JPS6056040A - 分散強化され機械的合金化されたアルミニウム−マグネシウム−リチウム合金 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 この発明は分散強化アルミニウムに関するものであり、
特に機械的合金化されたアルミニウムーマグネシウム−
リチウム合金粉末およびこれから作られた焼結製品に関
するものである。

発明の背景 航空機工業、自動車工業および電気工業における進歩し
た設計要求に答えることのできる高強度アルミニウムを
開発するために多くの研究努力が払われてきた。そのう
ちでも、アルミニウムーリチウム合金は、アルミニウム
にリチウムを添加すれば、密度と弾性係数に関してアル
ミニウム特性を改良する可能性の故に特に考慮されてい
る。しかし、１つまたは２つの特性の改良はその合金が
最新のある種の設計応用に有効であるということを意味
しない。むしろ、合金が有効であるためには、その合金
力、−すべての最小限目的特性要求に答えるものでなけ
ればならない。このような特性のうちでも密度、強度、
延性、じん性、疲労および腐食抵抗などの特性が考慮さ
れる。

従来、インピット冶金技術によって製造された多くのア
ルミニウムーリチウム合金系が研究されてきた。また機
械的合金化技術によって作られる各種のアルミニウムー
リチウム系、アルミニウムーマグネシウム系およびアル
ミニウムー銅−マグネ７ウム系が研究されてきた。しか
しそのいずれも低密度、高強度、高い耐食性、破断じん
性およびすぐれた延性を必要とするある種の用途につい
て完全に満足なものではなかった。破断じん性は、破断
を生じることなくひび割れ即ちクラックに耐える木材能
力の測定値である。用語”じん性（ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ
　）”と６破断じん性（ｆｒａｃｔｕｒｅ　ｔｏｕｇｈ
ｎｅｓｓ　）”はこの明細書においては相互交換可能に
使用される。

例えば米国特許第３．５９１，３６２号、第３，７４０
，２１０号および第３，８１６，０８０号において機械
的合金化技術が開示されている。これらの米国特許明細
書に記載の機械的合金化は、制御された均一な微細なミ
クロ組織の複合金属粉末を製造する方法である。

このような合金化は制御された環境において、例えばア
トリッタ粉砕ロールの中で、プロセス制御剤の存在にお
いて高エネルギー衝撃摩砕する際に粉末粒子混合物を破
断し再溶接することによって生じる。この工程中に、例
えば粉末粒子表面上に自然に発生する酸化物などの分散
質物質が複合粉末粒子の内部にまで合体され均質に分散
される。

同様に金属合金成分も粉末粒子の内部で微細に分布され
る。機械的合金化によって製造された粉末は、熱間圧縮
と、これにつづく押出し、圧延または鍛造などの種々の
方法によって塊状に焼結（ｃｏｎｓｏｌ　１ｄａｔｅ　
）される。

従来の多くのアルミニウムーリチウム合金についての主
な問題点は、これらの合金が密度と強度の要求に答えて
いても、使用できるほどに延性またはじん性でないこと
である。この発明によれば、延性とともに、低密度、高
い強度および破断じん性の組合わせを示す合金が提供さ
れる。

この発明の詳細な説明 この発明によれば、溶体化処理された状傳において、改
良された強度、破断じん性および延性、ならびに低密度
を有し、本質的にアルミニウム、マグネシウム、炭素お
よび酸素から成り、重量％におＶ）て約０．５〜約４％
のリチウムと、約１％〜約５％のマグネシウムと、少量
のしかし強度を増大させるのに十分量の約２％までの炭
素と、少量のしかし熱安定性をうるのに有効な１％まで
の酸素と、残分の本質的にアルミニウムとから成り、こ
の合金の分散質含有量は約８体積％までの範囲とする分
散強化−機械的合金化アルミニウム基合金系が提供され
る。

この合金は、アルミニウム、マグネシウム、リチウム、
炭素および酸素を含有し、焼結された合金において、酸
素水準が１％を超えることなく、好ましくは約０．５％
以下となるようにした機械的合金化−分散強化粉末を準
備する段階と、制御された時間／温度プロフィルで前記
粉末を脱ガスし焼結する段階と、前記焼結物の組織を均
質化し焼”　結時に形成される析出物を溶解するため焼
結物を溶体化処理する段階とを含む工程によって製造さ
れる。この素材を時効硬化することができる。好ましく
はこの素材をビロービーク強度まで硬化す゛ることがで
きる。即ちこの素材をアンダーエージングすることがで
きる。もしこの発明の合金が１溶体化処理された状態”
と記述されていれば、その合金は溶体化処理ののちに急
冷された状態にあると解釈される。

