JPS6073500A - 含水廃棄物及びセメントの耐浸出性固定生成物の製法 - Google Patents
含水廃棄物及びセメントの耐浸出性固定生成物の製法Info
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- JPS6073500A JPS6073500A JP59187214A JP18721484A JPS6073500A JP S6073500 A JPS6073500 A JP S6073500A JP 59187214 A JP59187214 A JP 59187214A JP 18721484 A JP18721484 A JP 18721484A JP S6073500 A JPS6073500 A JP S6073500A
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- G—PHYSICS
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- G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
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- G21F9/28—Treating solids
- G21F9/30—Processing
- G21F9/301—Processing by fixation in stable solid media
- G21F9/302—Processing by fixation in stable solid media in an inorganic matrix
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、添加剤（固定マトリックス）を有するか又は
有さない有害な含水廃棄物及びセメントの水及び塩溶液
に対して耐浸出性の固定生成物及びこの種固定生成物の
製法に関する。 〔従来の技術〕 例えば金属酸化物、金属水酸化物、アルカリ金属又はア
ルカリ土類金属の珪酸塩、或いはアルミノ珪酸−塩のよ
うな添加物を有するか又は有さない有害な含水廃棄物及
びセメントの固定生成物はすでに以前から公知である（
西ドイツ特許出願公告第２４２６６４１号公報参照）。 しかしこの種の゛固定生成物は、最終生成物中の廃棄物
の乾燥重量に対して例えば】０重ｆｆｉ％未満の極く僅
かな有害廃棄物、又は部分的に０，４５よりもはるかに
大きい水対セメント比に十目当する最終生成物中の含水
量、又はその両者を有する。有害な含水廃棄物とは、生
物環境にとって有害で危険な物質１例えば毒性及び／又
は放射性物質の水溶液、スラッジ又は懸濁液を意味する
。この種の従来公知の固定生成物はその製造に際して水
対セメント比又は水対水硬性結合剤比によって、或いは
廃棄物での負荷によって限定される。水硬性結合剤中へ
の含水廃棄物の固定に関しては一般に次のことがあては
まる。 含水廃棄物の容量が水硬性結合剤の量に比して少なけれ
ば少ないほど最終生成物中の有害廃棄物の量は少なくな
り、また最終生成物中の水対水硬性結合剤（重量部対重
量部）の比も小さくなる。 固定すべき含水廃棄物の容量な水硬性結合剤と同じ量に
まで高めた場合、最終生成物中の廃棄物の乾燥重量は大
きくなり、また水対水硬性結合剤の重量比は、固定マト
リックスの組成との関連において、固定すべき液体の容
量を連続して高めた際に液体がもはや固定マトリックス
によって受け入れられない値にまで高められる。その結
果固定マトリックスは硬化しないか、又は固定マトリッ
クスが硬化し得る場合にも、固定生成物の硬化後に水又
は水溶液が漏出する。この場合漏出液がなおＨ害廃棄物
を含むか否かは予測することができない。従って固定生
成物の硬化後になお漏出液が生じる場合には、この固定
法は使用できない。 含水廃棄物を例えば水性塩溶液の蒸発により濃縮するこ
とによって、有害廃棄物での最終生成物の負荷を一定の
値にまで高めることはできるが、固定度に関して問題が
ある。十分に高い廃棄物負荷を得るには、水性廃棄物を
著しく高度に濃縮しなければならない。しかし処理技術
的に例えば塩の沈殿、搬送上の問題、乾燥物質による粉
塵の形成等によって、その実施は極めて困難であるか又
は全く実現不可能である。例えば公知の方法特に槽内セ
メンティングにより製造した最終生成物の塩負荷は廃液
の塩濃度によって決定される。有害な塩約４０重量％を
含イ了する含水廃棄物！固定した場合、水対セメント価
は約０．４であるにもかかわらず、最終生成物中に最高
１６重量％の塩を有する固定生成物が生じるに丁ぎない
。 最終生成物の水−セメント価又は水対水硬性結合剤の重
量比が高い程、水又は塩溶液に対する固定生成物の耐浸
出性は小さくなる。 所望の耐浸出性を有するためには、固定生成物は一定の
機械的硬度をも有していなければならない。従って放射
性物質を含む固定生成物はＩＯＮ／−又はそれ以上の耐
圧性を必要とする。有害な”Ｙ多質に対しては少なくと
も次の値：５０ ｑ／Ｃ＋−・日（−年間測定）よりも
良好な平均浸出度。 ３０−’ ９ ／ｃＩＩＦ・日（１年目の終りに測定し
たものに対して）よりも良好な示差浸出度、 １０−’ｃｏＰ、 ａ−１よりも良好な拡散定数の耐浸
