JPS6043796B2 - ニトロ−ヒドロキシ−芳香族化合物類を含有している溶出液の処理方法 - Google Patents
ニトロ−ヒドロキシ−芳香族化合物類を含有している溶出液の処理方法Info
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- JPS6043796B2 JPS6043796B2 JP54050379A JP5037979A JPS6043796B2 JP S6043796 B2 JPS6043796 B2 JP S6043796B2 JP 54050379 A JP54050379 A JP 54050379A JP 5037979 A JP5037979 A JP 5037979A JP S6043796 B2 JPS6043796 B2 JP S6043796B2
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- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/02—Treatment of water, waste water, or sewage by heating
- C02F1/025—Thermal hydrolysis
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
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- C02F2101/34—Organic compounds containing oxygen
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C02F2101/30—Organic compounds
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、例えば芳香族化合物類のニトロ化中又はニ
トロ−ヒドロキシ−芳香族化合物類の製造中に得られる
ものの如きニトロ−ヒドロキシ−芳香族化合物類を含有
している溶出液（ｅｆｌ１ｕｅｎｔｓ）の処理方法に関
するものである。
トロ−ヒドロキシ−芳香族化合物類の製造中に得られる
ものの如きニトロ−ヒドロキシ−芳香族化合物類を含有
している溶出液（ｅｆｌ１ｕｅｎｔｓ）の処理方法に関
するものである。
有機化合物類を含有している溶出液は抽出により又は
酸化（湿潤燃焼）により精製することができそして処理
することができることは知られている〔有機溶出液の湿
潤燃焼に関してはイー・シユミツト（Ｅ−ＳｃｈｍｉＵ
）の「工業溶出液連合の報告書（Ｂｅｒｉｃｈｔｅｄｅ
ｒＡｂｗａｓｓｅｒｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎＶｅｒｅｉ
ｎｉｇｕｎｇｅ、Ｖ、）８巻、フエルラグ・アール・オ
ルデンブルグ（ＶｅｒｌａｇＲ、Ｏｌｄｅｎｂｕｒｇ）
、ミュンヘン１９５７を参照のこと〕。抽出方法は装置
の点で費用がかかり、従つてあまり経済的ではない。溶
出液中のニトロ−ヒドロキシ−芳香族化合物類の分解は
湿潤酸化中に部分的にしか得られない。残存している殺
菌活性なニトロ−ヒドロキシ−芳香族化合物類の湿潤酸
化の溶出液中の濃度は、その後の生物学的処理にとつて
は高すぎる。 ニトロ−ヒドロキシ−芳香族化合物類を
含有している溶出液を、空気および酸素を排除しながら
そして高められた圧力下で、１５℃〜５００℃の範囲内
の温度に加熱することを特徴とする、ニトロ−ヒドロキ
シ−芳香族化合物類を含有している溶出液の処理方法を
今見出した。
酸化（湿潤燃焼）により精製することができそして処理
することができることは知られている〔有機溶出液の湿
潤燃焼に関してはイー・シユミツト（Ｅ−ＳｃｈｍｉＵ
）の「工業溶出液連合の報告書（Ｂｅｒｉｃｈｔｅｄｅ
ｒＡｂｗａｓｓｅｒｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎＶｅｒｅｉ
ｎｉｇｕｎｇｅ、Ｖ、）８巻、フエルラグ・アール・オ
ルデンブルグ（ＶｅｒｌａｇＲ、Ｏｌｄｅｎｂｕｒｇ）
、ミュンヘン１９５７を参照のこと〕。抽出方法は装置
の点で費用がかかり、従つてあまり経済的ではない。溶
