JPS6059946B2 - けい光体の合成方法 - Google Patents
けい光体の合成方法Info
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- JPS6059946B2 JPS6059946B2 JP11267777A JP11267777A JPS6059946B2 JP S6059946 B2 JPS6059946 B2 JP S6059946B2 JP 11267777 A JP11267777 A JP 11267777A JP 11267777 A JP11267777 A JP 11267777A JP S6059946 B2 JPS6059946 B2 JP S6059946B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はとくにカラーブラウン管に用いるに適した３
価のユーロピウムで付活された希土類オキシサルファイ
ドけい光体の改良に関するものである。
価のユーロピウムで付活された希土類オキシサルファイ
ドけい光体の改良に関するものである。
周知のように希土類オキシサルフアドけい先住、たと
えばＹ２０２Ｓ：ＥＵはカラーブラウン管用として広く
用いられており、その画質改良の重要な一方法として輝
度が高く、塗膜性の良いけい先住を得るための試みが世
界中でなされてきた。
えばＹ２０２Ｓ：ＥＵはカラーブラウン管用として広く
用いられており、その画質改良の重要な一方法として輝
度が高く、塗膜性の良いけい先住を得るための試みが世
界中でなされてきた。
その従来技術としては特公昭４７−９５６訝公報に開示
された方法が工業的に価値の高いものである。この技術
の概要を述べると次の通りである。（１）イットリウム
、ガドリニウム、ランタン、お よびルテシウムよりな
る群中の少なくともＹつ の酸化物と、（２）ユーロピ
ウムの化合物であつて、そのユーロ ピウムの上記酸化
物中のイットリウムとガドリ ニウムとランタンとルテ
シウムとの総和とのモル比が約０．００１乃至０．１の
範囲とされているものと、（３）加熱によりアルカリ金
属の硫化物および多硫化物を生する組成物とからなる混
合物をその融解温度以上の温度に加熱する工程と、この
加熱された混合物を冷却する工程を含む。
された方法が工業的に価値の高いものである。この技術
の概要を述べると次の通りである。（１）イットリウム
、ガドリニウム、ランタン、お よびルテシウムよりな
る群中の少なくともＹつ の酸化物と、（２）ユーロピ
ウムの化合物であつて、そのユーロ ピウムの上記酸化
物中のイットリウムとガドリ ニウムとランタンとルテ
シウムとの総和とのモル比が約０．００１乃至０．１の
範囲とされているものと、（３）加熱によりアルカリ金
属の硫化物および多硫化物を生する組成物とからなる混
合物をその融解温度以上の温度に加熱する工程と、この
加熱された混合物を冷却する工程を含む。
この方法に使用される硫化物および多硫化物を生ずる組
成物はチオ硫酸アルカリまたは硫黄と炭酸アルカリとか
らなるものを可とする。
成物はチオ硫酸アルカリまたは硫黄と炭酸アルカリとか
らなるものを可とする。
この場合適当なフラックスたとえばリン酸カリウムを用
いると良い。けい光体の輝度を良否を決定する大きな因
子として、発光を消光するけい光体母体中の欠陥の多少
があげられる。
いると良い。けい光体の輝度を良否を決定する大きな因
子として、発光を消光するけい光体母体中の欠陥の多少
があげられる。
この欠陥はけい光体の結晶性に依存している。一般に欠
陥の少ない結晶を得るためには結晶核の生成と結晶成長
の双方について条件の最適化をはかる必要がある。第１
図に実施例１て述べる原料組成で、７００℃、２時間お
よび９００℃、２時間で急熱急冷してできたけい光体の
顕微鏡（ＳＥＭ）写真をそれぞれＡ，ｂとして示した。
粉末Ｘ線回折ではいずれもＹ２Ｏ２Ｓ：ＥＵになつてい
るが、ａではまだ原料Ｙ２Ｏ３の形態をとどめた形骸粒
