JPS605654B2 - イツトリウムの分離法 - Google Patents

イツトリウムの分離法

Info

Publication number
JPS605654B2
JPS605654B2 JP51068332A JP6833276A JPS605654B2 JP S605654 B2 JPS605654 B2 JP S605654B2 JP 51068332 A JP51068332 A JP 51068332A JP 6833276 A JP6833276 A JP 6833276A JP S605654 B2 JPS605654 B2 JP S605654B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
extraction
mol
extracted
aqueous solution
solution containing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP51068332A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS52150717A (en
Inventor
幸紀 皆川
次雄 金古
文和 矢島
邦彦 山口
敏彦 吉富
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Kasei Corp
Original Assignee
Mitsubishi Kasei Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Kasei Corp filed Critical Mitsubishi Kasei Corp
Priority to JP51068332A priority Critical patent/JPS605654B2/ja
Priority to FR7717242A priority patent/FR2354290A1/fr
Priority to US05/804,465 priority patent/US4104358A/en
Priority to NO772020A priority patent/NO151552C/no
Publication of JPS52150717A publication Critical patent/JPS52150717A/ja
Publication of JPS605654B2 publication Critical patent/JPS605654B2/ja
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00Compounds of rare earth metals
    • C01F17/10Preparation or treatment, e.g. separation or purification
    • C01F17/17Preparation or treatment, e.g. separation or purification involving a liquid-liquid extraction