出液中のニトロ−ヒドロキシ−芳香族化合物類の分解は
湿潤酸化中に部分的にしか得られない。残存している殺
菌活性なニトロ−ヒドロキシ−芳香族化合物類の湿潤酸
化の溶出液中の濃度は、その後の生物学的処理にとつて
は高すぎる。 ニトロ−ヒドロキシ−芳香族化合物類を
含有している溶出液を、空気および酸素を排除しながら
そして高められた圧力下で、１５℃〜５００℃の範囲内
の温度に加熱することを特徴とする、ニトロ−ヒドロキ
シ−芳香族化合物類を含有している溶出液の処理方法を
今見出した。
本発明に従う方法は、例えば芳香族化合物類のニトロ
化中及びニトロ−ヒドロキシ−芳香族化合物類の製造中
に得られるものの如き溶出液中のニトロ−ヒドロキシ−
芳香族化合物類の含有量を２０ｐμｍより低く減じさせ
ることができる。従つて溶出液は、その後の処理用の生
物学的下水装置へ供給でき、そこでは微生物類は殺菌活
性なニトロ−ヒドロキシー芳香族化合物類により死滅さ
せられることはない。溶出液がニトロ−ヒドロキシー芳
香族化合物類をそれらの水溶性塩類の形で含有している
ことが、本発明に従う方法にとつて有利である。
化中及びニトロ−ヒドロキシ−芳香族化合物類の製造中
に得られるものの如き溶出液中のニトロ−ヒドロキシ−
芳香族化合物類の含有量を２０ｐμｍより低く減じさせ
ることができる。従つて溶出液は、その後の処理用の生
物学的下水装置へ供給でき、そこでは微生物類は殺菌活
性なニトロ−ヒドロキシー芳香族化合物類により死滅さ
せられることはない。溶出液がニトロ−ヒドロキシー芳
香族化合物類をそれらの水溶性塩類の形で含有している
ことが、本発明に従う方法にとつて有利である。
溶出液中に存在しているニトロ−ヒドロキシー芳香族化
合物類の構造及び組成は、ニトロ化用に使用される特定
の芳香族化合物類に依存している。ニトロ−ヒドロキシ
ー芳香族化合物類を含有している溶出液の処理に対する
本発明に従う方法の一般的適用は、溶出液中のニトロ−
ヒドロキシー芳香族化合物類の構造及び組成によつて制
限されない。それらの水溶性塩類の形でも存在すること
ができる下記のニトロ−ヒドロキシー芳香族化合物類が
例として挙げられる：モノー、ジー及びトリ−ニトロフ
ェノール、モノー、ジー及びトリ−ニトロクレゾール、
モノー、ジー及びトリ−ニトロレゾルシノール並びにモ
ノー、ジー及びトリーニトロキシレノール。
合物類の構造及び組成は、ニトロ化用に使用される特定
の芳香族化合物類に依存している。ニトロ−ヒドロキシ
ー芳香族化合物類を含有している溶出液の処理に対する
本発明に従う方法の一般的適用は、溶出液中のニトロ−
ヒドロキシー芳香族化合物類の構造及び組成によつて制
限されない。それらの水溶性塩類の形でも存在すること
ができる下記のニトロ−ヒドロキシー芳香族化合物類が
例として挙げられる：モノー、ジー及びトリ−ニトロフ
ェノール、モノー、ジー及びトリ−ニトロクレゾール、
モノー、ジー及びトリ−ニトロレゾルシノール並びにモ
ノー、ジー及びトリーニトロキシレノール。
使用可能な塩生成剤は、ニトロ−ヒドロキシー芳香族化
合物類と共に水溶性塩類を生成することができる全ての
金属である。
合物類と共に水溶性塩類を生成することができる全ての
金属である。
好適な金属としてはアルカリ金属、例えばリチウム、ナ
トリウム、カリウム及びルビジウムが挙げられる。本発
明に従う方法を確実に進行せしめるためには、溶出液中
に存在しているニトロ−ヒドロキシー芳香族化合物類又
はそれらの塩類の量は、溶出一液中へのニトロ−ヒドロ
キシー芳香族化合物類又はそれらの塩類の完全な溶解が
依然として可能であるようにすべきである。
トリウム、カリウム及びルビジウムが挙げられる。本発
明に従う方法を確実に進行せしめるためには、溶出液中
に存在しているニトロ−ヒドロキシー芳香族化合物類又
はそれらの塩類の量は、溶出一液中へのニトロ−ヒドロ
キシー芳香族化合物類又はそれらの塩類の完全な溶解が
依然として可能であるようにすべきである。
溶出液中のニトロ−ヒドロキシー芳香族化合物類の量は
、例えば過マンガン酸カリウムを用いる滴定により又は
高圧液体，クロマトグラフィにより、分析的に容易に決
定することができる。ニトロ−ヒドロキシー芳香族化合
物類を含有している溶出液の処理は、圧力容器及び／又
は管反応器中で約１５０〜約５００℃、好適には２００
〜３５０℃の−範囲内の温度で実施することができ、空
