験の結果に類似する。

第４表 試験片を満足に点溶接できるかどうかを確かめるために
、交流陽極酸化された試験片に対して種々の条件を用い
て試験を行った。１０重量％のりん酸を含む電解液を用
い、種々の電流密度で陽極酸化を行った。各試験片を２
分間陽極酸化した。

電解液の温度は２０℃でめったが、電流密度４０００Ａ
／ｍ　　であった第１の試験では温度を４０℃まで上昇
させた。したがって、その試験を１０℃の温度に維持し
た電解液で繰返えした。陽極酸化てれた試験片の溶接可
能性を試験するためにその試験を行ったのであるから、
使用した諸条件は形成される酸化物層の浮式を最大にす
るために選択され、強くて耐久性のある接合を行うだめ
の好適な諸条件を必ずしも表すものではないことがわか
るであろう。使用した諸条件および得られた諸結果を要
約して第５表に示す。この第５表かられかるように、全
ての試験片は満足に点溶接できた。

実施例３に従って陽極酸化した試験片も試験したが、そ
の試験片も満足に点溶接できた。

以上説明した陽極酸化法は空気により酸化された酸化物
層をアルミニウムシートから除去でれ、その酸化物層の
代シに新しい陽極酸化物層が付着される。

その新しい陽極酸化物層は非多孔質障壁層部と、この非
多孔質障壁層部の上部の多孔質構造体とを含み、非多孔
質障壁層部と多孔質構造体の合計の厚さは少くとも３０
ｎｍである。陽極酸化における条件が異なると構造が異
なシ、それら２つの部分の原石も異なる。その新しい酸
化物層が多孔質であるために、後で付着される接着剤を
強固に接合できる鍵となる。多孔質のために表面積が広
くなるから、後で付着でれる接着剤により行われる接合
が改善される。この陽極酸化法−より形成された多孔質
構造体は酸性電解液によシ侵されるから、初期の多孔質
構造体は拡大嘔れる。そのために酸化物層の実効面積が
再び広くなり、後で付着でれる接着剤が孔の中へより良
く入シこめるようになる。以上説明したようにして形成
てれた構造体は自動車の車体の荷重支持部を形成するの
に十分なほど強力にできることが見出てれている。加速
試験の結果、その構造体は、自動車の有用寿命に少くと
も等しい期間中に一般に遭遇する広範囲の諸条件の下で
、適切な強度を保持できることが示でれている。以上説
明した陽極酸化法は、従来用いられた多くの前処理より
はるかに迅速に行うことができる。陽極酸化されたシー
トは切断でき、シートの形成が、そのシートを型の中に
通すことを含むような場合にも、多孔質酸化物層に大き
な損傷を与えることなしに形成できるから、酸化物層は
強力で耐久性のめる接着剤接合のためのベースを依然と
して与えることができる。シートを個々の長でに切断す
る前に陽極酸化を行うこともできるから、この陽極酸化
法は連続して行うことができ、かつ慎重に制御できる。

【図面の簡単な説明】

図は試験片ごとに、穴のめけられていない接合の破壊強
度と時間の関係を示すグラフである。 特許出願人　　　ビーエル・チクノロシイ・リミテッド
アルキャン・インターナショナル・ リミテッド 代理人　山川政樹（ｆヲ１２名） 図面の浄書（内容に変更な乙）

Claims (28)

