JPS6091237A - 薄膜の硬度試験方法および装置 - Google Patents
薄膜の硬度試験方法および装置Info
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- JPS6091237A JPS6091237A JP19899483A JP19899483A JPS6091237A JP S6091237 A JPS6091237 A JP S6091237A JP 19899483 A JP19899483 A JP 19899483A JP 19899483 A JP19899483 A JP 19899483A JP S6091237 A JPS6091237 A JP S6091237A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N3/40—Investigating hardness or rebound hardness
- G01N3/42—Investigating hardness or rebound hardness by performing impressions under a steady load by indentors, e.g. sphere, pyramid
- G01N3/46—Investigating hardness or rebound hardness by performing impressions under a steady load by indentors, e.g. sphere, pyramid the indentors performing a scratching movement
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/0098—Tests specified by its name, e.g. Charpy, Brinnel, Mullen
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、陽極酸化皮膜、めっき皮膜、スパッタで付着
した皮膜などのように、厚さが数μｍ以下の薄膜の硬さ
を測定するに適した、薄膜の硬度試験方法およびその装
置に関するものである。
した皮膜などのように、厚さが数μｍ以下の薄膜の硬さ
を測定するに適した、薄膜の硬度試験方法およびその装
置に関するものである。
まず、従来の薄膜のｅ！度試験方法を説明する。
第１図は、従来の薄膜の硬度試験方法の実施に供せられ
ているマイクロビッカース硬す試験機の要部を示す略示
側面図、第２図は、第１図におけるヌープ硬さ用圧子の
先端近傍の詳細を示す拡大斜視図、第３図は、第２図に
係るヌープ硬さ用圧子による圧痕形状を示す拡大平面図
である。
ているマイクロビッカース硬す試験機の要部を示す略示
側面図、第２図は、第１図におけるヌープ硬さ用圧子の
先端近傍の詳細を示す拡大斜視図、第３図は、第２図に
係るヌープ硬さ用圧子による圧痕形状を示す拡大平面図
である。
第１図において、１は、四角錐のヌープ硬さ用圧子、２
は、表面に薄膜２αを形成した被測定物、３は、板ばね
４αの先端に吊り下げられた荷重皿４−ヒに載置される
重錘である。前記ヌープ硬さ用圧子１は、第２図にその
先端近傍の詳細を示すように、対りよう角が１７０°６
０′と１３０°のものである。
は、表面に薄膜２αを形成した被測定物、３は、板ばね
４αの先端に吊り下げられた荷重皿４−ヒに載置される
重錘である。前記ヌープ硬さ用圧子１は、第２図にその
先端近傍の詳細を示すように、対りよう角が１７０°６
０′と１３０°のものである。
このように構成したマイクロビッカース硬さ試暎機を使
用して、被測定物２の皮膜２αの硬さを測定するには、
ます、荷重［Ｕ［４上に重錘３（たとえば荷重１ｏｐｒ
）を載置する。これにより板ばね４αがたわみ、前記荷
重（で薄膜２αを押しつける。
用して、被測定物２の皮膜２αの硬さを測定するには、
ます、荷重［Ｕ［４上に重錘３（たとえば荷重１ｏｐｒ
）を載置する。これにより板ばね４αがたわみ、前記荷
重（で薄膜２αを押しつける。
このとき薄膜２ａに生じた、ひし形の圧痕の長い方の対
角線の長さｌに基ついて、薄膜２ｃＬの硬さを測定する
。
角線の長さｌに基ついて、薄膜２ｃＬの硬さを測定する
。
この測定法では、被測定物２の薄膜２ａの厚さが数μｍ
以下の場合、薄膜２αを形成した下地材料の硬さの影響
が犬ぎく、薄膜２αの硬さを適確に測定することが非常
に雉しかった。本発明者の実験によれば、荷重１０ｊｒ
において、薄膜２αの厚さが３μｍ以下のｋｌ陽極酸化
皮膜に対しては、下地材料のＡＩ基板の影響が大きく現
れ、また荷重を小さくすると、対角線の長さｌが短くな
り、その寸法測定の誤差が大きくなり、薄膜２αの硬さ
を適確に測定することができなかった。