気及び酸素を排除することにとくに注意すべきである。
、例えば過マンガン酸カリウムを用いる滴定により又は
高圧液体，クロマトグラフィにより、分析的に容易に決
定することができる。ニトロ−ヒドロキシー芳香族化合
物類を含有している溶出液の処理は、圧力容器及び／又
は管反応器中で約１５０〜約５００℃、好適には２００
〜３５０℃の−範囲内の温度で実施することができ、空
気及び酸素を排除することにとくに注意すべきである。
装置に前記の不活性気体を流すことが適切であり得る。
溶出液を不活性気体雰囲気下で、すなわち例えば０．１
〜１００バールの不活性気体の初圧下で加熱することも
できる。
溶出液を不活性気体雰囲気下で、すなわち例えば０．１
〜１００バールの不活性気体の初圧下で加熱することも
できる。
使用可能な不活性気体の例は窒素及び／又はアルゴンで
ある。溶出液を加熱するときには、温度及び適宜不活性
気体の初圧により、約５０〜約３５０バールの範囲内の
圧力が制定（Ｅｓｔａｂｌｌｓｈｅｄ）される。
ある。溶出液を加熱するときには、温度及び適宜不活性
気体の初圧により、約５０〜約３５０バールの範囲内の
圧力が制定（Ｅｓｔａｂｌｌｓｈｅｄ）される。
溶出液中に存在しているニトロ−ヒドロキシー芳香族化
合物類は溶出液を圧力下で加熱すると分ノ解される。溶
出液中のニトロ−ヒドロキシー芳香族化合物類の濃度は
、本発明に従う方法により２０ｐｐｍより低い、好適に
は１０ｐｐｍより低い値に減少させることができる。反
応条件及び存在するニトロ−ヒドロキシー芳・香族化合
物類によるが、ニトロ−ヒドロキシー芳香族化合物類を
分解させるには、約５〜１２０分間、多くの楊合１５〜
３紛間、を必要とする。
合物類は溶出液を圧力下で加熱すると分ノ解される。溶
出液中のニトロ−ヒドロキシー芳香族化合物類の濃度は
、本発明に従う方法により２０ｐｐｍより低い、好適に
は１０ｐｐｍより低い値に減少させることができる。反
応条件及び存在するニトロ−ヒドロキシー芳・香族化合
物類によるが、ニトロ−ヒドロキシー芳香族化合物類を
分解させるには、約５〜１２０分間、多くの楊合１５〜
３紛間、を必要とする。
本発明に従う方法は下記の如くして実施することができ
る：塩基性反応を有しそして０．２５重量％・の遊離水
酸化ナトリウム、０．５重量％の硫酸ナトリウム、１。
８重量％の硝酸ナトリウム、０．０４重量％の亜硝酸ナ
トリウム及び０．０５重量％の炭酸ナトリウムの他に、
約３１００ｐｐｍのモノー、ジー及びトリ−ニトロフェ
ノールのナトリウム塩を含有している、ベンゼンのニト
ロ化後に実施される洗浄工程からの水性廃液を、窒素が
流されておりそして３０バールの窒素初圧下にある圧力
容器及び／又は管反応器中て攪拌しながら、３００℃の
反応温度に高めると、１２０／＜−ルの圧力が制定され
る。
る：塩基性反応を有しそして０．２５重量％・の遊離水
酸化ナトリウム、０．５重量％の硫酸ナトリウム、１。
８重量％の硝酸ナトリウム、０．０４重量％の亜硝酸ナ
トリウム及び０．０５重量％の炭酸ナトリウムの他に、
約３１００ｐｐｍのモノー、ジー及びトリ−ニトロフェ
ノールのナトリウム塩を含有している、ベンゼンのニト
ロ化後に実施される洗浄工程からの水性廃液を、窒素が
流されておりそして３０バールの窒素初圧下にある圧力
容器及び／又は管反応器中て攪拌しながら、３００℃の
反応温度に高めると、１２０／＜−ルの圧力が制定され
る。
この温度における１紛間の滞留時間一加熱及び冷却時間
は含まない一の後に、装置を熱交換器により室温に冷却
し、そして液を取り出す。その処理後の分析は下記の結
果を与えた：３．５ｐｐｍのモノー、ジー及びトリ−フ
ェノール類のナトリウム塩類、０．１重量％の遊離水酸
化ナトリウム、０。５重量％の硫酸ナトリウム、０。
は含まない一の後に、装置を熱交換器により室温に冷却
し、そして液を取り出す。その処理後の分析は下記の結
果を与えた：３．５ｐｐｍのモノー、ジー及びトリ−フ
ェノール類のナトリウム塩類、０．１重量％の遊離水酸
化ナトリウム、０。５重量％の硫酸ナトリウム、０。
５重量％の亜硝酸ナトリウム、２．鍾量％の硝酸ナトリ
ウム及び０．１４重量％の炭酸ナトリウム。
ウム及び０．１４重量％の炭酸ナトリウム。
廃液は希釈されずに生物学的下水処理装置に供給され、
そこでは何ら困難を伴なわずに処理することができる。
