JPS6051522B2 - 銀微粉末の製造方法 - Google Patents
銀微粉末の製造方法Info
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- JPS6051522B2 JPS6051522B2 JP17311180A JP17311180A JPS6051522B2 JP S6051522 B2 JPS6051522 B2 JP S6051522B2 JP 17311180 A JP17311180 A JP 17311180A JP 17311180 A JP17311180 A JP 17311180A JP S6051522 B2 JPS6051522 B2 JP S6051522B2
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- solution
- powder
- hydrogen peroxide
- aqueous solution
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は超微粒銀粉末、具体的にいえば、０．１〜０
．２μの粒径の銀微粉末の製造方法に関する。
．２μの粒径の銀微粉末の製造方法に関する。
近時電子工業の分野でプリント塗布配線用に銀粉ペー
ストが広く使用されているが、電子部品の小型化、精密
化に伴つて、巾１０μ以下のペーストのプリント塗布が
多くなり、この場合銀粉ペーストの銀粉の粒径が１μ未
満でないと焼成後に得られる細線が途切れなどして生成
する配線の導電性が十分に保たれない。 従来、銀粉末
の製法としては化学的には１硝酸銀をアルカリて中和し
、生成した水酸化銀沈澱をヒドラジンや過酸化水素など
で還元する方法、２水酸化銀沈澱を戸別後、水素または
一酸化炭素などの還元性ガスで還元する方法、３水素な
どの還元性ガスを吹き込み銀粉を析出させる方法、４ア
ルカリ性銀アンミン錯体水溶液にホルムアルデヒド、ギ
酸などの還元剤を添加し、銀粉末を還元析出させる方法
がある。
ストが広く使用されているが、電子部品の小型化、精密
化に伴つて、巾１０μ以下のペーストのプリント塗布が
多くなり、この場合銀粉ペーストの銀粉の粒径が１μ未
満でないと焼成後に得られる細線が途切れなどして生成
する配線の導電性が十分に保たれない。 従来、銀粉末
の製法としては化学的には１硝酸銀をアルカリて中和し
、生成した水酸化銀沈澱をヒドラジンや過酸化水素など
で還元する方法、２水酸化銀沈澱を戸別後、水素または
一酸化炭素などの還元性ガスで還元する方法、３水素な
どの還元性ガスを吹き込み銀粉を析出させる方法、４ア
ルカリ性銀アンミン錯体水溶液にホルムアルデヒド、ギ
酸などの還元剤を添加し、銀粉末を還元析出させる方法
がある。
また、機械的にボールミルやスタンプミルを用いて銀粉
を粉砕する方法も一般的に行われている。 しかし、例
えは水酸化銀または酸化銀を気体中で還元する方法では
、還元時に焼結による粒度の増大が認められ、また、硝
酸銀水溶液に還元性ガスを吹き込むか、または単に過酸
化水素水を添加する方法では、収率が低く、収率を上げ
るために製造に時間をかけると粒度の増大か起きる。
を粉砕する方法も一般的に行われている。 しかし、例
えは水酸化銀または酸化銀を気体中で還元する方法では
、還元時に焼結による粒度の増大が認められ、また、硝
酸銀水溶液に還元性ガスを吹き込むか、または単に過酸
化水素水を添加する方法では、収率が低く、収率を上げ
るために製造に時間をかけると粒度の増大か起きる。
何れにしても、従来法では１μ未満の微粉の生成は困難
であつた。 本発明者等は硝酸銀水溶液を水酸化ナトリ
ウムまたは水酸化カリウム水溶液て中和し、水酸化銀ま
をこは酸化銀の沈澱を生成させ過酸化水素で還元する公
知技術を改良し、溶液を加える順序、溶液の濃度、によ
り沈澱物の生成時に粒成長を抑制する条件を見い出した
。
であつた。 本発明者等は硝酸銀水溶液を水酸化ナトリ
ウムまたは水酸化カリウム水溶液て中和し、水酸化銀ま
