JPS61138531A - 一酸化炭素吸収剤の改質方法 - Google Patents
一酸化炭素吸収剤の改質方法Info
- Publication number
- JPS61138531A JPS61138531A JP59260585A JP26058584A JPS61138531A JP S61138531 A JPS61138531 A JP S61138531A JP 59260585 A JP59260585 A JP 59260585A JP 26058584 A JP26058584 A JP 26058584A JP S61138531 A JPS61138531 A JP S61138531A
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- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は一酸化炭素（以下ＣＯとする）の吸収剤に関し
、特にＣＯを含有する混合ガスからＣＯを選択的に吸収
し、かつ、圧力変動によって容易にＣＯを吸収脱離する
特質を持つ固体状吸収剤の改質方法に関する。
、特にＣＯを含有する混合ガスからＣＯを選択的に吸収
し、かつ、圧力変動によって容易にＣＯを吸収脱離する
特質を持つ固体状吸収剤の改質方法に関する。
ＣＯは合成化学の基礎原料であり、コークス炉排ガス中
に含まれるＣＯの有効利用について各方面で研究が進め
られている。ＣＯを分離・濃縮するための吸収剤に関し
ては銅アルミニウム四塩化物（ＣｕＡ／Ｃ／４ ） ト
ルエン溶液（Ｃ０８ＯＲＢ溶液）がよく知られている。
に含まれるＣＯの有効利用について各方面で研究が進め
られている。ＣＯを分離・濃縮するための吸収剤に関し
ては銅アルミニウム四塩化物（ＣｕＡ／Ｃ／４ ） ト
ルエン溶液（Ｃ０８ＯＲＢ溶液）がよく知られている。
この溶液を用いた場合には、吸収能が高いにも拘らず水
による劣化が著しいこと及び溶媒のトルエンがＣｏ回収
時に混入する等の欠点がある。しかもこの溶液法ではＣ
Ｏの吸収脱離に温度を変動せしめることに頼らざるをえ
ないためトルエンの混入をさけることが更に困難となる
。発明者らはかかる欠点を克服すべく鋭意研究をすすめ
た結果本発明の開発をみたものである。さきにＣ０８Ｏ
ＲＢ溶液の長所をそのまま生かし、かつ上記欠点を排除
し、ＣＯの高選択性吸収分離性能を有すると共に、水及
び他の被毒ガス等に対する劣化性が極めて少ない固体状
のＣＯ吸収分離剤として塩化第一銅塩化アルミニウム、
芳香族化合物及び酸性酸化物を含む耐水性一酸化炭素吸
収剤を提案した （特願昭５９−４０２９２）。その吸
収剤はＣ０８ＯＲＢ溶液に比して極めて耐水性が高い上
、塩化第一銅、塩化アルミニウム及び芳香族化合物から
なる三成分が酸性酸化物上で錯体を形成し７安定化し、
かつ錯体中の芳香族化合物が担体として作用する酸性酸
化物と何らかの相互作用を示し、極めて高いＣＯ吸収能
を持つ特徴がある。その吸収剤における第一成分の塩化
第一銅の一価の銅イオン（Ｃｕ（Ｉ） ）はＣＯをよく
吸収することが知られている。しかし７ながら前記の吸
収剤においては構成する四成分の一つでも欠けた場合に
は、耐水性を有する吸収剤を提供できない。すなわち第
一成分塩化銅、第二成分塩化アルミニウム、第三成分芳
香族化合物及び第四成分酸性酸化物はいずれも必要不可
欠な成分である。しかもこの吸収剤は耐水性はあるがＣ
Ｏとの結合が極めて安定なため、圧力より温度の変化に
よって大きな吸収脱離量の変化を生じさせる必要があっ
た。しかるに、酸性酸化物の多く、特にＣＯ吸収に活性
