JPS59199048A - 混合床イオン交換樹脂の再生法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

本発明に、

【昆台床フィルターにあ・ける１吏出済みカ
ナオン及びアニオン交孕硲を指の新覗、な内部再生（１
ｎｔｅｒｎａｔ　　ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ　ｌ法、
及び該方法を行なうための混合床フィルターｔこ関する
。 混合床フィルターにカチオン交神体及びア二オ馳 ン交楔体の充填されたイオン交換体フイターである。負
荷＋２１’ｔｔｃ；　（ｌｏａｄｉｎｇ　　ｏｐｅｒｕ
、ｔｉｏ？？、ｌ中、カチオン交換体及びアニオン交換
体は艮く混った混合物の形で存在する。負荷をもつ交換
体の再生　。 のためには、混せ床を水圧により２成分の比重の差に基
づいてカチオン父ｐｂ体とアニオン交ｉ４体とに、特に
高い比重のカナオン交換体のド一と低い比重のアニオン
交換体の上層とに分離する。分甜後、カチオン交換体及
びアニオン交換体を別々に再生し、洗いｈ３１．　ｔ　
ｗａｓｈｉｇ　　ｏｔｔｔ　）　ｔ、（する、。 混合床フィルターは公知であり、ぞ才しにより効果的な
脱鉱物が達成できるのでしばしば実際に団使用済みイオ
ン交換体の再生が、混合床のカチオン交換体及びアニオ
ン交換体への分離が不完全でしか可能でないためにかな
りの難点を呈するとい図された再生剤全負荷として有し
てし葦つという結果をもたらす１゜ 内部再生を伴なう混汗床の蟻什、不完全な分離によって
引き起こされるカチオン及びアニオン父ｎ％　Ｋ　ノコ
ｃｉ’）　ｐｐつた負イｉｊ　（ｔｎ、ｉ　ｓ　−ｔ　
ｏａｄｉｎｇ　ｌ　ｔｒｉ、、１つの成分の再生剤の他
の成分層への侵入の結果として、イオン交換体成分の避
けがたい誤った負荷を伺隨する１、 負荷段階において、誤った負荷は液体の処理量の１歳少
に辿し１更に誤った負荷が、小物化的に低い運転能力し
か混合床で達成さｉＬえないという理由となる１、 １方の成分に対する杓中剤の他方の成分層への侵入によ
る誤った負イｄ工及びこれによって引き起こされる数体
の処理量の減少及び」・転北力の減少を避けるためＶＣ
１再生全内部で、ＲＩＪち混合床フィルターそれ自体の
中ではなくで、外部で、即ち混合床フィルター外の別の
容器の中で何なうことが提案された。この外部再生法の
場名、交換１Ａ物質Ｉま水圧的１’ｃ　’（ｎ　８床フ
イルターから別の塔へ運搬される。この塔において、２
つの成分を逆洗浄により分ｔｌＬする。ｔＪ’ｉ分の一
方全第３の容器に移した後、２つの成分の各全再生し、
それ自体洗い出す。次いで２つの成分を混合床フィルタ
ーへ戻１、そこで次の負荷工程のために混合する６、 １方の成分のｈ中剤の、他方の成分層への侵入及びこの
侵入によって引き起こされる誤った負荷は外部での再生
によって視けられるけれど、カチ誤った負荷の結果（低
蓮転能力及び処理される液体の不満足な品質）は避けら
れない。反対の成分の粒子によるイオン交換体成分の汚
れは、勿論カチオン父洟体／了ニオン文体の界面の近く
で最も高い。それ故に、不完全な分離によって引き起こ
される誤った負荷及びそれによる結果を減少させるだめ
に、１つの成分例えばカチオン又梼体を取り出した後、
混合床のカチオン交隣体とアニオンき 交換体との外部における分離後に２成分間に残る混合樹
脂城を分離し、そしてこの誠を再生上１４ＩＳに利用し
なくて、別の容器に貯蔵し、こｔＬｖ、Ｈ次の作業サイ
クルの使用済み混合床に再び添加し、次いて゛カチオン
交換体とアニオン交１９３体へ分局トすることが提案さ
れた（参照、列えは独国特許公報・粘２．６３１．４１
４号、英国特許第１．４９８．１３９号鳳。 混合床フィルター中のイオン交換体の外部再生Ｖ′ｃ外
１する上述の特別な方法によれば誤った負荷が大さく回
避きれ、この結果運転能力の実質的な改良及び処理液体
の品質が内部再生街含む混合床フィルターで得られる運
転性能及び−グし＝　Ｗ＋の品質と対比して達成できる
。それにも拘らず、これらの特別な方法、例えば独国符
許公報絹λ６３１．４１４号に記述されている方法は、
−争夫それケ行なうのに必要な工程及び装置ｋが非常に
あまりにも商価であるからどく限られた用途しか見出さ
れない。 イオン交換に中に関与しない及びアニオン交換体及びカ
チオン交換体間に選別時に介在する樹脂の、イオン交換
体物質への添加が、内部再生をｆｆ−９混合床フィルタ
ーのフ）ト転性能及びそれで処理きれる液体の品′流を
改良するための他の手段として提案された（な照例えば
独国特許４’９７１，７７１号及び米国特πト第２，６
６６．７４１号）。カチオン交換体及びアニオン交換体
