JPS61164604A - 無菌純水の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、常水から無菌純水を製造する方法に関する。

（従来の技術） 常水は、水禎水と井戸水とに分類される。このような常
水を塩素殺菌することによって、常水中の殆どの微生物
を死滅させることができるが、しかし、このようにして
得られる水は、その貯留時に再び微生物によって汚染さ
れるので、医薬品の製造等に使用するには適さない。

従って、従来、微生物汚染のない無菌純水を得るために
は、酸化剤や防腐剤を使用する方法や、或いは膜処理に
よる方法が採用されている。しかし、前者の方法によれ
ば、その用途によって用い得る薬剤が制限され、或いは
得られる無菌水中に薬剤が残存するおそれがあり、一方
、後者の方法において、例えば、逆浸透法によれば、駆
動力として高圧を必要とするうえに、逆浸透膜が一般に
耐熱性に劣ることから、微生物が繁殖する至適温度付近
で操作せざるを得す、微生物が再び繁殖するおそれが大
きい。また、逆浸透法によれば、膜面が汚染されて、膜
の透過液量が経時的に著しく低下する問題がある。

本発明は、上記した問題を解決するためになされたもの
であって、特に、前処理を必要とせず、また、薬剤を用
いることなく、常水から容易に無菌純水を製造する方法
を提供することを目的とする。

本発明は、常水から無菌純水を製造する方法において、
水蒸気は透過させるが、水は透過させない疎水性重合体
多孔質膜の一面側に所定の温度の常水を接触させ、この
常水から水蒸気を発生させ、これを上記多孔質膜の他面
側に透過させ、冷却して凝縮させることを特徴とする。

本発明の方法においては、常水から発生し、疎水性重合
体多孔質膜を透過した水蒸気を冷却し、凝縮させるため
に、次のいずれかの方法によることができる。

その第１は、水蒸気は透過させるが、水や溶質は透過さ
せない疎水性重合体多孔質膜の一面側に所定の温度の常
水を接触させ、この多孔質膜の他面側に膜面から適宜の
間隔をおいて所定の低温に保持した伝熱壁を設け、上記
常水から発生し、多孔質膜を透過した水蒸気を上記伝熱
壁土で冷却し、凝縮させて凝縮水を得る一方、カビや菌
類等の微生物は膜により透過を阻止するのである。

第２は、疎水性重合体多孔質膜の一面側に上記のように
所定温度の常水を接触させ、他面側には所定の低温の冷
却媒体、例えば、冷却水を接触させることにより、常水
から発生し、多孔質膜を透過した水蒸気を直接に冷却媒
体にて冷却して凝縮させ、これを冷却媒体中に得る一方
、常水を上記と同様に濃縮するのである。

本発明の方法においては、上記重合体多孔質膜は、常水
に対して疎水性であり、更にカビや菌類等の微生物及び
水自体は透過させないが、水蒸気は透過させる性質を有
することが必要である。従−って、かかる疎水性重合体
多孔質膜は、通常、０゜０５〜１０μｍ、好ましくは０
．１〜０．４５　ｐ　ｍ程度の微孔を存し、且つ、多孔
度が５０％以上であることが好ましい。また、膜厚は特
に制限されるものではないが、通常、１μｍ乃至２顛、
好ましくは５０μｍ乃至１鶴程度である。

従って、本発明においては、かかる多孔質膜として、ポ
リテトラフル１０エチレン樹脂のようなフッ素系樹脂か
らなる多孔質膜が、疎水性であると共に耐熱性にすぐれ
、例えば、膜を加熱殺菌洗浄し、或いは膜処理時に常水
を同時に高温殺菌し得るために特に好ましく用いられる
。また、例えば、フッ化ビニリデン樹脂やエチレン−テ
トラフルオロエチレン共重合樹脂等のようなフッ素系樹
脂の溶液又は溶融液を押出成形して得られる多孔質膜も
好ましく用いられる。しかし、例えばポリスルホンやセ
ルロース樹脂のような親水性樹脂からなる多孔質膜でも
、表面にフッ素系樹脂やシリコーン樹脂等の撥水性樹脂
を被覆して疎水性の多孔質表面を付与するときは、これ
ら樹脂膜も使用することができる。