な上記金属種を効率よく分散担持せしめるのに有効な多
孔質体は、熱の変動に対して極めて鈍い応答しか示さな
い。
による劣化が著しいこと及び溶媒のトルエンがＣｏ回収
時に混入する等の欠点がある。しかもこの溶液法ではＣ
Ｏの吸収脱離に温度を変動せしめることに頼らざるをえ
ないためトルエンの混入をさけることが更に困難となる
。発明者らはかかる欠点を克服すべく鋭意研究をすすめ
た結果本発明の開発をみたものである。さきにＣ０８Ｏ
ＲＢ溶液の長所をそのまま生かし、かつ上記欠点を排除
し、ＣＯの高選択性吸収分離性能を有すると共に、水及
び他の被毒ガス等に対する劣化性が極めて少ない固体状
のＣＯ吸収分離剤として塩化第一銅塩化アルミニウム、
芳香族化合物及び酸性酸化物を含む耐水性一酸化炭素吸
収剤を提案した （特願昭５９−４０２９２）。その吸
収剤はＣ０８ＯＲＢ溶液に比して極めて耐水性が高い上
、塩化第一銅、塩化アルミニウム及び芳香族化合物から
なる三成分が酸性酸化物上で錯体を形成し７安定化し、
かつ錯体中の芳香族化合物が担体として作用する酸性酸
化物と何らかの相互作用を示し、極めて高いＣＯ吸収能
を持つ特徴がある。その吸収剤における第一成分の塩化
第一銅の一価の銅イオン（Ｃｕ（Ｉ） ）はＣＯをよく
吸収することが知られている。しかし７ながら前記の吸
収剤においては構成する四成分の一つでも欠けた場合に
は、耐水性を有する吸収剤を提供できない。すなわち第
一成分塩化銅、第二成分塩化アルミニウム、第三成分芳
香族化合物及び第四成分酸性酸化物はいずれも必要不可
欠な成分である。しかもこの吸収剤は耐水性はあるがＣ
Ｏとの結合が極めて安定なため、圧力より温度の変化に
よって大きな吸収脱離量の変化を生じさせる必要があっ
た。しかるに、酸性酸化物の多く、特にＣＯ吸収に活性
な上記金属種を効率よく分散担持せしめるのに有効な多
孔質体は、熱の変動に対して極めて鈍い応答しか示さな
い。
そのためこれら吸収剤を用いて吸収脱離による高純度Ｃ
Ｏの分離回収を行なうときそのサイクルが極めて長時間
を要することになる。
Ｏの分離回収を行なうときそのサイクルが極めて長時間
を要することになる。
これら欠点を克服すべくさらに検討をすすめた結果、圧
力依存性の高いＣＯ吸収剤に改質することを見出した。
力依存性の高いＣＯ吸収剤に改質することを見出した。
例えば上記のＣＯ吸収剤を極性ガスと接触することによ
ってＣＯの吸収脱離が圧力変動に大きく依存するものへ
改質することができる。これについてはその構造に如何
なる変化がもたらされるのか、現在までのとこは明らか
ではないが、その吸収選択性が保持されたま＼、その吸
収結合力が弱められ、ＣＯの圧力変動に犬きぐ依存する
ＣＯ吸収剤特性が発現されたものと思われる。
ってＣＯの吸収脱離が圧力変動に大きく依存するものへ
改質することができる。これについてはその構造に如何
なる変化がもたらされるのか、現在までのとこは明らか
ではないが、その吸収選択性が保持されたま＼、その吸
収結合力が弱められ、ＣＯの圧力変動に犬きぐ依存する
ＣＯ吸収剤特性が発現されたものと思われる。
考えられる理由としては錯体を形成している銅のまわり
の配位状態がコントロールされ銅とＣＯとの結合力が、
ＣＯ吸収選択性を落さない範囲である変化を生じたもの
と考えられる。
の配位状態がコントロールされ銅とＣＯとの結合力が、
ＣＯ吸収選択性を落さない範囲である変化を生じたもの
と考えられる。
本発明でいう「改質」とは、構造の変化を含むか、ある
いは構造の変化がなくＣＯの吸収・脱離性能が改質され
ることを意味する。
いは構造の変化がなくＣＯの吸収・脱離性能が改質され
