JPS608970B2 - 顆粒状水和けい酸の製法 - Google Patents
顆粒状水和けい酸の製法Info
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- JPS608970B2 JPS608970B2 JP12918080A JP12918080A JPS608970B2 JP S608970 B2 JPS608970 B2 JP S608970B2 JP 12918080 A JP12918080 A JP 12918080A JP 12918080 A JP12918080 A JP 12918080A JP S608970 B2 JPS608970 B2 JP S608970B2
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Description
【発明の詳細な説明】
微細な非晶質シリカは別名ホワイトカーボンと称され、
乾式法と湿式法とのいずれかにより製造され、いずれも
公知である。
乾式法と湿式法とのいずれかにより製造され、いずれも
公知である。
緑式法による非晶質シリカすなわち水和けし、酸の製法
は代表的には特公昭３８一１７６５１号および侍公昭５
１一２５２３５号公報に記述され、例えばレナい酸アル
カリ水溶液、通常はけし、酸ナトリウム水溶液と鍵酸、
通常は硫酸との中和反応により微細な非晶質Ｓｊ０２を
析出させて、これを固液分離し、乾燥および必要に応じ
粉砕して製造される。この水和けし、酸は天然または合
成ゴムの充填剤、農薬用分散剤、合成樹脂用充填剤、塗
料、インク、接着剤、紙用充填剤等に使用されるが、そ
の用途の性質上徴粉、或は粉状のものが多用される。
は代表的には特公昭３８一１７６５１号および侍公昭５
１一２５２３５号公報に記述され、例えばレナい酸アル
カリ水溶液、通常はけし、酸ナトリウム水溶液と鍵酸、
通常は硫酸との中和反応により微細な非晶質Ｓｊ０２を
析出させて、これを固液分離し、乾燥および必要に応じ
粉砕して製造される。この水和けし、酸は天然または合
成ゴムの充填剤、農薬用分散剤、合成樹脂用充填剤、塗
料、インク、接着剤、紙用充填剤等に使用されるが、そ
の用途の性質上徴粉、或は粉状のものが多用される。
しかし微粉状または粉状の水和けし、酸は一次粒子がコ
ロイド級の超微粒子であるので極めて軽く、かさ高であ
るから、飛散しやすく、貯蔵および運搬その他取扱いが
難しい。しかも水和けし、酸はその製法において通常反
応スラリーを炉過、洗浄后乾燥するが、この乾燥前の炉
過ケーキは多量の水を含んでいるため乾燥費用が製品コ
ストに大きな影響を与えている。
ロイド級の超微粒子であるので極めて軽く、かさ高であ
るから、飛散しやすく、貯蔵および運搬その他取扱いが
難しい。しかも水和けし、酸はその製法において通常反
応スラリーを炉過、洗浄后乾燥するが、この乾燥前の炉
過ケーキは多量の水を含んでいるため乾燥費用が製品コ
ストに大きな影響を与えている。
水和マナし、酸の超微粒子であることに基く取扱上の難
を解決するものとして現在粒状のものが知られているが
、これは生成する水和けし、酸スラリ−を頃霧乾燥する
ことによって得られる。この場合スラリーの固形分濃度
が２０％以上ではスラリー化が困難であるので、通常固
形分濃度１５％前後のスラリーを噂霧している。従って
この場合にも粒状物をうるのに多大の水の蒸発エネルギ
ーコストを要することになる。そこで、蒸発に多大の費
用を要さずに製造でき、粒状を呈し、使用に際しては主
原料その他の原料との混練作業中等に容易に微細化する
水和けし、酸の出現が要望される。本発明は上述の水和
けし、酸の実情に鑑み、従来法による粒状水和けし、酸
の製造上の欠点を解決するために種々研究の結果類粒状
の水和けし、酸を製造する方法を見出し、本発明を完成
するに至った。
を解決するものとして現在粒状のものが知られているが
、これは生成する水和けし、酸スラリ−を頃霧乾燥する
ことによって得られる。この場合スラリーの固形分濃度
が２０％以上ではスラリー化が困難であるので、通常固
形分濃度１５％前後のスラリーを噂霧している。従って
この場合にも粒状物をうるのに多大の水の蒸発エネルギ
ーコストを要することになる。そこで、蒸発に多大の費
