JPS60110390A - 無菌水製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は無菌水製造装置に関するものである。

さらに詳しくは微生物による配管の汚染を防止すること
のできる装置に関するものである。

従来よシミ子工業、医薬品製造業等で使用する水の中に
は微粒子数や細菌数を厳しく管理しなければならない水
があシ、超純水あるいはパイロジエン７リー水（以下無
菌水という）と呼ばれている。このような無菌水は通常
第１図に示すように逆浸透、イオン交換、０．２２〜０
．４５μのミクロフィルター、紫外線（ＵＶ）ランプを
組み合せたラインで製造されている。逆浸透からＵＶラ
ンプまでの工程を経て用水センターで純化された水は供
給配管を通って各クリーンペンチへ給水される。超純水
は滞留すると直ちに比抵抗が下がってしまうばかシでな
く、微生物の発生などによって微生物数も増加してしま
うのでクリーンベンチで使われなかった残シは循環配管
で用水センターへ送シ返されイオン交換、ミクロフィル
ター、　ＵＶを通って再純化されてからクリーンペンチ
に送られる。またクリーンペンチでは限外ｐ過膜やミク
ロフィルターを内蔵したチェックフィルターが使わレテ
おり一部クリーンベンチの蛇口６をとめても蛇口を再び
開けてフラッシュアウトすれば、直ちに比抵抗の高特に
休日の運転休止などの場ｄ令気中の微生物が蛇口よシ逆
流して配管内に侵入することがある。

この配管中に混入した微生物は急速に増殖し、パイロジ
エンをプラスにしたシ微生物自体が粒子となって流出し
水質を極めて悪化させる。さらに微生物数の計数には培
養法で数日を要するためその間の製品収率が低下すると
ともに、微生物が膜表面に棲息してコロニーを形成して
濾過速度を経時的に低下させるという問題があった。か
かる問題を解消するため従来より次亜塩素酸ナトリウム
、ホｌレマリンなどを使った薬液洗浄が行われているが
、水質回復のための活性炭、イオン交換樹脂による後処
理が必要となシ、その部分での生菌の再発生の恐れがあ
り実用性に乏しい。

本発明者らは上記微生物による汚染を防止するため鋭意
検討した結果本発明に到達したものである。すなわち本
発明は用水センターより熱交換器と筐体内に８０・Å以
上の物質を実質的に透過させず、かつ６０℃以上の耐熱
性を有する一端が封止された多数の中空糸を収容し、該
中空糸の他端をイミダゾール系硬化エポキシ樹脂で集束
固定した濾過器をこの順序で配設したクリーンベンチへ
無菌水を供給する配管と、クリーンベンチへ供給した無
菌水の一部を回収して用水センターへ送シ返す循環配管
よシなる無菌水製造装置である。

本発明においては、最終チェックフイμタ一部の前に熱
交換器を設けて水の温度を６０℃以上、好ましくは８０
℃以上に加熱することにより実質的に有害な微生物を殺
菌する能力と膜表面に棲息する付着微生物を除去する能
力とを付加させることができ、最終チェックフィルター
後の微生物のラインへの付着を未然に防いだシ、付着し
た微生物を殺菌し、微生物汚染の防止に著効を示す。

次に図面によシ本発明装置の一実施例を示す。

第２図に示すように用水センターよシ供給配管１で送ら
れてきた無菌水は枝配管２を通ってクリーンベンチ、す
なわち熱交換器３で６０℃以上に加熱された後、限外濾
過膜を内蔵した濾過器（チェックフィルター）４に圧入
される。そして濾過水は蛇口６よシ取シ出される。一方
用水センターからクリーンベンチへ供給された無菌水の
一部は循環配管５から用水センターへ戻される。

上記熱交換器３は通常二重管によるスチーム加熱方式が
用いられるが他の加熱方式でもよい。また無菌水を蛇口
から連続的に流出させているときには微生物による逆汚
染は極めて少ないため通常１週間に１回以上、よシ好ま
しくは１日１回立上げる前に、例えば９０℃に加熱した
水を約３０分間蛇口より流出させることにより配管及び
チェックフィルター内の微生物を死滅させることができ
る。上記熱水の流出時間は熱水温度によシ適宜決定され
る。一方用水センターからクリーンベンチに供給される
配管中に含まれる微生物はチェックフィルターである限
外濾過膜で阻止されるため、これらの微失物が蛇口から
流出することはない。