子状になつており、ｂでＹ２Ｏ２Ｓ：ＥＵの結晶核が多
く発生してきていることが判る。本発明は上記の点に着
目して、従来技術ではよ，く検討されていなかつた焼成
スケジュールに検討を加え改良し、従来技術より少なく
とも２％ないし５％輝度の高いけい光体を供給するため
のものである。本発明は一般式 （ただしＸ及びｙはそれぞれ０．００１くｘ＜．０．１
、０くｙく１Ｘ１０−４の範囲の値、ＡはＹ，Ｇｄ及び
Ｓｍからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であ
り、ただしＹは必らず含むものとする）で表わされるけ
い光体を製造するに際し、少なくともＡ，Ｔｂ及びＥｕ
のそれぞれの酸化物と、硫黄と、フラックスとを配合し
、焼成するけい光体の合成方法において、上記焼成を７
５０℃から１０００℃の温度範囲に１から５時間保つ工
程と、１０５０℃から１３００℃の温度範囲で焼成する
工程とからなることを特徴とする。
陥の少ない結晶を得るためには結晶核の生成と結晶成長
の双方について条件の最適化をはかる必要がある。第１
図に実施例１て述べる原料組成で、７００℃、２時間お
よび９００℃、２時間で急熱急冷してできたけい光体の
顕微鏡（ＳＥＭ）写真をそれぞれＡ，ｂとして示した。
粉末Ｘ線回折ではいずれもＹ２Ｏ２Ｓ：ＥＵになつてい
るが、ａではまだ原料Ｙ２Ｏ３の形態をとどめた形骸粒
子状になつており、ｂでＹ２Ｏ２Ｓ：ＥＵの結晶核が多
く発生してきていることが判る。本発明は上記の点に着
目して、従来技術ではよ，く検討されていなかつた焼成
スケジュールに検討を加え改良し、従来技術より少なく
とも２％ないし５％輝度の高いけい光体を供給するため
のものである。本発明は一般式 （ただしＸ及びｙはそれぞれ０．００１くｘ＜．０．１
、０くｙく１Ｘ１０−４の範囲の値、ＡはＹ，Ｇｄ及び
Ｓｍからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であ
り、ただしＹは必らず含むものとする）で表わされるけ
い光体を製造するに際し、少なくともＡ，Ｔｂ及びＥｕ
のそれぞれの酸化物と、硫黄と、フラックスとを配合し
、焼成するけい光体の合成方法において、上記焼成を７
５０℃から１０００℃の温度範囲に１から５時間保つ工
程と、１０５０℃から１３００℃の温度範囲で焼成する
工程とからなることを特徴とする。
上述の焼成工程以外の事項は従来方法に従がえば良い、
以下具体的に説明する。第１表は後述する実施例１の原
料組成で、原料の入つたアルミナるつぼを６００℃で入
炉し、最初に所定の温度にして、その温度で１時間保持
し、つぎにさらに高温の１１８０′Ｃで２時間保持する
という二段の合成において、一段目の保持温度を６００
℃から１１８（代）まで変化させたときの得られたけい
光体の相対輝度を示したものである。なお、一段目保持
温度が６００℃のとき得られたけい光体輝度を１００と
して示した。従来法通り低温で長時間保持することなく
、１１８０℃で合成したけい光体に比して、７５０度Ｃ
ないし１０００℃で１時間保持する工程を含んだ方が高
輝度けい光体が得られる。
以下具体的に説明する。第１表は後述する実施例１の原
料組成で、原料の入つたアルミナるつぼを６００℃で入
炉し、最初に所定の温度にして、その温度で１時間保持
し、つぎにさらに高温の１１８０′Ｃで２時間保持する
という二段の合成において、一段目の保持温度を６００
℃から１１８（代）まで変化させたときの得られたけい
光体の相対輝度を示したものである。なお、一段目保持
温度が６００℃のとき得られたけい光体輝度を１００と
して示した。従来法通り低温で長時間保持することなく
、１１８０℃で合成したけい光体に比して、７５０度Ｃ
ないし１０００℃で１時間保持する工程を含んだ方が高
輝度けい光体が得られる。
第２図は後述する実施例２の原料組成て９００℃での保
持時間を０ないし６時間変化させ、１１８００Ｃで３５