次に、本発明の方法を実施するのに好適な装置について
、図面に基づいて説明する。

第１図及び第２図は上記第１の方法を実施するために好
適な装置の一例を示す。

即ち、外管１内には上記したような疎水性重合体多孔質
膜よりなる膜管２が同軸的に配設されており、外管と膜
管との間に所定の温度の常水のための原液通路３が形成
されている。従って、外管は保温性を有することが好ま
しく、例えば樹脂より形成される。原液通路３には常水
の導入管４及び導出管５が接続され、必要に応じてこれ
ら管路に設けた加熱器６により所定の温度に加熱された
常水が上記管４及び５にて原液回路に循環して流通され
る。常水は、弁７を備えた供給管８から適宜に原液回路
に補充され、また、図示しないが、排出管により必要に
応じて原液回路から一部が排出される。

膜管２の内側には、更にこれと同軸的に伝熱管９が配設
され、前記膜管との間に蒸気空間１０を有するように適
宜の間隔がおかれている。蒸気拡散空間は、水蒸気の凝
縮効率の点からは狭い方が好ましいが、あまり狭くする
ときは、却って凝縮液の流通抵抗となるので、通常、０
．２〜５龍程度が好適である。伝熱管は伝熱性が高く、
且つ、イオン抽出のないステンレス鋼製薄肉管が好適で
ある。この伝熱管には冷却媒体のための導入管１１及び
導出管１２が接続され、例えば冷却水のような冷却媒体
が伝熱管内に循環して流通される。また、蒸気拡散空間
には膜管を透過し、伝熱管にて冷却され、凝縮した凝縮
水の導出管１３が接続されている。

尚、膜管を構成する前記多孔質膜は、強度が小さい場合
、図示しないが、適宜の支持体上に支持されて形成され
ていてもよい。このような支持体は、多孔質膜を補強す
ると共に、水蒸気を透過させることができれば足り、例
えば、ポリアミドからなる織布又は不織布や、セラミッ
ク製の多孔質管が好適に用いられる。

また、装置は、第３図に示すように、外管１内に複数の
膜管２が配設され、各膜管が内部に伝熱管９を有すると
共に、外管と各膜管との間の空間が原液通路３であるよ
うに構成されていてもよい第４図及び第５図も、第１の
方法を実施するための装置の例を示し、第１図と同じ部
材には同じ参照番号が付されている。即ち、外管１内に
膜管２が同軸的に配設されており、外管と膜管との間に
原液通路３が形成されている点は、前記した第１図の装
置と同じであるが、この装置においては、膜管２の内側
にこれに接してスペーサ１４が配設され、更に、このス
ペーサの内側にこれに接して伝熱管９が配設されている
。即ち、スペーサは伝熱管によって冷却されるので、ス
ペーサ自体が冷却された蒸気拡散空間を形成していると
共に、凝縮水の通路を形成する。従って、常水から発生
し、膜管を透過した蒸気は、このスペーサ及び伝熱管に
て冷却され、スペーサは凝縮した凝縮水の導出管１３に
連通されている。

このスペーサは、膜管を透過した蒸気が伝熱管まで透過
し得るように多孔質であると共に、伝熱壁によって冷却
されて凝縮した水が少なくとも所定方向に通液性を有す
ることが必要であり、更に、熱伝導性にすぐれているこ
とが好ましい。図示した装置においては、スペーサは生
じた凝縮水が鉛直方向に流下し得るように、スペーサは
少なくとも鉛直方向に通液性を有することが必要である
。

勿論、スペーサは多孔質膜又は伝熱管表面に、又はこれ
らの両者に予め接合されていてもよい。

上記スペーサとしては、例えば、１０〜１０００メツシ
ユの天然又は合成の繊維、例えば、ポリエチレン、ポリ
エステル、ポリアミド等の繊維からなる織布、不織布、
炭素繊維布、金属網等が好ましく用いられる。スペーサ
の厚みは特に制限されるものではないが、余りに厚いと
きは、却って蒸気の凝縮効率を低下させるので、通常、
５Ｎ以下、特に０．２〜３ｆｉの範囲が好ましＩ／′）
。即ち、厚みの小さいスペーサを用いることにより、蒸
気拡散空間の間隔を小さくすることができると同時に水
蒸気の凝縮効率及び凝縮水の取得速度を高めることがで
きる。