ることを意味する。
本発明の方法で改質した吸収剤は、処理前のものに比較
し、圧力の変動による極めて大きな００回収量を示すこ
とを特徴とする。したがって本発明の吸収剤を用いるこ
とによって、圧力の変動によるＣＯの吸収脱離を利用し
た回収工程が組めることになり、温度の変動を利用した
Ｃｏの回収の場合にくらベサイクルタイムを極めて短く
とることが可能となった。
し、圧力の変動による極めて大きな００回収量を示すこ
とを特徴とする。したがって本発明の吸収剤を用いるこ
とによって、圧力の変動によるＣＯの吸収脱離を利用し
た回収工程が組めることになり、温度の変動を利用した
Ｃｏの回収の場合にくらベサイクルタイムを極めて短く
とることが可能となった。
本発明の方法の対象となる吸収剤は、塩化第一銅、塩化
アルミニウム、芳香族化合物及び多孔質体を含み、塩化
アルミニウムは塩化第一銅と芳香族化合物と錯体を形成
し銅イオンを一価に安定に保つように作用する必須成分
である。また、第三成分の芳香族化合物は第一成分の塩
化第−銅及び第二成分の塩化アルミニウムと錯体を形成
すると同時に、本発明の吸収剤の特性である耐水性を与
える上からも必要である。さらに、このものの調製及び
本発明の方法に使用しうる温度範囲は、錯体を形成する
芳香族化合物の種類によって異なる。例えばトルエンを
用いた場合、約１２０℃までは安定であるが、一般には
使用した芳香族化合物の沸点より２０〜３０℃高い温度
にまで加熱すると芳香族化合物は錯体から脱離し、除去
されることが考えられる。従って吸収剤の調製、改質及
びＣＯの吸収・脱離の操作条件によって、使用する芳香
族化合物を適宜選択する必要がある。一般にはベンセン
、トルエン、キシレン、ポリスチレン等の汎用のものが
使用される。ただし塩化銅や塩化アルミニウムを溶解す
る能力のない溶媒や低沸点溶媒ないし高揮発性溶媒は好
ましくない。第四成分の多孔質体は塩化第一銅、塩化ア
ルミニウム、及び芳香族化合物とからなる錯体を均一に
分散固定化する担体としての作用を示す。好ましい多孔
質体の例として酸性酸化物が挙げられる。酸性酸化物と
は表面に低温で安定なブレンステッド酸点あるいは高温
で生成しやすいルイス酸点のいずれかの酸点を有するも
のであり、錯体が十分に分散すると同時に、錯体中の芳
香族化合物が相互作用を保持でき得るものが望ましい。
アルミニウム、芳香族化合物及び多孔質体を含み、塩化
アルミニウムは塩化第一銅と芳香族化合物と錯体を形成
し銅イオンを一価に安定に保つように作用する必須成分
である。また、第三成分の芳香族化合物は第一成分の塩
化第−銅及び第二成分の塩化アルミニウムと錯体を形成
すると同時に、本発明の吸収剤の特性である耐水性を与
える上からも必要である。さらに、このものの調製及び
本発明の方法に使用しうる温度範囲は、錯体を形成する
芳香族化合物の種類によって異なる。例えばトルエンを
用いた場合、約１２０℃までは安定であるが、一般には
使用した芳香族化合物の沸点より２０〜３０℃高い温度
にまで加熱すると芳香族化合物は錯体から脱離し、除去
されることが考えられる。従って吸収剤の調製、改質及
びＣＯの吸収・脱離の操作条件によって、使用する芳香
族化合物を適宜選択する必要がある。一般にはベンセン
、トルエン、キシレン、ポリスチレン等の汎用のものが
使用される。ただし塩化銅や塩化アルミニウムを溶解す
る能力のない溶媒や低沸点溶媒ないし高揮発性溶媒は好
ましくない。第四成分の多孔質体は塩化第一銅、塩化ア
ルミニウム、及び芳香族化合物とからなる錯体を均一に
分散固定化する担体としての作用を示す。好ましい多孔