をこは酸化銀の沈澱を生成させ過酸化水素で還元する公
知技術を改良し、溶液を加える順序、溶液の濃度、によ
り沈澱物の生成時に粒成長を抑制する条件を見い出した
。
本発明によれば、硝酸銀水溶液から水酸化ナトリウム
または水酸化カリウム水溶液で水酸化銀または酸化銀の
沈澱を生成させ、過酸化水素て還元し、得られる銀粒子
を戸別乾燥することからなる銀粉末の製造法において、
０．２〜５規定の水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウ
ム水溶液に濃度１〜５％の過酸化水素水溶液と濃度３０
〜３００ｙ／ｌの硝酸銀水溶液との容量で２：１ないし
１：４の比の混合溶液を滴下することを特徴とする銀微
粉末の製造法が提供される。
または水酸化カリウム水溶液で水酸化銀または酸化銀の
沈澱を生成させ、過酸化水素て還元し、得られる銀粒子
を戸別乾燥することからなる銀粉末の製造法において、
０．２〜５規定の水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウ
ム水溶液に濃度１〜５％の過酸化水素水溶液と濃度３０
〜３００ｙ／ｌの硝酸銀水溶液との容量で２：１ないし
１：４の比の混合溶液を滴下することを特徴とする銀微
粉末の製造法が提供される。
本発明の方法において水酸化ナトリウムまたは水酸化
カリウム水溶液の規定度は０．２〜駆であることが必要
てあり、０．２Ｎ未満であると水量が増加し、操作上不
便である上、淵過漏れするような微粒：ｒが−部生成し
収率の低下をきたす。
カリウム水溶液の規定度は０．２〜駆であることが必要
てあり、０．２Ｎ未満であると水量が増加し、操作上不
便である上、淵過漏れするような微粒：ｒが−部生成し
収率の低下をきたす。
駆を越えると生成沈澱の粒子が０．５μ以上に成長する
３過酸化水素濃度は１〜５％であることが必要であり、
１％未満てあると、酸化銀または水酸化銀粉末の溶液中
での還元が不十分となり、５％を越えると還元時に反応
が激しく粒成長が認められる。
３過酸化水素濃度は１〜５％であることが必要であり、
１％未満てあると、酸化銀または水酸化銀粉末の溶液中
での還元が不十分となり、５％を越えると還元時に反応
が激しく粒成長が認められる。
硝酸銀水溶液の濃度は３０〜３００ｙ／ｅの範囲が必要
であり、３０ｙ／ｅ未満であると収率が低下し、３００
ｙ／ｅを越えると粒子が０．５μ以上に成長する。
であり、３０ｙ／ｅ未満であると収率が低下し、３００
ｙ／ｅを越えると粒子が０．５μ以上に成長する。
両者の混合割合が容量で２：１〜１：４の範囲を外れる
と化学量論的関係から隔たりすぎて、一方が無駄になり
すぎる。本発明の方法においては、硝酸銀水溶液をアル
カリで中和する反応は、すみやかに進行し、短時間に収
率よく銀酸化物が得られ、この時本発明の方法では過酸
化水素が共存するので、銀酸化物の生成と同時に銀に還
元されて、しかも粒度の増大が抑制されるので銀微粉末
が得られるものと解される。
と化学量論的関係から隔たりすぎて、一方が無駄になり
すぎる。本発明の方法においては、硝酸銀水溶液をアル
カリで中和する反応は、すみやかに進行し、短時間に収
率よく銀酸化物が得られ、この時本発明の方法では過酸
化水素が共存するので、銀酸化物の生成と同時に銀に還
元されて、しかも粒度の増大が抑制されるので銀微粉末
が得られるものと解される。
発明者らは、硝酸銀水溶液と過酸化水素混合溶液にアル
カリを滴下する方法も試みたが、得られた粉末は所望の
導電性を有さなかつた。
カリを滴下する方法も試みたが、得られた粉末は所望の
導電性を有さなかつた。
また中和沈澱生成後に過酸化水素を滴下する方法ては粒
成長が認められた。すなわち、本発明は銀酸化物の生成
機構を考察し粒成長を抑制するための溶液の添加順序お
よび還元剤の添加時期を規定したことに意味がある。
成長が認められた。すなわち、本発明は銀酸化物の生成
機構を考察し粒成長を抑制するための溶液の添加順序お
よび還元剤の添加時期を規定したことに意味がある。
即ち、銀水酸化物の生成とその還元を殆んど同時的に遂