本発明に従う方法は、例えばニトロ化工程又はニトロ−
ヒドロキシー芳香族化合物類の製法からの溶出液を処理
するための他の方法と比べて、下記の利点により特徴づ
けられている：本発明に従う方法は従来の抽出方法より
も装置の点でより簡単であり、より少ないエネルギーを
必要とし、従つて費用もずつと安い。
そこでは何ら困難を伴なわずに処理することができる。
本発明に従う方法は、例えばニトロ化工程又はニトロ−
ヒドロキシー芳香族化合物類の製法からの溶出液を処理
するための他の方法と比べて、下記の利点により特徴づ
けられている：本発明に従う方法は従来の抽出方法より
も装置の点でより簡単であり、より少ないエネルギーを
必要とし、従つて費用もずつと安い。
溶出液を抽出剤から除去する必要はなく、そして抽出剤
を処理する必要もない。それにより、安全性の観点から
認容できず従つて次に別個に分解しなければならないよ
うな物質又は濃縮抽出物は得られない。さらに、本発明
に従う方法は非常に大量のエネルギーを消費する溶出液
の直接燃焼方法より安い。
を処理する必要もない。それにより、安全性の観点から
認容できず従つて次に別個に分解しなければならないよ
うな物質又は濃縮抽出物は得られない。さらに、本発明
に従う方法は非常に大量のエネルギーを消費する溶出液
の直接燃焼方法より安い。
ニトロ−ヒドロキシー芳香族化合物類の
２０ｐｐｍより低い値よへの分解力≦得られない湿潤酸
化と比べて、驚ろくべきことに本発明に従う方法で得ら
れる値は、同一もしくはより短い反応時間内で、２０ｐ
ｐｍよりはるかに低くすることができ、この方法により
溶出液の生物学的後処理がはじめて全く可能になつたの
である。
化と比べて、驚ろくべきことに本発明に従う方法で得ら
れる値は、同一もしくはより短い反応時間内で、２０ｐ
ｐｍよりはるかに低くすることができ、この方法により
溶出液の生物学的後処理がはじめて全く可能になつたの
である。
本発明に従う方法により予備処理された溶出液は希釈さ
れすは直接生物学的下水処理装置に供給することができ
る。
れすは直接生物学的下水処理装置に供給することができ
る。
本発明に従う方法の他の利点は、熱交換器又は反応器の
壁上の汚物又は分解生成物の沈着が避けられることであ
る。
壁上の汚物又は分解生成物の沈着が避けられることであ
る。
下記の実施例は本発明の詳細な説明するためのものであ
る：実施例１（比較実験） ３１００ｐｐｍのモノー、ジー及びトリ−ニトロフェノ
ールのナトリウム塩類、０．２５重量％の水酸化ナトリ
ウム、０．５重量％の硫酸ナトリウム、１．８重量％の
硝酸ナトリウム、０．０４重量％の亜硝酸ナトリウム及
び０．０５重量％の炭酸ナトリウムを含有している、ベ
ンゼンニトロ化工程からの１２００ｍ１の水性−アルカ
リ性廃液を、スターラー並びに圧力及び温度を測定する
ための手段を備えた２′容オートクレーブ中に充てんし
た。
る：実施例１（比較実験） ３１００ｐｐｍのモノー、ジー及びトリ−ニトロフェノ
ールのナトリウム塩類、０．２５重量％の水酸化ナトリ
ウム、０．５重量％の硫酸ナトリウム、１．８重量％の
硝酸ナトリウム、０．０４重量％の亜硝酸ナトリウム及
び０．０５重量％の炭酸ナトリウムを含有している、ベ
ンゼンニトロ化工程からの１２００ｍ１の水性−アルカ
リ性廃液を、スターラー並びに圧力及び温度を測定する
ための手段を備えた２′容オートクレーブ中に充てんし
た。
次に空気を１５／′＜−ルの圧力となるまで強制的に加
えた。次にオートクレーブを３０００Ｃに加熱し、その
反応温度まで１５分間放置した。９０バールの圧力が得
られた。
えた。次にオートクレーブを３０００Ｃに加熱し、その
反応温度まで１５分間放置した。９０バールの圧力が得
られた。
冷却後に、廃液をオートクレーブから取り出した。分析
すると下記の値が得られた：５８０ｐｐｍのモノー、ジ
ー及びトリ−ニトロフェノールのナトリウム塩類、０．
１踵量％の水酸化ナトリウム、０．５重量％の硫酸ナト
リウム、１．９重量％の硝酸ナトリウム、０．０５重量
％の亜硝酸ナトリウム及び０．１踵量％の炭酸ナトリウ
ム。この廃液は生物学的に処理できないことが見出され
た。
すると下記の値が得られた：５８０ｐｐｍのモノー、ジ
ー及びトリ−ニトロフェノールのナトリウム塩類、０．
１踵量％の水酸化ナトリウム、０．５重量％の硫酸ナト