この発明の好ましい実施す様において、合金は溶体化処
理された状態または溶体化処理されアンダー二一ジノグ
された状態において提供され、約２〜約４％のマグネ７
ウム、約０．８Ｎ約１．５％の炭素、例えば１〜１．２
％の炭素、および帆５％以下、たとえば０．３〜０．４
％の酸素を含有する。この合金は溶体化処理された状態
において、下記の室温における特性組合わせを示す。４
１４　ＭＰａ　（６０Ｋｓｉ）ＩＪ上、特に４８２　Ｍ
Ｐａ　（７０Ｋｓｉ　）　ＩＪ、上の引張り強さくＵＴ
Ｓ）、少なくとも４１４　ＭＰａ　（６０Ｋｓｉ　）の
０．２％降伏強さくｙｓ）、少なくとも７０％またはこ
れ以上、たとえば８％または１０％の延び率、少なくと
も約＋６．５　ＭＰａ、ｆｉＦｒ　（１５Ｋｓｉ　５　
）または２７−５　ＭＰａ、／ｉ　（２５Ｋｓｉ　ＪＴ
Ｈ）　Ｉｄ　上ｃｒ）破断じん性（Ｋ、）。

発明の実施態様の説明 この発明のアルεニウム基合金の主成分はアルミニウム
、マグネシウム、リチウム、炭素および酸素である。こ
の合金は本質的に銅を含んでいない。しかし合金の特定
最終用途のために望ましい特性と干渉しない限りこの合
金の中に他の元累も含有されることができる。また装入
物から、または合金の製造中に、少量の不純物も含有さ
れる場合がある。またたとえば高温における合金の強化
のため、合金に悪い効果を示さないかぎり他の不溶性の
安定分散質または分散質形成剤を含有させることもでき
る。

リチウムは約１５Ｎ約４％の量、望ましくは約１％〜約
′３％、さらに好ましくは約１．５または２％〜約２．
５％の量存在する。マグネシウムは約１％以上駒５％の
範囲、好ましくは約２％以上駒４または４．５％までの
範囲とする。合金例として１．５％以上約２．５％のリ
チウムと約２％以上駒４．５％のマグネシウムを含有す
る。

酸素は少量ではあるが合金の強度と安定性を増大するの
に有効な量、たとえば約０．０５％〜１％存在すること
ができる。好ましくは約０．４％または０．５％を超え
ない。低酸素含有量が臨界的であると考えられる。酸素
含有量が約１％以上のとき、合金は低延性を有すること
が発見された。約１．５％のＬｉ　を含有する合金にお
いては、酸素含有量は好ましくは約０．５％を超えるこ
となく、さらに好ましくは約０．４％以下とする。たと
えば約０．３）％以下とする。一般に酸素レベルは前記
の化学分析ルートによる測定と同意義の測定値である。

炭素は少量のしかし強度にとって有効な量、たとえば０
．０５〜約２％、代表的には約０．５〜約１．５または
２％、好ましくは約０．８％〜約１．２％存在する。好
ましい実施態様において、炭素レベルは酸素レベルを超
え、炭素対酸素比は約２：１以上、また約２．５　：　
１　以上にさえなる。酸素レベルは不活性ガス融解抽出
法によって測定されたものであり、酸素分析はこの方法
に準じる。

一般に酸素と炭素は合金中において分散質系の一部とし
て、たとえば酸化物または炭化物として存在する。一般
に合金系は約２％〜約８％体積（Ｖｌｏ）の微粉砕され
た均一分布分散質物質を含有していた。好ましくは分散
質水準は約３〜約７■勺とし、さらに好ましくは約４〜
約６または７Ｖ１０とする。一般に分散質水準は、焼結
製品の最終用途の温度において所要強度と一致するよう
に可能な限り低くする。