以下の場合、薄膜２αを形成した下地材料の硬さの影響
が犬ぎく、薄膜２αの硬さを適確に測定することが非常
に雉しかった。本発明者の実験によれば、荷重１０ｊｒ
において、薄膜２αの厚さが３μｍ以下のｋｌ陽極酸化
皮膜に対しては、下地材料のＡＩ基板の影響が大きく現
れ、また荷重を小さくすると、対角線の長さｌが短くな
り、その寸法測定の誤差が大きくなり、薄膜２αの硬さ
を適確に測定することができなかった。
このほかに、引っかき硬さを測定する方法として、マル
テンス式引っかき硬さ試験機によるものがある。この方
法は、頂角９０°のダイヤモンド圧子で引っかいた薄膜
２αの面のきすの幅が１０μｍになる荷重でその硬さを
表わすものである。
テンス式引っかき硬さ試験機によるものがある。この方
法は、頂角９０°のダイヤモンド圧子で引っかいた薄膜
２αの面のきすの幅が１０μｍになる荷重でその硬さを
表わすものである。
さらに、マイクロキャラクタによる硬さ測定方法もある
が、これは、３ｇｒまたは９ｆの荷重で引っかいたとき
の、薄膜２ ａのぎずの幅を１μｍ単位で測定して、こ
の測定値から硬さを算出するものである。
が、これは、３ｇｒまたは９ｆの荷重で引っかいたとき
の、薄膜２ ａのぎずの幅を１μｍ単位で測定して、こ
の測定値から硬さを算出するものである。
これらの測定方法は、いずれも引っかききすの幅を測定
するものであり、その幅を精度よく測定するためには幅
寸法が数μｍ以上を要するが、これにともない深さ方間
のきすも同程度の寸法になることを考慮すると、下地材
料の影響がなくて硬さを精度よく測定するためには、測
定可能な薄膜の厚さは数μｍ以上でなければならなかっ
た。
するものであり、その幅を精度よく測定するためには幅
寸法が数μｍ以上を要するが、これにともない深さ方間
のきすも同程度の寸法になることを考慮すると、下地材
料の影響がなくて硬さを精度よく測定するためには、測
定可能な薄膜の厚さは数μｍ以上でなければならなかっ
た。
以上述べたように、従来の何れの方法によっても数μｍ
以下の薄膜の硬さを高精度に測定することができず、ま
たその測定方法も能率が幾いものであった。
以下の薄膜の硬さを高精度に測定することができず、ま
たその測定方法も能率が幾いものであった。
本発明は、上記した従来技術の欠点を除去して、厚さが
数μｍ以下の薄膜の硬さを高精度に且゛つ自動的に測定
することができる。薄膜の硬度・試験方法粘よびその実
施に直接使用される装置の提供を、その目的とゴるもの
である。
数μｍ以下の薄膜の硬さを高精度に且゛つ自動的に測定
することができる。薄膜の硬度・試験方法粘よびその実
施に直接使用される装置の提供を、その目的とゴるもの
である。
本発明にイ糸ろ薄膜の硬度試験装置の構成は、薄膜を形
成した被測定物の表面に引っかき圧子の触針を無負荷状
態で当接させたのち、前記被測定物を水平方向直線状に
移動させ、この移動の途中で前記引っかき圧子に所定の
荷車を自衛し、当該引っかき圧子の変位がほぼ安定した
時点で、前記無負荷状態からの変位量を検出し、この変
位量によって前記薄膜の硬さを測定するようにしたもの
である。
成した被測定物の表面に引っかき圧子の触針を無負荷状
態で当接させたのち、前記被測定物を水平方向直線状に
移動させ、この移動の途中で前記引っかき圧子に所定の
荷車を自衛し、当該引っかき圧子の変位がほぼ安定した
時点で、前記無負荷状態からの変位量を検出し、この変
位量によって前記薄膜の硬さを測定するようにしたもの
である。
また、本発明に係る薄膜の硬度試験装置の構成は、薄膜
を形成した被測定物の表面を引っかくことができる触針
を設けた引っかき圧子と、前記触針を前記表面に無負荷
状態で当接させるバランス装置と、前記被測定物を載置
固定してその被測定物を水平方向直線状に移動させるこ
とができる送りテーブルと、前記引っかき圧子に荷車を
負荷する荷重装置と、前記引っかき圧子の変位を測定す
る変位検出手段と、この変位検出手段からの前記変位に
係る信号を増幅する増幅器と、この増幅器からの増ｃＡ
すれた信号を処理して前＝ｔ Ｎ膜の硬さを記録もしく
は表示する記録計とを具備せしめるようにしたものであ
る。
を形成した被測定物の表面を引っかくことができる触針
を設けた引っかき圧子と、前記触針を前記表面に無負荷
状態で当接させるバランス装置と、前記被測定物を載置
固定してその被測定物を水平方向直線状に移動させるこ
とができる送りテーブルと、前記引っかき圧子に荷車を
負荷する荷重装置と、前記引っかき圧子の変位を測定す
る変位検出手段と、この変位検出手段からの前記変位に
係る信号を増幅する増幅器と、この増幅器からの増ｃＡ
すれた信号を処理して前＝ｔ Ｎ膜の硬さを記録もしく
は表示する記録計とを具備せしめるようにしたものであ
る。
実施例の説明に入るまえに、本発明に係る基本的事項を
説明する。
説明する。
本発明の測定対象物が淳さ数μｍの薄膜であるので、圧
