JPS605097A - 分子ビ−ム・エピタキシイ用シリコン源 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、結晶を成長させる分子ビーム・エビタキ７ヤ
ル （ＭＢＥ）装置用の改良されたシリコン源に係る。

〔従来技術〕

結晶素子がより多くの適用分野、特に半導体の適用分野
に於て用いられる様になるとともに、結晶構造体及び該
構造体内のドパント元素に必要とされる条件がより厳し
くなって米ている。ＭＢＥ技術は、結晶の成分を、単一
原子層が得られる程度迄制御することが可能である。

高電子移動度トランジスタ（ＨＥ　Ｍ　Ｔ　）及びトン
ネル接合素子の如き今日の半導体構造体は、数原子層と
いう小さな距離の範囲で結晶組成及びドーピング・レベ
ルが変化することを必要としている。

しかしながら、ＭＢＥ技術の制御及び結晶の負は、正し
い原子の均一な束を供給しそして結晶成長中にその束を
急激に変化させることが出来るＭＢＥ装置の能力によっ
て影響される。当技術分野に於ては、ＭＢＥ技術に於い
て異なる元素の原子束を供給し、それと同時に、成る特
定の元素にとって好ましい条件が他の元素にとって又は
成長される結晶中に望ましくない不純物を導入させるこ
とによシ有害とならない様にする問題に多くの関心が寄
せられている。シリコン元素は結晶の分野に於て多くの
有用が適用例を有しているが、当技術分野に於てそれら
＠ＭＢＥ結晶中に導入する場合には従来問題があった。

シリコンが結晶の主成分として含まれる場合又は他の成
分の結晶中にドパントとして含捷れる場合のいずれであ
っても、均一な原子束を保つことが困難であった。不純
物のための原子束にはより多くの制御が必要とされるの
で、これらの問題が注目されている。ＭＢＥ技術に於て
シリコンを用いた場合に多くの条件が与える影響が、Ａ
ｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、３９　（１０）、１９８
１年１１月１５日、第８００頁及びＪ　、　Ｖａｃ、Ｓ
ｃｉ、Ｔｅｃｈｎｏｌ、　、２１　（４）、１９８２年
１１月り１２月、第９５７頁に於ける文献に於て論じら
れているが、それらはシリコン特性の性質が制御を困難
にしていることを示してい〔発明の概要〕 本発明は、内部を流れる電流による自己加熱を可能にす
る特定の形状を有する単結晶シリコン部拐を用いている
。ＭＢＥ装置用シリコン源を提供する。第１図は、本発
明によるシリコン源の概略図を示している。第１図に於
て、ウェハ１として示されている高純度７リコン部材は
、電気接続用の２つの広い端部即ち電気接点領域２及び
６と、それらの両領域間に於て、スロット９乃至１２に
より相互に離隔され、各々長さくｐ）よりも相当に小さ
い幅（ｗ）及び厚さく１）を有している複数のフィラメ
ント４乃至８とを有する様に形作られている。

説明されている原理から当業者に明らかな如く、ＭＢＥ
装置に於けるスペースに相当する数のフィラメントが用
いられる。第１図の構造体は、例えば、シリコン・ウェ
ハ１中にスロット９乃至１２を超音波機械加工又は食刻
することによシ形成される。

本発明は、低い熱慣性を有するシリコン・フィラメント
構造体から制御された均一な高純度の原子束を供給する
。シリコンを加熱するために電流を用いる場合の１つの
大きな問題は、電流が流れて熱が生じるに従って、シリ
コン部材の抵抗率が減少することである。その様な減少
は、局部的に不均一により多くの電流が流れる様にする
。従って、均一なシリコン・ウェハがこの様にして電流
を流すことによって電気的に加熱されても、均一な加熱
は生じない。

