JPS61158892A - 単結晶引上方法およびその治具 - Google Patents
単結晶引上方法およびその治具Info
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- JPS61158892A JPS61158892A JP3685A JP3685A JPS61158892A JP S61158892 A JPS61158892 A JP S61158892A JP 3685 A JP3685 A JP 3685A JP 3685 A JP3685 A JP 3685A JP S61158892 A JPS61158892 A JP S61158892A
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- jig
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明はチョクラルスキー法にて結晶用tげを行うに際
し、安定して単結晶を得る方法およびそのための治具に
関するものである。
し、安定して単結晶を得る方法およびそのための治具に
関するものである。
[従来の技術]
結晶成長に際し単結晶を得る為の条件の1つとして固液
界面形状を結晶側から流側に凸にすることがあることは
良く知られており、HB成長(Harizontal
Bridgeman) 、 V G成長(Vertic
al Bridgeman) 、 S S D成長(
S7nthesis 5dute Dirfuslon
)に於てその報告がされている(たとえば。
界面形状を結晶側から流側に凸にすることがあることは
良く知られており、HB成長(Harizontal
Bridgeman) 、 V G成長(Vertic
al Bridgeman) 、 S S D成長(
S7nthesis 5dute Dirfuslon
)に於てその報告がされている(たとえば。
赤井慎−他: 「化学物結晶のストイキオメトリ−」東
北大電通研主催第14回シンポジウム1971.11
)。チョクラルスキー法に於ても固液界面形状を下に凸
(結晶側から、流側に凸)にすると単結晶化率が向上す
ることは良く知られている。
北大電通研主催第14回シンポジウム1971.11
)。チョクラルスキー法に於ても固液界面形状を下に凸
(結晶側から、流側に凸)にすると単結晶化率が向上す
ることは良く知られている。
チョクラルスキー法で固液界面形状を下に凸にする方法
としては第3右図のようにメルトを側壁より加熱し、加
熱されたメルトが側壁に沿って上昇することによって生
じる対流を利用する方法。
としては第3右図のようにメルトを側壁より加熱し、加
熱されたメルトが側壁に沿って上昇することによって生
じる対流を利用する方法。
第4図のように結晶をルツボと反対向きに高速で回転し
遠心力を利用し表面で外に向かう対流を作り、ルツボ底
を冷やす等して下から冷いメルトを涌き上らせて固液界
面を下に凸ににする方法等が行なわれている。
遠心力を利用し表面で外に向かう対流を作り、ルツボ底
を冷やす等して下から冷いメルトを涌き上らせて固液界
面を下に凸ににする方法等が行なわれている。
[発明が解決しようとする問題点]
チョクラルスキー法で結晶を引上げるに際し、融点が8
00°C以下では輻射はあまり問題にならないが、融点
800°C以上の結晶の場合、全体として固液界面が下
に凸であっても、詳細に観察すると、第5図に示すよう
に引上結晶の表面先端部2aが突出し、固液界面の周辺
部3bは常に下に凹になっていることが成長縞模様のエ
ツチングによる観察から判かる。
00°C以下では輻射はあまり問題にならないが、融点
800°C以上の結晶の場合、全体として固液界面が下
に凸であっても、詳細に観察すると、第5図に示すよう
に引上結晶の表面先端部2aが突出し、固液界面の周辺
部3bは常に下に凹になっていることが成長縞模様のエ
ツチングによる観察から判かる。
これは結晶周辺部は結晶を通しての熱の流れが大きく、
結晶表面の輻射による熱放散が大きい為に温度が低下し
、結果として周辺部2aの固液界面が下がり、下に凹に
なることによるものである。
結晶表面の輻射による熱放散が大きい為に温度が低下し
、結果として周辺部2aの固液界面が下がり、下に凹に
なることによるものである。
結晶周辺の固液界面が下に凹ということは、結晶成長が
