JPS6111155A - 陽イオン交換体及び陰イオン交換体で液体を処理する方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 用いる新規な液体処理方法並びに水洗を行うための新規
な装置に関するものである。

液体の処理、殊に水または水溶液、例えばショ糖または
グリセリン溶液の脱塩に対する方法は公知である。強酸
性陽イオン交換体と強または弱塩基性陰イオン交換体と
の配合体を脱塩に用いる。

種々の公知の方法は種々のタイプのイオン交換体、即ち
陽イオン交換体及び陰イオン交換体を配置させる方法が
異なっている。

混合床フィルターにおいて、陽イオン交換体及び陰イオ
ン交換体を操作期間中に密に混合した状態で存在させる
。再生のために、消費された樹脂物質を陽イオン交換体
及び陰イオン交換体の異なった比重を基として水力的に
（ｈｙｄｒａｕｌ　ｉｃａｌ　ｌｙ）２成分に分離する
。各々の２つの層を再生し、そしてそれ自体を別々に洗
浄する。混合床フィルターは消費された樹脂物質が陽イ
オン交換体及び陰イオン交換体に完全に分離することが
できず、イオン交換体の１つのタイプのものがある量の
他のタイプのイオン交換体も含有する重大な欠点を有す
る。従って陽イオン交換体及び陰イオン交換体の再生は
常にある量の不要光てん（ｍｉ　ｓ　−　ｌｏａｄｅ６
′）された陽イオン及び陰イオン交換体を生せしめる。

この不要光てんの結果により処理される液体の品質は不
満足であり、そして混合床フィルターの操作能力は不均
衡に低くなる。

内部再生を用いる混合床フィルターの場合に、不完全な
分離により生じる不要光てけ（ｍｉｓ−１ｏａｄｉｎｇ
ｌある成分の他の成分の層中への再生剤の浸透の結果と
して、陽イオン交換体／陰イオン交換体境界面に近接し
て位置するイオン交換体の回避できない不要光てんを伴
なう。ある成分の対応する成分の層中への再生剤の浸透
による不要光てんは例えば米国特許第９７１，７７１号
及び米国特許第２，６６６，７４１号に推奨されるよう
に別々の層樹脂を用いることにより防止できるが、陽イ
オン交換体及び陰イオン交換体中への不完全な分離の結
果としての不要光てんは避けることができない。従って
分離層樹脂の使用は限定された価値のみを有する。

また陽イオン及び陰イオン交換体は極めてしばしば別の
フィルターまたは別々に隣接したフィルター室中に収容
される（例えばドイツ国特許出願公開第２．１３７．７
９６号、米国特許第３．１３６．７１９号及び同第３．
７１９．５９１号またはヨーロッパ特許第Ａｌ−０，０
５０，８１３号参照）。これらの配置の欠点は装置に費
用がかかることと、そしてイオン交換体がフィルターの
別の室にある場合、室を相互に分離するノズル・トレイ
（ｎｏｚｚｌｅｔｒａｙ）及び室中の液体を分配するに
必要な装置により高い圧力損失が生じることにある。

ドイツ国特許出願公開第１，６４２，８４８号及び特許
出願公告（ＪＡ−Ｂ）第８０１０１５．２５９号に水の
脱塩に対する向流法が記載されておシ、その際に陽イオ
ン及び陰イオン交換体は別々にフィルター中に配置し、
直接隣接する層は一方の上端に他方を積層する。陽イオ
ン交換体は陰イオン交換体より高い比重を有するため、
陽イオン交換体が下部層を形成し、そして陰イオン交換
体が上部層を形成する。充てん中に、薬剤は連続して両
方の樹脂層を通って流れる。再生中の流れの方向は充て
ん中の流れの方向と逆である。上方流充てん中の２つの
樹脂層の混合は常法により、例えば陰イオン交換体層の
表面上に向かう補助流によるか、またはフィルターに完
全にイオン交換体を充てんすることにより防止する。こ
の２つの方法は再生法で異なる。特許出願公告筒８０１
０１５，５２９号によれば、Ｈ２ＳＯ６を最初に陰イオ
ン及び陽イオン交換体を通して上端から下方に流す。こ
の方法で硫酸塩形に転化された陰イオン交換体を第二の
再生工程においてＮａＯＨで処理してＯＨ形に転化し、
その際に硫酸塩形における陰イオン交換体の層は陰イオ
ン交換体及び陽イオン交換体中に収容される中央排水間
゛に残留する。対照的に、上記ドイツ国特許出願公開に
よれば、陰イオン交換体及び陽イオン交換体を別々に再
生し、その際に消費した再生用アルカリは中央排水口で
除去し、そして異なった時点で間に合うように再生用酸
を中央排水口で導入する。