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はイットリウムの分離法に関する。
イットリウム(Y)(原子番号39)はカラーテレビ用
赤色ケィ光体の原料として確固たる地位を築いており、
最近、光学レンズの素材をはじめエレクトロニクスの分
野にも、Yの需要が広まりつつあり、Yは工業原料とし
て、ますますその重要性が高まっている。
Yと他の希±類を含む水溶液からYを分離する方法とし
て、従来、酸性リン酸ェステルを抽出剤としてYを抽出
分離する方法が知られており、この方法によれば、Yと
、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu等の竪希
士との分離は良好に行われるが、童希土例えば、原子番
号64〜71の希±の分離には満足すべき結果が得られ
ない。それゆえ、従釆Yとこれら軍希±との分離には、
例えば、イオン交換樹脂充填塔に、Y及び車希±の混合
水溶液を流通して分離するイオン交換法が最も一般的な
方法として試みられているが、イオン交換法は、極めて
稀薄な水溶液を使用するため、得られる精製Y水溶液の
濃度が小さく、濃縮にぼう大な設備と熱源が必要である
うえ、イオン交換樹脂塔を流れる溶離液の流速が小さい
ため生産性が低い。Yと車希±の分離法としては、その
外、例えば、硝酸塩の存在下で陽イオン交換液と陰イオ
ン交換液との混合溶媒を使用してYを選択抽出する方法
(USP3575687)、あるいはチオシアンィオン
の存在下で第4級アンモニウム塩を抽出溶媒としてYを
選択抽出する方法など(特公昭45一4328、特関昭
49一103815)も知られている。
しかし、これらの方法も十分に満足できるものではない
。すなわち、前者は、Yと重希土の分離係数が小さく、
2〜3程度であり、高純度Yを得るには数十段の抽出段
数を必要とする。また、後者はチオシアン酸が分解しや
すいため、抽出操作中、分解物が析出したり、シアンを
生成する危険性があるため操業管理の面で面倒であるう
え、高純度Yを得るには、やはり数十段の抽出段数が必
要である。本発明者らは、新しいYと原子番号が64〜
71の車希±の分離法について鋭意研究を行った結果、
従来法に比べ極めて簡単にYと原子番号64〜71の希
土を分離することができる方法を見し、出し、以下の発
明に到達した。
本発明の特徴はジヱチレントリアミン五酢酸(以下、「
DTPA」という)を含み、かつイットリウムと原子番
号64〜71の希士を含有する混合水溶液を、2−エチ
ルヘキシルリン酸のような酸性リン酸ェステルと接触さ
せることによりYとガドリニウム(Gd)(原子番号6
4)、テルビウム(Tb)(65)、ジスプロシウム(
Dy)(66)、ホルミウム(Ho)(67)、エルビ
ウム(Er)(68)、ツリウム(Tm)(69)、イ
ッテルビウム(Yb)(70)、あるいはルテチウム(
Lu)(71)等の重希土とを効果的に分離する点にあ
る。
以下本発明を詳細に説明する。
Y、各種薮希土及び夏希±を含有する混合希士からYを
分離する場合には、まず、予め周知の方法により分離の
容易な軽希土を除去する。
例えば、混合希±を含む水溶液を適当な有機稀釈剤で稀
釈した2ーェチルヘキシルリン酸のような酸性リン酸ェ
ステルで抽出処理することにより、軽希土を水相側に除
去する。このような処理によって得られたY及び原子番
号64〜71の童希土を含有する有機溶液、あるいはY
及び童希±の塩類を含有する水溶液は本発明方法によっ
て処理される。
本発明方法の対象物はtYと原子番号64〜71の希士
の少くとも一種を含む混合物であればよいが、とくに、
本発明は従来法による分離が困難な、YとDy(原子番
号66)乃至Lu(原子番号71)の車希±との分離に
好適である。
本発明の方法に適用されるY及び重希土を含有する水溶
液の濃度は「 目標とするYの抽出率及び抽出時間によ
って異るが、通常Y及び車希士の総量で0.005〜2
モルノ〆とくに0.05〜0.5モル/そ程度から選ば
れる。
本発明方法は、Y及び上述の重希士の混合物を含む水溶
液を、酸性リン酸ェステル単独、あるいは酸性リン酸ェ
ステルを適当な有機稀釈剤で稀釈した稀釈液を用いて抽
出処理し、Yを有機液相に、また原子番号64〜71の
重希±を水相に移行分離する際に、系内にDTPAを存
在させることを骨子とするものである。
本発明において使用する酸性リン酸ェステルは、一般式
〔R:C4〜C,8の脂肪族炭化水素基、又はアリル基
R,:日、C4〜C,8の脂肪族炭化水素基、又はアリ
ル基〕で示される。
これらのうち、2−エチルヘキシルリン酸が、工業的に
最も入手しやすいが、ジブチルリン酸、モノオクチルリ
ン酸、モノデシルリン酸、オクチルフェニルリン酸等の
酸性リン酸ェステルも使用できる。酸性リン酸ェステル
の使用量は有機相に抽出されるYと希土の総和に対して
通常「当量(キシレノールオレンジを用いた滴定による
)以上が使用され、とくに1.5〜3倍当量が好ましい
。これらの値が少なすぎると抽出後有機相にゲル化が起
り相分離性が悪くなるおそれがある。これらの酸性リン
酸ェステルは、その粘度を低下させL抽出処理を容易に
するため、一般に、有機稀釈剤とともに用いるのが望ま
しい。有機稀釈剤としては、例えばケロセン、ヘキサン
、プチルェーテル、ィソプロピルェーテル等の脂肪族系
の有機溶剤、あるいはベンゼン、トルェン、キシレン、
ニトロベンゼン等の芳香族系の有機溶剤が使用され、そ
の使用量は、有機液の総量中の酸性リン酸ェステルの濃
度が0.1〜1.5モル/〆とくに0.2〜1.0モル
/ク程度となるように選ぶのが、抽出操作上好ましい。
一方、本発明方法に使用されるDTPA(ジヱチレント
リアミン五酢酸)は、分離すべき原子番号64〜71の
車希士に対し当量以上の量で使用され、Y及び上記重希
±の総量の0.4〜1.3音当量程度を使用するのが好
ましい。
Yと原子番号64〜71の希±の混合物の水溶液、及び
DTPAを含む混合液は、賄1.5以上とくに6〜9程
度の範囲に調整するのが好ましく、pHI.5以下では
充分な分離効果を期し得ない。
以下、YとErの2成分の混合希土水溶液を本発明によ
って処理する場合について具体的に説明する。
0.45モル/そのYC13、0.05モル/そのEに
13を含み、かつ0.55モル/そのDTPAを含む水
溶液をアンモニア水でpH8.6に調整しフィード液と
し、これにケロセンを稀釈剤とした1モル/その2−エ