出比が与えられるべきである。これらの条件が満ださハ
、た場合にのみ、耐浸出性の固定生成物として適当であ
るといえる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、水対水硬性結合剤の比が小さいと同時に廃棄
物負荷の高い有害な含水〃棄物及び無機の水硬性結合剤
をベースとする固定マトリックスの水及び塩溶液に対し
て耐浸出性の固定生成物を得ることを目的とする。この
固定生成物は良好な機緘的特性、良好な耐浸出性及び従
来公知の固定生成物（最終生成物中
有さない有害な含水廃棄物及びセメントの水及び塩溶液
に対して耐浸出性の固定生成物及びこの種固定生成物の
製法に関する。 〔従来の技術〕 例えば金属酸化物、金属水酸化物、アルカリ金属又はア
ルカリ土類金属の珪酸塩、或いはアルミノ珪酸−塩のよ
うな添加物を有するか又は有さない有害な含水廃棄物及
びセメントの固定生成物はすでに以前から公知である（
西ドイツ特許出願公告第２４２６６４１号公報参照）。 しかしこの種の゛固定生成物は、最終生成物中の廃棄物
の乾燥重量に対して例えば】０重ｆｆｉ％未満の極く僅
かな有害廃棄物、又は部分的に０，４５よりもはるかに
大きい水対セメント比に十目当する最終生成物中の含水
量、又はその両者を有する。有害な含水廃棄物とは、生
物環境にとって有害で危険な物質１例えば毒性及び／又
は放射性物質の水溶液、スラッジ又は懸濁液を意味する
。この種の従来公知の固定生成物はその製造に際して水
対セメント比又は水対水硬性結合剤比によって、或いは
廃棄物での負荷によって限定される。水硬性結合剤中へ
の含水廃棄物の固定に関しては一般に次のことがあては
まる。 含水廃棄物の容量が水硬性結合剤の量に比して少なけれ
ば少ないほど最終生成物中の有害廃棄物の量は少なくな
り、また最終生成物中の水対水硬性結合剤（重量部対重
量部）の比も小さくなる。 固定すべき含水廃棄物の容量な水硬性結合剤と同じ量に
まで高めた場合、最終生成物中の廃棄物の乾燥重量は大
きくなり、また水対水硬性結合剤の重量比は、固定マト
リックスの組成との関連において、固定すべき液体の容
量を連続して高めた際に液体がもはや固定マトリックス
によって受け入れられない値にまで高められる。その結
果固定マトリックスは硬化しないか、又は固定マトリッ
クスが硬化し得る場合にも、固定生成物の硬化後に水又
は水溶液が漏出する。この場合漏出液がなおＨ害廃棄物
を含むか否かは予測することができない。従って固定生
成物の硬化後になお漏出液が生じる場合には、この固定
法は使用できない。 含水廃棄物を例えば水性塩溶液の蒸発により濃縮するこ
とによって、有害廃棄物での最終生成物の負荷を一定の
値にまで高めることはできるが、固定度に関して問題が
ある。十分に高い廃棄物負荷を得るには、水性廃棄物を
著しく高度に濃縮しなければならない。しかし処理技術
的に例えば塩の沈殿、搬送上の問題、乾燥物質による粉
塵の形成等によって、その実施は極めて困難であるか又
は全く実現不可能である。例えば公知の方法特に槽内セ
メンティングにより製造した最終生成物の塩負荷は廃液
の塩濃度によって決定される。有害な塩約４０重量％を
含イ了する含水廃棄物！固定した場合、水対セメント価
は約０．４であるにもかかわらず、最終生成物中に最高
１６重量％の塩を有する固定生成物が生じるに丁ぎない
。 最終生成物の水−セメント価又は水対水硬性結合剤の重
量比が高い程、水又は塩溶液に対する固定生成物の耐浸
出性は小さくなる。 所望の耐浸出性を有するためには、固定生成物は一定の
機械的硬度をも有していなければならない。従って放射
性物質を含む固定生成物はＩＯＮ／−又はそれ以上の耐
圧性を必要とする。有害な”Ｙ多質に対しては少なくと
も次の値：５０ ｑ／Ｃ＋−・日（−年間測定）よりも
良好な平均浸出度。 ３０−’ ９ ／ｃＩＩＦ・日（１年目の終りに測定し
たものに対して）よりも良好な示差浸出度、 １０−’ｃｏＰ、 ａ−１よりも良好な拡散定数の耐浸
出比が与えられるべきである。これらの条件が満ださハ
、た場合にのみ、耐浸出性の固定生成物として適当であ
るといえる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、水対水硬性結合剤の比が小さいと同時に廃棄
物負荷の高い有害な含水〃棄物及び無機の水硬性結合剤
をベースとする固定マトリックスの水及び塩溶液に対し
て耐浸出性の固定生成物を得ることを目的とする。この
固定生成物は良好な機緘的特性、良好な耐浸出性及び従
来公知の固定生成物（最終生成物中
これらの問題点は本発明によれば、
ａ）最終生成物（固定生成物）中の廃棄物の乾燥重量に
対して有害廃棄物２０〜５０重量係、有害廃棄物が有害
物質で負荷されたイオン交換体の場合、２６〜５０東量
係、及び ｂ】 水対セメントの比（水−セメント価）０．２〜０
．４５に相応する最終生成物中の含水量によって特徴づ
けられる添加剤（固定マトリックス）を有するか又は有
さない有害な含水廃棄物及びセメントの水及び塩溶液に
対して耐浸出性の固定生成物によって解決される。 特に膏利なのは、 ａ） 最終生成物（固定生成物）中の廃棄物の乾燥重量
に対して、有害廃棄物３３〜５０ｗ量係、及び ｂ）水対セメントの比（水−セメント価）０．２０〜０