両方法の重大な欠点はそのイオン交換体の不良充てん操
作は回避することができず、その結果処理された水の不
良充てん−３適当な品質の結果及びフィルターの低い操
作能が生じることにある。

この方法のタイプから判断して、中央排水口が陽イオン
交換棉／陰イオン交換体境界面に近いため、特にドイツ
国特許出願公開第１．６４２，８４８号による方法にお
いてはあるイオン交換体の対応成分の再生剤による相互
の汚染が不可避である。加えて、フィルターの出発時中
のフィルターにおける避けることのできないイオン交換
体物質の上方及び下方への移動並びに充てん及び再生中
のイオン交換体の容積変化の結果として陽イオン交換体
及び陰イオン交換体の両者間の境界領域での混合が生じ
る。

またドイツ国特許出願公開第１．６４２．８４８号に記
載の方法は複雑なフィルターを必要とし、殊に、異なっ
た直径の２つの円筒状部分からなり、且つ交換体物質に
上方流を適用した場合に再配列は殊に再生剤を極めて多
く消費する欠点を有する。

第一の再生工程におけるイオン交換体の酸処理中に、陰
イオン交換体に５ＯＪ−イオンを完全に充てんする。こ
れらのＳＯ，−は続いてのアルカリでの処理により再び
置換しなければならない。

陽イオン及び陰イオン交換体を一方を他方の上端に別々
に配置し、その際に上方流充てんでの向流法に対して普
通のイオン交換フィルター中にて陽イオン交換体を下部
層とし、そして陰イオン交換体を上部層とし、この２つ
のイオン交換体をイオン交換に関与しないある高さの不
活性樹脂層で相互に分離し、陽イオン交換体及び分離層
を巻き上げ（ｗｈｉｒｌ　　ｕｐ）ずに陰イオン交換体
を再生のためにフィルターから除去し、フィルター中に
残留する陽イオン交換体を向流中で再生し、フィルター
から除去した陰イオン交換体を通常の方法で外部的に、
即ち別の容器中で再生し、そして再生した陰イオン交換
体を再び陽イオン交換体及び分離層を巻き上げずに充て
ん期に作動フィルターに再び循環させる場合に、公知の
方法の欠点を有していない陽イオン交換体及び陰イオン
交換体を用いる実質的に簡単であるが、それにもかかわ
らずより有効な液体の処理方法が達成されることが見い
出された。

かくて本発明は陽イオン交換体及び陰イオン交換体を別
々の層で、一方を他方の上端に配置させて含み、その際
に陽イオン交換体が下部層であり、且つ陰イオン交換体
が上部層であり、そしてイオン交換体を液体の上方流に
て充てんし、消費したイオン交換体を再生し、そして別
々に洗浄するイオン交換フィルター中で液体を処理する
際に、ａ）陽イオン交換体及び陰イオン交換体をイオン
交換中に関与しないある高さの樹脂層により相互に分離
し；ｂ）上方流充てんが終了した場合に、陰イオン交換
体を分離層及び陽イオン層を巻き上げずにフィルターか
ら除去し、再生し、別の容器中にて公知の方法で外部的
に洗浄し、フィルター中に残留し、そして分離層で被覆
された陽イオン交換体を再生し、そして公知の方法で向
流中で洗浄し；としてＣ）陽イオン交換体及び陰イオン
交換体の再生後、陰イオン交換体を再循環させてフィル
ターに戻し、そして陰イオン交換体を分離層及び陽イオ
ン交換体層を巻き上げずに再び積層することを特徴とす
る、イオン交換フィルター中での液体の処理方法に関す
るものである。

本発明による方法は陽イオン交換体に関してのみは向流
法であり、陰イオン交換体に関しては外部再生を行うイ
オン交換法であるが、それにもかかわらず特許請求の範
囲の向流中で再生される陽イオン交換体／ある高さの分
離層／外部的に再生される陰イオン交換体の樹脂相を用
いてそれ自体純粋な向流法、即ち陰イオン交換体及び陰
イオン交換体を向流中で再生する方法によってのみ与え
られる液体１品質が達成されることが見い出された。