周辺から始まって内部へ進行することであり、周辺での
何らかの異常成長が生じた場合内部へと波及していくこ
とになる。
周辺から始まって内部へ進行することであり、周辺での
何らかの異常成長が生じた場合内部へと波及していくこ
とになる。
周辺部は温度ゆらぎや浮遊物による異常成長の最も起き
易いへ箇所であるので、単結晶を引上げるときには浮遊
物を無くすか若しくは影響を排除するようにし、温度ゆ
らぎを極力少なくするようにしているが、単結晶を安定
的に得ることは困難で、たとえ上部が単結晶であっても
結晶底部近くは多結晶化することがしばしばである。
易いへ箇所であるので、単結晶を引上げるときには浮遊
物を無くすか若しくは影響を排除するようにし、温度ゆ
らぎを極力少なくするようにしているが、単結晶を安定
的に得ることは困難で、たとえ上部が単結晶であっても
結晶底部近くは多結晶化することがしばしばである。
E問題点を解決するための手段]
本発明は上記の事情にみ、鑑み、上記の欠点を解消して
安定的に単結晶を引上げる方法およびそのための治具を
提供するものである。
安定的に単結晶を引上げる方法およびそのための治具を
提供するものである。
その要旨はチョクラルスキー法にて単結晶を引上げるに
際して結晶の固液界面回りの融点環(Fusion R
ing :いわゆるメニスカス)よりの輻射を押さえ保
温し、固液界面を全面に渡って下に凸にすることにより
安定的に単結晶を得るものである。
際して結晶の固液界面回りの融点環(Fusion R
ing :いわゆるメニスカス)よりの輻射を押さえ保
温し、固液界面を全面に渡って下に凸にすることにより
安定的に単結晶を得るものである。
また、そのための治具としては、引上げ単結晶の外径よ
りも10〜2OIIIl大なる内径を有する環状の円板
部と、該環状の円板部に垂直で、引上げ単結晶の外径よ
りも10〜2011Il大なる内径を有し、高さが5m
m以上であり、かつ溶液面より浮上する部分の高さが5
mm以上となるごとく構成した円筒部とから成るもので
ある。
りも10〜2OIIIl大なる内径を有する環状の円板
部と、該環状の円板部に垂直で、引上げ単結晶の外径よ
りも10〜2011Il大なる内径を有し、高さが5m
m以上であり、かつ溶液面より浮上する部分の高さが5
mm以上となるごとく構成した円筒部とから成るもので
ある。
従来技術の問題点で述べたように、固液界面廻りのいわ
ゆる融解環よりの輻射がチョクラルスキー法の場合その
まま外部に発散することが周辺部で固液界面が下に凹に
なることの原因である。
ゆる融解環よりの輻射がチョクラルスキー法の場合その
まま外部に発散することが周辺部で固液界面が下に凹に
なることの原因である。
■−v族化合物半導体結晶引上げの場合にはV族元素の
蒸発を抑える為にBよ0.で液封し、その上から分解圧
以上の圧力を不活性ガスでかけるいわゆるLEC法(L
iquid Encapsulated Czochr
alski)で単結晶引上げが行なわれている。
蒸発を抑える為にBよ0.で液封し、その上から分解圧
以上の圧力を不活性ガスでかけるいわゆるLEC法(L
iquid Encapsulated Czochr
alski)で単結晶引上げが行なわれている。
しかしLEC法に於てもBよO)が輻射に対して透明で
ある為、融解環よりの輻射はBユ ら を通して外部へ
放散し1周辺部の固液界面は下に凹になる。
ある為、融解環よりの輻射はBユ ら を通して外部へ
放散し1周辺部の固液界面は下に凹になる。
このメカニズムを考察するとメルトから結晶への熱伝達
は物性で定まるものであり、人為的に変え得るものでは
ない、結晶内の熱伝達は結晶の熱伝導率と温度勾配で決
まる。熱伝導率は物性で定まるものであるが、温度勾配
は固液界面と結晶表面までの距離並びに結晶の表面温度
で決まる。結晶の周辺部は表面までの距離が短かい為に
温度勾配が大きく、熱の流れが大きくなり、輻射による
熱放散が著しくなって表面温度は低下する。成長結晶の
直胴部に於ては、固液界面近傍の結晶表面部が固液界面
と結晶表面の距離が最も短かいので融解環と言われるリ
ング状の猛烈な輻射による熱放散が生じている。
は物性で定まるものであり、人為的に変え得るものでは
ない、結晶内の熱伝達は結晶の熱伝導率と温度勾配で決
まる。熱伝導率は物性で定まるものであるが、温度勾配