痕またはきすの形状寸法はサブミクロンであり、このた
め顕微鏡などでその形状寸法を測定することは難しい。
痕またはきすの形状寸法はサブミクロンであり、このた
め顕微鏡などでその形状寸法を測定することは難しい。
そこで、前記圧痕またはきすを測定するのではなく、圧
痕またはぎすを形成せしめた引っかき圧子の変位量を高
精度に測定するようにした。この場合、前記引っかき圧
子に微小荷重を負荷したときの外乱の変位量への影響を
除き、安定した状態で変位量の測定を可能にする必要が
ある。そこで本発明では、測定対狡物を連続移動させ、
引っかき圧子に９荷を加えたのちの安定した摺動状態で
、当該引っかき圧子の変位量を差動トランスによって測
定するようにし、その変位量によって前記薄膜の硬さを
測定するようにしたものである。
痕またはぎすを形成せしめた引っかき圧子の変位量を高
精度に測定するようにした。この場合、前記引っかき圧
子に微小荷重を負荷したときの外乱の変位量への影響を
除き、安定した状態で変位量の測定を可能にする必要が
ある。そこで本発明では、測定対狡物を連続移動させ、
引っかき圧子に９荷を加えたのちの安定した摺動状態で
、当該引っかき圧子の変位量を差動トランスによって測
定するようにし、その変位量によって前記薄膜の硬さを
測定するようにしたものである。
以下、図面を使用して説明する。
第４図は、本発明の一実Ｍｕ例に係る薄膜の硬度試験装
置の実施に供せられる試験装置の一例を示す略示図であ
る。
置の実施に供せられる試験装置の一例を示す略示図であ
る。
この第４図において、２は、その表面に薄膜２αを形成
した被測定物、９は、この被測定物２をその上に載置固
定して、被測定物２を水平方向直線状に係る矢印１２方
向へ移動させることができる、駆動装置（図示せず）に
よって駆動される送りテーブル、５は、その下端に、前
記神測定物２の薄膜２αを引っかくことができるダイヤ
モンドの触針５ｃ（ダイヤモンド先端角度１３６°）を
設けた引っかき圧子、６は、一方の先端に引っかき圧子
５が取付けられ、他方の先端近傍にバランサ７が移動可
能に取付けられたレバー１５を、その支点６αで支持す
る上下動スタンドであり、前記バランサ７、レバー１５
、上下動スタンド６とでバランス装Ｍ１７を構成してい
る。そして、このバランス装置１７は、バランサ７の位
置をレバー１５上で矢印１６方向に調整することにより
、引っかき圧子５の触針５αを被測定物２の薄膜２αに
無負荷状態で当接させることができる。
した被測定物、９は、この被測定物２をその上に載置固
定して、被測定物２を水平方向直線状に係る矢印１２方
向へ移動させることができる、駆動装置（図示せず）に
よって駆動される送りテーブル、５は、その下端に、前
記神測定物２の薄膜２αを引っかくことができるダイヤ
モンドの触針５ｃ（ダイヤモンド先端角度１３６°）を
設けた引っかき圧子、６は、一方の先端に引っかき圧子
５が取付けられ、他方の先端近傍にバランサ７が移動可
能に取付けられたレバー１５を、その支点６αで支持す
る上下動スタンドであり、前記バランサ７、レバー１５
、上下動スタンド６とでバランス装Ｍ１７を構成してい
る。そして、このバランス装置１７は、バランサ７の位
置をレバー１５上で矢印１６方向に調整することにより
、引っかき圧子５の触針５αを被測定物２の薄膜２αに
無負荷状態で当接させることができる。
１４は、支持糸巻取りモータ１４αの回転によって、滑
車１４Ａを介して錘支持糸１４ｃを放ち、もしくは巻取
り、前記呻支持糸１４ｃの下端に吊した重錘３を引っか
き圧子５の上に負荷し、もしくは除荷する荷重装置、８
は、レバー１５の途中に設けられ、引っかき圧子５の変
位を測定する変位検出手段に係る差！１（＃ ）ランス
である。この差動トランス８．引っかき圧子５と支点６
ａとの距離をそれぞれｌ、 、 ｌ、とすれば、差動ト
ランス８による測定値は、引っかき圧子５の変位置に比
Ａ’ｌ／１２を乗じたものになる。
車１４Ａを介して錘支持糸１４ｃを放ち、もしくは巻取
り、前記呻支持糸１４ｃの下端に吊した重錘３を引っか
き圧子５の上に負荷し、もしくは除荷する荷重装置、８
は、レバー１５の途中に設けられ、引っかき圧子５の変
位を測定する変位検出手段に係る差！１（＃ ）ランス
である。この差動トランス８．引っかき圧子５と支点６
ａとの距離をそれぞれｌ、 、 ｌ、とすれば、差動ト
ランス８による測定値は、引っかき圧子５の変位置に比
Ａ’ｌ／１２を乗じたものになる。
１０は、差動トランス８からの前記測定値に係る信号を
増幅する増幅器、１１は、この増幅器１゜からの、増幅
された信号を記録する記録部１１１！Ｉと、その信号を
処理して薄膜２αの硬さを表示する表示部１１αとを具
備した記録計である。この表示部１１αには、引っかき
深さＶ、 （後述）、およびこれをヌープ硬度ＨＫに換
算した硬さく後述）とが表示されるようになっている。