加えて、本発明による方法は陽イオン交換体の再生に対
して向流法の特徴である低い量の再生剤を必要とする。

本発明による方法は陽イオン及び陰イオン交換体を別の
フィルターまたは室に収容する向流法の利点、即ち商品
質の処理液及び低い再生剤の必要量と、陽イオン及び陰
イオン交換体を一方を他方の上端に配置して収容し、そ
してこれらの層において種々の再生剤で再生するイオン
交換法の利点、即ちこれら方法の欠点即ち装置に対する
高経費、処理液の不満足な８臂、フィルターの低い操業
能力及び高い再生剤の必要量を示さずに単純性及び経済
性を併せ持つ。

本発明による方法は中央排液口なしで操作されるため、
陽イオン交換体の陰イオン交換体に対する定量比をこの
方法において必要に応じて変えることができ；従って本
法は処理される液体に極めて容易に適合し得るため、ド
イツ国特許出願公開第１，６４２，８４８号及び特許出
願第Ｂ−ｓｏ１０１５、２５９号に記載される方法より
更に利点を有する。更に、陽イオン及び陰イオン交換体
を逆洗浄するための追加の容器も必要としない。また陰
イオン交換体の外的再生に必要とされる容器を陰イオン
交換体を逆洗浄するために直接用いることができ；陽イ
オン交換体は作動するフィルター自身中で逆洗浄する。

混合床フィルター中の分離層に用いる分離層樹脂及びま
た本法に用いる充てん状態の陰イオン交換体はイオン交
換に関与せず、そして陽イオン交換体及び陰イオン交換
体を相互に分離する樹脂層として適している。分離層と
して充てんされた陰イオン交換体を用いることが好まし
く；このことはａ）第三の樹脂を必要とせず、ｂ）陽イ
オン交換体／陰イオン交換体の比重の差は陽イオン交換
体／分離層樹脂及び分離層樹脂／陰イオン交換体の比重
の差より大きい結果、陽イオン交換体／分離層樹脂及び
分離層樹脂／陰イオン交換体間よりも陽イオン交換体及
び陰イオン交換体間でより鋭い分離層が生じ、そしてＣ
）分離層の高さは大量または少量の充てんされた陰イオ
ン交換体を外部再生のためにフィルターから除去するこ
とにより個々の作動サイクル間で殊に容易に調整し得る
利点を与える。

混合床中の分離層樹脂として用いる樹脂には−般Ｊｃス
チレン、塩化ビニル、メタクリレート、ジビニルベンゼ
ン及びアクリロニトリルのビーズ（共）重合体、並びに
更にアクリロニトリル／ブタジェン／スチレン樹脂、エ
ポキシ樹脂、ポリアミド樹脂及びポリスチレン樹脂があ
る（ヨーロッパ特許第Ａ２−０．０１０，２６５号、第
１ｓ参照）。

分離層樹脂を用いる場合に、一方では陽イオン交換体及
び分離層樹脂、並びに他方では分離層樹脂及び陰イオン
交換体間で鋭い分離層が生じるため、分離層樹脂は粒径
及び比重に関しである条件を満たすべきであり：分離層
樹脂は陽イオン交換体の最も細かいふるいフラクション
とほぼ同じ粒径を有すべきである。分離層樹脂の比重は
陽イオン交換体の比重より少なくとも０１０２ｇ／Ｍ、
好ましくは少なくとも０．０４ｇ／α、殊に好ましくは
少なくともＯ，ＯＪ！９／Ｍ低く、そして陰イオン交換
体の比重より少なくとも０．０２ｇ／＃Ｉｊ、好ましく
は少なくとも０１０４ｙ／ｙｚ殊に好ましくは少なくと
も０．０５　ｆ／　／　ｍｅ高くすべきである。

本発明による方法に関し、陽イオン交換体の最も細かい
ふるいフラクションは陽イオン交換体を３つの異なった
粒径範囲に分離した場合に最も細かい粒径範囲として得
られる陽イオン交換体のフラクションを意味するものと
して理解されよう。

イオン交換には関与せず、そして陽イオン及び陰イオン
交換体を相互に分離する樹脂層（下に「分離層」として
略記）の高さは本発明による方法の効率に対して決定的
に重要であり；陽イオン交換体及び陰イオン交換体の混
合を確実に回避するためには分離層は充てん操作の出発
時にフィルター中の自由空間の高さより少なくとも３０
＋ｕ＋、好ましくは３０〜９０ｍ高く、そして高さは少
なくとも１００鮎でなければならない。