は固液界面と結晶表面までの距離並びに結晶の表面温度
で決まる。結晶の周辺部は表面までの距離が短かい為に
温度勾配が大きく、熱の流れが大きくなり、輻射による
熱放散が著しくなって表面温度は低下する。成長結晶の
直胴部に於ては、固液界面近傍の結晶表面部が固液界面
と結晶表面の距離が最も短かいので融解環と言われるリ
ング状の猛烈な輻射による熱放散が生じている。
一方結晶形状は直胴部径を一定にすることが単結晶ウェ
ハー収率を上げるに必要なことである。
ハー収率を上げるに必要なことである。
直胴部径を一定にするためには固液界面近傍を、なるべ
く平衡状態に近い状態に維持しておく必要がある。そし
て一定速度で結晶を凝固させ引上げていく必要がある。
く平衡状態に近い状態に維持しておく必要がある。そし
て一定速度で結晶を凝固させ引上げていく必要がある。
上記事情を考え合わせると周辺部の固液界面凹化現象を
解消するには融解環よりの熱輻射を極力押さえることが
有効な手段となることが判る。
解消するには融解環よりの熱輻射を極力押さえることが
有効な手段となることが判る。
融解環からの熱輻射は融液温度が800℃を越えると著
しく大となる。その理由は5tefan−Bo l t
zm−annの法則により説明することができる。すな
わち、固体表面の単位面積から、その上部空間に対して
発散する熱放射エネルギーの全量Eは次式で与えられる
。
しく大となる。その理由は5tefan−Bo l t
zm−annの法則により説明することができる。すな
わち、固体表面の単位面積から、その上部空間に対して
発散する熱放射エネルギーの全量Eは次式で与えられる
。
E = cr (Tg/+000)’ (Kcal/
rn’/hr) cr = 4.88= 5.f37(
Tg/+000) (W/ cm’) −(1)Eは
温度に関して指数関数的に増加していく。
rn’/hr) cr = 4.88= 5.f37(
Tg/+000) (W/ cm’) −(1)Eは
温度に関して指数関数的に増加していく。
たとえば、温度が700℃の場合はE = 5.08W
/ c m’程度であるが、温度が800°Cの場合は
E = 7.52.900℃ではE = 10.7.1
000℃ではE = 14.9と急激に増加することが
わかる。従ってE値が急激に増大する800℃以上の場
合に融解環からの熱放散を防止することが特に有効とな
ってくる。実際にはシリコン単結晶や、 GaAsをは
じめとする多くの[−V族化合物半導体結晶の引とげに
きわめて効果が有ることが認められる。
/ c m’程度であるが、温度が800°Cの場合は
E = 7.52.900℃ではE = 10.7.1
000℃ではE = 14.9と急激に増加することが
わかる。従ってE値が急激に増大する800℃以上の場
合に融解環からの熱放散を防止することが特に有効とな
ってくる。実際にはシリコン単結晶や、 GaAsをは
じめとする多くの[−V族化合物半導体結晶の引とげに
きわめて効果が有ることが認められる。
本発明者は融解環近傍からの熱輻射挙動を詳しく検討し
た結果、融解環近傍の一定範囲の熱輻射を防止すれば保
温効果がきわめて大となることを見出し、本発明に至っ
た。すなわち、@1図において、単結晶側面の固液界面
3a点での熱輻射を考えると、3a点を中心として四半
空間に対して熱が発散している。モして熱放射線の強さ
は角度θが小さいほど大となる。θが45度以下の範囲
熱輻射がされめて大きいことが判明した。
た結果、融解環近傍の一定範囲の熱輻射を防止すれば保
温効果がきわめて大となることを見出し、本発明に至っ
た。すなわち、@1図において、単結晶側面の固液界面
3a点での熱輻射を考えると、3a点を中心として四半
空間に対して熱が発散している。モして熱放射線の強さ
は角度θが小さいほど大となる。θが45度以下の範囲
熱輻射がされめて大きいことが判明した。
また、GaAs単結晶引上げの場合、融解環の部分を測
定してみると、融液面との接点3aよりも上方的5mm
の単結晶表面が強く輝いているのが観察された。融液面
との接点3a部分の結晶表面は、融液温度と同じで最も
高温の部分である。
定してみると、融液面との接点3aよりも上方的5mm
の単結晶表面が強く輝いているのが観察された。融液面
との接点3a部分の結晶表面は、融液温度と同じで最も
高温の部分である。
従って単結晶周辺の固液界面3aから見て、仰角θが4
