JPS605530B2 - 特にＺｒＣＩ↓４とＨｆＣＩ↓４の分離に適する蒸溜装置 - Google Patents
特にＺｒＣＩ↓４とＨｆＣＩ↓４の分離に適する蒸溜装置Info
- Publication number
- JPS605530B2 JPS605530B2 JP10529980A JP10529980A JPS605530B2 JP S605530 B2 JPS605530 B2 JP S605530B2 JP 10529980 A JP10529980 A JP 10529980A JP 10529980 A JP10529980 A JP 10529980A JP S605530 B2 JPS605530 B2 JP S605530B2
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- Japan
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- evaporator
- column body
- pressure
- distillation apparatus
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＺｒＣ１４とｍＣ１４とを含む混合物からそれ
ぞれの純粋な塩化物を分離する装置に関するものである
。
ぞれの純粋な塩化物を分離する装置に関するものである
。
原子炉の被覆材として使用されるジルコニウムはそのハ
フニウム含量が０．０１％％以下であることが要求され
、逆に原子炉の制御榛として使用されるハフニウムはそ
のジルコニウム含量が３％以下であることが要求されて
いる。
フニウム含量が０．０１％％以下であることが要求され
、逆に原子炉の制御榛として使用されるハフニウムはそ
のジルコニウム含量が３％以下であることが要求されて
いる。
現在工業的に実施されているこれらの金属元「の分離方
法としては有機溶媒（例えばＭＩＢＫ）とロダン酸とを
用いて抽出する湿式方法がその典型であるが、この方法
はハフニウムを含む粗ＺｒＣ１４を一且水溶液として抽
出操作を行なった後酸化物とし、更にこれを塩化して四
塩化物とする必要があるので工程数が多い上使用される
薬品も高価なことから分離コストが高いという欠点があ
った。
法としては有機溶媒（例えばＭＩＢＫ）とロダン酸とを
用いて抽出する湿式方法がその典型であるが、この方法
はハフニウムを含む粗ＺｒＣ１４を一且水溶液として抽
出操作を行なった後酸化物とし、更にこれを塩化して四
塩化物とする必要があるので工程数が多い上使用される
薬品も高価なことから分離コストが高いという欠点があ
った。
これらの欠点を克服するためにＺｒＣ１４とＨｆＣ１４
との蒸気圧の差を利用した幾つかの乾式方法が提案され
ており、この中では常圧下で操作される分別昇華法、高
圧下における蒸溜法並びに中間の圧力下においてアルカ
リ金属との複塩を溶媒とする方法等が典型的なものであ
る。しかしいづれの方法も実用化するに当って様々な問
題が生じ現在工業化されているものはない。特に、特公
昭３６−１６４１２号公報には高圧蒸溜法が記載されて
いる。
との蒸気圧の差を利用した幾つかの乾式方法が提案され
ており、この中では常圧下で操作される分別昇華法、高
圧下における蒸溜法並びに中間の圧力下においてアルカ
リ金属との複塩を溶媒とする方法等が典型的なものであ
る。しかしいづれの方法も実用化するに当って様々な問
題が生じ現在工業化されているものはない。特に、特公
昭３６−１６４１２号公報には高圧蒸溜法が記載されて
いる。
しかし、本発明者の体験に依れば、この方法は実験室で
の小規模な実施に於いては相当に高い分配効果を示すが
、工業的規模での実施に於いては有効な成果を示さない
。本発明者はこれらの塩化物が微分分縦により、特にこ
の操作を約４５０ｑｏ以上の温度と２５気圧以上の圧力
下において行なう時効率よく分離できることを知見し、
これに基〈方法の発明をこの出願と同日付にて出願した
が（袴磯昭５５−１０５３００）、この方法を工業的に
応用するには従来知られている高圧蒸溜装置は充分でな
く新たな装置の開発が求められる。