本発明に関し、イオン交換フィルタの自由空間はイオン
交換体で満たされていないフィルター室中の空間として
理解され；充てん及び再生中のイオン交換体の容積の変
化（膨潤及び収縮）の結果として、作動サイクルの工程
中に自由空間は減少及び増加の両方を行うことができる
。

ジビニルベンゼンで交叉結合したポリスチレン−スルホ
ン酸をベースとする通常の強酸性陽イオン交換体は本発
明による方法、において陽イオン交換体として用いる。

陽イオン交換体の粒径は０．３間より大、有利には０．
４藺より太、好ましくは０．４５ｘより大であシ、そし
てその比重は陰イオン交換体の比重より少なくとも０．
０５９７’ｍ、好ましくは少なくとも０．０７，９／ｌ
＋ｊ大であるべきである。

ジビニルベンゼンで交叉結合されるポリビニルベンジル
アミンまたは交叉結合されてＮ−アルキル化されたポリ
（メタ）アクリルアミドをベースとする通常の、強及び
弱塩基性陰イオン交換体を本発明による方法における陰
イオン交換体として用いる。陰イオン交換体の粒径は１
．２０　＋ｌｌＪ以下、有利には１．１０＋＋ＩＪ以下
、好ましくは１．０５ｍａ以下である。

本発明により、分離層及び陽イオン交換体を巻き上げず
に陰イオン交換体を作動フィルターから除去することは
水力運搬（ｈｙｄｒａｕｌｉｃ　ｃｏｎｖｅ−ｙｉｎｇ
）により殊に容易に行うことができる。作動フィルター
からの陰イオン交換体の水力運搬は例えば陰イオン交換
体／分離層境界面壕で降下して延びる１本（またはそれ
以上）のサイホン（ｓｉｐｈｏｎ）または陰イオン交換
体中を縦方向に陰イオン交換体／分離層境界面まで降下
して挿入される１本（またはそれ以上）の上に向かう管
により！イオン交換体をサイホン除去（ｓｉｐｈｏｎｉ
ｎｇｏｆｆ）することにより行うことができる。フィル
、ター中に残留する分離層及び陽イオン交換体を巻き上
げずに再生し、そして洗浄した陰イオン交換体を作動フ
ィルター中に再循環させることは例えばフィルターの自
由空間中に排出し、且つイオン交換体の移動に適する供
給ラインを介して陰イオン交換体を滴下させる（ｔｒｉ
ｃｋｌｅ　ｄｏｗｎ）ことにより達成し得る。

従ってまた本発明は本発明の方法を行う際の向流フィル
ターにも関するものである。この本発明による向流フィ
ルターは上方流充てんでの向流法に通常であるが、追加
としてａ）陰イオン交換体層を隣接する分離層及びこの
下の陽イオン交換体層を巻き上げずにフィルターから除
去し得る装置；及びｂ）外部的に再生された陰イオン交
換体をフィルター中に残留する分離層及び陽イオン交換
体層を巻き上げずにフィルター中に再循環させて戻し得
る装置を備えた一室式イオン交換フィルターからなるこ
とを特徴とするものである。

通常上方流中で充てんされる向流法に使用される一室式
イオン交換体フィルターは一般に接近可能な液体供給及
び排出ラインを有し、且つ上端及び底部で皿状の末端物
と接近し得る円筒状容器からなり、その円筒状内部空間
は液体を透過する装置（例えばノズル・トレイ）により
底部及び上端で閉鎖される。

上部イオン交換体層を下部イオン交換体層を巻き上げず
にイオン交換フィルターから運搬し得る装置は公知であ
る。、１本またはそれ以上の上に向かう管（複数）によ
る水力運搬が殊に通していることが分っている。装置中
）はフィルターの自由空間中に排出し、且つイオン交換
体の移動に適する供給ラインからなる、 本発明による方法及び水沫を行う際に用いる向流フィル
ターを第１図で説明することができる：陽イオン交換体
（３）、分離層（５）及び陰イオン交換体（４）をフィ
ルターカラム（ｃｏｌｕｍｎ）の円筒部分及び流体を透
過する２つの装置（２）により形成される室の流体を透
過する下部装置（２）上に直接交互に配置して設置する
。陰イオン交換体の上部は自由空間（６）である。液体
を透過する上部装置（２）は自由空間（６）の上部境界
を形成する。

充てん期においては、処理される液体は供給ライン（９
）を通してフィルターに入る。ライン（７）及び（８）
は閉鎖装置（１３）及び（１４）により閉鎖される。処
理された液体はライン（１１）を通してフィルターから
排出される。充てん後、陰イオン交換体（４）をライン
（７）を介して第二の別の容器中にサイホンで除去し、
その際に閉鎖装置（１０）及び（１４）を閉じ、そして
閉鎖装置（１２）を開ける。