時間焼成した場合の９００℃での保持時間変化とこうし
て得られたけい光体輝度との相関を示したもので、１時
間ないし５時間の保持によつて、９００℃で保持しない
場合より高輝度けい光体が得られる。
持時間を０ないし６時間変化させ、１１８００Ｃで３５
時間焼成した場合の９００℃での保持時間変化とこうし
て得られたけい光体輝度との相関を示したもので、１時
間ないし５時間の保持によつて、９００℃で保持しない
場合より高輝度けい光体が得られる。
以下実施例を用いて
実施例１
Ｙ２０３（Ｔｂを１．４ａｔ０ｍｉｃｐｐｍ含む）：２
１．７７ｙ１ＥＵ２０３：１．３０１ｙ．．Ｓｍ２０３
：０．０６４ｙ，．ＹＰ０，：３．０８４ｙ，．Ｋ３Ｐ
０４・３Ｈ２０：３．５１ｙ，．Ｓ：１０．３８ｇ、Ｎ
ａ２ＣＯ３：１０．３９ｙからなる混合物を８０ｍｔの
アルミナ製るつぼに入れ蓋をした後、９００℃で１時間
保持し、続けて１１８０℃で２時間焼成した。
１．７７ｙ１ＥＵ２０３：１．３０１ｙ．．Ｓｍ２０３
：０．０６４ｙ，．ＹＰ０，：３．０８４ｙ，．Ｋ３Ｐ
０４・３Ｈ２０：３．５１ｙ，．Ｓ：１０．３８ｇ、Ｎ
ａ２ＣＯ３：１０．３９ｙからなる混合物を８０ｍｔの
アルミナ製るつぼに入れ蓋をした後、９００℃で１時間
保持し、続けて１１８０℃で２時間焼成した。
こうして得られたけい光体Ｙ。．９６４２８６ＳｎｌＯ
◆００１７ＥＵ０●１４Ｔｂ０・００１１４）２０２Ｓ
は９００℃で保持せず１１８０℃で直接２時間焼成した
けい光体に比して４％の輝度向上を、また８００℃で入
炉し、１時間で１１８（１）Ｃまで昇温し、その温度で
２時間焼成したけい光体に比して２．２％の輝度向上を
示した。
◆００１７ＥＵ０●１４Ｔｂ０・００１１４）２０２Ｓ
は９００℃で保持せず１１８０℃で直接２時間焼成した
けい光体に比して４％の輝度向上を、また８００℃で入
炉し、１時間で１１８（１）Ｃまで昇温し、その温度で
２時間焼成したけい光体に比して２．２％の輝度向上を
示した。
実施例２Ｙ２０３（Ｔｂを１４ａｔ０ｍｉｃｐｐｍ含む
） ：３２５ｙ１ＥＵ２０，：１９．７９ｙ．．ＹＰ０
４：４６．０３ｙ，．Ｋ３Ｐ０４・３Ｈ２０５２．３９
５ｙＮａ４Ｐ２０７１５．９６５ｙＮａ２Ｃ０３：１５
５．１２ｙ．．Ｓ：１５４．９６ｑからなる混合物を３
００ｍ１のアルミナ製るつぼに入れ蓋をした後６００℃
で入炉し、１．時間で９００℃に昇温させ、９００℃で
２時間保持後、１時間で１１８０℃に昇温させ、１１８
０℃で３．時間焼成後急冷した。
） ：３２５ｙ１ＥＵ２０，：１９．７９ｙ．．ＹＰ０
４：４６．０３ｙ，．Ｋ３Ｐ０４・３Ｈ２０５２．３９
５ｙＮａ４Ｐ２０７１５．９６５ｙＮａ２Ｃ０３：１５
５．１２ｙ．．Ｓ：１５４．９６ｑからなる混合物を３
００ｍ１のアルミナ製るつぼに入れ蓋をした後６００℃
で入炉し、１．時間で９００℃に昇温させ、９００℃で
２時間保持後、１時間で１１８０℃に昇温させ、１１８
０℃で３．時間焼成後急冷した。
こうして得られたけい光体ＹＯ・９６５９８６ＥＵ０−
０３４Ｔｈ０−００００１４）２０２Ｓは１１８０゜Ｃ
で入炉し、３．５時間保持後急冷したけい光体に比して
３％の高輝度であつた。実施例３ Ｙ２０３（Ｔｂを１．４ａｔ０ｍｉｃｐｐｍ含む）：２
１．７７ｙ１ＥＬ］２０３：１．１９７ｑ．．Ｓｍ２０
３：０．０５９３ｙ．．Ｋ３Ｐ０４・３Ｈ２０：３．２
３３ｙ．．Ｓ：９．５６２ｙ．．Ｎａ２Ｃ０３：９．５
７１ｙ１からなる混合物を８０ｍｔアルミナ製るつぼに
入れ蓋をした後、９００℃で１時間保持し、そのまま昇
温させ１１８０′Ｃで２時間焼成した。
０３４Ｔｈ０−００００１４）２０２Ｓは１１８０゜Ｃ
で入炉し、３．５時間保持後急冷したけい光体に比して
３％の高輝度であつた。実施例３ Ｙ２０３（Ｔｂを１．４ａｔ０ｍｉｃｐｐｍ含む）：２
１．７７ｙ１ＥＬ］２０３：１．１９７ｑ．．Ｓｍ２０
３：０．０５９３ｙ．．Ｋ３Ｐ０４・３Ｈ２０：３．２
３３ｙ．．Ｓ：９．５６２ｙ．．Ｎａ２Ｃ０３：９．５
７１ｙ１からなる混合物を８０ｍｔアルミナ製るつぼに