代表的には分散質物質は酸化物と炭化物である。

たとえば、これらの分散質粒子は、機械的合金化処理に
際して、たとえば処理雰囲気の制御により、また／ある
いはプロセス制御剤を使用することによって形成するこ
とができる。通常、機械的合金化工程においてはプロセ
ス制御剤が使用され、これは合金の分散質含有量に役立
つ。合金のアルミニウム成分およびリチウム成分から形
成されうる分散質の例はＡｌ２Ｏ３、Ｌｉ２０ＳＬｉ２
ＡＩＯ４、ＬｉＡｌＯ２、ＬｉＡ１５０８、Ｌｉ　ｓ　
Ａ　ｔｏ４およびＡｌ４Ｃ３である。合金系の成分、処
理条件および特定の分散質をうるための特定の添加剤に
応じて、分散質粒子が変化する。分散質スピーンズはマ
グネシウム含有分散質、たとえばＭｇＯを含むことがで
きる。金属間粒子も存在することができる。、 機械的合金化され分散強化されたアルミニウム基合金の
形成法は前記の米国特許明細書に詳細に記載されている
。機械的合金化粉末から作られるアルミニウムーマグネ
シウム合金の熱機械的処理法は米国特許第４，２９２．
７０９号明細書に記載されており、これに対して米国特
願第１７４，１８１号明細書は溶体化処理され時効硬化
されたアルミニウムーリチウム合金の製造法を記載して
凶る。機械的合金化粉末は、たとえばアトリッタの中に
おいて、プロセス制御剤の存在において、約１５：ｌ〜
６０＝１のポール対粉末重量比を用いて、高エネルギー
摩砕することによって形成される。プロセス制御剤は溶
接制御剤として役立つが、またたとえば酸化物および／
または炭化物の形の分散質寄与剤としても役立つ。適当
なプロセス制御剤はたとえば熊鉛であり、または有機酸
、アルコール、アルデヒド、エーテルなどの揮発性酸素
含有有機化合物、またはヘプタンなどの揮発性炭化水素
である。好ましいプロセス処理剤はメタノール、ステア
リン酸および黒鉛およびその組合わせである。また合金
の酸素および／または炭素の含有量の全部または一部は
処理算囲気からも誘導される。さもなければ、分散質含
有量をたとえばその一部分を合金中の添加剤として含有
させることができる。

機械的合金化粉末は実質緻密体に脱ガス及び焼結され、
この工程は高温で実施される。オプションとして焼結さ
れた製品を熱間加工または冷間加工する。脱ガスと熱間
焼結（ｈｏｔ　ｃｏｎｓｏｌ　１ｄａｔｉｏｎ　）は、
約４８０°Ｃ（８９５°Ｆ）乃至合金の初期液化温度直
下までの範囲ｐ温度で実施される。好ましくは脱ガスは
５１０’　（９５０°Ｆ）〜５４０℃（１００５″Ｆ）
の温度範囲、さらに好ましくは約５１０℃例えば約５２
０°Ｃ（９−７０’Ｆ　）で実施される。熱間焼結は、
合金粉末が完全に税ガスされていない場合処この木材に
対して損害を与えないため、税ガス温度より高くない温
度で実施されることが好ましい。熱間焼結された製品を
、約３１５℃（６００’Ｆ　”）〜約４７２℃（ｓｏｏ
　１１″）の温度、たとえば約３７０℃（７００’Ｐ　
）で、たとえば押出しによって熱間加工することができ
る。

焼結され、また場合によって熱間加工された製品を溶体
化処理し、またさらに時効硬化処理することもできる。

溶体化処理は、約４２５℃（７９５’Ｆ）〜５７０℃（
１０５０〒）、たとえば約４５０　’Ｃ（８５０’Ｆ）
飄約５６５℃（１０５０’Ｆ）、好ましくは約４９５℃
、　（９２５’Ｆ　）〜約５３５９Ｃ（１０００″Ｆ）
、代表的に約４９５℃（９２５’Ｆ　）の温度で実施さ
れる。溶体化処理は、ガス発生によるブリスタリングを
避けるため、税ガス温度以下で実施されることが好まし
い。一般的に溶体化処理は約４８０’Ｃ〜約５２０℃（
８９５Ｆ〜９７０’Ｆ）の温度で、代表的には４９５℃
（９２５６Ｆ　）の温度で、合金を均質化するに十分な
時間、即ち酸化物と炭化物の祥散質を保持しながら析出
物または化学グラジェントを溶解するに十分な時間実施
される。代表的には、この溶体化処理は１〜８時間、た
とえば約２時間である。溶体化処理につづいて急速冷却
、たとえば水冷を実施する。溶体化処理された合金はた
とえば約０．５〜１．５μｍの小粒径を特徴としている
。

好ましい実施態様において合金をビロービーク強度状初
まで時効硬化することによって処理する。

この処理はじん性のわずかな減少を伴なうだけで強度を
増大し、またもろいδ′相の有害な析出に伴なう問題を
避けることができる。時効硬化は約１２０℃（２４５°
Ｆ）〜約２１０℃（４１０″Ｆ）の温度で、ピーク強度
（または硬さ）に達しないで合金を時効硬化するに十分
な時間実施される。時効硬化時間は温度に依存し、低温
ではこの時間は１２０時間に達するが、代表的には約１
７０℃（３４０′Ｆ）で１゜時間以下である。