この様に不均一な加熱を生せしめるシリコンの特性は、
負の抵抗率の温度係数である。

本発明に於ては、負の抵抗率の温度係数が、複数のフィ
ラメントの存在によって用いられる。

動作に於て、成る瞬間に於ては、１つのフィラメントだ
けが加熱されて、ノリコン原子束を供給する。各シリコ
ン・フィラメントの抵抗は、抵抗率ρと長さｌとの積を
断面積ｗ　ｘ　ｔｌＫＪ：　’）割った値であム発生さ
れる原子束は表面積に比例するので、長さｐを他の寸法
に関して増すことによって利点が得られる。追加された
フィラメントは、燃焼が生じた場合でも真空状態を破壊
せずに成長動作が完了される様に順次用いられる複数の
源を供給するために有用であり、それらは機械的完全性
及び低い熱慣性を与えるる 第２図に示されている構造体に於ては、電気接点領域間
に三つ折シ型フィラメントを用いることにより、フィラ
メントの長さβが断面積に関して増加されている。第２
図に於ては、説明のために、６つのフライメントしか示
されていない。用いられるフィラメントの数は、通常、
装置に於て用いられる物理的スペースによって制限され
る。フィラメント１５．１６及び１７は、共通の電気接
点領域１Ｂ及び１９を有している。各フィラメントに於
て、断面積を形感する幅（ｗ）及び厚さく１）は一定で
あるが、長さＣＩ）がこの場合には連続する３つの区分
１７ａ、　１７ｂ、及び１７ｃから構成されている。

フィラメントを三つ折ｐ型にして、電気接点領域を適癌
な位置−配置することにょシ、長さく１）を断面積（ｗ
Ｘｔ）に関してよシ大きくさせる原理が用いられている
。発生される原子束はフィラメントの表面積に比例する
ので、第２図の原理を用いた場合には、原子束が第１図
の場合の１０倍程度に増加する。

記載の原理から理解される如く、本発明は、ＭＢＥ技術
に於て用いられる。成長型及びドパント型のシリコン源
の両方に適用可能である。本発明を明確及び効果的に説
明するために、シリコンを含むＧａＡｓ及びＧａＡｌＡ
ｓのＭＢＥ成長に於てドパント源としてシリコンを用い
る、より厳しい条件を特徴とする特定の実施例について
詳述する。

説明されている原理から、他の型の源及び他の特定の材
料も用いられることは、当業者に明らかである。

ＭＢＥ技術に於て、結晶構造体は、超高真空状態に於て
所望の成分を蒸着させることによって成長される。それ
らの成分は、一般的には２つの目的、即ち結晶を成長さ
せるための成分を供給する目的及びその結晶のためのド
パントを供給する目的で供給される。通常、ＭＢＥ装置
は、結晶が成長される様に条件が保たれている中心位置
と、結晶の成長界面に於て各成分の原子束が発生されて
方向付けられる様に成長源及びドパント源が別個に制御
される、複数の成分の源の位置とを有している。

結晶を成長させるために用いられる主成分を発生する源
は、今日の装置の殆どに於ては、必要とされる大きい体
積を供給するために、約１０乃至１００ｍｔのより大き
い体積を有している。それらの成長源は、制御された速
度で、均一な安定した原子束を発生させる必要がある。

ドパントを供給するだめに用いられる源は、より少ない
材料を発生するが、その発生はよシ厳しい制御条件の下
で行われる。ドバントは百億分の１程度の少ない量及び
百分の１程度の多い量で加えられる場合があり、しかも
異なる濃度及び急激に変化する濃度を有する必要がある
ので、ドバント源は広い範囲の均一な原子束を供給せね
ばならないが、それらの原子束は、成長成分よりも相当
に遅い速度に制御可能であるとともに、急激に変化可能
でなゆればならない。通常、その変化は、源の温度を変
化させること及び原子束を遮蔽するシ、ヤツタを用いる
ことによシ達成されている。レベルの段階的変化を得る
には、異なる温度に於ける複数の源が必要である。

本発明は極めて僅かな熱的質量しか有していないので、
その温度、従ってその原子束は、１秒以下の程度即ち機
械的シャッタを動作させるために必要な時間の程度で殆
、ど瞬間的に変化される。従って、不利な点を伴うシャ
ッタが不要である。