原液通路３には常水の導入管４及び導出管５が接続され
、必要に応じてこの管路に加熱器６が備えられる。常水
が弁７を備えた供給管８から原液回路に補充されるのは
、前記装置と同じである。

また、伝熱管には前記と同様に、冷却媒体のための導入
管１１及び導出管１２が接続され、冷却媒体が伝熱管内
に循環して流通される。

第１図及び第２図に示した第１の装置においては、所定
の温度の常水は、原液通路３に導入され、常水より発生
した水蒸気は膜管２を透過して蒸気空間１０に至り、伝
熱管９の表面上で冷却されて、無菌純水としての凝縮水
を生じ、伝熱管表面を流下して凝縮水導出管１３より装
置外に導かれる。

原液中の微生物は膜管により透過を阻止され、原液中に
とどまる。この装置によれば、凝縮水として直ちに無菌
純水を得ることができる。

第４図に示した装置によれば、常水より発生した水蒸気
は膜管２を透過し、スペーサ１４及び伝熱管９によって
冷却され、凝縮して、スペーサを流下して凝縮水導出管
１３より装置外に導かれる。

第６図及び第７図は前記した第２の方法を実施するのに
好適な装置の一例を示し、第１図と同じ部材には同じ参
照番号が付されている。

外管１内には前記したような疎水性重合体多孔質膜より
なる膜管２が同軸的に配設されて、外管と膜管との間に
原液通路３が形成され、この原液通路に所定の温度の常
水が流通され、膜管内には無菌純水が冷却媒体として流
通される。即ち、常水と冷却媒体としての無菌純水上記
膜管を介して接触される。原液通路３には常水を流通さ
せるための導入管４及び導出管５が接続され、同様に、
膜管２にも冷却媒体を流通させるための導入管１１及び
導出管１２が接続されている。

この第２の装置によれば、常水より発生し、膜管壁を透
過した水蒸気は、冷却媒体としての無菌純水にて直ちに
冷却されて凝縮し、冷却媒体中に回収される。前記した
と同様に、必要に応じて常水は供給管８より補充されつ
つ、加熱器６にて加熱されて、管路４及び５により原液
回路を循環され、また、冷却媒体は、必要に応じて冷却
媒体回路に設けた冷却器１４により所定の温度に冷却さ
れつつ、冷却媒体回路を循環され、その一部は得られた
無菌純水と共に取出管１５から装置外に取り出される。

この第２の装置によれば、膜管を介して所定の温度の常
水と冷却媒体とが直接に接触されるので、常水から発生
した水蒸気は直ちに冷却媒体により冷却されて凝縮し、
冷却媒体町こ回収される。従って、蒸気の透過速度が大
きいのみならず、膜管と伝熱壁との間に蒸気空間を設け
た装置よりも小型化し得、単位体積当りの有効膜面積が
大きいので、効率よく無菌純水を得ることができる。

図示しないが、第６図に示す装置の変形として装置は、
複数の膜管が外管内に収容され、各膜管内に冷却媒体が
循環され、外管内において膜管外の空間が原液通路をな
すように形成されていてもよい。

尚、上記したいずれの装置の場合についても、常水を外
管と膜管との間の原液通路３に流通させ、膜管内に冷却
媒体を流通させるとして本発明の詳細な説明したが、し
かし、原液通路に冷却媒体を流通させ、一方、冷却媒体
通路に常水を流通させてよいのは勿論である。

また、装置が膜管と伝熱管との間にスペーサを有すると
きは、スペーサ自体も低温の伝熱壁によって冷却されて
いるので、膜を透過した蒸気はスペーサ及び伝熱壁によ
って直ちに冷却されて凝縮し、その結果、蒸気の凝縮速
度が大きくなって、無凹常水を高い効率にて得ることが
できる。

