JPS6046374A - 化学気相蒸着装置 - Google Patents

化学気相蒸着装置

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JPS6046374A
JPS6046374A JP15529583A JP15529583A JPS6046374A JP S6046374 A JPS6046374 A JP S6046374A JP 15529583 A JP15529583 A JP 15529583A JP 15529583 A JP15529583 A JP 15529583A JP S6046374 A JPS6046374 A JP S6046374A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は例えば基材の被膜形成処理などに用いられる化
学気相蒸着装置の改良に関する。
一般に黒鉛や金属などの表面に化学蒸肩法により炭化ケ
イ素、窒化ケイ素などの破膜全形成する場合などには第
1図の断面図に示すような化学気相族Jr装置が使用筋
れている。すなわち該化学気相蒸着装置は円板形のステ
/レス製などのチャ/バーペース1の上に外筒4a、内
筒4bおよび天井部4Cからなる石英製のワークコイル
カバー4が設置され該ワークコイルカバー4内に^7;
周波誘、愕加熱用の銅製のワークコイル5が収納嘔れる
。該ワークコイル5は内筒4bの内側周囲を円形の渦巻
状に同一水平面上て巻かれた形状を有し両端部5aおよ
び5bはチャ/バーベース1に設けられた孔部1a、I
bを通り加熱源である高周波発振器(図示せず)に接続
され加熱手段を構成している。
次に原料カス供給部材の構造を説明する。7はチャンバ
ーベース1の中央孔部ICと内筒4b中に挿入された下
部基材ホルダーでこの上につば部8aを設けた土部基材
ホルダー8が接続芒れ、上記つば部8a上に中央に孔を
有する板状の基材9が水平に載せられている。なお・図
示はしないが下部基材ホルダー7はモータに接続され3
0lrpm以下に低速回転し、これにともない上部基拐
ホルダー8.基材9が水平に回転する。下部基材ホルダ
ー7と上部基材ホルタ−8の円部における軸方向の孔部
にノズルホルダー10が挿入され、この上にノズル11
が隙間ばめで接合されている。ノズル11は上端到止部
11aおよび水平方向放射状に多数の噴出口11bが設
けられている。
なお9上記下部基材ボルダー71d”C気絶酸性ならひ
に断熱性をもつ石英、セラミックなど、上部基材ホルダ
ー8は1000〜160.0℃の耐熱性をイ」゛する出
船、アルミナ、 SiCなど、止たノズルボルダ−10
1ケ石英、ノズル11は黒鉛、アルミナ、 SiCなど
が用いられる。
さらに反応室として2はステンレスまたは石英製のドー
ム状のチャンバーで該チャンバー2の外側はステンレス
または石英製の水溶ジャケット3でυれる。チャンバー
2の下端部はチャ/パーベース1の外周側にに設けられ
またリンク状の突起部1dに0リング6を介し接触しカ
スノールでれる。
尚チャンバー2は冷却水人口3aかも出口3bに向って
流れる冷却水15によって冷却さ7Lる。
化学蒸恰法と1は高温での気相化字反応例えば揮発性の
金属のハロゲン化物や有機化合物、炭化水素化合物など
の熱分解、水素還元、置換反応などによって金属、黒鉛
などの基材の表面に商融点金属、炭化物、硼化物、珪化
物、窒化物などの蒸看層を形成す方法であ0.上記A盾
層は加熱された基材表面に原料ガスが接触し核を生成し
、これが結晶に成長することにより形成場れる。したが
りて上記結晶の成長速度は物質が気相から基材表面に到
達する速度すなわち気相中の物質の移動速度と物質が結
晶構造に組上げられる速度すなわち表面反応速度により
支配6れる。そして気相中の物質の移動速度は気相中の
物質の過飽和度および基材ぺ面附近におけるガスの流動