ＭＢＥ技術に於ける成る成分の源は、次に述べる４つの
基本的なことが可能でなければならない。

第１に、その源は、成長面全体に亘シ空間的に均一な原
子束を供給可能でなければならない。第２に、その源は
、成長時間を通じて安定でなければならない。第６に、
その源は、直接的に有害な材料又は不純物を導入させて
はならず、又原子束を発生させるために必要とされる条
件によって間接的にもその様な不純物を導入させてはな
らない。

第４に、その源は、発生される原子束を急激に変化させ
得るべきであり、ドパント源の場合には成長速度に関し
て極めて急激な変化を要する。

半導体技術用語に於て、ドパントは従来不純物と呼ばれ
ておシ、ＭＢＥ条件に於ては高温及び超高真空が接点及
び炉から原子を成長されている結晶中に生せしめるので
、それらはすべて、結晶の正確な組成に有害であるとい
う意味に於て不純物であるが、用語を明確にすると、□
、意図的なドパントがドパントと呼ばれ、他の有害な材
料が不純物と呼ばれる。

シリコン元素は、ＭＢＥ技術に於て必要な制御性を無効
にし、ＭＢ、Ｅ技術に於けるその使用を更に複雑圀する
、多くの物理的特性を有する。シリコンは例外的に不揮
発性であるめで、高純度の原子束を形成することが難し
い。Ｇ　ａ　Ａ　ｓの如き多元素結晶中に、特に高濃度
のドーピング・レベルに於て、ドパントとして用いられ
るとき、シリコンはその様な高濃度のドーピング・レベ
ルに於て自己補償しがちである。換言すれ）テ、上記シ
）ノコンは、上記結晶の異なる部分格子に入り込んで、
・導電率を変化させる。

本発明によれば、複数の平行なフィラメントは、原子束
の発生される領域だけに熱が生じる様にシリコンに於け
る熱が集中及び限定されることを可能にする。シリコン
が熱くなればなる程、その半導体特性は抵抗を減少させ
る。従って、１つのフィラメントに支配的に電流が流れ
る。原子束が発生される位置は小さな質量しか有してい
ないので、熱慣性が低く、電流の急激な変化が原子束に
急激な変化を生せしめる。

本発明の利点は、今日用いられている技術との比較によ
って理解される。高周波加熱に関連する場は、この型の
結晶成長に有害であることが解った。現在、当技術分野
に於て、ＭＢＥ技術に用いられるシリコン原子束を発生
させるためにシリコンを蒸発させる従来の方法は２つし
かない。その第１の方法に於ては、シリコンを保持する
炉の抵抗加熱のためにタンタルのメツシュが用いられて
いる。この第１の方法に於ては、タンタルが熱シールド
として用いられ、熱分解による窒化硼素が炉に用いられ
ている。第２の方法に於ては、シリコンを蒸発させるだ
めに電子ビームが加えられ、その装置は、不純物を生じ
る可能性のある、電子ビーム領域以外の全ての領域が冷
却されている様に配置されている。これらの２つの方法
に於ては、熱慣性が大きく、原子束の段階的変化は、複
数の源を用い、それらの源を成長位置から分離させて、
シャッタを開閉さ、せることによってしか達成されない
。熱がシリコン以外の領域に加えられる度に、不純物が
装置中に放出されて、成長されている結晶中に導入され
てし捷う。この種の操作に於ては、通常、その様な汚染
の程度が照準線質量分析法（１ｉｎｅ　ｏｆ　ｓｉｇｈ
ｔ　ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）の如き技術
によって測定される。

従来技術によるＭＢＥ装置に於て考慮されるべき問題の
１例は、１μｍ／時の速度で成長される砒化ガリウムに
於ける１０１７原子／ａｍ６　程度の低レベル・ドーピ
ングに必要な約１１００℃の温度に於て、上記第１の方
法の炉に用いられている熱分解による窒化硼素がシリコ
ン原子束よシ・も多量の一酸化炭素（ＣＯ）を発生ずる
ことである。