．４０に相応する最終生成物中の含水量によって特徴づ
けられる固定生成物である。 含水廃棄物を蒸発させることによって濃縮し、固定マト
リックスと混合して固定する本発明による固定生成物を
製造するための本発明方法は、蒸発過程と混合とを同時
に］Ｏｆ１℃〜３８０℃の温度で実施することによって
特徴づけられる。蒸発及び混合時間は、水セメント価０
２〜０．４５に相応する最終生成物中の含水量を尺度と
して調整する。蒸発及び混合は連続的に貫流−混合装置
中で行うことができる。しかしこれは不連続的につぼ状
の容器中で行うこともできる。必要な場合には蒸発及び
混合を凝結遅延剤の存在下で実施する。更に付加的に蒸
発及び混合を２０ｍパールからｓｏｏｍパールまでの範
囲内の真空下に行うこともできる。 固定マド９ツクスが主として無機の水硬性結合剤から成
る有害な含水廃棄物の耐浸出性固定生成物は、従来最終
生成物中にこのような高重量部の有害廃棄物を含むもの
は製造することができなかった。 〔作用効果〕 本発明による生成物は次の一連の木質的利点を有する。 例えば廃棄物容量は固定前の廃棄物容量に比して明らか
に減少し、また廃棄物の乾燥成分の容量は、固定マトリ
ックスに比較的僅かな容量で付加されることにより極く
限られた容量増加を示すにすぎない。固定生成物はその
高い廃棄物惜にもかかわらず容易に製造することができ
、極く僅かなコスト、空間及び作業時間で処理すること
ができる。 放射性廃液の固定化分野では、局液を蒸発させて濃縮し
く場合によっては乾燥するまで）、次いで乾燥残渣を成
る種の固定マトリックスと混合して固定することが提案
されているが、この方法は。 なお流動性の固定化剤の粘度が硬化前に高まることから
廃棄物の負荷が極めて早期に制限されるという問題を必
然的に有している。この種の乾燥残漬をセメント膠に攪
拌導入した場合１本発明による固定生成物が有するよう
な高い廃棄物負荷は得られず、比較的低い水−セメント
価が失われる。 できるだけ高い負荷を得たい場合には、セメント成分に
一定量のベントナイト、特に吸水性のベントナイトが添
加されるが、これによりセメント膠の粘度は公知法では
もはや加工し得ないほどに高まり、この欠点は水の添加
量を増すことによって再び調整しなければならない。 固定マトリックスの主成分として水硬性結合剤を使用す
る連続的に実施可能の固定法は、西ドイツ特許出願公開
第３２０２５１８号公報から公知である。この場合放射
性物質及び／又は毒性物質を含む廃水及び／又は砕解さ
れた放射性及び／又は毒性固体材料を、凝結性又は硬化
性結合剤混合物に組込み、その後混合物を槽又はタンク
に充填しなければならない。この場合１記西ドイツ特許
出願公開公報による方法の根本思想は、例えばセメント
及び砂のような不活性物質、並びに例えば蒸発濃縮物又
はスラッジのような放射性液状物質をできるだけ狭い範
囲で混合し、その後
対して有害廃棄物２０〜５０重量係、有害廃棄物が有害
物質で負荷されたイオン交換体の場合、２６〜５０東量
係、及び ｂ】 水対セメントの比（水−セメント価）０．２〜０
．４５に相応する最終生成物中の含水量によって特徴づ
けられる添加剤（固定マトリックス）を有するか又は有
さない有害な含水廃棄物及びセメントの水及び塩溶液に
対して耐浸出性の固定生成物によって解決される。 特に膏利なのは、 ａ） 最終生成物（固定生成物）中の廃棄物の乾燥重量
に対して、有害廃棄物３３〜５０ｗ量係、及び ｂ）水対セメントの比（水−セメント価）０．２０〜０
．４０に相応する最終生成物中の含水量によって特徴づ
けられる固定生成物である。 含水廃棄物を蒸発させることによって濃縮し、固定マト
リックスと混合して固定する本発明による固定生成物を
製造するための本発明方法は、蒸発過程と混合とを同時
に］Ｏｆ１℃〜３８０℃の温度で実施することによって
特徴づけられる。蒸発及び混合時間は、水セメント価０
２〜０．４５に相応する最終生成物中の含水量を尺度と
して調整する。蒸発及び混合は連続的に貫流−混合装置
中で行うことができる。しかしこれは不連続的につぼ状
の容器中で行うこともできる。必要な場合には蒸発及び
混合を凝結遅延剤の存在下で実施する。更に付加的に蒸
発及び混合を２０ｍパールからｓｏｏｍパールまでの範
囲内の真空下に行うこともできる。 固定マド９ツクスが主として無機の水硬性結合剤から成
る有害な含水廃棄物の耐浸出性固定生成物は、従来最終
生成物中にこのような高重量部の有害廃棄物を含むもの
は製造することができなかった。 〔作用効果〕 本発明による生成物は次の一連の木質的利点を有する。 例えば廃棄物容量は固定前の廃棄物容量に比して明らか
に減少し、また廃棄物の乾燥成分の容量は、固定マトリ
ックスに比較的僅かな容量で付加されることにより極く
限られた容量増加を示すにすぎない。固定生成物はその
高い廃棄物惜にもかかわらず容易に製造することができ
、極く僅かなコスト、空間及び作業時間で処理すること
ができる。 放射性廃液の固定化分野では、局液を蒸発させて濃縮し
く場合によっては乾燥するまで）、次いで乾燥残渣を成
る種の固定マトリックスと混合して固定することが提案
されているが、この方法は。 なお流動性の固定化剤の粘度が硬化前に高まることから
廃棄物の負荷が極めて早期に制限されるという問題を必