間での直接的な接触にこれらの樹脂准の分離によって回
避される。再生剤の流れに対する出口をこの不活性な一
対脂の中間層中に置いた場合、個々の糊中剤溶液の、反
対の成分への侵入はある程度減ぜられる３、シかしなが
ら不完全な分離及びこれによつで引き起こされる哄った
負荷に、分離層樹脂の使用（でよって改良することがで
きない。むしろ、第３の不活性成分の偉人はこの第３１
民分の容積謬嚢（１勺２０％）によってイオン父嗅体物
質が希釈され、ｉ、ＩＨつ−Ｃ混片床フィルターの連転
容積・ｊドカが史に１ノにぜｂれるとい境界は、不活性
なｓＪ詣及びイオン交換体、川の比重の差が２つのイオ
ン交換体１−のその差の半分りこすさ゛ないから、２成
分系における２つのイオン交換体間の境界よりも不明確
になる。実際の〕ｊ）・車ｉ中ＶＣしばしば起こる如き
３成分のうちの１つだけの比重の変化或いは例え・・よ
１ψ耗によるノ惰径の変化ｖｊ、直接イオン交換体及び
不活性な樹脂の不十分な分離をもたらす。しかしながら
、これに１つの父僕体成分の容量が不活性な樹脂の容置
によつ−（アＳ／ＪＯすること及びこの場合に池の交換
体成分に関する分離の境界が分離樹脂の層の中１１ｊに
凡々位置し、ている中央流出溝の上かドヘ移ってし１つ
ことｖ９−味する。、これは簡単な混滑床フィルターの
場合にすでに存在しているよりも悪い状βｙである。空
気を混合床へ吹込む場合に浮揚する１…向の分離樹脂の
性丙に史に複雑でめる。中間層としての分離樹脂の効果
の童図にこの浮揚によって失なわれる。 は少くとも減少及びこれによる高運転能力及び処理液の
改ｐされた品質の達成という技術的な問題が解決できな
いこと全意味「る。 今回上・ＪＩＳの技術的な問題は、内部再生を伴なう混
合床フィルターにおいて、使用済み樹脂物質のカチオン
・交換体及びアニオン交換体への分離及びその２成分の
再生及び洗い出しの後、カチオン交］蜀体／アニオン交
換体の界面領域のイオン交換体層を、特に選択的に且つ
隣接するイオン交換体層をかき混ぜることなしにフィル
ターから取り出し、仄いてフィルター中に残留するカチ
オン父邸体を、負荷段階のためにフィルター中に残留す
るアニオン交換体と混合し、＠衝段１ｙｆｔヲ行ない、
各成分への分Ｊ叶前又は分離中にフィルターから除去し
たイオン交換体分質を使用済みイオン交換体物ηに再び
添加し、そして分離が終Ｙした時カチオン交換体及びア
ニオン交換体の再生を再び開始するという・・往くべき
簡単な方法で解決することができる。 内部再生の混合床フィルターにおいて、中央排水管（ｃ
ｅｎｔｒａｌ　　ｄｒａｉｎａｇｅ　＋ｒｒｊ：、力ｆ
　、ｔ　：／’ｔ　ｑｊ？体／アニオン交換体の界面付
近に或いはｌｔ４．接界面付近に存在することが必慢で
ある。その理由ｒよ、界面から成分の一方へ位置ヲ換え
ると、これらの成分の、反対の成分に対する書中剤によ
る誤った負荷が増大するからである。それ故に、内部再
生を伴う混合床フィルターに対して、「カチオン交換体
／アニオン交換体の界曲域において」トニ「中央排水管
の領域においてｊと同義である。 フィルターから除去きれるイオン交換体層は、誤って負
荷され／Ｃカチオン交換体及びアニオン交換体のすべて
を不吉的に含有するカチオン交換体及びアニオン交換体
の混合物からなる７゜本発明に従い、カチオン交換体／
アニオン交換体の界面域（＝中央排水管の領域）におい
てこのイオン交換体層を除去すれば、誤った負荷のない
、完全に凹生されただけのカチオン交換体及びアニオン
交換体が負荷段階において関与する。従って混合床フィ
ルターの運転能力は決定的に増大し、処理した散体の品
質も実質的に改良される。 従って本発明に、混合床の使用済みイオン交換体物質の
、カチオン交換体及びアニオン交換体への分離を、上昇
流液体を用いで行ない、ヤしてこのカチオン交換体及び
アニオン交換体を再生し吐つ洗い出すという混合床フィ
ルターの内部再生に際して、使用済みイオン交換体物質
の分離及びその−２成分の再生及び洗い出しの後、カチ
オン交換１本／アニオン交（典体の界面領域のイオン交
換体層を、１％接するイオン交換体１曽をかき混ぜるこ
となしに混合床フィルターから・べ択的に取り出し、フ
ィルター中に残留するカチオン交換体ケ、虜しい霞荷段
）＠のためにフィルター中に残留するアニオン交換体と
混合し、負荷段階が終了した時カチオン交換体及びアニ
オン交換体への発白前又は分離中１；フィルターからＩ
余去したイオンダ挨内４勿質を１史用済みイオン交換体
物質に再び添加し、セし一〇分際が終了した時カチオン
交換体及びアニオン交換体の再生の作業サイクルケ再び
開始する、該混合床フィルターの内部再生方法１／］ｅ
する。 本発明に従い、混合床から除去されるイオン交換体層は