状態が主な要因となり、また一方1表面反反応度は主に
反応温度に左右でれる。上記中反応温度を十分高くとれ
ば表面反応速度は一定となるが、一方晶材表面附近にお
けるガスの流動状態は様雑で安定した蒸着層の形成上問
題となる。すなわち基材表面附近には原料ガスの乱れが
ない層状に流れている層流境界層のみではなく、じよう
乱と呼ばれる不規則な渦で満芒九でいる乱流境界層が形
成でれる。この乱流境界層においては層流境界層にくら
べ基材表面に持込−!れる物質の量も多いが同時に基材
表面から持出でれる最も多くなり安定した結晶ができに
くカ。でらに熱移動も活発であり、急激な温度変化を受
けながら生長する仮膜Q結晶内部tでは熱応力が残留す
る不工合がるる。
上記を第1図に示す従来の化学気相蒸着装置の場合につ
き具体的に説明するとチャ/バー2の中において1r′
iI賞出口11bからの原料ガス噴出流1222よびこ
れのチャンバー2内での自然対流でらる下降流13.上
昇流13a、斜上昇流13bを生ずるが、原料ガス1′
2の噴出流I2−1が上昇流13aや$1上昇流13b
などに衝突し、さらに上昇流13bの一部(4基材9の
側面9b1(直接衝突して周囲の気流はかく乱状態とな
る。上記の流動状態によって前述の乱流境界層が光住し
不均質な結晶破膜が基材表面9aの大部分ろるいVi中
央部や側面9bに形成場tしることになる(同1反応後
の排ガス14は排気口1eより外部に排出される)。
不発明の目的は上記欠点のない化学気相蒸滑装置を提供
することである。
本発明は化学気相反応を行ったのの反応?と。
該反応室に原料カスを供給する原料ガス供給部材と、上
記反応室内に被処理表面が水平となるように配置される
基材を加熱する加熱手段とを具備しかつ上記面料ガー供
給部材を上記基材0中央部に設けた孔部を貫通して立設
してなる化学気相蒸着装置において、上記原料ガス供給
部材を、上方に複数個の原料ガスのヂ出口を有する原料
ガス噴出管と9原料ガスの上端に固定され、上記噴出口
から噴出する原料ガスをその外面に沿って導く上方に拡
がるラッパ管状の整流管とから構成するか。
またはベンチュリー形状の中空部を有し、該中空部下方
のD縮径部の側面に複数個の孔部を設は上端に噴出開口
部を有する原料ガス噴出管と、該原料ガス噴出管の外周
に間隔全稈して設けられ、下端に外側に湾曲状に拡るつ
ば部乞有するジャケノトと上方にひろがるラッパ管状で
、かつ偵数個の孔部を設けその下縁を上記原料ガス噴出
管の噴出開口部外側にまたその上縁全上記ジャケットの
上端内側に接続する接合管とから構成し、芒らに基材の
周囲に、該周囲に近接し基材の上面と同じかやや高い水
平部および上方に向い湾曲する周縁部からなる皿形整流
板を具備してなる化学気相蒸着装置に関する。
以下図面により本発明を記明する。
まず第2図は本発明tこなる化学気相蒸着装置の一実施
例を示す断面図でりり、」6は原料フノスデ出管でうり
、上端の頭部162の外周に府占う上方に向う原料カス
の噴出口16Cが包数1伍設けら11てい6゜17は上
方に拡がったラッパ召状の整流賞でるり、該整流管17
は丁方が上記頭部16a上に設けられた段付部16bに
所間ハノで接続部れる。なお原料ガス噴出管16はを黒
鉛製である。
また整流管17は石英製であるがアルミナ仏器あるいは
黒鉛であつてもよい。18は円形の基材9の周囲に取付
けられだ円形の皿形整光板であり。
該四形聚流板18は基材9の周囲に近接する水平部18
b、上方に向い湾曲する周縁部18aからなる。なお1
8Cは皿形整光板の下方に設けられた円筒形の脚部であ
り、これによって上記水平部18bが基材9の基材表面
9aと同一高さか、これよりやや高く配置される。なお
上記皿形楚流板18は一体品であるが、基材9の太き場
などに応じて円周上複数に分割してもよい。さらに材質
は上記整流管17と同様の材料である。な2第2図の上
記以外の構成は第1図の場合と同じ−Cあ6゜次に第3