5度以上で、融液面からの高さHが5mm以上の範囲を
覆えば、固液界面3aからの熱輻射の大部分を防止する
ことが可能となる。
5度以上で、融液面からの高さHが5mm以上の範囲を
覆えば、固液界面3aからの熱輻射の大部分を防止する
ことが可能となる。
上記範囲を覆うためには単結晶周辺を円筒で覆えば良い
、これに類似した技術としては特開昭51−84482
公報に示されるような、いわゆるコラクルと呼ばれる物
が有る。しかしながらコラクルの目的とするところは引
上げ結晶の直径制御であり、環状通路の内径は引上げ結
晶の直径と一致している。しかしこれでは結晶の直径が
拡がり過ぎた場合、結晶がコラクルにつかえコラクルを
持上げてしまう、また、持上げないまでも結晶先端部で
の応力の逃げ場が無くなり、歪に起因する欠陥の原因と
なる。したがって保温治具と結晶との間隙はある程度拡
くとり、しかも熱輻射を防ぐために可能な限り狭くする
必要がある。特に成長結晶先端の固液界面近傍では治具
の影響を避けるために、 5+u+以とは離しておく
と良い。あまり拡げすぎると保温の効果が減するからせ
いぜい10mm程度とすべきである。
、これに類似した技術としては特開昭51−84482
公報に示されるような、いわゆるコラクルと呼ばれる物
が有る。しかしながらコラクルの目的とするところは引
上げ結晶の直径制御であり、環状通路の内径は引上げ結
晶の直径と一致している。しかしこれでは結晶の直径が
拡がり過ぎた場合、結晶がコラクルにつかえコラクルを
持上げてしまう、また、持上げないまでも結晶先端部で
の応力の逃げ場が無くなり、歪に起因する欠陥の原因と
なる。したがって保温治具と結晶との間隙はある程度拡
くとり、しかも熱輻射を防ぐために可能な限り狭くする
必要がある。特に成長結晶先端の固液界面近傍では治具
の影響を避けるために、 5+u+以とは離しておく
と良い。あまり拡げすぎると保温の効果が減するからせ
いぜい10mm程度とすべきである。
また、融液面上部にある成長結晶に関しては。
なるべくゆるやかな温度勾配で徐冷することが歪の無い
結晶を得る上で必要なことである。融解環から上の部分
については、結晶表面部においても結晶中心部の温度勾
配と同じにして直径方向の温度分布を均一化できれば理
想的である。結晶と治具をあまり接近させすぎると、治
具で覆われる部分は均熱化するがその直上で温度勾配が
きつくなり過ぎ、結晶の歪が大きくなる。したがってこ
の部分についても結晶と冶具との間隔は少くとも5mm
は必要であるが、固液界面より狭くすることが保温上効
果がある。
結晶を得る上で必要なことである。融解環から上の部分
については、結晶表面部においても結晶中心部の温度勾
配と同じにして直径方向の温度分布を均一化できれば理
想的である。結晶と治具をあまり接近させすぎると、治
具で覆われる部分は均熱化するがその直上で温度勾配が
きつくなり過ぎ、結晶の歪が大きくなる。したがってこ
の部分についても結晶と冶具との間隔は少くとも5mm
は必要であるが、固液界面より狭くすることが保温上効
果がある。
以上詳述したとおり、引上げ単結晶周辺の5〜10mm
の範囲を、引上げ単結晶周辺の固液界面から見て仰角4
5度以上、融液面からの高さ5mm以上の範囲にわたっ
て覆えば、融解環からの輻射伝熱を抑え、結晶先端の固
液界面を常に下に凸に保って結晶成長を続けることが可
能となる。
の範囲を、引上げ単結晶周辺の固液界面から見て仰角4
5度以上、融液面からの高さ5mm以上の範囲にわたっ
て覆えば、融解環からの輻射伝熱を抑え、結晶先端の固
液界面を常に下に凸に保って結晶成長を続けることが可
能となる。
次に本発明の方法を実施するための治具について説明す
る。
る。
治具の材質としては高温に酎え、しかも融液や封止剤に
対して安定であるものでなければならない、使用できる
材料は、窒化硅素(SijN@ )、窒化硼素(ON)
、窒化アルミ(A文N)などのセラミックやモリブデ
ン(M、)、タンタル(Ta)などの高融点金属がある
。 GaAs単結晶引上げの場合、 GaAs融液の比
重は5.7(at 1238℃)、封止材であるB、
O,の比重は約1.5であるので、比重2.3〜3,
2の上記セラミックを使用すると、治具を融液面上封止
材中に浮遊させることができるので特に都合が良い。M
、やTaの場合は比重が10〜12と大きいので融液内