この発明を当業者にさらによく理解させるため、下記の
実施例を示す。

実施例１ 生産スケールのアトリッタの中で全機械的合金化粉末を
作った。摩砕工程そのものは、粉末の品質と均一性に影
響する種々の変更を受ける。特定の合金組成について、
均一なよく摩砕された粉末を反復製造するための標準的
操作条件セットに対応するように摩砕工程を組織的に変
更することができる。しかし摩砕・ぞラメータは最適化
されなかったが、作・られた粉末は、これを用いて機械
的合金化によって製造された時に合金組成物の性能を大
体に発揮させるのに十分に均一であると判断された。こ
れよりさらに適正化された条件において、特定の合金組
成を摩砕した。すべての粉末は、元累アルミニウム（０
，０３％Ｆｅ）とマグネシウム粉末をＡＩ　−Ｌｔ母合
金、（２０％Ｌｉ）と共に摩砕することによって作られ
た。用いられた摩砕制御剤（ｍｉ　ＩＩ　ｉｎｇ　ａｇ
ｅｎｔ　）はステアリン酸であッテ、すべての摩砕工程
はアルゴンガスのもとに笑施すれた。

７ａｌノヒレツトを製造した。これら７ビレツトノ組成
および各ビレットの種々の特性を下記の表Ｉ〜■に示す
。

表Ｉは７ビレツトの組成を示す。摩砕段階につづいて、
ビレット″Ｇ″以外は粉末を空気中で処理した。ビレッ
トＮＧ”は不活性ガス中に貯蔵し、次に不活性ガスのも
とに焼結ダイスに転送された。

すべてのビレットは真空加熱法（ＶＨＰ）によって焼結
された。ビレットサイズは０．２８　ｍ　（１００）径
×帆８６ｍ（３４ｉｈ）長であった。検査された５組成
について、税ガス／圧縮温度は５１０’Ｃ（９５０″Ｆ
）であったが、２組成（ビレットＦとＧ）についての追
加テストは５２０°Ｃ（９７０°Ｆ）の温度を用いた。

プレス時間とプレス条件は０．４８　ｍ　（１９ｉｎ）
径のビレットに使用されるものと同等であった。

表　■ Ａ　４．０１．５７０．０３１．１３０．４１Ｂ　４．
０　２．０９　０−０３　１．１７　０．３５Ｃ２，０
２，０９０，０３１，１４０，３８Ｄ　３．９２．０７
０．０３０．７９　（Ｌ３１Ｅ　４．０２．６００．０
３０．８２０．２６Ｆ　３．８２．１３０−０３１．１
７０．４０Ｇ　４．０２．０９０．０１１．１９０．２
４＊　１ｅｃｏ酸素／窒素測定器（ＴＣ−３０）による
酸素分析 表■は各ビレットにおけるプレス温度と全密度の％とを
示す。これらのビレットの製造は１インチ×４インチ長
方形断面に押し出すことによって実施された。押し出し
温度は公称３７０　’Ｃ（７００’Ｆ）であり、測定さ
れた温度は最低３６３℃（６８５″Ｆ）乃至最高３８２
℃（７２０’Ｆ″）の範囲であった。

表　■ ビレット密度対組成およびＶＨＰ温度 ＶＨＰ温度　ビレット見掛密度 ビレット　’Ｃ（０Ｐ）　（全密度の％）Ａ　５１０　
（９５０）　９８ Ｂ　５１０　（９５０）　９８ Ｃ５１０（９５０）　９６ Ｄ５１０（９５０）９５ Ｅ　５１０　（９５０）　９７ Ｆ　５２１　（９７０）　９Ｂ ａ　５２１　（９７０）　９８ 実施例２ 機械的特性：溶体化処理された状態 各押出物から取られた断片を２時間４９５℃（９２５’
Ｆ　）で溶体化処理し、次に水冷した。これらの断片か
ら取られた縦（Ｌ）／横（Ｔｌｌデジリケート試験片を
引張りテストのため拠機械加工した。破断じん性（Ｋ、
）を測定するため、Ｌ−Ｔ方向に５１關（２ｉｎ）　（
Ｗ）　Ｘ２２ＩＩＩＩ（０，８５ｉｎ）　（Ｂ）の断面
のコンノセクトテ／ンヨン試験片を製造した。（Ｗは試
験片の奥行、Ｂは厚さ）。また溶体化処理された状態の
試料について密度（ρ）を測定した。５種の合金につい
て、同等の圧縮条件における組成物の比較のためこれら
の特性を表■に示した。この表■においてρ＝密度、Ｙ
Ｓ＝０．２％オフセット降伏強さく耐力）、ＵＴＳ＝最
大引張り強さ、Ｅｌ＝折損までの伸び率、ＲＡ＝折損に
おける断面積絞り率およびＫＱ　”破断じん性。