の小規模な実施に於いては相当に高い分配効果を示すが
、工業的規模での実施に於いては有効な成果を示さない
。本発明者はこれらの塩化物が微分分縦により、特にこ
の操作を約４５０ｑｏ以上の温度と２５気圧以上の圧力
下において行なう時効率よく分離できることを知見し、
これに基〈方法の発明をこの出願と同日付にて出願した
が（袴磯昭５５−１０５３００）、この方法を工業的に
応用するには従来知られている高圧蒸溜装置は充分でな
く新たな装置の開発が求められる。
上記の分離方法は本質的に約４５０午０以上の温度と約
２５気圧以上の圧力下にて液相のＺｒＣ１４やＨｆＣ１
４の存在下にて進行させられるが、この様な液体は強い
腐食性を示し装置材の金属と反応してこれを侵食しやす
い。従ってこの様な操作を工業的に行なうための装置の
材質は上記塩化物に対する耐食性が大きく、粒間割れ等
の欠点をもたないことが必要で、さらにできるだけ安価
であることが望ましい。これらの諸要件を完全に満たす
材質が得られていない現在、特に熱間強度の点で不満が
残るが次善の材質として用いうるものは炭素鋼（ＳＳ材
）である。この材質或は、耐食性のより秀れた材料で構
成したとしてもこの蒸溜操作を行なう装置は長期間の使
用中に徐々に腐食され、さらに何らか予期不能な原因に
より急激な腐食が部分的に生じる倶れがあるので装置は
この結果生じる塩化物の漏洩事故を未然に防止する構造
をもち、しかも充分な長期間安全に運転できるものでな
ければならない。本発明は上記の様な問題点を効果的に
解決し、徴分縮法、特に特顔昭５５−１０５３００号に
記載したＺｒＣ１４とＨｆＣ１４とを分離する方法を工
業的に実施する方法を提供するものであってその要旨と
するところは、本質的に密閉された耐圧容器から成る蒸
発缶、該蒸発缶を所要温度に加熱するための加熱炉、上
記蒸発缶の上方に連結された本質的に密閉かつ耐圧構造
をもつ塔体、該塔体の本質的に全長にわたって温度制御
可能な搭体冷却手段、並びに上記蒸発缶上方に取付けら
れた原料塩化物導入およびＨｆＣ１４濃度の低下したＺ
ｒＣ１４取出しのための管手段、および上記塔体頂部に
取付けられ日に１４濃度の富化された塩化物取出しのた
めの管手段から本質的に構成され、以て上記塔体下方か
ら努体内部を上昇するＺｒＣ１４／ＨｆＣ１４の混合物
を液相存在可能な条件下で所定の温度勾配に供せしめ、
蒸気圧の差によりＺｒＣ！４とＨｆＣ１４を分離し、Ｈ
ｆＣ１４濃度が低下したＺｒＣ１４を塔体下方から、ま
たＨｆＣ１４濃度が富化したＺに１４を塔体上方から回
収すべ〈した装置本体を有する、特にＺｒＣ１４とＨｆ
Ｃ１４の分離に適する蒸溜装置に存する。
２５気圧以上の圧力下にて液相のＺｒＣ１４やＨｆＣ１
４の存在下にて進行させられるが、この様な液体は強い
腐食性を示し装置材の金属と反応してこれを侵食しやす
い。従ってこの様な操作を工業的に行なうための装置の
材質は上記塩化物に対する耐食性が大きく、粒間割れ等
の欠点をもたないことが必要で、さらにできるだけ安価
であることが望ましい。これらの諸要件を完全に満たす
材質が得られていない現在、特に熱間強度の点で不満が
残るが次善の材質として用いうるものは炭素鋼（ＳＳ材
）である。この材質或は、耐食性のより秀れた材料で構
成したとしてもこの蒸溜操作を行なう装置は長期間の使
用中に徐々に腐食され、さらに何らか予期不能な原因に
より急激な腐食が部分的に生じる倶れがあるので装置は
この結果生じる塩化物の漏洩事故を未然に防止する構造
をもち、しかも充分な長期間安全に運転できるものでな
ければならない。本発明は上記の様な問題点を効果的に
解決し、徴分縮法、特に特顔昭５５−１０５３００号に
記載したＺｒＣ１４とＨｆＣ１４とを分離する方法を工
業的に実施する方法を提供するものであってその要旨と
するところは、本質的に密閉された耐圧容器から成る蒸
発缶、該蒸発缶を所要温度に加熱するための加熱炉、上
記蒸発缶の上方に連結された本質的に密閉かつ耐圧構造
をもつ塔体、該塔体の本質的に全長にわたって温度制御
可能な搭体冷却手段、並びに上記蒸発缶上方に取付けら
れた原料塩化物導入およびＨｆＣ１４濃度の低下したＺ
ｒＣ１４取出しのための管手段、および上記塔体頂部に