別の貯蔵容器へ移される。そこから分駆前又は分離中に
、必要ならば細かい部分を除くためにゆすいだ後及び／
又は細かいものの代りとしての新しいイオン交換体の添
加及び／又は他の同様の特別なノ１ｎ４理の侵、それを
混合床フィルターに残留するイオン交換体に再び添加す
る１５本づ６明に従って混せ床フィルターから除去され
るイオン交換体物質は、フィルター中に残留する混合床
物質と一緒に、負荷工程のためのカチオン交換体及びア
ニオン交換体の混合前に、上述したようにカチオン交換
体及びアニオン交換体への分離操作に及びその分離操作
に続く再生操作に供され、次いでゼ＋び除去される。 本発明に従ってカチオン交換体／アニオン交換体の界面
鎖酸（＝中央排水管の領域）から除去きれる樹脂層の厚
さはカチオン交換体／アニオン交換体の分離の境界の明
確さに依存する。分離の境界がはっきりしていればいる
程、除去すべき樹脂層のノＩＩさは小さくすることがで
きる。逆に分離の境界が不明確であればある程、除去す
べきＵ、１　＋１旨層の厚さは大きくしなければからな
い１゜カチオン交換体とアニオノ＝２′１婆体の］七ｒ
Ｍ　１ｉｆｊの差に依存することに別にし一〇、分［１
１［σ）境界σ〕す」右弧さは、特に水圧分離、町生及
び坑い＋、ｂｔ、ｌのｌＰｉ、（本ｑ）分布の均一性に
依存する。本発明によれは、１早い・ｍｌ脂層であつ１
も中央排水管付近のＱ減力・ら［台１えへなく除去でき
るから、本発明の方法μカチオン交換体のアニオン交換
体からの分１’ｉ＋＋７５’　（・１つきりしているか
いないか（（依存せず、従ってフィルレター甲の液体の
分布に或いは運転渚による。；４りにＭ＼存しない。本
発明による方法は、混合床フイルタ一力・ら除去する樹
脂層の厚さくＤＪ’！＜適当に剖択すれば、カチオン父
伊体／了ニオン父洟体の分−のちＬ界の明ｆｍさとは無
関係に常に良好な再Ｉ見４９４ある（青果を与える・ 一般に、フィルターにおいで除去される４ｆ（ＩＩ旨ｊ
曽の厚さ１ｉ４４１図参照）ｉｄｌ　００〜５０　（１
ｍ＊１即ら各の場合中央排水管の上下５０〜２５０　ｔ
ｎｘ、好ましくは２００〜４００　ｉｉｍ、即ら各の揚
台中央排水′＾°の上１’１００〜２００關であること
が適当と判明した１゜ カチオン交換体／アニオン交換体の界面領域におけるイ
オン交楔体ｊ曽の除去は水圧輸送による’ｉ’Ｍに佃１
単な方法で行なうことができる。（（＜ことに、本発明
で提案された水圧輸送の場合、除去すべき樹脂層に隣る
イオン交換体層のかき混ぜが起こらないということが発
見された。 本発明の方法によって必要とされる樹脂層の中央排水管
の領域からの均一なかさ混せのない輸送は、ν１ｊえは
上昇貨とフィルター壁との間の距離或いはいくつかの上
昇管のある場合には上昇′ｇ及びフィルター壁及び呵る
上昇管の間の距離が凡そ同一であり且つある値を越えな
いように、必要な敷物“４中へ垂直に挿入することに工
って水圧的にぶ成でさる。このｌ寺上ケ＋−？！４ば、
イオン交換体物質中の上外部ｔ６））の端力瓢上部から
の水圧で（ｍｆＡを何なう時Ｖこ、フィルターから除去
すべさイオン父倭１７１＝ｉｍ　（７）のＦ方の境界面
に、及びト一部からのＡ（圧で［重送ケ何なう時に、該
層（７）の上方の境界面に１■直すゐよつな深さ１でイ
オン父慄体物、ｊ中へ押入される。上昇管において〆：
】０．１〜３ｍ／秒、好ましく（ｒ尤０．４〜２而／面
の技術亀に適・′チなｙ）１１．速γ迷ｊ）父するため
に、窒のフィルターｉＭ而と柴の上ブｆ−′ｔｔ　ｌ用
団或いはいくつかの上昇管断面の揚台には谷の上昇＋１
の合計、所面との比は約３００：１〜５００　：　１で
あるべさである。 イオン交換体の、イオン父戻体フィルター例えば混せ床
フィルターからの水圧桶送は公知である。 しかしながら、この公知の水圧輸送においてに、上昇箔
゛ヲフィルターの底部で挿入し、かき捷せについて注意
を払うことガしにイオン交換体物質を全体的にフィルタ
ーから強制的に追い出す。本発明による水圧１滴送は、
特別な中間層を、この中間層に隣るイオン交換体物質の
かき混ぜなしに、イオン交換体物質から述択的に除去す
るという点で公知の水圧輸送法と４番なっている。。 従って本発明に、特許請求の和）曲の方法を行なうため
の内部再生を伴う混合床フィルターにも関する。この本
発明による混合床フィルターは、内部再生ケ伴なう混合
床フィルターに通當のフ・ｆルター装偵１、例えば液体
供給及び流出導管を倫えた容器からなることが特色であ
る。この容器の円筒部分に液体透過性の手段によって底
が封ぜられ、その上にはカチオン交換体及びアニオン交
換体からなるイオン交換体物情が存在し、また理論的な
カチオン交換体／アニオン交換体の界面の水準に中央排