チルヘキシルリン酸を抽出溶媒として使用して水相/有
機相=1/3.5(容量比)のもとで抽出操作を行うと
抽出時間の増加とともに第1図に示したようにYとEr
の抽出率が増加する。
しかしYの抽出速度はErの抽出速度に比べはるかに大
きい。このため有機相にはYが濃縮され、水相にはEr
が濃縮される。また、Dy、Ho、Yb、についても、
YとErの系の場合と同様、Yの抽出速度がこれら希±
元素の抽出速度に比べ大きい。
これらの結果をもとにYの抽出率と、これら希±元素と
の抽出率の関係を第2図に示した。
第2図からわかるようにYの抽出率が80%のとき、D
y、Ho、Erはほぼ30%しか抽出されない。又Yb
は20%しか抽出されない。Y及び希士の抽出速度は、
フィード液のpH、Y、その他の希士濃度、DTPA量
、抽出溶媒組成、量を変えることによって変化するが、
第2図に示したYの抽出率と原子番号64〜71の希土
元素の抽出率の関係には影響しない。
更に、本発明に従って高純度Yを得る方法について、不
純物として軽希士及び重希士の各種希士を含む粗Y20
3を例に説明する。
粗Y203(Y203:60%)をHCI、HN03、
山S04等適当な酸に溶解し、水溶液とした後、従来行
われている酸性リン酸ェステルを用いてYとDy以上の
重希土を有機相に抽出し、水相側にTh以下の竪希±を
残す。
有機相中のY及びDy以上の童希士はHC1、HN03
、日2S04等適当な酸の水溶液を用いて逆抽出する。
次に、このYと童希土の混合物を含む酸の水溶液にDT
PA及びアルカリを加え、所定の柑に調整した後酸性リ
ン酸ェステルで一定時間抽出を行う。
その結果、Yは有機相に、Dy以上の重希士は水相にそ
れぞれ濃縮される。有機相中のYはHC1、HN03、
日2S04等適当な酸を用いて逆抽出し、再び本発明で
の抽出系で抽出される。このようにして、本発明での抽
出系を7〜8回線返すと99.9%以上のYに精製する
ことができる。以上のように本発明に従ってYの精製を
行えば、軍希士とYの分離を一種類の抽出溶媒、(酸性
リン酸ェステル)を用いることによって高純度Yを得る
ことができ、従釆法に比べ少ない抽出操作回数で高純度
Yを得ることができる。以下、実施例により本発明を詳
細に説明する。
実施例 10.05モル/そのYC13、0.05モル
/そのDバー3を含み、かつ0.08モル/そのDTP
Aを含む水溶液をpH7.2に調整しフィード液とし、
その100の‘を1モル/その2ーェチルヘキシルリン
酸を含むケロセン溶液100私で5分間抽出を行ったと
ころ、有機相にYは80.3%抽出され、Dyは24.
5%しか抽出されなかった。
実施例 2 0.05モルノそのY(N03)3、0.05モル/そ
のEr(N03)3を含み、かつ0.1モル/そのDT
PAを含む水溶液をpH7.0に調整しフィード液とし
、その100の‘を1モルノクの2ーェチルヘキシルリ
ン酸を含むケロセン溶液looの【で20分間抽出を行
ったところ、有機相にYは84.4%抽出されたがEr
は30.9%しか抽出されなかった。
実施例 3 0.05モル/そのYC13、0.05モル/そのGd
C13を含み「かつ0.11モル/そのDTPAを含む
水溶液をpH8.6に調整しフィード液とし、その10
0の‘を1モル/その2ーェチルヘキシルリン酸を含む
ケロセン溶液100の【で1耳分間抽出を行ったところ
、有機相にYは63%抽出され、Gdは40%抽出され
た。
実施例 4第1表に示す組成を有する粗Y203をHC
Iに溶解し、粗Y203の溶液濃度0.25モルノそ、
FH0.2に調整してフィード液とし、抽出溶媒として
、ケロセンを稀釈剤とした1.0モルノクの2−エチル
へキシルリン酸を使用して、フィード液/抽出溶媒(容
量比)=1/1のもとで抽出操作することによって得た
Yと重希士の混合物を原料としてLYと車希士の分離を
行った。
第2表に重希士の含有量を示す。上記のYと車希±混合
物を粗Y203濃度0.1モル/そ、DTPA濃度0.
11モル/〆、pH8.6に調整した溶液100の‘を
、1モル/その2ーェチルヘキシルリン酸を含むケロセ
ン溶液lo0似で、10分間抽出を行った。
この操作を7回繰返したところ第2表に示す濃度まで童
希士含有量を下げることができた。
第1表第2表
【図面の簡単な説明】
第1図は、YとErの場合について、抽出時間と抽出率
の関係を示すものであり、第2図は、Yと雲希±の抽出
率の関係を示すものである。 第I図において、縦軸、横軸はそれぞれ抽出率、時間を
示し、第2図において縦軸、横軸はそれぞれ重希士酸化
物の抽出率「 Y203の抽出率を示す。−オ′図 オ2図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 ジエチレントリアミン五酢酸を含有し、かつ、イツ
    トリウムと原子番号64〜71の希土を含有する混合水
    溶液を、一般式▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、RはC_4〜C_1_8の脂肪族炭化水素基、
    又はアリル基 R_1はH、C_4〜C_1_8の脂肪
    族炭化水素基、又はアリル基)で表わされる酸性リン酸
    エステルと接触させることによって、イツトリウムと原
    子番号64〜71の希土を分離することを特徴とするイ
    ツトリウムの分離法。
JP51068332A 1976-06-11 1976-06-11 イツトリウムの分離法 Expired JPS605654B2 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP51068332A JPS605654B2 (ja) 1976-06-11 1976-06-11 イツトリウムの分離法
FR7717242A FR2354290A1 (fr) 1976-06-11 1977-06-06 Extraction selective des ions yttrium
US05/804,465 US4104358A (en) 1976-06-11 1977-06-07 Selective extraction of yttrium ions
NO772020A NO151552C (no) 1976-06-11 1977-06-09 Fremgangsmaate til selektiv ekstraksjon av yttrium-ioner