８ その状態は、２×１０　原子／ｃｒｎ３　のドーピング
に充分な原子束を供給するために、シリコン温度が約１
２００℃に上昇されたとき、更に悪化する。その様な温
度に於ては、恐らく炉から窒素（Ｎ２）が支配的に発生
される。その様な状態は、発生物の大部分がシリコンで
はないために、その様な装置に於てシリコンを圧力測定
により較正することを不可能にする。シリコンが間接的
に高温に加熱される、装置内の成長チェンバの形状が、
照準線質量分析法が直接シリコン（Ｓｌ）源の発生物に
関して用いられる様に変更されたとしても、そのシリコ
ン源の発生物は、Ｓｉ　とともに全てが質量２８であり
、第２ピークが質量１８である、Ｎ２及びＣＯによって
不明確にされてしまう。

電子ビームによる蒸発を用いる、前記第２の従来技術に
よる方法は、幾つかの利点を有するが、それと同時に別
の１組の問題を有している。電子ビーム装置に於ては、
シリコン源は、電子を放出する電子ビーム・フィラメン
ト及びシリコンの部分だけが極めて熱くなる様に形作ら
れている。しかしながら、この熱が極めて高いので、シ
リコン源自体が純粋であっても、成長されている結晶に
於て、大きな純度の問題を生じることになる。電子ビー
ム装置に於ける第２の問題は、電子ビームの特性に於け
る比較的小さな変化が蒸発の速度に相当な変化を生せし
めることである。これは、装置中にフィードパ・ツク制
御装置が設けられることを必要とする。第ろの問題は、
結晶の質を低下させる、高エネルギの帯電粒子及びＸ線
の発生である。一般的に、電子ビーム技術は、熱分解に
よる窒化硼素の直接加熱された炉が低ドーピング・レベ
ルで発生する場合よりも多量の望ましくない汚染物即ち
不純物を生じる。

この様に、ＭＢＥ装置及びシリコン源の形状に極めて多
くの妥協が成されねばならず、当技術分野に於ける進歩
はＧａＡｓに於けるＳｌのドーピングに於て５ｎＸよシ
も大きい範囲の変化の急激さ１８ で約５×１０　原子／ｃｍ３　が達成される程度に限定
されているが、実際に、当技術分野に於て９ は、１０　原子／ｃｒｒ＋３　又はそれ以上もの高いド
ーピング濃度で２０Ｘの範囲で変化する結晶のドーピン
グ界面を要する高電□子移動度トランジスタの如き、信
頼性及び再現性を得ることが極めて難しい構成を有する
素子が存在している。この型の素子に於ては、界面に於
ける結晶中の原子が、該界面の反対側の結晶の状態に影
響を与える電子を有している。この型の素子を高信頼度
で再現可能に得るために（寸、従来で最も厳しい制御が
必要とされている。

本発明に於て、主要な段階は、原子束が発生される領域
だけが熱くなる様な形状に形作られたシリコン源を設け
ることによって達成される。これは、電流が直接シリコ
ンを経て流れる様に、シリコンを形作りそしてその特異
な特性を用いることによって達成される。

シリコンは、蒸気圧が約３．５Ｘ１０　’気圧部ち２．
６６Ｘ１０　’Ｔｏｒｒである、約１６８５に即ち１４
１３℃に於て溶融する。ＭＢＥ技術に於て通常そうであ
る様に、μｍ／時の成長速度に於て、成長されている結
晶中への百分の１のレベルのシリコン原子の導入が、上
記溶融点の近傍又はそれ以下の温度の源から発生される
シリコン原子束を用いて達成される。

本発明の構造的特徴によって、数多くの相互に依存する
オリ点が得られる。

本発明に於て、シリコンは、温度が幅全体に亘って均一
である様に寸法によって電流が限定され、制御された断
面積を有する複数のフィラメントが電気接点領域間に設
けられる様に形作られる。それらのフィラメントは幅又
は厚さよシもずっと大きい長さを有しているので、上記
接点領域への熱伝導が最小限にされて、結晶に於ける望
ましくない汚染の源が最小限にされる。