水管が存在する。更にフィルター装置にカチオン’ｆ：
楔体／アニオン交換体の界面顎域のイオン交懐体層金、
それに隣るイオン交換体層をかき混ぜることなしにフィ
ルターかり＋’、’：　ＷＭ市に除去するための手段を
俸えていゐ３゜ カチオン交換体／ア二号ン交換体の界ｔｌｔｌ領域にお
けるイオン交換体をフィルターから、六択的に除去する
ための特にＩＲｊ革な及び効果的な手段は、イオン交［
’Ａ体＠質中に垂直に挿入され且つ貯蔵容器に連結され
た１つ又にそれ以上の上昇管である。 このイオン交侠体ｑ勿實中に浸るヅ肖のし１〕口に、水
）土輸送のための液体が上部又は底部のいずれからフィ
ルター中に入るかに依存し一〇フィルターから運搬さ′
ｔＬる樹脂層の下方又は上方界囲に存在する。 上昇管ｒよ、上昇管（管の中心）及びフィルター壁間の
距離がある値、即ら４００龍の１直を越えない、そして
いくつかの上昇管の場＠個々の上ｎｖの相互の距離が随
時ｈ″、１なってもよいがある値、υ１ｊら８００龍の
ηｌ！支を越えないようにフィルターの断面に均−Ｖこ
配置１へ、爆′！している。 上昇も（管り中心）及びフィルター壁間の距離好才しく
は３００〜６００ｍ＋ｘである。 上昇管の内径は有オリには１０〜５０關、好ましくは１
０〜２５ｎｔｎである。 上昇管（・巨の中！し・）／容器壁間の距離（ａ）及び
本発明により中心軸水管の・領域から除去すべき樹脂層
の痺さく　１）　ｌを適合芒ぜること、特に比ａ：Ｄが
高々４：１、好壕しくクゴ２：１〜１：１となるように
することに適当であることがわかった。 中ノｂ排水営の領域から除去−ｇｆする樹脂Ｉ１７に、
好ま（、くべ上部から樹脂９勿袈中へ垂直に挿入された
上昇管を通して連撮される（参照第１及び３図）。 本発明による混合床フィルターの好適な具体例は５麻１
及び２図に概略的に示六オＬでいる。この具体ｔｌｌに
おいて、本弁明による混付床フィルターは、開閉しつる
成体供給及び出口導囁１２１及び（３）をイＩｆ＋えた
容器ｉｌ＋からなる。この′＃器の円福部分はその底部
が散体透過性の手段１４）例えばノズル棚（ｎｏｚｚｌ
ｅｔγａ″ｌｆ１で閉ざされており、その上にカチオン
交換体（５）及びアニオン交換体（６）からなるソ傅体
物・凪が存在する。理論的なカチオン父使体／アニオン
交楔体の界面の水準（−カチオン交換体光嘆吻の水系ｊ
には中央排水管（８）が存在し、そして１つ又はそれ以
上の上昇管（９）がイオン交換体４貝中へ垂１１に挿入
され且つ貯蔵容器（１０）に連結される。 イオン交換体物質中に浸るこの撃・の開口に、水圧輸送
のための７仮体が上部力・ら、即ら導・δ（２）をガ■
Ｈして或いは底部から、即ち導も（３）がら入るがどう
かに依存して容器から運び出される樹脂層（力のＦ方界
面或いに上方界面に位置し、そして上昇管（９）は、上
昇管（管の中１シ・）と茶器壁の間の距離が４００朋を
越えない且ついくつかの上昇管（９）の場合には個々の
上昇管の相互間の距離が随時異なっていてよいが８００
ｉｊＩｉ越えないように、容器ｉｌ＋の断面に均一に配
列されている。 本発明の方法及び不発明による混ぜ床フィルターの運転
を、：；ｉ４；　１図に概略的に示される本発明の混合
床フィルターの運転を、第１図に概略的に示される本発
明の混付床フィルターの助けを借りて例示しよう。 工程Ａ（フィルターの充填及びイオン交換体の再生）： 容器＋１１における下方のノズル棚１４）と中央排水管
（８）の間の窒ｉ、４１　ｋカチオン交換体（５）で充
填する。アニオン交換体（６）の層をカチオン交換体（
５）の上に導入する。次いで２つの成分の各ｋｆ別々に
再生する。このためには、２つの成分に対する再生剤を
異なる方向で成分中を通合させることかでさる。 即ち上部下降流による並流の場合にｖ：ｔ、アニオン交
換体に対する再生１１１１、即ち再生塩基全導管（２）
から供給し、中央排水管（８）から取り出し、一方力チ
オン交換体（５）に対する再生岡、即ち１η生）コ１ψ
を中央排水管（８）から供Ｍ　Ｌ、４管（３）から取り
出す。或いは向流の場合には、再生Ｊ威藷を２岑管（２
）へ供給し、書生咳を導管（３）へ供給し、流出する再
生剤を中央排水も・（８）から−緒に取り出す。再生＋
７、イオン交換体の洗い出しを再生と同一の方法で行な
り。 工程Ｂ（本発明による中央排水管（８）の領域における
樹脂層（７）の除去）： α）　上部からイオン交換体物頂上へ圧力をかけること
により樹脂層（７）を水圧輸送する場合、輸送を行なｌ
）散体を導管（２〕から供給する。この軸道方法では、
イオン交換体物質中に浸る上昇管（９）の端がフィルタ
ーから除去すべき樹脂層（７）の下方境界表面に存在す
る。２つの成分（５）及び（６）の洗い出しが終った時
、バルブ（１３）を閉じ且つバルブ（１１）を開けて導