この陰イオン交換体（４）をフィルター（１）から水力
的に運搬する間に、分離層（５）及び陽イオン交換体（
３）け巻き上がらない。

この陰イオン交換体（４）を外的再生用の別の容器中で
常法により希釈水酸化ナトリウム水溶液で再生し、次に
陰イオン交換体から流出する洗浄液が所望の残留型導度
のみを示すまで洗浄する。

陰イオン交換体（４）の再生中またけ再生後に、作動フ
ィルター（１）中に残留する陽イオン交換体（３）を向
流再生に通常である方法により希釈水性鉱酸、好ましく
は水性希塩酸で再生する。再生用酸をライン（１１）を
通して供給し、その際に閉鎖装置（１３）及び（１４）
を閉じ、そし、て分離層（５）及び陽イオン交換体層（
３）を流通した後、ライン（９）を通して除去する。再
生用酸を再生と同じ方向で分離層及び陽イオン交換体か
ら洗浄除去する。

陽イオン交換体（３）から流出する洗浄水が所望の残留
型導度を示したら直ちに洗浄操作を終了し、そして閉鎖
装置（ｌＯ）を閉じる。

次に陰イオン交換体（４）をライン（８）を通してフィ
ルター（１）中に再循環して戻し、その際に閉鎖装置（
１０）及び（１３）を閉じ、そして閉鎖装置（１２）及
び（１４）を開ける。この再循環中に分離層（５）及び
陽イオン交換体層は再び巻き上がらない。陰イオン交換
体層（４）を分離層（５）上に積層した後、閉鎖装置（
１４）を再び閉じ、閉鎖装置（１０）及び（１２）を開
け、そして充てん操作を再び始める。

本発明による方法及びフィルターの殊に実際的な具体例
を第２図に示す。この具体例において、液体を透過する
フィルター（１）の上部装置（２）を不活性物質の浮上
（ｆ　Ｉｏａｔ　ｉｎｇ）層（１５）により封鎖から保
獲する。

浮上層に対する不活性物質として例えばポリエチレンま
たはポリプロピレンの有機性の合成物質の粒子が適して
いる。これらの不活性物質はこのものが接触する液体の
比重よ如低い比重を有するへきであシ、即ちこのものを
通って流れる液体上に浮上しなければならない。この粒
子の粒径は好ましくは約０．２〜２．ＯＵであるべきで
ある。

また陰イオン交換体の外部再生に必要な再生容器（１６
）を追加として第２図に示す。充てんが終了した場合、
陰イオン交換体（４）を上に向かう管（７）を介して再
生容器（１６）に強制的に導入し、その際に閉鎖装置（
１２）、（１３）及び（２１）を開け、そして閉鎖装置
（１０）、（１４）及び（１９）を閉じる。問題を生じ
ずに運搬するために、第２図に示すように陰イオン交換
体（４）を上端から再生容器中に滴下することが有利で
ある。再生する陰イオン交換体（４）が再生容器（］６
）中に入ったら直ちに閉鎖装置（１３）を閉じ、閉鎖装
置（１９）及び（２１）を開けながら液体を透過する装
置（例えばノズル・トレイ）上ζこ配置された陰イオン
交換体上にライン（１８）を通して再生用アルカリをろ
過し、そしてライン（２０）を通して除去する。再生後
、陰イオン交換体を同じ流れの方向で洗浄する。洗浄が
終了した場合、閉鎖装置（２１）を閉める。再生し、洗
浄した陰イオン交換体（４）をライン（８）を介して水
力的に強制してフィルター（１）中に戻し、その際に閉
鎖装置（１２）、（１４）及び（１９）は開き、そして
閉鎖装置（１０）、（１３）及び（２１）は閉じる。