表　■ 溶体化処理（９２５下）および水冷状態におけＡ　２．
５７　Ｌ　６９．６　７４．８　１０　３６Ｔ　６２，
８　７２．５　１０ Ｂ　２−５４　Ｌ　７０．４　７９．６　１０　２０Ｔ
　−７４，８４ Ｃ２，５６Ｌ　６′ｓ、ｏ　７３．１　１０　２７Ｔ　
−６８，８６ Ｄ　２．５３　Ｌ　６４．３　７１．９　１３　３０Ｔ
　６１．６　６９．９　９ Ｔ　６１．６　６９．９　９ Ｅ　２．５ＯＬ　６１．４７６．３　８　４２”Ｔ　−
６８，８３ ＊　他の合金の試験片より約１０％薄い試験片この表■
は、すべての組成物が、一般的に承認されている７０７
５−　Ｔ７鍛造特性に見合う強度以上の強度を有するこ
とを示している。ビレツ）Ａは４比較試験片のうちで最
大のじん性を有し、またその降伏強さは他の４ビレツト
ｖ上または同等であった。しかしながらビレットＡの低
Ｌｉ　含有量の故に、最高密度の被験合金であった。低
Ｍｇ　と高Ｌｉ　とを有するビレットＣはビレットＡに
比べて同等の密度と強度を有するが、破断じん性が低下
していた。

前記の表■に示すように強度に対する組成の効果は次の
ようである。（１）分散質レベルが一定に保持されてい
る場合、Ｌｉ　の増大は強度を増大した（ビレットＢ対
ビレットＡ　）　、　＋２１Ｍｇの減少は強度を減少し
た（ビレットＣ対ビレツ）Ｂ）、また（３）分散質レベ
ルの低下は強度を低下した（ビレットＢ対ビレツ）Ｄ）
。故にもしＬｉ　の増大が（分散質レベルの制御による
）強度の低下によって相殺されるならば、破断じん性を
保持しながら密度が低下されるであろう。また表■は、
低密度と高い強度および破断じん性を有する酸素含有量
０．４％、さらには０．２％の合金を作ることができる
ことを示している。

表■は４％Ｍｇおよび２％Ｌｉの公称マグネシウムおよ
びリチウム含有量と０．２〜０．４％の酸素含有量とを
有する合金の特性に対する粉末処理法の改良と圧縮方法
の変更の及ぼす影響を示す。

相異なるＶＨＰ温度（ビレットＢ対ビレットＦ）で焼結
された同様に処理された粉末は同等の引張り特性を有し
ていた。しかし、■Ｐ温度の上昇はじん性の顕著な増大
を生じた。同じ＜　ＶＨＰ温度を一定に保持しながら粉
末処理・ぐラメータを改良すれば（ビレットＧ対ビレッ
トＦ）引張り特性を保持したが、またじん性をも改良し
た。両方のプロセスの組合わせによって成されたじん性
の改良は顕著である（ビレットＧ対ビレットＢ）。特定
組成物の同様の処理が表■に示すビレットの特性を改良
するものと考えられる。

実施例３ 機械的特性：溶体化処理、水冷および時効硬化各合金に
ついて時効曲線を展開した。これらの曲線から、ピーク
硬度をうろことなく５８５ＭＰａ（８５Ｋｓｉ　）　Ｕ
ＴＳをうる目的で各合金について熱処理を選定した。二
、三の場合に、引張り特性は時効曲線から予想された価
との大きな差違を示し、短い時効時間を選定すべきであ
ったことを表示している。時効加工された合金の％性を
表Ｖに示す。

これらの合金のきわめて大きな強度と大きな強度差の故
に、じん性の比較は行なわれなかった。

表　Ｖ Ｂ　５１０（９５０）　６　脆く、試験せずＦ　辱２０
（９７０）　６　９１．４　９４．７　１．３Ｇ　５２
０（９７０）　６　９２．６　９４．０　５枠 Ｃ５１０（９５０）　４８　９０．８　９６．０　１Ｄ
　５１０（９５０）　３　８１．５　８５．８　４．６
Ｅ　５１０（９５０）　３／４　８２．５　＆４．４　
４．２ビレツ）Ａは非時効組成であるから、テストされ
なかった。

ビレッ）Ｂ、ＦおよびＧはすべて同一組成であって、こ
わらはまた処理変数を最適化することの利点を示してい
る。”公称処理（ｎｏｍｉｎａｌｌｙ　ｐｒｏｃ−ｅｓ
ｓｅｄ　）”を受けたビレツ）Ｂは、有意義な引張りテ
ストを実施するにはもろ過ぎた。プレス温度を５２０℃
（９７０°Ｆ）に上昇すると（ビレットＦ）、テストを
行なうのに十分程度に延性が改良され、５２０℃（９７
０’Ｆ　）　ＶＨＰ温度を改良粉末処理と結びつければ
（ビレッ）Ｇ）、強度レベルを達成すると共に顕著な延
性を有する生成物を生じた。