然的に有している。この種の乾燥残漬をセメント膠に攪
拌導入した場合１本発明による固定生成物が有するよう
な高い廃棄物負荷は得られず、比較的低い水−セメント
価が失われる。 できるだけ高い負荷を得たい場合には、セメント成分に
一定量のベントナイト、特に吸水性のベントナイトが添
加されるが、これによりセメント膠の粘度は公知法では
もはや加工し得ないほどに高まり、この欠点は水の添加
量を増すことによって再び調整しなければならない。 固定マトリックスの主成分として水硬性結合剤を使用す
る連続的に実施可能の固定法は、西ドイツ特許出願公開
第３２０２５１８号公報から公知である。この場合放射
性物質及び／又は毒性物質を含む廃水及び／又は砕解さ
れた放射性及び／又は毒性固体材料を、凝結性又は硬化
性結合剤混合物に組込み、その後混合物を槽又はタンク
に充填しなければならない。この場合１記西ドイツ特許
出願公開公報による方法の根本思想は、例えばセメント
及び砂のような不活性物質、並びに例えば蒸発濃縮物又
はスラッジのような放射性液状物質をできるだけ狭い範
囲で混合し、その後
【二充填することである。この装置
はできるだけ小さくなければならず、また結合剤の節約
下にできるだけ狭い集中した空間にできるだけ多くのこ
の種物質は固化し得るようζ二作用するものでなければ
ならない。この場合特に放射性物質を有する機械及び機
械部分も、凝結又は硬化性結合剤混合物に埋込んだ後で
きるだけ小さな外延を有しているべきである。これは上
記の公開公報によれば、実際に無水の結合剤混合物を放
射線遮蔽室又は同様のものに入れ、そこで廃棄すべき物
質と混合し、硬化することによって達成される。これは
結合剤混合物にまず放射性及び／又は毒性の水を加え、
硬化させた場合特に有利である。これにより放射性の砕
解した固体材料だけでなく、同時に放射性廃水も固化さ
れる。この場合予め混合Ｖ存結合剤（モルタル混合物）
、砕解した放射性固体物質及び場合（二５、よっては放
射性イオン交換樹脂をそれぞれスクリューコンベヤで連
続ミキサーに導入し、混合帯域で放射性水又はスラッジ
と混合パドルスクリューを用いて混合Ｔる。例えば結合
剤混合物の量及び組成、結合剤混合物対放射性及び／又
は寡性の水又は同様のものとの割合、結合剤対放射性及
び／又は毒性の砕解屑材の割合、結合剤混合物対放射性
及び／又は毒性イオン交換樹脂の割合等のような処理条
件については前記の西ドイツ特許出願公開公報には全く
開示されていない。従ってそこに記載された方法はこの
種の場合に常用の一般に公知の条件で処理する。低い水
−セメント価と同時に高められた廃棄物負荷はこの方法
では得ることができない。 本発明方法にとって適当な固定マトリックス材料は例え
ばボートランドセメントそれ自体、高炉セメント、トラ
スセメント、ブッゾラナセメント等のようなボートラン
ドセメント又は例えばボアポールセメント等のよっな水
硬性の凝結可能なセラミックセメントをペースとするセ
メントである。 こルらのセメントはそれ単独でか又は２種以上のセメン
トの任意の混合物の形で使用するか又は例えばアルカリ
金属又はアルカリ土類金属珪酸塩。 アルミノ珪酸塩等の添加物との混合物の形で使用するこ
とができる。 例えば建築業界で通常行われている搬件ではセメントの
凝結及び硬化は温度音高めることによって促進される。 この効果は例えばコンクリート又はセメント建築部材の
オートクレーブ硬化で利用され、比較的僅かな硬化時間
（１週間に対し１日）で最終仕上げを達成することがで
きる。七〇）際凝結は数分間で行われる。 予想外ζ二もＮａＮ０ｆｉ を含有する放射性廃棄濃縮
物をセメント固定する実験で、これをセメント（Ｐｚ又
はＨＯＺ ）と混合した場合、早期の凝結乞生じること
７Ｎ、１ｓｏ℃までの外部温度で比較的長時間（４５〜
６０分間）にわたって処理し得ることを示した。生成物
は数時間後に硬化し、２８日後には従来の方法で製造し
た生成物と比較し得る耐圧性を示した。 これにより例えば唯一の処理工程（混合及び蒸発を組合
せた）で、公知の槽内セメンティング法で可能な場合に
比して一層小さな水−セメント価又は一層高い塩負荷を
有するセメント生成物を製造Ｔることか可能である。 廃棄物の水分蒸発及び次の乾燥残渣とセメント膠との混
合とより成る２工程法（別々に処理）での公知の処理技
術に比して本発明による方法は以下の一連の利点を有す
る。 （ａ）１工程：連続又は不連続的に実施可能。 （ｂ） 配 量：セメント及び（例えば）ＭＬＷ濃縮物
が貯蔵又は反応缶中で混合される。丁なゎち配ｑすべき
唯一の固体物質はセメントである。固着、団塊等により
処理技術が一層煩雑な蒸発残渣を配量する必要がない。 。 本発明方法の本質的な利点は、固定生成物を連続作業工
程で製造でき、また廃棄物の負荷を出発混合物の組成及
びミキサーの蒸発効率に応じて広範囲に調整し得ること
である。他の利点は、固定生成物に一層多量に負荷され
ている廃棄物によりることかできることにある。 例えば４００１缶内の放射核コバルト６０を有する固定
生成物を鋼鋳造遮蔽材中に詰込む場合。 遮蔽壁厚を２倍Ｃ二することにより遮蔽材の容量増加は
２．５倍になるが、容器内の最大許容コバルト６０放射
能は４０倍に高められる。この関係は放射能か増すにっ
ルて一層有利になる。中レベル廃棄物からの濃縮物（Ｍ