増幅する増幅器、１１は、この増幅器１゜からの、増幅
された信号を記録する記録部１１１！Ｉと、その信号を
処理して薄膜２αの硬さを表示する表示部１１αとを具
備した記録計である。この表示部１１αには、引っかき
深さＶ、 （後述）、およびこれをヌープ硬度ＨＫに換
算した硬さく後述）とが表示されるようになっている。
前記引っかき深さｖｌは、重錘３を負荷したのち、送り
テーブル９が所定距離だけ移動して、引っかき圧子５の
変位が安定したときの、引っかき圧子５の無負荷状態か
らの変位量Ｖ、に前記比１．／ｌｌｔを乗じて得られる
量（＝ Ｖ２ Ｘ １１／１２）、すなわち差動トラン
ス８の変位量である。
テーブル９が所定距離だけ移動して、引っかき圧子５の
変位が安定したときの、引っかき圧子５の無負荷状態か
らの変位量Ｖ、に前記比１．／ｌｌｔを乗じて得られる
量（＝ Ｖ２ Ｘ １１／１２）、すなわち差動トラン
ス８の変位量である。
また、ヌープ硬度翫に換算した硬さとは、前記引っかき
深さ■、を、予め記録計１１に記憶させである引っかき
深さ■、−ヌープ硬度Ｉ（Ｋ換算線図（これは、本発明
者が種々の硬さの薄膜を形成した試験片について、引っ
かき深さとヌープ硬度との関係をめたものである。後の
具体例で詳述する。）を使用して、ヌープ硬度Ｉ（Ｋに
換算したものである。
深さ■、を、予め記録計１１に記憶させである引っかき
深さ■、−ヌープ硬度Ｉ（Ｋ換算線図（これは、本発明
者が種々の硬さの薄膜を形成した試験片について、引っ
かき深さとヌープ硬度との関係をめたものである。後の
具体例で詳述する。）を使用して、ヌープ硬度Ｉ（Ｋに
換算したものである。
このように構成した薄膜の硬度試２験装置の動作を説明
する。
する。
まず、薄膜２αを形成した被測定物２を、その薄膜２α
が上側になるようにして送りテーブル９上に載置して固
定する。バランサ７をレバー１５上で矢印１６方向に移
動させ、引っかき圧子５の触針５αを薄膜２（Ｚの表面
に無負荷状態で当接せしめることができる位置に前記バ
ランサ７を固定する。記録計１１の零点調整を行なう。
が上側になるようにして送りテーブル９上に載置して固
定する。バランサ７をレバー１５上で矢印１６方向に移
動させ、引っかき圧子５の触針５αを薄膜２（Ｚの表面
に無負荷状態で当接せしめることができる位置に前記バ
ランサ７を固定する。記録計１１の零点調整を行なう。
ここで、薄膜の硬度試験装置をＯＮにすると、前記駆動
装置によって送りテーブル９が矢印１２方向へ移動する
。差動トランス８からの信号は、記録ｌづ１上に引っか
き曲線１５として描かれるが、この状態では１３αとし
て表れる。送りテーブル９が所定距離だけ移動抜、荷重
装置１４の支持糸巻取りモータ１４αが回転して錘支持
糸１４ｃを放ち、引っかき圧子５上に重錘３が負荷され
、引っかき圧子５が下方へ変位し、触針５ａと皮膜２／
′Ｌとが互いに摺動する。重錘６が負荷された初期状態
では、引っかき圧子５は負荷時の衝撃によって振動し、
この状態での差動トランス８がらの出力信号は、記録計
１１上に１３Ａのように表れる。しかしこの影響は１１
ちになくなり、記録計１１上の出力信号は安定して１３
ｃのようになる。
装置によって送りテーブル９が矢印１２方向へ移動する
。差動トランス８からの信号は、記録ｌづ１上に引っか
き曲線１５として描かれるが、この状態では１３αとし
て表れる。送りテーブル９が所定距離だけ移動抜、荷重
装置１４の支持糸巻取りモータ１４αが回転して錘支持
糸１４ｃを放ち、引っかき圧子５上に重錘３が負荷され
、引っかき圧子５が下方へ変位し、触針５ａと皮膜２／
′Ｌとが互いに摺動する。重錘６が負荷された初期状態
では、引っかき圧子５は負荷時の衝撃によって振動し、
この状態での差動トランス８がらの出力信号は、記録計
１１上に１３Ａのように表れる。しかしこの影響は１１
ちになくなり、記録計１１上の出力信号は安定して１３
ｃのようになる。
１Ｌ錘３が負荷されてから送りテーブル９が所定距離だ
け移動したとき、引っかき深さ■１が記録計１１上で読
みとられ、この値が、予め記憶させである引っかき深さ
Ｖ、−ヌープ硬度ＨＫ換算線図によってヌープ硬度ＨＫ
に換算され、引っがき深さｖｌとヌープ硬度）ＩＫとが
表示部１１αに表示される。荷重装置１４の支持糸巻取
りモータ１４αがさぎと逆方向に回転して錘支持糸１４
ｃを巻取り、重錘５が除荷されたのち、送りテーブル９
が停止し、薄膜の硬度試験装置がＯＦＦになる。
け移動したとき、引っかき深さ■１が記録計１１上で読
みとられ、この値が、予め記憶させである引っかき深さ
Ｖ、−ヌープ硬度ＨＫ換算線図によってヌープ硬度ＨＫ
に換算され、引っがき深さｖｌとヌープ硬度）ＩＫとが
表示部１１αに表示される。荷重装置１４の支持糸巻取
りモータ１４αがさぎと逆方向に回転して錘支持糸１４
ｃを巻取り、重錘５が除荷されたのち、送りテーブル９