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP51068332A JPS605654B2 (ja) 1976-06-11 1976-06-11 イツトリウムの分離法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS52150717A JPS52150717A (en) 1977-12-14
JPS605654B2 true JPS605654B2 (ja) 1985-02-13

Family

ID=13370765

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP51068332A Expired JPS605654B2 (ja) 1976-06-11 1976-06-11 イツトリウムの分離法

Country Status (4)

Country Link
US (1) US4104358A (ja)
JP (1) JPS605654B2 (ja)
FR (1) FR2354290A1 (ja)
NO (1) NO151552C (ja)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2843574A1 (de) * 1977-10-11 1979-04-19 Mitsubishi Chem Ind Verfahren zur abtrennung von yttriumionen
US4477260A (en) * 1982-05-05 1984-10-16 Alfred University Research Foundation, Inc. Process for preparing a carbonaceous slurry
FR2794032B1 (fr) * 1999-05-27 2002-06-14 Univ Claude Bernard Lyon Procede pour separer en milieu aqueux des lanthanides et/ou des actinides par complexation-nanofiltration, et nouveaux complexants mis en oeuvre dans ce procede
RU2456359C1 (ru) * 2011-03-03 2012-07-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный горный университет" Способ извлечения церия из растворов солей
RU2463369C1 (ru) * 2011-04-08 2012-10-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный горный институт имени Г.В. Плеханова (технический университет)" СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КАТИОНОВ ЛАНТАНА La+3 ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ
RU2463370C1 (ru) * 2011-04-22 2012-10-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный горный институт имени Г.В. Плеханова (технический университет)" Способ извлечения катионов гольмия (iii) из нитратных растворов
RU2478724C1 (ru) * 2011-11-10 2013-04-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный горный университет" Способ извлечения иттрия (iii) из растворов солей
RU2482201C1 (ru) * 2011-11-10 2013-05-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный горный университет" Способ извлечения европия (iii) из растворов солей
RU2548353C1 (ru) * 2013-12-17 2015-04-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный минерально-сырьевой университет "Горный" СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КАТИОНОВ Еu3+ ИЗ ВОДНО-СОЛЕВЫХ РАСТВОРОВ
RU2567634C1 (ru) * 2014-07-17 2015-11-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный минерально-сырьевой университет "Горный" Способ извлечения тербия (iii) из водно-солевых растворов
RU2602112C1 (ru) * 2015-08-03 2016-11-10 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" Способ извлечения лантана(iii) из растворов солей
RU2616748C1 (ru) * 2015-11-10 2017-04-18 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" Способ извлечения солей гольмия (iii) из водных растворов
RU2690129C1 (ru) * 2018-10-15 2019-05-30 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КАТИОНОВ Gd (3+) ДОДЕЦИЛСУЛЬФАТОМ НАТРИЯ
CN112575188B (zh) * 2020-11-24 2022-08-19 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种二烷基氨基苯氧乙酸萃取剂及其制备方法和应用