限外濾過膜を内蔵した濾過器４は、例えば第３図に示す
ように下端が実質的に封止され、上端が開口した多数の
中空糸７の上端を接着剤８で集束固定した中空糸束を、
上端に開口を有する筐体９内に収容し、かつ該中空糸束
の集束固定部に接続固定されたキャップ体１０を、相互
間隔をおいて配置された少くとも２つのパツキン１１を
介して、底壁に被処理液入口及び処理液出口と連通ずる
２つの開口を有する蓋体１２の処理液出口側の開口内に
液密に挿入している。そして上記筐体を蓋体に液密に取
着して、中空糸束の集束固定部に接続固定されたキャッ
プ体の挿入状態を保持している。

一方、上記蓋体の側壁には複数のパツキンの間に開口す
る洩出液出口１３が穿設されている。そのためシール部
材１１の欠陥によって流出した８詐液は洩出液出口よシ
流出してｐ液側に洩れることがないため処理液側への微
生物の漏出を完全に防止することができる。また上記濾
過器では通常外圧全沖過方式が採用されるが、内圧全濾
過又は外圧循環方式でもよい。外圧循環の場合循環液は
用水センターへ返すことが好ましい。

上記濾過器４に収容する中空糸としてはｓｏｌ以上の物
質を実質的に透過させず、かつ耐熱性を有する素材、例
えばポリスルホン系、ポリプロピレン系、ポリカーボネ
ート系、ポリアミド系、ポリイミド系、ポリフッ化ビニ
リデン系、ポリアクリロニトリル系、ポリビニルアルコ
ール系などがある。中でもポリスルホン系は曲げ弾性率
が高いため特に好ましい。

８０大以上の物質を実質的に透過させない中空糸とは平
均粒径が８０大のコロイダルシリカの排除率Ｒを次の条
件で測定し、Ｒが９５％以上のものをいう。

排除率の測定方法 （１）中空糸束；中空糸長２０ｚ、外径基準の膜面＠２
００Ｃｊの中空糸束を作製し使用。

（ＩＩ）測定液；平均粒径８０＾のコロイダルシリカ１
％液（日産化学工朶株式会社製スノーテツクヌーＳ（コ
ロイダルシリカで最小粒径のもの）を蒸留水にて稀釈）
。

（＋＋Ｄ沖過条件；外圧全濾過方式、濾過圧ｏ、５ｈｇ
７＝温度２５℃。なお中空糸束は使用前によく水をきシ
、かつ中空糸壁内もコロイダルシリカ液に置換後加圧し
、濾過を開始する。

（１■）サンプリング；加圧直前の測定原液及び加圧後
の炉液の初流よｐ　１０　ｃｃ毎に５回サンプリングす
る。得られた６コのサンプルを１００℃Ｘ　１６　ｈｒ
乾燥し、固型分濃度を測定する。

（Ｖ）排除率Ｒの算出；測定原液の固型分濃度ＣＤと５
個の炉液中で最も高い固型分濃度Ｃｒｍａｘ　よシ次式
によりＲをめる。

１’ｔ　＝　（１−Ｃｒｍａｘ／ＧＤ）　Ｘ　１００な
お本測定法の如く、コロイド液を用いると粒子以外の溶
解物質を含有している可能性があシ、Ｒを重斌法でめる
ため、Ｒが９７％と出ても、８０大の粒子が３％透過し
ていることを意味しておらず、Ｒが９５％以上であれば
ｓｏＸ以上の粒子は全く透過していないと考えてよい。

またかかる中空糸は外面あるいは内面あるいは内外両面
に８０５Ｌ以上の物質を実質的に透過させない活性層を
有するもの、あるいは膜の内部に】００大以上の物質を
実質的に通過させない微細構造を有するものならばいず
れでもよい。このような８０大以上の物質を実質的に透
過させない中空糸を用いることによシ、原水中の８８分
たとえば微生物やコロイド状物は完全に除去出来るとと
もに最も小さいウィルスといわれているポリオウィルス
やコロイド状物質の最小物である１００大のコロイド状
シリカをも除去出来るだめ高度に精製された無菌水を得
ることが出来多。