ＬＷ濃縮物）を固化する場合、相応する条件はより一層
有利になる。それというのも固定生成物中の監視すべき
核スペクトルと共に低エネルギーのγ線も同時に監視で
きるからである。 〔実施例〕 次に本発明を簡単なフローチャー１・によりまた模擬水
性廃棄物での例示固定化により詳述する。 例 】 加熱可能の押出機に図に示したようにして、中レベル蒸
発濃縮物（ＭＬＷ濃縮物）に関する模擬容液（その組成
は第１表に掲げた）を、３５０／／ｈの溶液でまた同時
にポートランドセメント３５Ｆ ｚ４Ｋｐ／ｈを配量供
給した。処理温度は３３０″Ｃ−１８０℃であった。塩
３ｏＫｙ／ｈ１セメントｚ４Ｋｐ／ｈ及び水６ Ｋｙ
／ ｈを含む固定生成物的３０１／ｈが得られた。固定
生成物を押出機から廃棄物容器に排出し、ここで硬化し
た。固定生成物中塩は５０重（’？ｔ％であり、水対セ
メント価は０．２５ （Ｗ／Ｚ−０，２５）であった。 混合及び蒸発中に押出機から水蒸気が排出さ几ることに
より、濃縮物１３４Ｋｙ／ｈが生じた。 第１表 ＭＬＷ模擬物の組成 元素／化合物 濃度（ｇ／１） ＮａＮ０． ３００ ＡＩ Ｏ，２３ （：：ａｌ、５ Ｃｒ Ｏ，０８ Ｃｕ Ｏ，１５ Ｆｅ Ｏ，３８ Ｋ ００８ Ｍｇ ０．７５ Ｍｎ ｏ、ｏｓ Ｍｏ Ｏ，３８ Ｎｉ Ｏ，（＋８ Ｒｕ Ｏ，１５ ・’ ｚｒ Ｏ，１５ 多酸ナトリウム ５ 酒石酸ナトリクム ５ ＥＤＴＡ ’ ＮＡＦ １ 界面活性剤（Ｍａｙｌｏｘ ”’Ｆ−に’ｇ４ ） Ｉ
Ｎａ、ＨＰＯ，ｓ クエン酸ナトリクム ５ トリブチルポスフエート ０．２ ジブチルホスフエート ０２ ケロシン ００２ ナトリウム・モリブデン酸塩として使用したＭＯ以外は
１丁べての元素を硝酸塩の形で使用した。 不活性実験ではそれぞｎ、ｓ０９／ｌの不活性ＣＢ又は
Ｓｒを使用した。 例２ ポートランドセメント（ＰＺ ３５Ｆ ）１６１ ９を
丸底フラスコ内でＮ ａ ＮＯ，溶液３ ｓ ４９ （
ＮａＮＯｓ含有Ｎｔ ９ ’１１ ｇ）と混合した。こ
の混合物は１．６４の水−セメント価を有し、塩１７．
５重量％を含む。 高炉セメント（ＨＯＺ）、）ラスセメント（ＴｒＺ）又
はブツゾラナセメントも同様に良好に使用することがで
きる。（ＯＪ転薫蒸発器１３０’ｐ〜１８０℃で蒸発さ
せることによりＨ’ｔ０２］５ｇを蒸発除去した。水−
セメント価０３及び塩含有量３０重嵐チの固定生成物は
、角柱状の型に丸底フラスコから容易に移すことができ
（塑性特性）、この中で硬化される。 生成物は貯蔵時間（ＤＩＮ）２８日後に１８〜２５Ｎ／
ｍｍｔの動弾性率を有し、その耐圧性は２５〜３５ Ｎ
／ ｍｗ″であった。高い塩負荷及び低いＷ／Ｚ価を
有する生成物の機械的安定性は、塩か有量】０重量係及
びＷ／Ｚ価０４〜０．４５の公知技術水準に属する生成
物のそれと比較可能であるか又はそれより良好である。 回転蒸発器内で蒸発させる前に混合物に公知の凝結遅延
剤又は液化剤０．０１〜０．２重量饅を加えることもで
き、この場合蒸発温度は先に示した範囲内で低く選択す
るか又はミキサー蒸発器中の滞留時間は長く選択する。 場合によっては装置を真窒にすることによって作業温度
を低く保つことができ、これは早期の凝固を避けるのに
有利でもある。 本例の結果は、公知技術水準に相応する生成物よりも高
い廃棄物負荷（３０重量％）を有する僅少なＷ／Ｚ価（
０，３）のセメント生成物を連続法で製造し得ることを
示し、この方法で高いＷ／ｚ価（７１）を有するセメン
ト水性廃棄物の混合物を生じることができ、また混合過
程で水分を蒸発させることにより所望の最終値に調整す
ることができる。 ミキサー蒸発器での連続法の場合、装置内の混合滞留時
間は約５〜１０分間で、何らの困難性も生じない（参考
：ピチューメン化３分）。従って選択した条件で混合物
の早期の硬化及び固化は確実に回避することができる。 浸出安定性 Ｃｓ１３７に対する拡散係数（−”／８）第２表 この結果は、浸出安定性はベントナイト、を添加しない
生成物と比較可能であり、高い塩負荷及びベントナイト
添加物を有する試料は僅かなｃｓ遊離度を示す。 ５立溶゛での耐 食性 腐食進展の尺度として共鳴振動の減衰変化又は動的弾性
率の変化（減衰から１．７出）及び試料の重量変化を利
用する。 第３表 上記の測定値から、種々異なる塩負荷での屑食安定性に
関してＰＺ３５Ｆから成る試料ではほとんど差異はなく
、ＨＯＺ３５Ｌから成る試料では極く僅かな差異が生じ
ることが明らかである。 例 ３ 例１の第１表に基づ＜ＭＬＷ模擬物（ＮａＮ０゜含有）
３３５ｇをＰＺセメント３５Ｆ１４０ｇと混合しくＷ／
Ｚ−１，６）、 １４０−Ｃの油浴温度で加熱した。こ
の場合ＩＴ、０ １８ｏりが蒸発した（４時間）。生じ
る可塑性混合物にＮａ＝ＳｉＯ，・３Ｈ，０２６ｇを加
え、角柱状の型に満した。試料は標準的な硬化過程を示
した。２８日間硬化した後の動的弾性率は１８ Ｎ／Ｉ
ＩＩｍ’であり、公知技術水準により製造した生成物の
そ１ｔと比較可能であった。得られた固定生成物の組成
は６（の通りであった。 例 ４ 第４表に基づく加圧水型原子炉からの硼素含有廃水に（
目応する硼素含有模擬物３８０りを七メン）１７５ｇと
混合し、２時間にわたり１４０℃の油浴温度でＨ，０ｚ
５ｓｑを蒸発させた。生じる流動性の混合物を角柱状の
型に浸した。これは標準的な硬化過程を示した。２８日