質体の例として酸性酸化物が挙げられる。酸性酸化物と
は表面に低温で安定なブレンステッド酸点あるいは高温
で生成しやすいルイス酸点のいずれかの酸点を有するも
のであり、錯体が十分に分散すると同時に、錯体中の芳
香族化合物が相互作用を保持でき得るものが望ましい。
例えばアルミナ、シリカ、シソカーアルミナ、シリカ−
マグネシア等である。また表面積は、余り大き過ぎると
、細孔が小さくなりすぎて、錯化合物の分散性を低下さ
せるため好ましくない。通常はＢＥＴ表面積で４０−４
００ｍ”／ｒ 、好ましくは５０〜３００ｉ／ｒのもの
が好ましい。
マグネシア等である。また表面積は、余り大き過ぎると
、細孔が小さくなりすぎて、錯化合物の分散性を低下さ
せるため好ましくない。通常はＢＥＴ表面積で４０−４
００ｍ”／ｒ 、好ましくは５０〜３００ｉ／ｒのもの
が好ましい。
多孔質体への錯化合物の担持量は多孔質体１００重量部
に対し、第−及び第二成分の合計として１〜５０重量部
、好ましくは１０〜４０重量部である。この場合、塩化
アルミニウムが過剰に存在すると、水と反応してＨαを
発生し吸収剤を劣化せしめることもある。
に対し、第−及び第二成分の合計として１〜５０重量部
、好ましくは１０〜４０重量部である。この場合、塩化
アルミニウムが過剰に存在すると、水と反応してＨαを
発生し吸収剤を劣化せしめることもある。
従って塩化第一銅が僅かに過剰となるように担持するこ
とが好ましい。さらに、芳香族化合物は一般的には上記
第一成分に対し０．１〜０．５モルとなるように担持す
る。特に担持量は０．２５モル以上が好ましい。
とが好ましい。さらに、芳香族化合物は一般的には上記
第一成分に対し０．１〜０．５モルとなるように担持す
る。特に担持量は０．２５モル以上が好ましい。
本発明の改質は強すぎるＣＯ吸収結合力を好ましい範囲
に弱めることができる処理であればよい。例えば水蒸気
、硫化水素などの極性カスを常温ないし、必要とあらば
昇温した状態において接触せしめることにより行なうこ
とができる。そのような処理として簡便な方法の一つに
水蒸気との接触が挙げられる。
に弱めることができる処理であればよい。例えば水蒸気
、硫化水素などの極性カスを常温ないし、必要とあらば
昇温した状態において接触せしめることにより行なうこ
とができる。そのような処理として簡便な方法の一つに
水蒸気との接触が挙げられる。
具体的には銅のモル数の数倍から数十倍量の水蒸気一般
には２乃至３倍量の水蒸気を、数回から数十回一般にｆ
′ｉ４乃至１０回にわけて常温から９０℃の温度下で接
触せしめることによシ行なうことができる。
には２乃至３倍量の水蒸気を、数回から数十回一般にｆ
′ｉ４乃至１０回にわけて常温から９０℃の温度下で接
触せしめることによシ行なうことができる。
本発明における圧力変動法に依存するＣ０分離吸収剤と
はＣＯの圧力変動によってＣＯを吸収分離するのに効率
的な本発明によって改質された吸収剤を言い、本発明で
用いる圧力範囲は例えば２Ｑ ａｔｍ〜ｌ Ｑ ｔｏｒ
ｒ、 までの間で選ばれる。
はＣＯの圧力変動によってＣＯを吸収分離するのに効率
的な本発明によって改質された吸収剤を言い、本発明で
用いる圧力範囲は例えば２Ｑ ａｔｍ〜ｌ Ｑ ｔｏｒ
ｒ、 までの間で選ばれる。
本発明の圧力変動法において製品純度を上げる方法例え
ば粒子間隙パージ方法、細孔内パージ方法、多孔質吸収
剤に有効なパージ方法等は当然のことながらその適用を
妨げるものではない。すなわち本発明の吸収剤を用い通
常昇圧状態において吸収を行ない、しかる後製品ガスに
てパージし、未吸収ガスを排出し、降圧ないし減圧下に
おいて製品ガスを回収することによって高純度ＣＯを製