取付けられ日に１４濃度の富化された塩化物取出しのた
めの管手段から本質的に構成され、以て上記塔体下方か
ら努体内部を上昇するＺｒＣ１４／ＨｆＣ１４の混合物
を液相存在可能な条件下で所定の温度勾配に供せしめ、
蒸気圧の差によりＺｒＣ！４とＨｆＣ１４を分離し、Ｈ
ｆＣ１４濃度が低下したＺｒＣ１４を塔体下方から、ま
たＨｆＣ１４濃度が富化したＺに１４を塔体上方から回
収すべ〈した装置本体を有する、特にＺｒＣ１４とＨｆ
Ｃ１４の分離に適する蒸溜装置に存する。
本発明の装置は一形態において蒸溜装置本体全部がまた
は蒸発缶の部分のみが耐圧性の保護容器で包囲された二
重容器構造をとることができ、こうして装置本体の腐食
による漏洩事故を防止すると共に装置の耐久性を極限ま
で延ばし使用回数を増加させることができる。
は蒸発缶の部分のみが耐圧性の保護容器で包囲された二
重容器構造をとることができ、こうして装置本体の腐食
による漏洩事故を防止すると共に装置の耐久性を極限ま
で延ばし使用回数を増加させることができる。
この場合保護容器とこれで包囲された装置本体との間の
空間の圧力を制御できる構成とし、不活性ガスを用いて
この部分の圧力を装置本体内とほゞ等しく或は少しだけ
低く保てば装置本体、特に蒸発缶や冷却塔の材質への圧
力負荷が大幅に軽減され、従ってこの材質にとって高強
度は最早必須でなくなり、耐食性に主眼を置いて材質の
選択ができる。従って例えば蒸溜装置操作に用いられる
温度条件で既に大幅な強度の低下を示す炭素鋼（ＳＳ材
）も比較的４・さし、肉厚としてこれに利用可能である
。一方保護容器は常温に近い温度の非腐食性の環境にし
か曝されないので、この材質は常温強度のみに重点を置
いて選択すればよい。本発明装置においては後で詳述す
る様に塔体乃至冷却塔は一つの蒸発缶に１箇または複数
筒が並列して接続され、前者の場合冷却塔の水平断面は
蒸発缶の最大水平断面に比し本質的に小さく或は同一断
面に構成される。
空間の圧力を制御できる構成とし、不活性ガスを用いて
この部分の圧力を装置本体内とほゞ等しく或は少しだけ
低く保てば装置本体、特に蒸発缶や冷却塔の材質への圧
力負荷が大幅に軽減され、従ってこの材質にとって高強
度は最早必須でなくなり、耐食性に主眼を置いて材質の
選択ができる。従って例えば蒸溜装置操作に用いられる
温度条件で既に大幅な強度の低下を示す炭素鋼（ＳＳ材
）も比較的４・さし、肉厚としてこれに利用可能である
。一方保護容器は常温に近い温度の非腐食性の環境にし
か曝されないので、この材質は常温強度のみに重点を置
いて選択すればよい。本発明装置においては後で詳述す
る様に塔体乃至冷却塔は一つの蒸発缶に１箇または複数
筒が並列して接続され、前者の場合冷却塔の水平断面は
蒸発缶の最大水平断面に比し本質的に小さく或は同一断
面に構成される。
この様な冷却塔は微分分縦に適する構造ならば任意の形
態をとりうるが、理論的には蒸気の進行方向に充分な長
さの径路を有する形態となる。本発明の装置における好
ましい構造の一例を挙げると、冷却塔は共軸的に配置さ
れる内外二重の円筒より成り、外筒の外周または内筒内
部に設けた空冷ジャケット等の冷却手段により内外いづ
れかの一方が冷却面を形成し、この冷却塔内部ははら旋
板により分割され、蒸気の進行方向に径路を延長する構
造となっており、蒸発缶にて蒸発された蒸気はら旋板に
沿って上昇する。
態をとりうるが、理論的には蒸気の進行方向に充分な長
さの径路を有する形態となる。本発明の装置における好
ましい構造の一例を挙げると、冷却塔は共軸的に配置さ
れる内外二重の円筒より成り、外筒の外周または内筒内
部に設けた空冷ジャケット等の冷却手段により内外いづ
れかの一方が冷却面を形成し、この冷却塔内部ははら旋
板により分割され、蒸気の進行方向に径路を延長する構
造となっており、蒸発缶にて蒸発された蒸気はら旋板に
沿って上昇する。
この際その大部の蒸気は冷却面上で冷却されて液化し、
ら旋板に沿って流下して蒸発缶に戻される。冷却塔の頂
部の蒸気出口からは少部の蒸気が日に１４又はハフニウ
ムの富化したＺｒＣ１４として取り出される構造となっ
ている。また別の形状として冷却面に沿って巻かれた蛇
管中に蒸気を導入する構造としてもよい。上記の様に構
