JPS61127632A - 多孔性ガラスに付着した水分の除去方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は多孔性ガラスに付着した水分の除去方法に関す
る。

〔従来の技術〕

多孔性ガラスは、一般的に水分を吸着し易く、簡単に除
去するのは困難である事は周知である。

一方多孔性ガラスの細孔表面に主として存在するシラノ
ール基を用いて、シラノール基と化学結合させようとす
る場合、特に有機物性の化合物との反応により該結合を
形成する為には、シラノール基近傍に存在する水分を除
去し、シラノール基との反応性を高める必要がある。

従来、多孔性ガラスの水分除去方法としては、加熱処理
、減圧下での加熱処理が一般的であり、かなり有力な方
法である事は公知である。また、各種の水と反応する試
薬、例えば塩化チオニル或は塩素ガス等を使用し、脱水
と同時に多孔性ガラス表面上に主として存在するシラノ
ール基の改質を意図した水分除去方法も提案されている
。

〔本発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら加熱処理または減圧下での加熱処理の場合
には、４００℃程度の温度下に於いても多孔性ガラスの
細孔内に於いては、近傍のシラノール基同士からの脱水
縮合反応が一部起こっていると考えられる。この事は、
水中保存或は大気中に放置した多孔性ガラスのＴＧ−Ｉ
ＯＴＡ分析から　１５０°Ｃ〜２００℃の範囲で吸着水
が放出され、２００℃〜３００℃の範囲で減量が緩やか
になり、３００℃辺りから２．５〜３ｗｔ％の重量減少
を示していることから確認出来る。また、　１００〜３
００°Ｃ程度の加熱では水分除去に時間がかかるという
欠点がある。

一方、塩化チオニルや塩素を使用して脱水する場合には
、それら化合物の取り扱い、排ガス処理等の問題点が多
く、毒性の面からも好ましい水分除去法とは言い難い。

また、この方法では、塩化チオニルや塩素が、多孔性ガ
ラスの細孔内の水分を除去すると共に、細孔表面に存在
するシラノール基を大部分塩素原子に置換し、結果とし
て細孔表面はシラノール基の示す親水性から疎水性へと
改質されてしまう。従って、多孔性ガラス表面を疎水性
にするには都合が良いが、多孔性ガラスが本来的に有し
ていた親水性の性質を残したままで水分だけを除去する
事は不可能であった。

本発明は、以上の問題点を解決するためになされたもの
であり、低温でしかも多孔性ガラスの表面のシラノール
基を保持したまま、細孔内に残存する水分を有効に除去
することが出来る多孔性ガラスの水分除去方法を提供す
ることを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明の多孔性ガラスに刺着した水分の除去方法は、反
応缶内に多孔性ガラスを保持し、更に該反応缶に水と混
和せず、水と共沸する溶剤を加え、しかる後に該反応缶
を加熱して水と溶剤とからなる共沸蒸気を得、該共沸蒸
気を冷却部へ導いて溶剤相と水相とからなる二相の留出
液とし、該溶剤相から前記反応缶内へ溶剤を戻す工程を
有する。

〔発明を実施するのに好適な態様〕

本発明において用いる水と混和せず、かつ水と共沸する
溶剤は、例えば、炭化水素類、エーテル類、エステル類
、高級アルコール類、ケトン類、ハロゲン化炭化水素類
、高級アミン類等多くの物が知られているが、共沸温度
、共清時の水分含有量、分離効率、加熱安定性、シラノ
ール基と反応しないこと、装置に与える腐食性等の観点
から、比重が１未満の炭化水素類が望ましい。この好ま
しい例として、ベンゼン、トルエン、ｍ−キシレン、ク
メン、シクロヘキサン、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、
ｎ−へブタン、ｎ−オクタン、ｎ−ノナン等が挙げられ
る。これらは、いずれも共沸による水分分離効率が高く
、二層分離した留液の上層における水に対する溶剤の体
積百分率は１３９．９５％以上、下層のそれは０．０７
％以下と優れている。しかも、この水分除去方法の最終
工程で多孔性ガラスから溶剤を除去する際に、これら溶
剤と多孔性ガラス表面のシラノール基との親和性が弱い
ために、溶剤の除去が容易にできる。一般に共沸温度の
高い方が水分除去効率は高いことと共に使用する炭化水
素の安全性から沸点の極端に低いｎ−ペンタンは、避け
た方がよい。