品として効率よく回収することができる。
ば粒子間隙パージ方法、細孔内パージ方法、多孔質吸収
剤に有効なパージ方法等は当然のことながらその適用を
妨げるものではない。すなわち本発明の吸収剤を用い通
常昇圧状態において吸収を行ない、しかる後製品ガスに
てパージし、未吸収ガスを排出し、降圧ないし減圧下に
おいて製品ガスを回収することによって高純度ＣＯを製
品として効率よく回収することができる。
本発明の方法により改質された吸収剤の適用対象となる
ＣＯ含有ガスの一例としては製鉄所の高炉、転炉、コー
クス炉ガスあるいはそれらの処理物が挙げられる。
ＣＯ含有ガスの一例としては製鉄所の高炉、転炉、コー
クス炉ガスあるいはそれらの処理物が挙げられる。
以下に実施例を用いて本発明をさらに詳細に説明する。
実施例
乾燥窒素下で３００（ｌａｇのナスフラスコに塩化第一
銅５４２、塩化アルミニウム７２２、トルエン６００−
をいれて溶解し、６０℃で２時間加熱保温した。溶液は
Ｃｕα−〃α３−トルエン錯体溶液特有の黒透明色を呈
した。ここでは塩化第一銅、塩化アルミニウム、および
トルエンはすべて市販の特級試薬（それぞれ和光紬薬工
業（株）製）をその！ま使用した。
銅５４２、塩化アルミニウム７２２、トルエン６００−
をいれて溶解し、６０℃で２時間加熱保温した。溶液は
Ｃｕα−〃α３−トルエン錯体溶液特有の黒透明色を呈
した。ここでは塩化第一銅、塩化アルミニウム、および
トルエンはすべて市販の特級試薬（それぞれ和光紬薬工
業（株）製）をその！ま使用した。
多孔質体として５５０℃にて３時間焼成した、活性アル
ミナピース（住友アルミナ（株）製、平均細孔直径１１
６人、ＳＥＴ表面積２５０ｙｎ”／り）を２００２ナス
フラスコにいれ、真空ポンプを用いてナスフラスコ内を
十分に脱気した後窒素で圧力を戻し上記錯体溶液を加え
多孔質体を錯体溶液中に浸した。３０分間浸漬した後真
空ポンプでナスフラスコ内を減圧（６ａｍ Ｈ′ｉ）に
して室温で一昼夜排気しトルエンを十分に排気した。そ
の後窒素で圧力を戻した。このものに飽和水蒸気量を含
む窒素ガスを３．５１− ／−ａ−の流量で１０分間接
触させ、次に９０℃に加温した状態で乾燥窒素と接触さ
せ、その後室温まで冷却した。この操作を８−回くり返
して吸収剤を得た。この吸収剤を内径２５酎長さ１００
ｗｍのステンレス５ＵＳ−３０４製反応器に４０２充て
んした。原料ガスは下記組成の標準ガスを減圧して使用
した。
ミナピース（住友アルミナ（株）製、平均細孔直径１１
６人、ＳＥＴ表面積２５０ｙｎ”／り）を２００２ナス
フラスコにいれ、真空ポンプを用いてナスフラスコ内を
十分に脱気した後窒素で圧力を戻し上記錯体溶液を加え
多孔質体を錯体溶液中に浸した。３０分間浸漬した後真
空ポンプでナスフラスコ内を減圧（６ａｍ Ｈ′ｉ）に
して室温で一昼夜排気しトルエンを十分に排気した。そ
の後窒素で圧力を戻した。このものに飽和水蒸気量を含
む窒素ガスを３．５１− ／−ａ−の流量で１０分間接
触させ、次に９０℃に加温した状態で乾燥窒素と接触さ
せ、その後室温まで冷却した。この操作を８−回くり返
して吸収剤を得た。この吸収剤を内径２５酎長さ１００
ｗｍのステンレス５ＵＳ−３０４製反応器に４０２充て
んした。原料ガスは下記組成の標準ガスを減圧して使用
した。
ＣＯ６６Ｖｏ１％
Ｎ２ １７ Ｖｏ１％
ＣＯ２１，７ＶＯＩ ％
この原料ガスを２５℃全圧１．１にｑ／ｃｒｄＡ で流
量３００ Ｎｃ ｃ ／ ｍで５分間通気した。吸収終
了後真空ポンプで反応器内を減圧にし、１００ｔｏｒｒ
にした。減圧に要した時間は約１分であった。