リウム、１．９重量％の硝酸ナトリウム、０．０５重量
％の亜硝酸ナトリウム及び０．１踵量％の炭酸ナトリウ
ム。この廃液は生物学的に処理できないことが見出され
た。
実施例２実施例１で使用された廃液を実施例１と同様の
２１？容オートクレーブ中で処理したが、オートクレー
ブにはあらかじめ窒素が流されており、そして空気の代
りに窒素を３０バールの圧力となるまで強制的に加えた
。
２１？容オートクレーブ中で処理したが、オートクレー
ブにはあらかじめ窒素が流されており、そして空気の代
りに窒素を３０バールの圧力となるまで強制的に加えた
。
次にオートクレーブを攪拌しながら再び３００℃に加熱
し、そしてこの反応温度に１紛間保つた。この工程中、
圧力は１１４バールに高まつた。液を冷却しそして取り
出した後に、それらを分析した。下記の値が得られた：
２．６ｐｐｍのモノー、ジー及びトリ−ニトロフェノー
ルのナトリウム塩類、０．１鍾量％の水酸化ナトリウム
、０．５重量％の硫酸ナトリウム、２．１重量％の硝酸
ナトリウム、０．０５重量％の亜硝酸ナトリウム及び０
．γＦ量％の炭酸ナトリウム。廃液は困難を伴なわずに
しかもそれ以上の希釈することなく生物学的に容易に処
理できることが見出された。
し、そしてこの反応温度に１紛間保つた。この工程中、
圧力は１１４バールに高まつた。液を冷却しそして取り
出した後に、それらを分析した。下記の値が得られた：
２．６ｐｐｍのモノー、ジー及びトリ−ニトロフェノー
ルのナトリウム塩類、０．１鍾量％の水酸化ナトリウム
、０．５重量％の硫酸ナトリウム、２．１重量％の硝酸
ナトリウム、０．０５重量％の亜硝酸ナトリウム及び０
．γＦ量％の炭酸ナトリウム。廃液は困難を伴なわずに
しかもそれ以上の希釈することなく生物学的に容易に処
理できることが見出された。
実施例３
４３００ｐｐｍのモノー、ジー及びトリ−ニトロフェノ
ールのナトリウム塩類、０．５重量％の水酸化ナトリウ
ム、０．５重量％の硫酸ナトリウム、１．７重量％の硝
酸ナトリウム、０．０種量％の亜硝酸ナトリウム及び０
．０５重量％の炭酸ナトリウムを含有している廃液を、
実施例２中に記されているのと全く同じオートクレーブ
中で処理した廃液を次に分）析すると下記の結果が得ら
れた：１．８ｐｐｍのモノー、ジー及びトリ−ニトロフ
ェノールのナトリウム塩類、０．３０重量％の水酸化ナ
トリウム、０．５重量％の硫酸ナトリウム、２．２重量
％の硝酸ナトリウム、０．０踵量％の亜硝酸ナトリウム
及び０．３重ク量％の炭酸ナトリウム。
ールのナトリウム塩類、０．５重量％の水酸化ナトリウ
ム、０．５重量％の硫酸ナトリウム、１．７重量％の硝
酸ナトリウム、０．０種量％の亜硝酸ナトリウム及び０
．０５重量％の炭酸ナトリウムを含有している廃液を、
実施例２中に記されているのと全く同じオートクレーブ
中で処理した廃液を次に分）析すると下記の結果が得ら
れた：１．８ｐｐｍのモノー、ジー及びトリ−ニトロフ
ェノールのナトリウム塩類、０．３０重量％の水酸化ナ
トリウム、０．５重量％の硫酸ナトリウム、２．２重量
％の硝酸ナトリウム、０．０踵量％の亜硝酸ナトリウム
及び０．３重ク量％の炭酸ナトリウム。
この廃液は希釈しない形で生物学的処理用に使用するこ
とができた。
とができた。
実施例４
１９８０ｐｐｍのモノー、ジー及びトリ−ニトロー９ク
レゾールのナトリウム塩類、０．４重量％の水酸化ナト
リウム、０．４重量％の硫酸ナトリウム、１．７重量％
の硝酸ナトリウム、０．０鍾量％の亜硝酸ナトリウム及
び０．０鍾量％の炭酸ナトリウムを含有している、トル
エンニトロ化工程からの廃液を、実施例２に記されてい
る如く窒素下でオートクレーブ中で３００℃に加熱する
と、１０９／くールの圧力が制定された。
レゾールのナトリウム塩類、０．４重量％の水酸化ナト
リウム、０．４重量％の硫酸ナトリウム、１．７重量％
の硝酸ナトリウム、０．０鍾量％の亜硝酸ナトリウム及
び０．０鍾量％の炭酸ナトリウムを含有している、トル
エンニトロ化工程からの廃液を、実施例２に記されてい
る如く窒素下でオートクレーブ中で３００℃に加熱する
と、１０９／くールの圧力が制定された。
１紛間の滞留時間後に、オートクレーブを冷却しそして
オートクレーブから取り出した廃液を分析検査した：０
．４ｐｐｍのモノー、ジー及びトリ−ニトロークレゾー
ルのナトリウム塩類、０．３５重量％の水酸化ナトリウ