が停止し、薄膜の硬度試験装置がＯＦＦになる。
測定結果を具体例によって説明する。
Ａ７合企（ヌープ硬度ＨＫ−６４）基板に陽極酸化処理
（処理条件：硫酸浴、浴濃度７０ｐ／Ａ’、浴温１０°
Ｃ２電流密度１Ａ７／１ｅｎｔ ）によって形成した皮
膜を鏡面研磨し、皮膜の厚さをそれぞれ１．５μｍ 、
２．６μｍとした試料Ａ、試料Ｂ、ならびに前記Ａ１
合金泰板に、試料Ａ、Ｂよりも軟質皮膜形成条件（処理
条件：硫酸浴、浴濃度１５ｏｆ／ｌ、浴温２０’（：’
。
（処理条件：硫酸浴、浴濃度７０ｐ／Ａ’、浴温１０°
Ｃ２電流密度１Ａ７／１ｅｎｔ ）によって形成した皮
膜を鏡面研磨し、皮膜の厚さをそれぞれ１．５μｍ 、
２．６μｍとした試料Ａ、試料Ｂ、ならびに前記Ａ１
合金泰板に、試料Ａ、Ｂよりも軟質皮膜形成条件（処理
条件：硫酸浴、浴濃度１５ｏｆ／ｌ、浴温２０’（：’
。
電流密度ＩＡ／４ｒ／ ）によって形成した皮膜を鏡面
研磨し、皮膜の厚さを２６μｍとした試料Ｃの引っρ・
き深さを、前記第４図に係る硬度試練装置によって測定
した（重”４５の＃厘２ｙｒ）。その結果を、第５．６
図に示す。
研磨し、皮膜の厚さを２６μｍとした試料Ｃの引っρ・
き深さを、前記第４図に係る硬度試練装置によって測定
した（重”４５の＃厘２ｙｒ）。その結果を、第５．６
図に示す。
第５図は、第４図に係る薄膜の硬度試験装置によって測
定した引っかき深さ曲線の一例（試料Ｂ）を示す引っか
き深さ曲線図、第６図は、皮膜厚さと引っかき深さとの
関係の一例を示す皮膜厚さ−引っかき深さ関係図である
。
定した引っかき深さ曲線の一例（試料Ｂ）を示す引っか
き深さ曲線図、第６図は、皮膜厚さと引っかき深さとの
関係の一例を示す皮膜厚さ−引っかき深さ関係図である
。
第５図のひっかき深さ曲線１３から明らかなように、試
料Ｂ（皮膜の厚さ２，６μｍ）に重錘３を負荷した初期
状態では、引っかき圧子５が衝撃によって振動するが、
被測定物を移動させることにより安定した状態になり、
引っかき深さｖＩ＝０６μｍが得られた。試料Ａ（皮膜
の厚さ１．５μ？７Ｌ）。
料Ｂ（皮膜の厚さ２，６μｍ）に重錘３を負荷した初期
状態では、引っかき圧子５が衝撃によって振動するが、
被測定物を移動させることにより安定した状態になり、
引っかき深さｖＩ＝０６μｍが得られた。試料Ａ（皮膜
の厚さ１．５μ？７Ｌ）。
試料Ｃ（皮膜の厚さ２．６μ？ｙＬ）の引っかき深さを
同様の方法で測定し、各測定値を皮膜厚さについてまと
めたものが第６図である。この第６図から、同一の陽性
酸化処理によって皮膜を形成した試１．Ａ、Ｂは、皮膜
の厚さにかかわらずほぼ同じ引っかき深さが得られ、ま
た軟質皮膜形成条件によって皮膜を形成した試料Ｃは、
同じ皮膜厚さの試料Ｂに比べて引っかき深さが約２倍で
あり、顕著な有翼差が認められることがわかる。
同様の方法で測定し、各測定値を皮膜厚さについてまと
めたものが第６図である。この第６図から、同一の陽性
酸化処理によって皮膜を形成した試１．Ａ、Ｂは、皮膜
の厚さにかかわらずほぼ同じ引っかき深さが得られ、ま
た軟質皮膜形成条件によって皮膜を形成した試料Ｃは、
同じ皮膜厚さの試料Ｂに比べて引っかき深さが約２倍で
あり、顕著な有翼差が認められることがわかる。
これら試料Ａ、Ｂ、Ｃの引っかき深さを、ヌープ硬度へ
変換した硬さと、第１図に係るマイクロビッカース硬さ
試験機で直接測定したヌープ硬度とを比較すると次の通
りである。
変換した硬さと、第１図に係るマイクロビッカース硬さ
試験機で直接測定したヌープ硬度とを比較すると次の通
りである。
第７図は、引きかき深さＶ、 （重錘の荷重２ ｙｒ
）とヌープ硬度Ｉ（Ｋとの関係を示すＶＩ ＨＫ換算線
図、第８図は、同一試料について、第４図に係る薄膜の
硬度試験装置によって引っかき深さを測定し、これを前
記Ｖｌ ）（Ｋ換算線図によって変換した硬さと、マイ
クロビッカース硬さＫＭ機で直接測定したヌープ硬度と
を比較して示す硬さ比較図である。
）とヌープ硬度Ｉ（Ｋとの関係を示すＶＩ ＨＫ換算線
図、第８図は、同一試料について、第４図に係る薄膜の
硬度試験装置によって引っかき深さを測定し、これを前
記Ｖｌ ）（Ｋ換算線図によって変換した硬さと、マイ
クロビッカース硬さＫＭ機で直接測定したヌープ硬度と
を比較して示す硬さ比較図である。
第７図に示したＶ、 −ＨＫ換算線図は、本発明者が種
々の硬さの試験片について、引っかき深さく？錘の荷−
鉦２１！ｒ）とヌープ硬度１−１＋＜との関係をめたも
のである。この関係を使用して、前記第６図に示した試
料−、Ｂ、Ｃの引っかき深さ■１をヌープ硬度ＨＫに変
換した硬さ、すなわちＡ（Ｖｌ）。
々の硬さの試験片について、引っかき深さく？錘の荷−
鉦２１！ｒ）とヌープ硬度１−１＋＜との関係をめたも
のである。この関係を使用して、前記第６図に示した試
料−、Ｂ、Ｃの引っかき深さ■１をヌープ硬度ＨＫに変
換した硬さ、すなわちＡ（Ｖｌ）。