悩・（２〕から容器（１）へ液体を強制的に導入する。 アニオン交換体層（６）ハ、樹脂１＠ｉ　（７１が上昇
管（９）から貯蔵容器（１０）へ運ばれるのと同一の程
度まで下降する。樹脂層（７）がなくなるや否や、（２
）からの液体の供給をバルブ（１２１？閉じて終了する
。同時にバルブ（１１）も閉じる。 ｂ）　上部からの圧力による輸送の代りに、上昇管（９
）を縦て底部から圧力をかけて樹脂層（７）を貯蔵容器
（１０）へ輸送しでもよい。この輸送法では、イオン交
換体物質に浸る上昇管（９）の端がフィルターから除去
すべきイ阿脂１ザη（７）の上部境界面に位置する。こ
の歯合にｔま、樹脂層（７）が貯蔵容器（１０）へ入る
１で、バルブ（１２）を閉じ且つバルブ（１１）を開け
て液体を導管（３）から容器（１１）へ圧入すめ。 σ）による輸送、即ち上部からの液体の圧入は好適であ
ゐ。 樹脂層（７）を容器（１）から除去し、容器中に残るイ
オン交換体を空気の吹き込みによって混゛会した時、−
生工程は終了し、負荷工程（工程Ｃ′）が９ｒｊ唸る。 工程Ｃ（負荷工程）： 処理すべき液体は導管（２］から容器（１）に入り、工
程Ｂで形成妊れた混合床中を上部から下方へ流れ、処理
済み液体として導％（３）から容器（１）を出る。 工程Ｄ（工程Ｂにおいて中央排水も・（８）の領域から
除去された樹脂層（７）の再循環）： 負荷工程（工程Ｃ）が終った時、バルブ（１１）を開け
、貯蔵容器（１０）の中の樹脂を上昇管（９）から容器
（１）へ再循環し、そこで混合床の吠用済みイオン交換
体物質と一緒に分離及び書生（工程Ｅ）に供する。 貯蔵容器（１０）中の樹脂物質の再循環は、混合床の使
用済みイオン交換体物質の分離（：′Ａ分け）中に行な
ってもよい。 工程Ｅ（負荷工程（工程Ｃ）で使用済みの樹脂物質及び
貯蔵容器（１０）から再循環された樹脂物質の再生と分
離）： 混合床の使用済み樹脂物質及び貯蔵容器（１０）から再
循環された樹脂物質を、液体の、カチオン交換体（５）
及びアニオン交換体（６）中への上方向流で逆洗浄し−
し、即ち導管（３）から液体を通過させて分離する。再
び分離ｊ―になった２つの成分の谷を工程（Ａ１に記述
したように別々に再生する。そして再び工８Ｂ（樹脂層
（７）の貯蔵容器（１０）への輸送）をもって再生を終
る。 本蛇明に従ってフィルターから除去すべき樹脂層（力は
、誤１って負荷されたカチオン交換体及びアニオン交換
体）すべて全本質的に含崩すべきである。この目的を達
成するために必要とされる中央排水管（８）を対称的に
取り囲む樹脂層（７）の厚さ［）ｌｆｉ実、験的に決定
される。上昇も・（９）の底端が存在しなければならな
い中央排水管（８）がしの距離（ｄ）は必要とされる厚
さＩＤ）で決定δγしる。この距離（ｄ）はＤＩ２であ
る。輸送を上部から又は底部からのいずれの圧力で行な
うかに依存して、イオン交換体物質中に浸る上昇管（９
）の端は中央排水管（８）のド又にＤ／２の距離（力に
位１べする。中央排水管（８）の領域から除去すべき樹
脂ノー（７）の所をの厚さくＤ目Ｉま、上昇管（９）の
長さを？Ｊ勾節すれば符に容易に調節できる。 貯蔵容器ｔｉｎ）は、その上部が液体を焔過するがイオ
ン交換体を通さない手段によって有利に閉ざされている
。この手段はイオン交換体（ｉ−流出させることなしに
、液体を貯蔵容器がら連続的に流出させることを可能に
する。 貯蔵容器（１０］への輸送中の樹脂層（７）の減少は、
例えば透視ガラス（１４１（第２図参照）でアニオン交
換体（６）の上端の下降を見ることによって或いは貯蔵
容器（１０）中へ輸送される樹脂の容量によって監視す
ることができる。貯蔵容器（１０）へ運ばれる樹脂の容
量の監視は、貯蔵容器（１０）が秤龍容器として設計さ
れている場合に特に容易に行なうことができる。量、即
ち運ばれるＩＵＪ脂層（７）の厚さに輸送された樹脂の
容量と直接関係する。 貯蔵容器（１０）中に輸送される樹脂層（７）ニ、上昇
管（９）を通して再循環することができる。し５か屋ル しながら、再循環は別の再循環（１５）によって行なっ
てもよい（参照、第３図）、。 不発明による混合床フィルターの更に有利な具体例は、
本発明による樹脂層（７）の除去を意図して上昇管（９
）の底端を炉斗状に末広がりにすることである。樹脂層
（７）は、このＰ斗状に広がった上昇管（９）を用いれ
ば特に均一に除去することができる、。 上昇砧゛の沖斗状の広がりのけ「而は、上昇管の１つの
断面の、有利には２〜１０倍、好ましくは４〜６倍であ
る。 不発明による方法は、すでに−及した高運転能力と処理
した液体の改良された品質という仙点とは別に、次の利
点を提供する； 本発明の方法では、混曾床充填物の全容破能力が保持さ