入れ蓋をした後、９００℃で１時間保持し、そのまま昇
温させ１１８０′Ｃで２時間焼成した。
こうして得られ た け い 光 体 ＹＯ
・９６４２８６ＳＴＴ１０◆００１７ＥＵ０−（０４Ｔ
Ｙ）０◆００１１４）２０２Ｓは１１８０℃で直接２時
間焼成したけい光体に比して５％の輝度向上を示した。
実施例４ Ｙ２０３（Ｔｂを１４ａｔ０ｍｊｃｐｐｍ含む） ：３
２５．０Ｖ１ＥＵ２０３：１９．７９ｙ．．ＹＰ０４：
４６．０３ｙ．．Ｋ３Ｐ０，・３Ｈ２０５２．３９５ｙ
Ｎａ４Ｐ２０７１５．９６５ｙＮａ２Ｃ０３：１５４．
１２ｙ．．Ｓ：１５４．９５５ｙからなる混合物を３０
０ｍ１のアルミナ製るつぼに入れ蓋をした後、４００℃
で入炉して７５０℃に昇温し、７５０〜１０００゜Ｃの
間に１時間４紛保ち、この間除々に温度を上げて１時間
４紛後には１０００℃となるようにした。
・９６４２８６ＳＴＴ１０◆００１７ＥＵ０−（０４Ｔ
Ｙ）０◆００１１４）２０２Ｓは１１８０℃で直接２時
間焼成したけい光体に比して５％の輝度向上を示した。
実施例４ Ｙ２０３（Ｔｂを１４ａｔ０ｍｊｃｐｐｍ含む） ：３
２５．０Ｖ１ＥＵ２０３：１９．７９ｙ．．ＹＰ０４：
４６．０３ｙ．．Ｋ３Ｐ０，・３Ｈ２０５２．３９５ｙ
Ｎａ４Ｐ２０７１５．９６５ｙＮａ２Ｃ０３：１５４．
１２ｙ．．Ｓ：１５４．９５５ｙからなる混合物を３０
０ｍ１のアルミナ製るつぼに入れ蓋をした後、４００℃
で入炉して７５０℃に昇温し、７５０〜１０００゜Ｃの
間に１時間４紛保ち、この間除々に温度を上げて１時間
４紛後には１０００℃となるようにした。
その後１１８０℃で２時間焼成した。こうして得られた
けい光体（ＹＯ・９６関８６ＥＵ０−０３１Ｔ１１１ｂ
・００００１４）２Ｓ２０は）同一原料組成て１１８０
０Ｃで２時間焼成したけい光体に比して３％輝度向上を
示した。実施例５ Ｙ２０３（Ｔｂを１４ａｔ０ｍｉｃｐｐｍ含む）：２１
．３３９ｙ１ＥＵ２０３：１．３０１ｙ．．Ｇｄ２０３
：３．８０６ｇ、Ｋ３ＰＯ４：３．５１ｙ．．Ｎａ２Ｃ
０３：１０．３９ｙ．．Ｓ：１０．３８ｙからなる混合
物を８０７７！Ｌのアルミナ製るつぼに入れ、蓋をした
後９００℃で１時間保持し、１１８０℃で２時間焼成し
た。
けい光体（ＹＯ・９６関８６ＥＵ０−０３１Ｔ１１１ｂ
・００００１４）２Ｓ２０は）同一原料組成て１１８０
０Ｃで２時間焼成したけい光体に比して３％輝度向上を
示した。実施例５ Ｙ２０３（Ｔｂを１４ａｔ０ｍｉｃｐｐｍ含む）：２１
．３３９ｙ１ＥＵ２０３：１．３０１ｙ．．Ｇｄ２０３
：３．８０６ｇ、Ｋ３ＰＯ４：３．５１ｙ．．Ｎａ２Ｃ
０３：１０．３９ｙ．．Ｓ：１０．３８ｙからなる混合
物を８０７７！Ｌのアルミナ製るつぼに入れ、蓋をした
後９００℃で１時間保持し、１１８０℃で２時間焼成し
た。
こうして得られたけい光体（ＹＯ．８６５９８６Ω・１
ＥＵ０−（Ｘ３４ＴｂＯ−００（１Ｘ）１４）２０２Ｓ
は〜９００℃で保持せす、直接２時間焼成したけい光体
より３％輝度向上を示した。実施例６ ｎを含まないＹ２Ｏ２を用いたほか、実施例５と同様に
処理し）（ＹＯ・８６６Ｇｄ０・１ＥＵ０−０３４）２
Ｓ２０なるけい光体を得た。
ＥＵ０−（Ｘ３４ＴｂＯ−００（１Ｘ）１４）２０２Ｓ
は〜９００℃で保持せす、直接２時間焼成したけい光体
より３％輝度向上を示した。実施例６ ｎを含まないＹ２Ｏ２を用いたほか、実施例５と同様に
処理し）（ＹＯ・８６６Ｇｄ０・１ＥＵ０−０３４）２
Ｓ２０なるけい光体を得た。
このけい光体は、９００℃で保持せず、直接２時間焼成
したけい光体より３％輝度向上を示した。実施例７ ｎを含まないＹ２Ｏ２を用いたほか、実施例２と同様に
処理し、（ＹＯ．９６６ＥＵＯ．Ｏ３４）２０２Ｓなる
けい光体を得た。
したけい光体より３％輝度向上を示した。実施例７ ｎを含まないＹ２Ｏ２を用いたほか、実施例２と同様に
処理し、（ＹＯ．９６６ＥＵＯ．Ｏ３４）２０２Ｓなる
けい光体を得た。
このけい光体は、９００℃で保持せず、直接３．５時間