実施例１ 第２図に示（ッたフィルター配置を用いた。

フィルター（１）は内部直径３００　ｍａを有しておシ
；その円筒形の高さく：＝室高＝底部及び上端ノズル・
トレイ（２）間の距離）は２．２００　ｍｓであった。

陰イオン交換体層（４）に浸漬された上に向かう管（７
）の末端は陰イオン交換体／分離層境界面にあった。

自由空間（６）の高さく充てんの開始時）は７０ｇｇで
あり、そして浮上層（１５）の高さは２００藺であった
。

フィルター（１）？こ次のものを満たした二強酸性、大
細孔性陽イオン交換体７０ｔ、陽イオン交換体層（３）
の高さ：１，０ＯＯｒ讃；比重：　１．２　ｉ　ｇ／’
　：粒径：１．２５〜０．５　ｍｓ、ゲル状の強塩基性
陰イオン交換体５６ｔ１陰イオン交換層（４）の高さ＝
８００吠；比重：１．０７，９／ば：粒径：１．１２〜
０．４藺、及び分離層樹脂（ヨーロッパ特許第Ａ２−０
．０１０、２６５号、実施例１２による）９ｔ１分離層
（５）の高さ：１３０藺；比重：１．ｘ５ｇ／ｍｌ：粒
径：０．５〜０．７朋。

次の陰イオン及び陽イオン含有量（データはｍｅｑ／ｌ
）の水道水を充てんに用いた：Ｃａ　　　＋Ｍｇ　　　
　　　　　　　５．３Ｎａ＋！（３，６ （１−＋Ｓｏ、　　＋ＮＯ３６，４ ＨＣＯ，−２，５ Ｃ０２（遊離’）　　　　　　　０．０７Ｓｉｎ、　　
　　　　　　　　　　　０．１．３再生容器（１６）は
内部直径３００　ｍａ及び円筒状ジャケット（ｊａｃｋ
ｅｔ）高１，６００藺を有していた。

ライン（８）の縦方向の末端から底部ノズル・トレイ（
］７）までの距離は５ｏｍであった。

各々の充てん後、３０％塩酸］Ｏｋｌ／（６％水溶液の
状態）を用いて向流中で陽イオン交換体を再生し、そし
て５０％水酸化ナトリウム溶液９ｋｊ９（４饅水溶液の
状態）を用いて陰イオン交換体を外部的に再生した。

脱塩する水を１，２００７／時間の流速で底部から上方
向にフィルター（１）を通過させた。フィルター（］）
から流出する脱塩水の平均型導度は２〜３μ８／、であ
シ、そしてそのケイ酸含有量は０．１■のＳｉＯ，／４
より少なかったっ脱塩水の電導塵が５μＳ／ＣＩｎ以上
に上昇したら直ちに充てんを中断した。この中断前に得
られた脱塩水の量は４，５３５ｔ（６回の作動サイクル
の平均値）に達し、た。

本発明による方法の代シにドイツ国特許出願公開第１，
６４２，８４８号に記載の向流法にイオン交換体を用い
た場合、平均型導度ｌＯμＳ／ｃｒＩＬのみを有する脱
塩水が・得られ；中断時の２０μＳ／ｃｒｎの値の前に
得られる脱塩水の量は３．９６０　ｔのみであった。

実施例２ 分離層樹脂９ｔの代りに分離層としてゲル状の用いる強
塩基性陰イオン交換体９ｔで構成させる以外は実施例１
に記載の方法に従って行った。この陰イオン交換体９ｔ
は充てん後に再生容器（１６）中に排出せず、イオン交
換にもはや関与しない分離層（５）として用いた。

このように充てんされたフィルターを用いて実施例１と
同様の結果が得られた。再生用酸を分離層＋陽イオン交
換体から洗浄するためにより多量の洗浄水が必要である
（実施例１の２８０１の代シに７ｏｏｔ）ことのみが相
異していた。

実施例３ フィルター（１）を充てんするために強酸性陽イオン交
換体としてゲル状の強酸性陽イオン交換体（比重：、　
Ｉｔ　２３　ｇ／　’　：粒径：　１．２５〜０．５　
ｍｓ　）を用い、そして分離層（９１）及び陰イオン交
換体（５６ｔ）として強塩基性、大細孔性（ｍａｃｒａ
−ｐｏｒｏｕｓ）ｒｊイオン交換体（比重：　１．０９
　ｊｊ　／　Ｒｅ：粒径：１．０〜０．４５π５ｗ）を
用いる以外は実施例１に記載の方法に従って行った。

各々の充てん後、３０％塩酸１２ｋｇ（６％水溶液の状
態）を用いて陽イオン交換体を向流中で再生し、そして
５０％水酸化ナトリウム溶液９ｋ１７（４％水溶液の状
態）を用いて陰イオン交換体５６ｔを外部的に再生した
。

脱塩する水を１，４００ｔ／時間の流速で底部から上方
向にフィルター（１）を通過させた。フィルターから流
出する脱塩水の平均型導度は０．６μｓ／鋼であり、そ
してそのケイ酸含有量は０．０５Ｗ／ｃｍ以上に上昇し
たら直ちに充てんを中断Ｉ７た、この中断値の前に得る
ことができた脱塩水の量は５、８００１に達した（６回
の作動サイクルからの平均値）。