才り、カチオン交換体とアニオン交換体の比重の差を十
分に利用している。更に、本発明の方法によれば、再生
剤の利用度が実質的に改良され、従って再生剤の消費が
実質的に減少する。この改良された利用性は、一方で、
不発明の方法では２つの成分の層の高さが効果的な再生
に対して常に十分大きいという事実にも起因しｔいる。 −また再生剤の改良された利用性は、能力で、フィルタ
ーから除去されるイオン交換体物質が本質的に再生され
る形で存在すめという事実にもよっている。カチメ／交
、；１幻本に金属カチオンで負荷された形よりもｌＪ形
において比重が小ていから、この再生されたカチオン交
換体は分離後に再生剤が最後に通流するカチオンｊ換体
層の上部域を形成し、一方１史用済みカチオン交換体は
再生剤が最初に、１１１流するカー７−７１ン交換体層
の底層を形成する。このカチオン交換体の再生中の層状
化は、負荷されたカチオン父醜体の特に゛完全な再生金
もたらし、そして再生剤の特に良好な利用性を与える、
本発明の方法において、カチオン交換体及びアニオン交
換体Ｖ（、対する再生４１世、問題のイオン交換体の層
中を、同一方向で、しりえば両方を上部から下方へ又は
底部から上方へ、或いは互いに異なる方向で流すことが
できる。本発明の方法では、２つの再生剤全圧いに反対
方向に通流させることが特に有利である。この場合には
、アニオン交換体の再生剤に上部から供給きれ、そして
底部かり供給されるカチオン交換体の再生剤と一緒に中
央排水管から取り出される。再生化学品は２つの交換体
層を通流している時に消費されるから、その再生作用に
父僕体層′ｆ：通流した波に、ば（１ち中央１ｊ１゜水
管の領域において段底となる。本発明によると、正確に
はこの中央排水管の領域における交換体物質に除去はれ
るから、負荷工程における不十分に再生された交換体の
関与は防止できる。これｔま混合床フィルターの全能力
の増加及び脱銀物中のイオンの滑り（ｓｌ　１ｐｐｉ′
ｒＬｇ　）の減少、即ち処理された液体の品質の向上に
連じる。 本発明の方法のこの有利な具体例に、混ｄ床をＨ７ＯＨ
形はかりでなく、アンモニア濃厚物の精製に通常のよう
なＮＨ４１０Ｅ形において運転する場合に、置換滑りの
減少が特に重要である。虚厚物に含捷れるアンモニアに
、再生後に混合床中に依然存在するかも知れないカチオ
ン及びアニオン、符にＮａ、Ｃ１−及びｓ　ｏ、’−イ
オンを置換する効果を有する。 再生後に２つの成分上に残るこれらのイオンの数が少な
ければ少ない程、置換滑りが小さくなる、。 本発明の方法の利点に、再生剤の消費壮が減少するばか
りでなく、中央排水管の領域におけるイオン交換体物質
の洗い出しが短縮できるから過剰の再生剤の洗い出しが
減ぜられるということである；水圧除去中にこの領域の
イオン交換体物質はいずれの場合でもφ、すがれ、（に
負荷工程にも関与しない。 実施例　１ 第１図の構造の混合床フィルターを用いた。容器（１１
は直径が３００　ｍ＋ｚであり、その自由な内側断面が
０，５ばてあり、筐だその円筒の高さが底部のノズル棚
（４）から測定して４．０００醋であった。中央排水管
（８）は底部ノズル４ｒｉｌ　（４）から１，０００ｍ
ｍの距離に位置した。容器（１）に、容器の断Ｉｎに亘
って均一に分岐され、上部からイオン交換体物質中に浸
り且つその浸っている深さが調節できる５本の上昇管（
９）（内径１５能）を備えていた。 フィルター塔＋１１にＩＶａ形の強酸カチオン交換体（
比重１．２４）５００４とＣ１形の強塩基アニオン交換
体（比重１゜０８１５００１ｆＸ−充填した。 Ｈａイオンｌｐｐｍ、ＣｌイオンＬ５ｐｐｍ及びＳｉｎ
、０．０４　ｐｐｍｆ含有し且つ５μＳ／ｌｘの礼導性
を有する脱鉱物水を、再生された混合床を負荷させるた
めに用いた。 再生のために、カチオン交換ｔＳ１７当り６％水性ＨＣ
Ｉ形でＨＣＬ　１２０１１（１００％）及びアニオン交
換体１１当り４％水性ＮａＯＲ形でＮａＯＨ１ＮａＯＨ
１２Ｏ％）を、開用のイオン変臭体中にそれぞれ上部か
ら下方へ通流させた。アニオン交換体から出る水酸化ナ
トリウム溶液を排水管（８）から」（ソり出し、カチオ
ン交換体から出てくる水性塩酸をバルブ（１３）から取
り出した。 中央排水管（８）の領域から、第１表に示す限定された
厚さＤの銅脂層（中央排水管の上↓Ｄ及び下２　Ｄ　）
を、秤量容器として設計された貯蔵容器（１０）中へ導
管（９）から水圧輸送した。上昇管における輸送速度は
１ｍ１秒であった。 フィルター中に残るカチオン交１奥体及びアニオン交換
体を、公知の方法に従い、圧縮空気を吹き込んで混合し
た。この混合床を、上述の脱鉱物水により４０７７１３
／時の速度で負荷した（流れ方間：上から下方へ）。３
０分の運転時間後、混合床を値（ｐｐｂ＋及び電導Ｋ　