動作温度に於て、本発明の形状から生じる主な熱損失の
メカニズムは、輻射によるものであって、パワーは温度
の４乗に比例するという黒体に関する法則に従い、これ
は入力バフ−刀）らシリコン原子束を正確に予測するこ
とを可能にする。

本発明の構造体は、１０の数乗の範囲で正確に制御可能
な原子束を供給する。更に、フィラメントの動作範囲に
於ける輻射の損失が太きいために、極めて低い熱慣性し
か存在せず、従って加えられるパワーを変化させること
によって原子束が殆ど瞬間的に変化される。供給される
電流に於ける段階的変化がフィラメントの温度及び発生
される原子束に於ける略段階的変化に反映されるので、
成長されている結晶の組成に於て段階的変化が達成され
る。μｍ／時の成長速度に於て、略１つの単一原子層が
１秒で形成される。本発明によるシリコン源は、その１
秒以内に良好に応答して、単一原子層の変化の急激さの
ドパント・レベルを生じる。本発明の構造体は、数個の
フィラメントの長さに近接して位置付けられることを可
能にし、しかもそのフィラメントからの原子束のパター
ンは充分に均一である。

本発明の構造体は、フィラメントを良好に機械的に支持
し、フィラメント以外の領域の加熱を最小限にする。更
に、複数のフィラメントは、機械的応力及び熱衝撃によ
る破壊を防ぐために役立ち、負の熱抵抗はそれらの複数
のフィラメントを電気的に並列にするので、各フィラメ
ントが必要に応じて用いられる。電圧がそれらのフィラ
メントの並列な組合せに成る時間の間加えられると、そ
れらの全てに略同−の比較的低い電流が流れる。断面積
、導電率又は温度に於ける変動によって、１つのフィラ
メントに益々大きな電流が流れ始める。

フィラメントが燃焼し又は破壊されたとき、他のフィラ
メントに電流が流れる。しかしながら、数時間に亘る極
めて長い成長の間に、１つのフィラメントの小さな一部
分しか消費されない。動作中の電流は、シリコンが溶融
点よシも低い様な電流である。　“オフ”から１オン”
へ、２０００程度の抵抗率の変化が存在し、これは約２
００個のフィラメントを有する構造体が可能であること
を示す。機械的観点から、取扱によシそして使用毎の温
度変化によシ接点を経て加えられる歪みが幾つかのフィ
ラメントの間に分配され、従って本発明のシリコン源は
単一のフィラメントの源よシも相当に丈夫な、よシ信頼
性のある構造体を与える。

成長速度に関する要求がより大きく々す、従って源と成
長基板との間により短かい距離が望まれるとともに、第
２図に示されている如く断面積に関してより大きい長さ
が均一さのだめに有利である。

〔実施例〕

第２図に示されている、本発明の特定の一実施例に於て
は、結晶方向〔１００’：ｌのウエノ゛表面を有するＰ
型シリコン・ウニ・・に、硼素が１０１５／　ｃ　ｍ　
にドーピングされる。上記ウニ／・は、約０、３８　ｍ
ｍの厚さ及び約５．７．ｃｍの直径を有する。

硼素は揮発性が低く、成長されている結晶が硼素によシ
汚染されても■−ｖ族材料中に於て等電子的であるため
に、硼素のドーピングが選択された。

フィラメントを限定するスロットは、幅１ｍｍ及び長さ
２ｃｍのフィラメントを形成する様に、ウェハ中に食刻
される。説明のために、第２図に於ては、三つ折り型フ
ィラメントが示されているが、直径約５．７ｃｍのウエ
ノ・には２．５’ｃｍ　Ｘ　１　ｒｎｍの寸法を有する
４個前後の五つ折り型フィラメントが形成され得る。

電気接点が高純度のタンタル又はモリブデンを用いて設
けられる。シリコン源の一方の端部に固定された接点と
してブロック用いられ、フィラメント上の歪みを最小限
にする。機械的に浮いている接点として厚さ約０．１３
　ｍｍのクリップが他方の端部に用いられる。電気接点
は、接点領域上にタンタルをスパッタリングすることに
よって強化される。モリブデンの電気接点は、それらの
接点の冷却を助けるために指形冷却器として働き得る銅
のフィードスルーによって保持され、更に冷却が必要な
場合には、銅のフィードスルーが液体窒素中に配置され
る。