また、図示した装置はいずれも、原液通路又は冷却媒体
通路が環状に形成されているが、膜管に代わる平板状の
膜壁と伝熱管に代わる平板状の伝熱壁とをゼその間に蒸
気拡散空間を設けて、或いは設けることなく、少なくと
も一組を対向して配設し、前記外管に相当する適宜の容
器内に各通路を封入し、各通路に原液又は冷却媒体の循
環のための回路を接続すれば、前記した各装置に対応し
て、断面が方形の原液通路及び冷却媒体通路を有する装
置を得ることができる。更に、上記膜壁と伝熱壁とをス
ペーサを介して接触させて配設すれば、第４図に対応し
た装置を得ることができる。

このような装置も、本発明の方法を実施するのに好適に
用い得ることは明らかであろう。

以上のように、本発明の方法は、所定の温度の常水を疎
水性重合体多孔質膜に接触させ、膜にてカビや菌類等の
透過を抑制しつつ、この常水より発生して膜を透過した
水蒸気を冷却し、凝縮させることにより、無菌純水を得
るものである。従って、本発明の方法によれば、前記し
たような圧力差を駆動力とする逆浸透法と異なり、温度
差を駆動力としているために加圧を必要としないうえに
、高温の常水をそのまま処理することができるから、処
理の過程における膜や常水における微生物の増殖を抑え
、或いは処理中に膜や常水を同時に高温殺菌することも
できる。更に、疎水性の膜を使用するので、膜の目詰り
や濃度分極がなく、常水がら効率よく無菌純水を得るこ
とができる。

以下に本発明の実施例を挙げる。

実施例１ 第１図に示したように、直径４０ｖａａの合成樹脂製外
管内に、多孔質ポリアミド織布にて裏打ちされたポリテ
トラフルオロエチレン多孔質膜からなる直径２４寵の膜
管を同軸的に配設し、更にこの膜管内にスペーサとして
厚み０．５１のポリアミド網を重ね、このスペーサの内
面にこれと接触させて直径２０ｍｍのステンレス鋼製配
設して、装置を構成した。尚、上記多孔質膜は平均孔径
０．２μｍの微孔を有し、多孔度８０％であって、装置
における有効膜面積は２４０ｃｉであった。

上記装置において、温度２０℃の冷却水を伝熱管内に流
通すると共に、温度７０℃の常水を原液通路に循環供給
した。得られた凝縮水を第１０改正日本薬局方における
無菌試験法（メンプラン・フィルター法）に準じて試験
して、菌体量°を測定した。その結果、凝縮水には、生
菌は検出されず、また、純度においても、第１０改正日
本薬局方「滅菌精製水」に適合する水質であって、尚、
電導度は０．５　ｕび／　ｃｍ　、粒子数（０，２μｍ
以上）５０個／ｍｌであった。

また、凝縮水取得速度は、初期において０．５ｔ／ｄ・
日、１０００時間後も変わらなかった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法を実施例するのに好適な装置の一
例を示す縦断面図、第２図は第１図において線Ａ−Ａ線
に沿う断面図、第３図は別の装置を示す断面図、第４図
は本発明の方法において特に好適に用いることができる
別の装置を示す縦断面図、第５図は第４図において線Ｂ
−Ｂ線に沿う断面図、第６図は更に別の装置を示す縦断
面図、第７図は第６図において線Ｂ−Ｂ！に沿う断面図
である。 １・・・外管、２・・・膜管、３・・・原液通路、９・
・・伝熱管、１０・・・蒸気拡散空間、１３・・・凝縮
水導出管、１４・・・スペーサ、１５・・・冷却媒体取
出管。 第４図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）常水から無菌純水を製造する方法において、水蒸
   気は透過させるが、水は透過させない疎水性重合体多孔
   質膜の一面側に所定の温度の常水を接触させ、この常水
   から水蒸気を発生させ、これを上記多孔質膜の他面側に
   透過させ、冷却して凝縮させることを特徴とする無菌純
   水の製造方法。