Ｂｆｆｌ）、０ｆｆｌ）と、マイクロビッカース硬さ試
験機で直接測定した硬さ、すなわちＡ （ＨＫ） 、
Ｂ （ＨＫ） 。
験機で直接測定した硬さ、すなわちＡ （ＨＫ） 、
Ｂ （ＨＫ） 。
Ｃ（）ｋ）とを比較して第８図に示す。
この第８図から明らかなように、同一の陽極酸化処理に
よって皮膜を形成した試料Ａ、ＢのＡ（Ｖｌ） 、 Ｂ
（Ｖｌ）は、皮膜の厚さにかかわらずほぼ同じ硬さであ
るのに対して、Ａ（＆） 、Ｂ （ＨＫ）とでは、Ａ
（ＨＫ）の方がかなり低く、これは、試料への皮膜が薄
いため基板の材質（ＨＫ＝６４）の影響が著しく現れた
ものと思われる。また、陽極酸化処理で皮膜を形成した
試料Ｂと軟質皮膜形成条件で皮膜を形成した試料Ｃ（い
ずれも皮膜厚゛さ２．６μ乳）とでは、Ｂ（Ｖｌ）に比
べてＣ（■θ の方が軟らかいことは明らかである。一
方、Ｃ（ＨＫ）は２４７、Ｂ（ＨＫ）は２６９であり、
Ｃ（ＨＫ）の方が若干軟らかいもののその差は８％程度
であって、硬さに有意差があるとは言えないものであっ
た。
よって皮膜を形成した試料Ａ、ＢのＡ（Ｖｌ） 、 Ｂ
（Ｖｌ）は、皮膜の厚さにかかわらずほぼ同じ硬さであ
るのに対して、Ａ（＆） 、Ｂ （ＨＫ）とでは、Ａ
（ＨＫ）の方がかなり低く、これは、試料への皮膜が薄
いため基板の材質（ＨＫ＝６４）の影響が著しく現れた
ものと思われる。また、陽極酸化処理で皮膜を形成した
試料Ｂと軟質皮膜形成条件で皮膜を形成した試料Ｃ（い
ずれも皮膜厚゛さ２．６μ乳）とでは、Ｂ（Ｖｌ）に比
べてＣ（■θ の方が軟らかいことは明らかである。一
方、Ｃ（ＨＫ）は２４７、Ｂ（ＨＫ）は２６９であり、
Ｃ（ＨＫ）の方が若干軟らかいもののその差は８％程度
であって、硬さに有意差があるとは言えないものであっ
た。
以上説明した実施例によれば、引っかき圧子５による圧
痕の形状寸法を測定するのではなく、引っかき圧子５の
変位量を測定するようにしたので、数μｍ以下の薄＋１
０２αの硬さを高精度に評価することができる。また、
被測定物２を移動させなから重錘３を負荷するようにし
たので、重錘３を負荷した初期状態の外乱を除き、安定
した状態での引っかき深さＶ、を測定することができ、
測定誤差がきわめて少ないという効果がある。
痕の形状寸法を測定するのではなく、引っかき圧子５の
変位量を測定するようにしたので、数μｍ以下の薄＋１
０２αの硬さを高精度に評価することができる。また、
被測定物２を移動させなから重錘３を負荷するようにし
たので、重錘３を負荷した初期状態の外乱を除き、安定
した状態での引っかき深さＶ、を測定することができ、
測定誤差がきわめて少ないという効果がある。
なお、上記実施例においては、引っかき圧子５の変位量
を差動トランス８によって検出するようにしたが、差動
トランス８に限るものではなく、光学的手段などの変位
検出手段によって引っかき圧子５の変位量を検出するよ
うにしても、同等の効果を奏するものである。
を差動トランス８によって検出するようにしたが、差動
トランス８に限るものではなく、光学的手段などの変位
検出手段によって引っかき圧子５の変位量を検出するよ
うにしても、同等の効果を奏するものである。
〔発明の効果］
以上詳細に説明したように本発明によれば、゛厚さが数
μｍ以下の薄膜の硬さを高精度に且つ自動的に測定する
ことができる、薄膜の硬度試験方法およびその実施に直
接使用される装置を提供することができる。
μｍ以下の薄膜の硬さを高精度に且つ自動的に測定する
ことができる、薄膜の硬度試験方法およびその実施に直
接使用される装置を提供することができる。
第１図は、従来の薄膜の硬度試験方法の実施に供せられ
ているマイクロビッカース硬さ試験機の要部を示す略示
側面図、第２図は、第１図におけるヌープ硬さ用圧子の
先端近傍の詳細を示す拡大斜視図、第３図は、第２図に
係るヌープ硬さ用圧子による圧痕形状を示す拡大平面図
、第４図は、本発明の一実施例に係る薄膜の硬度試験方
法の実施に供せられる試験装置の一例を示す略示図、第
５図は、第４図に係る薄膜の硬度試験装置によって測定
した引っかき深さ曲線の一例を示す引っかき深さ曲線図
、第６図は、皮膜厚さと引っかき深さとの関係の一例を
示す皮膜厚さ−引っかき深さ関係図、第７図は、引っか
き深さＶ、 （重帥の荷重２．ｒｒ）とヌープ硬度服と
の関係を示す■、−トＴＫ換算線図、第８図は、同一試
料について、第４図に係る薄膜の硬度試験装置によって
引っかき深さを測定し、これを前ｉ己Ｖ、 −＆ ？Ａ
葬線図によって変換した硬さと、１イクロピッカース
硬さ試験機で直接測定したヌープ硬度とを比較して示す
硬さ比較図である。 ２・・・被測定物、 ２ａ・・・薄膜、３・・・重錘、
５・・・引っかき圧子、５ａ・・・触針、 ８・・・
差動トランス、９・・・送りテーブル、 １０・・・増
幅器、１１・・・記録計、 １１α・・・表示部、１２
・・・矢印、 １３・・・引っかき曲線、１４・・・荷