用を要さずに製造でき、粒状を呈し、使用に際しては主
原料その他の原料との混練作業中等に容易に微細化する
水和けし、酸の出現が要望される。本発明は上述の水和
けし、酸の実情に鑑み、従来法による粒状水和けし、酸
の製造上の欠点を解決するために種々研究の結果類粒状
の水和けし、酸を製造する方法を見出し、本発明を完成
するに至った。
本発明はけし、酸アルカリと硫酸とを反応させて水和け
し・酸を製造するに当り、上記反応により生成する微細
な非晶質けし、酸スラリーを２０〜１００ｋ９／仇の圧
搾圧で含水率６０〜７５重量％に脱水ろ過し、次いで脱
水ろ過ケーキを粉砕した後乾燥することを特徴とする顎
粒状水和けし、酸の製造に関する。
し・酸を製造するに当り、上記反応により生成する微細
な非晶質けし、酸スラリーを２０〜１００ｋ９／仇の圧
搾圧で含水率６０〜７５重量％に脱水ろ過し、次いで脱
水ろ過ケーキを粉砕した後乾燥することを特徴とする顎
粒状水和けし、酸の製造に関する。
本発明による顎粒状水和けし、酸の製法においては、け
し、酸アルカリと硫酸とを反応させて微細な水和レナし
、酸スラリ−を生成させる反応工程までは公知の方法と
同様な操作により行われる。
し、酸アルカリと硫酸とを反応させて微細な水和レナし
、酸スラリ−を生成させる反応工程までは公知の方法と
同様な操作により行われる。
しかし本発明方法によれば上言己反応により生成した微
細な非晶質水和マナし、酸の沈殿を炉過、洗浄後、要す
ればこれを再びスラリーとなし、これを２０〜１００ｋ
ｇ／ｃ虎の圧搾圧で圧搾して含水率を６０〜７５％（固
形分濃度４０〜２５％）に脱水する。通常のろ過ケーキ
は含水けし、酸の有するチクソトロピー性によって力を
加えれば再び流動性になってスラリー化するのであるが
、本発明のような条件で得られた高圧搾後の水和けし、
酸ろ過ケーキはその性質は全くなくなり、恰もチョコレ
ート固形物の如く強固な固体となってそのまま機械粉砕
できることは予想外のことであった。含水率が７５％を
越えると粉砕時はペースト状となって粉砕不可能となる
から粉砕に耐える強度はろ過ケーキの含水率が少なくと
も７５％以下であることが必要である。その下限は、圧
搾機の性能に依存するが、余りに含水率が低下すると粉
砕工程で含水けし、酸がもろく粒状を保持できなくなる
傾向、更には粒子間が密となって使用時における再分散
性にも支障をきたす傾向も考えられるので、自ずと限界
があろう。
細な非晶質水和マナし、酸の沈殿を炉過、洗浄後、要す
ればこれを再びスラリーとなし、これを２０〜１００ｋ
ｇ／ｃ虎の圧搾圧で圧搾して含水率を６０〜７５％（固
形分濃度４０〜２５％）に脱水する。通常のろ過ケーキ
は含水けし、酸の有するチクソトロピー性によって力を
加えれば再び流動性になってスラリー化するのであるが
、本発明のような条件で得られた高圧搾後の水和けし、
酸ろ過ケーキはその性質は全くなくなり、恰もチョコレ
ート固形物の如く強固な固体となってそのまま機械粉砕
できることは予想外のことであった。含水率が７５％を
越えると粉砕時はペースト状となって粉砕不可能となる
から粉砕に耐える強度はろ過ケーキの含水率が少なくと
も７５％以下であることが必要である。その下限は、圧
搾機の性能に依存するが、余りに含水率が低下すると粉
砕工程で含水けし、酸がもろく粒状を保持できなくなる
傾向、更には粒子間が密となって使用時における再分散
性にも支障をきたす傾向も考えられるので、自ずと限界
があろう。
従って多くの場合好適には６０〜７５％舎水率の含水ム
ナい酸とすることが重要である。上記特定の含水率のケ
ーキを得るには２０〜１００ｋ９／仇、好適には３０〜
９０ｋ９／地の圧搾脱水圧が使用される。
ナい酸とすることが重要である。上記特定の含水率のケ
ーキを得るには２０〜１００ｋ９／仇、好適には３０〜
９０ｋ９／地の圧搾脱水圧が使用される。
ここに圧搾とは半固体状の固液混合物またはスラリーを
搾布や穴あきゲージなど液体を通過させ、固体を通過さ
せないような隔壁内に収容し、これを機械的に圧搾する
ことによって液体と圧縮脱液ケーキとに分離する操作を
云う。通常の炉過ケーキを更に圧搾脱水することも可能
である。この圧搾はバッチ式または連続式のいずれもあ
るが、所定の含水率が得られるものであれば、いずれを
使用することもできる。上述の含水率のケーキは次いで