成されることにより本発明の装置はジルコンサンド又は
バデラィトの塩化から得られる約２％のハフニウムを含
むＺｒＣ１４を原料に用いてハフニウム含量が０．０１
％以下の原子炉用のＺｒＣ１４を製造し、又はこの副生
成物であるハフニウム濃度の高くなった塩化物を原料と
して原子炉の制御材である３％以下のジルコニウムを含
むＨｆＣ１４を製造する方法を有効に実施できるもので
ある。
ら旋板に沿って流下して蒸発缶に戻される。冷却塔の頂
部の蒸気出口からは少部の蒸気が日に１４又はハフニウ
ムの富化したＺｒＣ１４として取り出される構造となっ
ている。また別の形状として冷却面に沿って巻かれた蛇
管中に蒸気を導入する構造としてもよい。上記の様に構
成されることにより本発明の装置はジルコンサンド又は
バデラィトの塩化から得られる約２％のハフニウムを含
むＺｒＣ１４を原料に用いてハフニウム含量が０．０１
％以下の原子炉用のＺｒＣ１４を製造し、又はこの副生
成物であるハフニウム濃度の高くなった塩化物を原料と
して原子炉の制御材である３％以下のジルコニウムを含
むＨｆＣ１４を製造する方法を有効に実施できるもので
ある。
次に本発明の装置を添附の図面によって説明する。
第１図〜第６図はそれぞれ本発明による装置の各種の構
成例を示す。
成例を示す。
これらの図では機能的に同等の都村は共通の参照番号が
付されている。第１図において本質的に球体として構成
されヒーター１によって加熱される蒸発缶２はその頂部
においてこの直径より小なる断面径をもつほゞ垂直円筒
状の冷却塔３と接続されている。冷却塔３の外周には冷
煤ガスを流すための冷却器４乃至冷却用ジャケットが設
けられる。この塔は充分な長さをとることができる場合
は空洞でもよいが、全長に制限がある場合には内部にら
旋板５を配置して蒸気の行程を増すことが好ましい。蒸
発缶２には蒸発器（図示せず）から原料の粗塩化物蒸気
を導入するための管Ｐ，と精製Ｚむ１４取出用の管Ｐ２
、冷却塔３の頂部にはＨｆＣ１４が濃縮された蒸気を排
出するための管Ｐ３が接続され、これらの配管には流量
制御のためそれぞれバルブＶ，，Ｖ２及びＶ３が備えら
れている。この様に構成された装置本体の外周には主と
して断熱材で構成される保温部６が設けられる。この図
に示す構成を用いた一つの具体的な例を挙げると、蒸発
缶は内径２の、肉厚６５肋、材質はＳＢ−５８Ｍ種で作
製し、冷却塔は内径２５仇吻、肉厚３仇舷、長さ５肌の
材質ＳＴＢ−３０で形成される。
付されている。第１図において本質的に球体として構成
されヒーター１によって加熱される蒸発缶２はその頂部
においてこの直径より小なる断面径をもつほゞ垂直円筒
状の冷却塔３と接続されている。冷却塔３の外周には冷
煤ガスを流すための冷却器４乃至冷却用ジャケットが設
けられる。この塔は充分な長さをとることができる場合
は空洞でもよいが、全長に制限がある場合には内部にら
旋板５を配置して蒸気の行程を増すことが好ましい。蒸
発缶２には蒸発器（図示せず）から原料の粗塩化物蒸気
を導入するための管Ｐ，と精製Ｚむ１４取出用の管Ｐ２
、冷却塔３の頂部にはＨｆＣ１４が濃縮された蒸気を排
出するための管Ｐ３が接続され、これらの配管には流量
制御のためそれぞれバルブＶ，，Ｖ２及びＶ３が備えら
れている。この様に構成された装置本体の外周には主と
して断熱材で構成される保温部６が設けられる。この図
に示す構成を用いた一つの具体的な例を挙げると、蒸発
缶は内径２の、肉厚６５肋、材質はＳＢ−５８Ｍ種で作
製し、冷却塔は内径２５仇吻、肉厚３仇舷、長さ５肌の
材質ＳＴＢ−３０で形成される。
この冷却塔は２５仇舷ピッチのら旋板で分割されている
。蒸発缶にＺｒＣ１４を５０００ｋｇ充填し、この塩化
物を３００ｋｇ／時の速度で蒸発せしめ、冷却塔上部よ
り１０ｑＣ／時の蒸気を排出する操作を１０凪時間継続
した結果、蒸発缶内の塩化物に含まれるハフニウムの濃
度は２％から０．００５％に低下した。この装置は同様
の操作を２０回繰返す使用に耐えた。第２図の蒸溜装置
は第１図の構成において蒸発缶に複数の冷却塔を並列し
て設けたもので、それ以外は第１図の構成と本質的に同
一である。この図の構成において内径２００肌の冷却塔