（μＳ　／　ｃｒｒｔ　）　Ｌｄ第１表に示すようなも
のである。ｌ昆台床の性能を決足するために、流出する
水の市禮度が０，５μＳ／ｃｍに上昇する藍でに混合床
を通過する水の全壊を測定した。これらの水の量（混合
床の床芥量で表示）も第１表に承す。 混合床が団用済みになった時、貯蔵容器（１０）中に貯
蔵されていたイオン交換体物ｔｈｅ導も・（９）から容
器（１）へ再循環した。−緒にしたイオン交換体物質を
、導管（３）から入る液体流によってカチオン交換体と
−ｒニオン交換体に分離し、再び上述喉の塩酸及び水酸
化す）　ＩＪウム俗液で再生した。。 実施例　２ 実施例１に記述した方法に従った１、しかしながらイオ
ン交換体を１Ｉｃ１６０ｊ！（遵度１００％）／カチオ
ン交換体ｌ及びＮａＣ）Ｈ６０ｆｉ（擦取１００％）／
アニオン交換体ｌたけで再生した。 少量の再生祈りで再生した後に得られた結果ｆ：第２表
に要約する。 実施例　３ 酸溶液を底部からカチオン交換体中に通しそして水酸化
す）　ＩＪウム溶液を上部からアニオン交遺体中に辿し
且つ流出してくる２つの町生ｒｔｌｌ　ｋ中央排水管（
８）から−緒に除去するという・ｌ、’１１かな変更を
除いて実施例２に記述した如き方法に従った。再生剤の
洗い出しに、特に実１ｍ（α）でに中央排水賃（８）か
ら出る液体の亀導値が３０μＳ／Ｃｒｎになる寸で（洗
Ｍ水の必要量：　８．０００　ｌ　ｌ及び央熟（ｂ）で
は中央排水管（８）から出る７夜体の電４値が１５０μ
Ｓ／儒になる葦で（洗浄水の必要量：　３．０００１１
再生と同一方向で行なった。記述した方法で再生した後
に得られた結果を第３ａ及び３ｂ表に沙約する。 実施例　４ 実施例１に記述した方法に従った。但し実施例１に用い
た説鉱物水の代りに、ＮＨ，０，８πｇ／ｌ及びＮａイ
オン０．ｏ　１５ｍｙ／ｌｋ含有し且つｐＨ値９．３を
有する児全に鉱物全除去した水を用いたこの鉱物除去実
験において、混合床フィルターから出る水中のナトリウ
ム濃度を測定した。ナトリウムイオンの、混８＠床フィ
ルターからの遊離に、カチオン交換体が負荷水によって
ナトリウム形に転化される結果である。起こるナトリウ
ムの滑り、即ちアンモニアで置換されるナトリウムの量
はカチオン交換体の誤った負荷及び再生の程度の尺度で
ある。 実験で見出されたナトリウムの量を第４表に示す。 第４表 ０　　　　　　　　　　　　３５ １０Ｑ　　　　　　　　　　　　　２５２００　　　　
　　　　　　　　　１０３００　　　　　　　　　　　
　　　３４００　　　　　　　　　　　　　　　ｌ第４
表のデータは、中央排水管の領域から除去されるイオン
交換体層（７）の厚さが十分な場合、イオンの滑りが実
質的に起こらないことを示す。 実施例　５ 限定された厚さＤの樹脂層（７）を、イオン交換体物質
上に圧力をかけるのでになくて、底部から圧力をかける
ことによつ１、中央排水％−（８１の領域から貯蔵容器
（１０）中へ取り出すという以外実施例１に記述した方
法に従った。丘昇管（９）の端はフ輛送水供給物の方向
を変えても、負荷工程中の混合床の性質は変化がなかっ
た。むしろ実施例１の第１表に７１（シたものと同一の
残存値、雷導度値及び全処８！敬が個々の層の厚σＤに
対して達成された。 実施例　６ 上昇管（９１′ｆｆ：上部からでになくて、第２図に示
すように底部からイオン交換体物質中に挿入し、そして
中央排水管（８）の領域から除去すべき限定された厚さ
Ｄの樹脂層（７）を容器（１）の下の貯蔵容器（１０）
甲へ、物に実験α）では上部からの水圧により、１だ実
験ｂ）でに底部からの水圧により輸送するとい′）僅か
な相違でもって実施例１に記述した如き方法に従った。 実１倹ａ）の揚台、イオン交換体物質中に浸る上昇官（
９）の端ｆａｒ芥器（１１から）ｊトイオン交楔体樽貞
中に浸る上昇管（９）の端は答＜＝ｍから５卓び出すべ
き）ｌ封Ｉ財ノ超（刀の上部昇阻１に１４１者した。 この上昇管での流速に２．．５ｍ／秒であった。 中央り「水管（８）の領域から除去される樹脂を容器（
１）から運び出す方向を変えても、負１ｕ丁工程中の混
合床の性質には全熱変化がなかった。むしろ実施？！Ｉ
”＃論栂１の第１表に示したものと同一の残存値、７１
１４度値及び全処理量が個々の層の厚さＤに対し２て達
成された。

【図面の簡単な説明】

第１，２及び３図に、本発明の方法を行なう際に反則し
うる装置りの断面図のいくつかのりＩＩを示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 流液体を用いて行ない、そしてこのカチオン交換体及び
   アニオンを楔体を再生し且つ洗い出すという混合床フィ
   ルターの内部再生Ｖこ際し１、使用済みイオン交換体物