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3192012A (en) * 1962-08-09 1965-06-29 Andrew C Rice Process for separating the rare earth elements by means of solvent extraction
US3230036A (en) * 1963-09-18 1966-01-18 Frederick A Kappelmann Method for separating americium and curium from the lanthanide rare earths and yttrium
US3323857A (en) * 1965-12-16 1967-06-06 Donald J Bauer Selective extraction and separation of lanthanides with a quaternary ammonium compound
FR1534888A (fr) * 1967-06-21 1968-08-02 Commissariat Energie Atomique Procédé de séparation des éléments des groupes actinides et lanthanides
AT273047B (de) * 1967-11-08 1969-07-25 Goldschmidt Ag Th Verfahren zur Trennung der Elemente Yttrium und Lanthan bis Lutetium durch Verteilen ihrer Thiocyanate
US3463619A (en) * 1968-07-12 1969-08-26 Atomic Energy Commission Solvent extraction process for purifying americium and curium
JPS4818691B1 (ja) * 1968-08-27 1973-06-07
US3578391A (en) * 1969-09-16 1971-05-11 Sylvania Electric Prod Yttrium purification
US3640678A (en) * 1970-06-01 1972-02-08 Molybdenum Corp Yttrium purification process
NO127964B (ja) * 1971-07-20 1973-09-10 Sjeldne Jordarter Forskning

Also Published As

Publication number Publication date
JPS52150717A (en) 1977-12-14
NO151552B (no) 1985-01-14
NO151552C (no) 1985-05-02
FR2354290B1 (ja) 1981-06-12
FR2354290A1 (fr) 1978-01-06
US4104358A (en) 1978-08-01
NO772020L (no) 1977-12-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS605654B2 (ja) イツトリウムの分離法
US3971843A (en) Process for liquid/liquid extraction of gallium
US3751553A (en) Process for separating yttrium values from the lanthanides
US20100150798A1 (en) Actinide extraction methods and actinide separation compositions
JPH0280530A (ja) 希土類元素の分離方法
CN101633984B (zh) 酸性磷型萃取剂生产高纯氧化钆的生产工艺
US4201747A (en) Method of separating yttrium ions
CN111575493B (zh) 一种高纯钪产品中杂质的去除方法
CN114672650B (zh) 一种利用双膦酸萃取剂从钛白废酸中提取钪的方法
CN115094250B (zh) 一种从含铪废渣中回收铪及其他金属的方法
JPS5839755A (ja) ウランの回収方法
CN111434785A (zh) 一种萃取方法、反萃方法、络合物和萃取体系
US9174855B2 (en) Tributyl phosphate-nitrate solvent extraction process for producing high purity nuclear grade rare earth metal oxides
US4041138A (en) Process for the preparation of crystalline potassium tantalum fluoride
US3420860A (en) Method of rare-earth metal recovery from orthovanadate compound
US5266282A (en) Selective liquid/liquid extraction of yttrium from other rare earths values
US4882131A (en) Process for recovering tungsten from organic solutions
US3482932A (en) Process for separating yttrium from the lanthanide elements
EP3875618A1 (en) Method for selective separation of thorium and cerium from a solid concentrate comprising same and one or more further rare earth metals and acidic rare earth solution thereof
DE2229602B1 (de) Verfahren zur Reinigung von technischer Phosphorsaure
US3702233A (en) Yttrium purification
TWI274042B (en) Purification method for producing high purity niobium compound and/or tantalum compound
Lakshmanan et al. Extraction of cobalt by Kelex 100 and Kelex 100/Versatic 911 mixtures
JPS6050855B2 (ja) イツトリウムの分離方法
JPS6363489B2 (ja)