重装置、 １７・・・バランス装置。 ；ｆＩ図 ４４ 才５図 ３ オ６図 ？ 皮Ｒ更の厚さ （、メン・ｍン
ているマイクロビッカース硬さ試験機の要部を示す略示
側面図、第２図は、第１図におけるヌープ硬さ用圧子の
先端近傍の詳細を示す拡大斜視図、第３図は、第２図に
係るヌープ硬さ用圧子による圧痕形状を示す拡大平面図
、第４図は、本発明の一実施例に係る薄膜の硬度試験方
法の実施に供せられる試験装置の一例を示す略示図、第
５図は、第４図に係る薄膜の硬度試験装置によって測定
した引っかき深さ曲線の一例を示す引っかき深さ曲線図
、第６図は、皮膜厚さと引っかき深さとの関係の一例を
示す皮膜厚さ−引っかき深さ関係図、第７図は、引っか
き深さＶ、 （重帥の荷重２．ｒｒ）とヌープ硬度服と
の関係を示す■、−トＴＫ換算線図、第８図は、同一試
料について、第４図に係る薄膜の硬度試験装置によって
引っかき深さを測定し、これを前ｉ己Ｖ、 −＆ ？Ａ
葬線図によって変換した硬さと、１イクロピッカース
硬さ試験機で直接測定したヌープ硬度とを比較して示す
硬さ比較図である。 ２・・・被測定物、 ２ａ・・・薄膜、３・・・重錘、
５・・・引っかき圧子、５ａ・・・触針、 ８・・・
差動トランス、９・・・送りテーブル、 １０・・・増
幅器、１１・・・記録計、 １１α・・・表示部、１２
・・・矢印、 １３・・・引っかき曲線、１４・・・荷
重装置、 １７・・・バランス装置。 ；ｆＩ図 ４４ 才５図 ３ オ６図 ？ 皮Ｒ更の厚さ （、メン・ｍン
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 薄膜を形成した被測定物の表面に引っかき圧子の
触針を無負荷状態で当接させたのち、前記被測定物を水
平方向直線状に移動させ、この移動の途中で前記引っか
き圧子に所定の荷重を負荷し、当該引っかき圧子の変位
がほぼ安定した時点で、前記無僧荷状態からの変位量を
検出し、この変位量によって前記薄膜の硬さを測定する
ことを特徴とする薄膜の硬度試験方法。 ２、 薄膜を形成した被測定物の表面を引っかくことが
できる触針を設けた引っかき圧子と、前記触針を前記表
面に無負荷状態で当接させるバランス装置と、前記被測
定物を載置固定してそ１の被測定物を水平方向直線状に
移動させることができる送りテーブルと、前記引っかき
圧子に荷重を負荷する荷重装置と、前記引っかき圧子の
変位を測定する変位検出手段と、この変位検出手段から
の前記変位に係る信号を増幅する増幅器と、この増幅器
からの増幅された信号を処理して前記薄膜の硬さを記録
もしくは表示する記録計とを具備したことを特徴とする
薄膜の硬度試験装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19899483A JPS6091237A (ja) | 1983-10-26 | 1983-10-26 | 薄膜の硬度試験方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19899483A JPS6091237A (ja) | 1983-10-26 | 1983-10-26 | 薄膜の硬度試験方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6091237A true JPS6091237A (ja) | 1985-05-22 |
Family
ID=16400332
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19899483A Pending JPS6091237A (ja) | 1983-10-26 | 1983-10-26 | 薄膜の硬度試験方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6091237A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6443742A (en) * | 1987-08-10 | 1989-02-16 | Nec Corp | Fine scratch hardness measuring machine |
| JPS6450932A (en) * | 1987-08-21 | 1989-02-27 | Nec Corp | Minute-scratch hardness measuring machine |
| FR2623285A1 (fr) * | 1987-11-17 | 1989-05-19 | Creusot Loire | Adaptation d'un appareil pour la mesure automatique et continue de la durete par la methode de la rayure |
