JPS6037527B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高真空イオンプレーティングにより磁気記録媒
体を製造する方法に関するものである。

従来、磁気記録媒体をしては、酸化鉄、酸化クロム等の
針状磁性粉あるいは、強磁性金属の超徴粉末を樹脂バイ
ンダー中に分散し、これを非磁性基材上に塗布した磁気
記録媒体が広く用いられてきた。しかしながら、近年、
情報の高密度記録化という要請は該磁気記録媒体に対し
ても強く、種々改良がなされてきたが、上記従来の塗布
型の磁気記録媒体では、用いている強磁性粉末の粒子の
大きさが、記録要素の最小単位として限界を有しており
、これ以上に記録密度を高めることが、原理的に不可能
であるため、この高密度記録化という要請に答え難かっ
た。

このため最近、記録密度の飛躍的増大を目的として、樹
脂バインダーを使用しない、磁性層が１００％強磁性体
からなる薄膜（蒸着）型の磁気記録媒体が、緑式〆ッキ
法、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティ
ング法等の薄膜形成法を用いて精力的に研究開発され、
一部は実用に供されている。

しかしながら、上記各薄膜形成法によって得られる磁気
記録媒体は、それぞれに欠点があり実用上、種々の問題
点を有していた。

即ち、湿式メッキ、真空蒸着によって形成された薄膜型
の磁気記録媒体は磁性層と基材との密着強度が極めて低
いため、記録−再生時に於いて、磁気ヘッドとの接触走
査による機械的摩擦によって、磁性層が剥離したり、摩
滅、損傷等を生じ易いという欠点があった。

又、スパッタリング法及び従来提案されてきたイオンプ
レーテイング法（特開昭５０一３３８０７号、椿開昭５
０−９９７０３号）によって形成された薄膜型の磁気記
録媒体は、磁性層と基材との密着強度は改善されるもの
の、１０‐３トール以上の低真空中での直流グロー放電
又は高周波プラズマを利用して薄膜形成を行なう方法で
あるため、残留ガスの取り込み、不純物の混入などによ
って、強磁性体薄膜層の結晶性に悪影響を及ぼし、角形
比が４・さくなるなど、磁気特性上に欠点があった。

又放電状態の不均一性に起因する膜品質及び磁気特性上
のバラッキ、不均一性などの難点を有し、高性能高密度
記録用の磁気記録媒体としては、いまだ解決しなければ
ならない問題点を多く残していた。本発明者らは、上記
薄膜形成法によって得られる薄膜型の磁気記録媒体の欠
点を抜本的に解決するため鋭意検討した結果、８×１０
‐４トール以下の高真空領域にて、直流グロー放電又は
高周波プラズマを使用せずに、イオンプレーティングミ
れた磁性薄膜を有する磁気記録媒体が上記従来の欠点を
解消できることを見出して本発明に到ったものである。
従って本発明の目的とするところは、高密度記録に適す
る磁気特性、即ち抗磁力が大であり、角形比が１に近い
特性を有する磁性薄膜を作成し得て、かつ磁気ヘッドへ
の接触走行による磁性層の剥離、損傷が改善された磁気
記録媒体の製造方法を提供することにある。

本発明の要旨は、８×１０‐４トール以下に排気された
高真空中に於いて、強磁性体が供給されたるるつぼを加
熱することで該強磁性体を蒸気化し、次いで談議気を電
子放射源からの加速電子を衝突せしめることによりイオ
ン化し、更に該イオン化蒸気粒子を電界加速して非磁性
材料からなる基材上に衝突せしめ強磁性薄膜を蒸着形成
することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法に存する
。

本発明に於いて、磁性層を形成するための強磁性体は鉄
、コバルト、ニッケル及び鉄、コバルト、ニッケルの群
から選ばれた１種以上の元素を含有する合金、及び他の
元素との混合物から構成されるのが好ましい。鉄の合金
としては、鉄と、コバルト、ニッケル、マンガン、クロ
ム、銅、金、チタンなどとの合金、コバルトの合金とし
ては、コバルトと、リン、クロム、銅、ニッケル、マン
ガン、金、チタン、イットリウム、サマリウム、ビスマ
ス、などとの合金、ニッケルの合金としては、ニッケル
と、銅、亜鉛、マンガン、などとの合金があげられる。

又上記、鉄、コバルト、ニッケルと他の元素との混合物
とは、該他の元素がリン、クロム、銅、亜鉛、金、チタ
ン、イットリウム、サマリウム、ビスマスなどのものを
言い該元素の１種若しくは２種以上が選択使用される。