   質の分離及びその２成分の再生及び洗い出しの後、カチ
   オン交換体／アニオン交換体の界面領域のイオン交換体
   物質を、隣接するイオン交換体１ｅＪ　ｆかき混せるこ
   となしに混合床フィルターから選択的に取り出し、フィ
   ルター中に残留するカチオン交換体を、新しい負荷段階
   のためにフィルター中に残留するアニオン交換体と混合
   し、負荷段階が終了した時カチオン交換体及びアニオン
   交換体への分離前又は分１’７１Ｆ中にフィルターから
   除去したイオン父楔体物負會；史用楢みイオン交換体物
   質に再び添加し、そして分離が終ｒしり時カチオン交換
   体及びアニオン交換体の書生の作梁すイクル會再び開始
   する、該混合床フィルターの内部馬主方法。 ２　フィルターにおいてｌ’ｌ：Ｃ去すべさ個脂層の４
   埒（１，）　ｌが１００〜５０（ｌｖＬＬ各の場合、中
   央排水管の上及びド５０〜２５０　ｔａｘ　）である特
   許請求の範囲第１項記載の方法。 ＆　フィルターにおいて除去すべき・函脂層の厚さが２
   ００〜４００＋ｕ（各の場合、中央排水′６゛の上及び
   下１００〜２００韮）である特許請求の範囲第１項記載
   の方法。 ４、　フィルターから選択的に除去すべき柄脂噌を水圧
   によって除去する特許請求の範囲第１．２又は３項の何
   れかに記載の方法。 ５　内部再生を伴う混合床フィルターに対して普通であ
   り且つカチオン交換体／アニオン交換体の界面領域にお
   いて隣るイオン交換体層をかき混痙ぜないぞイオン交換
   体層をフィルターから選択的に除去するだめの手段を備
   えたフィルター装置からなる特許請求の範囲第１．２．
   ３又に４項記載の方法を行なうための内部再生を伴なう
   混合床フィルター。 ６、　カチオン交換体／アニオン交換体の界面領域にお
   いてイオン交換体層全選択的に除去するための装置が、
   イオン交換体物質中に垂直に挿入され且つ貯蔵容器に連
   結されている１つ又はそれ以上の垂直管を含んでなり、
   但しこの管の開口１・１、水圧による輸送のための液体
   が上部から又は底部から流入するか（Ｃ依存して運び去
   るべきフィルターの樹脂層の下方又は上方界面に存在し
   、そしてこの垂直管が、垂直管（管の中心）／フィルタ
   ー壁出」の距離が４００ｍｇの１．直を越えない目一つ
   いくつかの垂直管の場合、各垂直管のＡｌ１互の１ｆｌ
   −１＋３（ｊ＋：が師時作なっていてよいが８００朋の
   ４　ｆｃ＋’・−・、えないようｉｃフィルターの断面
   に均一に１４１１６１−されている４”Ｆ　を干を６求
   のル１’ｒ、　：ｊＪ３第５珀記載の混合床フィルター
   。 ７、　開閉しつる液体供給及び流出傅育（２）及び（３
   ）を備えた容器＋１１からなり、但しこの容器の円筒部
   分が液体を透過しつる手段１４）によって底が閉砿され
   ており、その上にカチオン交・液体（５）及びアニオン
   交換体（６）からなるイオン父楔体吻り」が存化し、そ
   しｔその中に理論的なカチオン交換体／アニオン・交換
   体の界面の水準に中央排出＋没（８）が存在し且つその
   イオン交換体物質中に垂直に挿入され、貯蔵容器（１０
   ）に連結されている１つ又はそれ以上の垂直管（９）が
   設置され、な公このイオン父４い体物質中Ｖこ浸る管（
   ９）の開口は、水圧による輸送のための液体が上部から
   又は底部から１ノＩＣ人するかどうかに依存して容器（
   １＋から運び去るべき樹脂層（７）の上方に上方の界面
   に位置し、そして垂直管（９）は、垂直↑イ（−°の中
   ・し・）及び容器壁管の距離が４００朋の値金超えない
   且ついくつかの垂直％（９）の場合、各垂直管（９）の
   相互の距離が（血時界なっていてよいが３００　ｗのｔ
   ｋ超えないように容６葺（１）の断面に均一に配置さｔ
   Ｌ？いる、特許請求の範囲第６項記載の混合床フィルタ
   ー。 ８、　垂直管（管の中心ｊ及びフィルター壁間の距離が
   １５０〜３００皿であり、そしていくつかの垂＠宥・の
   場合、垂直管（ｎ゛の中心）及び屯直質′（管の中）ｂ
   ）′・コ１の距如ｌが随時異なってもよくて３００〜６
   ００＋Ｉ１ｍである特許請求の範囲第６又は７Ｊ頂記載
   のイば、台床フィルター。 ９、　フィルターから除去すべ＠樹脂層の厚さに対−す
   る距離の比がＡセ；々４：１である特許請求の範囲第６
   又は７項記載の混合床フィルター。 １０、　　垂直管の内径が１０〜５０ｍｍである特許請
   求の範囲第６〜９頑の何れかに記載の混合床フィルター
   。