行することに効果があると判断される。本発明の方法に
より得られる銀微粉末の粒径は顕微鏡観察により０．１
〜０．２μであり、Ｘ線回折による化学形の同定では金
属状の銀である。この銀微粉末を使用して、常法に従つ
て調製したペーストをプリント基板上に塗布し、焼成し
て形成した細線は抵抗値１０−４Ω・礪以下の所期の導
電性を示す。次に実施例によつて本発明を具体的に説明
する。
行することに効果があると判断される。本発明の方法に
より得られる銀微粉末の粒径は顕微鏡観察により０．１
〜０．２μであり、Ｘ線回折による化学形の同定では金
属状の銀である。この銀微粉末を使用して、常法に従つ
て調製したペーストをプリント基板上に塗布し、焼成し
て形成した細線は抵抗値１０−４Ω・礪以下の所期の導
電性を示す。次に実施例によつて本発明を具体的に説明
する。
実施例１
１Ｎの水酸化ナトリウム水溶液１′に、３％の過酸化水
素水溶液１１？と１７０ｙ／ｆの濃度の硝酸銀水溶液１
ｅの混合溶液２ｅを滴下して添加したところ、沈澱が生
じたので、この沈澱をフィルターブレスでろ過回収し、
８０℃の真空乾燥器で乾燥した。
素水溶液１１？と１７０ｙ／ｆの濃度の硝酸銀水溶液１
ｅの混合溶液２ｅを滴下して添加したところ、沈澱が生
じたので、この沈澱をフィルターブレスでろ過回収し、
８０℃の真空乾燥器で乾燥した。
この結果、顕微鏡観察で０．１〜０．２μの粒径を有す
る粉末１０６ｑが得られた（収声９８９〈）。この粉末
はＸ線回折パターンから金属状の銀結晶であることがわ
かつた。この粉末６５ｙにグリセリン１３ｙ１低融点ガ
ラス粉１２ｙ１テレピン油１０ダを混合しペーストを調
製したのち、平滑度２μのガラス板上にセロテープで枠
を作り、ペーストをアプリケーターで塗布した。
る粉末１０６ｑが得られた（収声９８９〈）。この粉末
はＸ線回折パターンから金属状の銀結晶であることがわ
かつた。この粉末６５ｙにグリセリン１３ｙ１低融点ガ
ラス粉１２ｙ１テレピン油１０ダを混合しペーストを調
製したのち、平滑度２μのガラス板上にセロテープで枠
を作り、ペーストをアプリケーターで塗布した。
それを乾燥器で１５０′Ｃ程度に予熱したのち炉に入れ
６００′Ｃで３紛間焼結したところ、得られた焼結体の
比抵抗が５．３×１０−５Ω・ｄあつた。実施例２駆の
水酸化ナトリウム水溶液３００ｍ１に２％の過酸化水素
水溶液１．５ｅと４５ｙ／ｅの濃度の硝酸銀水溶液４ｅ
の混合溶液５．５ｅを滴下し、生じた沈澱を減圧泊過器
で淵過回収したのち、１２０℃の熱風乾燥器で乾燥した
ところ顕微鏡観察で０．１〜０．２μの粒径を有する粉
末１１０ｙが得られた（収率９６％）。
６００′Ｃで３紛間焼結したところ、得られた焼結体の
比抵抗が５．３×１０−５Ω・ｄあつた。実施例２駆の
水酸化ナトリウム水溶液３００ｍ１に２％の過酸化水素
水溶液１．５ｅと４５ｙ／ｅの濃度の硝酸銀水溶液４ｅ
の混合溶液５．５ｅを滴下し、生じた沈澱を減圧泊過器
で淵過回収したのち、１２０℃の熱風乾燥器で乾燥した
ところ顕微鏡観察で０．１〜０．２μの粒径を有する粉
末１１０ｙが得られた（収率９６％）。
Ｘ線回折パターンから金属状の銀結晶てあることが確め
られた。この粉末６５ｙにグリセリン１３ｙ１低融点ガ
ラス粉１２ｙ１ベンジルアルコール１０ｙを混合し、ペ
ーストを調製したのち平滑度２μのガラス板上にセロテ
ープで枠を作り、ペーストをアプリケーターで塗布した
。
られた。この粉末６５ｙにグリセリン１３ｙ１低融点ガ
ラス粉１２ｙ１ベンジルアルコール１０ｙを混合し、ペ
ーストを調製したのち平滑度２μのガラス板上にセロテ
ープで枠を作り、ペーストをアプリケーターで塗布した
。
それを乾燥器で１５０℃程度に予熱した後、炉に入れ５
００′Ｃで６０分間焼結したところ、得られた焼結体の
比抵抗は４．７×１０−５Ω・αであつた。実施例３ ０．２Ｎの水酸化ナトリウム水溶液５ｆに４％の過酸化
水素水溶液０．７５′と２５５ｙ／ｅの濃度の硝酸銀水
溶液０．７５ｅの混合溶液１．５ｅを滴下し生じた沈澱
を遠心分離器で淵別したのち、磁性パットに移し１５０