を５本並設した場合は時間当りの蒸発量を約３倍に増加
させることができ、従って操作時間を約１／３に短縮す
ることができた。第３図に示す装置では蒸発缶２が球形
耐圧性の保護容器７で包まれていることを除けば第１図
の構成と本質的に同様である。
。蒸発缶にＺｒＣ１４を５０００ｋｇ充填し、この塩化
物を３００ｋｇ／時の速度で蒸発せしめ、冷却塔上部よ
り１０ｑＣ／時の蒸気を排出する操作を１０凪時間継続
した結果、蒸発缶内の塩化物に含まれるハフニウムの濃
度は２％から０．００５％に低下した。この装置は同様
の操作を２０回繰返す使用に耐えた。第２図の蒸溜装置
は第１図の構成において蒸発缶に複数の冷却塔を並列し
て設けたもので、それ以外は第１図の構成と本質的に同
一である。この図の構成において内径２００肌の冷却塔
を５本並設した場合は時間当りの蒸発量を約３倍に増加
させることができ、従って操作時間を約１／３に短縮す
ることができた。第３図に示す装置では蒸発缶２が球形
耐圧性の保護容器７で包まれていることを除けば第１図
の構成と本質的に同様である。
今この装置の蒸発缶をＳＳ４１種鋼材で内径１．９肌、
肉厚５０肌の球形容器として作成した。冷却塔を内径２
５０側、肉厚３０柳で長さ５ｍの円筒状とし、この周囲
を厚み１仇廠のＳＳ材のジャケットで包み、この内部は
厚み２０柳のＳＳ材製、２５仇駁ピッチのら旋板で分割
された。蒸発缶を包む保護容器は内径２の、肉厚６５側
のＳＢ−５湖製である。この装置は５０回の繰返し使用
に耐えた。第４図の装置は冷却塔と蒸発缶との水平断面
を同一にし、更に冷却器４を内筒の内部に設けた点にお
いて前記の各例と異なる。
肉厚５０肌の球形容器として作成した。冷却塔を内径２
５０側、肉厚３０柳で長さ５ｍの円筒状とし、この周囲
を厚み１仇廠のＳＳ材のジャケットで包み、この内部は
厚み２０柳のＳＳ材製、２５仇駁ピッチのら旋板で分割
された。蒸発缶を包む保護容器は内径２の、肉厚６５側
のＳＢ−５湖製である。この装置は５０回の繰返し使用
に耐えた。第４図の装置は冷却塔と蒸発缶との水平断面
を同一にし、更に冷却器４を内筒の内部に設けた点にお
いて前記の各例と異なる。
全体を一つの円筒状に形成された蒸溜容器８の下部２は
蒸発缶として働き、この上部３は内部に冷媒ガスを導入
される円筒状の冷却器４が配置されて冷却塔として働く
。この容器８全体は保護容器７内に収納される。これら
の蒸発缶や冷却塔は他の構成例と同機に加熱手段１、配
管Ｐ，〜Ｐ３及びバルブＶ，〜Ｖ３並びに保温部６が設
置される。一つの具体的な例において容器８がＳＳ材に
て内径１．９の、厚み５仇奴、全長５．７仇の本質的に
円筒状に構成され、両端は球型鏡板で閉じられた。冷却
器は外径１．８肌、長さ３．７肌、厚み５仇奴の円筒状
で容器と冷却器との間の間隙は３０仇肋のピッチで厚み
２５柳のＳＳ材製ら旋板により分割された。この蒸溜容
器を包む保護容器は内径２．０の、肉厚６５肌、直線部
の長さ６肌、材質はＳＢ−５ａＭである。この装置は原
料塩化物１仇を充填し、製品軌を得る操作１００回の繰
返し使用に耐えた。最後に第５図の装置は蒸発缶及びヒ
ーター、冷却塔並びに保温部及び配管系にて構成される
装置本体の概ね全部を耐圧性の保護容器７で包んだ構成
例である。
蒸発缶として働き、この上部３は内部に冷媒ガスを導入
される円筒状の冷却器４が配置されて冷却塔として働く
。この容器８全体は保護容器７内に収納される。これら
の蒸発缶や冷却塔は他の構成例と同機に加熱手段１、配
管Ｐ，〜Ｐ３及びバルブＶ，〜Ｖ３並びに保温部６が設
置される。一つの具体的な例において容器８がＳＳ材に
て内径１．９の、厚み５仇奴、全長５．７仇の本質的に
円筒状に構成され、両端は球型鏡板で閉じられた。冷却
器は外径１．８肌、長さ３．７肌、厚み５仇奴の円筒状
で容器と冷却器との間の間隙は３０仇肋のピッチで厚み
２５柳のＳＳ材製ら旋板により分割された。この蒸溜容
器を包む保護容器は内径２．０の、肉厚６５肌、直線部
の長さ６肌、材質はＳＢ−５ａＭである。この装置は原
料塩化物１仇を充填し、製品軌を得る操作１００回の繰
返し使用に耐えた。最後に第５図の装置は蒸発缶及びヒ
ーター、冷却塔並びに保温部及び配管系にて構成される