図は第2図に示した原料ガス噴出管16と異なる他の原
料ガス噴出管2oの部分のみの他の実施例であり、上端
に設けられた頭部20aの上面中央部に設けられたザグ
リ穴2OCKi流管17の下端部が隙1間パメで挿入固
疋壬れるとともに上面の周囲に頭部20aの内部の受間
部20bに連通ずる複数個の原料ガスの噴出口20dが
垂直に設けられる。
次に上gと第2図、第3図に示した構成の化学気相蒸着
装置の場合のW、料ガスの流れを第2図により説明する
と、噴出口16cまたは2odから噴出した原料カス噴
出流128は整流管17の外面に沿って上方側方に流れ
チャンバー2の天丼部内壁で冷却ちれ下μit(&19
とな抄チャンバー2の胴部内壁に后って流下し一部は排
気口1cを通り排ガス14として排出されるが、大部分
は皿形整流板180周縁部18aにより方向が変り水平
部18bに到り水平方向に均一に整流てれた水平流19
aは基材表面9a上を滑らかに移動し1次いで基材9の
中心部に到り上昇流19bとなる。この場合、上昇流1
9b′は新たに噴出口16Cがら噴出する原料ガス噴出
流12aと衝突すゐことかないのでチャンバー2内での
気茄の与たれカニなく原料ガス12は常に均一の整流状
態で基材表面9a上を流れることになる。
第4図は本発明において原料カス供給部材としてべ/チ
ュリー形状の中仝部を用いた場合の実施例を示す化学気
相蒸府装(a7にふ・ける原料ガス供給部分の断面図で
ある。
本実施例による装置は基材の衣面績、原もトガスの供給
量やチャンバー内の空間の大きびなどの設計条件に応じ
て特に表面積の大きい基材の場合。
該基材の表面を流れる原料ガスを基材の中央部まででき
るだけ平行に移動する必要性のめる場合に1史用される
ものである。図において22け/スルポルグー21」−
に隙間パメ(ネジ接合でもよい)で接続きれた原料ガス
噴出管てあり、原料ガス噴出管22けベンチュリー形状
の中空部22aを有し、該中空部223の縮径部22b
の側面に複数個の孔部22Cf!c−)た上端に噴出開
口部22dが設けしi′L7)。寸た23け原料ガス噴
出管22の外周に間隔全稈して設けら几下端に外91す
に尚曲状に拡るつぼ部232を有し、上端が原料ガスl
’71出ち22の1貝出開口部22dよりも高いジャケ
ントである。また24は上方にひろがるシンパ管状でダ
数個の上下方向の孔部21をイアする接合管であり、接
合管24の上縁1″tンヤケノト23の上端内側にまた
下縁は原料ガ/1.噴出管22の噴出開口部22dに接
続孕れろ。なおジャケット23と4d合貨24とは一体
に形成しても差支えない。なおジャケット23の上端は
できるたけチャンバー2の天井中央部内壁に接近して組
立てらfLる。贅たジイケノト23および接合管24に
はN♂、鉛を使用する。
上記実施例に2・いては原料カス12の圧力ニネルキー
は縮径部22bを通過するときに速度エネルギーに変換
されこの部分で減圧状態になるので側面の複数個の孔部
22Cから基材表面9aに接近して流れる原料ガス噴出
流12aの水平ηn25の一部と原料ガスには混合しな
がし原料噴出管22中を上昇し接合管240曲面の効果
によって水平方向放射状に進路音度えチャンバー2の内
壁に沿って下降流25aとして降下する。一方ジヤケノ
ド23と原料噴出管22との間の空間部23bは非常に
高温となっているために活発な上昇流25bも発生し、
接合管24の孔部24aがら吐出されnIJ述の原料ガ
ス噴出流12aと共に水平方向放射状に流れる。なお上
り己ジャケット23と原料噴出管22との空間部23 
b VJ自然対流ガスの水平流25を基材表面9aの中
央まで十分に吸引する作用を有する。
次に本発明による化学気相蒸渚装置を用いた場合と従来
の装置により形成した蒸、@層の特性の比較を示す。
すなわち第4図に示した装ffZに中央に孔を有する直
径160φの円板形の黒鉛基材を配置し、原料ガストし
テ5rC1<とCCl4(モル比S i/c: 1. 