磁性層となる強磁性体薄膜の厚みは、２００オングスト
ローム〜５００００オングストロームの範囲が好ましく
、特に好ましくは５００オングストローム〜５０００オ
ングストロームの範囲である。本発明に於いては使用さ
れる非磁性体材料からなる基材としては、ポリ塩化ビニ
ル、ポリフッ化ビニル、酢酸セルロース、ポリエチレン
テレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエ
チレン、ポリプロピレン、ポリカーポネート、ポリイミ
ド、ポリエーテルサルフオン、ポリパラバン酸等の高分
子材料、アルミニウム、銅、銅−亜鉛合金等の非磁性金
属材料、競結体、磁器、陶器、ガラスなどのセラミック
材料などが用いられる。本発明に於いて、上記非磁性材
料からなる基材の形状は、磁気記録媒体の使用方法によ
って適宜定められればよく、例えば、テープ、フィルム
、ディスク、ドラム等の形状で使用される。本発明に於
いては高真空イオンプレーティング法、即ち、８×１０
‐４ト−ル以下の高真空に排気された真空槽内に於いて
、強磁性体薄膜を形成し得る蒸着源材料が供給された開
放型のるつぼを抵抗加熱、電子ビーム加熱、電子ポンバ
ード加熱、後潟加熱等の手段にて加熱し、該蒸着源材料
を蒸気化せしめ、次いで、電子放射源からの放出される
電子を電界加速し上記蒸発粒子と衝突させることにより
これをイオン化し、更に該イオン化蒸発粒子を電界効果
により加速して高エネルギーを与え、非磁性材料に任意
の入射角度で衝突せしめて薄膜を蒸着形成する方法が用
いられる。次に本発明を図面を参照しながら詳細に説明
する。

第１図は、本発明に係る磁気記録媒体の製造方法を実施
する装置の一例を示す説明図である。

真空槽１内の真空室２は排気口３に連結される排気系装
置（油回転ポンプ、油拡散ポンプ等で構成されているが
図示されていない）によって、１×１０‐８トールまで
の高真空に排気することができるようになされている。
真空室２内には、蒸着イオン源４、フィルム状基材５、
その供給ロール６と巻取りロール７（但しロール駆動装
置は図示されていない）、及びイオン加速電極８が設置
されている。

蒸着イオン源４は蒸気発生部９と、蒸気イオン化部１川
こより構成されている。

蒸気発生部９は、開放型のるつば１１と、熱電子放出用
フィラメント１２、及び電界制御のためのガード１３と
で構成されている。

蒸気イオン化部１０は、熱電子放出用フィラメント１４
と、放出された電子を電界加速する網状電極１５及び電
界制御のためのガード１６とにより構成されている。

更に第１図に於いては、本装置を動作させるための真空
槽１外に設置された電源２１〜２５とその回路が示され
ている。

次に上述の装置により本発明に於ける磁気記録媒体を製
造する場合につき、その動作を説明する。

先ず、第１図に示したように、ポリエチレンテレフタレ
ートフィルムの如き非磁性基材５の巻かれた供給ロール
６を設置し、該基材フィルム５を巻取ロール７に巻き取
られるように配置する。

蒸着イオン源４のるつぼ１１内に、強磁性体薄膜を形成
し得る強磁性体材料１７を供給し、該蒸着イオン源４を
第１図の如く設置する。次いで、排気口３から排気系装
置によって真空室２を８×１０‐千トールから１０‐８
トール（通常は、１０‐５トールから１０６トール）の
高真空に排気する。

この時、フィルム状基村５の表面に存在する吸着物及び
供給ロール６中に巻き込まれている空気を脱気するため
巻き取り巻き戻しをする事が好ましい。真空室２の真空
度が一定になったところで、電源２１〜２５を入れる。
るつぼ１１を加熱するには、電源２２によりフィラメン
ト１２を通電加熱せしめ熱電子を放出させ、かつ該フィ
ラメント１２及びガード１３に電源２１により負の直流
電圧を印加し、るつぼ１１を接地することにより該放出
電子を電界加速させてるつぼ１１をボンバートすること
で加熱する。

この際加速電子が、強磁性体材料１７をも衝撃させるよ
うにすることが好ましい。加熱された強磁性体材料１７
は、その加熱温度に応じた蒸気圧で蒸発し、蒸発粒子は
、蒸気イオン化部１川こ達する。

蒸気イオン化部１川こて該蒸発粒子をイオン化するには
、電源２３によりフィラメント１４を通電加熱せしめて
、熱電子を放出させ、かつ該フィラメント１４及びガー
ド１６に電源２４により負の直流電圧を印加し、絹状電
極１５を接地することで該放出電子を電界加速し、上記
蒸発粒子に衝突せしめてこれをイオン化する。

イオン化された蒸発粒子イオンは、正の荷電状態にある
ので、これを電源２５によりイオン加速電極８に負の直
流電圧を印加することで、これを加速し、高運動エネル
ギーを付与する。