実施例４ 分離層（５）が実施例１に記載した分離５層樹脂９ｔか
ら構成される以外は実施例３の方法に従って行った。

この方法で充てんしたフィルターを用いて実施例３と同
様の結果が得られた。陽イオン交換体から再生用酸を洗
浄するに必要とされる洗浄水が実施例３で必要とてれた
６５０ｔから２１Ｏ１に減少したことのみが異なってい
た。

実施例５ イオン交換体に充てんするために過剰の遊離酸を含む廃
液を用い；全体で、脱塩する水は次の量（ｍｅ　ｑ　／
　ｔ　’）の陽イオン、陰イオン、炭酸及びケイ酸を含
んでいた： 陽イオン　　　　　　　　３．６ （こｌ−＋　Ｓｏ４＋　ＮＯ３−５，３（０→−８ｉ　
０　　　　　　　　　　　０．３実施例２に記載光れる
フィルター配置のフィルター（１）に次のものを充てん
した：実施例１に記載される強酸性、大細孔性陽イオン
交換体４９ｔ１陽イオン交換休層（３）の高さニア００
ｍｙｎ、実施例１に記載されたゲル状の強塩基性１（イ
オン交換体８６１；この８６ｔの内、７７ｔを陰イオン
交換体七して用いる：陰イオン交換体層（１４）の高さ
：１、　ｌ　ＯＱππ及び９１を分離層として用いる二
分離層（５）の高さ：　１３　ｆＪ悶。

陰イオン交換体に浸漬される上向きの′管（７）の末ｉ
’１％ｊ　（（Ｊ　ｌ新イオン交換体層（４）／分離層
（５）境界面にある。

各々の充てん後、３０％塩酸７ｋｇ（６％水水液液状態
）をいて陽イオン交換体を向流中で再生し、そして５０
係水酸化ナトリウム溶液１２．５ｋｇ（４係氷溶液の状
態）を用いて隋゛イオン交換体７７１７を外部的に再生
した。

脱塩する水を流速１，０００ｔ／時間でフィルター（１
）を通過させた。フィルターから流出した脱塩水の平均
型導度は５μＳ／ｃＩｎであシ、そし７てそのケイ酸含
有量は０．１ηＳｉｏ２／４であった。中断値１０μ５
１ｃｍ前に得ることができた脱塩水の量は廃液９．６０
０　ｔに達１−７た（６回の作動サイクルの平均値）。

実施例６ 炭酸及びケイ酸を配合させずに実施例１１こ記載の水を
イオン交換体に充てんした。

第２図に記載のフィルター配置のフィルター（１）ｌ・
ここの場合は次のものを充てんした：実施例３に記載の
ゲル状の強酸性陽イオン交換体８０ｔ１陽イオン交換体
層（３）の高さ：　Ｌ　１５０　ｒｕｎ、アクリルアミ
ドをベースとする弱塩基性、大細孔性陰イオン交換体４
６１１陰イオン交換体層（４）の高さ：６６０　ｒｎｓ
　：比重：　１．０５　ｇ／Ｎ　；粒径：１．１２〜０
、３　ｔｒｙｓ、及び実施例１に記載の分離層樹脂９ｔ
０陰イオン交換体に浸漬された上に向かう管（７）の末
端は陰イオン交換体／分離層境界面にあった。

３０％塩酸１６に９（６チ水溶液の状態）を用いて陽イ
オン交換体を向流中で再生し、そして５０チ水酸化ナト
リウム溶液５．６　ｋｇ　（４ｑ６水溶液の状態）を用
いて陰イオン交換体を外部的に再生した。

脱塩する水を流速９５０　ｔ／暗時間フィルター（Ｘ）
を通過させた。フィルターから流出する脱塩水の平均型
導度け２０μＳ／Ｃｍであり、そしてその塩素イオンの
含有量は２　ｗｒｙ　／　Ｌである。脱塩水の電導明が
２５μＳ／（：ｒｎ以とに上昇ｌ、たら直ちに充てんを
中断したうこの中断値の前に得ろことができた脱塩水の
量は７．５５０ｔ（６回の作動サイクルからの平均値）
に達した。