′Ｃのサンドバス上で乾燥したところ顕微鏡観察で０．
１〜０．２μの粒径を有する粉末１１８ｆが得られ、銀
粉末の収率は約９７％であつた。
００′Ｃで６０分間焼結したところ、得られた焼結体の
比抵抗は４．７×１０−５Ω・αであつた。実施例３ ０．２Ｎの水酸化ナトリウム水溶液５ｆに４％の過酸化
水素水溶液０．７５′と２５５ｙ／ｅの濃度の硝酸銀水
溶液０．７５ｅの混合溶液１．５ｅを滴下し生じた沈澱
を遠心分離器で淵別したのち、磁性パットに移し１５０
′Ｃのサンドバス上で乾燥したところ顕微鏡観察で０．
１〜０．２μの粒径を有する粉末１１８ｆが得られ、銀
粉末の収率は約９７％であつた。
Ｘ線回折パターン同様に金属状結晶であることを示した
。この粉末６５ｙにエチルセルロース１３ｙ１低融点ガ
ラス粉１２ｆ１エチルセロソルブ１０ｙを混合しペース
トを調製したのち、平滑度２μのガラス板上にセロテー
プで枠を作り、ペーストをアプリケーターで塗布した。
。この粉末６５ｙにエチルセルロース１３ｙ１低融点ガ
ラス粉１２ｆ１エチルセロソルブ１０ｙを混合しペース
トを調製したのち、平滑度２μのガラス板上にセロテー
プで枠を作り、ペーストをアプリケーターで塗布した。
Claims (1)
- １ 硝酸銀水溶液から水酸化ナトリウムまたは水酸化カ
リウム水溶液で水酸化銀または酸化銀の沈澱を生成させ
、過酸化水素で還元し、得られる銀粒子をろ別乾燥する
ことからなる銀粉末の製造法において、０．２〜５規定
の水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウム水溶液に濃度
１〜５％の過酸化水素水溶液と濃度３０〜３００ｇ／ｌ
の硝酸銀水溶液との容量で２：１ないし１：４の比の混
合溶液を滴下することを特徴とする銀微粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17311180A JPS6051522B2 (ja) | 1980-12-10 | 1980-12-10 | 銀微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17311180A JPS6051522B2 (ja) | 1980-12-10 | 1980-12-10 | 銀微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5798606A JPS5798606A (en) | 1982-06-18 |
| JPS6051522B2 true JPS6051522B2 (ja) | 1985-11-14 |
Family
ID=15954357
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17311180A Expired JPS6051522B2 (ja) | 1980-12-10 | 1980-12-10 | 銀微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6051522B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4639395B2 (ja) * | 2001-08-09 | 2011-02-23 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 銀粒子の製造方法 |
| CN113399679A (zh) * | 2021-05-08 | 2021-09-17 | 东方电气集团科学技术研究院有限公司 | 一种电子浆料用高振实耐老化超细银粉的制备方法 |
-
1980
- 1980-12-10 JP JP17311180A patent/JPS6051522B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5798606A (en) | 1982-06-18 |
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