また上記中空糸束の一端を集束固定する接着剤８も耐熱
性を有するものでなければならない。そのため通常用い
られるポリウレタン樹脂などは用いることができない。

かかる接着剤としてはイミダゾール系硬化エポキシ樹脂
が用いられる。この樹脂はエポキシ主剤、そのエポキシ
当量に対して２５〜７０モル％のアミン当量を有するポ
リアミン系硬化剤、およびエポキシ主剤に対して０．５
〜１０重量％のイミダゾール系硬化剤よりなシ、かつポ
リアミン系硬化剤／イミダゾール系硬化剤の重量比が１
００１５０〜１００／１である液状エボキ７糸配合物を
中空糸の端部の間隙に充填し、まず０〜５０℃で固化さ
せ、次いで６０〜１５０℃にてキユアリングして中空糸
の端部を集束固定することができる。

また上記中空糸束を収容する筐体９、蓋体１２及びキャ
ップ体１０はステンレン鋼や、４ミリプロピレン、ポリ
４弗化エチレン、ポリ弗化ビニリデン、ポリアセターｌ
し、ポリカーボネート、ポリスルホン、′ポリー４−メ
チルペンテンー１などの耐熱性を有する樹脂が用いられ
る。ポリスルホン中空糸を用いる場合には篩体、蓋体及
びキャップ体−もポリスルホンを用いることが好ましい
。

またシールに用いるパツキンは工業用ゴム、例えばシリ
コンゴムなどが用いられる。

以上のように本発明装置はクリーンベンチに熱交換器と
特定の渥過器をこの順序で配設することによシ微生物に
よる配管ラインの汚染と濾過速度の低下を防止すること
ができ、特にＬＳＩ組立などの電子工業などに極めて有
用な装置である。

実施例 第２図に示すラインで炉液の検査を行った。この場合熱
交換器はＳＵＳ３１６製２重管式熱交換器であり、内管
内に超純水が流れ、外管内にスチームを供給する方式の
ものを用いた。また濾過器は単分散ポリエチレンオキサ
イドの分画性より分画分子量２６万の多数のポリヌルホ
ン製中空糸をイミダゾール系エポキシ樹脂で接着した限
界濾過膜４ｍ２を使用した。系内を３％ホルマリン水で
満し、１日間放置后４００ｌ／Ｈｒで連続通水した所、
濾過器の処理液中からは２ヶ月間に亘り細菌は検出され
ず、かつパイロジエンもマイナスであった。しかしなが
ら上記装置を５０ｌ／Ｈｒで連続使用したところ７日後
に細菌が検出され、パイロジエンがプラスマイナスに転
じた。以後細菌が検出されパイロジエンもプラスに変っ
た。１４日後に熱交換器にスチームを流し９０℃の熱水
を２時間通水後細菌及びパイロジエンをチェックしたと
ころ細菌は検出されずパイロジエンもマイナスであった
。上記装置を５０ｌ／Ｈｒで連続使用（２回に１回、１
回につき３０分間９０℃の熱水を通水）したところ２ヶ
月間に亘り処理液からは細菌は検出されず、またパイロ
ジエンもマイナスであった。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来のＩＣ製造工場における無菌水供給ライン
の一例であり、第２図は本発明による無菌水供給フィン
であり、第３図は濾過器の一例を示す断面図である。 特許出願人　株式会社　クラレ 代理人　弁理士　本身堅

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、用水センターよシ、熱交換器と筐体内に８０＾以上
   の物質を実質的に透過させず、かつ６０℃以上の耐熱性
   を有する一端が封止された多数の中空糸を収容し、該中
   空糸の他端をイミダゾール系硬化エポキシ樹脂で集束固
   定し九濾過器をこの順序で配設したクリーンベンチへ無
   菌水を供給する配管と、クリーンベンチへ供給した無菌
   水の一部を回収して用水センターへ送シ返す循環配管よ
   りなる無菌水製ａ装置。 ２．８０＾以上の物質を実質的に透過させず、かつ６０
   ℃以上の耐熱性を有する中空糸がポリスルホンよ多構成
   された中空糸である特許請求の範囲第１項記載の無菌水
   製造装置。