陰イオン交次体は充てん中シこ約１０答量係膨濶し、一
方陽イオン交換体は約５咎量係収縮千るため、７０間の
自由空間（６）が適していた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による向流フィルターを示すものである
。 第２図は本発明のフィルターの殊に実際的な具体例を示
すものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、陽イオン交換体及び陰イオン交換体を別々の層で、
   一方を他方の上端に配置させて含み、その際に陽イオン
   交換体が下部層であり、且つ陰イオン交換体が上部層で
   あり、そしてイオン交換体を液体の上方流にて充てんし
   、消費したイオン交換体を再生し、そして別々に洗浄す
   るイオン交換フィルター中で液体を処理する際に、ａ）
   陽イオン交換体及び陰イオン交換体をイオン交換に関与
   しないある高さの樹脂層により相互に分離し；ｂ）上方
   流充てんが終了した場合に、陰イオン交換体を分離層及
   び陽イオン層を巻き上げることなくフィルターから除去
   し、再生し、別の容器中にて公知の方法で外部的に洗浄
   し、フィルター中に残留し、そして分離層で被覆された
   陽イオン交換体を再生し、そして公知の方法で向流中で
   洗浄し；そしてｃ）陽イオン交換体及び陰イオン交換体
   の再生後、陰イオン交換体を再循環させてフィルターに
   戻し、そして陰イオン交換体を分離層及び陽イオン交換
   体層を巻き上げることなく再び積層することを特徴とす
   る、イオン交換フィルター中での液体の処理方法。 ２、イオン交換に関与せず、そして陽イオン交換体及び
   陰イオン交換体を相互に分離する樹脂層が充てん操作の
   出発時のフィルター中の自由空間の高さより少なくとも
   ３０ｍｍ厚く、そして少なくとも高さ１００ｍｍである
   ことを特徴とする、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、イオン交換に関与せず、そして陽イオン交換体及び
   陰イオン交換体を相互に分離する樹脂層を通常の分離層
   樹脂または充てんされた陰イオン交換一体から生成させ
   ることを特徴とする、特許請求の範囲第１項または２項
   記載の方法。 ４、分離層樹脂が陽イオン交換体の最も細かいふるいフ
   ラクシヨンとほぼ同じ粒径を有し、そしてその比重が陽
   イオン交換体の比重より少なくとも０．０２８ｇ／ｍｌ
   低く、且つ陰イオン交換体の比重より少なくとも０．０
   ２ｇ／ｍｌ高いことを特徴とする、特許請求の範囲第２
   項記載の方法。 ５、陽イオン交換体の粒径が０．３ｍｍより大きく、且
   つその比重が陰イオン交換体の比重より少なくとも０．
   ０５ｇ／ｍｌ大きく、そして陰イオン交換体の粒径が１
   ．２０ｍｍより小さいことを特徴とする、特許請求の範
   囲第１項記載の方法。 ６、上方流充てんでの向流法に通常であるが、追加とし
   てａ）陰イオン交換体層を隣接する分離層及びこの下の
   陽イオン交換体層を巻き上げずにフィルターから除去し
   得る装置；及びｂ）外部的に再生された陰イオン交換体
   をフィルター中に残留する分離層及び陽イオン交換体層
   を巻き上げずにフィルター中に再循環させて戻し得る装
   置を備えたイオン交換フィルターからなることを特徴と
   する、特許請求の範囲第１、２、３、４または５項のい
   ずれかに記載の方法を行う際の向流フィルター。 ７、接近可能な液体供給及び排出ラインを有し、その円
   筒状内部空間が液体は透過する装置により底部及び上端
   で開鎖され、そして追加としてａ）陰イオン交換体層を
   隣接する分離層及びこの下の陽イオン交換体層を巻き上
   げずにフィルターから除去し得る装置；及びｂ）外部的
   に再生された陰イオン交換体をフィルター中に残留する
   分離層及び陽イオン交換体層を巻き上げずにフィルター
   中に再循環させて戻し得る装置を備えたイオン交換フィ
   ルターからなることを特徴とする、特許請求の範囲第６
   項記載の向流フィルター。 ８、装置ａ）が１本（またはそれ以上）のサイホン（複
   数）からなり、その（各々の）足が陰イオン交換体／分
   離層境界面に降下して延びるか、または陰イオン交換体
   中を陰イオン交換体／分離層境界面に縦方向に降下して
   挿入される１本（またはそれ以上）の上に向かう管（複
   数）からなり、そして装置ｂ）がフィルターの自由空間
   中に排液する供給ラインからなり、且つイオン交換体の
   輸送に適することを特徴とする、特許請求の範囲第６項
   または７項記載の向流フィルター。