後の動的弾性率ハ１６Ｎ／ｌ１１− であった。固定生
成物の組成は次の通りであった〇 塩 ３０重１％ 生成物 １００．０重量％ 特に硼酸濃縮物に関しては１本発明方法は簡単に解決す
ることができる。従来この濃縮物を原語する場合、主と
して固体生成物を得るためにｐＨ値は１１〜１２の値に
調整する必要があった（ＮａＯＨ又はＣａ（ＯＨ）、で
）。この添加物によって生成物の品質は損われた。本発
明方法によって僅少なＷｌＺ価と共に良好な品質を有す
る生成物を添加物なしに製造することができる。 第４表 ＮａＯＨ２９ Ｈ，ＢＯ，１ｓ。 Ｎａ２ＳＯ２３Ｏ Ｎａ、 ＨＰＯ，ＸＪ ２Ｈ，０５ ＮａＣ１５ Ｆｅ、 （Ｓｏ、 ）、、 ５ Ｃ１１２８０４１０ 清浄剤（Ｈａｋａ Ｄｅｌｃｏｐｕｒ Ｒ８） ５
はできるだけ小さくなければならず、また結合剤の節約
下にできるだけ狭い集中した空間にできるだけ多くのこ
の種物質は固化し得るようζ二作用するものでなければ
ならない。この場合特に放射性物質を有する機械及び機
械部分も、凝結又は硬化性結合剤混合物に埋込んだ後で
きるだけ小さな外延を有しているべきである。これは上
記の公開公報によれば、実際に無水の結合剤混合物を放
射線遮蔽室又は同様のものに入れ、そこで廃棄すべき物
質と混合し、硬化することによって達成される。これは
結合剤混合物にまず放射性及び／又は毒性の水を加え、
硬化させた場合特に有利である。これにより放射性の砕
解した固体材料だけでなく、同時に放射性廃水も固化さ
れる。この場合予め混合Ｖ存結合剤（モルタル混合物）
、砕解した放射性固体物質及び場合（二５、よっては放
射性イオン交換樹脂をそれぞれスクリューコンベヤで連
続ミキサーに導入し、混合帯域で放射性水又はスラッジ
と混合パドルスクリューを用いて混合Ｔる。例えば結合
剤混合物の量及び組成、結合剤混合物対放射性及び／又
は寡性の水又は同様のものとの割合、結合剤対放射性及
び／又は毒性の砕解屑材の割合、結合剤混合物対放射性
及び／又は毒性イオン交換樹脂の割合等のような処理条
件については前記の西ドイツ特許出願公開公報には全く
開示されていない。従ってそこに記載された方法はこの
種の場合に常用の一般に公知の条件で処理する。低い水
−セメント価と同時に高められた廃棄物負荷はこの方法
では得ることができない。 本発明方法にとって適当な固定マトリックス材料は例え
ばボートランドセメントそれ自体、高炉セメント、トラ
スセメント、ブッゾラナセメント等のようなボートラン
ドセメント又は例えばボアポールセメント等のよっな水
硬性の凝結可能なセラミックセメントをペースとするセ
メントである。 こルらのセメントはそれ単独でか又は２種以上のセメン
トの任意の混合物の形で使用するか又は例えばアルカリ
金属又はアルカリ土類金属珪酸塩。 アルミノ珪酸塩等の添加物との混合物の形で使用するこ
とができる。 例えば建築業界で通常行われている搬件ではセメントの
凝結及び硬化は温度音高めることによって促進される。 この効果は例えばコンクリート又はセメント建築部材の
オートクレーブ硬化で利用され、比較的僅かな硬化時間
（１週間に対し１日）で最終仕上げを達成することがで
きる。七〇）際凝結は数分間で行われる。 予想外ζ二もＮａＮ０ｆｉ を含有する放射性廃棄濃縮
物をセメント固定する実験で、これをセメント（Ｐｚ又
はＨＯＺ ）と混合した場合、早期の凝結乞生じること
７Ｎ、１ｓｏ℃までの外部温度で比較的長時間（４５〜
６０分間）にわたって処理し得ることを示した。生成物
は数時間後に硬化し、２８日後には従来の方法で製造し
た生成物と比較し得る耐圧性を示した。 これにより例えば唯一の処理工程（混合及び蒸発を組合
せた）で、公知の槽内セメンティング法で可能な場合に
比して一層小さな水−セメント価又は一層高い塩負荷を
有するセメント生成物を製造Ｔることか可能である。 廃棄物の水分蒸発及び次の乾燥残渣とセメント膠との混
合とより成る２工程法（別々に処理）での公知の処理技
術に比して本発明による方法は以下の一連の利点を有す
る。 （ａ）１工程：連続又は不連続的に実施可能。 （ｂ） 配 量：セメント及び（例えば）ＭＬＷ濃縮物
が貯蔵又は反応缶中で混合される。丁なゎち配ｑすべき
唯一の固体物質はセメントである。固着、団塊等により
処理技術が一層煩雑な蒸発残渣を配量する必要がない。 。 本発明方法の本質的な利点は、固定生成物を連続作業工
程で製造でき、また廃棄物の負荷を出発混合物の組成及
びミキサーの蒸発効率に応じて広範囲に調整し得ること
である。他の利点は、固定生成物に一層多量に負荷され
ている廃棄物によりることかできることにある。 例えば４００１缶内の放射核コバルト６０を有する固定
生成物を鋼鋳造遮蔽材中に詰込む場合。 遮蔽壁厚を２倍Ｃ二することにより遮蔽材の容量増加は
２．５倍になるが、容器内の最大許容コバルト６０放射
能は４０倍に高められる。この関係は放射能か増すにっ
ルて一層有利になる。中レベル廃棄物からの濃縮物（Ｍ
ＬＷ濃縮物）を固化する場合、相応する条件はより一層
有利になる。それというのも固定生成物中の監視すべき
核スペクトルと共に低エネルギーのγ線も同時に監視で
きるからである。 〔実施例〕 次に本発明を簡単なフローチャー１・によりまた模擬水
性廃棄物での例示固定化により詳述する。 例 】 加熱可能の押出機に図に示したようにして、中レベル蒸