に沈下してしまうので、倍型構造として浮力を持たせる
か、別途支持具が必要となる。炭素はB、OJ融液と反
応するので使用できない。
対して安定であるものでなければならない、使用できる
材料は、窒化硅素(SijN@ )、窒化硼素(ON)
、窒化アルミ(A文N)などのセラミックやモリブデ
ン(M、)、タンタル(Ta)などの高融点金属がある
。 GaAs単結晶引上げの場合、 GaAs融液の比
重は5.7(at 1238℃)、封止材であるB、
O,の比重は約1.5であるので、比重2.3〜3,
2の上記セラミックを使用すると、治具を融液面上封止
材中に浮遊させることができるので特に都合が良い。M
、やTaの場合は比重が10〜12と大きいので融液内
に沈下してしまうので、倍型構造として浮力を持たせる
か、別途支持具が必要となる。炭素はB、OJ融液と反
応するので使用できない。
治具の構造は第2図に示すように内径が引上げ単結晶の
直径りよりも10〜20mm大きな環状体であって、円
板部8と該円板部に付属する高さ51以上の円筒部9と
から構成されたものである0円板部8と円筒部8とは一
体構造であっても分割構造であってもかまわない。
直径りよりも10〜20mm大きな環状体であって、円
板部8と該円板部に付属する高さ51以上の円筒部9と
から構成されたものである0円板部8と円筒部8とは一
体構造であっても分割構造であってもかまわない。
円板部8は治具を融液表面4に安定して浮上させるため
のものである0円板部8が融液面4の上部に露出すると
円板部8からの熱放散が大きくなり、融液温度が低下す
るので、円板部8は融液1中に没するよう1円筒部8の
重量を考慮して厚さtと巾Wを決めれば良い。
のものである0円板部8が融液面4の上部に露出すると
円板部8からの熱放散が大きくなり、融液温度が低下す
るので、円板部8は融液1中に没するよう1円筒部8の
重量を考慮して厚さtと巾Wを決めれば良い。
円筒部8は成長結晶の周囲に配置して融解環からの熱輻
射を防止するためのもので、前記円板部8に付属して配
置される0円筒部9の内径dユはやはり引上げ単結晶の
直径りよりも10〜205m大きいことが必要であるが
、円板部Bの内径cit と同じであっても異なって
いても支障はない。
射を防止するためのもので、前記円板部8に付属して配
置される0円筒部9の内径dユはやはり引上げ単結晶の
直径りよりも10〜205m大きいことが必要であるが
、円板部Bの内径cit と同じであっても異なって
いても支障はない。
円筒部9の高さHは、引上げ結晶の融解環の巾よりも大
きく 5層層以上とし、かつ、融液面より上に浮上する
部分りが5+em以上とする必要がある。
きく 5層層以上とし、かつ、融液面より上に浮上する
部分りが5+em以上とする必要がある。
したがって円筒部8の高さHは通常10〜20■■とす
れば良い。
れば良い。
円筒部8は熱放散を防止するためいろいろな構造が考え
られる。その実例を第6図〜第9図に示す、たとえば第
6図は円筒部8を複層環構造としたものである。厚さ2
〜3層層の薄い環筒8a〜9eを1〜2mmの間隙10
を設けて同心円状に配置したものである。環筒9a〜9
eの間隙10はなるべく小さい方がよい0間隙10部は
封止材5が入ってもよいし、石英ウール等の断熱材を入
れても良い。
られる。その実例を第6図〜第9図に示す、たとえば第
6図は円筒部8を複層環構造としたものである。厚さ2
〜3層層の薄い環筒8a〜9eを1〜2mmの間隙10
を設けて同心円状に配置したものである。環筒9a〜9
eの間隙10はなるべく小さい方がよい0間隙10部は
封止材5が入ってもよいし、石英ウール等の断熱材を入
れても良い。
円筒@18を複層構造とすることにより融解環からの輻
射熱は各環筒壁面で反射されて上下に拡がるのを防止し
、融解環部を効果的に保温することができる。この治具
を作るには環状の円板部8の上面8aに環筒9a−9e
の入る同心円状の溝11を刻んでおけば良い、第6図で
は環筒9a〜8eの上部に蓋となる環12を置いて保温
効果を助けている。
射熱は各環筒壁面で反射されて上下に拡がるのを防止し
、融解環部を効果的に保温することができる。この治具
を作るには環状の円板部8の上面8aに環筒9a−9e
の入る同心円状の溝11を刻んでおけば良い、第6図で
は環筒9a〜8eの上部に蓋となる環12を置いて保温
効果を助けている。