粉砕される。
搾布や穴あきゲージなど液体を通過させ、固体を通過さ
せないような隔壁内に収容し、これを機械的に圧搾する
ことによって液体と圧縮脱液ケーキとに分離する操作を
云う。通常の炉過ケーキを更に圧搾脱水することも可能
である。この圧搾はバッチ式または連続式のいずれもあ
るが、所定の含水率が得られるものであれば、いずれを
使用することもできる。上述の含水率のケーキは次いで
粉砕される。
含水率が本発明で規定する範囲内にあるそきには、含水
ケ−キは粉砕でき、しかも額粒状の粒状形態を保持でき
、崩壊して粉体となることはない。粉砕はジスィンテグ
レーターにより代表されるような中間粉砕機を使用して
行うのが好適である。また粉砕時に熱風を通しながら行
うこともできる。粉砕の程度は所望の粒度に応じて変え
ることができる。粉砕した含水ケーキは次いで乾燥され
る。
ケ−キは粉砕でき、しかも額粒状の粒状形態を保持でき
、崩壊して粉体となることはない。粉砕はジスィンテグ
レーターにより代表されるような中間粉砕機を使用して
行うのが好適である。また粉砕時に熱風を通しながら行
うこともできる。粉砕の程度は所望の粒度に応じて変え
ることができる。粉砕した含水ケーキは次いで乾燥され
る。
乾燥は流動層乾燥機、（通気）回転乾燥機等を使用する
のが好適である。乾燥温度については特に厳密な規制は
乾燥時間とのかねあいで適宜選定する。乾燥後、ケーキ
含水率、粉砕操作の程度に応じて０．０１〜５柵の範囲
にあり、多くの場合５０仏〜３側の寸法の顎粒状非晶質
含水レナい酸が得られる。この顎粒状非晶質含水けし、
酸は使用に際して他原料と混合〜或は混練すれば容易に
微細化して充分に微細な含水レナい酸と同様に機能する
ことができる。またこの顎粒状非晶質舎水けし、酸は粉
塵等の発生が少なく、流動性が良好で、取扱いが容易で
あり、ゴム用配合剤等として使用するのに好適である。
用途により分級して粒度調整することもできる。本発明
方法により得られた類粒状非晶質舎水レナい酸は新規物
品であり、従釆このような額粒状の非晶質舎水レナい酸
は市場には見られなかったものである。
のが好適である。乾燥温度については特に厳密な規制は
乾燥時間とのかねあいで適宜選定する。乾燥後、ケーキ
含水率、粉砕操作の程度に応じて０．０１〜５柵の範囲
にあり、多くの場合５０仏〜３側の寸法の顎粒状非晶質
含水レナい酸が得られる。この顎粒状非晶質含水けし、
酸は使用に際して他原料と混合〜或は混練すれば容易に
微細化して充分に微細な含水レナい酸と同様に機能する
ことができる。またこの顎粒状非晶質舎水けし、酸は粉
塵等の発生が少なく、流動性が良好で、取扱いが容易で
あり、ゴム用配合剤等として使用するのに好適である。
用途により分級して粒度調整することもできる。本発明
方法により得られた類粒状非晶質舎水レナい酸は新規物
品であり、従釆このような額粒状の非晶質舎水レナい酸
は市場には見られなかったものである。
従って本発明はこの顎粒状非晶質含水リブい酸にも関す
るものである。以下に実施例および比較例を掲げて本発
明を具体的に説明する。
るものである。以下に実施例および比較例を掲げて本発
明を具体的に説明する。
実施例 １
内容積６０その加温管付損枠槽にＳｊ０２２８．４６％
、Ｎａ２０９．２６％、Ｓｉ０２／Ｎａ２０モル比３．
１７の市販のけし、酸ナトリウム水溶液１０．３０ｋｇ
をとり、水を加えて３８．７〆とし、次いで損拝しなが
ら８５〜９０００に保ち、７２％工業用硫酸０．８４ｋ
９を加えた後３０分間熟成し、その後同じ硫酸０．９４
ｋ９を添加した後さらに６０分を要して同じ硫酸を添加
し、ｐＨを５．０として微細な非晶質レナし、酸を完全
に生成させた後、このスラリ−を常法により炉過、水洗
した。
、Ｎａ２０９．２６％、Ｓｉ０２／Ｎａ２０モル比３．
１７の市販のけし、酸ナトリウム水溶液１０．３０ｋｇ
をとり、水を加えて３８．７〆とし、次いで損拝しなが
ら８５〜９０００に保ち、７２％工業用硫酸０．８４ｋ
９を加えた後３０分間熟成し、その後同じ硫酸０．９４
ｋ９を添加した後さらに６０分を要して同じ硫酸を添加
し、ｐＨを５．０として微細な非晶質レナし、酸を完全
に生成させた後、このスラリ−を常法により炉過、水洗
した。
次いでこの炉過ケーキ（含水率８６％）を高速機械式礎