低い強度レイルまで時効処理された場合、適白な延性が
展開され、５８５　ＭＰａ　（８５Ｋｓｉ　）ＵＴＳお
よび１０〜１１％の密度減少（７０７５と比較）を有す
る有益な合金が製造される。

これらのテストから下記のことが結論される。

１、溶体化処理された状態（水冷ののち）において、こ
れらの合金はすぐれた延性を伴なう高強度を展開する。

これは、機械的合金化工程が析出硬化なしでＡｌ−Ｍｇ
−Ｌｉ合金の強度を増大する能力によるものである。Ａ
ｌ−４％Ｍｇ−２％Ｌｉ　−１，１５％Ｃ・−０，２〜
０．４％０合金の代表的特性は、２　、５４　Ｍｇ／ｍ
３の密度において４６２　ＭＰａ　（６７Ｋｓ　ｉ　）
ＹＳ、　５４５ＭＰａ　（７９Ｋｓｉ　）ＵＴＳ、　１
０％伸びである。

２、粉末処理パラメータと真空焼結温度の変動はじん性
に対して非常に顕著な作用を有し、４６２（６７）　−
４８３（７０）　ＭＰａ　（Ｋｓｉ）ＹＳレベルにおい
て、引張り特性を本質的に変更することなく、四ｍ（０
，８５ｉｎ）厚さの試験片のＫＱを２１．８　（１９，
８）ＭＰａ　＆　（Ｋｓ　ｉ　／ｒｉｉ　）から２９．
６　（２６，９）　ＭＰａ　に；（ＫＳ　ｉに　）に増
大することが発見された。

３、二、三の合金においては強い時効硬化応答が生じた
。ア／ダエージ／グ処理を受けた２、５３Ｍｇ廓３の密
度を有するＡｌ−４％Ｍｇ−２％Ｌｉ−０，８％Ｃ−０
，３％０合金において、５５９ＭＰａ　（８１Ｋｓｉ）
ＹＳ、　５９３ＭＰａ　（８６Ｋｓｉ　）ＵＴＳ、　４
．５％伸びの特性レベルが得られた。前記の結論（２）
に述べられた処理−圧縮の利点は時効硬化された合金に
ついても適用され、５８６ＭＰａ　（８５Ｋｓｉ　）Ｕ
ＴＳレベルまで時効硬化された組成物に対して適用すれ
ば、強度、延性およびじん性のすぐれた組合わせを有す
る合金が展開されることを暗示している。

実施例４ 時効行動 ５１０　”Ｃ（９５０’Ｆ　）〜５２０℃（９７０’Ｆ
　）の範囲の脱ガスと３７０℃（７００’Ｆ　）での押
出しを含めて前記と本質的に同様の方法で、種々の機械
的合金化−分散強化合金組成物を準備した。これらの合
金を１時間、４９５°Ｃ（９２５″’Ｆ）〜５７０”Ｃ
（１０５０’Ｆ）の温度で溶体化処理し、常温水中で水
冷した。溶体化処理された合金試料を自然時効硬化させ
、次に１００．０時間までの種々の時間、それぞれ１２
５°Ｃ（２５５’Ｆ　）、１７０℃（３４０Ｆ　）、１
９０℃（３７１’Ｆ）および２１０°Ｃ（４１０〒）の
循環空気炉の中で人工時効硬化した。これらの組成物は
約１．５Ｓ約２％のＬｉ　と、約１−４％のマグネシウ
ムとを含有している。、一般に、２％Ｌｉ−４％Ｍｇを
含有する合金については、約１２５°Ｃ（２５５”Ｆ　
）の時効温度で約１〜４時間で最大硬度が生じる。１．
５％のし１１４％Ｍｇ、　０．４％０□および１．１５
％のＣを含有し、５１０℃（９５０’Ｆ　）で脱ガスし
、３７００Ｇ　（７００１１′）で押出し、４９５°Ｇ
　（９２５°Ｆ）で２時間源体化処理し、水冷した合金
について、代表的な時効硬化研究を行ない、４８時間ま
での時間、１７０℃（３４０下）で時効硬化した。ｕ時
間まではほとんど時効硬化の生じないことが発見された
。この発明によれば、時効硬化が行なわれたとしてもア
ンダービーク硬度までである。即ちその合金はアンダー
エージングされる。（９）時間ピーク硬度において、１
．５％−４％Ｍｇ合金はある程度のδ′析出の証拠を示
した。