| FR2682763A1 (fr) * | 1991-10-18 | 1993-04-23 | Schade Kg | Procede et dispositif pour controler le comportement aux rayures de pieces de forme, notamment des glaces pour vehicules automobiles. |
| US5299450A (en) * | 1991-04-24 | 1994-04-05 | Sharp Kabushiki Kaisha | Method for evaluating performance of aluminum alloy wiring film |
| WO1994008219A1 (de) * | 1992-10-01 | 1994-04-14 | Weinhold P Wolfgang | Verfahren zur bestimmung der verformbarkeit der oberfläche eines prüfkörpers |
| JP2002316030A (ja) * | 2001-04-23 | 2002-10-29 | Tsukasa Kogyo Kk | 連続式粉粒体混合装置 |
| DE102006012374A1 (de) * | 2006-03-17 | 2007-09-20 | Bayerische Motoren Werke Ag | Kratzvorrichtung |
| CN101825542A (zh) * | 2010-05-21 | 2010-09-08 | 西安交通大学 | 一种小载荷表面划痕测试装置 |
| KR20180080015A (ko) * | 2017-01-03 | 2018-07-11 | 주식회사 엘지화학 | 스크레치 테스터를 구비하는 이차전지용 전극 제조 시스템 |
-
1983
- 1983-10-26 JP JP19899483A patent/JPS6091237A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6443742A (en) * | 1987-08-10 | 1989-02-16 | Nec Corp | Fine scratch hardness measuring machine |
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| FR2623285A1 (fr) * | 1987-11-17 | 1989-05-19 | Creusot Loire | Adaptation d'un appareil pour la mesure automatique et continue de la durete par la methode de la rayure |
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| WO1994008219A1 (de) * | 1992-10-01 | 1994-04-14 | Weinhold P Wolfgang | Verfahren zur bestimmung der verformbarkeit der oberfläche eines prüfkörpers |
| US5992224A (en) * | 1992-10-01 | 1999-11-30 | Weinhold; Wolfgang P. | Method of determining the deformability of the surface of a test specimen |
| JP2002316030A (ja) * | 2001-04-23 | 2002-10-29 | Tsukasa Kogyo Kk | 連続式粉粒体混合装置 |
| DE102006012374A1 (de) * | 2006-03-17 | 2007-09-20 | Bayerische Motoren Werke Ag | Kratzvorrichtung |
| DE102006012374B4 (de) * | 2006-03-17 | 2013-03-14 | Bayerische Motoren Werke Aktiengesellschaft | Kratzvorrichtung |
| CN101825542A (zh) * | 2010-05-21 | 2010-09-08 | 西安交通大学 | 一种小载荷表面划痕测试装置 |
| KR20180080015A (ko) * | 2017-01-03 | 2018-07-11 | 주식회사 엘지화학 | 스크레치 테스터를 구비하는 이차전지용 전극 제조 시스템 |
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