焼成したけい光体より３％輝度向上を示した。
焼成したけい光体より３％輝度向上を示した。
第１図はイットリウムオキシサルファイドけい光体の結
晶核生成が７００℃ては未だ起こらず、９００℃では起
こつていることを示す顕微鏡写真、第２図は９００℃て
の保持時間を変化させた時のけい光体輝度変化を示した
図である。
晶核生成が７００℃ては未だ起こらず、９００℃では起
こつていることを示す顕微鏡写真、第２図は９００℃て
の保持時間を変化させた時のけい光体輝度変化を示した
図である。
Claims (1)
- １ 一般式（Ａ＿１＿−＿ｘ＿−＿ｙＥｕ＿ｘＴｂ＿ｙ
）＿２Ｏ＿２Ｓ（ただしｘおよびｙはそれぞれ０．００
１≦ｘ≦０．１、０≦ｙ≦１×１０＾−＾４の範囲の値
、ＡはＹ、Ｇｄ及びＳｍからなる群から選ばれた少なく
とも一種の元素であり、ただしＹは必らず含むものとす
る）で表わされるけい光体を製造するに際し、少なくと
もＡ、Ｔｂ及びＥｕのそれぞれの酸化物と、硫黄と、フ
ラックスとを配合し、焼成するけい光体の合成方法にお
いて、上記焼成を７５０℃から１０００℃の温度範囲に
１から５時間保つ工程と１０５０℃から１３００℃の温
度範囲で焼成する工程とからなることを特徴とするけい
光体の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11267777A JPS6059946B2 (ja) | 1977-09-21 | 1977-09-21 | けい光体の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11267777A JPS6059946B2 (ja) | 1977-09-21 | 1977-09-21 | けい光体の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5446183A JPS5446183A (en) | 1979-04-11 |
| JPS6059946B2 true JPS6059946B2 (ja) | 1985-12-27 |
Family
ID=14592703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11267777A Expired JPS6059946B2 (ja) | 1977-09-21 | 1977-09-21 | けい光体の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6059946B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02105146U (ja) * | 1989-02-07 | 1990-08-21 | ||
| JPH02146351U (ja) * | 1989-05-17 | 1990-12-12 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018211829A1 (ja) * | 2017-05-15 | 2018-11-22 | 根本特殊化学株式会社 | 残光性酸硫化物蛍光体および真贋判定用発光組成物 |
-
1977
- 1977-09-21 JP JP11267777A patent/JPS6059946B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02105146U (ja) * | 1989-02-07 | 1990-08-21 | ||
| JPH02146351U (ja) * | 1989-05-17 | 1990-12-12 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5446183A (en) | 1979-04-11 |
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