かくして電界加速された強磁性体の蒸発粒子イオンは、
基材５表面に射突し、薄膜の形成がなされるのである。
又上記加速蒸発粒子イオンを基材に対して斜めに入射せ
しめる、即ち該蒸発粒子イオンを基材の法線に対して角
度を有するように入射せしめると、形成される強磁性体
薄膜は、特定方向に磁気異方性を生じ磁気特性上好まし
い結果を与える。

上述した方法によって得られる磁気記録媒体の機械的特
性、磁気的特性をよりすぐれたものにする動作条件とし
ては、蒸発粒子をイオン化するための電子電流が３仇ｈ
Ａ以上であることが好ましく、又イオン化蒸発粒子によ
るイオン電流密度が、１仏Ａ／の以上となるようにする
のが好ましい。又該加速された蒸発粒子イオンの基材５
への入射角は３０ｏ以上であることが好ましい。かくし
て本発明によって得られる磁気記録媒体は、加速蒸発粒
子イオンを含む薄膜形成法によるため、高速加速イオン
の基材への衝突過程で、基材表面物質のスパッタ作用、
エッチング作用、又スバッタした基材物質が再付着する
際の蒸発粒子との物理的埋没作用を含むイオン注入作用
などによって、形成される強磁性体薄膜層と基材との密
着強度が大となり、磁気記録媒体として耐摩耗性、耐ヘ
ッドクラッシュ性に優れたものとなる。更に本発明に係
る製造方法は８×１０‐４トール以下の高真空中に於い
てなされるため、従来のイオンプレーテイングでイオン
化のために用いられている直流グロー放電、高周波プラ
ズマ等が１０‐３トール以上の低真空中で行なわざるを
得ないことから生ずる、残留ガスの取り込み、不純物の
混入、結晶性不良などが解消され、磁気特性上、特に角
形比の改面された、均一な磁気記録媒体が得られるもの
である。以下に本発明の実施例を示す。

実施例 第１図に示した高真空イオンプレーティングの装置を使
用し、Ｃｏ塊（純度９９．９９％）１０夕を高純度カー
ボンから成せられたるつぼ１１内に供給した。

又、非磁性基材５として厚さ１５仏のポリエチレンテレ
フタレートのフィルムを第１図に示すように供給。

−ル６、巻取りロール７に配置し、第１表に示した条件
で、強磁性体の薄膜を形成せしめた。第】表 得られた磁気記録媒体の強磁性体薄膜からなる磁性層の
厚みは、反射干渉型膜厚測定器により測定したところ約
１０００オングストロームであった。

又磁気基本特性につき、直流磁化測定装道（理研電子株
式会社製ＢＨＨ−５０）にて測定したところ、抗磁力５
４０ェルステッド、残留磁束密度８５００ガウス、角形
比０．９２であり、極めて良好な磁気特性を有すること
が確認された。又、該磁気記録媒体につき、ポリエチレ
ンテレフタレート基材と強磁性薄膜層との密着強度をセ
ロハンテープによる剥離試験法により調べたところ、強
磁性薄膜層の剥離は生じなかった。

【図面の簡単な説明】 第１図は本発明方法を実施する装置の一例を示す説明図
である。 １・・・・・・真空槽、５・・・・・・基材、９・・…
・蒸気発生部、１０・・・・・・蒸気イオン化部、１１
・・・・・・るつぼ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ８×１０＾−＾４トール以下に排気された高真空中
   に於いて、強磁性体が供給されたるつぼを加熱すること
   で該強磁性体を蒸気化し、次いで該蒸気を電子放射源か
   らの加速電子を衝突せしめることによりイオン化し、更
   に該イオン化蒸気粒子を電界加速して非磁性材料からな
   る基材上に衝突せしめ強磁性薄膜を蒸着形成することを
   特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 ２ 強磁性体がコバルトを含むものである特許請求の範
   囲第１項記載の磁気記録媒体の製造方法。 ３ 強磁性体を蒸気化させる方法が、導電性を有するる
   つぼ及び強磁性体の両方に加速電子を衝撃することで該
   強磁性体を加熱せしめるものである特許請求の範囲第１
   項又は第２項記載の磁気記録媒体の製造方法。 ４ 強磁性体の蒸気粒子をイオン化するため電子放射源
   から放出される電子電流が３０ｍＡ以上である特許請求
   の範囲第１項、第２項又は第３項記載の磁気記録媒体の
   製造方法。 ５ 導電性を有するるつぼが接地されている特許請求の
   範囲第３項記載の磁気記録媒体の製造方法。 ６ 加速されたイオン化蒸気粒子を、非磁性材料からな
   る基材上に衝突させる際、該基材の法線に対して３０°
   以上の入射角を有するように入射させることを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項、第２項、第３項、第４項又は
   第５項記載の磁気記録媒体の製造方法。 ７ 基材がポリエチレンテレフタレートフイルムである
   特許請求の範囲第１項、第２項、第３項、第４項、第５
   項又は第６項記載の磁気記録媒体の製造方法。