梓機で再びスラリ−化した後このスラリーを高圧搾プレ
スに供給して圧搾圧３０ｋ９／ｃ濯で脱水し、含水率７
２％の含水ケーキを得た。
梓機で再びスラリ−化した後このスラリーを高圧搾プレ
スに供給して圧搾圧３０ｋ９／ｃ濯で脱水し、含水率７
２％の含水ケーキを得た。
上記舎水ケーキを次いでジスインテグレー夕−で粉砕し
、粉砕物を温度約８００○の熱風を送って流動乾燥し、
頚粒状水和けし、酸を得た。
、粉砕物を温度約８００○の熱風を送って流動乾燥し、
頚粒状水和けし、酸を得た。
得られた額粒状水和けし、酸の粒度分布は後記第１表に
示す通りであった。なお分級して得られた小顎粒状水和
けし・酸は従来の噴霧乾燥品と同等の流動性をもつもの
であった。その見掛比重、カサの測定値は後記第２表に
示す通りである。炉過ケーキおよび圧搾ケーキの含水率
は赤外線水分計（１１０００）で測定した水分で、本実
施例における水分の測定はケット（Ｋｅｔｔ）赤外線水
分計Ｆ−ＩＡ型を用いて行った。なお製品ｌｔ当りの蒸
発水分は２．５ｔであり、これは固形分濃度１５％スラ
リーを噴霧乾燥する場合の製品ｌｔ当り蒸発水分５．６
ｔと比べると、蒸発費用の削減が大幅にできた。実施例
２ 洗浄後の水和けし、酸スラリーを高圧搾プレスに供給し
て圧搾圧を９０ｋ９／ｃ楓こして圧搾脱水して含水率５
９％の含水ケーキを得た以外は実施例１と全く同様に処
理操作して顎粒状水和レナい酸を得た。
示す通りであった。なお分級して得られた小顎粒状水和
けし・酸は従来の噴霧乾燥品と同等の流動性をもつもの
であった。その見掛比重、カサの測定値は後記第２表に
示す通りである。炉過ケーキおよび圧搾ケーキの含水率
は赤外線水分計（１１０００）で測定した水分で、本実
施例における水分の測定はケット（Ｋｅｔｔ）赤外線水
分計Ｆ−ＩＡ型を用いて行った。なお製品ｌｔ当りの蒸
発水分は２．５ｔであり、これは固形分濃度１５％スラ
リーを噴霧乾燥する場合の製品ｌｔ当り蒸発水分５．６
ｔと比べると、蒸発費用の削減が大幅にできた。実施例
２ 洗浄後の水和けし、酸スラリーを高圧搾プレスに供給し
て圧搾圧を９０ｋ９／ｃ楓こして圧搾脱水して含水率５
９％の含水ケーキを得た以外は実施例１と全く同様に処
理操作して顎粒状水和レナい酸を得た。
得られた額粒状水和けし、酸の粒度分布を後記第２表に
記載する。分級して得られた小額粒状水和げし・酸は従
来の贋霧乾燥による粒状品と同様に流動性のあるもので
あった。なお製品ｌｔ当りの蒸発水分は１．４ｔと著し
い蒸発費用の低減を大幅にはかることができる。実施例
３ 実施例１で得た洗浄後の水和けし、酸スラリーを高圧搾
スプレに供給して圧搾圧３５ｋｇ／ので脱水し、含水率
７０％の含水ケーキを得た。
記載する。分級して得られた小額粒状水和げし・酸は従
来の贋霧乾燥による粒状品と同様に流動性のあるもので
あった。なお製品ｌｔ当りの蒸発水分は１．４ｔと著し
い蒸発費用の低減を大幅にはかることができる。実施例
３ 実施例１で得た洗浄後の水和けし、酸スラリーを高圧搾
スプレに供給して圧搾圧３５ｋｇ／ので脱水し、含水率
７０％の含水ケーキを得た。
次いでこのケーキをジスィンテグレーターにかけて粉砕
した後この粉砕物をロータリドラィャーに供給して温度
約９００Ｃの熱風を向流させて顎粒状水和レナし、酸を
得た。なお、製品ｌｔ当りの蒸発水分は２．３であった
。比較例 １ 実施例１で得た洗浄後の水和レナし、酸スラリ−をフィ
ルタープレスに通して、７ｋ９／ｃ濯の圧力で加圧炉過
脱水し、含水率８２％の含水率のケーキを得た。
した後この粉砕物をロータリドラィャーに供給して温度
約９００Ｃの熱風を向流させて顎粒状水和レナし、酸を
得た。なお、製品ｌｔ当りの蒸発水分は２．３であった
。比較例 １ 実施例１で得た洗浄後の水和レナし、酸スラリ−をフィ
ルタープレスに通して、７ｋ９／ｃ濯の圧力で加圧炉過
脱水し、含水率８２％の含水率のケーキを得た。
このケーキをジスインテグレーターにかけたところ粉砕
物の一部はペースト状化し、やがて粉砕不能となって粉
砕品は得られなかった。第１表 第２表 １）見掛比重・・・５０９イのの荷重をかけた場合の比
重を示す２） ヵサ・・・試料２０９を２５０ｃｃに入
れ、軽く数回タッピンクした場合のヵサ容積３）市販品
Ａ・・・噴霧乾燥品４）市販品Ｂ・・・紛末品 本発明による顎粒状含水けし、酸は贋霧乾燥による市販