発濃縮物（ＭＬＷ濃縮物）に関する模擬容液（その組成
は第１表に掲げた）を、３５０／／ｈの溶液でまた同時
にポートランドセメント３５Ｆ ｚ４Ｋｐ／ｈを配量供
給した。処理温度は３３０″Ｃ−１８０℃であった。塩
３ｏＫｙ／ｈ１セメントｚ４Ｋｐ／ｈ及び水６ Ｋｙ
／ ｈを含む固定生成物的３０１／ｈが得られた。固定
生成物を押出機から廃棄物容器に排出し、ここで硬化し
た。固定生成物中塩は５０重（’？ｔ％であり、水対セ
メント価は０．２５ （Ｗ／Ｚ−０，２５）であった。 混合及び蒸発中に押出機から水蒸気が排出さ几ることに
より、濃縮物１３４Ｋｙ／ｈが生じた。 第１表 ＭＬＷ模擬物の組成 元素／化合物 濃度（ｇ／１） ＮａＮ０． ３００ ＡＩ Ｏ，２３ （：：ａｌ、５ Ｃｒ Ｏ，０８ Ｃｕ Ｏ，１５ Ｆｅ Ｏ，３８ Ｋ ００８ Ｍｇ ０．７５ Ｍｎ ｏ、ｏｓ Ｍｏ Ｏ，３８ Ｎｉ Ｏ，（＋８ Ｒｕ Ｏ，１５ ・’ ｚｒ Ｏ，１５ 多酸ナトリウム ５ 酒石酸ナトリクム ５ ＥＤＴＡ ’ ＮＡＦ １ 界面活性剤（Ｍａｙｌｏｘ ”’Ｆ−に’ｇ４ ） Ｉ
Ｎａ、ＨＰＯ，ｓ クエン酸ナトリクム ５ トリブチルポスフエート ０．２ ジブチルホスフエート ０２ ケロシン ００２ ナトリウム・モリブデン酸塩として使用したＭＯ以外は
１丁べての元素を硝酸塩の形で使用した。 不活性実験ではそれぞｎ、ｓ０９／ｌの不活性ＣＢ又は
Ｓｒを使用した。 例２ ポートランドセメント（ＰＺ ３５Ｆ ）１６１ ９を
丸底フラスコ内でＮ ａ ＮＯ，溶液３ ｓ ４９ （
ＮａＮＯｓ含有Ｎｔ ９ ’１１ ｇ）と混合した。こ
の混合物は１．６４の水−セメント価を有し、塩１７．
５重量％を含む。 高炉セメント（ＨＯＺ）、）ラスセメント（ＴｒＺ）又
はブツゾラナセメントも同様に良好に使用することがで
きる。（ＯＪ転薫蒸発器１３０’ｐ〜１８０℃で蒸発さ
せることによりＨ’ｔ０２］５ｇを蒸発除去した。水−
セメント価０３及び塩含有量３０重嵐チの固定生成物は
、角柱状の型に丸底フラスコから容易に移すことができ
（塑性特性）、この中で硬化される。 生成物は貯蔵時間（ＤＩＮ）２８日後に１８〜２５Ｎ／
ｍｍｔの動弾性率を有し、その耐圧性は２５〜３５ Ｎ
／ ｍｗ″であった。高い塩負荷及び低いＷ／Ｚ価を
有する生成物の機械的安定性は、塩か有量】０重量係及
びＷ／Ｚ価０４〜０．４５の公知技術水準に属する生成
物のそれと比較可能であるか又はそれより良好である。 回転蒸発器内で蒸発させる前に混合物に公知の凝結遅延
剤又は液化剤０．０１〜０．２重量饅を加えることもで
き、この場合蒸発温度は先に示した範囲内で低く選択す
るか又はミキサー蒸発器中の滞留時間は長く選択する。 場合によっては装置を真窒にすることによって作業温度
を低く保つことができ、これは早期の凝固を避けるのに
有利でもある。 本例の結果は、公知技術水準に相応する生成物よりも高
い廃棄物負荷（３０重量％）を有する僅少なＷ／Ｚ価（
０，３）のセメント生成物を連続法で製造し得ることを
示し、この方法で高いＷ／ｚ価（７１）を有するセメン
ト水性廃棄物の混合物を生じることができ、また混合過
程で水分を蒸発させることにより所望の最終値に調整す
ることができる。 ミキサー蒸発器での連続法の場合、装置内の混合滞留時
間は約５〜１０分間で、何らの困難性も生じない（参考
：ピチューメン化３分）。従って選択した条件で混合物
の早期の硬化及び固化は確実に回避することができる。 浸出安定性 Ｃｓ１３７に対する拡散係数（−”／８）第２表 この結果は、浸出安定性はベントナイト、を添加しない
生成物と比較可能であり、高い塩負荷及びベントナイト
添加物を有する試料は僅かなｃｓ遊離度を示す。 ５立溶゛での耐 食性 腐食進展の尺度として共鳴振動の減衰変化又は動的弾性
率の変化（減衰から１．７出）及び試料の重量変化を利
用する。 第３表 上記の測定値から、種々異なる塩負荷での屑食安定性に
関してＰＺ３５Ｆから成る試料ではほとんど差異はなく
、ＨＯＺ３５Ｌから成る試料では極く僅かな差異が生じ
ることが明らかである。 例 ３ 例１の第１表に基づ＜ＭＬＷ模擬物（ＮａＮ０゜含有）
３３５ｇをＰＺセメント３５Ｆ１４０ｇと混合しくＷ／
Ｚ−１，６）、 １４０−Ｃの油浴温度で加熱した。こ
の場合ＩＴ、０ １８ｏりが蒸発した（４時間）。生じ
る可塑性混合物にＮａ＝ＳｉＯ，・３Ｈ，０２６ｇを加
え、角柱状の型に満した。試料は標準的な硬化過程を示
した。２８日間硬化した後の動的弾性率は１８ Ｎ／Ｉ
ＩＩｍ’であり、公知技術水準により製造した生成物の
そ１ｔと比較可能であった。得られた固定生成物の組成
は６（の通りであった。 例 ４ 第４表に基づく加圧水型原子炉からの硼素含有廃水に（
目応する硼素含有模擬物３８０りを七メン）１７５ｇと
混合し、２時間にわたり１４０℃の油浴温度でＨ，０ｚ
５ｓｑを蒸発させた。生じる流動性の混合物を角柱状の
型に浸した。これは標準的な硬化過程を示した。２８日
後の動的弾性率ハ１６Ｎ／ｌ１１− であった。固定生
成物の組成は次の通りであった〇 塩 ３０重１％ 生成物 １００．０重量％ 特に硼酸濃縮物に関しては１本発明方法は簡単に解決す
ることができる。従来この濃縮物を原語する場合、主と
して固体生成物を得るためにｐＨ値は１１〜１２の値に
調整する必要があった（ＮａＯＨ又はＣａ（ＯＨ）、で