【特許請求の範囲】
1. （１）酸性電解液中でアルミニウムシートを２分間また
   はそれ以下の時間だけ陽極酸化して、そのアルミニウム
   シートの表面に陽極酸化物層を形成する工程と、そのア
   ルミニウムシートから希望の形の部品を作る工程と、接
   着剤および局限された機械的な固着手段により２つの部
   品を一緒に固着する工程とを備えることを特徴とするア
   ルミニウムシートから構造体を作る方法。
2. （２）特許請求の範囲第１項記載の方法であつて、局限
   された機械的な固着手段は点溶接を含むことを特徴とす
   る方法。
3. （３）特許請求の範囲第１項または第２項記載の方法で
   あつて、陽極酸化は、りん酸を含む電解液中において、
   ２５〜８０℃の範囲の温度、および少くとも２５０Ａ／
   ｍ＾２の電流密度で、１５秒またはそれより短い時間だ
   け、アルミニウムシートに対して行われることを特徴と
   する方法。
4. （４）特許請求の範囲第３項記載の方法であつて、陽極
   酸化は、りん酸を５〜１５重量％含む電解液中において
   、３０〜７０℃の範囲の温度、および２５０〜３０００
   Ａ／ｍ＾３の電流密度での交流により、０．５〜１５秒
   の時間だけ、アルミニウムシートに対して行われること
   を特徴とする方法。
5. （５）特許請求の範囲第４項記載の方法であつて、陽極
   酸化は、りん酸を１０〜１５重量％含む電解液中におい
   て行われることを特徴とする方法。
6. （６）特許請求の範囲第４項または第５項記載の方法で
   あつて、陽極酸化は、５０〜６０℃の範囲の温度で行わ
   れることを特徴とする方法。
7. （７）特許請求の範囲第４項、第５項または第６項記載
   の方法であつて、陽極酸化は、６００〜３０００Ａ／ｍ
   ＾２の電流密度で行われることを特徴とする方法。
8. （８）特許請求の範囲第４項〜第７項のいずれかに記載
   の方法であつて、陽極酸化は、０．５〜１０秒の時間だ
   けアルミニウムシートに対して行われることを特徴とす
   る方法。
9. （９）特許請求の範囲第１項または第２項記載の方法で
   あつて、陽極酸化は、硫酸を少くとも５重量％含む電解
   液中において、少くとも５０℃の温度、および少くとも
   ２５０Ａ／ｍ＾２の電流密度で行われることを特徴とす
   る方法。
10. （１０）特許請求の範囲第９項記載の方法であつて、陽
    極酸化は、硫酸を１０〜３０重量％含む電解液中におい
    て、７０〜９５℃の範囲の温度で交流により、０．５〜
    １５秒の時間だけ、アルミニウムシートに対して行われ
    ることを特徴とする方法。
11. （１１）特許請求の範囲第１０項記載の方法であつて、
    陽極酸化は、少くとも１２００Ａ／ｍ＾２の電流密度で
    行われることを特徴とする方法。
12. （１２）特許請求の範囲第１０項または第１１項記載の
    方法であつて、陽極酸化は、０．５〜１０秒の時間だけ
    アルミニウムシートに対して行われることを特徴とする
    方法。
13. （１３）特許請求の範囲第１項〜第１２項のいずれかに
    記載の方法であつて、アルミニウムシートに対して、陽
    極酸化の後でそれから部品を作る前に、プレス潤滑剤を
    付着することを特徴とする方法。
14. （１４）特許請求の範囲第１３項記載の方法であつて、
    アルミニウムシートを、最初はコイル状に巻き、陽極酸
    化の前にコイルをほぐし、プレス潤滑剤を付着する前に
    再びコイル状に巻くことを特徴とする方法。
15. （１５）特許請求の範囲第１４項記載の方法であつて、
    再びコイル状に巻いたアルミニウムシートを、部品をそ
    れから切断する前に再びほぐし、個々の長さに切断する
    ことを特徴とする方法。
16. （１６）特許請求の範囲第１３項記載の方法であつて、
    アルミニウムシートを、最初はコイル状に巻き、陽極酸
    化の前にコイルをほぐし、陽極酸化の後で個々の長さに
    切断し、アルミニウムシートを切断する前または後にプ
    レス潤滑剤を付着することを特徴とする方法。
17. （１７）特許請求の範囲第１６項記載の方法であつて、
    陽極酸化の後でアルミニウムシートを再びコイル状に巻
    き、アルミニウムシートを切断する前およびプレス潤滑
    剤を付着する前にほぐすことを特徴とする方法。
18. （１８）特許請求の範囲第１５項、第１６項または第１
    ７項記載の方法であつて、個々の長さのアルミニウムシ
    ートをプレス内で成型して部品を作ることを特徴とする
    方法。
19. （１９）特許請求の範囲第１８項記載の方法であつて、
    コイル状であれ、個々の長さの形であれ、プレス潤滑剤
    を付着してから、部品をアルミニウムシートから作るま
    でに、アルミニウムシートを少くとも４８時間（２日間
    ）貯蔵することを特徴とする方法。
20. （２０）特許請求の範囲第１５項記載の方法であつて、
    コイル状であれ、個々の長さの形であれ、プレス潤滑剤
    を付着してから、部品をアルミニウムシートから作るま
    でに、アルミニウムシートを少くとも１６８時間（７日
    間）貯蔵することを特徴とする方法。
21. （２１）接着剤および局限された機械的な固着手段によ
    り一緒に固着されており、酸性電解液中で２分間または
    それより短い時間の陽極酸化により表面に形成された陽
    極酸化物層を有していることを特徴とするアルミニウム
    部品を構成する構造体。
22. （２２）特許請求の範囲第２１項記載の構造体であつて
    、局限された機械的な固着手段は点溶接を含むことを特
    徴とするアルミニウム部品を構成する構造体。
23. （２３）特許請求の範囲第２１項または第２２項記載の
    構造体であつて、陽極酸化物層の厚さは１５〜５００ｎ
    ｍであることを特徴とするアルミニウム部品を構成する
    構造体。
24. （２４）特許請求の範囲第２３項記載の構造体であつて
    、電解液はりん酸を含み、陽極酸化物層の厚さは１５〜
    ２００ｎｍであることを特徴とするアルミニウム部品を
    構成する構造体。
25. （２５）特許請求の範囲第２３項記載の構造体であつて
    、電解液は硫酸を含み、陽極酸化物層の厚さは１５〜３
    ００ｎｍであることを特徴とする構造体。
26. （２６）特許請求の範囲第２１項〜第２５項のいずれか
    に記載の構造体であつて、接着剤はエポキシ接着剤であ
    ることを特徴とする構造体。
27. （２７）特許請求の範囲第２１項〜第２６項のいずれか
    に記載の構造体であつて、自動車の車体の部分を構成す
    ることを特徴とする構造体。
28. （２８）特許請求の範囲第２７項記載の構造体であつて
    、自動車の構造的な荷重支持部分を構成することを特徴
    とする構造体。