ム、０．４重量％の硫酸ナトリウム、１。
オートクレーブから取り出した廃液を分析検査した：０
．４ｐｐｍのモノー、ジー及びトリ−ニトロークレゾー
ルのナトリウム塩類、０．３５重量％の水酸化ナトリウ
ム、０．４重量％の硫酸ナトリウム、１。
９重量％の硝酸ナトリウム、０．０鍾量％の亜硝酸ナト
リウム及び０．１鍾量％の炭酸ナトリウム。
リウム及び０．１鍾量％の炭酸ナトリウム。
この廃液も希釈しない形で生物学的下水処理装置中で処
理することができた。
理することができた。
実施例５
２６００ｐｐｍのモノー、ジー及びトリーニトロキシレ
ノール並びにモノー、ジー及びトリ−ニトロークレゾー
ルのナトリウム塩類、０．４５重量％の水酸化ナトリウ
ム、０．５重量％の硫酸ナトリウム、１．鍾量％の硝酸
ナトリウム、０．０３重量％の亜硝酸ナトリウム及び０
．３５重量％の炭酸ナトリウムを含有している、キシレ
ノールーニトロ化工程からの廃液を、実施例２に記され
ている如くして窒素下でオートクレーブ中で２９０℃に
加熱すると、１０１バールの圧力が制定された。
ノール並びにモノー、ジー及びトリ−ニトロークレゾー
ルのナトリウム塩類、０．４５重量％の水酸化ナトリウ
ム、０．５重量％の硫酸ナトリウム、１．鍾量％の硝酸
ナトリウム、０．０３重量％の亜硝酸ナトリウム及び０
．３５重量％の炭酸ナトリウムを含有している、キシレ
ノールーニトロ化工程からの廃液を、実施例２に記され
ている如くして窒素下でオートクレーブ中で２９０℃に
加熱すると、１０１バールの圧力が制定された。
１紛間の滞留時間後に、オートクレーブを冷却し、そし
てオートクレーブから取り出した廃液を分析検査した：
０．３ｐｐｍのモノー、ジー及びトリーニトローキシレ
ノール並びにモノー、ジー及びトリ−ニトロークレゾー
ルのナトリウム塩類、０．３重量％の水酸化ナトリウム
、０．５重量％の硫酸ナトリウム、１．７重量％の硝酸
ナトリウム、０．０鍾量％の亜硝酸ナトリウム及び０．
４５重量％の炭酸ナトリウム。
てオートクレーブから取り出した廃液を分析検査した：
０．３ｐｐｍのモノー、ジー及びトリーニトローキシレ
ノール並びにモノー、ジー及びトリ−ニトロークレゾー
ルのナトリウム塩類、０．３重量％の水酸化ナトリウム
、０．５重量％の硫酸ナトリウム、１．７重量％の硝酸
ナトリウム、０．０鍾量％の亜硝酸ナトリウム及び０．
４５重量％の炭酸ナトリウム。
廃液は希釈しない形で生物学的処理用に使用することが
できた。実施例６ ３１００ｐｐｍのモノー、ジー及びトリーニトローキシ
レノール、モノー、ジー及びトリ−ニトローレゾルシノ
ールのナトリウム塩類、０．５重量％の・水酸化ナトリ
ウム、０．６重量％の硫酸ナトリウム、１．踵量％の硝
酸ナトリウム、０．０４重量％の亜硝酸ナトリウム及び
０．鍾量％の炭酸ナトリウムを含有している、キシレノ
ールーニトロ化工程からの廃液を、実施例２に記されて
いる如くして窒素下でオートクレーブ中で３１０℃に加
熱すると、１１６／＜−ルの圧力が制定された。
できた。実施例６ ３１００ｐｐｍのモノー、ジー及びトリーニトローキシ
レノール、モノー、ジー及びトリ−ニトローレゾルシノ
ールのナトリウム塩類、０．５重量％の・水酸化ナトリ
ウム、０．６重量％の硫酸ナトリウム、１．踵量％の硝
酸ナトリウム、０．０４重量％の亜硝酸ナトリウム及び
０．鍾量％の炭酸ナトリウムを含有している、キシレノ
ールーニトロ化工程からの廃液を、実施例２に記されて
いる如くして窒素下でオートクレーブ中で３１０℃に加
熱すると、１１６／＜−ルの圧力が制定された。
１５分間の滞留時間後にオートクレーブを冷却し、そし
てオートクレーブから取り出した廃液を分析検査した：
０．８ｐｐｍのモノー、ジー及びトリーニトローキシレ
ノール、モノージー及びトリ−ニトロークレゾール並び
にモノー、ジー及びトリ−ニトローレゾルシノールのナ
トリウム塩類、０．３５重量％の水酸化ナトリウム、０
．鍾量％の硫酸ナトリウム、２．１重量％の硝酸ナトリ
ウム、０．０４重量％の亜硝酸ナトリウム及び０．４５
重量％の炭酸ナトリウム。
てオートクレーブから取り出した廃液を分析検査した：
０．８ｐｐｍのモノー、ジー及びトリーニトローキシレ
ノール、モノージー及びトリ−ニトロークレゾール並び
にモノー、ジー及びトリ−ニトローレゾルシノールのナ
トリウム塩類、０．３５重量％の水酸化ナトリウム、０