量３００ Ｎｃ ｃ ／ ｍで５分間通気した。吸収終
了後真空ポンプで反応器内を減圧にし、１００ｔｏｒｒ
にした。減圧に要した時間は約１分であった。
原料ガスと回収されたガスの量と組成は下記のとおりと
なった。
なった。
原料ガス 回収ガス
Ｖｏ１％ Ｎｃｃ Ｖｏ１％ ＮｃｃＣｏ
６６ ９９０ ９５．５ ２９５Ｎｔ１７
２５５ ２．２ ６．９ＣＯ２１７２５
５２，３７，０ 比較例 実施例の改質処理（この場合、飽和水蒸気量を含む窒素
ガスとのくり返し接触）をほどこしていない吸収剤４０
９を使用する以外は実施例の方法を繰返した。
６６ ９９０ ９５．５ ２９５Ｎｔ１７
２５５ ２．２ ６．９ＣＯ２１７２５
５２，３７，０ 比較例 実施例の改質処理（この場合、飽和水蒸気量を含む窒素
ガスとのくり返し接触）をほどこしていない吸収剤４０
９を使用する以外は実施例の方法を繰返した。
結果は下記の通りであった。
原料ガス 回収ガス
Ｖｏ１％ Ｎｃｃ Ｖｏ１％ ＮｃｃＣｏ
６６ ９９０ ９４．６ ２４１Ｎ２
１７ ２５５ ２．７ ６．８ＣＯ２１
７２５５２，７７
６６ ９９０ ９４．６ ２４１Ｎ２
１７ ２５５ ２．７ ６．８ＣＯ２１
７２５５２，７７
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、多孔質体、塩化第一銅、塩化アルミニウムおよび芳
香族化合物よりなる一酸化炭素吸収剤を極性ガスと接触
せしめることを特徴とする圧力変動により一酸化炭素を
吸収分離する固体状一酸化炭素吸収剤の改質方法。 ２、極性ガスが水蒸気である特許請求の範囲第１項の改
質方法。 ３、極性ガスとの接触を複数回行う特許請求の範囲第１
または２項の改質方法。 ４、極性ガスとの接触を加熱下に行う特許請求の範囲第
１〜３項の何れか１項の改質方 法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59260585A JPS61138531A (ja) | 1984-12-10 | 1984-12-10 | 一酸化炭素吸収剤の改質方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59260585A JPS61138531A (ja) | 1984-12-10 | 1984-12-10 | 一酸化炭素吸収剤の改質方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61138531A true JPS61138531A (ja) | 1986-06-26 |
| JPH0380056B2 JPH0380056B2 (ja) | 1991-12-20 |
Family
ID=17349986
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59260585A Granted JPS61138531A (ja) | 1984-12-10 | 1984-12-10 | 一酸化炭素吸収剤の改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61138531A (ja) |
-
1984
- 1984-12-10 JP JP59260585A patent/JPS61138531A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0380056B2 (ja) | 1991-12-20 |
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