機械的に、複数のフィラメントの組合わされた強度は、
大きな配慮を要したい取扱を可能にする。

第」図に示されているフィラメントを有するシリコン源
を用いだＧａＡｓ結晶の成長に於て、用いられるＳｉ　
フィラメントが約１３００℃で清浄化された。ＧａＡｓ
結晶のためのＧ　ａ　Ａ’　ｓ基板は６０・０℃に保た
れた。これらの条件の下で、１５Ａの電流は、上記結晶
中に１．５Ｘ１０１７Ｓｔ原子／Ｃｍ３の濃度を生じる
。室温でのテストに於て、移動度が４０２００ｍ２／Ｖ
−８ｅｃ　であることが測定され、これは、シリコンが
Ｎ型不純物として働きそして結晶中に最小の補償しか生
じないことを示している。ノリコンに流れる電流を２Ａ
に増すことにより、結晶中に２．５Ｘ１０１８８１原子
／ｃｒｎ３のドーピング・レベルが生じる。室温での移
動度のテストは、２１８００ｍ２／Ｖ−ｓｅｃを示しだ
。

これは、シリコンに関してドーピング・レベルとともに
増加する、典型的な穏やかな補償を示す。７７°Ｋに於
ける極めて僅かなキャリアの凍結に関するテストは、ド
ナーが浅いことを示す。更に、８゜２Ｘ１０１８Ｓｉ　
電子／ａｍ”　の電子濃度を生ぜしめる２、５Ａに電流
を増すことによシ、極端なドーピング・レベルが達成さ
れる。その移動度のテストは、１４６０ｃｍ２／Ｖ＃ｓ
ｅｔを示し、これは約１．６Ｘ１０１９／ｃｍ６　のシ
リコン濃度を示す。

とれらの結果は成長基板温度に依存せず、層中に於ける
シリコンの析出は何ら観察されなかった。

以上に於て、シリコン中に流れる電流によって生じる熱
が原子束の領域に限定され、その形状的に応力及び温度
差が許容される、本発明によるＭＢＥ装置用シリコン源
について述べた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によるＭＢＥ装置用シリコン源構造体を
示す図、第２図は第１図の構造体の１変形例を示す図で
ある。１　・・・単結晶シリコン部材（シリコン・ウェ
ハ）２．３，１８．１９・・・・電気接点領域４．５．
６、ハ　８．１５．１６．１７・・・・シリコン＋１フ
イラメント、９，１０．１１．１２−＝スロット、１７
ａ、１７ｂ、１７ｃ・・・区分。 第１頁の続き ０発　明　者　ジョージ・デーピッド・ペテイット アメリカ合衆国ニューヨーク州 マホパツク・オースチン・ロー ド（番地なし） ０発　明　者　ジエームズ・ジョーダン・ローゼンバー
グ アメリカ合衆国ニューヨーク州 ブロックス・ウェスト２３８スト リート・ナンバ−４３デイ１４０番 地 ＠Ｒ明　者　シェリー・マツクファーソン・ウラドール アメリカ合衆国ニューヨーク州 ベッドフォード・ヒルズ・チェ リー・ストリート３３６番地 ０発　明　者　スチーブン・ロレンツ・ライトアメリカ
合衆国ニューヨーク州 ヨークタウン・ハイツ・クロム ポンド・ロード２８２１番地

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 各々本質的に同一の長さ及び断面を有し、上記長さが上
   記断面を形成する幅及び厚さよりも相当に大きい複数の
   フィラメントと、上記各フィラメントの両端部に共通に
   配置されている広い電気接点領域とを有する単結晶シリ
   コン部材と、上記電気接点領域の各々に設けられた電気
   接点手段と、 上記電気接点手段及び上記フィラメントに電流を制御可
   能に直列に流すだめの手段とを有する、分子ビーム・エ
   ピタキシィ用シリコン源。