．鍾量％の硫酸ナトリウム、２．１重量％の硝酸ナトリ
ウム、０．０４重量％の亜硝酸ナトリウム及び０．４５
重量％の炭酸ナトリウム。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ニトロ−ヒドロキシ−芳香族化合物類を含有してい
る溶出液を、空気及び酸素を排除しながら高められた圧
力下で、１５０℃〜５００℃の範囲内の温度に加熱する
ことを特徴とする、ニトロ−ヒドロキシ−芳香族化合物
類を含有している溶出液の処理方法。 ２ 溶出液がニトロ−ヒドロキシ−芳香族化合物類をそ
れらの水溶性塩類の形で含有している、特許請求の範囲
第１項記載の方法。 ３ 溶出液を不活性気体雰囲気下で加熱する、特許請求
の範囲第１項又は第２項に記載の方法。 ４ 窒素及び／又はアルゴンを不活性気体として使用す
る、特許請求の範囲第３項記載の方法。 ５ 反応を５０〜３５０バールの圧力範囲内で実施する
、特許請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19782818680 DE2818680A1 (de) | 1978-04-27 | 1978-04-27 | Verfahren zur aufarbeitung von nitro-hydroxy-aromaten enthaltenden abwaessern |
| DE2818680.3 | 1978-04-27 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54143771A JPS54143771A (en) | 1979-11-09 |
| JPS6043796B2 true JPS6043796B2 (ja) | 1985-09-30 |
Family
ID=6038231
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54050379A Expired JPS6043796B2 (ja) | 1978-04-27 | 1979-04-25 | ニトロ−ヒドロキシ−芳香族化合物類を含有している溶出液の処理方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4230567A (ja) |
| EP (1) | EP0005203B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6043796B2 (ja) |
| DE (2) | DE2818680A1 (ja) |
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| US4604214A (en) * | 1985-08-16 | 1986-08-05 | Air Products And Chemicals, Inc. | Removal of nitrocresols from dinitrotoluene waste streams using fentons reagent |
| DE3813184A1 (de) * | 1988-04-20 | 1989-11-02 | Dynamit Nobel Ag | Verfahren zur zersetzung von in abwaessern geloesten explosionsfaehigen salpetersaeureestern |
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| US5221440A (en) * | 1992-04-20 | 1993-06-22 | Rubicon Inc. | Process for destruction of nitro-hydroxy-aromatic compounds in aqueous media |
| US5762802A (en) * | 1997-05-01 | 1998-06-09 | Air Products And Chemicals, Inc. | Dilute acid oxidation of dinitrotoluene alkaline wash water |