品Ａに近いカサをもち、しかもその乾浜擬工程における
蒸発コストの顕著な節約が達成される。
物の一部はペースト状化し、やがて粉砕不能となって粉
砕品は得られなかった。第１表 第２表 １）見掛比重・・・５０９イのの荷重をかけた場合の比
重を示す２） ヵサ・・・試料２０９を２５０ｃｃに入
れ、軽く数回タッピンクした場合のヵサ容積３）市販品
Ａ・・・噴霧乾燥品４）市販品Ｂ・・・紛末品 本発明による顎粒状含水けし、酸は贋霧乾燥による市販
品Ａに近いカサをもち、しかもその乾浜擬工程における
蒸発コストの顕著な節約が達成される。
Claims (1)
- １ けい酸アルカリと硫酸とを反応させて水和けい酸を
製造するに当り、上記反応により生成する微細な非晶質
けい酸スラリーを２０〜１００ｋｇ／ｃｍ＾２の圧搾圧
で含水率６０〜７５重量％に脱水ろ過し、次いで脱水ろ
過ケーキを粉砕した後乾燥することを特徴とする顆粒状
水和けい酸の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12918080A JPS608970B2 (ja) | 1980-09-19 | 1980-09-19 | 顆粒状水和けい酸の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12918080A JPS608970B2 (ja) | 1980-09-19 | 1980-09-19 | 顆粒状水和けい酸の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5756314A JPS5756314A (en) | 1982-04-03 |
| JPS608970B2 true JPS608970B2 (ja) | 1985-03-07 |
Family
ID=15003111
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12918080A Expired JPS608970B2 (ja) | 1980-09-19 | 1980-09-19 | 顆粒状水和けい酸の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS608970B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI574918B (zh) * | 2012-03-22 | 2017-03-21 | 隆迪亞營運公司 | 包含高壓實步驟之沉澱矽石之製造方法 |
| WO2020255920A1 (ja) | 2019-06-19 | 2020-12-24 | 三井化学株式会社 | 高い全光線透過率を持つポリイミド薄膜上に形成された触覚センサとそれを用いたスイッチングデバイス |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0673691A (ja) * | 1984-07-05 | 1994-03-15 | Tokuyama Soda Co Ltd | 抄紙方法 |
| JP2908253B2 (ja) * | 1994-09-26 | 1999-06-21 | 日本化学工業株式会社 | 水和珪酸とその製造方法 |
-
1980
- 1980-09-19 JP JP12918080A patent/JPS608970B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI574918B (zh) * | 2012-03-22 | 2017-03-21 | 隆迪亞營運公司 | 包含高壓實步驟之沉澱矽石之製造方法 |
| WO2020255920A1 (ja) | 2019-06-19 | 2020-12-24 | 三井化学株式会社 | 高い全光線透過率を持つポリイミド薄膜上に形成された触覚センサとそれを用いたスイッチングデバイス |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5756314A (en) | 1982-04-03 |
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