装置本体の概ね全部を耐圧性の保護容器７で包んだ構成
例である。
収容されている装置本体は冷却器４が塔の内部に設けら
れている点を除仇ま第１図の構成と略々同一である。収
容される装置の構成は本発明によるものであれば、同図
、第２図、第４図に示すものの外任意のものとすること
ができる。保護容器７の内圧は管Ｐ４を通じての不活性
ガスの導入或は排出により制御可能である。この構成を
用いて装鷹を作成した。内径３の、全長８の、肉厚５仇
肋の保護容器に収容された蒸発缶は内径２の、肉厚２５
肌のＳＢ−５６製であり、搭部分は内径３５比奴、全長
５仇、肉厚９脚のＳＴＢ−３項製であり、中には外径２
７仇肋、肉厚３仇肋の冷却器が設けられた。この冷却塔
は２５仇肋ピッチのら旋板で分割された。蒸発缶にＺに
１４を５０００ｋｇを充填し、この塩化物を３００ｋ９
／時の速度で蒸発せしめ、冷却塔頂部から１０ｋｇ／時
でＨｆＣ１４が富化された蒸気を排出する操作を行なっ
た。操作条件は約３５気圧、４６０ｏＣで装置本体の外
周の圧力は３３気圧に保たれた。１００時間の継続操作
の結果蒸発缶内の塩化物のハフニウム濃度は第１図の装
置における例と同様の低下を示し、しかもこの様な操作
を１００回反復したあとも、尚安全に操業可能であった
。
れている点を除仇ま第１図の構成と略々同一である。収
容される装置の構成は本発明によるものであれば、同図
、第２図、第４図に示すものの外任意のものとすること
ができる。保護容器７の内圧は管Ｐ４を通じての不活性
ガスの導入或は排出により制御可能である。この構成を
用いて装鷹を作成した。内径３の、全長８の、肉厚５仇
肋の保護容器に収容された蒸発缶は内径２の、肉厚２５
肌のＳＢ−５６製であり、搭部分は内径３５比奴、全長
５仇、肉厚９脚のＳＴＢ−３項製であり、中には外径２
７仇肋、肉厚３仇肋の冷却器が設けられた。この冷却塔
は２５仇肋ピッチのら旋板で分割された。蒸発缶にＺに
１４を５０００ｋｇを充填し、この塩化物を３００ｋ９
／時の速度で蒸発せしめ、冷却塔頂部から１０ｋｇ／時
でＨｆＣ１４が富化された蒸気を排出する操作を行なっ
た。操作条件は約３５気圧、４６０ｏＣで装置本体の外
周の圧力は３３気圧に保たれた。１００時間の継続操作
の結果蒸発缶内の塩化物のハフニウム濃度は第１図の装
置における例と同様の低下を示し、しかもこの様な操作
を１００回反復したあとも、尚安全に操業可能であった
。
第１〜５図は本発明による蒸溜装置の構成例のいくつか
を略示するものである。 図において参照符号は共通に次の各部材を表わす。１・
・…・ヒーター；２・・・・・・蒸発缶；３…・・・冷
却塔；４・・・・・・冷却器；５……ら旋板；６……保
温部；７・・・・・・保護容器；８・・・・・・蒸溜容
器；Ｐ，〜Ｐ４・・・・・・／ぐイプ；Ｖ，〜Ｖ４．．
…．ノＶレフ。 第′図第２図 第３図 第４図 第５図
を略示するものである。 図において参照符号は共通に次の各部材を表わす。１・
・…・ヒーター；２・・・・・・蒸発缶；３…・・・冷
却塔；４・・・・・・冷却器；５……ら旋板；６……保
温部；７・・・・・・保護容器；８・・・・・・蒸溜容
器；Ｐ，〜Ｐ４・・・・・・／ぐイプ；Ｖ，〜Ｖ４．．
…．ノＶレフ。 第′図第２図 第３図 第４図 第５図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 本質的に密閉された耐圧容器から成る蒸発缶、該蒸
発缶を所要温度に加熱するための加熱炉、上記蒸発缶の
上方に連結された本質的に密閉かつ耐圧構造をもつ塔体
、該塔体の本質的に全長にわたつて温度制御可能な塔体
冷却手段、並びに上記蒸発缶上方に取付けられた原料塩
化物導入およびＨｆＣｌ＿４濃度の低下したＺｒＣｌ＿
４取出しのための管手段、および上記塔体頂部に取付け
られＨｆＣｌ＿４濃度の富化された塩化物取出しのため
の管手段から本質的に構成され、以て上記塔体下方から
塔体内部を上昇するＺｒＣｌ＿４ＨｆＣｌ＿４の混合物
を液相存在可能な条件下で所定の温度勾配に供せしめ、
蒸気圧の差によりＺｒＣｌ＿４とＨｆＣｌ＿４を分離し
、ＨｆＣｌ＿４濃度が低下したＺｒＣｌ＿４を塔体下方
から、またＨｆＣｌ＿４濃度が富化したＺｒＣｌ＿４を