O)を用いキャリヤーガスト12と共にチャンバー2に
送り込与1反応温度1soO’c(±20℃)1反応時
間60分の条件で黒鉛基材の表面にS1gの蒸着層を形
成した結果、結晶粒の太さ芒は従来方式では平均的20
μmであるのに対し1本発明の場合では平均的50μm
で約2倍以上の結晶成長が認めらノtた。次に従来方式
の場合には基材表面の孔部の周囲と基材表面の外周部の
角部に柱状に異常に伸びた結晶75:粗の状態で蒸着さ
れたが本発明の場合には上記のような現象は認められな
かった。
芒らに上記蒸着層を形成した基羽についてヒートサイク
ルテストを行なった。すなわち上記基材を加熱炉で40
0°Cに加熱した後20℃の水中に投下する試験を行な
った結果、従来装置の場合には4回目の水中投下で蒸着
層にクランクが現れたカニ。
本発明の場合には133回目はじめてクラックが出現し
た。(いずれも目視観察による)したがって本発明の蒸
着層の1fJf熱衝撃性が従来装置なの場合より向上し
ているCとが判明できた。
なお直径100φ以下の小形の黒鉛基材の場合に1仁第
2図に示しだ装置により上記と同様の方法で蒸着層を形
成したが蒸7d層の特性は上6ピの場合と変りがなかっ
た。
このように本発明によると化学気相蒸看装置における反
応室内において導入する原料ガスと先に導入てれ反応室
内を自然対流している原料カスとが衝突することがない
ので基材の上面にこれと平行に乱れのない原料カスを均
一に流すことがでさるため基材の全次面に均質で安定し
た蒸着層を形成しつるなどその効果は極めて犬である。
【図面の簡単な説明】
男1図は従来の化学気相蒸瘉装置の断面図、第2図は本
発明になる化学気相蒸眉@渡の一実施例を示す断面図、
第3図1L′i第2区における原料ガス噴出管部分の他
の実施例を示す断面図、第4図は第2区の原料ガス供給
部材の他の実施例を示す断面図でめる。 符号の説明 1・・チャンバーベース 12・・・孔部1b・・・孔
部 IC・・・中央孔部 1d・突起部 1e・・・排気口 21.、チャンバ− 3″°°水冷)−’v’y7)3
2”’冷却水人口 3b・・・冷却水出口49.・ワー
ク5イアvlyi’ 4°“°゛夕¥筒4b10.内筒
 4C・・・天井部 52.2ワークコイル 5a、5b・・・端部6、、、
Q IJ 7グ 7・・・下部基材ホルダーB =、上
部a材ホルダー83・・・つば部911.基材 9°°
°゛基制表面 1叶0.ノズルホルダー11・・・ノズル11 a ”
’上端封止部 11b・・・噴出口1゜、、i料ガス 
121・・・原料ガス噴出流13、’下降流 13a・
・・上昇流 13b・・・斜上昇流 14・・−排ガス15 ” 冷
却水16・・・原料ガス噴出管、6a130頭部 16
b・・・段付部16C・・・噴出口 17・・・整流管
18−”f[11形整流板 18a−=周縁部18 b
 ”、水平部 18C・・・脚部□990.下降流 1
9a・・・水平流19 b ”’上昇流 20・・・原
料ガス噴出管20 a・・・頭部 20C・・・ザグリ穴 21・・・ノズルホルダー 22a・・・中空部 22C・・・孔部 23・・・ジャケット 23b・・・空間部 24 a・・・孔部 25b・・・上昇流 20 b・・・空間部 20d・・・噴出口 22・・・原料カスDi出青 22b・・・縮径部 22d・・・噴出開口部 23a・・・つぼ部 24・・・接合管 25・・・水平流

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、化学気相反応を行うための反応室と、該反応室に原
    料ガスを供給する原料ガス供給部材と。 上記反応型内に被処理表面が水平となるように配置され
    る基材を加熱する加熱手段とを具備し、かつ上記原料ガ
    ス供給部材を上記基材の中央部に設けた孔部を貫通して
    立設してなる化学気相蒸着装置において、上記原料ガス
    供給部材を、上方に複数個の原料ガスの噴出口を有する
    原料ガス噴出管と該原料ガス噴出管の上端に固定芒れ上
    記噴出口から噴出する原料ガスをその外面に沿って導く
    上方に拡がるラッパ管状の整流管とから構成するか。 またはベンチュリー形状の中空部を有し、該中空部下方
    の縮径部の側面に複数個の孔部を設は上端に噴出開口部
    を有する原料ガス噴出管と、該原料ガス噴出管の外周に
    間隔を存して設けられ下端に外側に湾曲状に拡るつぼ部
    を有するジャケットと上方にひろがるラッパ管状で、か
    つ複数個の孔部を設けその下縁を上記原料ガス噴出管の
    噴出開口部外側にまたその上縁を上記ジャケットの上端
    内側に接続する接合管とから楢成し、芒らに基材の周囲
    に該周囲に近接し基材の上面と同じかやや高い水平部お
    よび上方に向い湾曲する周縁部を有する皿形整流板を具
    備してなる化学気相蒸着装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1992018863A1 (en) 1991-04-11 1992-10-29 Eiken Kagaku Kabushiki Kaisha Composition for measuring ionic strength or specific gravity of liquid specimen and test piece prepared from said composition
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