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| DE102017110084B4 (de) | 2017-02-03 | 2019-07-04 | Josef Meissner Gmbh & Co. Kg | Verfahren und Anlage zur adiabatischen Nitrierung von Aromaten |
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| US3762989A (en) * | 1971-07-30 | 1973-10-02 | St Regis Paper Co | Pyrolysis of spent pulping liquors |
| US3844914A (en) * | 1973-09-04 | 1974-10-29 | Dow Chemical Co | Photolytic purification of aqueous solutions containing nitrophenol compounds |
| US4066835A (en) * | 1974-05-31 | 1978-01-03 | Ruhrchemie Ag | Process for purifying the waste water produced in the process of producing ester plasticizers |
| NL162616C (nl) * | 1974-05-31 | Ruhrchemie Ag | Werkwijze voor het zuiveren van het bij de bereiding van esterweekmakers verkregen afvalwater. | |
| DE2430193A1 (de) * | 1974-06-24 | 1976-01-15 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur entfernung von reaktionsfaehigen chlororganischen verbindungen aus waessrigen loesungen, insbesondere abwaessern |
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| DE2553840C3 (de) * | 1975-11-29 | 1981-01-29 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Druckhydrolytische Behandlung von Abwasser |
-
1978
- 1978-04-27 DE DE19782818680 patent/DE2818680A1/de not_active Withdrawn
-
1979
- 1979-04-06 US US06/028,029 patent/US4230567A/en not_active Expired - Lifetime
- 1979-04-17 EP EP79101152A patent/EP0005203B1/de not_active Expired
- 1979-04-17 DE DE7979101152T patent/DE2960296D1/de not_active Expired
- 1979-04-25 JP JP54050379A patent/JPS6043796B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0005203A3 (en) | 1979-11-28 |
| US4230567A (en) | 1980-10-28 |
| DE2960296D1 (en) | 1981-08-06 |
| EP0005203A2 (de) | 1979-11-14 |
| EP0005203B1 (de) | 1981-04-29 |
| JPS54143771A (en) | 1979-11-09 |
| DE2818680A1 (de) | 1979-10-31 |
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