塔体上方から回収すべくした装置本体を有する特にＺｒ
Ｃｌ＿４とＨｆＣｌ＿４の分離に適する蒸溜装置。 ２ 上記塔体が同一蒸発缶に１箇または複数箇並列して
接続されている特許請求の範囲第１項記載の蒸溜装置。 ３ 上記塔体が蒸発缶に比し本質的に小さい水平断面を
もつ特許請求の範囲第１項記載の蒸溜装置。４ 上記塔
体が蒸発缶と本質的に同一の水平断面をもつ特許請求の
範囲第１項記載の蒸溜装置。 ５ 上記塔体の外側に空冷ジヤケツトが設けられている
特許請求の範囲第３項または第４項記載の蒸溜装置。 ６ 上記塔体の内側に空冷ジヤケツトが設けられている
特許請求の範囲第４項記載の蒸溜装置。 ７ 上記塔体内の有効流体径路長を増すための手段が設
けられている特許請求の範囲第１項記載の蒸溜装置。 ８ 上記塔体内面に接してら旋状仕切板が塔体の本質的
に全長にわたつて設けられている特許請求の範囲第７項
記載の蒸溜装置。 ９ 上記塔体内面に接して蛇管が本質的に塔体の全長に
わたつて配置されている特許請求の範囲第５項記載の蒸
溜装置。 １０ 上記塔体が空冷ジヤケツトの周囲に巻付けられた
蛇管から成る特許請求の範囲第６項記載の蒸溜装置。 １１ 上記装置本体の少くとも蒸発缶の部分を耐圧構造
の保護容器で包囲して二重容器構造とし、蒸気漏洩時の
事故を防ぐべくした特許請求の範囲第１項記載の蒸溜装
置。 １２ 上記装置本体と保護容器との間の空間の圧力を大
気圧と装置本体内圧力との中間以上乃至ほぼ等しい圧力
に保持するための手段を備え、もつて該装置本体の壁材
への圧力負荷を軽減すべくした特許請求の範囲第１１項
記載の蒸溜装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10529980A JPS605530B2 (ja) | 1980-07-30 | 1980-07-30 | 特にＺｒＣＩ↓４とＨｆＣＩ↓４の分離に適する蒸溜装置 |
| CA000381713A CA1171664A (en) | 1980-07-30 | 1981-07-14 | Process for separation of zirconium- and hafnium tetrachlorides from a mixture comprising such chlorides and apparatus therefor |
| IL6332581A IL63325A (en) | 1980-07-30 | 1981-07-15 | Process and apparatus for separation of zirconium-and hafnium tetrachlorides from a mixture comprising such chlorides |
| EP81401226A EP0045270A1 (en) | 1980-07-30 | 1981-07-29 | Process for separation of zirconium- and hafnium tetrachlorides from a mixture comprising such chlorides and apparatus therefor |
| BR8104889A BR8104889A (pt) | 1980-07-30 | 1981-07-29 | Processo para separacao de tetracloretos de zirconio e hafnio de um mistura que compreende esses cloretos e aperelho para tal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10529980A JPS605530B2 (ja) | 1980-07-30 | 1980-07-30 | 特にＺｒＣＩ↓４とＨｆＣＩ↓４の分離に適する蒸溜装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5742539A JPS5742539A (en) | 1982-03-10 |
| JPS605530B2 true JPS605530B2 (ja) | 1985-02-12 |