第7図は1円筒部8を複層構造とし、さらに円筒部8の
上部の蓋となる環12も複層構造となしたものである。
上部の蓋となる環12も複層構造となしたものである。
蓋も複層構造とすることにより、封止材上方への輻射熱
も効果的にさえぎることが可能となる。第7図の例では
環状の円板部8および環筒部8の内径は大きくとって結
晶成長時の歪発生を防止し、蓋となる1110の内径d
、は環筒部8の内径d よりも小さくして保温効果の向
上をはかっている。
も効果的にさえぎることが可能となる。第7図の例では
環状の円板部8および環筒部8の内径は大きくとって結
晶成長時の歪発生を防止し、蓋となる1110の内径d
、は環筒部8の内径d よりも小さくして保温効果の向
上をはかっている。
第8図および第9図は円筒部8の背面に石英ウールまた
はSiCクールの断熱材13をはめた構造のものである
。第8図は円筒部9を断熱構造としたものであり、第9
図は円筒部9およびi12を断熱構造とした例である。
はSiCクールの断熱材13をはめた構造のものである
。第8図は円筒部9を断熱構造としたものであり、第9
図は円筒部9およびi12を断熱構造とした例である。
断熱材はあらかじめ環状に成形したものをはめ込めば良
く、きわめて簡単な構造で保温効果を高めることができ
る。
く、きわめて簡単な構造で保温効果を高めることができ
る。
[実施例]
第6図に示す構造の保温冶具を使用してチョクラルスキ
ー法により直径2インチのGaAs単結晶の引上げを行
った。浴の条件は次のとおりであった。
ー法により直径2インチのGaAs単結晶の引上げを行
った。浴の条件は次のとおりであった。
ルツボ内径 : 150+s腸
GaAs装入量 : 2.5Kg (Siドープ)
封 止 材 : B、 0. 850g
(高さ24■)治具は第6図の形状で材質はSlj
% (比重:3.1?) 、円板8は巾20+s腸
の環状で厚さ8m履1円筒部9は厚さ2mm高さ:15
mmの環筒5本を互の間融1.5mmで円心円状に配置
した。上蓋12は内径60+s+*、外径 1001m
m、厚さ2mmとした。
封 止 材 : B、 0. 850g
(高さ24■)治具は第6図の形状で材質はSlj
% (比重:3.1?) 、円板8は巾20+s腸
の環状で厚さ8m履1円筒部9は厚さ2mm高さ:15
mmの環筒5本を互の間融1.5mmで円心円状に配置
した。上蓋12は内径60+s+*、外径 1001m
m、厚さ2mmとした。
上記の保温治具を使用し、他は通常の引上げ条件の基づ
いて結晶を引上げたところ、得られた単結晶の直径は平
均50.4mm、直径変動は±3II1以内のものであ
った。また成長縞観察によると固液界面形状は直胴部に
おいても下に凸な結晶が得られ、安定した引上げ操作が
行われたことを示していた。さらに固液界面近傍の径方
向の温度分布が改善されたことにより、結晶中のEPD
(エツチングピット富度)は全面に渡ってIQ−’cm
−2以下であった。
いて結晶を引上げたところ、得られた単結晶の直径は平
均50.4mm、直径変動は±3II1以内のものであ
った。また成長縞観察によると固液界面形状は直胴部に
おいても下に凸な結晶が得られ、安定した引上げ操作が
行われたことを示していた。さらに固液界面近傍の径方
向の温度分布が改善されたことにより、結晶中のEPD
(エツチングピット富度)は全面に渡ってIQ−’cm
−2以下であった。
(本発明の、効果)
本発明によればチョクラルスキー法にて融点が800℃
以上の単結晶を引上げるに際して、引上げ結晶の固液界
面近傍を保温することにより、引上げ結晶先端部の固液
界面を完全に下に凸に保持して引上げをおこない、多結
晶化を防止し、均質で歪の少ない単結晶を安定して得る
ことができる。
以上の単結晶を引上げるに際して、引上げ結晶の固液界
面近傍を保温することにより、引上げ結晶先端部の固液
界面を完全に下に凸に保持して引上げをおこない、多結
晶化を防止し、均質で歪の少ない単結晶を安定して得る
ことができる。
また、本発明による治具は浮力を利用して融液表面の一
定位置に治具を保持することが可能であり、固液界面を
観察しながら結晶成長を制御することができ、しかも効
果的に固液界面を保温できるものである。
定位置に治具を保持することが可能であり、固液界面を
観察しながら結晶成長を制御することができ、しかも効
果的に固液界面を保温できるものである。