）。この添加物によって生成物の品質は損われた。本発
明方法によって僅少なＷｌＺ価と共に良好な品質を有す
る生成物を添加物なしに製造することができる。 第４表 ＮａＯＨ２９ Ｈ，ＢＯ，１ｓ。 Ｎａ２ＳＯ２３Ｏ Ｎａ、 ＨＰＯ，ＸＪ ２Ｈ，０５ ＮａＣ１５ Ｆｅ、 （Ｓｏ、 ）、、 ５ Ｃ１１２８０４１０ 清浄剤（Ｈａｋａ Ｄｅｌｃｏｐｕｒ Ｒ８） ５
図面は本発明の方法の工程を示すフローチャートである
。 第１頁の続き ０発 明 者 ウオルフガング、クル ドイーガー ５ ０発 明 者 ライナー、ケスター ドイルヒ ０発 明 者 ウオルフガング、ハウ ドイザ゛−３ ソ連邦共和国しオポルズハーフエン、ノルトリングソ連
邦共和国カールスルーエグレッチンゲン、アムキベルク
２５
。 第１頁の続き ０発 明 者 ウオルフガング、クル ドイーガー ５ ０発 明 者 ライナー、ケスター ドイルヒ ０発 明 者 ウオルフガング、ハウ ドイザ゛−３ ソ連邦共和国しオポルズハーフエン、ノルトリングソ連
邦共和国カールスルーエグレッチンゲン、アムキベルク
２５
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 】）添加剤（固定マトリックス）を有するか又は有さな
い有害な含水廃棄物及びセメントの水及び塩溶液に対し
て耐浸出性の固定生成物において。 ａ） 最終生成物（固定生成物）中の廃棄物の乾燥重量
に対して有害廃棄物２０〜５０重量楚、有害廃棄物が有
害物質で負荷されたイオン交換体の場合２６〜５０重量
％及びｂ） 水対セメントの比（水−セメント価）０、
２〜０．４５に相応する最終生成物中の含水量 を特徴とする有害な含水廃棄物及びセメントの耐浸出性
固定生成物。 ２） ａ） 最終生成物（固定生成物）中の廃棄物の乾燥重量
に対して荷置廃棄物３３〜５０重量％及び ｂ） 水対セメントの比（水−セメント価）０．２０〜
０，４０に相応する最終生成物中の含水量 を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の生成物。 ３）含水廃棄物を蒸発させることによって濃縮し、固定
マトリックスと混合し、固定することにより、添加剤（
固定マトリックス）を有するか又は有さない有害な含水
廃棄物及びセメントの固定生成物を製造する方法におい
て、蒸発過程と混合とを同時に１００℃〜１８０℃の温
度で実施することを特徴とする有害な含水廃棄物及びセ
メントの固定生成物の製法。 ４） 蒸発及び混合時間を水−セメント価０．２〜０．
４５に相応する最終生成物中の含水量を尺度として調整
することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の製法
。 ５）蒸発及び混合を連続的に貫流−混合装置中で行うこ
とを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の製法。 ６）蒸発及び混合を不連続的につぼ状の容器中で行うこ
とを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の製法。 ７）蒸発及び混合を凝結遅延剤の存在下で実施すること
を特徴とする特許請求の範囲第３項乃至第６項のいずれ
かに記載の製法。 ８）蒸発及び混合を２０膓パール〜５ｏｏｎｈパールの
範囲の真空下に行うことを特徴とする特許請求の範囲第
３項乃至第７項のいずれかに記載の製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP19830109027 EP0137054B1 (de) | 1983-09-13 | 1983-09-13 | Verfahren zur Herstellung eines auslaugresistenten Fixierungsproduktes von schädlichen wasserhaltigen Abfällen und Zement |
| EP83109027.9 | 1983-09-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6073500A true JPS6073500A (ja) | 1985-04-25 |
| JPH0453280B2 JPH0453280B2 (ja) | 1992-08-26 |
Family
ID=8190674
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59187214A Granted JPS6073500A (ja) | 1983-09-13 | 1984-09-06 | 含水廃棄物及びセメントの耐浸出性固定生成物の製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4533395A (ja) |
| EP (1) | EP0137054B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6073500A (ja) |
| DE (1) | DE3371776D1 (ja) |
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