Family
ID=14403806
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10529980A Expired JPS605530B2 (ja) | 1980-07-30 | 1980-07-30 | 特にＺｒＣＩ↓４とＨｆＣＩ↓４の分離に適する蒸溜装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS605530B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8899248B2 (en) | 2005-04-01 | 2014-12-02 | Tel Fsi, Inc. | Barrier structure and nozzle device for use in tools used to process microelectronic workpieces with one or more treatment fluids |
| US8978675B2 (en) | 2006-07-07 | 2015-03-17 | Tel Fsi, Inc. | Method and apparatus for treating a workpiece with arrays of nozzles |
| US9039840B2 (en) | 2008-05-09 | 2015-05-26 | Tel Fsi, Inc. | Tools and methods for processing microelectronic workpieces using process chamber designs that easily transition between open and closed modes of operation |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2876369B1 (fr) * | 2004-10-11 | 2006-12-22 | Cie Europ Du Zirconium Cezus S | Procede de separation du zirconium et du hafnium |
-
1980
- 1980-07-30 JP JP10529980A patent/JPS605530B2/ja not_active Expired
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8899248B2 (en) | 2005-04-01 | 2014-12-02 | Tel Fsi, Inc. | Barrier structure and nozzle device for use in tools used to process microelectronic workpieces with one or more treatment fluids |
| US8978675B2 (en) | 2006-07-07 | 2015-03-17 | Tel Fsi, Inc. | Method and apparatus for treating a workpiece with arrays of nozzles |
| US9039840B2 (en) | 2008-05-09 | 2015-05-26 | Tel Fsi, Inc. | Tools and methods for processing microelectronic workpieces using process chamber designs that easily transition between open and closed modes of operation |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5742539A (en) | 1982-03-10 |
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