第1図は本発明の方法を示す説明図、第2図は本発明の
治具を示す図で、aは断面図、bは平面図である。第3
図、第4図は従来の方法を示す説明図、第5図は従来の
方法による結晶先端部の詳による治Yの実施例を説明す
るための断面図である。
治具を示す図で、aは断面図、bは平面図である。第3
図、第4図は従来の方法を示す説明図、第5図は従来の
方法による結晶先端部の詳による治Yの実施例を説明す
るための断面図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)チョクラルスキー法にて単結晶を引上げるに際して
、引上げ単結晶周囲の固液界面から見て仰角45度以上
で、融液面からの高さ5mm以上で、かつ、内径が単結
晶外径よりも10〜20mm大であるところの固液界面
保温治具を、引上げ単結晶周囲の融液面上に配置するこ
とを特徴とする、単結晶引上方法。 2)チョクラルスキー法にて単結晶を引上げるに際して
、引上げ単結晶と融液との固液界面に配置して固液界面
を保温するための治具であって、該治具は引上げ単結晶
の外径よりも10〜20mm大なる内径を有する環状の
円板部と、該環状の円板部に付属し、引上げ単結晶の外
径よりも10〜20mm大なる内径を有し、高さが5m
m以上であり、かつ融液面より浮上する部分の高さが5
mm以上となるごとく構成した円筒部とから成ることを
特徴とする単結晶引上げ用保温治具。 3)円筒部が複層環構造であることを特徴とする特許請
求の範囲第2項に記載の単結晶引上げ用保温治具。 4)円筒部がセラミックと断熱ウールとの積層構造であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第2項に記載の単結
晶引上げ用保温治具。 5)環状の円板部の内径が円筒部の内径よりも大である
ことを特徴とする特許請求の範囲第2項記載の単結晶引
上げ用保温治具。 6)環状の円板部の一部および円筒部が複層構造であり
、該複層構造の環状の円板部が円筒部の上部に配置され
ていることを特徴とする特許請求の範囲第2項に記載の
単結晶引上げ用保温治具。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3685A JPS61158892A (ja) | 1985-01-05 | 1985-01-05 | 単結晶引上方法およびその治具 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3685A JPS61158892A (ja) | 1985-01-05 | 1985-01-05 | 単結晶引上方法およびその治具 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61158892A true JPS61158892A (ja) | 1986-07-18 |
Family
ID=11463105
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3685A Pending JPS61158892A (ja) | 1985-01-05 | 1985-01-05 | 単結晶引上方法およびその治具 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61158892A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5078830A (en) * | 1989-04-10 | 1992-01-07 | Mitsubishi Metal Corporation | Method for growing single crystal |
-
1985
- 1985-01-05 JP JP3685A patent/JPS61158892A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5078830A (en) * | 1989-04-10 | 1992-01-07 | Mitsubishi Metal Corporation | Method for growing single crystal |
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