４９５℃（９２５〒）での２時間の溶体化処理と水冷の
のち、試料は８１．９０ツクウ工ルＢ硬度を示していた
。常温で１日と１４日後の硬度測定はそれぞれ８２，３
および８２．１の硬度を示した。即ち本質的に無変化で
あった。

合金が１４日間常温に保持された場合に硬度変化がない
ことを示すこのテストは、この合金が安定であること、
即ち常温でさらに時効硬化子゛る傾向のないことを証明
している。

実施例５ 金属組織 この発明の範囲の組成を有する機械的合金化されたＡｌ
−Ｌｉ−Ｍｇ粉末の金属組織学的検査は、これらの粉末
が回転長円体であって、均質な、よく合金化されたミク
ロ組織を有することを示している。粉末粒子の表面には
、表面水和酸化物などの表面汚染物がなく、もしこれが
あれば合金の特性を劣化させるであろう。

約５．４％の分散質を含有する機械的合金化されたＡｌ
−１，５Ｌｉ−４Ｍｇ合金の試料を５１０℃（９５０下
）で税ガスし、３７０℃（７００Ｆ　）で押出し、研磨
し、１０％ＮａＯＨで腐食された状態で金拠組織学テス
トのために載置し検査した。この試験片はきわめて微細
な結晶粒組織を有することが発見され、これは１００Ｏ
Ｘまでの倍率の光学顕微鏡では解像することができなか
った。このミクロ組織は非常にきれいで均質であった。

これより高い倍率の電子顕微鏡による観察は、約し３〜
約２ミクロン、平均約し７５ミクロンの範囲の結晶粒組
織を示した。

これらの結晶粒は押出方向において少し細長く、平均長
さ／直径比は１．３であった。分散質、たとえば酸化物
および炭化物はマトリックス全体に均質に分布され、加
〜３Ｑｎｍのサイズ範囲であり、酸化物は炭化物より少
し大であった。電子回折によって割出されたδ’　（Ａ
１　ａ　Ｌ　ｒ　）超格子線の検出は、析出物が特異的
に固定するには小さ過ぎるけれどもδ′が押出された合
金中に存在することを示している。

この発明は前記の説明のみに限定されるものでなく、そ
゛の主旨の範囲内で任意に変更実施できる。

また前記の説明および特許請求の範囲において、種々の
データ値が英国単位および８１単位で示されている。引
張り強さその他の機械的データの測定値は英国単位で得
られ、密度、温度およびその他の値は８１単位で得らハ
た。次に適当な換算を行なった。もし差違があれば、測
定値が換算値に優先するものとする。