以下、本発明を図面を参照して詳細に説明する。

第１図は本発明を実施する装置の一例を示す概略図であ
る。本発明を実施するには、まず、反応缶ｌ内に多孔性
ガラスを適当な治具によって保持し、この反応缶ｌ内に
水と混和せず水と共沸する前記溶剤を反応缶ｌ内に加え
る。

次に、反応缶１内の溶剤をボイラー等の加熱手段によっ
て加熱する。こうすることにより、多孔性ガラスから脱
離した水分と溶剤が共沸し、共沸蒸気が反応缶１からパ
イプ３を介して冷却塔４へ導入される。

冷却塔４内に入った共沸蒸気は、冷却されて留出液とな
り、分離塔５内に溜まる。分離塔５に於いて、留出液は
上層の比重の軽い溶剤相６と下層の水相７の２相に分離
する。パルプ９によって、溶剤相６から適宜反応缶１へ
溶剤を戻す。また、ドレインバルブ８によって、水相７
から適宜水を排出する。

溶剤を循環させる上記の操作を反応缶内の温度が純粋な
溶剤の沸点に近づくまで行うことによって、多孔性ガラ
スの水分を充分に除去することができるが通常１０〜２
４時間程度でよい。

最終的に反応缶ｌから取り出した多孔性ガラスを減圧下
に放置し、溶剤を除去することによって、細孔表面上の
シラノール基の構造を破壊する事なしに殆ど水分を含ま
ない多孔性ガラスが得られる。

上記した操作によって、最少量の溶剤を用いて連続的に
多孔性ガラス中の水分を除去する事が出来る。この操作
は、バルブ８．９の開閉を自動制御する事によりほぼ完
全に自動化が可能であり、作業効率が向上する。

〔発明の効果〕

本発明の多孔性ガラス中の水分除去方法は、比較的低温
で行うことができるので、多孔性ガラスの細孔表面での
シラノール基同士からの脱水縮合を起こすことがない。

従って、多孔性ガラスの細孔が一部塞がれるようなこと
が起こらない。

また、塩化チオニルや塩素を使用して脱水する場合のよ
うに多孔性ガラスの表面の改質を起こすこともなく、水
分のみを有効にしかも自動的に除去することができる。

〔実施例〕

下記のような大きさをもつ第１図に示した装置を使用し
、溶剤としてシクロヘキサン１１（沸点８１’Ｏ）を用
い２４時間の還流によって、初期の水分含有量（多孔性
ガラスの重量に対する水分の重量％）が１．２％、２．
４％、６．０％の３個の多孔性ガラスの水分除去試験を
行った。溶剤の除去は、真空（０−１−０，０１Ｔｏｒ
ｒ）下に多孔性ガラスを１時間放置することによって行
なった。

反応缶：２１（容積） 冷却塔＝５０脂厘φＸ　４５０ｍｍ　Ｈ分離塔＝　３０
■φＸ　２００ｍｍ　Ｈ共沸時の温度は初め７０℃位で
あったが最終的に８０℃位に上昇したことと共に、分離
塔に於いて水分が分離されたことにより、多孔性ガラス
の水分が除去されたことが容易に確認出来た。

試験の結果、多孔性ガラスの初期水分含有率の大小に依
らず、最終的には水分含有率は０．０１％程度になり、
極めて水分含有量の少ない多孔性ガラスが得られた。な
お、水分の定量はカール・フィッシャー法により行なっ
た。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明を実施する装置の一例の概略図である
。 ｌ・・・反応缶　　　　２・・・ボイラー３・・・パイ
プ　　　　４・・・冷却塔５・・・分離塔　　　　６・
・・溶剤相７・・・水相　　　　　８・・・ドレインバ
ルブ９・・・還流用バルブ 第　　　１　　図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）反応缶内に多孔性ガラスを保持し、更に該反応缶に
   水と混和せず、水と共沸する溶剤を加え、しかる後に該
   反応缶を加熱して水と溶剤とからなる共沸蒸気を得、該
   共沸蒸気を冷却部へ導いて溶剤相と水相とからなる二相
   の抽出液とし、該溶剤相から前記反応缶内へ溶剤を戻す
   工程を有する多孔性ガラスに付着した水分の除去方法。