出願人代理人　猪　股　清

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、重量％において約１５％乃至約４％のリチウムと、
   約１％乃至約５％のマグネシウムと、少量のしかし強度
   増大に有効な量の約２％までの炭素と、少量のしかし熱
   安定性に有効な量の１％までの酸素と、残分の本質的に
   アルミニウムとから成り、合金の分散質含有量は約８体
   積％まで存在する機械的合金化分散強化粉末を準備する
   （ａ）段階と、約４８０℃乃至初期液化以下の温度との
   範囲内の温度で前記の機械的合金化粉末を悦ガスし焼結
   する（ｂ）段階と、焼結された合金を約４２５°Ｃ乃至
   約５７℃の温度で溶体化処理する（Ｃ１段階とを含み、
   このようにして溶体化処理された状態の合金が少なくと
   も４１４ＭＰａのＹＳと、少なくとも約７％の伸び率と
   、少なくとも約１６．５ＭＰａ五の２２１１１Ｂにおけ
   る破断靭性（ＫＱ）とを有する分散強化されたアルミニ
   ウム基合金の製造法。 ２、溶体化処理された合金に対してビローピーク強度ま
   で時効硬化処理を実施する特許請求の範囲第１項による
   方法。 ３、税ガスは５１０℃、乃至約５４０℃の温度で実施さ
   れる特許請求の範囲第１項の方法。 ４、溶体化処理は約４８０’Ｃ〜５２０℃の温度で、約
   １乃至４時間実施される特許請求の範囲第１項の方法。 ５８時効硬化処理は約１２０℃乃至２１０°Ｃの温度で
   約１時間乃至１０時間実施される特許請求の範囲第１項
   の方法。 ６、悦がスされ焼結された合金において、リチウム含有
   量は約１．５％以上、酸素含有量は約０．５％を超えな
   い特許請求の範囲第１項の方法。 ７、税がスされ焼結された合金の酸素含有量は約０．２
   ％乃至約０．４％である特許請求の範囲第６項の方法。 。 ８．８２ガスされ焼結された合金の酸素含有量は０．４
   ％以下である特許請求の範囲第６項の方も９、較ガスさ
   れ焼結された合金のリチウム含有量は約１％乃至約３％
   である特許請求の範囲第１項の方法。 １０、　ＩＩＲガスされ焼結された合金のリチウム含有
   量は約１．５％乃至約２．５％である特許請求の範囲第
   １項の方法。 １１、　ＩｉＲガスされ焼結された合金のマグネシウム
   含有量は約２％乃至約４．５％である特許請求の範囲第
   １項による方法。 １２、税ガスされ焼結された合金の炭素含有量は約０．
   ５％乃至約２％である特許請求の範囲第１項による方法
   。 １３、脱ガスされ焼結された合金の炭素含有量は約０．
   ８％乃至約１．２％である特許請求の範囲第１項による
   方法。 １４、本質的に約１．５％乃至約２８５％のリチウムと
   、約２％から約４．５％までのマグネシウムと、約０．
   ７％乃至約１．２％の炭素と、少量のしかし安定性の増
   大に有効な量の１％までの酸素とから成り、溶体化処理
   されアンダーエージングされた状態の機械的合金化−分
   散強化アルミニウム基合金。 １５、酸素含有量は０．５％以下である特許請求の範囲
   第１４項の合金。 １６、酸素含有量は約０．２％乃至約０．４％の範囲で
   ある特許請求の範囲第１４項による合金。 １７、炭素対酸素比が少なくとも２対ｌである特許請求
   の範囲第１４項の合金。 １８、炭素対酸素比が約２．５対１以上である特許請求
   の範囲第１４項の合金。 １９、本質的に約１．５％乃至約２．５％のリチウムと
   、約２％から約４．５％までのマグネシウムと、約０．
   ７％乃至約１．２％の炭素と、少量のしかし安定性の増
   大に有効な量の１％までの酸素とから成る溶体化処理さ
   れた状態の機械的合金化−分散強化アルミニウム基合金
   。 ２０、酸素含有量は帆５以下である特許請求の範囲第１
   ９項の合金。 ２１、酸素含有量は約０．２％乃至約０．４％である特
   許請求の範囲第１９項の合金。 ２２、炭素対酸素比が少なくとも２対１である特許請求
   の範囲第１９項の合金。 ２３、炭素対酸素比が少なくとも２．５対１である特許
   請求の範囲第１９項の合金。 ２４、重量％が本質的に約０．５％乃至約４％のリチウ
   ムと、約１％から約５％までのマグネシウムと、少量の
   しかし強度増大に有効な量の約２幅寥での炭ｉと、少量
   のしかし熱安定性に有効な量の１％までの酸素と、残分
   の本質的にアルミニウムとから成り、分散質含有量は約
   ８体積％まで存在する機械的合金化−分散強化粉本を製
   造する（ａ）段階と、約４８０℃乃至初期液化以下の温
   度までの範囲で前記の機械的合金化された粉末を脱ガス
   および焼結し、この税ガス及び焼結された合金が酸素レ
   ベルを超えた炭素レベルを有する（ｂ）段階と、前記の
   焼結された合金を約４２５℃乃至約５７０℃の温度で溶
   体化処理する段階とを含み、これによって溶体化処理さ
   れた状態の合金が少なくとも４１４ＭＰａのｙｓと、少
   なくとも約７％の伸び本と、少なくとも１６．５ＭＰａ
   −の２２１１１ＭＢにおける破断じん性（ＫＱ）とを有
   する分散強化アルミニウム基合金の製造方法。 ２５、税ガスされ焼結された合金の酸素含有量が約０．
   ５％を超えない特許請求の範囲第別項の方法。 ２６、税ガスされ焼結された合金の酸素詮有量が約０．
   ２％乃至約０．４％である特許請求の範囲第別項の方法
   。 ２７、吹がスされ焼結された合金の炭素含有量が約０．
   ５％乃至約２％である特許請求の範囲第別項の方法。 路、８２ガスされ焼結された合金のマグネシウム含有量
   が約２％乃至約４．５％である特許請求の範囲第２４項
   の方法。 ２９、本質的に約１．５％乃至約２．５％のリチウムと
   、約２％から約４．５％までのマグネシウムと、約０．
   ７％から約１．２％の炭素と、少量のしかし安定性の増
   大に有効な量の約１％までの酸素とから成り、前記炭素
   レベルは酸素レベルを超え、また溶体化処理された状態
   において、少なくとも４１４ＭＰａのＹ８と、少なくと
   も約７％の伸び率と、少なくとも１６−５ＭＰａ都の２
   ２酊Ｂにおける破断じん性（Ｋ、）とを有する機械的合
   金化−分散強化アルミニウム基合金。